CN112236884A - 锂离子电池用电极、锂离子电池用电极浆料、锂离子电池用电极的制造方法和锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池用电极、锂离子电池用电极浆料、锂离子电池用电极的制造方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明的锂离子电池用电极(100)具备集电体层(101)、和设置于集电体层(101)的至少一个面且包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂的电极活性物质层(103)，其中，使用凝胶渗透色谱(GPC)法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从电极活性物质层(103)提取的所述增稠剂的重均分子量(Mw)为2000000以上。

Description

锂离子电池用电极、锂离子电池用电极浆料、锂离子电池用电 极的制造方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池用电极、锂离子电池用电极浆料、锂离子电池用电极的制造方法及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池所用的电极通常主要由电极活性物质层和集电体层构成。电极活性物质层例如可以通过将包含电极活性物质、粘结剂树脂和增稠剂等的电极浆料涂布于金属箔等集电体层表面并进行干燥而得到。
作为关于这样的锂离子电池用电极的技术，可举出例如专利文献1及2所记载的技术。
专利文献1(日本特开2013-114747号公报)中记载了一种锂离子二次电池的制造方法，其特征在于，使用了通过在金属箔的至少一个表面涂敷负极合剂糊剂后并干燥而形成负极活性物质层而成的负极板，其中，作为上述负极合剂糊剂，均使用的是通过将粉末状的负极活性物质及第一增稠剂与溶剂一同进行混炼的第一混炼、在上述第一混炼后的混炼物中加入第二增稠剂和溶剂并进行混炼的第二混炼、和在上述第二混炼后的混炼物中加入粘结材料并进行混炼的第三混炼而制造所得的，上述第一增稠剂是分子量为33万以下的羧甲基纤维素，上述第二增稠剂是分子量为33万以上的羧甲基纤维素。
专利文献2(日本特开2014-203561号公报)记载了一种非水电解质二次电池的电极板的制造方法，其特征在于，通过将电极活性物质粒子与混炼溶剂一同进行混炼而得的电极活性物质合剂糊剂涂敷于电极芯材并进行干燥从而在上述电极芯材上形成电极活性物质层，其中，作为上述电极活性物质合剂糊剂，使用的是将电极活性物质粒子、重均分子量Mw为350万以下且多分散系数(重均分子量Mw/数均分子量Mn)为6以上的羧甲基纤维素、和水溶剂进行混炼并且(剪切速度2sec-1时的粘度A/剪切速度40sec-1时的粘度B)为3.8以上、粘度B为500～1500mPa·sec的范围内的物质，使上述电极活性物质合剂糊剂通过网眼为上述电极活性物质粒子的D50值的4～5倍的范围内且为上述电极活性物质粒子的D50值以上的过滤器并供于向上述电极芯材的涂敷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-114747号公报
专利文献2：日本特开2014-203561号公报
发明内容
发明要解决的课题
根据本发明人等的研究，利用现有的制造方法而得到的锂离子电池用电极存在剥离强度低的情况，可知在集电体层与电极活性物质层的粘接性方面有改善的余地。
在锂离子电池用电极的剥离强度低的情况下，有电极、电池的生产率降低、或者在组装电池的工序中发生电极活性物质层的落粉、或者其结果是电池的品质劣化、电池的循环特性等产生不良的担心。
本发明是鉴于上述情况而作出的，本发明提供一种集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极。
用于解决课题的手段
本发明人等为了实现上述课题而反复进行深入研究。其结果是，发现了通过在增稠剂的分解得到抑制这样的条件即在电极浆料所含的增稠剂的重均分子量成为特定的范围这样的条件下，将包含增稠剂的混合物进行混炼来制备电极浆料，从而能够将得到的电极浆料、电极中的增稠剂的重均分子量保持为高的值，其结果是可得到集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极，以至完成本发明。
根据本发明，提供一种锂离子电池用电极，其具备
集电体层、和
设置于上述集电体层的至少一个面且包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂的电极活性物质层，
其中，使用凝胶渗透色谱(GPC)法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从上述电极活性物质层提取的上述增稠剂的重均分子量(Mw)为2000000以上。
此外，根据本发明，提供一种锂离子电池用电极浆料，其包含电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂及水系介质，
其中，使用凝胶渗透色谱(GPC)法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从上述锂离子电池用电极浆料提取的上述增稠剂的重均分子量(Mw)为2000000以上。
此外，根据本发明，提供一种锂离子电池用电极，其包含
集电体层、和
设置于上述集电体层的至少一个面且包含上述锂离子电池用电极浆料的固体成分的电极活性物质层。
此外，根据本发明，提供一种锂离子电池用电极的制造方法，其是用于制造上述锂离子电池用电极的制造方法，
其包括制备上述锂离子电池用电极浆料的工序，
制备上述锂离子电池用电极浆料的工序包括：
在使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、上述增稠剂的重均分子量(Mw)成为2000000以上的条件下，对包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂的混合物进行混炼的工序。
另外，根据本发明，提供一种锂离子电池，其具备上述锂离子电池用电极。
发明效果
根据本发明，能够提供集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极。
附图说明
上述目的、及其它的目的、特征及优点通过以下所述的合适的实施方式、及其随附的以下的附图而更加明确。
图1是示出本发明的实施方式的锂离子电池用电极的结构的一例的截面图。
图2是示出本发明的实施方式的锂离子电池的结构的一例的截面图。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式，使用附图进行说明。需要说明的是，在全部的附图中，对于同样的构成要素标注同样的符号，适当省略说明。另外，在图中各构成要素概要性地示出能够理解本发明的程度的形状、大小及配置关系，与实际尺寸不同。
需要说明的是，本实施方式中只要没有特别说明，则将包含电极活性物质的层称为电极活性物质层，将在集电体层上形成有电极活性物质层而得的物质称为电极。另外，本实施方式中，数值范围的“A～B”只要没有特别说明，则表示A以上且B以下。
<锂离子电池用电极及锂离子电池用电极浆料>
首先，针对本实施方式的锂离子电池用电极及锂离子电池用电极浆料进行说明。图1是示出本发明的实施方式的锂离子电池用电极100的结构的一例的截面图。
本实施方式的锂离子电池用电极100具备集电体层101、和设置于集电体层101的至少一个面且包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂的电极活性物质层103，使用凝胶渗透色谱(GPC)法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从电极活性物质层103提取的上述增稠剂的重均分子量(Mw)为2000000以上。
另外，本实施方式的锂离子电池用电极浆料包含电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂及水系介质，使用凝胶渗透色谱(GPC)法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从上述锂离子电池用电极浆料提取的上述增稠剂的重均分子量(Mw)为2000000以上。
另外，本实施方式的锂离子电池用电极100具备集电体层101、和设置于集电体层101的至少一个面且包含本实施方式的锂离子电池用电极浆料的固体成分的电极活性物质层103，使用凝胶渗透色谱(GPC)法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从电极活性物质层103提取的上述增稠剂的重均分子量(Mw)可以为2000000以上。
此处，在本实施方式的电极浆料中，增稠剂溶解于电极浆料中，并不是粉末状态。
另外，本实施方式的锂离子电池为锂离子一次电池或锂离子二次电池，优选为锂离子二次电池。
此处，从本实施方式的锂离子电池用电极浆料提取的增稠剂的重均分子量(Mw)例如可以通过以下的步骤进行测定。
(1)在容量瓶中量取电极浆料约12.5g，加入蒸馏水使其为50mL。
(2)轻轻振荡混合成为均匀的溶液后(例如通过目视确认)，使用超速离心分离机(日立工机株式会社制、产品名：日立分离用超速离心机、型号：CP80WX、转子：角转子P70AT)，进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。
(3)将在(2)中得到的分离后的上清液进行回收，再次进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。进而，回收上清液，再次进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。通过这些超速离心分离操作，去除浆料中的电极活性物质、粘结剂树脂、导电助剂等。
(4)将在(3)中得到的上清液用0.45μm过滤器进行过滤，将所得的滤液进而用0.20μm过滤器进行过滤。由此，将在(3)中得到的上清液中残留的、电极活性物质、粘结剂树脂及导电助剂等去除。将所得的滤液用测定溶剂(0.1M氯化钠水溶液)稀释至5倍，在以下的测定条件下进行增稠剂的分子量分布的测定，由所得的结果算出普鲁兰多糖换算的重均分子量。此处，普鲁兰多糖换算的重均分子量是指使用校正曲线算出的值，所述校正曲线是使用单分散普鲁兰多糖作为标准物质而作成的。
(测定条件)
装置：凝胶渗透色谱GPC(东曹株式会社制、泵型号：DP-8020)
检测器：示差折光检测器RI(东曹株式会社制、RI-8020型、灵敏度16)
柱：TSKgel guardcolumn PWXL(1根)、TSKgel PWXL(2根)(φ6mm×4cm、φ7.8mm×30cm、东曹株式会社制)
溶剂：0.1M氯化钠水溶液
流速：0.5mL/min
柱温度：45℃
注入量：0.2mL
标准物质：单分散普鲁兰多糖(昭和电工制)
另外，从电极活性物质层103提取的增稠剂的重均分子量(Mw)例如可以通过以下的步骤进行测定。
(1)从锂离子电池用电极削取电极活性物质层约1.0g至容器中，加入蒸馏水进行搅拌，制成浆料状。
(2)在容量瓶中量取所得的电极浆料约12.5g，加入蒸馏水使其为50mL。
(3)轻轻振荡混合成为均匀的溶液后(例如通过目视确认)，使用超速离心分离机(日立工机株式会社制、产品名：日立分离用超速离心机、型号：CP80WX、转子：角转子P70AT)，进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。
(4)将在(3)中得到的分离后的上清液进行回收，再次进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。进而，回收上清液，再次进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。通过这些超速离心分离操作，去除浆料中的电极活性物质、粘结剂树脂、导电助剂等。
(5)将在(4)中得到的上清液用0.45μm过滤器进行过滤，将所得的滤液进而用0.20μm过滤器进行过滤。由此，将在(4)中得到的上清液中残留的、电极活性物质、粘结剂树脂及导电助剂等去除。将所得的滤液用测定溶剂(0.1M氯化钠水溶液)稀释至5倍，在以下的测定条件下进行增稠剂的分子量分布的测定，由所得的结果算出普鲁兰多糖换算的重均分子量。此处，普鲁兰多糖换算的重均分子量是指使用校正曲线算出的值，所述校正曲线是使用单分散普鲁兰多糖作为标准物质而作成的。
如上所述，根据本发明人等的研究，利用现有的制造方法得到的锂离子电池用电极存在剥离强度低的情况，可知在集电体层与电极活性物质层的粘接性方面有改善的余地。
在锂离子电池用电极的剥离强度低的情况下，有电极、电池的生产率降低、或者在组装电池的工序中发生电极活性物质层的落粉、或者其结果是电池的品质劣化、电池的循环特性等产生不良的担心。
本发明人等为了实现上述课题而反复进行深入研究。其结果是，发现了对于剥离强度低的锂离子电池用电极而言，电极中所含的增稠剂的重均分子量与作为原料使用的、在添加于浆料之前的原料增稠剂的重均分子量相比显著降低。即，可知：在制作锂离子电池用电极的工序、更具体而言为制备锂离子电池用电极浆料的工序中，在增稠剂的分子链发生分解而重均分子量显著降低的情况下，集电体层与电极活性物质层的粘接性降低，可得到剥离强度低的锂离子电池用电极。
本发明人等基于上述见解进一步深入研究。其结果是，发现了通过在增稠剂的分解得到抑制这样的条件即在锂离子电池用电极浆料所含的增稠剂的重均分子量成为上述下限值以上这样的条件下，将包含增稠剂的混合物进行混炼来制备电极浆料，从而能够将得到的电极浆料、锂离子电池用电极中的增稠剂的重均分子量保持为高的值，其结果是可得到集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极。
即，根据本实施方式，通过使从电极活性物质层或锂离子电池用电极浆料提取的增稠剂的重均分子量为上述下限值以上，从而能够得到集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极。
此处，通过使从电极活性物质层或锂离子电池用电极浆料提取的增稠剂的重均分子量为上述下限值以上，从而能够得到集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极的理由未必明确，但可考虑以下的理由。
首先，可认为：越是增稠剂的重均分子量高的锂离子电池用电极浆料，弹性越是相对地高于粘性，由构成锂离子电池用电极浆料的各材料之间的相互作用导致的三维网络得以发展。可认为：若锂离子电池用电极浆料中的三维网络得以发展，则将涂布于集电体层的锂离子电池用电极浆料进行干燥时的粘结剂树脂向电极活性物质层表面的移动被抑制，其结果是，能够抑制粘结剂树脂偏重存在于电极活性物质层的表面的情况。
并且，可认为：粘结剂树脂向电极活性物质层的表面偏重存在被抑制的结果是，能够增加集电体层与电极活性物质层的界面处的粘结剂树脂的量，能够提高集电体层与电极活性物质层的粘接性。
即，根据本实施方式，通过使从电极活性物质层或锂离子电池用电极浆料提取的增稠剂的重均分子量为上述下限值以上，从而能够得到集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极。
即，根据本实施方式，通过使从电极活性物质层或锂离子电池用电极浆料提取的增稠剂的重均分子量为上述下限值以上，从而能够抑制粘结剂树脂向电极活性物质层表面的偏重存在，能够提高集电体层与电极活性物质层的粘接性。
基于以上内容，根据本实施方式，能够提供集电体层与电极活性物质层的粘接性优异的锂离子电池用电极。
另外，使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从电极活性物质层或电极浆料提取的增稠剂的重均分子量(Mw)的下限为2000000以上，从使集电体层与电极活性物质层的粘接性更加良好的观点出发，优选为2100000以上，更优选为2200000以上。
另外，使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从电极活性物质层或电极浆料提取的增稠剂的重均分子量(Mw)的上限没有特别限定，优选为5000000以下、更优选为4000000以下、进一步优选为3000000以下、特别优选为2800000以下。若重均分子量为上述上限值以下，则增稠剂向水系介质的溶解性提高，能够提高电极浆料的固体成分浓度，其结果是，能够有效地提高本实施方式的电极浆料的储能模量。由此，能够进一步抑制粘结剂树脂向电极活性物质层表面的偏重存在，因此能够进一步提高集电体层与电极活性物质层的粘接性。
本实施方式的锂离子电池用电极中，使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从电极活性物质层或电极浆料提取的增稠剂的重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比(Mw/Mn)，从进一步提高集电体层与电极活性物质层的粘接性的观点出发，优选不足6.0、更优选5.9以下、进一步优选5.8以下，并且从提高电极浆料的稳定性的观点出发，优选2.0以上、更优选3.0以上、进一步优选4.0以上。
从本实施方式的电极活性物质层及电极浆料提取的增稠剂的重均分子量(Mw)、Mw/Mn可以通过严格地控制原料增稠剂的重均分子量、电极浆料的制备方法等制造条件来实现。更具体而言，作为原料增稠剂使用重均分子量(Mw)为250万以上、优选为300万以上的超高分子量的增稠剂、或者在抑制增稠剂的分解这样的条件即增稠剂的重均分子量(Mw)能够保持上述下限值以上这样的缓和的条件下将包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂的混合物进行混炼等是特别重要的。
本实施方式的电极浆料中，从使电极浆料的涂敷性、构成电极浆料的各材料的分散稳定性更良好的方面等出发，使用B型粘度计在25℃、剪切速度3.4s-1的条件下测定的粘度优选为1000mPa·s以上且20000mPa·s以下、更优选为2000mPa·s以上且15000mPa·s以下、进一步优选为4000mPa·s以上且14000mPa·s以下、特别优选为5000mPa·s以上且13000mPa·s以下。
本实施方式的电极浆料的粘度例如可以通过控制电极浆料的固体成分浓度、构成电极浆料的各材料的配合比率、构成电极浆料的各材料的种类、制作电极浆料时的干稠混炼工序中的固体成分浓度、或混合速度、混合时间等制造条件来调整。
对于本实施方式的电极浆料的固体成分浓度而言，从使电极浆料的涂敷性、构成电极浆料的各材料的分散稳定性更良好的方面等出发，优选为35质量％以上且65质量％以下、更优选为40质量％以上且60质量％以下、进一步优选为40质量％以上且58质量％以下、特别优选为45质量％以上且55质量％以下。
对于本实施方式的电极浆料的pH而言，从使电极浆料的分散稳定性良好的观点出发，例如为6.0以上且8.0以下、优选为6.5以上且7.5以下。
本实施方式的电极浆料的pH的调整方法没有特别限定，例如可以通过调整构成电极浆料的各材料的配合比率、构成电极浆料的各材料的种类等来进行调整。
<电极活性物质层及锂离子电池用电极浆料的构成材料>
接下来，对于构成本实施方式的电极活性物质层及锂离子电池用电极浆料的各材料进行说明。
本实施方式的电极活性物质层包含选自正极活性物质和负极活性物质中的电极活性物质、粘结剂树脂、和增稠剂，根据需要还包含导电助剂。
本实施方式的电极浆料包含选自正极活性物质和负极活性物质中的电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂、和水系介质，根据需要还包含导电助剂。
(电极活性物质)
本实施方式的电极活性物质根据用途来适宜选择。在制作正极时使用正极活性物质，在制作负极时使用负极活性物质。
本实施方式中，在作为电极活性物质而使用负极活性物质时，能够特别有效地获得本实施方式的剥离强度提高效果。
作为正极活性物质，只要是锂离子电池的正极中能够使用的通常的正极活性物质就没有特别限定。可举出例如锂镍复合氧化物、锂钴复合氧化物、锂锰复合氧化物、锂-锰-镍复合氧化物等锂与过渡金属的复合氧化物；TiS2、FeS、MoS2等过渡金属硫化物；MnO、V2O5、V6O13、TiO2等过渡金属氧化物、橄榄石型锂磷氧化物等。
橄榄石型锂磷氧化物包含例如选自Mn、Cr、Co、Cu、Ni、V、Mo、Ti、Zn、Al、Ga、Mg、B、Nb、及Fe中的至少1种元素、锂、磷、和氧。对于这些化合物而言，为了提高其特性，也可以将一部分元素部分地取代为其他元素。
这些之中，优选橄榄石型锂铁磷氧化物、锂钴复合氧化物、锂镍复合氧化物、锂锰复合氧化物、锂-锰-镍复合氧化物。这些正极活性物质的工作电位高且容量也大，具有大的能量密度。
正极活性物质可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为负极活性物质，只要是锂离子电池的负极中能够使用的通常的负极活性物质就没有特别限定。可举出例如天然石墨、人造石墨、树脂炭、碳纤维、活性炭、硬碳、软碳等碳材料；锂金属、锂合金等锂系金属；硅、锡等金属；多并苯、聚乙炔、聚吡咯等导电性聚合物等。这些之中，优选碳材料，特别是优选天然石墨、人造石墨等石墨质材料。
负极活性物质可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
关于电极活性物质的含量，将电极活性物质层的整体或电极浆料的固体成分的总量设为100质量份时，优选为70质量份以上且99.97质量份以下、更优选为85质量份以上且99.85质量份以下。
作为石墨质材料，只要是锂离子电池的负极中能够使用的通常的石墨质材料就没有特别限定。可举出例如天然石墨、通过将石油系及煤系焦炭进行热处理而制造的人造石墨等。
此处，天然石墨是指作为矿石而天然产出的石墨。作为本实施方式的核材使用的天然石墨的产地、性状、种类没有特别限定。
另外，人造石墨是指通过人造方法制作的石墨及接近于石墨的完整结晶的石墨。这样的人造石墨例如通过将由煤的干馏、原油的蒸馏带来的残渣等得到的焦油、焦炭作为原料，并经过烧成工序、石墨化工序而得到。
另外，石墨质材料优选为以石墨粉末为核材，并且上述石墨粉末的表面的至少一部分被结晶性比上述石墨粉末低的碳材料包覆而得的材料(以下、也称为表面包覆石墨。)。特别是，优选石墨粉末的边缘部被上述碳材料包覆。通过石墨粉末的边缘部被包覆，从而能够抑制边缘部与电解液的不可逆反应，其结果是，能够抑制由不可逆容量的增大导致的初期的充放电效率的降低。
另外，若使用表面包覆石墨，则与单独使用石墨时相比，能够提高与粘结剂树脂的粘结性，因此能够减少粘结剂树脂的量。其结果是，能够提高得到的锂离子电池的电池特性。
此处，结晶性比上述石墨粉末低的碳材料是指例如软碳、硬碳等无定形碳。
作为用作核材的石墨粉末，可举出例如天然石墨、通过将石油系及煤系焦炭进行热处理而制造的人造石墨等。本实施方式中，这些石墨粉末可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。这些之中，从成本的方面出发，优选天然石墨。
本实施方式的表面包覆石墨可以通过将利用烧成工序进行碳化而成为结晶性比上述石墨粉末低的碳材料的有机化合物与上述石墨粉末进行混合后，将上述有机化合物进行烧成碳化而制作。
与上述石墨粉末混合的有机化合物只要是通过烧成而进行碳化从而得到结晶性比上述石墨粉末低的碳材料的化合物，就没有特别限定，可举出例如石油系焦油、煤系焦油等焦油；石油系沥青、煤系沥青等沥青；聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈等热塑性树脂；酚醛树脂、糠醇树脂等热固化性树脂；纤维素等天然树脂；萘、烷基萘、蒽等芳香族烃等。
本实施方式中，这些有机化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。另外，这些有机化合物也可以根据需要借助溶剂溶解或分散而使用。
上述有机化合物之中，从价格的方面出发，优选焦油及沥青。
关于来自本实施方式的表面包覆石墨中的有机化合物的碳材料的比例(以下称为“包覆量”。)，将负极活性物质设为100质量％时，优选为0.7质量％以上且8.0质量％以下。
通过将碳材料的包覆量设为上述上限值以下，从而将锂离子进行吸储、放出的面积变大，能够提高所得到的锂离子电池的倍率特性。
通过将碳材料的包覆量设为上述下限值以上，从而能够抑制因不可逆容量的增大导致的初期的充放电效率的降低。另外，通过将碳材料的包覆量设为上述下限值以上，从而能够提高所得到的电极浆料的稳定性。
此处，上述包覆量可以通过热重分析而算出。更具体而言，可以使用热重分析计(例如、珀金埃尔默公司制TGA7分析仪)，在氧气氛下，以升温速度5℃/min将负极活性物质升温至900℃为止时，将从开始发生质量减少的温度至质量减少比例变缓然后质量减少加速的温度为止的减少质量当作包覆量。
电极活性物质的基于氮吸附BET法的比表面积优选为1.0m2/g以上且6.0m2/g以下、更优选为2.0m2/g以上且5.0m2/g以下。
通过将比表面积设为上述上限值以下，从而能够抑制因不可逆容量的增大导致的初期的充放电效率的降低。另外，通过将比表面积设为上述上限值以下，从而能够提高所得到的电极浆料的稳定性。
通过将比表面积设为上述下限值以上，从而将锂离子进行吸储、放出的面积变大，能够提高所得到的锂离子电池的倍率特性。
另外，通过将比表面积设为上述范围内，从而能够提高粘结剂树脂的粘结性。
关于电极活性物质的平均粒径，从抑制充放电时的副反应来抑制充放电效率的降低的方面出发，优选1μm以上、更优选3μm以上、进一步优选5μm以上、特别优选8μm以上，从输入输出特性、电极制作方面的观点(电极表面的平滑性等)出发，优选50μm以下、更优选40μm以下、特别优选30μm以下。此处，平均粒径是指，基于激光衍射散射法的粒度分布(体积基准)中的累计值50％时的粒径(中值直径：d50)。
(粘结剂树脂)
粘结剂树脂只要是能够进行电极成形，并且具有充分的电化学稳定性就没有特别限定，可以使用例如橡胶系粘结剂树脂、丙烯酸系粘结剂树脂等。
本实施方式的粘结剂树脂优选由胶乳粒子形成，并且分散于水中以乳化水溶液的形式来使用。即，本实施方式的粘结剂树脂优选为由粘结剂树脂的胶乳粒子形成并且可以分散于水中形成乳化水溶液的、所谓的水系粘结剂树脂。由此，不会阻碍电极活性物质之间、导电助剂之间、电极活性物质与导电助剂之间的接触，能够使粘结剂树脂含有于电极活性物质层中。
需要说明的是，也可以在使粘结剂树脂分散的水中混合醇等与水亲水性高的溶剂。
作为橡胶系粘结剂树脂，可举出例如苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶等。
作为丙烯酸系粘结剂树脂，可举出例如包含丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸盐、或甲基丙烯酸盐的单元(以下称为“丙烯酸单元”)的聚合物(均聚物或共聚物)等。作为该共聚物，可举出包含丙烯酸单元和苯乙烯单元的共聚物、包含丙烯酸单元和硅单元的共聚物等。
这些粘结剂树脂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。这些之中，从粘结性、与电解液的亲和性、价格及电化学稳定性等优异的观点出发，特别优选苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶。
关于粘结剂树脂的含量，将电极活性物质层的整体或电极浆料的固体成分的总量设为100质量份时，优选为0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下。若粘结剂树脂的含量为上述范围内，则电极浆料的涂敷性、粘结剂树脂的粘结性及电池特性的平衡更优异。
粘结剂树脂例如分散于水系介质中以乳化水溶液的形式来使用。由此，不会阻碍电极活性物质之间、导电助剂之间、电极活性物质与导电助剂之间的接触，能够提高粘结剂树脂的分散性。
关于使粘结剂树脂分散的水系介质，只要是能够使粘结剂树脂分散的介质就没有特别限定，可以使用蒸馏水、离子交换水、城市用水、工业用水等。这些之中，优选蒸馏水、离子交换水。另外，在水中也可以混合醇等与水亲水性高的溶剂。
苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶是以苯乙烯和1，3-丁二烯作为主成分的共聚物。此处，主成分是指，在苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶中，来自苯乙烯的结构单元及来自1，3-丁二烯的结构单元的合计含量在苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶的全部聚合单元中为50质量％以上的情况。
来自苯乙烯的结构单元(以下也称为St。)与来自1，3-丁二烯的结构单元(以下也称为BD。)的质量比(St/BD)例如为10/90～90/10。
苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶也可以使除苯乙烯及1，3-丁二烯以外的单体成分进行共聚。例如，可举出共轭二烯系单体、不饱和羧酸单体、其它可共聚的公知的单体等。
作为共轭二烯系单体，可举出例如异戊二烯、2，3-二甲基-1，3-丁二烯、1，3-戊二烯、间戊二烯等。
作为不饱和羧酸单体，可举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸等。
苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶的制造方法没有特别限定，优选通过乳化聚合法来制造。若使用乳化聚合法，则能够以包含苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶的胶乳粒子的形式获得。
乳化聚合可以使用以往已知的方法。例如可以通过将苯乙烯、1，3-丁二烯、以及上述的各种可共聚的单体成分优选为在乳化剂的存在下，添加聚合引发剂，并在水中进行乳化聚合来制造。
(增稠剂)
作为增稠剂，可举出例如纤维素系水溶性高分子；聚羧酸；聚环氧乙烷；聚乙烯基吡咯烷酮；聚丙烯酸钠等聚丙烯酸盐；聚乙烯醇等水溶性聚合物。这些增稠剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
这些之中，优选纤维素系水溶性高分子。
作为纤维素系水溶性高分子，可以使用例如选自羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基乙基羟基纤维素、甲基纤维素、羟基丙基纤维素等纤维素系聚合物、及这些纤维素系聚合物的铵盐以及碱金属盐等纤维素系聚合物盐等中的一种或两种以上。
这些之中，优选包含选自羧甲基纤维素及羧甲基纤维素盐中的至少一种，更优选包含选自羧甲基纤维素、羧甲基纤维素的铵盐、羧甲基纤维素的钠盐及羧甲基纤维素的钾盐中的一种或两种以上。
从能够提高纤维素系水溶性高分子向水系介质的溶解性，提高电极浆料的固体成分浓度的观点等出发，纤维素系水溶性高分子的醚化度优选0.50以上且1.0以下、更优选0.75以上且0.90以下。
此处，醚化度是指，纤维素系水溶性高分子中的每1个脱水葡萄糖单元的羟基被羧甲基等取代的取代体的取代度。
关于增稠剂的含量，将电极活性物质层的整体或电极浆料的固体成分的总量设为100质量份时，优选0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选0.05质量份以上且5.0质量份以下。若增稠剂的含量为上述范围内，则电极浆料的涂敷性、粘结剂树脂的粘结性及电池特性的平衡更优异。
(导电助剂)
对于本实施方式的电极活性物质层及电极浆料而言，从提高所得到的电极的电子传导性的观点出发，优选还包含导电助剂。
导电助剂只要是具有电子传导性并提高电极的导电性的物质，就没有特别限定。作为本实施方式的导电助剂，可举出例如乙炔黑、科琴黑、炭黑、碳纳米纤维、粒径比用作活性物质的石墨小的石墨等碳材料。这些导电助剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
关于导电助剂的含量，在将电极活性物质层的整体或电极浆料的固体成分的总量设为100质量份时，优选0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选0.05质量份以上且5.0质量份以下。
若导电助剂的含量为上述范围内，则电极浆料的涂敷性及粘结剂树脂的粘结性的平衡更优异。
关于导电助剂的基于氮吸附BET法的比表面积，从电极浆料的涂敷性及电极的传导性的平衡的方面出发，优选为50m2/g以上且1000m2/g以下。
(水系介质)
关于本实施方式的水系介质，没有特别限定，可以使用例如蒸馏水、离子交换水、城市用水、工业用水等。这些之中，优选蒸馏水、离子交换水。另外，水中也可以混合醇等与水亲水性高的溶剂。
对于本实施方式的电极活性物质层而言，在将电极活性物质层的整体设为100质量份时，电极活性物质的含量优选为70质量份以上且99.97质量份以下、更优选为85质量份以上且99.85质量份以下。另外，粘结剂树脂的含量优选为0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下。另外，增稠剂的含量优选为0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下。另外，导电助剂的含量优选为0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下。
若构成电极活性物质层的各成分的含量为上述范围内，则锂离子电池用电极的处置性、与所得到的锂离子电池的电池特性的平衡特别优异。
对于本实施方式的电极浆料而言，在将电极浆料的固体成分的总量设为100质量份时，电极活性物质的含量优选为70质量份以上且99.97质量份以下、更优选为85质量份以上且99.85质量份以下。另外，粘结剂树脂的含量优选为0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下。另外，增稠剂的含量优选为0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下。另外，导电助剂的含量优选为0.01质量份以上且10.0质量份以下、更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下。
若构成电极浆料的各成分的含量为上述范围内，则电极浆料的品质稳定性、与所得到的锂离子电池的电池特性的平衡特别优异。
<锂离子电池用电极浆料及锂离子电池用电极的制造方法>
接下来，对于本实施方式的锂离子电池用电极浆料及锂离子电池用电极的制造方法进行说明。
为了获得从电极浆料或电极活性物质层提取的增稠剂的重均分子量(Mw)为上述范围内的锂离子电池用电极浆料或锂离子电池用电极，严格地控制(1)原料增稠剂的重均分子量、(2)电极浆料的制备方法等制造条件是重要的。即，通过严格地控制以下的(1)及(2)这2个条件涉及的各种因子才能够得到本实施方式的锂离子电池用电极浆料及锂离子电池用电极。
(1)原料增稠剂的重均分子量
(2)电极浆料的制备方法(特别是，制作电极浆料时的干稠混炼工序中的固体成分浓度、混合速度、混炼时间等制造条件)
其中，对于本实施方式的锂离子电池用电极浆料及锂离子电池用电极而言，在严格地控制上述2个条件涉及的各种因子的前提下，例如其它的具体的制造条件可以采用各种条件。换言之，对于本实施方式的锂离子电池用电极浆料及锂离子电池用电极而言，除了严格地控制上述2个条件涉及的各种因子以外的方面，可以采用公知的方法来制作。
以下，以严格地控制上述2个条件涉及的各种因子为前提，针对本实施方式的锂离子电池用电极浆料及锂离子电池用电极的制造方法的一例进行说明。
本实施方式的锂离子电池用电极100的制造方法优选包含以下的(1)及(2)这2个工序。
(1)通过将电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂、水系介质、和根据需要的导电助剂进行混合来制备电极浆料的工序
(2)将所得的电极浆料涂布于集电体层101上并进行干燥，去除水系介质，由此在集电体层101上形成电极活性物质层103的工序
以下，针对各工序进行说明。
首先，(1)通过将电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂、水系介质、和根据需要的导电助剂进行混合来制备电极浆料。电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂及导电助剂的种类、配合比率如前所述，因此此处省略说明。
电极浆料是将电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂、和根据需要的导电助剂分散或溶解于水系介质而得到的。
在制备电极浆料的工序中，重要的是在使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、增稠剂的重均分子量(Mw)为上述下限值以上这样的条件即增稠剂的重均分子量(Mw)能够保持上述下限值以上这样缓和的条件下，将包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂的混合物进行混炼。
本实施方式中，制备电极浆料的工序包含例如以下的浆料前驱体制备工序(B)及电极浆料制备工序(C)，根据需要包含干式混合工序(A)。此处，在浆料前驱体制备工序(B)中，由于特别容易引起增稠剂的分解，因此为了将增稠剂的重均分子量(Mw)保持至上述下限值以上，重要的是调整浆料前驱体制备工序(B)中的固体成分浓度、混合速度、混炼时间等制造条件。
例如，固体成分浓度越高，对浆料前驱体施加的剪切越大，因此增稠剂的分子链易于被切断。因此，随着浆料前驱体的固体成分浓度相对地变高，通过将混炼浆料前驱体时的混合速度变慢、或者缩短混炼时间，可以抑制增稠剂的分解，其结果是，能够将重均分子量(Mw)保持为高的值。
干式混合工序(A)：通过将电极活性物质及增稠剂粉末在粉体状态下进行干式混合，从而制备包含电极活性物质及增稠剂粉末的粉体混合物的工序
浆料前驱体制备工序(B)：在混合物或电极活性物质中添加选自包含水系介质、粘结剂树脂的乳化水溶液及增稠剂溶液中的一种或两种以上的液体成分来进行湿式混合，从而制备浆料前驱体的工序
电极浆料制备工序(C)：通过在上述浆料前驱体中进一步添加选自包含水系介质、粘结剂树脂的乳化水溶液及增稠剂溶液中的一种或两种以上的液体成分来进行湿式混合，从而制备电极浆料的工序
另外，作为原料增稠剂，也可以不使用增稠剂粉末而使用增稠剂溶液。该情况下，可以不进行工序(A)，在浆料前驱体制备工序(B)或电极浆料制备工序(C)的阶段添加增稠剂溶液。
干式混合工序(A)中，通过将电极活性物质及增稠剂粉末在粉体状态下进行干式混合，从而制备包含电极活性物质及增稠剂粉末的粉体混合物。此时，也可以与导电助剂一起进行粉体混合。另外，工序(B)中，将增稠剂以增稠剂溶液的形式添加的情况下，也可以仅用电极活性物质和导电助剂进行干式混合工序(A)。
本实施方式中，通过进行干式混合工序(A)，能够提高电极活性物质及增稠剂的分散性，在之后的工序中，能够进一步抑制来自增稠剂的凝胶成分的生成。由此，能够抑制所得到的电极浆料中的来自增稠剂的凝胶成分的产生、或者能够提高电极浆料的储能模量。
作为进行干式混合的混合机，优选使用行星运动型混合机、更优选使用行星运动型行星式混合机。通过使用这样的混合机，能够抑制电极活性物质及增稠剂粉末的飞散，并且能够充分地混合电极活性物质及增稠剂粉末。需要说明的是，行星运动型混合机是指，作为搅拌机构具有自转和公转功能的混合机。行星运动型行星式混合机是指，作为搅拌机构具备具有自转和公转功能的桨叶的混合机。
干式混合工序(A)中的上述干式混合的自转速度优选为0.05m/sec以上且0.55m/sec以下的范围内、更优选为0.07m/sec以上且0.52m/sec以下的范围内。
若干式混合工序(A)中的上述干式混合的自转速度为上述范围内，则能够抑制电极活性物质及增稠剂粉末的飞散，并且能够充分地混合电极活性物质及增稠剂粉末。
另外，干式混合工序(A)中的上述干式混合的公转速度优选为0.01m/sec以上且0.20m/sec以下的范围内、更优选为0.02m/sec以上且0.15m/sec以下的范围内。
若干式混合工序(A)中的上述干式混合的公转速度为上述范围内，则能够抑制电极活性物质及增稠剂粉末的飞散，并且能够充分地混合电极活性物质及增稠剂粉末。
干式混合工序(A)中的上述干式混合的混合时间没有特别限定，例如为5分钟以上且120分钟以下、优选为10分钟以上且60分钟以下。
浆料前驱体制备工序(B)中，通过在利用工序(A)得到的粉体混合物中、或者在未进行工序(A)的情况下的包含电极活性物质的粉体物中，添加选自包含水系介质、粘结剂树脂的乳化水溶液及增稠剂溶液中的一种或两种以上的液体成分进行湿式混合，从而制备浆料前驱体。
作为进行浆料前驱体制备工序(B)中的湿式混合的混合机，优选使用行星运动型混合机、更优选使用行星运动型行星式混合机。通过使用这样的混合机，能够抑制构成电极浆料的各材料的飞散，并且能够提高各材料的分散性。
此处，浆料前驱体制备工序(B)没有特别限定，可以设为至少包含第一干稠混炼工序(B2)、和第二干稠混炼工序(B3)的两阶段以上的工序。进而，根据需要，也可以进行在第一干稠混炼工序(B2)之前进行的、融合工序(B1)。
融合工序(B1)是在利用工序(A)得到的粉体混合物中、或者在未进行工序(A)的情况下的包含电极活性物质的粉体物中，使选自包含水系介质、粘结剂树脂的乳化水溶液及增稠剂溶液中的一种或两种以上的液体成分融合的工序。通过包含该融合工序(B1)，能够在一定的范围内抑制粉体物在湿式混合时被推向混合机的边缘、或者粉体物的润湿不均匀、粉体物在混炼时发生飞散等。
融合工序(B1)中的上述湿式混合的自转速度优选为0.10m/sec以上且2.5m/sec以下的范围内、更优选为0.15m/sec以上且2.0m/sec以下的范围内。
若融合工序(B1)中的上述湿式混合的自转速度为上述范围内，则能够更有效地抑制粉体物在湿式混合时被推向混合机的边缘、或者粉体物的润湿不均匀、粉体物在混炼时发生飞散等，并且能够使液体成分在粉体物中充分地融合。
另外，融合工序(B1)中的上述湿式混合的公转速度优选为0.03m/sec以上且1.00m/sec以下的范围内、更优选为0.04m/sec以上且0.80m/sec以下的范围内。
若融合工序(B1)中的上述湿式混合的公转速度为上述范围内，则能够更有效地抑制粉体物在湿式混合时被推向混合机的边缘、或者粉体物的润湿不均匀、粉体物在混炼时发生飞散等，并且能够使液体成分在粉体物中充分地融合。
融合工序(B1)中的上述湿式混合的混合时间没有特别限定，例如优选为0.5分钟以上且120分钟以下、更优选为2分钟以上且60分钟以下。
另外，第一干稠混炼工序(B2)及第二干稠混炼工序(B3)是将粉体物与液体成分进行混炼并得到浆料前驱体的工序。
第一干稠混炼工序(B2)中的上述湿式混合的混合时间没有特别限定，例如为5分钟以上且120分钟以下。
第二干稠混炼工序(B3)中的上述湿式混合的混合时间没有特别限定，例如为5分钟以上且120分钟以下。
第一干稠混炼工序(B2)及第二干稠混炼工序(B3)中，优选将浆料前驱体的固体成分浓度调整至55质量％以上且77质量％以下、更优选调整至58质量％以上且74质量％以下、进一步优选调整至60质量％以上且73质量％以下。
第一干稠混炼工序(B2)及第二干稠混炼工序(B3)中的上述湿式混合的自转速度(行星运动型混合机的桨叶的线速度)优选为0.10m/sec以上且3.0m/sec以下的范围内、更优选为0.20m/sec以上且2.5m/sec以下的范围内。
另外，第一干稠混炼工序(B2)及第二干稠混炼工序(B3)中的上述湿式混合的公转速度(行星运动型混合机的桨叶的线速度)优选为0.01m/sec以上且2.0m/sec以下的范围内、更优选为0.05m/sec以上且1.0m/sec以下的范围内。
电极浆料制备工序(C)中，通过在利用浆料前驱体制备工序(B)得到的上述浆料前驱体中，进一步添加选自包含水系介质、粘结剂树脂的乳化水溶液及增稠剂溶液中的一种或两种以上的液体成分来进行湿式混合，从而制备上述电极浆料。
作为进行电极浆料制备工序(C)中的湿式混合的混合机，优选使用行星运动型混合机、更优选使用行星运动型行星式混合机。通过使用这样的混合机，能够一边以低速进行搅拌一边充分地混合。因此，能够一边抑制因搅拌混合导致的增稠剂的分子链的切断、并且抑制粘结剂树脂彼此的聚集，一边提高构成电极浆料的各材料的分散性。并且，其结果是，能够得到品质稳定性更加优异的电极浆料。
另外，由于所得到的电极浆料的分散性更加优异，因此若使用这样的电极浆料，则能够得到更加均匀的电极活性物质层。其结果是，能够得到电池特性更加优异的电池。
本实施方式中，电极浆料制备工序(C)中的湿式混合的自转速度(行星运动型混合机的桨叶的线速度)没有特别限定，例如为0.10m/sec以上且10.0m/sec以下的范围内。
另外，本实施方式中，电极浆料制备工序(C)中的湿式混合的公转速度(行星运动型混合机的桨叶的线速度)没有特别限定，例如为0.02m/sec以上且3.0m/sec以下的范围内。
电极浆料制备工序(C)中的上述湿式混合的混合时间没有特别限定，例如为5分钟以上且60分钟以下。
需要说明的是，电极浆料制备工序(C)中的电极浆料的固体成分浓度可以通过调整上述液体成分的浓度、添加量来进行调整。
本实施方式的电极浆料的制造方法也可以还进行脱泡工序(D)：真空脱泡的工序。由此，能够去除在浆料中卷入的气泡，能够提高浆料的涂敷性。
真空脱泡可以对混合机的容器、轴部实施密封处理来去除气泡，也可以在转移至其他的容器后再进行。
接下来，(2)将所得的电极浆料涂布于集电体层101上并进行干燥，去除水系介质，由此在集电体层101上形成电极活性物质层103。由此，能够得到集电体层101与电极活性物质层103的粘接性优异的锂离子电池用电极100。
即，本实施方式的锂离子电池用电极100可以通过以下方式而得到：将本实施方式的电极浆料涂布于正极集电体、负极集电体等集电体层101上并进行干燥，去除水系介质，由此在集电体层101上形成电极活性物质层103。
将本实施方式的电极浆料涂布于集电体层101上的方法可以使用通常公知的方法。可举出例如逆转辊法、直接辊法、刮片法、刮刀法、挤出法、幕涂法、凹版涂布法、棒涂法、浸渍法及挤压法等。这些之中，基于电极浆料的粘性等物性及干燥性，从可得到良好的涂布层的表面状态的方面出发，优选刮片法、刮刀法、挤出法。
本实施方式的电极浆料可以仅涂布于集电体层101的单面，也可以涂布于两面。在涂布于集电体层101的两面的情况下，可以每个单面逐次涂布，也可以两面同时涂布。另外，在集电体层101的表面可以连续涂布，或者也可以间歇涂布。涂布层的厚度、长度、宽度可以根据电池的大小来适宜确定。
作为本实施方式的锂离子电池用电极100的制造所使用的集电体层101，可以使用例如可以用于锂离子电池的通常的集电体。
作为负极集电体，可以使用铜、不锈钢、镍、钛或它们的合金，这些之中特别优选铜。
作为正极集电体，可以使用铝、不锈钢、镍、钛或它们的合金等，这些之中特别优选铝。
关于集电体的形状没有特别限定，可以使用例如厚度为0.001～0.5mm的范围的箔状的材料。
本实施方式的电极活性物质层103的厚度、密度根据电池的使用用途等来适宜确定，因此没有特别限定，可以根据通常公知的信息来设定。
经涂布的电极浆料的干燥方法可以使用通常公知的方法。例如可以单独或组合使用热风、真空、红外线、远红外线、电子射线及低温风。干燥温度例如为30℃以上且350℃以下的范围。
本实施方式的锂离子电池用电极可以根据需要进行压制。作为压制的方法，可以使用通常公知的方法。例如可举出模具压制法、压延机压制法等。压制压力没有特别限定，例如为0.2～3t/cm2的范围。
本实施方式的锂离子电池用电极的厚度、密度根据电池的使用用途等来适宜确定，因此没有特别限定，可以根据通常公知的信息来设定。
<锂离子电池>
接下来，对于本实施方式的锂离子电池150进行说明。图2是示出本发明的实施方式的锂离子电池150的结构的一例的截面图。
本实施方式的锂离子电池150具备本实施方式的锂离子电池用电极。更具体而言，本实施方式的锂离子电池150至少具备例如正极120、电解质层110、和负极130，正极120及负极130的至少一个包含本实施方式的锂离子电池用电极。另外，本实施方式的锂离子电池150也可以根据需要包含间隔件。
本实施方式的锂离子电池150的正极120及负极130的至少一个包含本实施方式的锂离子电池用电极，因此组装电池时的电极活性物质层的落粉得以抑制，电池的品质、电池的循环特性等良好。
本实施方式的锂离子电池150可以根据公知的方法来制作。
作为电极的形态，可举出例如层叠体、卷绕体等。作为外装体，可举出例如金属外装体、铝层叠体外装体等。作为电池的形状，可举出硬币型、纽扣型、片型、圆筒型、方型、扁平型等形状。
作为用于电解质层110的电解质，公知的锂盐均可以使用，根据活性物质的种类进行选择即可。可举出例如LiClO4、LiBF6、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiB10Cl10、LiAlCl4、LiCl、LiBr、LiB(C2H5)4、CF3SO3Li、CH3SO3Li、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)2N、低级脂肪酸羧酸锂等。
作为将用于电解质层110的电解质溶解的溶剂，只要是作为使电解质溶解的液体成分而通常使用的溶剂就没有特别限定，可举出例如碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)等碳酸酯类；γ-丁内酯、γ-戊内酯等内酯类；三甲氧基甲烷、1，2-二甲氧基乙烷、二乙基醚、2-乙氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃等醚类；二甲基亚砜等亚砜类；1，3-二氧戊环、4-甲基-1，3-二氧戊环等氧杂环戊烷类；乙腈、硝基甲烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺等含氮类；甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯等有机酸酯类；磷酸三酯、二甘醇二甲醚类；三甘醇二甲醚类；环丁砜、甲基环丁砜等环丁砜类；3-甲基-2-噁唑烷酮等噁唑烷酮类；1，3-丙磺酸内酯、1，4-丁磺酸内酯、萘磺酸内酯等磺内酯类等。它们可以单独使用1种、也可以组合使用2种以上。
作为间隔件，可举出例如多孔性间隔件。间隔件的形态可举出例如膜、薄膜、无纺布等。
作为多孔性间隔件，可举出例如聚丙烯系、聚乙烯系等聚烯烃系多孔性间隔件；由聚偏氟乙烯、聚环氧乙烷、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯六氟丙烯共聚物等形成的多孔性间隔件。
以上，对于本发明的实施方式进行了描述，但是它们是本发明的例示，也可以采用除上述以外的各种构成。
另外，本发明不限定于上述的实施方式，能够实现本发明的目的的范围内的变形、改良等也包括在本发明中。
实施例
以下，基于实施例及比较例来对本发明进行说明，但本发明不限定于它们。
(实施例1)
<电极浆料的制作>
(A)干式混合工序
在行星运动型行星式混合机(釜的大小：1600L)中投入作为电极活性物质的碳材料1(平均粒径d50：16μm、基于氮吸附BET法的比表面积：3.4m2/g)620kg、作为原料增稠剂的羧甲基纤维素粉末(日本制纸株式会社制、MAC350HC(注册商标)、醚化度：0.8、重均分子量Mw：3230000、Mw/Mn＝7.56)7kg、和作为导电助剂的约30nm的1次粒子聚集成链状的炭黑(基于氮吸附BET法的比表面积：60m2/g)3kg。接下来，在自转速度：0.26m/sec、公转速度：0.08m/sec、温度：20℃的条件下进行20分钟干式混合，得到粉体混合物。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
以下，平均粒径d50通过Microtrac公司制、MT3000装置来测定，比表面积使用Quantachrome Corporation公司制、Quanta Sorb并利用氮吸附BET法来求出。
另外，用于电极浆料的制作之前的原料增稠剂的重均分子量(Mw)及数均分子量(Mn)通过以下的步骤来测定。
将浓度为1.2质量％的增稠剂水溶液用测定溶剂(0.1M氯化钠水溶液)稀释至5倍，在以下的测定条件下进行增稠剂的分子量分布的测定，由所得的结果分别算出普鲁兰多糖换算的重均分子量(Mw)及数均分子量(Mn)。此处，普鲁兰多糖换算的重均分子量是指使用校正曲线算出的值，所述校正曲线是使用单分散普鲁兰多糖作为标准物质而作成的。
(测定条件)
装置：凝胶渗透色谱GPC(东曹株式会社制、泵型号：DP-8020)
检测器：示差折光检测器RI(东曹株式会社制、RI-8020型、灵敏度16)
柱：TSKgel guardcolumn PWXL(1根)、TSKgel PWXL(2根)(φ6mm×4cm、φ7.8mm×30cm、东曹株式会社制)
溶剂：0.1M氯化钠水溶液
流速：0.5mL/min
柱温度：45℃
注入量：0.2mL
标准物质：单分散普鲁兰多糖(昭和电工制)
此处，碳材料1(表面被非晶质的碳包覆的石墨)如以下所示这样制作。
将平均粒径d50为16μm、比表面积为3.4m2/g的天然石墨作为核材使用。
将该天然石墨粉末99.0质量份、和煤系沥青粉末1.0质量份通过使用V搅拌机的简单混合而以固相混合。将所得的混合粉末放入石墨坩埚，在氮气流下以1300℃热处理1小时，得到了表面被非晶质的碳包覆的石墨。
(B2)第一干稠混炼工序
接下来，在上述干式混合工序(A)结束了的行星运动型行星式混合机中，以得到的浆料前驱体的固体成分浓度成为71质量％的方式添加水。然后，在自转速度：0.45m/sec、公转速度：0.14m/sec、温度：20℃、大气压的条件下进行15分钟湿式混合。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
(B3)第二干稠混炼工序
接下来，在上述第一干稠混炼工序(B2)结束了的行星运动型行星式混合机中，以得到的浆料前驱体的固体成分浓度成为63质量％的方式添加水，在自转速度、公转速度、温度与上述第一干稠混炼工序(B2)相同的条件下，在大气压的条件下进行30分钟湿式混合，得到电极浆料前驱体。
(C)电极浆料制备工序
接下来，制备将作为粘结剂树脂的苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶(SBR)分散于水中而得的固体成分浓度为40质量％的SBR乳化水溶液。将所得的SBR乳化水溶液24kg添加至干稠混炼工序结束了的行星运动型行星式混合机中。
然后，在自转速度：0.52m/sec、公转速度：0.15m/sec、温度：20℃的条件下进行40分钟湿式混合。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
(D)脱泡工序
接下来，进行真空脱泡，得到电极浆料。
需要说明的是，电极浆料的最终的固体成分浓度通过在制备电极浆料的工序(C)中添加水而调整至51质量％。
<电极的制作>
将所得的电极浆料使用模涂机涂布于作为集电体层的铜箔的两面，并进行干燥。接下来，将所得的电极进行压制，得到电极(负极)。
<评价>
(1)电极浆料的粘度测定
使用B型粘度计(Brookfield公司制、旋转粘度计)，在25℃、剪切速度3.4s-1的条件下测定电极浆料的粘度。
(2)剥离强度试验
根据以下的步骤，测定所得的电极的剥离强度。将电极切成宽度20mm、长度10cm，将电极的单面粘贴于贴有两面胶带的板上。接下来，将板固定，将电极以100mm/min的速度沿90°方向剥离。将此时的剥离强度(mN/mm)测定3次，将其平均值设为剥离强度。
(3)增稠剂的分子量测定
从电极浆料提取的增稠剂的重均分子量(Mw)及数均分子量(Mn)通过以下的步骤来测定。
(3-1)在容量瓶中量取电极浆料约12.5g，加入蒸馏水使其为50mL。
(3-2)轻轻振荡混合成为均匀的溶液后(例如通过目视确认)，使用超速离心分离机(日立工机株式会社制、产品名：日立分离用超速离心机、型号：CP80WX、转子：角转子P70AT)，进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。
(3-3)将在(3-2)中得到的分离后的上清液进行回收，再次进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。进而，回收上清液，再次进行超速离心分离(30000rpm(66000G)×30分钟)。通过这些超速离心分离操作，去除浆料中的电极活性物质、粘结剂树脂及导电助剂。
(3-4)将在(3-3)中得到的上清液用0.45μm过滤器进行过滤，将所得的滤液进而用0.20μm过滤器进行过滤。由此，将在(3-3)中得到的上清液中残留的、电极活性物质、粘结剂树脂及导电助剂去除。将所得的滤液用测定溶剂(0.1M氯化钠水溶液)稀释至5倍，在以下的测定条件下进行增稠剂的分子量分布的测定，由所得的结果分别算出普鲁兰多糖换算的重均分子量(Mw)及数均分子量(Mn)。此处，普鲁兰多糖换算的重均分子量是指使用校正曲线算出的值，所述校正曲线是使用单分散普鲁兰多糖作为标准物质而作成的。
(测定条件)
装置：凝胶渗透色谱GPC(东曹株式会社制、泵型号：DP-8020)
检测器：示差折光检测器RI(东曹株式会社制、RI-8020型、灵敏度16)
柱：TSKgel guardcolumn PWXL(1根)、TSKgel PWXL(2根)(φ6mm×4cm、φ7.8mm×30cm、东曹株式会社制)
溶剂：0.1M氯化钠水溶液
流速：0.5mL/min
柱温度：45℃
注入量：0.2mL
标准物质：单分散普鲁兰多糖(昭和电工制)
将所得的评价结果示于表1。
(实施例2)
将第一干稠混炼工序(B2)的固体成分浓度及混合时间分别变化为表1所示的值，并且作为电极活性物质，替代碳材料1而使用碳材料2(天然石墨、平均粒径d50：13μm、基于氮吸附BET法的比表面积：3.6m2/g)，进而不实施第二干稠混炼工序(B3)，除此以外，与实施例1同样地制作电极浆料及电极，分别进行各评价。将所得的结果示于表1。
(实施例3)
<电极浆料的制作>
(A)干式混合工序
在行星运动型行星式混合机(釜的大小：1600L)中投入作为电极活性物质的碳材料1(平均粒径d50：16μm、基于氮吸附BET法的比表面积：3.4m2/g)620kg、和作为导电助剂的约30nm的1次粒子聚集成链状的炭黑(基于氮吸附BET法的比表面积：60m2/g)3kg。接下来，在自转速度：0.26m/sec、公转速度：0.08m/sec、温度：20℃的条件下进行20分钟干式混合，得到粉体混合物。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
以下，平均粒径d50通过Microtrac公司制、MT3000装置来测定，比表面积使用Quantachrome Corporation公司制、Quanta Sorb并利用氮吸附BET法来求出。
(B1)融合工序
接下来，在上述干式混合工序(A)结束了的行星运动型行星式混合机中，以得到的糊剂前驱体的固体成分浓度成为86质量％的方式，添加浓度为1.2质量％的增稠剂水溶液(羧甲基纤维素(日本制纸株式会社制MAC350HC(注册商标)、醚化度：0.8、重均分子量Mw：3230000、Mw/Mn＝7.56)溶解于水而得)101kg。然后，在自转速度：1.36m/sec、公转速度：0.43m/sec、温度：20℃、大气压的条件下进行35分钟湿式混合。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
(B2)第一干稠混炼工序
接下来，以得到的浆料前驱体的固体成分浓度成为63质量％的方式，添加浓度为1.2质量％的增稠剂水溶液(羧甲基纤维素(日本制纸株式会社制MAC350HC(注册商标)、醚化度：0.8、重均分子量Mw：3230000、Mw/Mn＝7.56)溶解于水而得)280kg。然后，在自转速度：2.04m/sec、公转速度：0.65m/sec、温度：20℃、大气压的条件下进行50分钟湿式混合。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
(B3)第二干稠混炼工序
接下来，在上述第一干稠混炼工序(B2)结束了的行星运动型行星式混合机中，以得到的浆料前驱体的固体成分浓度成为61质量％的方式，添加浓度为1.2质量％的增稠剂水溶液(羧甲基纤维素(日本制纸株式会社制MAC350HC(注册商标)、醚化度：0.8、重均分子量Mw：3230000、Mw/Mn＝7.56)溶解于水而得)21kg。然后，在自转速度：2.04m/sec、公转速度：0.65m/sec、温度：20℃、大气压的条件下进行11分钟湿式混合，得到电极浆料前驱体。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
(C)电极浆料制备工序
接下来，制备将作为粘结剂树脂的苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶(SBR)分散于水中而得的固体成分浓度为40质量％的SBR乳化水溶液。将所得的SBR乳化水溶液24kg、和浓度为1.2质量％的增稠剂水溶液(羧甲基纤维素(日本制纸株式会社制MAC350HC(注册商标)、醚化度：0.8、重均分子量Mw：3230000、Mw/Mn＝7.56)溶解于水而得)131kg添加至干稠混炼工序结束了的行星运动型行星式混合机中。
然后，在自转速度：0.52m/sec、公转速度：0.15m/sec、温度：20℃的条件下进行40分钟湿式混合。此处，自转速度及公转速度是行星运动型行星式混合机的桨叶的线速度。
(D)脱泡工序
接下来，进行真空脱泡，得到电极浆料。
需要说明的是，电极浆料的最终的固体成分浓度通过在制备电极浆料的工序(C)中添加水而调整至51质量％。
<电极的制作>
将所得的电极浆料使用模涂机涂布于作为集电体层的铜箔的两面，并进行干燥。接下来，将所得的电极进行压制，得到电极(负极)。
<评价>
进行与实施例1同样的评价。将所得的结果示于表1。
(实施例4)
作为电极活性物质，替代碳材料1而使用碳材料2(天然石墨、平均粒径d50：13μm、基于氮吸附BET法的比表面积：3.6m2/g)，除此以外，与实施例3同样地制作电极浆料及电极，分别进行各评价。将所得的结果示于表1。
(实施例5及比较例1)
将第一干稠混炼工序(B2)的固体成分浓度及混合时间分别设定为表1所示的值，进而不实施第二干稠混炼工序(B3)，除此以外，与实施例1同样地制作电极浆料及电极，分别进行各评价。将所得的结果示于表1。
(比较例2)
将第一干稠混炼工序(B2)的自转速度及公转速度分别变化为表1所示的值，除此以外，与实施例2同样地制作电极浆料及电极，分别进行各评价。将所得的结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002816459110000321
本申请要求以2018年6月6日提出的日本申请特愿2018-108732号为基础的优先权，其公开内容全部援引至此。

Claims (21)

1.一种锂离子电池用电极，其具备集电体层和电极活性物质层，所述电极活性物质层设置于所述集电体层的至少一个面，并且包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂，
其中，使用凝胶渗透色谱即GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从所述电极活性物质层提取的所述增稠剂的重均分子量Mw为2000000以上。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用电极，其中，
使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从所述电极活性物质层提取的所述增稠剂的重均分子量Mw与数均分子量Mn之比Mw/Mn不足6.0。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池用电极，其中，
所述电极活性物质包含碳材料。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的锂离子电池用电极，其中，
所述增稠剂包含纤维素系水溶性高分子。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用电极，其中，
所述纤维素系水溶性高分子的醚化度为0.50以上且1.0以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的锂离子电池用电极，其中，
所述粘结剂树脂包含选自橡胶系粘结剂树脂及丙烯酸系粘结剂树脂中的至少一种树脂。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池用电极，其中，
所述粘结剂树脂包含苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的锂离子电池用电极，其中，
将所述电极活性物质层的整体设为100质量份时，
所述电极活性物质的含量为70质量份以上且99.97质量份以下，
所述增稠剂的含量为0.01质量份以上且10.0质量份以下，
所述粘结剂树脂的含量为0.01质量份以上且10.0质量份以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的锂离子电池用电极，其中，
所述电极活性物质层还包含导电助剂。
10.一种锂离子电池用电极浆料，其包含电极活性物质、粘结剂树脂、增稠剂及水系介质，其中，
使用凝胶渗透色谱即GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从所述锂离子电池用电极浆料提取的所述增稠剂的重均分子量Mw为2000000以上。
11.根据权利要求10所述的锂离子电池用电极浆料，其中，
使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、从所述锂离子电池用电极浆料提取的所述增稠剂的重均分子量Mw与数均分子量Mn之比Mw/Mn不足6.0。
12.根据权利要求10或11所述的锂离子电池用电极浆料，其中，
所述电极活性物质包含碳材料。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的锂离子电池用电极浆料，其中，
所述增稠剂包含纤维素系水溶性高分子。
14.根据权利要求13所述的锂离子电池用电极浆料，其中，
所述纤维素系水溶性高分子的醚化度为0.50以上且1.0以下。
15.根据权利要求10至14中任一项所述的锂离子电池用电极浆料，其中，
所述粘结剂树脂包含选自橡胶系粘结剂树脂及丙烯酸系粘结剂树脂中的至少一种树脂。
16.根据权利要求15所述的锂离子电池用电极浆料，其中，
所述粘结剂树脂包含苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶。
17.根据权利要求10至16中任一项所述的锂离子电池用电极浆料，其中，
将所述锂离子电池用电极浆料的固体成分的总量设为100质量份时，
所述电极活性物质的含量为70质量份以上且99.97质量份以下，
所述增稠剂的含量为0.01质量份以上且10.0质量份以下，
所述粘结剂树脂的含量为0.01质量份以上且10.0质量份以下。
18.根据权利要求10至17中任一项所述的锂离子电池用电极浆料，其还包含导电助剂。
19.一种锂离子电池用电极，其包含集电体层、和电极活性物质层，所述电极活性物质层设置于所述集电体层的至少一个面，且包含权利要求10至18中任一项所述的锂离子电池用电极浆料的固体成分。
20.一种锂离子电池用电极的制造方法，其用于制造权利要求19所述的锂离子电池用电极，
其包括：制备权利要求10至18中任一项所述的锂离子电池用电极浆料的工序，
制备所述锂离子电池用电极浆料的工序包括：
在使用GPC法并以普鲁兰多糖换算而算出的、所述增稠剂的重均分子量Mw成为2000000以上的条件下，对包含电极活性物质、粘结剂树脂及增稠剂的混合物进行混炼的工序。
21.一种锂离子电池，其具备权利要求1至9及19中任一项所述的锂离子电池用电极。
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