JP7272282B2 - 電極合材ペーストの製造方法、及び、非水系二次電池の製造方法 - Google Patents

電極合材ペーストの製造方法、及び、非水系二次電池の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、電極合材ペーストの製造方法、及び、非水系二次電池の製造方法に関する。
特許文献１には、以下のような負極合材ペースト（スラリ）の製造方法が開示されている。具体的には、増粘剤を溶媒に溶解する溶解工程と、溶解工程で溶解した増粘剤の溶解液の粘度を調整する粘度調整工程と、粘度調整工程で粘度調整した増粘剤の溶解液及び電極活物質の粉体を混合して第一混合物を生成すると共に、第一混合物を攪拌して第二混合物を生成する攪拌工程と、溶解工程で増粘剤の溶解液が生成された時から攪拌工程による第一混合物の攪拌開始までの間に増粘剤の溶解液又は第一混合物を加熱することで、攪拌工程による第一混合物の攪拌時に第一混合物に含まれる増粘剤の溶解液を加熱された状態とする加熱工程と、攪拌工程で生成された第二混合物に含まれる増粘剤の溶解液及び電極活物質の粉体を混練して第三混合物を生成する混練工程とを備える負極合材ペースト（スラリ）の製造方法である。
特開２０１６－５８３５５号公報
特許文献１の負極合材ペースト（スラリ）の製造方法では、粘度調整工程において、ハウジング内に供給した増粘剤の溶解液に超音波を付与して当該溶解液の粘度を調整する。
また、特許文献１では、正極合材ペースト（スラリ）を製造する場合において、ポリフッ化ビニリデン等のバインダをＮ－メチルピロリドン等の溶媒に対して溶解するときにマイクロ波を照射するが、当該溶解液にアセチレンブラック等の導電材を混ぜるときは超音波を照射しない。アセチレンブラック等の導電材の混ぜる量を調整することで、溶解液の粘度を調整することが記載されている。
しかしながら、電極活物質と導電材と結着材と分散剤と非水溶媒とが混合された電極合材ペーストを製造する場合に、特許文献１のように、導電材の添加量を調整することで電極合材ペーストの粘度を調整する方法では、導電材の添加量の増減に伴って、電極合材ペーストの成分含有率が変動することになるので、電極の性能が変動してしまう。
ところで、電極合材ペーストについて、１００ｓ-1以上の高せん断速度領域（高せん断速度範囲）の粘度の変化を抑制しつつ、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域（低せん断速度範囲）の粘度を十分に低下させたい場合がある。しかしながら、導電材の添加量を調整することで電極合材ペーストの粘度を調整する方法では、各せん断速度における粘度が全体的に上昇または低下することになり、前記の要求に応えることができない。具体的には、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を十分に低下させるために、導電材の添加量を十分に減少させると、１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度が大きく低下してしまう。
本発明は、かかる現状に鑑みてなされたものであって、混練工程を行って得られた電極合材ペーストについて、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度の変化を抑制しつつ、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度を低下させることができる電極合材ペーストの製造方法、及び、この電極合材ペーストの製造方法によって製造された電極合材ペーストを用いた非水系二次電池の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様は、電極活物質と導電材と結着材と分散剤と非水溶媒とを混練して、電極合材ペーストを得る混練工程と、前記電極合材ペーストが流通する流通管内を前記電極合材ペーストによって満たして、前記電極合材ペーストから前記非水溶媒を蒸発させることなく、前記流通管内の前記電極合材ペーストに対して超音波を付与する超音波付与工程と、を備える電極合材ペーストの製造方法である。
上述の電極合材ペーストの製造方法は、混練工程と、その後の超音波付与工程とを備える。混練工程は、電極活物質と導電材と結着材と分散剤と非水溶媒とを混練して、電極合材ペーストを得る工程である。超音波付与工程は、混練工程によって得られた電極合材ペーストに対して超音波を付与する（すなわち、超音波振動を加える）工程である。
このように、電極合材ペーストに対して超音波を付与することで、電極活物質（粒子）及び導電材（粒子）に対する分散剤の吸着が促進される。これにより、電極合材ペーストについて、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域（低せん断速度範囲）の粘度を低下させることができる。
しかも、前記超音波付与工程では、電極合材ペーストからの非水溶媒の蒸発を防止しつつ、電極合材ペーストに対して超音波を付与する。超音波付与工程において、電極合材ペーストから非水溶媒が蒸発しないようにすることで、電極合材ペーストの固形分率の変化を防止することができる。これにより、電極合材ペーストについて、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度の変化を抑制することができる。
以上説明したように、上述の製造方法によれば、混練工程を行って得られた電極合材ペーストについて、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域（高せん断速度範囲）の粘度の変化を抑制しつつ、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度を低下させることができる。
なお、分散剤は、当該分散剤が電極活物質（粒子）及び導電材（粒子）に吸着することで、当該分散剤が吸着した粒子同士の滑りを向上させる機能を有する。
さらに、前記の電極合材ペーストの製造方法であって、前記超音波付与工程の後、前記電極合材ペーストをフィルタに通して、前記電極合材ペーストに含まれている異物を除去するろ過工程を備える電極合材ペーストの製造方法とすると良い。
従来、混練工程を行って得られた電極合材ペーストをフィルタに通して、電極合材ペーストから、当該電極合材ペーストに含まれている異物を除去するろ過工程を行うことがあった。しかしながら、混練工程を行って得られた電極合材ペーストは、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度が高いために、早期にフィルタの一部が詰まって差圧が大きくなり、早期にフィルタの交換が必要になることがあった。具体的には、例えば、ラッシュ現象によって、フィルタの表面に電極合材ペーストからなるケーク層が形成され、これによってフィルタの一部が閉塞される態様で、フィルタの一部が詰まって差圧が大きくなることがあった。
これに対し、上述の製造方法は、超音波付与工程の後にろ過工程を備えている。従って、超音波付与工程を行った電極合材ペーストをフィルタに通して、当該電極合材ペーストから、当該電極合材ペーストに含まれている異物を除去する。前述のように、超音波付与工程を行うことによって、電極合材ペーストについて、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることができる。従って、上述の製造方法では、ろ過工程を行う前に、電極合材ペーストについて、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることができる。
このように、電極合材ペーストについて、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることで、電極合材ペーストによるフィルタの詰まりが発生し難くなる。具体的には、電極合材ペーストについて、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることで、例えば、フィルタの表面に電極合材ペーストからなるケーク層が形成され難くなる。これにより、フィルタの差圧の上昇率（上昇速度）が低下し、フィルタの寿命を長くすることが可能となる。
なお、フィルタとしては、例えば、電極合材ペーストに含まれる５０μｍ以上の異物を９０％以上捕集することができる性能を有するフィルタを挙げることができる。
さらに、前記の電極合材ペーストの製造方法であって、前記混練工程を行う混練装置、
または、前記混練装置による前記混練よって得られた前記電極合材ペーストを収容するタンクと、前記ろ過工程を行う前記フィルタと、の間を連結する前記流通管内を、前記電極合材ペーストによって満たしつつ、前記電極合材ペーストを、前記流通管を通じて前記混練装置または前記タンクから前記フィルタに向けて連続的に流通させ、前記超音波付与工程は、前記流通管内を連続的に流通する前記電極合材ペーストが前記フィルタに到達する前に、前記電極合材ペーストに対して超音波を付与する電極合材ペーストの製造方法とすると良い。
上述の製造方法では、混練工程を行う混練装置とろ過工程を行うフィルタとの間を連結する流通管内を、混練工程を行った電極合材ペーストによって満たしつつ（換言すれば、混練工程を行った電極合材ペーストを流通管内に余剰空間なく存在させつつ）、前記電極合材ペーストを、流通管を通じて混練装置からフィルタに向けて連続的に流通させる。あるいは、前記混練装置による混練よって得られた電極合材ペーストを収容するタンクと、ろ過工程を行うフィルタとの間を連結する流通管内を、混練工程を行った電極合材ペーストによって満たしつつ、前記電極合材ペーストを、流通管を通じてタンクからフィルタに向けて連続的に流通させる。そして、前記流通管内を連続的に流通する電極合材ペーストがフィルタに到達する前に、電極合材ペーストに対して超音波を付与する。
このようにすることで、電極合材ペーストからの非水溶媒の蒸発を防止しつつ、電極合材ペーストに対して超音波を付与することができるので、適切に、電極合材ペーストの固形分率の変化を防止することができる。これにより、混練工程を行って得られた電極合材ペーストについて、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域内の粘度の変化を抑制しつつ、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域内の粘度を低下させることができる。
さらに、前記の電極合材ペーストの製造方法であって、前記超音波付与工程の後、前記ろ過工程の前に、前記フィルタに向かって前記流通管内を連続的に流通する前記電極合材ペーストについて、２．１５ｓ-1以下のせん断速度領域内の第１せん断速度における粘度を測定する粘度測定工程、を備え、前記粘度測定工程において測定された前記粘度の値が、予め設定した閾値よりも大きい場合は、前記超音波付与工程において付与する前記超音波の周波数の値を高くして、前記超音波付与工程を行う電極合材ペーストの製造方法とすると良い。
上述の製造方法は、超音波付与工程の後、ろ過工程の前に、フィルタに向かって流通管内を連続的に流通する電極合材ペーストについて、２．１５ｓ-1以下のせん断速度領域（せん断速度範囲）内の第１せん断速度における粘度を測定する粘度測定工程を備える。
さらに、上述の製造方法では、粘度測定工程において測定された電極合材ペーストの第１せん断速度における粘度の値が、予め設定した閾値よりも大きい場合は、超音波付与工程において付与する超音波の周波数の値を高くして（すなわち、現在設定されている周波数の値よりも大きい値に、超音波の周波数の設定値を変更して）、その後の超音波付与工程を行うようにする。このように、電極合材ペーストの粘度についてフィードバック制御を行うことで、超音波付与工程において、適切に、第１せん断速度（２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域内から選択したせん断速度）における粘度（ｍＰａ・ｓ）を、閾値以下に調整することができる。
なお、閾値は、フィルタの詰まりを効果的に低減することができる値に設定するのが好ましく、例えば、第１せん断速度を２．１５ｓ-1にした場合（すなわち、粘度測定工程においてせん断速度２．１５ｓ-1における粘度を測定する場合）は、閾値を１５０００（ｍＰａ・ｓ）とすると良い。
本発明の他の態様は、非水系二次電池の製造方法であって、前記いずれかの電極合材ペーストの製造方法によって製造した前記電極合材ペーストを、集電部材の表面に塗布し、乾燥させて、電極を得る工程と、前記電極を電池ケース内に収容して、前記非水系二次電池を得る工程と、を備える非水系二次電池の製造方法である。
上述の非水系二次電池の製造方法は、前述した電極合材ペーストの製造方法によって製造した電極合材ペーストを、集電部材の表面に塗布し、乾燥させて、電極を得る工程を備える。さらに、前記電極を電池ケース内に収容して、非水系二次電池を得る工程を備える。
ところで、電極合材ペーストを集電部材の表面に塗布するとき、電極合材ペーストには、通常、１００ｓ-1以上の高せん断速度のせん断力が作用する。このため、電極合材ペーストについての１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度が、電極合材ペーストの集電部材への塗布性に影響する。従って、従来、混練工程では、１００ｓ-1以上の高せん断速度領域内のせん断速度における電極合材ペーストの粘度が、電極合材ペーストの集電部材への塗布性が良好になる値となるように、混練している。
これに対し、前述した電極合材ペーストの製造方法では、混練工程の後、超音波付与工程を行って、電極合材ペーストについて、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度を低下させている。しかしながら、超音波付与工程では、電極合材ペーストからの非水溶媒の蒸発を防止しつつ、電極合材ペーストに対して超音波を付与することで、電極合材ペーストの固形分率の変化を防止して、これにより、電極合材ペーストについて、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度の変化を抑制している。このため、電極合材ペーストを、適切に、集電部材の表面に塗布することができる。
従って、上述の製造方法によれば、非水系二次電池を適切に製造することができる。なお、電極合材ペーストを集電部材の表面に塗布する方法としては、公知のダイコート装置を用いた塗布方法（ダイコート法）を挙げることができる。
実施形態にかかる電極合材ペーストの製造装置の概略構成図である。 実施形態にかかる非水系二次電池の製造方法の流れを示すフローチャートである。 実施形態にかかる電極合材ペーストの製造方法の流れを示すフローチャートである。 電極合材ペーストについてせん断速度と粘度との関係を比較する図である。 フィルタ使用時間とフィルタ差圧との関係を比較する図である。 電極合材ペーストの粘度とフィルタ差圧が所定値になるまでの時間との関係を比較する図である。 電極合材ペーストについてせん断速度と粘度との関係を比較する図である。 実施形態にかかる非水系二次電池の概略図である。 実施形態にかかる正極の概略図である。 実施形態にかかる負極の概略図である。
次に、実施形態にかかる電極合材ペースト１３２の製造方法について説明する。本実施形態では、電極合材ペースト１３２として、電極活物質１３３と導電材１３４と結着材１３５と分散剤１３６と非水溶媒１３７とを有する正極合材ペーストを作製する。なお、本実施形態では、電極活物質１３３として、金属酸化物（例えば、ニッケルマンガンコバルト酸リチウム）の粒子からなる正極活物質を使用する。また、導電材１３４として、アセチレンブラックの粒子を使用する。また、結着材１３５として、ＰＶｄＦ（ポリフッ化ビニリデン）を使用する。また、非水溶媒１３７として、ＮＭＰ（Ｎ－メチルピロリドン）を使用する。また、分散剤１３６は、当該分散剤１３６が電極活物質１３３の粒子及び導電材１３４の粒子に吸着することで、当該分散剤１３６が吸着した粒子同士の滑りを向上させる機能を有する。
ここで、実施形態にかかる電極合材ペーストの製造装置１について説明する。製造装置１は、図１に示すように、混練装置１０と、第１タンク２１と、混練装置１０と第１タンク２１との間を連結する流通管９１と、超音波装置３０と、粘度計４０と、第１制御部８０と、第１圧力計６１と、フィルタ５０と、第１タンク２１とフィルタ５０との間を連結する流通管９２と、第２圧力計６２と、第２制御部６０と、第２タンク２５と、フィルタ５０と第２タンク２５との間を連結する流通管９３とを備える。また、第２タンク２５は、流通管９４によって、塗工装置７０に連結されている。
混練装置１０は、例えば、公知の二軸混練装置によって構成される。この混練装置１０は、電極活物質１３３と導電材１３４と結着材１３５と分散剤１３６と非水溶媒１３７とを混練して、電極合材ペースト１３２（超音波付与前の電極合材ペースト）を作製する装置である。第１タンク２１は、混練装置１０によって作製された電極合材ペースト１３２（超音波付与前の電極合材ペースト）を一時的に保管する容器である。流通管９１は、混練装置１０によって作製された電極合材ペースト１３２（超音波付与前の電極合材ペースト）を、第１タンク２１へ流通させるパイプである。
フィルタ５０は、電極合材ペースト１３２から異物を除去するフィルタである。なお、本実施形態のフィルタ５０は、電極合材ペースト１３２に含まれる５０μｍ以上の異物を９０％以上捕集することができる性能を有する。流通管９２は、第１タンク２１内の電極合材ペースト１３２を、フィルタ５０にまで流通させるパイプである。なお、本実施形態では、流通管９２内を電極合材ペースト１３２によって満たしつつ（換言すれば、電極合材ペースト１３２を流通管９２内に余剰空間なく存在させつつ）、電極合材ペースト１３２が、流通管９２を通じて第１タンク２１からフィルタ５０に向けて連続的に供給される。
なお、本実施形態の製造装置１では、電極合材ペースト１３２が、流通管９１，９２，９３によって構成される電極合材ペースト１３２の流路９８内を、上流側（混練装置１０側、図１において左側）から下流側（第２タンク２５側、図１において右側）に向かって連続して流通する。
また、超音波装置３０は、振動子３１が流通管９２内に挿入される態様で設けられている。この超音波装置３０は、流通管９２内を第１タンク２１からフィルタ５０に向かって連続的に流通する電極合材ペースト１３２に対して、超音波を付与する（すなわち、超音波振動を加える）。なお、本実施形態では、超音波装置３０として、エスエムテー社製の超音波分散機（ＵＨ－５０）を用いている。なお、超音波装置３０の振動子３１は、流通管９２内のうち、できる限りフィルタ５０に近い位置に配置するのが好ましい。
このように、電極合材ペースト１３２に対して超音波を付与することで、電極活物質１３３（粒子）及び導電材１３４（粒子）に対する分散剤１３６の吸着が促進される。これにより、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域（低せん断速度範囲）の粘度を低下させることができる。
しかも、流通管９２内を電極合材ペースト１３２によって満たしつつ（換言すれば、電極合材ペースト１３２を流通管９２内に余剰空間なく存在させつつ）、流通管９２内の電極合材ペースト１３２対して超音波を付与するので、電極合材ペースト１３２からの非水溶媒１３７の蒸発を防止することができる。電極合材ペースト１３２から非水溶媒１３７が蒸発しないようにすることで、電極合材ペースト１３２の固形分率の変化を防止することができる。これにより、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度の変化を抑制することができる。
粘度計４０は、公知の粘度計であり、流通管９２内を第１タンク２１からフィルタ５０に向かって連続的に流通する電極合材ペースト１３２の粘度を測定する。詳細には、粘度計４０は、超音波が付与された（すなわち、超音波振動が加えられた）後の電極合材ペースト１３２の粘度を測定する。
また、本実施形態の粘度計４０は、電極合材ペースト１３２について、２．１５ｓ-1以下のせん断速度領域（せん断速度範囲）内の第１せん断速度における粘度を測定する。なお、本実施形態では、第１せん断速度として、２．１５ｓ-1を選択している。従って、本実施形態では、粘度計４０によって、超音波が付与された（すなわち、超音波振動が加えられた）後の電極合材ペースト１３２について、第１せん断速度（本実施形態では、２．１５ｓ-1）における粘度を測定する。
第１制御部８０は、粘度計４０によって測定された電極合材ペースト１３２の粘度の値（粘度測定値とする）と、予め設定された粘度の閾値Ｔｈとを比較し、粘度測定値が閾値Ｔｈよりも大きいか否かを判断する。さらに、第１制御部８０は、粘度測定値が閾値Ｔｈよりも大きいと判断した場合は、超音波装置３０によって発生させる超音波の周波数の設定値を、現在設定されている周波数の値よりも大きい値に変更する制御を行う。これにより、その後、流通管９２内を第１タンク２１からフィルタ５０に向かって連続的に流通する電極合材ペースト１３２に対して、超音波装置３０によって、変更された周波数の超音波を付与することができる。このようにすることで、電極合材ペースト１３２について、第１せん断速度（本実施形態では、２．１５ｓ-1）における粘度（ｍＰａ・ｓ）を、閾値Ｔｈ以下に調整することができる。
なお、閾値Ｔｈは、フィルタ５０の詰まりを効果的に低減することができる値に設定するのが好ましい。本実施形態では、第１せん断速度として２．１５ｓ-1を選択している（すなわち、せん断速度２．１５ｓ-1における粘度を測定する）ため、閾値Ｔｈを１５０００（ｍＰａ・ｓ）に設定している。これにより、流通管９２内を連続的に流通する電極合材ペースト１３２について、当該電極合材ペースト１３２がフィルタ５０に到達する前に、せん断速度２．１５ｓ-1における粘度を、１５０００（ｍＰａ・ｓ）以下に調整することができる。
第１圧力計６１は、公知の圧力計であり、流通管９２のうちフィルタ５０に近接する箇所に装着されている。具体的には、第１圧力計６１は、流通管９１，９２，９３によって構成される電極合材ペースト１３２の流路９８において、フィルタ５０よりも上流側に配置されている。この第１圧力計６１は、フィルタ５０を通過する直前の電極合材ペースト１３２の圧力を測定する。
第２圧力計６２は、公知の圧力計であり、流通管９３のうちフィルタ５０に近接する箇所に装着されている。具体的には、第２圧力計６２は、流通管９１，９２，９３によって構成される電極合材ペースト１３２の流路９８において、フィルタ５０よりも下流側に配置されている。この第２圧力計６２は、フィルタ５０を通過した直後の電極合材ペースト１３２の圧力を測定する。
第２制御部６０は、第１圧力計６１によって測定された圧力値（第１圧力値Ｐ１とする）、及び、第２圧力計６２によって測定された圧力値（第２圧力値Ｐ２とする）を入力し、フィルタ５０の差圧ΔＰ（圧力損失）＝（第１圧力値Ｐ１－第２圧力値Ｐ２）を算出する。
第２タンク２５は、フィルタ５０を通過することによってろ過された（異物が除去された）電極合材ペースト１３２を一時的に保管する容器である。フィルタ５０を通過することによってろ過された（異物が除去された）電極合材ペースト１３２は、流通管９３を通じて第２タンク２５内に収容される。
塗工装置７０は、公知のダイコート装置であり、電極合材ペースト１３２を集電部材（本実施形態では、正極集電箔１３８）の表面に塗布する装置である。第２タンク２５内に収容されている電極合材ペースト１３２は、流通管９４を通じて塗工装置７０に供給されて、集電部材（正極集電箔１３８）の表面に塗布される（図９参照）。
次に、本実施形態にかかる電極合材ペーストの製造方法、及び、非水系二次電池の製造方法について説明する。図２は、実施形態にかかる非水系二次電池の製造方法の流れを示すフローチャートである。図３は、実施形態にかかる電極合材ペーストの製造方法の流れを示すフローチャートである。
図２に示すように、ステップＳ１（電極合材ペースト製造工程）において、電極合材ペースト１３２を製造する。具体的には、図３に示すように、まず、ステップＳ１１（混練工程）において、混練装置１０を用いて、電極活物質１３３と導電材１３４と結着材１３５と分散剤１３６と非水溶媒１３７とを混練して、電極合材ペースト１３２（超音波付与前の電極合材ペースト）を作製する。作製された電極合材ペースト１３２は、流通管９１を通じて第１タンク２１内に供給されて、第１タンク２１内に一時的に保管される（図１参照）。
次に、ステップＳ１２（超音波付与工程）に進み、流通管９２内を第１タンク２１からフィルタ５０に向かって連続的に流通する電極合材ペースト１３２に対して、超音波装置３０によって超音波を付与する（すなわち、超音波振動を加える）。具体的には、流通管９２内を第１タンク２１からフィルタ５０に向かって連続的に流通する電極合材ペースト１３２が、超音波装置３０の振動子３１の付近を通過することで、電極合材ペースト１３２に対して超音波が付与される（すなわち、超音波振動が加えられる）。
このように、電極合材ペースト１３２に対して超音波を付与することで、電極活物質１３３（粒子）及び導電材１３４（粒子）に対する分散剤１３６の吸着が促進される。これにより、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域（低せん断速度範囲）の粘度を低下させることができる。
しかも、流通管９２内を電極合材ペースト１３２によって満たしつつ（換言すれば、電極合材ペースト１３２を流通管９２内に余剰空間なく存在させつつ）、流通管９２内の電極合材ペースト１３２対して超音波を付与しているので、電極合材ペースト１３２からの非水溶媒１３７の蒸発を防止することができる。従って、本実施形態のステップＳ１２（超音波付与工程）では、電極合材ペースト１３２からの非水溶媒１３７の蒸発を防止しつつ、電極合材ペースト１３２に対して超音波を付与することができる。このように、電極合材ペースト１３２から非水溶媒１３７が蒸発しないようにすることで、電極合材ペースト１３２の固形分率の変化を防止することができる。これにより、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度の変化を抑制することができる。
次に、ステップＳ１３（粘度測定工程）に進み、流通管９２内をフィルタ５０に向かって連続的に流通する電極合材ペースト１３２の粘度を測定する。具体的には、粘度計４０によって、超音波が付与された後（超音波付与工程の後）で、且つ、フィルタ５０を通過する前（後述するろ過工程の後）の電極合材ペースト１３２について、２．１５ｓ-1以下のせん断速度領域（せん断速度範囲）内から選択した第１せん断速度における粘度を測定する。なお、本実施形態では、第１せん断速度として、２．１５ｓ-1を選択している。従って、本実施形態では、粘度計４０によって、せん断速度２．１５ｓ-1における電極合材ペースト１３２の粘度を測定する。
次いで、ステップＳ１４（粘度判定工程）において、第１制御部８０によって、粘度計４０によって測定された電極合材ペースト１３２の粘度の値（粘度測定値とする）と、予め設定されている粘度の閾値Ｔｈとを比較し、粘度測定値が閾値Ｔｈよりも大きいか否かを判断する。なお、本実施形態では、閾値Ｔｈを１５０００（ｍＰａ・ｓ）に設定している。
ステップＳ１４において、粘度測定値が閾値Ｔｈよりも大きい（ＹＥＳ）と判定した場合は、ステップＳ１５（周波数変更工程）に進み、第１制御部８０は、超音波装置３０によって発生させる超音波の周波数の設定値を、現在設定されている周波数の値よりも大きい値に変更する制御を行う。例えば、現在、超音波装置３０によって発生させる超音波の周波数の設定値が２０ｋＨｚとされている場合は、周波数の設定値を、２０ｋＨｚよりも大きな値（例えば、２５ｋＨｚ）に変更する。
これにより、その後、流通管９２内を第１タンク２１からフィルタ５０に向かって連続的に流通する電極合材ペースト１３２に対して、超音波装置３０によって、変更された周波数の超音波を付与することができる。このようにすることで、電極合材ペースト１３２について、第１せん断速度（本実施形態では、２．１５ｓ-1）における粘度（ｍＰａ・ｓ）を、閾値Ｔｈ（本実施形態では、１５０００ｍＰａ・ｓ）以下に調整することができる。
一方、ステップＳ１４において、粘度測定値が閾値Ｔｈ以下である（ＮＯ）と判断した場合は、ステップＳ１５の処理を行うことなく、ステップＳ１６（ろ過工程）に進む。また、ステップＳ１４において粘度測定値が閾値Ｔｈよりも大きい（ＹＥＳ）と判定し、ステップＳ１５の処理を行った後も、ステップＳ１６（ろ過工程）に進む。
次いで、ステップＳ１６（ろ過工程）において、ステップＳ１２（超音波付与工程）等の処理を終えた電極合材ペースト１３２をフィルタ５０に通して、電極合材ペースト１３２から、電極合材ペースト１３２に含まれている異物を除去する。具体的には、流通管９２内を連続的に流通する電極合材ペースト１３２が、フィルタ５０内に連続的に供給されて、フィルタ５０内を通過することで、電極合材ペースト１３２に含まれている異物が除去される。詳細には、電極合材ペースト１３２がフィルタ５０内を通過することで、電極合材ペースト１３２に含まれる５０μｍ以上の異物が９０％以上捕集される。
ところで、従来、混練工程を行って得られた電極合材ペーストをフィルタに通して、電極合材ペーストから、当該電極合材ペーストに含まれている異物を除去するろ過工程を行うことがあった。しかしながら、混練工程を行って得られた電極合材ペーストは、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度が高いために、早期にフィルタの一部が詰まってしまい、早期にフィルタの交換が必要になることがあった。具体的には、例えば、ラッシュ現象によって、フィルタの表面に電極合材ペーストからなるケーク層が形成され、これによってフィルタの一部が閉塞される態様で、フィルタの一部が詰まることがあった。
これに対し、本実施形態では、超音波付与工程（ステップＳ１２）の後にろ過工程（ステップＳ１６）を設けている。従って、混練工程（ステップＳ１１）を行って得られた電極合材ペースト１３２をフィルタ５０に通す（すなわち、ろ過工程を行う）前に、超音波付与工程（ステップＳ１２）を行っている。前述のように、超音波付与工程（ステップＳ１２）を行うことによって、電極合材ペースト１３２について、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることができる。従って、本実施形態の製造方法では、ろ過工程（ステップＳ１６）を行う前に、電極合材ペースト１３２について、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることができる。
このように、電極合材ペースト１３２について、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることで、電極合材ペースト１３２によるフィルタ５０の詰まりが発生し難くなる。具体的には、電極合材ペースト１３２について、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させることで、例えば、フィルタ５０の表面に、電極合材ペースト１３２からなるケーク層が形成され難くなる。これにより、フィルタ５０の差圧の上昇率（上昇速度）が低下し、フィルタ５０の寿命を長くすることが可能となる。フィルタ５０を通過することによってろ過された（異物が除去された）電極合材ペースト１３２は、流通管９３を通じて第２タンク２５内に収容される（図１参照）。
図６は、電極合材ペースト１３２の粘度とフィルタ５０の差圧が所定値になるまでの時間との関係を比較する図である。なお、図６は、以下のようにして作成している。具体的には、超音波付与工程（ステップＳ１２）において、電極合材ペースト１３２に対して異なる周波数の超音波を付与することで、１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度の変化を抑制しつつ、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を異ならせた複数種類の電極合材ペースト１３２を、それぞれ、連続的にフィルタ５０に通した。そして、粘度の異なるそれぞれの電極合材ペースト１３２を、新品のフィルタ５０に連続的に通しつつフィルタ５０の差圧を測定し、測定開始からフィルタ５０の差圧が所定値になるまでの時間を求めた。なお、それぞれの電極合材ペースト１３２について、フィルタ５０に通す前に、高せん断速度領域の粘度としてせん断速度１００ｓ-1における粘度を測定し、低せん断速度領域の粘度としてせん断速度２．１５ｓ-1における粘度を測定している。これらの結果を、図６に示している。
図６に示すように、それぞれの電極合材ペースト１３２は、せん断速度１００ｓ-1における粘度は同程度であるが、せん断速度２．１５ｓ-1における粘度は互いに異なっている。さらに、それぞれの電極合材ペースト１３２は、新品のフィルタ５０の差圧が所定値になるまでの時間が異なっている。具体的には、図６から、せん断速度２．１５ｓ-1における粘度が低いほど、フィルタ５０の差圧が所定値になるまでの時間が長くなることがわかる。従って、電極合材ペースト１３２について、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度を低下させるほど、電極合材ペースト１３２によるフィルタ５０の詰まりが発生し難くなる（フィルタ５０の差圧が上昇し難くなる）といえる。
図２のフローチャートに戻り、ステップＳ２（電極作製工程）において、電極として正極１３０（図９参照）を作製する。具体的には、まず、アルミニウム箔からなる正極集電箔１３８の表面（両面）に、ステップＳ１で製造した電極合材ペースト１３２（正極合材ペースト）を塗布する。具体的には、第２タンク２５内に収容されている電極合材ペースト１３２が、流通管９４を通じて塗工装置７０に供給されて、集電部材（正極集電箔１３８）の表面に塗布される。次いで、正極集電箔１３８の表面（両面）に塗布した電極合材ペースト１３２を乾燥させる。その後、乾燥させた電極合材ペースト１３２をロールプレスで圧縮成形する。これにより、正極集電箔１３８の表面（両面）に正極合材層１３１が積層された正極１３０（図９参照）が完成する。
ところで、塗工装置７０によって電極合材ペースト１３２を集電部材（正極集電箔１３８）の表面に塗布するとき、電極合材ペースト１３２には、１００ｓ-1以上の高せん断速度のせん断力が作用する。このため、１００ｓ-1以上の高せん断速度領域における電極合材ペースト１３２の粘度が、電極合材ペースト１３２の集電部材（正極集電箔１３８）への塗布性に影響することになる。従って、本実施形態の混練工程（ステップＳ１１）では、１００ｓ-1以上の高せん断速度領域内のせん断速度における電極合材ペースト１３２の粘度が、電極合材ペースト１３２の集電部材への塗布性が良好になる値となるように、混練している。
一方、本実施形態では、混練工程（ステップＳ１１）の後、超音波付与工程（ステップＳ１２）を行って、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度を低下させている。しかしながら、超音波付与工程では、電極合材ペースト１３２からの非水溶媒１３７の蒸発を防止しつつ、電極合材ペースト１３２に対して超音波を付与することで、電極合材ペースト１３２の固形分率の変化を防止している。これにより、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度の変化を抑制している。このため、塗工装置７０によって、電極合材ペースト１３２を、適切に、集電部材（正極集電箔１３８）の表面に塗布することができる。
また、別途、負極１２０を作製する。具体的には、負極活物質と結着材と溶媒とを混練して、負極合材ペーストを作製する。その後、この負極合材ペーストを、銅箔からなる負極集電箔１２８の表面（両面）に塗布し、乾燥させた後、ロールプレスで圧縮成形した。これにより、負極集電箔１２８の表面（両面）に負極合材層１２１が積層された負極１２０（図１０参照）が完成する。
次に、正極１３０と負極１２０との間にセパレータ１５０が介在するようにして、これらを捲回し、扁平捲回型の電極体１１０を作製する（図８参照）。その後、負極１２０（負極集電箔１２８）に負極集電部材１９２を溶接し、正極１３０（正極集電箔１３８）に正極集電部材１９１を溶接する。なお、この溶接を行う前に、正極集電部材１９１と負極集電部材１９２は、封口蓋１８２に組み付けられており、これらが一体になっている。
次いで、ステップＳ３（組み立て工程）に進み、非水系二次電池１００を組み立てる。具体的には、負極集電部材１９２及び正極集電部材１９１を溶接した電極体１１０を、電池ケース本体１８１内に収容する。このとき、封口蓋１８２によって、電池ケース本体１８１の開口が閉塞される。その後、封口蓋１８２と電池ケース本体１８１とを溶接して、電池ケース１８０とする。その後、図示しない注液孔を通じて、電池ケース１８０内に非水電解液１６０を注入する。その後、所定の処理（初期充電など）を行うことで、非水系二次電池１００が完成する。
なお、ステップＳ１（電極合材ペースト製造工程）として、ステップＳ１１～Ｓ１６の一連の処理を行う方法を例示したが、ステップＳ１において、ステップＳ１３～Ｓ１５の処理を行うことなく、電極合材ペースト１３２を製造するようにしても良い。すなわち、ステップＳ１２（超音波付与工程）において電極合材ペースト１３２に付与する超音波の周波数を固定して、ステップＳ１（電極合材ペースト製造工程）として、ステップＳ１１，Ｓ１２，Ｓ１６の処理を行って、電極合材ペースト１３２を製造するようにしても良い。
（実施例１と比較例１）
実施例１では、電極合材ペースト製造工程として、ステップＳ１１～Ｓ１６の処理を行って（但し、ステップＳ１３～Ｓ１５の処理は行っていない）、電極合材ペースト１３２を連続して製造した。この実施例１では、ステップＳ１２（超音波付与工程）において電極合材ペースト１３２に付与する超音波の周波数を２０ｋＨｚに固定して、混練工程において作製した比較例１の電極合材ペースト１３２に対して超音波を付与した。すなわち、電極合材ペースト１３２からの非水溶媒１３７の蒸発を防止しつつ、電極合材ペースト１３２に対して周波数２０ｋＨｚの超音波を付与した。そして、超音波を付与した後の（ステップＳ１６を行う前の）電極合材ペースト１３２について、様々なせん断速度における粘度を測定した。この結果を図４に示す。
一方、比較例１では、電極合材ペースト製造工程として、ステップＳ１１（混練工程）とステップＳ１６（ろ過工程）の処理のみを行って、電極合材ペースト１３２を連続して製造した。この比較例１では、ステップＳ１１において作製した（ステップＳ１６を行う前の）電極合材ペースト１３２について、様々なせん断速度における粘度を測定した。この結果を図４に示す。
図４に示すように、実施例１の電極合材ペースト１３２は、比較例１の電極合材ペースト１３２に比べて、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度が大きく低下していることがわかる。一方、１００ｓ-1以上の高せん断速度領域の粘度は、実施例１の電極合材ペースト１３２と比較例１の電極合材ペースト１３２との間でほとんど差がないことがわかる。この結果より、電極合材ペースト１３２からの非水溶媒１３７の蒸発を防止しつつ、電極合材ペースト１３２に対して超音波を付与することで、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が１００ｓ-1以上である高せん断速度領域の粘度の変化を抑制しつつ、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度を低下させることができるといえる。
さらに、実施例１では、ステップＳ１６（ろ過工程）を行っている間、フィルタ５０の差圧を測定した。具体的には、新品のフィルタ５０を設けてステップＳ１６（ろ過工程）の処理を開始してからのフィルタ５０の差圧の測定を行った。また、比較例１においても、ステップＳ１６（ろ過工程）を行っている間、フィルタ５０の差圧を測定した。具体的には、実施例１と同様に、新品のフィルタ５０を設けてステップＳ１６（ろ過工程）の処理を開始してからのフィルタ５０の差圧の測定を行った。これらの結果を図５に示す。
図５に示すように、実施例１では、比較例１に比べて、フィルタ５０の差圧の上昇率（ＭＰａ／ｍｉｎ）が大きく低下した。すなわち、実施例１の製造方法では、比較例１の製造方法に比べて、電極合材ペースト１３２によるフィルタ５０の詰まりが発生し難くなった。実施例１の製造方法は、比較例１の製造方法と比較して、ステップＳ１２（超音波付与工程）の処理が追加されている点のみが異なっている。そして、ステップＳ１２（超音波付与工程）の処理を行うことによって、電極合材ペースト１３２について、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度を低下させている。
この結果より、混練工程によって作製した電極合材ペースト１３２について、超音波付与工程を行うことで、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度を低下させることができ、これにより、電極合材ペースト１３２によるフィルタ５０の詰まりが発生し難くなり、フィルタ５０の寿命を長くすることができるといえる。
（比較例２）
比較例２では、ステップＳ１１（混練工程）において添加する導電材１３４の添加量を、比較例１よりも減らすことで、２．１５ｓ-1以下の低せん断速度領域の粘度が実施例１と同程度である電極合材ペースト１３２を作製した。比較例２の電極合材ペースト１３２についても、比較例１の電極合材ペースト１３２と同様に、様々なせん断速度における粘度を測定している。この結果を、比較例１の電極合材ペースト１３２の粘度と共に、図７に示す。
図７に示すように、比較例２の電極合材ペースト１３２は、比較例１の電極合材ペースト１３２と比較して、各せん断速度における粘度が全体的に低下している。すなわち、比較例２では、比較例１に比べて、せん断速度が２．１５ｓ-1以下である低せん断速度領域の粘度のみならず、せん断速度が１００ｓ-1以上である高せん断速度領域の粘度も大きく低下している。このため、比較例２の電極合材ペースト１３２は、塗工装置７０によって、集電部材（正極集電箔１３８）の表面に適切に塗布することができない。しかも、比較例２の電極合材ペースト１３２では、導電材１３４の添加量を減少させているため、これを用いて作製した正極１３０において、電極合材層（正極合材層１３１）の導電性が低下し、電池性能が低下する。
以上において、本発明を実施形態に即して説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で、適宜変更して適用できることはいうまでもない。
例えば、実施形態では、混練装置１０によって作製された電極合材ペースト１３２を第１タンク２１に一時的に保管するようにした。しかしながら、第１タンク２１を設けることなく、混練工程を行う混練装置１０とろ過工程を行うフィルタ５０との間を、流通管９２によって直接連結し、流通管９２内を、混練工程を行った電極合材ペースト１３２によって満たしつつ（換言すれば、混練工程を行った電極合材ペースト１３２を流通管９２内に余剰空間なく存在させつつ）、当該電極合材ペースト１３２を、流通管９２を通じて混練装置１０からフィルタ５０に向けて連続的に流通させるようにしても良い。
１ 製造装置
１０ 混練装置
２１ 第１タンク
２５ 第２タンク
３０ 超音波装置
４０ 粘度計
５０ フィルタ
６０ 第２制御部
６１ 第１圧力計
６２ 第２圧力計
７０ 塗工装置
８０ 第１制御部
９２ 流通管
１００ 非水系二次電池
１３０ 電極（正極）
１３２ 電極合材ペースト（正極合材ペースト）
１３３ 電極活物質（正極活物質）
１３４ 導電材
１３５ 結着材
１３６ 分散剤
１３７ 非水溶媒
１３８ 集電部材（正極集電箔）
１８０ 電池ケース
Ｓ１１ 混練工程
Ｓ１２ 超音波付与工程
Ｓ１３ 粘度測定工程
Ｓ１６ ろ過工程

Claims (5)

  1. 電極活物質と導電材と結着材と分散剤と非水溶媒とを混練して、電極合材ペーストを得る混練工程と、
    前記電極合材ペーストが流通する流通管内を前記電極合材ペーストによって満たして、前記電極合材ペーストから前記非水溶媒を蒸発させることなく、前記流通管内の前記電極合材ペーストに対して超音波を付与する超音波付与工程と、を備える
    電極合材ペーストの製造方法。
  2. 請求項１に記載の電極合材ペーストの製造方法であって、
    前記超音波付与工程の後、前記電極合材ペーストをフィルタに通して、前記電極合材ペーストに含まれている異物を除去するろ過工程を備える
    電極合材ペーストの製造方法。
  3. 請求項２に記載の電極合材ペーストの製造方法であって、
    前記混練工程を行う混練装置、または、前記混練装置による前記混練よって得られた前記電極合材ペーストを収容するタンクと、前記ろ過工程を行う前記フィルタと、の間を連結する前記流通管内を、前記電極合材ペーストによって満たしつつ、前記電極合材ペーストを、前記流通管を通じて前記混練装置または前記タンクから前記フィルタに向けて連続的に流通させ、
    前記超音波付与工程は、前記流通管内を連続的に流通する前記電極合材ペーストが前記フィルタに到達する前に、前記電極合材ペーストに対して超音波を付与する
    電極合材ペーストの製造方法。
  4. 請求項３に記載の電極合材ペーストの製造方法であって、
    前記超音波付与工程の後、前記ろ過工程の前に、前記フィルタに向かって前記流通管内を連続的に流通する前記電極合材ペーストについて、２．１５ｓ-1以下のせん断速度領域内の第１せん断速度における粘度を測定する粘度測定工程、を備え、
    前記粘度測定工程において測定された前記粘度の値が、予め設定した閾値よりも大きい場合は、前記超音波付与工程において付与する前記超音波の周波数の値を高くして、前記超音波付与工程を行う
    電極合材ペーストの製造方法。
  5. 非水系二次電池の製造方法であって、
    請求項１～請求項４のいずれか一項に記載の電極合材ペーストの製造方法によって製造した前記電極合材ペーストを、集電部材の表面に塗布し、乾燥させて、電極を得る工程と、
    前記電極を電池ケース内に収容して、前記非水系二次電池を得る工程と、を備える
    非水系二次電池の製造方法。
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