CN113130852A - 电极合剂糊的制造方法和非水系二次电池的制造方法 - Google Patents

电极合剂糊的制造方法和非水系二次电池的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电极合剂糊的制造方法和非水系二次电池的制造方法。该电极合剂糊的制造方法具备：将电极活性物质、导电材料、粘结剂、分散剂和非水溶剂混揉而得到电极合剂糊的混揉工序；以及在不使非水溶剂从电极合剂糊中蒸发的状态下，对电极合剂糊施加超声波的超声波施加工序。

Description

电极合剂糊的制造方法和非水系二次电池的制造方法
技术领域
本发明涉及电极合剂糊的制造方法和非水系二次电池的制造方法。
背景技术
日本特开2016-58355中公开了如下的负极合剂糊(浆料)的制造方法。具体而言，是一种负极合剂糊(浆料)的制造方法，其具备：将增稠剂溶解于溶剂的溶解工序；对溶解工序中溶解了的增稠剂的溶解液的粘度进行调整的粘度调整工序；将在粘度调整工序中调整粘度后的增稠剂的溶解液和电极活性物质的粉体进行混合而生成第一混合物，并且搅拌第一混合物而生成第二混合物的搅拌工序；将从溶解工序中生成了增稠剂的溶解液之时起直到搅拌工序的第一混合物的搅拌开始为止期间对增稠剂的溶解液或第一混合物进行加热，由此形成搅拌工序的第一混合物的搅拌时加热第一混合物所含的增稠剂的溶解液的状态的加热工序；以及将搅拌工序中生成的第二混合物所含的增稠剂的溶解液和电极活性物质的粉体进行混揉而生成第三混合物的混揉工序。
日本特开2016-58355的负极合剂糊(浆料)的制造方法中，在粘度调整工序中，对供给到壳体内的增稠剂的溶解液施加超声波，调整该溶解液的粘度。另外，日本特开2016-58355中，在制造正极合剂糊(浆料)的情况下，在将聚偏二氟乙烯等粘结剂溶解于N-甲基吡咯烷酮等溶剂中时照射微波，当将乙炔黑等导电材料混合到该溶解液中时没有照射超声波。记载了通过调整乙炔黑等导电材料的混合量来调整溶解液的粘度。
发明内容
但是，在制造电极活性物质、导电材料、粘结剂、分散剂和非水溶剂混合而成的电极合剂糊的情况下，如日本特开2016-58355那样通过调整导电材料的添加量来调整电极合剂糊的粘度的方法中，随着导电材料的添加量的增减，电极合剂糊的成分含有率会变动，所以电极的性能会变动。
然而，关于电极合剂糊，有时希望在抑制100s-1以上的高剪切速度区域(高剪切速度范围)的粘度变化的同时，充分降低2.15s-1以下的低剪切速度区域(低剪切速度范围)的粘度。但是，通过调整导电材料的添加量来调整电极合剂糊的粘度的方法中，各剪切速度下的粘度会整体上升或下降，无法满足上述要求。具体而言，为了充分降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度，充分减少导电材料的添加量时，100s-1以上的高剪切速度区域的粘度会大大降低。
本发明是鉴于这样的现状而完成的，其目的是提供一种电极合剂糊的制造方法和使用了由该电极合剂糊的制造方法制造出的电极合剂糊的非水系二次电池的制造方法，其中，对于进行混揉工序而得到的电极合剂糊，能够在抑制剪切速度为100s-1以上的高剪切速度区域的粘度变化的同时，降低剪切速度为2.15S-1以下的低剪切速度领域的粘度。
本发明一方式是一种电极合剂糊的制造方法，具备：将电极活性物质、导电材料、粘结剂、分散剂和非水溶剂混揉，得到电极合剂糊的混揉工序；以及在不使所述非水溶剂从所述电极合剂糊中蒸发的状态下，对所述电极合剂糊施加超声波的超声波施加工序。
上述电极合剂糊的制造方法具备混揉工序和其后的超声波施加工序。混揉工序是将电极活性物质、导电材料、粘结剂、分散剂和非水溶剂进行混揉而得到电极合剂糊的工序。超声波施加工序是对通过混揉工序得到的电极合剂糊施加超声波(即施加超声波振动)的工序。
这样，通过对电极合剂糊施加超声波，来促进分散剂对电极活性物质(粒子)和导电材料(粒子)的吸附。由此，能够对于电极合剂糊降低剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域(低剪切速度范围)的粘度。
而且，所述超声波施加工序中，在防止非水溶剂从电极合剂糊中蒸发的同时，对电极合剂糊施加超声波。在超声波施加工序中，通过不使非水溶剂从电极合剂糊蒸发，能够防止电极合剂糊的固体成分率变化。由此，能够对于电极合剂糊抑制剪切速度为100s-1以上的高剪切速度区域的粘度变化。
如以上说明的那样，根据上述制造方法，能够对于进行混揉工序而得到的电极合剂糊，在抑制剪切速度为100s-1以上的高剪切速度区域(高剪切速度范围)的粘度变化的同时，降低剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。
再者，分散剂具有通过使该分散剂吸附在电极活性物质(粒子)和导电材料(粒子)上，来提高该分散剂吸附的粒子彼此的滑动的功能。
此外，上述电极合剂糊的制造方法可以具备过滤工序，该过滤工序在所述超声波施加工序之后，使所述电极合剂糊从过滤器通过，除去所述电极合剂糊所含的异物。
以往，有时进行过滤工序，使进行混揉工序而得到的电极合剂糊通过过滤器，从电极合剂糊中除去该电极合剂糊所含的异物。但是，进行混揉工序而得到的电极合剂糊，其剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度高，因此在早期使过滤器的一部分堵塞，差压变大，需要在早期更换过滤器。具体而言，例如，由于冲击现象，在过滤器表面形成由电极合剂糊构成的碎片层，由此，以过滤器的一部分被闭塞的方式使过滤器的一部分堵塞，差压变大。
与此相对，上述制造方法在超声波施加工序之后具备过滤工序。因此，将进行了超声波施加工序的电极合剂糊通过过滤器，从该电极合剂糊中除去该电极合剂糊所含的异物。如上所述，通过进行超声波施加工序，能够对于电极合剂糊降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。因此，上述制造方法中，能够在进行过滤工序之前，对于电极合剂糊降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。
这样，通过对于电极合剂糊降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度，由此难以发生由电极合剂糊引起的过滤器堵塞。具体而言，通过对电极合剂糊降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度，例如在过滤器的表面难以形成由电极合剂糊构成的碎片层。由此，过滤器的压差上升率(上升速度)降低，能够延长过滤器的寿命。
再者，作为过滤器，可以举出例如具有能够捕集90％以上的电极合剂糊所含的50μm以上的异物的性能的过滤器。
此外，所述电极合剂糊的制造方法可以是：通过流通管将进行所述混揉工序的混揉装置或收纳所述电极合剂糊的罐与进行所述过滤工序的所述过滤器之间连结，在所述流通管内被所述电极合剂糊充满的情况下使所述电极合剂糊通过所述流通管从所述混揉装置或所述罐连续流向所述过滤器，所述电极合剂糊是通过所述混揉装置进行所述混揉而得到的，在所述流通管内连续流通的所述电极合剂糊到达所述过滤器之前，所述超声波施加工序对所述电极合剂糊施加超声波。
上述制造方法中，在将进行混揉工序的混揉装置与进行过滤工序的过滤器之间连结的流通管内，由进行混揉工序的电极合剂糊充满(换句话说使进行了混揉工序的电极合剂糊无剩余空间地存在于流通管内)，并且使所述电极合剂糊穿过流通管从混揉装置向过滤器连续流通。或者，将由所述混揉装置进行混揉而得到的电极合剂糊收纳到罐中，将连结所述罐与进行过滤工序的过滤器之间的流通管内由进行了混揉工序的电极合剂糊充满，并且使所述电极合剂糊穿过流通管从罐向过滤器连续流通。然后，当在所述流通管内连续流通的电极合剂糊到达过滤器之前，对电极合剂糊施加超声波。
通过这样处理，能够防止非水溶剂从电极合剂糊蒸发，并且能够对电极合剂糊施加超声波，所以能够合适地防止电极合剂糊的固体成分率变化。由此，能够对进行混揉工程而得到的电极合剂糊，在抑制剪切速度100s-1以上的高剪切速度领域内的粘度变化的同时，降低剪切速度2.15s-1以下的低剪切速度范围内的粘度。
此外，所述电极合剂糊的制造方法可以是：具备粘度测定工序，该粘度测定工序中，在所述超声波施加工序之后、且所述过滤工序之前，对于在所述流通管内向所述过滤器连续流通的所述电极合剂糊，测定2.15s-1以下的剪切速度区域内的第1剪切速度下的粘度，当在所述粘度测定工序中测定出的所述粘度的值大于预先设定的阈值的情况下，提高在所述超声波施加工序中施加的所述超声波的频率值而进行所述超声波施加工序。
上述制造方法具备粘度测定工序，该粘度测定工序在超声波施加工程之后且过滤工程之前，对在流通管内向过滤器连续流通的电极合剂糊，测定2.15s-1以下的剪切速度区域(剪切速度范围)内的第1剪切速度时的粘度。
此外，上述制造方法中，在粘度测定工序中测定出的电极合剂糊的第1剪切速度下的粘度值大于预先设定的阈值的情况下，提高在超声波施加工序中施加的超声波的频率值(即，使超声波频率的设定值变更为比现在设定的频率值大的值)，进行之后的超声波施加工序。这样，通过对电极合剂糊的粘度进行反馈控制，能够在超声波施加工序中，将第1剪切速度(从2.15s-1以下的低剪切速度区域内选出的剪切速度)下的粘度(mPa·s)适当地调整到阈值以下。
再者，阈值优选设定为能够有效降低过滤器堵塞的值，例如将第1剪切速度设为2.15s-1的情况下(即在粘度测定工序中测定剪切速度2.15s-1时的粘度的情况下)，可以将阈值设为15000(mPa·s)。
本发明的另一方式是一种非水系二次电池的制造方法，具备：将采用上述任一项所述的电极合剂糊的制造方法制造出的所述电极合剂糊涂布到集电构件的表面并使其干燥，得到电极的工序；以及将所述电极收纳到电池壳体内，得到所述非水系二次电池的工序。
上述非水系二次电池的制造方法，具备将采用所述电极合剂糊的制造方法制造出的电极合剂糊涂布到集电构件的表面并使其干燥，从而得到电极的工序。此外，具备将所述电极收纳到电池壳体中而得到非水系二次电池的工序。
然而，在将电极合剂糊涂布到集电构件的表面时，通常100s-1以上的高剪切速度的剪切力作用于电极合剂糊。因此，对于电极合剂糊的100s-1以上的高剪切速度区域的粘度影响到电极合剂糊对集电构件的涂布性。因此，以往，混揉工序中，以100s-1以上的高剪切速度区域内的剪切速度的电极合剂糊的粘度成为电极合剂糊向集电构件的涂布性良好的值的方式进行混揉。
与此相对，前述电极合剂糊的制造方法中，在混揉工序之后进行超声波施加工序，对电极合剂糊降低了剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。但是，超声波施加工序中，通过在防止非水溶剂从电极合剂糊中蒸发的同时，对电极合剂糊施加超声波，来防止电极合剂糊的固体成分率变化，由此，对电极合剂糊抑制了剪切速度为100s-1以上的高剪切速度区域的粘度变化。因此，能够将电极合剂糊合适地涂布到集电构件的表面。
因此，根据上述制造方法，能够合适地制造非水系二次电池。再者，作为在集电构件的表面涂布电极合剂糊的方法，可以举出使用公知的模涂装置的涂布方法(模涂法)。
附图说明
以下，参照附图说明本发明的示例性实施例的特征、优点和技术和工业意义，相同的数字表示相同的元件。
图1是实施方式的电极合剂糊的制造装置的概略结构图。
图2是表示实施方式的非水系二次电池的制造方法的流程的流程图。
图3是表示实施方式的电极合剂糊的制造方法的流程的流程图。
图4是对于电极合剂糊比较剪切速度与粘度的关系的图。
图5是比较过滤器使用时间与过滤器差压的关系的图。
图6是比较电极合剂糊的粘度与过滤器压差达到预定值为止的时间的关系的图。
图7是对于电极合剂糊比较剪切速度与粘度的关系的图。
图8是实施方式的非水系二次电池的概略图。
图9是实施方式的正极的概略图。
图10是实施方式的负极的概略图。
具体实施方式
接着，对实施方式的电极合剂糊132的制造方法进行说明。本实施方式中，作为电极合剂糊132，制作具有电极活性物质133、导电材料134、粘结剂135、分散剂136和非水溶剂137的正极合剂糊。再者，本实施方式中，作为电极活性物质133，使用由金属氧化物(例如镍锰钴酸锂)的粒子构成的正极活性物质。另外，作为导电材料134，使用乙炔黑的粒子。另外，作为粘结剂135，使用PVdF(聚偏二氟乙烯)。另外，作为非水溶剂137，使用NMP(N-甲基吡咯烷酮)。另外，分散剂136具有通过该分散剂136吸附在电极活性物质133的粒子和导电材料134的粒子上，来提高该分散剂136吸附的粒子彼此的滑动的功能。
在此，对实施方式的电极合剂糊的制造装置1进行说明。如图1所示，制造装置1具备：混揉装置10、第1罐21、连结混揉装置10与第1罐21之间的流通管91、超声波装置30、粘度计40、第1控制部80、第1压力计61、过滤器50、连结第1罐21与过滤器50之间的流通管92、第2压力计62、第2控制部602、第2罐25、以及连结过滤器50与第2罐25之间的流通管93。另外，第2罐25通过流通管94与涂敷装置70连结。
混揉装置10例如由公知的双轴混揉装置构成。该混揉装置10是将电极活性物质133、导电材料134、粘结剂135、分散剂136和非水溶剂137进行混揉，制作电极合剂糊132(超声波施加前的电极合剂糊)的装置。第1罐21是暂时保管由混揉装置10制作出的电极合剂糊132(超声波施加前的电极合剂糊)的容器。流通管91是使由混揉装置10制作出的电极合剂糊132(超声波施加前的电极合剂糊)向第1罐21流通的管。
过滤器50是从电极合剂糊132除去异物的过滤器。再者，本实施方式的过滤器50具有能够捕集90％以上的电极合剂糊132所含的50μm以上的异物的性能。流通管92是使第1罐21内的电极合剂糊132流通到过滤器50的管。再者，本实施方式中，将流通管92内由电极合剂糊132充满(换句话说，使电极合剂糊132没有剩余空间地存在于流通管92内)，并且穿过流通管92从第1罐21向过滤器50连续地供给电极合剂糊132。
再者，本实施方式的制造装置1中，电极合剂糊132在由流通管91、92、93构成的电极合剂糊132的流路98内，从上游侧(混揉装置10侧、图1中的左侧)向下游侧(第2罐25侧、图1中的右侧)连续流通。
另外，超声波装置30以振子31插入到流通管92内的方式设置。该超声波装置30对在流通管92内从第1罐21向过滤器50连续流通的电极合剂糊132施加超声波(即施加超声波振动)。再者，本实施方式中，作为超声波装置30，使用SMT公司制的超声波分散机(UH-50)。另外，超声波装置30的振子31优选配置在流通管92内的尽可能接近过滤器50的位置。
这样，通过对电极合剂糊132施加超声波，促进分散剂136对电极活性物质133(粒子)和导电材料134(粒子)的吸附。由此，能够对电极合剂糊132降低剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域(低剪切速度范围)的粘度。
而且，将流通管92内由电极合剂糊132充满(换句话说，使电极合剂糊132无剩余空间地存在于流通管92内)，并且对流通管92内的电极合剂糊132施加超声波，所以能够防止非水溶剂137从电极合剂糊132蒸发。通过防止非水溶剂137从电极合剂糊132蒸发，能够防止电极合剂糊132的固体成分率变化。由此，能够对于电极合剂糊132抑制剪切速度为100s-1以上的高剪切速度区域的粘度变化。
粘度计40是公知的粘度计，测定在流通管92内从第1罐21向过滤器50连续流通的电极合剂糊132的粘度。详细而言，粘度计40测定施加了超声波(即施加了超声波振动)后的电极合剂糊132的粘度。
另外，本实施方式的粘度计40，对电极合剂糊132测定2.15s-1以下的剪切速度区域(剪切速度范围)内的第1剪切速度时的粘度。再者，本实施方式中，作为第1剪切速度，选择了2.15s-1。因此，本实施方式中，通过粘度计40对施加了超声波(即施加了超声波振动)后的电极合剂糊132测定第1剪切速度(本实施方式中为2.15s-1)下的粘度。
第1控制部80将由粘度计40测定出的电极合剂糊132的粘度值(作为粘度测定值)与预先设定的粘度的阈值Th进行比较，判断粘度测定值是否大于阈值Th。此外，当判定为粘度测定值大于阈值Th的情况下，第1控制部80进行控制以将由超声波装置30产生的超声波的频率的设定值变更为比当前设定的频率值大的值。由此，之后，能够通过超声波装置30，对在流通管92内从第1罐21向过滤器50连续流通的电极合剂糊132施加变更了的频率的超声波。通过这样处理，能够对电极合剂糊132，将第1剪切速度(本实施方式中为2.15s-1)下的粘度(mPa·s)调整到阈值Th以下。
再者，阈值Th优选设定为能够有效地降低过滤器50的堵塞的值。本实施方式中，作为第1剪切速度为了选择2.15s-1(即测定剪切速度2.15s-1时的粘度)，将阈值Th设定为15000(mPa·s)。由此，能够对在流通管92内连续流通的电极合剂糊132，在该电极合剂糊132到达过滤器50之前，将剪切速度2.15s-1时的粘度调整到15000(mPa·s)以下。
第1压力计61是公知的压力计，安装在流通管92中的接近于过滤器50的部位。具体而言，第1压力计61在由流通管91、92、93构成的电极合剂糊132的流路98中，配置在比过滤器50靠上游侧。该第1压力计61测定即将穿过过滤器50之前的电极合剂糊132的压力。
第2压力计62是公知的压力计，安装在流通管93中的接近过滤器50的部位。具体而言，第2压力计62在由流通管91、92、93构成的电极合剂糊132的流路98中，配置在比过滤器50靠下游侧。该第2压力计62测定刚通过过滤器50之后的电极合剂糊132的压力。
第2控制部60输入由第1压力计61测定出的压力值(设为第1压力值P1)和由第2压力计62测定出的压力值(设为第2压力值P2)，算出过滤器50的压差ΔP(压力损失)＝(第1压力值P1-第2压力值P2)。
第2罐25是暂时保管穿过过滤器50而被过滤的(除去了异物的)电极合剂糊132的容器。穿过过滤器50而被过滤(除去了异物)的电极合剂糊132穿过流通管93被收纳到第2罐25内。
涂敷装置70是公知的模涂装置，是将电极合剂糊132涂布到集电构件(本实施方式中为正极集电箔138)的表面的装置。被收纳到第2罐25内的电极合剂糊132通过流通管94向涂敷装置70供给，被涂布到集电构件(正极集电箔138)的表面(参照图9)。
接着，对本实施方式的电极合剂糊的制造方法以及非水系二次电池的制造方法进行说明。图2是表示实施方式的非水系二次电池的制造方法的流程的流程图。图3是表示实施方式的电极合剂糊的制造方法的流程的流程图。
如图2所示，在步骤S1(电极合剂糊制造工序)中，制造电极合剂糊132。具体而言，如图3所示，首先，在步骤S11(混揉工序)中，使用混揉装置10，将电极活性物质133、导电材料134、粘结剂135、分散剂136和非水溶剂137进行混揉，制作电极合剂糊132(施加超声波前的电极合剂糊)。制作出的电极合剂糊132穿过流通管91供给到第1罐21内，并被暂时保管在第1罐21内(参照图1)。
接着，进入步骤S12(超声波施加工序)，通过超声波装置30，对在流通管92内从第1罐21向过滤器50连续流通的电极合剂糊132施加超声波(即施加超声波振动)。具体而言，在流通管92内从第1罐21向过滤器50连续流通的电极合剂糊132，通过在超声波装置30的振子31的附近穿过，由此对电极合剂糊132施加超声波(即施加超声波振动)。
这样，通过对电极合剂糊132施加超声波，促进分散剂136对电极活性物质133(粒子)和导电材料134(粒子)的吸附。由此，能够对电极合剂糊132降低剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域(低剪切速度范围)的粘度。
而且，将流通管92内由电极合剂糊132充满(换句话说使电极合剂糊132无剩余空间地存在于流通管92内)，并且对流通管92内的电极合剂糊132施加超声波，所以能够防止非水溶剂137从电极合剂糊132蒸发。因此，本实施方式的步骤S12(超声波施加工序)中，能够防止非水溶剂137从电极合剂糊132蒸发，同时对电极合剂糊132施加超声波。这样，通过使非水溶剂137不从电极合剂糊132蒸发，能够防止电极合剂糊132的固体成分率变化。由此，能够对于电极合剂糊132抑制剪切速度为100s-1以上的高剪切速度区域的粘度变化。
接着，进入步骤S13(粘度测定工序)，测定在流通管92内向过滤器50连续流通的电极合剂糊132的粘度。具体而言，通过粘度计40，对施加超声波之后(超声波施加工序之后)、且穿过过滤器50之前(后述的过滤工序之后)的电极合剂糊132，测定从2.15s-1以下的剪切速度区域(剪切速度范围)内选出的第1剪切速度下的粘度。再者，本实施方式中，作为第1剪切速度，选择了2.15s-1。因此，本实施方式中，通过粘度计40，测定剪切速度2.15s-1下的电极合剂糊132的粘度。
接着，在步骤S14(粘度判定工序)中，通过第1控制部80，比较由粘度计40测定出的电极合剂糊132的粘度值(设为粘度测定值)与预先设定的粘度的阈值Th，判断粘度测定值是否大于阈值Th。再者，本实施方式中，将阈值Th设定为15000(mPa·s)。
当在步骤S14中判定为粘度测定值大于阈值Th(是)的情况下，则进入步骤S15(频率变更工序)，第1控制部80进行控制，以将由超声波装置30产生的超声波频率的设定值变更为比当前设定频率的值大的值。例如，现在，当由超声波装置30产生的超声波的频率的设定值为20kHz的情况下，将频率的设定值变更为大于20kHz的值(例如25kHz)。
由此，之后，能够通过超声波装置30，对在流通管92内从第1罐21向过滤器50连续流通的电极合剂糊132施加变更了的频率的超声波。通过这样处理，能够对电极合剂糊132，将第1剪切速度(本实施方式中为2.15s-1)下的粘度(mPa·s)调整到阈值Th(本实施方式中为15000mPa·s)以下。
另一方面，在步骤S14中，当判断为粘度测定值在阈值Th以下(否)的情况下，不进行步骤S15的处理，而进入步骤S16(过滤工序)。另外，在步骤S14中，判定为粘度测定值大于阈值Th(是)，进行了步骤S15的处理后，进入步骤S16(过滤工序)。
接着，在步骤S16(过滤工序)中，使结束了步骤S12(超声波施加工序)等处理的电极合剂糊132穿过过滤器50，从电极合剂糊132中除去电极合剂糊132所含的异物。具体而言，在流通管92内连续流通的电极合剂糊132被连续地供给到过滤器50内，在过滤器50内穿过，由此除去电极合剂糊132所含的异物。详细而言，通过使电极合剂糊132在过滤器50内通过，可捕集90％以上的电极合剂糊132所含的50μm以上的异物。
然而，以往，进行过滤工序，使进行混揉工序而得到的电极合剂糊通过过滤器，从电极合剂糊中除去该电极合剂糊所含的异物。但是，进行混揉工序而得到的电极合剂糊由于剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度高，因此过滤器的一部分在早期堵塞，需要在早期更换过滤器。具体而言，例如，由于冲击现象，在过滤器的表面形成由电极合剂糊构成的碎片层，由此，以过滤器的一部分被闭塞的方式使过滤器的一部分被堵塞。
与此相对，本实施方式中，在超声波施加工序(步骤S12)之后设置过滤工序(步骤S16)。因此，在使进行混揉工序(步骤S11)而得到的电极合剂糊132通过过滤器50(即进行过滤工序)之前，进行超声波施加工序(步骤S12)。如上所述，通过进行超声波施加工序(步骤S12)，能够对电极合剂糊132降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。因此，本实施方式的制造方法中，能够在进行过滤工序(步骤S16)之前，对电极合剂糊132降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。
这样，通过对电极合剂糊132降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度，难以发生电极合剂糊132引起的过滤器50的堵塞。具体而言，通过对电极合剂糊132降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度，例如，在过滤器50的表面难以形成由电极合剂糊132构成的碎片层。由此，过滤器50的压差的上升率(上升速度)降低，能够延长过滤器50的寿命。通过在过滤器50通过而被过滤(除去了异物)的电极合剂糊132，通过流通管93而被收纳到第2罐25内(参照图1)。
图6是比较电极合剂糊132的粘度与过滤器50的压差达到预定值为止的时间的关系的图。再者，图6是如下地制成的。具体而言，在超声波施加工序(步骤S12)中，通过对电极合剂糊132施加不同频率的超声波，由此将在抑制100s-1以上的高剪切速度区域的粘度变化的同时使2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度不同的多种电极合剂糊剂132，分别连续地穿过过滤器50。然后，将粘度不同的各个电极合剂糊132连续地穿过新的过滤器50，并且测定过滤器50的差压，求出从测定开始到过滤器50的差压达到预定值为止的时间。再者，对各个电极合剂糊132，在穿过过滤器50之前，作为高剪切速度区域的粘度，测定剪切速度100s-1时的粘度，作为低剪切速度区域的粘度，测定剪切速度2.15s-1时的粘度。将这些结果示于图6。
如图6所示，各个电极合剂糊132在剪切速度100s-1下的粘度为相同程度，但在剪切速度2.15s-1下的粘度彼此不同。进而，各个电极合剂糊132直到新的过滤器50的压差达到预定值为止的时间不同。具体而言，从图6可知，剪切速度2.15s-1的粘度越低，过滤器50的压差达到预定值的时间越长。因此，可以说对于电极合剂糊132，越是降低2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度，电极合剂糊132引起的过滤器50的堵塞就越难以发生(过滤器50的压差难以上升)。
返回图2的流程图，在步骤S2(电极制作工序)中，作为电极制作正极130(参照图9)。具体而言，首先，在由铝箔构成的正极集电箔138的表面(两面)涂布步骤S1中制造出的电极合剂糊132(正极合剂糊)。具体而言，被收纳到第2罐25内的电极合剂糊132通过流通管94向涂敷装置70供给，被涂布到集电构件(正极集电箔138)的表面。接着，使涂布到正极集电箔138的表面(两面)的电极合剂糊132干燥。之后，通过辊压机将干燥了的电极合剂糊132压缩成形。由此，制成在正极集电箔138的表面(两面)层叠有正极合剂层131的正极130(参照图9)。
然而，在通过涂敷装置70将电极合剂糊132涂布到集电构件(正极集电箔138)的表面时，100s-1以上的高剪切速度的剪切力作用于电极合剂糊132。因此，在100s-1以上的高剪切速度区域的电极合剂糊132的粘度会影响到电极合剂糊132向集电构件(正极集电箔138)的涂布性。因此，本实施方式的混揉工序(步骤S11)中进行混揉，使得在100s-1以上的高剪切速度区域内的剪切速度下的电极合剂糊132的粘度成为电极合剂糊132向集电构件的涂布性良好的值。
另一方面，本实施方式中，在混揉工序(步骤S11)之后，进行超声波施加工序(步骤S12)，对电极合剂糊132降低剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。但是，超声波施加工序中，在防止非水溶剂137从电极合剂糊132蒸发的同时，对电极合剂糊132施加超声波，由此防止了电极合剂糊132的固体成分率变化。由此，对电极合剂糊132抑制了剪切速度为100s-1以上的高剪切速度领域的粘度变化。因此，通过涂敷装置70，能够将电极合剂糊132合适地涂布到集电体(正极集电箔138)的表面。
另外，另行制作负极120。具体而言，将负极活性物质、粘结剂和溶剂混揉，制作负极合剂糊。然后，将该负极合剂糊涂布到由铜箔构成的负极集电箔128的表面(两面)并使其干燥后，用辊压机进行压缩成形。由此，制成在负极集电箔128的表面(两面)层叠有负极合剂层121的负极120(参照图10)。
接着，使隔膜150介于正极130与负极120之间，将它们卷绕，制作扁平卷绕型电极体110(参照图8)。然后，对负极120(负极集电箔128)焊接负极集电构件192，对正极130(正极集电箔138)焊接正极集电构件191。再者，在进行该焊接之前，正极集电构件191和负极集电构件192被组装到封口盖182上，它们成为一体。
接着，进入步骤S3(组装工序)，组装非水系二次电池100。具体而言，将焊接有负极集电构件192和正极集电构件191的电极体110收纳到电池壳体主体181内。此时，电池壳体主体181的开口被封口盖182封闭。之后，将密封盖182和电池壳体主体181焊接，形成电池壳体180。然后，通过未图示的注液孔，向电池壳体180内注入非水电解液160。然后，通过进行预定处理(初始充电等)，制成非水系二次电池100。
再者，作为步骤S1(电极合剂糊制造工序)，例示了进行步骤S11～S16的一系列处理的方法，但在步骤S1中，也可以不进行步骤S13～S15的处理而制造电极合剂糊132。即，也可以在步骤S12(超声波施加工序)中使施加到电极合剂糊132的超声波的频率固定，作为步骤S1(电极合剂糊制造工序)，进行步骤S11、S12、S16的处理，制造电极合剂糊132。
(实施例1和比较例1)
实施例1中，作为电极合剂糊制造工序，进行步骤S11～S16的处理(其中，未进行步骤S13～S15的处理)，连续制造了电极合剂糊132。该实施例1中，在步骤S12(超声波施加工序)中，将施加到电极合剂糊132的超声波的频率固定在20kHz，对在混揉工序中制作出的比较例1的电极合剂糊132施加超声波。即，在防止非水溶剂137从电极合剂糊132蒸发的同时，对电极合剂糊132施加频率20kHz的超声波。然后，对施加超声波后的(进行步骤S16之前的)电极合剂糊132，测定了各种剪切速度下的粘度。将其结果示于图4。
另一方面，比较例1中，作为电极合剂糊制造工序，仅进行步骤S11(混揉工序)和步骤S16(过滤工序)的处理，连续制造了电极合剂糊132。该比较例1中，对在步骤S11中制作出的(进行步骤S16之前的)电极合剂糊132，测定了各种剪切速度下的粘度。将其结果示于图4。
如图4所示，可知实施例1的电极合剂糊132与比较例1的电极合剂糊132相比，2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度大大降低。另一方面，可知100s-1以上的高剪切速度区域的粘度在实施例1的电极合剂糊132与比较例1的电极合剂糊132之间基本上没有差异。根据该结果可以说，通过在防止非水溶剂137从电极合剂糊132蒸发的同时，对电极合剂糊132施加超声波，能够对电极合剂糊132抑制剪切速度为100s-1以上的高剪切速度区域的粘度变化，并且降低剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。
此外，实施例1中，在进行步骤S16(过滤工序)期间，测定了过滤器50的差压。具体而言，设置新的过滤器50，测定了开始步骤S16(过滤工序)的处理后的过滤器50的差压。另外，在比较例1中，在进行步骤S16(过滤工序)期间测定了过滤器50的差压。具体而言，与实施例1同样地设置新的过滤器50并测定了步骤S16(过滤工序)的处理开始后的过滤器50的压差。将这些结果示于图5。
如图5所示，实施例1与比较例1相比，过滤器50的压差的上升率(MPa/min)大大降低。即，实施例1的制造方法与比较例1的制造方法相比，难以发生电极合剂糊132引起的过滤器50的堵塞。实施例1的制造方法与比较例1的制造方法相比，仅在追加了步骤S12(超声波施加工序)的处理这点上不同。并且，通过进行步骤S12(超声波施加工序)的处理，对电极合剂糊132降低了剪切速度2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度。
根据该结果可以说，通过对由混揉工序制作出的电极合剂糊132进行超声波施加工序，能够降低剪切速度2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度，由此，难以发生电极合剂糊132引起的过滤器50的堵塞，能够延长过滤器50的寿命。
(比较例2)
比较例2中，通过使步骤S11(混揉工序)中添加的导电材料134的添加量与比较例1相比减少，制作了2.15s-1以下的低剪切速度区域的粘度与实施例1为相同程度的电极合剂糊132。对于比较例2的电极合剂糊132，也与比较例1的电极合剂糊132同样地测定了各种剪切速度下的粘度。将其结果与比较例1的电极合剂糊132的粘度一起示于图7中。
如图7所示，比较例2的电极合剂糊132与比较例1的电极合剂糊132相比，各剪切速度下的粘度整体降低。即，比较例2与比较例1相比，不仅剪切速度为2.15s-1以下的低剪切速度领域的粘度，剪切速度为100s-1以上的高剪切速度领域的粘度也大大降低。因此，比较例2的电极合剂糊132无法通过涂敷装置70合适地涂布到集电构件(正极集电箔138)的表面。而且，比较例2的电极合剂糊132中，由于减少了导电材料134的添加量，因此在使用其制作出的正极130中，电极合剂层(正极合剂层131)的导电性降低，电池性能降低。
以上，基于实施方式对本发明进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，在不脱离其主旨的范围内，当然可以适当变更地适用。
例如，实施方式中，将由混揉装置10制作出的电极合剂糊132暂时保管在第1罐21中。但是，也可以不设置第1罐21，而是通过流通管92直接连结进行混揉工序的混揉装置10与进行过滤工序的过滤器50之间，由进行了混揉工序的电极合剂糊132充满流通管92内(换句话说，使进行了混揉工序的电极合剂糊132无剩余空间地存在于流通管92内)，并且使该电极合剂糊132穿过流通管92从混揉装置10向过滤器50连续流通。

Claims (5)

1.一种电极合剂糊的制造方法，具备：
将电极活性物质、导电材料、粘结剂、分散剂和非水溶剂混揉，得到电极合剂糊的混揉工序；以及
在不使所述非水溶剂从所述电极合剂糊中蒸发的状态下，对所述电极合剂糊施加超声波的超声波施加工序。
2.根据权利要求1所述的电极合剂糊的制造方法，
具备过滤工序，该过滤工序在所述超声波施加工序之后，使所述电极合剂糊从过滤器通过，除去所述电极合剂糊所含的异物。
3.根据权利要求2所述的电极合剂糊的制造方法，
通过流通管将进行所述混揉工序的混揉装置或收纳所述电极合剂糊的罐与进行所述过滤工序的所述过滤器之间连结，在所述流通管内被所述电极合剂糊充满的情况下使所述电极合剂糊通过所述流通管从所述混揉装置或所述罐连续流向所述过滤器，
所述电极合剂糊是通过所述混揉装置进行所述混揉而得到的，
在所述流通管内连续流通的所述电极合剂糊到达所述过滤器之前，所述超声波施加工序对所述电极合剂糊施加超声波。
4.根据权利要求3所述的电极合剂糊的制造方法，
具备粘度测定工序，该粘度测定工序中，在所述超声波施加工序之后、且所述过滤工序之前，对于在所述流通管内向所述过滤器连续流通的所述电极合剂糊，测定2.15s-1以下的剪切速度区域内的第1剪切速度下的粘度，
当在所述粘度测定工序中测定出的所述粘度的值大于预先设定的阈值的情况下，提高在所述超声波施加工序中施加的所述超声波的频率值而进行所述超声波施加工序。
5.一种非水系二次电池的制造方法，具备：
将采用权利要求1～4中任一项所述的电极合剂糊的制造方法制造出的所述电极合剂糊涂布到集电构件的表面并使其干燥，得到电极的工序；以及
将所述电极收纳到电池壳体内，得到所述非水系二次电池的工序。
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