JP5317544B2 - リチウム二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
なかでも、リチウム二次電池はその動作電圧が高く、高い出力を得やすいので有力な電池であり、今後ハイブリッド自動車の電源としてますます重要性が増してきている電池である。これらに関しする文献としては、下記に示す特許文献1および特許文献2がある。
従って、混入微小金属異物および粗大粉末を除去するフィルターとしては目開き30μm程度が必要になる。
しかしながら、電極膜材料を混練したスラリーの粘度は通常1000〜30000cpsであることから細かいフィルターを通過させることが困難である。すなわち、スラリーをフィルターに導入し圧力を付加した場合、フィルターが十分粗い場合には低圧力でもスラリーは通過する。しかし、フィルターが細かい場合にはフィルター通過が困難となるので圧力を高くする必要がある。フィルターにスラリーが詰まった状態で圧力を高くしていくと、フィルター強度を超えた場合にはフィルター破損が起こる、あるいは、スラリー中の粒子が濾され溶剤分のみが通過するという現象が起こり圧力を大きくできない。
したがって、これらの現象が発生しないような圧力範囲でフィルター濾過をおこなう必要がある。これに適した圧力としては、溶液分離の観点からは1MPa以下、またフィルター強度としては10MPa以下とする必要があることから、通常は1MPa以下とする必要がある。この圧力範囲で粘度30000cps程度のスラリーを濾過できるフィルター目開きとしては概略50μm以上となる。すなわち、濾過でフィルター除去できるもののサイズとしては50μm以上となる。
はじめに溶剤分離であるが、分離の発生はスラリーに圧力を加えた場合、フィルター前後で圧力差がある場合、すなわち圧力が付加されたスラリーがフィルター通過後に圧力低下する、例えば大気圧状態となるような場合に顕著になる。一方、30000cpsの溶液を30μm以下の目開きを輸送するのに必要な圧力としては概略10MPa以上の圧力が必要となる。
粉末サイズとして平均粒子径(D50)に対し、累積95%粒径(D95)が1.5〜2.5倍の範囲のもので、フィルター目開きがD50の3倍としたとき、具体的にはD50が10μm、粘度が30000cps、スラリー中の固形分が30±5vol%のスラリーで、目開き30μmで通過面積が30cm2のフィルターを、20リットル/時で通過させるのに必要な圧力としては30MPa以上となる。
〔各実施例の説明〕
以上、本発明に係る粗大粉末および工程異物のフィルター除去についての方法を説明したが、リチウム電池を製造して評価した結果について以下に述べる。
同様に負極電極膜のスラリーは、負極活物質として平均粒子径(D50)が9.5μm、累積90%粒径(D90)が16.5μm、累積95%粒径(D95)が20.2μmであった。この非晶質炭素粉末90重量部、導電材としてカーボンブラックを5重量部とを混合して負極合剤を調製した。この負極合剤にPVDFが5重量部となるようにバインダ溶液を加えるとともにNMPに分散させてスラリー状とした。スラリーの固形分濃度30vol%,粘度は2000cpsであった。
続いて、これら正極スラリー及び負極スラリーを30μm目開きのフィルター濾過を圧力200MPaで行った。このフィルター通過スラリーを、塗布乾燥後膜厚として60〜70μmで、正極はアルミ箔に、また負極は銅箔に塗布, 乾燥, ローラープレスして正極電極及び負極電極を作製した。
次に、厚み30μm 、空孔率が45%のポリエチレンから成る微多孔性セパレータを挟んで上記の正極と負極を渦巻き状に捲回して電極群を作製した。この電極群にリードを取り付けて有底円筒状の容器(電池缶)に収容し、さらに非水電解液を封入することにより、円筒形リチウム二次電池を組立てた。
(比較例)
実施例1と異なるのは、目開き70μmフィルターを用い圧力は0.2MPaで濾過を行ったことで、その他はすべて実施例1と同様に円筒形リチウム二次電池を組立てた。
〔試験・評価〕
実施例1及び比較例の電池について、所定回数の充放電を繰り返した後の充電した電池について、10間放置した時点での電圧低下率が5mV/day以上のもを不良とした場合、実施例1では0.1%以下の不良率であるのに対し比較例では1〜1.5%であった。
以上説明したように、粗大粉末除去および工程異物をフィルター除去することでリチウム電池の信頼性が大幅に向上できることがわかる。
2…フィルター容器、
3…フィルター、
4…流量制御用耐圧隔壁、
5…高圧スラリー部、
6…低圧スラリー部。
Claims (5)
- リチウムイオンを挿入脱離可能な正極と、リチウムイオンを挿入脱離可能な負極とが電解質を介して形成されるリチウム二次電池の製造方法において、
前記正極の形成に用いる正極スラリー及び前記負極の形成に用いる負極スラリーをフィルターを用いて濾過を行う工程と、
前記フィルターを通過した正極および負極スラリーを、それぞれアルミ箔および銅箔上に塗布・乾燥する工程と、を有し、
前記濾過を行う工程において、耐圧容器にその周囲を囲まれたスラリー通過経路と、前記スラリー通過経路内のスラリー挿入口側に設けられたフィルターと、前記スラリー通過経路内の前記フィルターよりもスラリー挿入口側と出口側とにおいて前記スラリーに前記フィルターで溶液分離を起こさないように圧力がかかった状態で移動するようにする、前記フィルターよりも出口側に設けられた圧力隔壁とを具備してなる濾過装置を用いることにより、前記正極および負極のそれぞれの塗布乾燥電極膜厚の1/2以上の大きさの粗大粒子および工程混入異物を除去することを特徴とするリチウム二次電池の製造方法。 - 前記粗大粒子および工程混入異物の除去が、正極および負極の塗布前のスラリーを30〜300MPaの圧力を加えた状態のままで前記フィルターを通過させることを特徴とする請求項1記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記フィルターの目開きが、スラリー中の活物質の平均粒径の5倍以下、または活物質の累積95%粒子径の2倍以下、または30μm以下であることを特徴とする請求項2記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記スラリーは、活物質、導電助材、バインダおよび溶剤からなる組成で粘度が1000〜30000cpsであることを特徴とする請求項2記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記バインダおよび溶剤が、ポリフッ化ビニリデンおよびNーメチルー2ーピロリドンであることを特徴とする請求項4記載のリチウム二次電池の製造方法。
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