CN112175190B - 一种生物质改性聚合物粘结剂、其制备方法及其在硅基电极锂离子电池中的应用 - Google Patents

一种生物质改性聚合物粘结剂、其制备方法及其在硅基电极锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质改性聚合物粘结剂、其制备方法及其在硅基电极锂离子电池中的应用，该粘结剂的合成方法为：由淀粉类物质水解后得到的产物与丙烯酸类单体聚合，再与海藻酸钠进行反应获得。通过将该粘结剂与活性物质、导电剂混合成电极浆料后涂覆形成电极，可以应用于硅基电极锂离子电池中。本发明主要是通过粘结剂的添加来提高硅基电极锂离子电池的循环性能，制备所得的电池具有较高的放电比容量，在新型硅基电极锂离子电池开发领域具有很大的应用前景。

Description

一种生物质改性聚合物粘结剂、其制备方法及其在硅基电极 锂离子电池中的应用
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，涉及一种生物质改性聚合物粘结剂、其制备方法及其在硅基电极锂离子电池中的应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、无记忆效应、环境友好等优点而受到关注，已经被广泛应用于手机、电脑等便携式电子设备，更有望成为电动车和混合动力车的能源，具有重要的商业价值。
目前商业化的锂离子电池的负极材料是石墨以及以石墨为前驱体的各种碳材料。虽然碳材料的可逆充放电性能较好，但是其理论质量比容量低(372mAh·g-1)，高倍率下的充放电性能差，并且在过充时容易在碳表面形成锂枝晶而引起短路，产生安全隐患。因此碳材料很难满足当今电子、能源发展的需要，需要开发新型且可靠的高容量锂离子电池电极材料。
硅可作为锂离子电池的电极材料，并且以其极高的质量比容量(4200mAh·g-1)、价格低廉、材料丰富等优点受到了重视。但是硅基电极材料在嵌锂/脱锂过程中会产生巨大的体积变化(300％-400％)，使得活性材料极易开裂粉化，最终导致电极结构被破坏而失去电接触，因此无法商业化。
锂离子电池粘结剂是一类具有粘结作用的高分子聚合物材料，在电极中，粘结剂能够将活性物质、导电剂以及集流体连接起来，保证了电极在充放电行为中的结构以及电化学稳定性。通常，锂离子电池粘结剂需要有较好的机械性能、热稳定性、电化学稳定性、与活性材料/导电剂的相容性和粘结能力，以及具有价格合理、环境友好、使用安全的优点。
现行的锂离子粘结剂主要为聚偏氟乙烯，其工艺为将聚偏氟乙烯、N甲基吡咯烷酮、炭黑以及活性物质按照一定比例拌浆涂布烘干切片，从而得到电极。然而聚偏氟乙烯仅仅依靠范德华力进行粘结作用，对于体积膨胀大的硅基电极而言不具有实际应用能力。
发明内容
本发明旨在提供一种生物质改性聚合物粘结剂、其制备方法及其在硅基电极锂离子电池中的应用，该粘结剂易于生产和工业化，可以显著提高硅基电极材料的电化学性能。
本发明采用以下技术方案实现：
一种生物质改性聚合物粘结剂，由聚合物P1与海藻酸钠酯化获得。聚合物P1的分子式如下：
Figure GDA0003338416280000021
式(I)中：R为-CH3或-H，n大于2，Y为-OH、-OCH3、-OC4H9、NH2或-O-(C2H4O)m-C2H4OH(m大于2)中的一种或多种，X为-O-或无，A的结构式如下：
Figure GDA0003338416280000022
式(Ⅱ)中：其中B和C为-OH或-CH2OH，曲线代表式(Ⅱ)的支链，为上述右侧具体结构的重复。
上述技术方案中，进一步地，所述的A为淀粉类物质的水解产物，所述的淀粉类物质包括但不限于玉米淀粉、木薯淀粉、地瓜淀粉、土豆淀粉、葛粉、氧化淀粉。其中优选支链淀粉含量较高的淀粉。
本发明还提供一种制备上述的生物质改性聚合物粘结剂的合成方法，步骤如下：
将淀粉类物质水解后得到的产物与丙烯酸类单体进行混合，然后加入适量的硫酸亚铁以及双氧水，在50-100℃下进行反应1-8小时，最终可选择加入适量的叔丁基过氧化氢以充分反应获得聚合物P1。所述的硫酸亚铁的用量为淀粉类物质质量的0.1％～1％，硫酸亚铁与双氧水中过氧化氢的质量比为1：k，其中k为2～30；再将聚合物P1与适量硅基电极的活性物质、导电剂和海藻酸钠进行混合，涂覆电极后于100-200℃下加热1-3小时，最终获得目标粘结剂体系。其中，淀粉与丙烯酸类单体的比例为任意比，聚合物P1与活性物质、导电剂、海藻酸钠的比例亦为任意比。叔丁基过氧化氢主要用于促进反应完全，其用量也是任意的。
进一步地，所述的淀粉类物质的水解方式为加入淀粉水解酶或过硫酸铵。
进一步地，所述的丙烯酸类单体是丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、端羟基聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述的活性物质包括硅、氧化硅、氧化亚硅、石墨中的一种或由上述多种任意配比得到。
进一步地，所述的导电剂可选super P或乙炔黑，优选super P。
本发明还提供一种生物质改性聚合物粘结剂的应用，该粘结剂可应用于硅基电极锂离子电池中，具体为：所述的粘结剂与活性物质、导电剂混合成电极浆料后涂覆形成电极，经加热后能够进一步加工进行电池实用装配。
本发明的有益效果是：
本发明创新性地构造并制备了一种生物质改性粘结剂。首先，通过支链淀粉类改性丙烯酸类物质能有效提高聚合物的支化程度以及链柔性；其次，通过含端羧基或羟基的聚合物与含丰富羟基的海藻酸钠进行热作用能产生一定的酯化或水解反应，为粘结剂构筑一定程度的三维交联结构；再者，粘结剂中丰富极性基团羟基以及硅材料表面的羟基相互之间能够产生有效的氢键弱相互作用，由此实现一定的“自修复”功能。在交联作用以及有效氢键作用下，该粘结剂能够有效克服硅基电极的体积膨胀效应，保持结构形态稳定。最后，该粘结剂所用单体毒性小，且大量来自生物质类等绿色材料，所用的溶剂是水性溶剂，是一种环境友好型材料。最终制备所得的新型粘结剂在硅基电池上使用获得了较好的电化学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明技术方案不局限于以下的实施方式。
实施例1-6为硅基电极锂离子电池粘结剂的制备。
实施例1硅基电极锂离子电池粘结剂的制备和电极涂覆。
在250ml的三口烧瓶中加入100g水以及11g玉米淀粉，于89℃下机械搅拌10min，再加入0.275g过硫酸铵继续搅拌30min，然后加入硫酸亚铁0.044g，调整温度至85℃并充分搅拌混合10分钟，再加入2.25g质量分数为30％的双氧水。然后逐步滴加丙烯酸10g、丙烯酸丁酯24g，于1h内滴加完成，滴加完成后继续保温反应2h后获得水性聚合物产品P1。
以硅粉：super P：P1：海藻酸钠＝6：2：1：1的质量比加入到研钵中通过研磨共混，利用制备器将所得浆料涂覆到铜箔上，将铜箔放入60℃烘箱中干燥24h，后置于180℃烘箱干燥2h，最后切片成电池电极(无需辊压)。
实施例2硅基电极锂离子电池粘结剂的制备和电极涂覆。
在150ml的三口烧瓶中加入40g水以及3.6g玉米淀粉，于89℃下机械搅拌10min，再加入0.007g淀粉水解酶继续搅拌5min，然后加入硫酸亚铁0.014g，调整温度至85℃并充分搅拌混合10分钟，再加入0.75g质量分数为30％的双氧水。然后滴加7g丙烯酸+10g水混和溶液，于30min内滴加完成，滴加完成后继续保温反应2h后获得水性聚合物产品P1。
以硅粉：super P：P1：海藻酸钠＝6：2：1：1的质量比加入到研钵中通过研磨共混，利用制备器将所得浆料涂覆到铜箔上，将铜箔放入60℃烘箱中干燥24h，后置于170℃烘箱干燥1.5h，最后切片成电池电极(无需辊压)。
实施例3硅基电极锂离子电池粘结剂的制备和电极涂覆。
在150ml的三口烧瓶中加入40g水以及7g玉米淀粉，于89℃下机械搅拌10min，再加入0.014g淀粉水解酶继续搅拌5min，然后加入硫酸亚铁0.02g，调整温度至85℃并充分搅拌混合10分钟，再加入0.25g质量分数为30％的双氧水。然后滴加7g丙烯酸+10g水+0.75g质量分数为30％的双氧水混和溶液，于40min内滴加完成，滴加完成后继续保温反应2h后获得水性聚合物产品P1。
以硅粉：super P：P1：海藻酸钠＝6：2：1：1的质量比加入到研钵中通过研磨共混，利用制备器将所得浆料涂覆到铜箔上，将铜箔放入60℃烘箱中干燥24h，后置于170℃烘箱干燥2h，最后切片成电池电极(无需辊压)。
实施例4硅基电极锂离子电池粘结剂的制备和电极涂覆。
在150ml的三口烧瓶中加入60g水以及10g木薯淀粉，于89℃下机械搅拌10min，再加入0.01g淀粉水解酶继续搅拌5min，然后加入硫酸亚铁0.015g，调整温度至85℃并充分搅拌混合10分钟，再加入0.75g质量分数为30％的双氧水。然后滴加10g端羟基聚乙二醇丙烯酸酯+5g丙烯酸丁酯混和溶液，于40min内滴加完成，期间搅拌速度较快。滴加完成后继续保温反应4h后获得水性聚合物产品P1。
以硅粉：super P：P1：海藻酸钠＝6：2：1：1的质量比加入到研钵中通过研磨共混，利用制备器将所得浆料涂覆到铜箔上，将铜箔放入60℃烘箱中干燥24h，后置于180℃烘箱干燥2h，最后切片成电池电极(无需辊压)。
实施例5硅基电极锂离子电池粘结剂的制备和电极涂覆。
在150ml的三口烧瓶中加入40g水以及7g木薯淀粉，于89℃下机械搅拌10min，再加入0.0014g淀粉水解酶继续搅拌5min，然后加入硫酸亚铁0.02g，调整温度至85℃并充分搅拌混合10分钟，再加入0.25g质量分数为30％的双氧水。然后滴加3.5g丙烯酸+1g丙烯酰胺+10g水+0.75g质量分数为30％的双氧水混和溶液，于40min内滴加完成，滴加完成后继续保温反应2h后获得水性聚合物产品P1。
以硅粉：super P：P1：海藻酸钠＝6：2：1：1的质量比加入到研钵中通过研磨共混，利用制备器将所得浆料涂覆到铜箔上，将铜箔放入60℃烘箱中干燥24h，后置于120℃烘箱干燥3h，最后切片成电池电极(无需辊压)。
实施例6硅基电极锂离子电池粘结剂的制备和电极涂覆。
在150ml的三口烧瓶中加入40g水以及5g木薯淀粉，于89℃下机械搅拌10min，再加入0.01g淀粉水解酶继续搅拌5min，然后加入硫酸亚铁0.015g，调整温度至85℃并充分搅拌混合10分钟，再加入0.25g质量分数为30％的双氧水。然后滴加5g丙烯酰胺+10g水+0.5g质量分数为30％的双氧水混和溶液，于45min内滴加完成，滴加完成后继续保温反应2h后获得水性聚合物产品P1。
以硅粉：super P：P1：海藻酸钠＝6：2：1：1的质量比加入到研钵中通过研磨共混，利用制备器将所得浆料涂覆到铜箔上，将铜箔放入60℃烘箱中干燥24h，后置于180℃烘箱干燥2h，最后切片成电池电极(无需辊压)。
电池的组装:将本发明制备所得的粘结剂按照常规方法涂覆成硅基电极并进一步组装成CR2025扣式电池。
电化学性能的测定：所制备的CR2025扣式电池可在新威充放电测试仪上恒流测试电化学性能，放电电流为1A·g-1。
电化学性能测试结果见表1。以通用CMC/SBR(1：1)作为对照组粘结剂与实施例2、实施例6的电池性能进行比较。由表1可知，实施例2、6较对照组均有性能提升，而丙烯酸系列较丙烯酰胺系列粘结剂在电池中使用时能够获得更大的电化学性能提升。丙烯酸系列和丙烯酰胺系列都具有较强的氢键作用能力，其中，丙烯酸系与海藻酸钠的酯化成键作用下，粘结剂材料能够形成有效的交联网络结构，通过共价键与氢键的协同作用更好地维持材料结构性能，继而进一步提高了电化学性能；而丙烯酰胺系列粘结剂并不能形成有效的交联网络结构，因而其性能不如丙烯酸系列粘结剂的性能好。
表1.各类粘结剂电化学放电比容量
样品名称 CMC/SBR组 实施例2 实施例6
起始放电比容量mAh·g<sup>-1</sup> 2727 3325 2350
25圈放电比容量mAh·g<sup>-1</sup> 1504 3033 1620
50圈放电比容量mAh·g<sup>-1</sup> 1021 2820 1615
100圈放电比容量mAh·g<sup>-1</sup> 692 2548 946

Claims (8)

1.一种生物质改性聚合物粘结剂体系的合成方法，其特征在于，步骤如下：
将淀粉类物质水解后得到的产物与丙烯酸类单体进行混合，然后加入硫酸亚铁以及双氧水，在50-100℃下进行反应1-8小时，最终加入叔丁基过氧化氢以充分反应获得聚合物P1；所述的硫酸亚铁的用量为淀粉类物质质量的0.1％～1％，硫酸亚铁与双氧水中过氧化氢的质量比为1：k，其中k为2～30；
再将聚合物P1与硅基电极的活性物质、导电剂和海藻酸钠进行混合，涂覆电极后于100-200℃下加热1-3小时，最终获得目标粘结剂体系；所述的聚合物P1的分子式如下：
Figure FDA0003338416270000011
式(I)中：R为-CH3或-H，n大于2；Y为-OH、-OCH3、-OC4H9、NH2或-O-(C2H4O)m-C2H4OH中的一种或多种，m大于2；X为-O-；A的结构式如下：
Figure FDA0003338416270000012
式(Ⅱ)中：B和C为-OH或-CH2OH，曲线代表式(Ⅱ)的支链，为上述右侧具体结构的重复。
2.如权利要求1所述的生物质改性聚合物粘结剂体系的合成方法，其特征在于，所述的A为淀粉类物质的水解产物的残基，所述的淀粉类物质为玉米淀粉、木薯淀粉、地瓜淀粉、土豆淀粉、葛粉、氧化淀粉。
3.如权利要求2所述的生物质改性聚合物粘结剂体系的合成方法，其特征在于，所述的淀粉类物质为支链淀粉含量较高的淀粉。
4.根据权利要求1所述的生物质改性聚合物粘结剂体系的合成方法，其特征在于，淀粉类物质的水解方式为加入淀粉水解酶或过硫酸铵进行水解。
5.根据权利要求1所述的生物质改性聚合物粘结剂体系的合成方法，其特征在于，所述的丙烯酸类单体是丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、端羟基聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的生物质改性聚合物粘结剂体系的合成方法，其特征在于，所述的活性物质为硅、氧化硅、氧化亚硅中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的生物质改性聚合物粘结剂体系的合成方法，其特征在于，所述的导电剂为super P或乙炔黑。
8.一种采用如权利要求1所述方法合成的生物质改性聚合物粘结剂体系的应用，其特征在于，将该粘结剂体系用于硅基电极锂离子电池中。
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