CN111668483B - 一种电池电极粘结剂及其制备方法 - Google Patents

一种电池电极粘结剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电池电极粘结剂及其制备方法，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液10‑15份、水性醋酸乙烯酯乳液10‑15份、麦芽糖精1‑5份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物40‑50份、水溶性壳聚糖5‑10份、去离子水10‑20份。本发明还公开了所述电池电极粘结剂的制备方法。本发明公开的电池电极粘结剂具有制备成本低廉，较好的粘结性能，良好的加工匹配和涂布性能，优异的电池动力学性能，优越的常高温循环性能，且耐金属离子腐蚀的优点。

Description

一种电池电极粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子粘结材料技术领域，尤其涉及一种电池电极粘结剂及其制备方法。
背景技术
伴随着社会经济飞速发展，能源作为最基本的动力源得到了更加广泛的应用与需求。而动力电池则是其中的一个关键研发部分。近年来，在电子设备中常用的动力电池是可通过充电而反复使用的锂离子二次电池、镍氢二次电池、镍镉二次电池等二次电池。电极是这些电池的重要元件之一，其性能直接决定电池效率及循环使用寿命。电池电极主要由电极活性材料、导电剂、粘结剂及金属集流体(铜箔或铝箔等)组成；其中粘结剂用于粘结电极活性材料和导电剂颗粒，同时将它们粘结在金属集流体表面，它的功能是保障活性物质与导电剂、活性物质与集流体以及活性物质与活性物质之间的良好接触，以及保障整个电极在充放电循环过程中保持结构稳定性，从而保障电池使用过程中良好的电子通路和稳定的电性能。
优良的粘结剂应具备较强的粘结能力，在电解液中保持结构、性质稳定；具有足够的柔韧性以缓冲活性颗粒在收缩和膨胀中的体积变化；对电解液具有适中的溶胀率，既保证电极内部能被电解液浸润而形成离子传输通道，又不能损失过多的粘结强度。电池电极粘结剂在充放电过程中，能有效地维持电极结构完整，确保电池正常运行。现有技术中常见的电池电极材料的粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)。这类粘结剂与电解液(主要是碳酸酯)成分不同，降低了与电极材料和SEI膜的兼容性。此外，这类材料弹性模量较高，不能很好地缓冲活性物质在充放电过程中产生的体积变化，并且其制备过程中使用的有机溶剂毒性较大且价格昂贵，随着电池的长时间使用，不但不能保障电极的结构稳定性，而且存在活性物质易从电极脱落的风险。
水性电池电极粘结剂有着与传统油性粘结剂一样甚至更好的性能，选择合适的用量，会使电池性能得到提高，而且由于其更安全，更环保，成本更低等优点，成为电池电极粘结剂研究的趋势和热点。在水性粘结剂中，丁苯胶乳是一类常见的负极粘结剂，但由于其阻抗较大，限制了它的应用。
因此，研究和开发具有较好粘结性能，良好的加工匹配和涂布性能、优异的电池动力学性能、优越的常高温循环性能，且耐金属离子腐蚀的电池电极粘结剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进电池电极行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种电池电极粘结剂及其制备方法，该制备方法具有操作简便，原料易得，对设备依赖小，适于进行大规模批量化生产等特点；通过这种制备方法制备得到的电池电极粘结剂具有制备成本低廉，较好的粘结性能，良好的加工匹配和涂布性能，优异的电池动力学性能，优越的常高温循环性能，且耐金属离子腐蚀的优点，制备得到的电极表现出优异的倍率性能和循环性能。同时，在电池浆料的制备过程中，以水作为分散介质，过程安全环保。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
根据本发明所述的一种电池电极粘结剂及其制备方法，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液10-15份、水性醋酸乙烯酯乳液10-15份、麦芽糖精1-5份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物40-50份、水溶性壳聚糖5-10份、去离子水10-20份；所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物是碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸通过共聚反应制成。
进一步地，所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸、引发剂加入到水中，在氮气或惰性气体氛围70-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去水，并置于真空干燥箱95-105℃下干燥至恒重。
优选地，所述碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸、引发剂、水的质量比为2:1:1:1:0.5:(0.03-0.07):(15-20)。
优选地，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐中是至少一种。
优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，所述电池电极粘结剂的制备方法，包括如下步骤：将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂。
优选地，所述超声分散处理的条件为：于200～800kW的功率下超声分散3～5h。
优选地，所述搅拌处理的条件为：在600～900r/min的搅拌速度下搅拌4～8h。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明公开的电池电极粘结剂，制备方法操作简便，原料易得，对设备依赖小，适于进行大规模批量化生产。
（2）本发明公开的电池电极粘结剂，具有制备成本低廉，较好的粘结性能，良好的加工匹配和涂布性能，优异的电池动力学性能，优越的常高温循环性能，且耐金属离子腐蚀的优点，制备得到的电极表现出优异的倍率性能和循环性能。同时，在电池浆料的制备过程中，以水作为分散介质，过程安全环保。
（3）本发明公开的电池电极粘结剂，与传统油溶性粘接剂PVDF相比，在此粘接剂基础上制得的电池的电化学稳定性更好，表现在首次库伦效率更高、放电倍率更高、电池循环性能更好；粘结剂中添加的羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物含有萘酰亚胺、碳酸酯结构，与电极材料和SEI膜的兼容性好，其结构中含Li+可提高粘结剂的导电性，降低了内阻，提高了大电流充放电下的电池容量和电池充放电循环的倍率，同时该粘结剂不同烯基单体中含有羧基、氨基、磺酸基、环氧基，可增强与活性物质颗粒表面的作用力，对电池正、负极电极材料均具有较好的粘结性能，电化学性能稳定。
（4）本发明公开的电池电极粘结剂，添加水溶性壳聚糖，与其他成分分子链上的氨基发生交联反应，提高机械力学性能；各成分协同作用，使得粘结剂综合性能优异。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
其中，所述原料均为商业购买。
实施例1
一种电池电极粘结剂及其制备方法，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液10份、水性醋酸乙烯酯乳液10份、麦芽糖精1份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物40份、水溶性壳聚糖5份、去离子水10份；所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物是碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸通过共聚反应制成。
所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯200g、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯100g、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸100g、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯100g、2-氟-3-脲基丙烯酸50g、过硫酸钾3g加入到水1500g中，在氮气氛围70℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去水，并置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重。
所述电池电极粘结剂的制备方法，包括如下步骤：将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂。
所述超声分散处理的条件为：于200kW的功率下超声分散5h。
所述搅拌处理的条件为：在600r/min的搅拌速度下搅拌8h。
实施例2
一种电池电极粘结剂及其制备方法，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液12份、水性醋酸乙烯酯乳液11份、麦芽糖精2份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物43份、水溶性壳聚糖6份、去离子水12份；所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物是碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸通过共聚反应制成。
所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯200g、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯100g、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸100g、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯100g、2-氟-3-脲基丙烯酸50g、过硫酸钠4.5g加入到水1650g中，在氦气氛围73℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去水，并置于真空干燥箱97℃下干燥至恒重。
所述电池电极粘结剂的制备方法，包括如下步骤：将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂。
所述超声分散处理的条件为：于400kW的功率下超声分散4.5h。
所述搅拌处理的条件为：在800r/min的搅拌速度下搅拌7h。
实施例3
一种电池电极粘结剂及其制备方法，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液13份、水性醋酸乙烯酯乳液13份、麦芽糖精3份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物45份、水溶性壳聚糖7份、去离子水15份；所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物是碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸通过共聚反应制成。
所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯200g、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯100g、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸100g、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯100g、2-氟-3-脲基丙烯酸100g、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐50g加入到水1800g中，在氖气氛围76℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去水，并置于真空干燥箱99℃下干燥至恒重。
所述电池电极粘结剂的制备方法，包括如下步骤：将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂。
所述超声分散处理的条件为：于600kW的功率下超声分散4 h。
所述搅拌处理的条件为：在750r/min的搅拌速度下搅拌6 h。
实施例4
一种电池电极粘结剂及其制备方法，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液14份、水性醋酸乙烯酯乳液14份、麦芽糖精4份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物49份、水溶性壳聚糖9份、去离子水19份；所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物是碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸通过共聚反应制成。
所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯200g、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯100g、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸100g、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯100g、2-氟-3-脲基丙烯酸50g、引发剂6g加入到水1900g中，在氩气氛围79℃下搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去水，并置于真空干燥箱103℃下干燥至恒重；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐按质量比2:3:5混合而成。
所述电池电极粘结剂的制备方法，包括如下步骤：将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂。
所述超声分散处理的条件为：于700kW的功率下超声分散4.5 h。
所述搅拌处理的条件为：在850r/min的搅拌速度下搅拌7.5 h。
实施例5
一种电池电极粘结剂及其制备方法，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液15份、水性醋酸乙烯酯乳液15份、麦芽糖精5份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物50份、水溶性壳聚糖10份、去离子水20份；所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物是碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸通过共聚反应制成。
所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯200g、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯100g、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸100g、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯100g、2-氟-3-脲基丙烯酸50g、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐7g加入到水2000g中，在氮气氛围80℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去水，并置于真空干燥箱105℃下干燥至恒重。
所述电池电极粘结剂的制备方法，包括如下步骤：将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂。
所述超声分散处理的条件为：于800kW的功率下超声分散3 h。
所述搅拌处理的条件为：在900r/min的搅拌速度下搅拌4 h。
对比例1
市售日本住友公司的丁苯橡胶SBR(商品牌号：SN-307)为粘结剂。
对比例2
一种电池电极粘结剂及其制备方法，其配方与制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物。
对比例3
一种电池电极粘结剂及其制备方法，其配方与制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加水溶性壳聚糖。
对比例4
一种电池电极粘结剂及其制备方法，其配方与制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加水性聚氨酯乳液。
同时，为了评估本发明所述粘结剂的具体技术效果，用本发明实施例及对比例中的粘结剂进行性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：以硅碳为负极材料，使用各组粘结剂，按质量比硅碳负极材料：增稠剂CMC：碳黑导电剂SP：粘结剂＝95.8:1.2:1.0:2.0制成负极极片，按质量比LiCoO2：粘结剂：碳黑导电剂SP＝95:2.5:2.5制备成正极极片；按照上述的负极极片、正极极片组装成锂离子电池进行恒流充放电测试，将LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在EC/DEC/EMC＝2:3:1的混合溶剂中形成非水电解液，其中EC为碳酸乙烯酯，EMC为碳酸甲基乙基酯，DEC为碳酸二乙酯；充电终止电压为3.0-4.2V，充电电流为850mAh，放电电流为850mAh。
表1
Figure 404843DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，本发明实施例公开的电池电极粘结剂，与市售产品相比，具有更好的粘结性，基于该粘结剂制成的锂电池具有更加优异的电化学性能，这是各种成分协同作用的结果。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电池电极粘结剂，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：水性聚氨酯乳液10-15份、水性醋酸乙烯酯乳液10-15份、麦芽糖精1-5份、羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物40-50份、水溶性壳聚糖5-10份、去离子水10-20份；所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物是碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸，通过共聚反应制成；
其制备方法如下：将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂；
所述超声分散处理的条件为：于200～800kW的功率下超声分散3～5h；
所述搅拌处理的条件为：在600～900r/min的搅拌速度下搅拌4～8h。
2.如权利要求1所述的一种电池电极粘结剂，其特征在于，所述羧基萘酰亚胺基碳酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸、引发剂加入到水中，在氮气或惰性气体氛围70-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去水，并置于真空干燥箱95-105℃下干燥至恒重。
3.如权利要求2所述的一种电池电极粘结剂，其特征在于，所述碳酸2,5-二氧代-1-吡咯烷基2-(乙烯基磺酰基)乙酯、二(2-氨基乙基)(Z)-十八碳-9-烯基磷酸酯、二锂4-氨基-N-[3-(乙烯基磺酰)苯基]萘酰亚胺-3,6-二磺酸、2,3-环氧-3,7,11-三甲基十二碳-10-烯酸乙酯、2-氟-3-脲基丙烯酸、引发剂、水的质量比为2:1:1:1:0.5:(0.03-0.07):(15-20)。
4.如权利要求3所述的一种电池电极粘结剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐中至少一种。
5.如权利要求3所述的一种电池电极粘结剂，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的电池电极粘结剂的制备方法，其特征在于，将各成分按比例混合，超声分散处理，后再搅拌处理，得到电池电极粘结剂；
所述超声分散处理的条件为：于200～800kW的功率下超声分散3～5h；
所述搅拌处理的条件为：在600～900r/min的搅拌速度下搅拌4～8h。
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