CN114094165B - 一种锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和非水电解液；其中：所述非水电解液中至少包括FEC和PP；所述负极包括粘结剂，所述粘结剂为侧链含有羟基的聚合物，且为羟基上接枝共聚丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、对苯乙烯磺酸钠等中的一种或几种的接枝共聚物。本发明的锂离子电池在硅基负极表面能形成稳定的SEI界面，由此制得的锂离子电池在具有高能量密度的同时兼具优异循环寿命和低循环膨胀率。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种锂离子电池，具体涉及一种粘结剂材料和相匹配电解液体系及锂离子电池。
背景技术
近年来，高能量密度锂离子电池一直是科研与产业领域内的热门主题；提升锂离子电池的能量密度可以使终端产品在性能上有显著提升，如智能电子产品更高的续航能力。提高材料的克容量是提升锂离子电池能量密度的主要手段。硅(Si)基负极材料的理论比容量高达4200mAh/g，同时其嵌脱锂平台较适宜，因而是一种理想的锂离子电池用高克容量负极材料。然而在充放电过程中，Si的体积膨胀达到300％以上，剧烈的体积变化所产生的内应力，容易导致电极粉化、剥落，从而影响电池的性能和循环稳定性。
为了改善硅基负极材料的体积膨胀，除了从硅基负极本身进行材料改性外，采用柔韧性好、粘接强度大的新型粘结剂也是一种有效的手段。目前商品化的粘结剂大部分粘结刚性大、柔韧性小，因而对于硅负极的体积膨胀抑制效果不好，并且粘结剂与电解液匹配性差，且在电解液中粘接强度急剧下降。因此，如何通过电解液对硅基负极表面的SEI膜进行改善，从而降低硅基负极的循环膨胀率并提高循环保持率成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池在具有高能量密度的同时兼具优异循环寿命和低循环膨胀率。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和非水电解液；其中：
所述非水电解液中至少包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)和丙酸丙酯(PP)；
所述负极包括粘结剂，所述粘结剂为侧链含有羟基的聚合物，且为羟基上接枝共聚丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、对苯乙烯磺酸钠等中的一种或几种的接枝共聚物。
根据本发明，所述粘结剂具有如式1或式2所示的结构：
其中：
R1、R3、R4、R5、R7、R8相同或不同，彼此独立地选自H、C1-6烷基，优选H、C1-4烷基，例如H、甲基、乙基、丙基；
R2、R6相同或不同，彼此独立地选自羧酸基、酰胺基、酯基、磺酸基、苯基、咪唑基、腈基等基团及相关基团衍生基团中的一种或几种组合；
x为1～100万、y为10～100万、z为1～100万；
a为1～100万、b为10～100万、c为1～2000、d为10～100万、e为0～2000。
根据本发明，所述负极包括负极活性层，所述负极活性层中包括所述粘结剂，所述粘结剂的加入量在负极活性层中的占比为A，A的范围是1～30wt％，例如为1wt％、2wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、15wt％、20wt％、30wt％。
本发明负极中的粘接剂主要作用是通过氢键、范德华力等分子间作用力，且其具有高的弹性模量，使得硅基负极在锂离子嵌入和脱出时的厚度膨胀是像弹簧式的增大和缩小，但电池最终表现出来的厚度膨胀变化不大。
根据本发明，所述非水电解液中，FEC占非水电解液总质量的质量百分比为B，PP占非水电解液总质量的质量百分比为C，则A、B、C需满足以下关系：0.01≤A/B≤10，0.01≤A/(B+C)≤0.15。
根据本发明，所述非水电解液中，FEC占非水电解液总质量的质量百分比为B，B的范围是1～20wt％，例如为1wt％、2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、15wt％、20wt％。
根据本发明，所述非水电解液中，PP占非水电解液总质量的质量百分比为C，C的范围是0～40wt％且不为0，例如为0.1wt％、2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、15wt％、20wt％、30wt％、40wt％。
本发明中，FEC能在硅基负极上形成稳定的SEI膜，从而能够保证电池的循环性能；而PP与粘结剂的用量在本发明限定的比例范围内时，能够使粘结剂的粘结效果更佳，且使粘接剂的溶胀率也较低，从而能够大大的降低硅基负极的循环膨胀率。进而使本发明采用硅基负极材料的锂离子电池在具备高能量密度的同时实现优异的循环性能及低的循环膨胀率。
根据本发明，所述正极中的正极活性材料选自钴酸锂或经过Al、Mg、Ti、Zr中一种或多种元素掺杂包覆处理的钴酸锂。示例性地，所述正极活性材料的化学式为LibCo1-aMaO2；其中0.95≤b≤1.05，0≤a≤0.1，M选自Al、Mg、Ti、Zr元素中的一种或多种。
根据本发明，所述非水电解液中还包含电解液功能添加剂。优选地，所述电解液功能添加剂选自如下化合物中的一种或多种：1,3-丙磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂。
根据本发明，所述非水电解液中还包含非水有机溶剂。优选地，所述非水有机溶剂选自环状碳酸酯中的至少一种与线性碳酸酯和线性羧酸酯两者中的至少一种按任意比例混合的混合物。
示例性地，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少一种。
示例性地，所述线性碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。
示例性地，所述线性羧酸酯选自丙酸乙酯、丙酸丙酯和乙酸丙酯中的至少一种。
根据本发明，所述非水电解液中还包含电解质锂盐。优选地，所述电解质锂盐选自六氟磷酸锂和高氯酸锂中的至少一种。
根据本发明，所述非水电解液中电解质锂盐的浓度为0.5～2.0mol/L，示例性为0.5mol/L、1.0mol/L、2.0mol/L。
根据本发明，所述负极为基于硅基负极材料的电极。
根据本发明，所述锂离子电池的充电截止电压为4.45V及以上。
术语与解释：
本发明中，术语“粘结剂”是指锂离子电池中的粘结剂，是一种高分子化合物，是锂离子电池电极片中的非活性成分，是制备锂离子电池电极片必须使用的重要材料之一。“粘结剂”的主要作用是连接电极活性物质、导电剂和电极集流体，使它们之间具有整体的连接性，从而减小电极的阻抗，同时使电极片具有良好的机械性能和可加工性能，满足实际生产的需要。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种在具有高能量密度的同时兼具优异循环寿命及较低循环膨胀率的的锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和非水电解液；其中：所述非水电解液中至少包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)和丙酸丙酯(PP)；所述负极包括粘结剂，所述粘结剂为侧链含有羟基的聚合物，且为羟基上接枝共聚丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、对苯乙烯磺酸钠等中的一种或几种的接枝共聚物。通过在非水电解液中引入FEC和PP，在负极上使用所述粘结剂，从而使负极表面能形成稳定的SEI界面，从而改善电池的常温循环性能。
(2)本发明进一步通过调整粘结剂在负极浆料中的含量A、电解液中FEC的含量B和电解液中PP的含量C，使A、B、C满足：0.01≤A/B≤10，0.01≤A/(B+C)≤0.15，从而使使硅基负极表面能形成稳定的SEI界面，从而改善电池的常温循环性能；同时当电解液中PP与粘结剂含量满足一定的关系时，还能使采用硅基负极材料的锂离子电池的循环膨胀率较小。
(3)本发明使用的含有羟基的聚合物(如聚乙烯醇、聚甲基乙烯醇，聚羟乙基丙烯酸酯，聚羟乙基丙烯酸甲酯等)柔韧性好，并具有较高的拉伸强度。本发明的粘接剂可利用羟基作为引发位点，进一步接枝共聚制备得到。本发明的粘结剂同时具有良好的柔韧性和粘结性，同时接枝共聚其他基团如羧酸基团等，还可进一步赋予粘结剂良好地分散性等优异性能。
附图说明
图1为实施例1中制得的PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂的红外谱图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
下述制备得到的锂离子电池循环寿命测试：
45℃高温循环测试：将测完OCV后50％SOC的电池，来料时先测试电池的电压、内阻、厚度T1，然后将电池置于45℃恒温环境下以0.7C/0.5C倍率进行充放电测试，截止电压范围为3.0V～4.48V，充放循环500次，记录循环放电容量并除以第一次循环的放电容量，得到常温循环容量保持率；循环500周结束后将满电电池从45℃恒温箱中取出，立即测试其循环500周后热态满电的厚度T2，分别记录第500次循环容量保持率和电池循环500周次时的循环厚度膨胀率，如表3所示。
其中：
厚度膨胀率(％)＝(T2-T1)/T1×100％。
对比例1～15以及实施例1～10
在锂离子电池的制造过程中，通过控制负极片中PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂的含量、非水电解液中FEC及PP含量，制备得到相应的锂离子电池。
所有对比例1～15和实施例1～10的锂离子电池在制备过程中除了以上提及的不同因素外，其余所有制备过程均一致，并如下所述：
(1)正极片制备
将正极活性材料钴酸锂(LCO)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比97:1.5:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆在10μm集流体铝箔上，涂覆面密度为10mg/cm2；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到所需的正极片。
(2)负极片制备
粘结剂PVA-g-P(AA-co-AN)制备：称取1g聚乙烯醇(PVA，分子量Mw:3000，商品化)，溶于100g去离子水中配置成溶液。然后将0.1g Na2S2O8/0.03g NaHSO3引发剂加入到溶液中搅拌10min，产生烷氧基自由基。在氩气保护下加入丙烯酸单体(AA，4.7g)和丙烯腈单体(AN，2.3g)，并在氩气保护下60℃反应3h。反应产物分别用乙醇和丙酮处理，得到最终产物PVA-g-P(AA-co-AN)，其结构式如下图所示：
通过红外谱图对PVA-g-P(AA-co-AN)的结构进行表征，结果如图1所示，从图中可以看到羟基、羧酸基团和腈基的特征峰，由此表明本发明成功制备了PVA-g-P(AA-co-AN)粘接剂。
负极片制备：将硅基负极活性材料、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、粘结剂PVA-g-P(AA-co-AN)、导电剂乙炔黑按照重量比97:(2-A):A:1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在6μm高强度涂炭铜箔上，面密度为5.1mg/cm2，得到负极片；将所得极片在室温晾干后转移至80℃烘箱干燥10h，然后经过辊压、分切得到负极片。
作为对比：分别采用均聚的聚乙烯醇(PVA，Mw:45万)、聚丙烯酸(PAA，Mw:45万)和聚丙烯腈(PAN，Mw:40万)以及丁苯橡胶乳液(SBR，型号451B)作为粘结剂，利用相同的配比和工艺制备负极极片，并对辊压后极片做剥离强度的测试，结果如表1所示。
表1使用不同粘结剂制得的负极片的剥离强度
| 粘结剂类型 | 平均剥离强度(N/m) |
| PVA | 6.2 |
| PAA | 5.3 |
| PAN | 7.1 |
| SBR | 8.4 |
| PVA-g-P(AA-co-AN) | 19.3 |
从表1中可以看出：使用PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂制得的负极片的平均剥离强度可以达到19.3N/m，而由商品化SBR制得的负极片的平均剥离强度仅为8.4N/m，由PVA制得的负极片的平均剥离强度仅为6.2N/m，由PAA制得的负极片的平均剥离强度仅为5.3N/m，由PAN制得的负极片的平均剥离强度仅为7.1N/m。PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂由于PVA组分柔韧性好，粘结性好，而接枝共聚的P(AA-co-AN)中丙烯酸(AA)组分具有良好的分散性和高的机械强度，而丙烯腈(AN)组分对负极活性物质浸润性好且可形成较强的离子-偶极相互作用，因而有利于改善粘接剂的粘接强度。本发明制得的粘接剂刚柔并济的结构有效提高了极片的剥离强度，因而有利于降低硅负极膨胀。
(3)电解液制备
在充满惰性气体(氩气)的手套箱中(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯(PP)，按照3:3:2:2的质量比，混合均匀，然后往其中快速加入1.25mol/L的充分干燥的六氟磷酸锂(LiPF6)，溶解于非水有机溶剂中，搅拌均匀，经过水分和游离酸检测合格后，得到基础电解液。
(4)隔离膜的制备
选用8μm厚的混合涂层(5μm+3μm)聚乙烯隔膜。
(5)锂离子电池的制备
将上述准备的正极片、隔离膜、负极片按顺序叠放好，保证隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的相应的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得相应的锂离子电池。
表2实施例1-10及对比例1-15中PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂的含量、电解液中FEC及PP含量
表3实施例1-10及对比例1-15的锂离子电池的循环寿命测试结果
表2中实施例1-3及对比例1-4为基准组电池，其中FEC含量固定为10％，PP含量固定为30％，仅改变PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂的含量时，随着PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂含量的逐步增大，A/B及A/(B+C)也呈现了增大的趋势，其中对比例1-4中A/B和A/(B+C)的比值范围均不在本发明限定的0.01≤A/B≤10，0.01≤A/(B+C)≤0.15范围内。表3循环容量保持率及厚度膨胀结果显示：随着PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂含量的逐步增加，电池的循环容量保持率及循环厚度膨胀均呈现先增大后减小的趋势，这是由于粘结剂的用量在合适的使用范围内，能够使负极片具有良好的粘结性能，进而使制得的锂离子电池的性能较优，同时使锂离子电池的循环厚度膨胀也在正常范围内；而一旦粘结剂的用量超出本发明限定的用量范围，则由于电池阻抗的增大，会使负极片表面的副反应也相应增加，从而使锂离子电池的性能劣化，循环厚度膨胀也会有增大。
表2中实施例4-6及对比例5-9为基准组电池，其中PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂含量固定为3％，PP含量固定为30％，仅改变FEC含量，随着FEC含量的逐步增大，A/B及A/(B+C)也呈现了减小的趋势。表3中循环容量保持率及厚度膨胀结果显示，随着FEC含量的逐步增加，电池的循环容量保持率呈现先增大后减小的趋势，而循环厚度膨胀则出现了先减小后增大的趋势。这是由于FEC能在硅基负极表面建立起较完整及稳定的SEI界面，稳定的SEI界面有助于优化电池的循环性能，当FEC的用量达到一个最优值时，电芯的循环性能最优，厚度膨胀增长也在一个稳定正常的范围内。而当FEC的加入量小于最优值时，SEI界面构造不完整，界面的副反应增多，因而会消耗大量的电解液，并使溶剂容易在极片表面被还原，电池可能出现胀气问题，进而使电池的循环容量保持率低，循环厚度膨胀大。而当FEC的加入量大于最优值时，极片表面的SEI膜成膜过厚，会致使电池阻抗增大，进而使锂离子的传输速率受阻，因而可能导致电池循环后期出现析锂现象，从而影响电池的循环性能，增大电池的循环厚度膨胀。
表2中实施例7-10及对比例10-15为基准组电池，其中PVA-g-P(AA-co-AN)粘结剂含量固定为3％，FEC含量固定为10％，仅改变PP含量，随着PP含量的逐步增大，A/B是定值，A/(B+C)也呈现了减小的趋势，其中对比例10-11中A/(B+C)的比值范围均不在本发明限定的0.01≤A/(B+C)≤0.15范围内，由此制得的锂离子电池的循环容量保持率均较其他锂离子电池的要低，其循环厚度膨胀也比其他锂离子电池的要大。从表3循环容量保持率及厚度膨胀结果显示，随着PP含量的逐步增加，电池的循环容量保持率及循环厚度膨胀呈现先增大后减小的趋势，这是由于PP在极片中会起到一个加强极片浸润的效果，同时粘结剂跟PP也会产生相互作用。当PP用量过少时，粘结剂在电解液中的溶胀率、韧性均较小无法发挥其效果，因而会使硅基负极在充放电过程中的厚度膨胀较大。而当PP含量在本发明限定的用量范围内时，可使粘结剂在电解液中的溶胀达到合适的程度，且此时粘结剂的韧性最大，硅基负极在充放电过程中的厚度膨胀大，此时的粘结剂能够起到一个弹簧的作用，进而使电池中极片的粘结良好；同时，合适的FEC含量还可以使电池能够形成稳定的SEI界面，进而使电池的循环性能较优，循环厚度膨胀也在正常范围内。但当PP含量过大时，粘结剂的溶胀过大，反而会影响粘接剂的作用，同时，高含量的PP在高温、高电压下的稳定性较差，因而会影响电池的循环容量保持率及循环厚度膨胀率。
综上可以看出，本发明的锂离子电池具备高能量密度的同时实现优异的循环寿命及较低的循环厚度膨胀率，表现出了极高的应用价值。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和非水电解液；其中：
所述非水电解液中至少包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)和丙酸丙酯(PP)；
所述负极包括粘结剂，所述粘结剂具有如式1所示的结构：
R1、R3、R4相同或不同，彼此独立地选自H、C1-6烷基；
R2选自羧酸基、腈基基团及相关基团衍生基团中的一种或几种组合；
x为1～100万、y为10～100万、z为1～100万；
所述负极包括负极活性层，所述负极活性层中包括所述粘结剂，所述粘结剂的加入量在负极活性层中的占比为A；
所述非水电解液中，氟代碳酸乙烯酯占非水电解液总质量的质量百分比为B，丙酸丙酯占非电解液总质量的质量百分比为C，则A、B、C需满足以下关系：0.01≤A/B≤10，0.01≤A/(B+C)≤0.15。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，A的范围是1～30wt％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中，氟代碳酸乙烯酯占非水电解液总质量的质量百分比为B，B的范围是1～20wt％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中，丙酸丙酯占非水电解液总质量的质量百分比为C，C的范围是0～40wt％且不为0。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极中的正极活性材料选自钴酸锂或经过Al、Mg、Ti、Zr中一种或多种元素掺杂包覆处理的钴酸锂。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中还包含电解液功能添加剂。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于所述电解液功能添加剂选自如下化合物中的一种或多种：1,3-丙磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中还包含非水有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水有机溶剂选自环状碳酸酯中的至少一种与线性碳酸酯和线性羧酸酯两者中的至少一种按任意比例混合的混合物。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少一种。
11.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述线性碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。
12.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述线性羧酸酯选自丙酸乙酯、丙酸丙酯和乙酸丙酯中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中还包含电解质锂盐。
14.根据权利要求13所述的锂离子电池，其特征在于，所述电解质锂盐选自六氟磷酸锂和高氯酸锂中的至少一种。
15.根据权利要求13所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液中电解质锂盐的浓度为0.5～2.0mol/L。
16.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极为基于硅基负极材料的电极。
17.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的充电截止电压大于等于4.45V。
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