CN112169528B - 一种内加热式吸气剂片及其制备方法 - Google Patents

一种内加热式吸气剂片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种内加热式吸气剂片及其制备方法,吸气剂片包括内嵌加热丝、绝缘层、吸气材料。所述方法包括:内嵌加热丝的制备、加热丝绝缘层的制备、吸气剂片预成型以及吸气剂片的制备。本发明的内加热式吸气剂片,加热效率高、激活均匀,并具有较高的吸气速率。

Description

一种内加热式吸气剂片及其制备方法
技术领域
本发明涉及真空技术领域,具体涉及一种内加热式吸气剂片及其制备方法。
背景技术
吸气剂是一种由活性金属材料构成,在一定温度下活化后,可以通过物理、化学作用与活性气体分子进行反应,达到气体去除的目的,从而维持真空器件内的真空环境。
目前,吸气剂的主要形状包含平面片状与立体柱状或类柱状结构,其中片状吸气剂主要通过外加热形式加热激活,如感应加热、激光照射等,而立体柱状吸气剂多通过内嵌加热丝形式,通过施加直流电产生焦耳热自内向外加热吸气剂。两种类型的吸气剂根据安装空间、加热方式、吸气性能不同而适用于不同真空器件。内加热型具有加热方便、热效率高等优点,但主要形状为柱状,需要一定的安装空间;外加热型片状吸气剂的表面积大,且对安装空间要求相对较小,但仅能用于石英器件内才可进行外加热,限制片状吸气剂的发展。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种内加热式吸气剂片及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种内加热式吸气剂片,其特征在于,所述吸气剂片为圆形片状结构,所述吸气剂片包括:内嵌的加热丝,包覆在加热丝外的绝缘层,以及包覆在绝缘层外的吸气材料。
一种如上所述的内加热式吸气剂片的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)内嵌的加热丝的制备;
将加热丝放置在设有的沟槽的模具中,并经高温处理,获得平面加热丝;
(2)绝缘层的制备;
将经步骤(1)获得的平面加热丝经电泳、高温烧结后制得致密绝缘层;
(3)吸气剂片预成型;
将经步骤(2)得到的含有绝缘层的加热丝水平固定在预成型模具中,在预成型模具中添加吸气材料粉体,施加压力后,压制成片状吸气剂;
(4)吸气剂片的制备
将经步骤(3)得到的片状吸气剂真空烧结后,获得内加热式吸气剂片。
进一步地,所述步骤(1)模具为水平矩形板,所述水平矩形板上设有沟槽,所述沟槽包括设置在水平矩形板中心的螺旋状沟槽,以及两条分别与所述螺旋状沟槽一端连接的直线形沟槽。
进一步地,所述沟槽的深度为1mm~3mm,宽度为1mm~3mm;所述螺旋状沟槽的大小为
Figure BDA0002697902870000021
直线形沟槽的长度为5mm~15mm。
进一步地,所述步骤(1)采用的模具材料为耐高温金属,优选Mo或W。
进一步地,所述步骤(1)高温处理的温度为1200℃~1500℃,时间为5min~30min。
进一步地,所述加热丝结构包括:螺旋状的主体,以及两个分别与螺旋状主体的一端连接的直线形的引线。
进一步地,所述加热丝的丝径为0.1mm~0.6mm,所述螺旋状主体的大小为
Figure BDA0002697902870000031
引线的长度为5mm~15mm。
进一步地,所述加热丝材料为耐高温金属,优选Mo、W或WRe合金。
进一步地,所述步骤(3)预成型模具包括:冲头、两个半阴模;所述冲头包括呈上下设置的圆柱形的上冲头和下冲头;所述两个半阴模分别设置在冲头的一侧,所述半阴模上设有多个定位孔,所述半阴模上还设有用于固定加热丝引线的半圆形沟槽。
进一步地,所述步骤(3)片状吸气剂为圆片结构,加热丝的螺旋状主体位于片状吸气剂的轴向的中间位置,加热丝的引线部分沿片状吸气剂的径向伸出。
进一步地,所述步骤(3)吸气材料为Zr、ZrVFe、ZrVMnCe、TiZrV、TiZrVAl、Ti、TiMo中的一种或多种组合材料。
本发明的有益技术效果,本发明提供了一种内加热式吸气剂片及其制备方法;采用模具制备平面加热丝,通过模压的方式获得含内嵌加热丝的吸气剂片。本发明制备的内加热式吸气剂片,具有更高的吸气性能,具备普通片状吸气剂的高表面积、安装空间紧凑等优点的同时,还具备内加热式吸气剂的加热均匀、加热方便、激活效率高等优点,更有利于拓宽片状吸气剂的应用范围。
附图说明
图1为本发明的内加热式吸气剂片的示意图;
图2为本发明的内加热式吸气剂片的制备流程图;
图3为本发明的内嵌加热丝的成型模具图;
图4为本发明的片状吸气剂预成型模具示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示,一种内加热式吸气剂片,为圆形片状结构,包括:内嵌的加热丝1,包覆在加热丝外的绝缘层2,以及包覆在绝缘层外的吸气材料3。
如图2-4所示,一种内加热式吸气剂片的制备方法,包括:
(1)内嵌的加热丝的制备;
将加热丝沿模具设有的沟槽置于模具中进行形变,并经高温处理去应力,获得平面的加热丝;其中,模具如图3所述,为水平矩形板4,水平矩形板上设有沟槽,沟槽包括设置在水平矩形板中心的螺旋状沟槽5,以及两条分别与所述螺旋状沟槽一端连接的直线形沟槽6、6’;沟槽的深度为1mm~3mm,宽度为1mm~3mm;螺旋状沟槽的大小为
Figure BDA0002697902870000041
直线形沟槽的长度为5mm~15mm;采用的模具材料为耐高温金属,优选Mo或W;加热丝结构包括:螺旋状的主体,以及两个分别与螺旋状主体的一端连接的直线形的引线;加热丝的丝径为0.1mm~0.6mm,螺旋状主体的大小为
Figure BDA0002697902870000042
引线的长度为5mm~15mm;加热丝材料为耐高温金属,优选Mo、W或WRe合金;高温处理的温度为1200~1500℃,时间为5~30min。
(2)绝缘层的制备;
将经步骤(1)获得的平面的加热丝,经电泳、高温烧结(电泳、高温烧结均采用现有工艺)制得致密绝缘层。
(3)吸气剂片预成型;
将经步骤(2)得到的含有绝缘层的加热丝水平固定在预成型模具中,在预成型模具中添加吸气材料粉体,施加压力后,压制成片状吸气剂;其中,预成型模具如图4所示,包括:冲头,两个半阴模7、7’;冲头包括呈上下设置的圆柱形的上冲头8和下冲头9;半阴模7设置在冲头的一侧、半阴模7’设置在冲头的另一侧,半阴模上设有多个定位孔,定位孔为6个,其中两个用于安装定位销,剩余4个用于安装紧固螺钉;半阴模上还设有用于固定加热丝引线的半圆形沟槽;预成型模具材料为模具钢;预成型的片状吸气剂为圆片结构,加热丝的螺旋状主体位于片状吸气剂的轴向的中间位置,加热丝的引线部分沿片状吸气剂的径向伸出;吸气材料为Zr、ZrVFe、ZrVMnCe、TiZrV、TiZrVAl、Ti、TiMo中的一种或多种组合材料;
(4)吸气剂片的制备
将经步骤(3)得到的片状吸气剂真空烧结后,获得内加热式吸气剂片。
实施例1
(1)内嵌加热丝的制备:
采用如图3的模具,其中沟槽宽度和深度均为1mm,直线部分长度为15mm,沟槽间距为1.8mm,最大螺外径为22mm;材质为高温Mo。
将0.3mm丝径的Mo丝沿模具沟槽固定,置于氢气炉高温1200℃热处理30min,脱模获得平面加热丝。
(2)加热丝绝缘层的制备:
将步骤(1)制得的平面加热丝水平置于电泳浆料(电泳液浆料配比为Al2O3-1wt.%MgO-4wt.%SiO2)中,与阴极相连,阳极和阴极之间施加50V的电压,沉积厚度为0.1mm。溶剂去除后,在氢气气氛中1800℃热处理60min获得致密绝缘层。
(3)吸气剂片预成型:
将步骤(2)中获得的加热丝水平放置在如图4的吸气剂预成型模具中,添加2.5g的TiMo粉体,其中模具孔直径为25mm,施加4Mpa的压力,获得预成型的片状吸气剂。
(4)吸气剂片的制备:
将步骤(3)中获得的预成型吸气剂片,置于真空烧结炉中950℃热处理60min,获得片状吸气剂片。
实施例2
(1)内嵌加热丝的制备:
采用如图3的模具,其中沟槽宽度和深度均为3mm,直线部分长度为15mm,最大螺外径为30mm;材质为高温W。
将0.6mm丝径的WRe丝沿模具沟槽固定,置于氢气炉高温1500℃热处理30min,脱模获得平面加热丝。
(2)加热丝绝缘层的制备:
将步骤(1)制得的平面加热丝水平置于电泳浆料中,与阴极相连,阳极和阴极之间施加50V的电压,沉积厚度为0.1mm。溶剂去除后,在氢气气氛中1800℃热处理60min获得致密绝缘层。
(3)吸气剂片预成型:
将步骤(2)中获得的加热丝水平放置在如图4的吸气剂预成型模具中,添加3.5g的Zr40%-ZrVFe60%粉体,其中模具孔直径为35mm,施加4Mpa的压力,获得预成型的片状吸气剂。
(4)吸气剂片的制备:
将步骤(3)中获得的预成型吸气剂片,置于真空烧结炉中950℃热处理60min,获得片状吸气剂片。
实施例3
(1)内嵌加热丝的制备:
采用如图3的模具,其中沟槽宽度和深度均为2mm,直线部分长度为5mm,最大螺外径为5mm;材质为高温W。
将0.1mm丝径的W丝沿模具沟槽固定,置于氢气炉高温1400℃热处理5min,脱模获得平面加热丝。
(2)加热丝绝缘层的制备:
将步骤(1)制得的平面加热丝水平置于电泳浆料中,与阴极相连,阳极和阴极之间施加50V的电压,沉积厚度为0.1mm。溶剂去除后,在氢气气氛中1800℃热处理60min获得致密绝缘层。
(3)吸气剂片预成型:
将步骤(2)中获得的加热丝水平放置在如图4的吸气剂预成型模具中,添加1g的TiZrV粉体,其中模具孔直径为9mm,施加4Mpa的压力,获得预成型的片状吸气剂。
(4)吸气剂片的制备:
将步骤(3)中获得的预成型吸气剂片,置于真空烧结炉中950℃热处理60min,获得片状吸气剂片。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种内加热式吸气剂片的制备方法,其特征在于,所述吸气剂片为圆形片状结构,所述吸气剂片包括:内嵌的加热丝,包覆在加热丝外的绝缘层,以及包覆在绝缘层外的吸气材料;所述方法包括:
(1) 内嵌的加热丝的制备;
将加热丝放置在设有的沟槽的模具中,并经高温处理,获得平面加热丝;所述加热丝结构包括:螺旋状的主体,以及两个分别与螺旋状主体的一端连接的直线形的引线;所述加热丝的丝径为0.1 mm~0.6mm,所述螺旋状主体的大小为Ø5 mm~Ø30mm,引线的长度为5 mm~15mm;所述模具为水平矩形板,所述水平矩形板上设有沟槽,所述沟槽包括设置在水平矩形板中心的螺旋状沟槽,以及两条分别与所述螺旋状沟槽一端连接的直线形沟槽;所述沟槽的深度为1mm~3mm,宽度为1mm ~3mm;所述螺旋状沟槽的大小为Ø5mm~Ø30mm,直线形沟槽的长度为5mm~15mm;
(2)绝缘层的制备;
将经步骤(1)获得的平面加热丝经电泳、高温烧结后制得致密绝缘层;
(3) 吸气剂片预成型;
将经步骤(2)得到的含有绝缘层的加热丝水平固定在预成型模具中,在预成型模具中添加吸气材料粉体,施加压力后,压制成片状吸气剂;所述预成型模具包括:冲头、两个半阴模;所述冲头包括呈上下设置的圆柱形的上冲头和下冲头;所述两个半阴模分别设置在冲头的一侧,所述半阴模上设有多个定位孔,所述半阴模上还设有用于固定加热丝引线的半圆形沟槽;所述吸气材料为Zr、ZrVFe、ZrVMnCe、TiZrV、TiZrVAl、Ti、TiMo中的一种或多种组合材料;
(4) 吸气剂片的制备
将经步骤(3)得到的片状吸气剂真空烧结后,获得内加热式吸气剂片。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)采用的模具材料为耐高温金属。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述模具材料为Mo或W。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)高温处理的温度为1200℃~1500℃,时间为5 min~30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热丝材料为耐高温金属。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热丝材料为Mo、W或WRe合金。
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GR01 Patent grant
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