CN102543624A - 具有防掉粉装置的压制型吸气元件及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种具有防掉粉装置的压制型吸气元件及其制备方法，该吸气元件是在碟状容器内的底部压制和烧结成非蒸散型吸气剂粉末层，并在该碟状容器的容器口上固接一层多孔网，封住碟状容器的容器口。该制备方法包括：a、用纯金属片冲压成碟状容器；b、制备90-110g/l的加拿大胶溶液；c、加压使吸气剂粉末和粘结剂的混合物压制在碟状容器内；d、去除粘结剂，真空烧结；e、制备多孔网；f、将多孔网与碟状容器的容器口焊牢，制得具有防掉粉装置的压制型吸气元件。本发明的吸气元件由于多孔网的保护，保证了吸气元件在储存、运输及使用过程中没有粉粒脱落，提高了电真空器件工作的安全可靠性。

Description

具有防掉粉装置的压制型吸气元件及其制备方法

技术领域

本发明属于电真空吸气元件制备技术领域，特别提供了一种具有防掉粉装置的压制型吸气元件及其制备方法。

背景技术

吸气元件是各类电真空器件中不可或缺的重要元件，其主要作用为：在电真空器件老练和筛选过程中吸除真空器件内残余气体和器件内零部件重新释放出来的气体；在电真空器件储存和工作期间，维持电真空器件内的一定真空度；吸收电真空器件启动和反常工作时爆发性放出的气体。实践证明，要获得高性能，长寿命的电真空器件，必须有高质量的吸气元件作为保证。高质量的吸气元件主要特征是吸气性能良好，具有一定的结构强度。因为在一些特殊电真空器件中，吸气元件可能会在170KV～500KV的高压腔体内工作，其工作环境往往还伴随着振动、冲击和抖动，如果安装在内部的吸气元件(大多为多孔粉末烧结体)有微小粉粒脱落，对真空器件将造成致命的后果。因此，对吸气元件的强度要求已经成为首要条件之一，吸气元件使用单位更希望获得一种吸气性能好，又不掉粉的优良吸气元件。目前，国内外生产或使用的非蒸散型非自身加热激活的吸气元件，其使用形式分为三种：其一是直接将吸气剂粉末压制成型并经过真空烧结，这种形式的元件产品以片形、环形居多；其二是将吸气剂粉末压制在金属带或金属环上，再根据吸气剂类型决定是否烧结；其三是将吸气剂粉末加入粘结剂直接涂敷在真空器件内的灯丝支撑柱上或内壁上使用，此类型的吸气元件往往用在各种灯中。在三种形式中，第一种使用方式是否掉粉要视吸气元件在制作过程中的成形压力及烧结温度；后两种使用形式，由于制作吸气剂的工艺方法决定在使用过程中肯定有吸气剂粉粒脱落。

在吸气材料体系固定后，影响吸气元件吸气性能和强度性能的关键即材料的孔隙度。孔隙度越高吸气性能越好，但强度越低，因此吸气元件的吸气性能与强度性能是互为矛盾的关系。一般情况是加大元件成形压力，提高元件的烧结温度会提高元件的整体强度，但是吸气元件的孔隙度会降低，元件的吸气性能也会降低，反之，降低元件的成形压力或适当降低烧结温度，吸气元件的孔隙度得到保证，即元件吸气性能得到保证，但元件的强度性能将会相应下降。因此由这种工艺制备的吸气元件在振动条件下使用会有吸气剂粉粒脱落，不能满足在特殊条件下工作的电真空器件的要求。因此，研制一种既有优良吸气性能又具有一定强度要求的吸气元件，一直是吸气元件发展的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有防掉粉装置的压制型吸气元件及其制备方法。用本发明的方法制备的吸气元件，既具备优良的吸气性能，又可保证吸气元件在储存、运输及使用过程中不掉粉。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种具有防掉粉装置的压制型吸气元件，该吸气元件是在碟状容器内的底部压制和烧结成非蒸散型吸气剂粉末层，并在该碟状容器的容器口上固接一层多孔网，封住碟状容器的容器口。

本发明采用在低成形压力下，将吸气剂粉末压制在碟状容器内，经烧结再加金属多孔网进行保护，从而使吸气元件获得优良吸气性能的同时又保证了吸气元件没有粉粒脱落，满足吸气元件在恶劣振动条件下使用而安全可靠。

在本发明的具有防掉粉装置的压制型吸气元件中，所述的非蒸散型吸气剂粉末为Zr-C、ZrAl₁₆、ZrVFe、Zr+ZrVFe、Ti+ZrVFe、Zr+ZrAl₁₆或Ti-Mo合金粉末，所述的非蒸散型吸气剂粉末的粒度为-200目～+400目。

在本发明的具有防掉粉装置的压制型吸气元件中，所述的多孔网的孔径为30～40μm。

在本发明的具有防掉粉装置的压制型吸气元件中，所述的碟状容器和多孔网均为纯金属制成，在纯金属多孔网的周边为纯金属环，纯金属多孔网是通过周边的纯金属环固焊在碟状容器的容器口上的。

一种制备具有防掉粉装置的吸气元件的方法，该方法包括下述步骤：

a、用纯金属片冲压成碟状容器；

b、将加拿大胶溶于无水乙醇中，得到的加拿大胶溶液，其浓度为90-110g/l，其中，按照加拿大胶以g为单位，无水乙醇以ml为单位，加拿大胶的重量与无水乙醇的容积的比例为90-110∶1000制备加拿大胶溶液，并将该加拿大胶溶液静置12h-16h，制得粘结剂；

c、按照非蒸散型吸气剂粉末∶粘结剂的重量比为8-10∶0.9-1.1，在非蒸散型吸气剂粉末中混入粘结剂，将混合均匀的吸气剂粉末和粘结剂的混合物填充到碟状容器内，并加压使吸气剂粉末和粘结剂的混合物压制在碟状容器内；

d、将压制有吸气剂粉末和粘结剂的混合物的碟状容器在真空除气装置中，在温度为550℃-580℃，保温时间30min-50min，真空度维持范围为1～5×10^-3Pa条件下，进行去除粘结剂处理；将除掉粘结剂的且压制有吸气剂粉末的碟状容器放入真空炉中进行真空烧结，烧结温度为700～850℃，保温时间10min-15min，真空度为1～5×10^-4Pa，冷却后出炉；

e、取纯金属多孔网，在其周边镶包纯金属环，纯金属环的外径与碟状容器的容器口上缘直径相同或基本相同；

f、将纯金属多孔网的纯金属环与碟状容器的容器口上缘上下对正，焊牢，制得具有防掉粉装置的压制型吸气元件。

在本发明的方法中，所述的碟状容器的材料优选为纯镍、纯钼或不锈钢等；碟状容器的厚度为0.1～0.5mm。

在本发明的方法中，在所述的碟状容器的容器口的相对处分别固接相互成180°的支撑条。

在本发明的方法中，本发明所使用的吸气剂粉末可以包括所有种类的非蒸散型吸气剂粉末，例如Zr-C、ZrAl₁₆、ZrVFe、Zr+ZrVFe、Ti+ZrVFe、Zr+ZrAl₁₆或Ti-Mo等合金粉末，所述的非蒸散型吸气剂粉末的粒度为-200目～+400目。

在本发明的方法中，所述的多孔网的材料优选为纯镍、纯钼或不锈钢，多孔网的孔径为30～40μm，其周边镶包有纯金属环的宽度为0.6～1.8mm，纯金属环的宽度小于碟形容器的容器口上缘的宽度0.2mm。

在本发明的方法中，在所述的c步骤中，对吸气剂粉末和粘结剂的混合物压制所施加的压力为0.4～1.0T/cm²。

本发明的优点是：

1、根据各种电真空器件对吸气元件性能的特殊要求，可以在碟状容器内压入不同种类的吸气剂粉末，以满足不同类型电真空器件对吸气元件的要求。

2、由于成形压力小，烧结温度相对较低且范围宽，保证了由不同吸气材料制备的吸气元件的孔隙度，从而保证了元件优良的吸气性能。

3、由于多孔网的保护，保证了吸气元件在储存、运输及使用过程中没有粉粒脱落，提高了电真空器件工作的安全可靠性。

附图说明

图1为本发明的具有防掉粉装置的压制型吸气元件中的多孔网的俯视图和侧视图。

图2为本发明具有防掉粉装置的压制型吸气元件中的碟状容器的俯视图和侧视图。

图3为本发明的已压制非蒸散型吸气剂粉末的碟状容器的俯视图和侧视图。

图4为本发明的具有防掉粉装置的压制型吸气元件的俯视图和侧视图。

图中的标号为：

1 为多孔网

2 为碟状容器

3 为多孔网与碟状容器的焊缝

4 为压制和烧结的非蒸散型吸气剂粉末

具体实施方式

本发明的方法是采用以下步骤：

1、碟状容器(碟形元件外壳)制备

如图2所示，根据吸气元件外形尺寸的需要，将一定厚度的纯金属片冲制成不同直径不同深度的碟状容器2，此碟状容器2的容器口处带有宽度为0.8～2mm不等的上缘，并具有用于安装的呈180°的两个支撑条，支撑条长度5～8mm，宽度0.8～2mm。

2、粘结剂制备

用100g加拿大胶(Canada balsam)溶于1000ml无水乙醇中，置12h制得粘结剂溶液。

3、制粉及压制

如图3所示，将-200目～+400目之间的非蒸散型吸气剂粉末4，以重量比9∶1与粘结剂溶液混合，待晾干后加入到碟状容器2中，加入量以填满为准，然后施以0.4～1.0T/cm²的压力，使非蒸散型吸气剂粉末4固定在碟状容器底部。

4、预除气及真空烧结

如图4所示，将压入吸气剂粉末4的碟状容器2在真空除气装置中进行去除粘结剂处理，温度为550℃，保温时间30min，真空度为1～5×10^-3Pa，将去除粘结剂的碟状容器2放入真空炉中进行真空烧结，烧结温度根据吸气材料的不同做适当调整，温度范围为700～850℃，保温时间10min，烧结时真空度为1～5×10^-4Pa，冷却后出炉。

5、如图1所示，选取厚度为0.02～0.03mm的纯金属薄片，按碟形容器外沿直径尺寸制备成多孔网的圆环片，圆环片是宽度为0.6～1.8mm的金属环，具体尺寸比对应的碟状容器的容器口外沿宽度小0.2mm即可，中间为孔径是30～40μm的多孔网1。

6、如图4所示，将圆片状的纯金属多孔网1的与真空烧结后的装有吸气剂4的碟状容器2的容器口上缘上下对正，在储能点焊机上将圆片状的多孔网1与碟状容器2的容器口上缘牢固焊在一起，在图4中显示出多孔网1与碟状容器2的在焊接过程中所形成焊缝，这样就制成具有防掉粉装置的压制型吸气元件。

实施例1

如图2所示，取0.15mm厚纯镍片，冲制成带外沿的碟状容器2，外沿直径为Φ12mm，容器口直径为Φ10mm，容器深为2mm，该碟状容器带有两个成180°的长为5mm宽为1.5mm的两个支撑条。

如图1所示，选取厚度为0.02mm的纯钼薄片，将纯钼多孔网制备成Φ11.6mm的圆片状，圆片的边缘是宽度为0.8mm的金属环，多孔网1的直径为Φ10mm，平均孔径为30μm。

粘结剂制备：用100g加拿大胶溶于1000ml的无水乙醇中，放置12h厚制的粘结剂溶液。

如图3所示，取-200目～+300目ZrVFe合金粉末，以重量比9∶1与粘结剂溶液混合制备成混有粘结剂的吸气剂合金粉末，待晾干后加入到冲制的碟状容器中，填充量以平满为准，然后施以0.4T/cm²的压力，使吸气剂合金粉末4固定在碟状容器底部。

如图4所示，将压入吸气剂粉末的碟状容器2在真空除气装置中进行真空去除粘结剂处理，温度为550℃，保温时间30min，真空度为1～5×10^-3Pa，将除去粘结剂的碟状容器2放入真空炉中进行真空烧结，烧结温度为850℃，保温时间10min，真空度为1～5×10^-4Pa，冷却后出炉。将圆片状的纯钼多孔网1与真空烧结后的装有吸气剂的碟状容器2容器口的上缘上下对正，在储能点焊机上将圆片状的多孔网1与碟状容器2容器口的上缘牢固点焊在一起，制得具有防掉粉装置的吸气元件。

由这种工艺制备的具有防掉粉装置的吸气元件，按国家标准进行吸气性能测试，激活温度为500℃，保温时间10min，测试其吸气性能，室温吸气速率为S₁₀＝1120ml/s·g，30min的吸气总量为971Pa·ml/g。对吸气元件经频率60Hz，振幅1.2mm，时间60min振动试验，震动后在5倍放大镜下检查没有粉粒脱落。

实施例2

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，除此之外，唯一不同的是：实施例2所使用的ZrVFe粉末的粒度为-300～+400目。由实施例2制备的具有防掉粉装置的吸气元件按国家标准进行吸气性能测试，激活温度为500℃，保温时间10min，测试其吸气性能，室温吸气速率为S₁₀＝1353ml/s·g，30min的吸气总量为1083Pa·ml/g。对吸气元件经频率60Hz，振幅1.2mm，时间60min振动试验，震动后在5倍放大镜下检查没有粉粒脱落。

实施例3

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，除此之外，唯一不同的是：实施例3所使用的多孔网平均孔径为40μm。由实施例3制备的具有防掉粉装置的吸气元件按国家标准进行吸气性能测试，激活温度为500℃，保温时间10min，测试其吸气性能，室温吸气速率为S₁₀＝1246ml/s·g，30min的吸气总量为1027Pa·ml/g。对吸气元件经频率60Hz，振幅1.2mm，时间60min振动试验，震动后在5倍放大镜下检查没有粉粒脱落。

实施例4

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，除此之外，唯一不同的：实施例4所使用的烧结温度为800℃。由实施例4制备的具有防掉粉装置的吸气元件按国家标准进行吸气性能测试，激活温度为500℃，保温时间10min，测试其吸气性能，室温吸气速率为S₁₀＝1194ml/s·g，30min的吸气总量为993Pa·ml/g，对吸气元件经频率60Hz，振幅1.2mm，时间60min振动试验，震动后在5倍放大镜下检查没有粉粒脱落。

实施例5

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，除此之外，唯一不同的是：在实施例5中，是将吸气剂粉末压在蝶形容器中的压力为1.0T/cm²的。由实施例5制备的具有防掉粉装置的吸气元件按国家标准进行吸气性能测试，激活温度为500℃，保温时间10min，测试其吸气性能，室温吸气速率为S₁₀＝924ml/s·g，30min的吸气总量为802Pa·ml/g，对吸气元件经频率60Hz，振幅1.2mm，时间60min振动试验，震动后在5倍放大镜下检查没有粉粒脱落。

实施例6

其操作方法和工艺条件基本同实施例1，除此之外，唯一不同的是：实施例6所用的吸气剂粉末为ZrAl₁₆。由实施例6制备的具有防掉粉装置的吸气元件按国家标准进行吸气性能测试，激活温度为900℃，保温时间1min，测试其吸气性能，400℃工作环境下的吸气速率为S₁₀＝1426ml/s·g，30min的吸气总量为1341Pa·ml/g，对吸气元件经频率60Hz，振幅1.2mm，时间60min振动试验，震动后在5倍放大镜下检查没有粉粒脱落。

Claims (10)

1.一种具有防掉粉装置的压制型吸气元件，其特征在于，该吸气元件是在碟状容器内的底部压制和烧结成非蒸散型吸气剂粉末层，并在该碟状容器的容器口上固接一层多孔网，封住碟状容器的容器口。

2.根据权利要求1所述的具有防掉粉装置的压制型吸气元件，其特征在于，所述的非蒸散型吸气剂粉末为Zr-C、ZrAl₁₆、ZrVFe、Zr+ZrVFe、Ti+ZrVFe、Zr+ZrAl₁₆或Ti-Mo合金粉末，所述的非蒸散型吸气剂粉末的粒度为-200目～+400目。

3.根据权利要求1所述的具有防掉粉装置的压制型吸气元件，其特征在于，所述的多孔网的孔径为30～40μm。

4.根据权利要求1或3所述的具有防掉粉装置的压制型吸气元件，其特征在于，所述的碟状容器和多孔网均为纯金属制成，在纯金属多孔网的周边为纯金属环，纯金属多孔网是通过周边的纯金属环固焊在碟状容器的容器口上的。

5.一种制备具有防掉粉装置的吸气元件的方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：

a、用纯金属片冲压成碟状容器；

b、将加拿大胶溶于无水乙醇中，得到的加拿大胶溶液，其浓度为90-110g/l，其中，按照加拿大胶以g为单位，无水乙醇以ml为单位，加拿大胶的重量与无水乙醇的容积的比例为90-110∶1000制备加拿大胶溶液，并将该加拿大胶溶液静置12h-16h，制得粘结剂；

c、按照非蒸散型吸气剂粉末∶粘结剂的重量比为8-10∶0.9-1.1，在非蒸散型吸气剂粉末中混入粘结剂，将混合均匀的吸气剂粉末和粘结剂的混合物填充到碟状容器内，并加压使吸气剂粉末和粘结剂的混合物压制在碟状容器内；

d、将压制有吸气剂粉末和粘结剂的混合物的碟状容器在真空除气装置中，在温度为550℃-580℃，保温时间30min-50min，真空度维持范围为1～5×10^-3Pa条件下，进行去除粘结剂处理；将除掉粘结剂的且压制有吸气剂粉末的碟状容器放入真空炉中进行真空烧结，烧结温度为700～850℃，保温时间10min-15min，真空度为1～5×10^-4Pa，冷却后出炉；

e、取纯金属多孔网，在其周边镶包纯金属环，纯金属环的外径与碟状容器的容器口上缘直径基本相同；

f、将纯金属多孔网的纯金属环与碟状容器的容器口上缘上下对正，焊牢，制得具有防掉粉装置的压制型吸气元件。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的碟状容器的材料是纯镍、纯钼或不锈钢，碟状容器的厚度为0.1～0.5mm。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述的碟状容器的容器口的相对处分别固接相互成180°的支撑条。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的非蒸散型吸气剂粉末为Zr-C、ZrAl₁₆、ZrVFe、Zr+ZrVFe、Ti+ZrVFe、Zr+ZrAl₁₆或Ti-Mo合金粉末，所述的非蒸散型吸气剂粉末的粒度为-200目～+400目。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的多孔网的材料为纯镍、纯钼或不锈钢，多孔网的孔径为30～40μm，其周边镶包有纯金属环的宽度为0.6～1.8mm，纯金属环的宽度小于碟形容器的容器口上缘的宽度0.2mm。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述的c步骤中，对吸气剂粉末和粘结剂的混合物压制所施加的压力为0.4～1.0T/cm²。

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