CN112156792A - 一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂及其制备方法，以氧化铈和五氧化二铌为催化活性组分，以氧化镍和铂纳米颗粒的混合物为助催化剂，以盐酸改性钛酸四丁酯生成的二氧化钛纳米针为主要载体，催化剂经氢气预处理后使用。以载体质量为基准，活性组分的质量百分含量为10%~30%，助催化剂的质量百分含量为0.1%~0.15%。将活性组分及助催化剂复合胶体溶液，优化改性后的催化剂载体搅拌均匀、陈腐、挤出成型，经干燥、焙烧制得。该催化剂环境友好，成本低廉，且能够高效催化还原对硝基苯酚、甲基橙、亚甲基蓝等水体污染物。

Description

一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂及其制备方法，属于环保催化材料和水染治理领域。
背景技术
对硝基苯酚、甲基橙、亚甲基蓝等作为常用染料，在其使用过程中有10%~20%被排入水环境中，而含对硝基苯酚、甲基橙、亚甲基蓝等染料的废水毒性高，含致癌、致突变、致畸物质；色度高，在水生系统中抑制植物的光合作用：COD值高，会导致水体富营养。基于上述危害，含对硝基苯酚、甲基橙、亚甲基蓝等染料的废水是目前水处理技术上面临的亟需处理的难题。常用的处理方法有吸附法、膜分离法、普通氧化法、生物法等，但是这些方法具有工艺流程复杂、设备要求高、成本高、破坏微环境等缺点。催化还原法是一种可以彻底解决水体污染，甚至变废为宝的方法，利用硼氢化钠将对硝基苯酚、甲基橙以及亚甲基蓝彻底还原成化工产品，且催化材料可回收再利用，不会残留在废水中对环境造成二次污染。然而，含对硝基苯酚、甲基橙、亚甲基蓝等染料的废水通常呈碱性，且pH值变化大。在现有的催化处理方法中，大多数的催化材料仅在酸性条件下才能降解90%以上的染料。因此，开发pH适应性强且对甲基橙、对硝基苯酚、亚甲基蓝等染料有高效降解效果的新型催化材料倍受广大科研工作者的关注，利用催化材料处理甲基橙、对硝基苯酚、亚甲基蓝等染料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对水污染处理领域的现状及存在问题，而提出了一种pH适应性强且对甲基橙、对硝基苯酚、亚甲基蓝等染料有高效降解效果的新型催化剂，本发明的另一目的是提供上述催化剂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂的制备方法，其特征在于以氧化铈和五氧化二铌为催化活性组分，以氧化镍和铂纳米颗粒的混合物为助催化剂，以盐酸改性钛酸四丁酯生成的二氧化钛纳米针为主要载体，催化剂经氢气预处理后使用。以载体质量为基准，活性组分的质量百分含量为10%~30%，助催化剂的质量百分含量为0.1%~0.15%。
优选上述活性组分中氧化铈和五氧化二铌的质量比为1：(0.5~0.6)；助催化剂中氧化镍和铂纳米颗粒的质量比为1：0.2。
本发明还提供了上述镍铂基水处理催化剂的制备方法，其具体步骤为：
（1）活性组分前驱体溶液的制备
将铈盐、铌盐和葡萄糖加入去离子水中并在温度为80℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000-1500cP，得到溶液A；
其中铈盐和铌盐的混合物：葡萄糖：去离子水的质量比为1：1.5：2；
（2）助催化剂复合胶体溶液配制
将铂盐加入去离子水搅拌生成溶液，然后加入抗坏血酸并在温度为5℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状，继续加入镍盐和葡萄糖并在温度为80℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000-1500cP，制得助催化剂复合胶体溶液B；
其中铂盐：去离子水：抗坏血酸的质量比为1：500：50；镍盐：葡萄糖的质量比为1：5；
（3）载体的制备
量取适量钛酸四丁酯、盐酸和水，置于水热反应釜中，以210℃水热4h，经过滤、真空干燥得到盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体；其中：盐酸浓度为12 M，钛酸四丁酯：盐酸：去离子水的体积比为1：5：1；
（4）以载体质量为基准，按活性组分氧化物以及助催化剂分别占载体质量的质量百分比为10~30%和0.1%~0.15%，将步骤(1)制得的活性组分前驱体离子溶液A和步骤(2)制得的助催化剂复合胶体溶液B混合均匀一同加入盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体中，搅拌练泥，经陈腐后，放于真空干燥箱中保温干燥，得到催化剂坯体；
（5）催化剂的焙烧
将步骤(3)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中焙烧制得镍铂基水处理催化剂。
优选：步骤(1)中所述的铈盐为硝酸铈铵，铌盐为五氯化铌；步骤(2)中所述的铂盐为六水合氯铂酸，镍盐为氯化镍。
优选：步骤(1)和(2)中所述的恒温水浴锅的温度为80°C，搅拌时间为90min。
优选步骤(3)中所述的钛源为钛酸四丁酯；所述的盐酸为12M浓度。
优选：步骤(4)中所述的搅拌时间为20～30min。
优选：步骤(4)中的真空干燥温度为50℃，干燥时间为12h。
优选：步骤(5)中的焙烧温度为500℃，保温4h。
本发明的催化反应条件及结果：取2mL催化剂小样装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：30mL甲基橙（100mg/L，需要用时）、30mL对硝基苯酚（139mg/L，需要用时）、30mL亚甲基蓝（100mg/L，需要用时）、30mL硼氢化钠（3.78g/L）。催化剂在常温常压下，脱除甲基橙、对硝基苯酚以及亚甲基蓝的效率均达到100%，平均脱除速率为3.15mL/min，且催化剂使用十次其效率依然能够维持100%。
有益效果：
本发明所制备的催化剂能够高效催化还原对硝基苯酚、甲基橙、亚甲基蓝等水体污染物。与现有技术进行对比，催化剂载体经盐酸优化改性后表面含有Cl离子。与此同时，该催化剂组分环境友好，制备工艺简单，成本较低，性价比高，同时具有较高的机械强度，可可有效降低水污染处理的运行成本，具有较强的应用推广价值。
具体实施方式
实施例1：
(1)活性组分前驱体溶液的制备
称取21.234g硝酸铈铵、6.776g五氯化铌和42.015g抗坏血酸，加入56.02g去离子水置于80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1500cP，得到活性组分前驱体溶液；
(2)助催化剂复合胶体溶液配制
称取44.2mg六水合氯铂酸和22.127g去离子水搅拌生成氯铂酸溶液，然后加入2.213g抗坏血酸并在温度为5°C的条件下进行搅拌反应至胶体溶液呈澄清透明状，继续称取144.5mg氯化镍和722.5mg葡萄糖加入溶液并在80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000cP，得到助催化剂复合胶体溶液；
(3)催化剂载体的制备
量取5mL钛酸四丁酯、25mL浓度为12M的盐酸和5mL去离子水，置于水热反应釜中，以210℃水热4h，经过滤、真空干燥，得到盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体，多次重复上述步骤共计制备载体100g；
(4)按照载体质量为100%计，活性组分以及助催化剂的质量百分比分别为10%，0.1%，将步骤(1)制得的活性组分溶液和步骤(2)制得的助催化剂复合胶体溶液混合，搅拌练泥20min，经陈腐阴干后，放于50°C真空干燥箱中保温干燥12h；
(5)催化剂的焙烧、成型
将步骤(4)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中500°C焙烧4h制得样品；
(6)催化活性测试：取2mL催化剂小样装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：30mL甲基橙（100mg/L）、30mL硼氢化钠（3.78g/L）。催化剂在常温常压下，脱除甲基橙效率达到100%，平均脱除速率为3.15mL/min，且催化剂使用十次其效率依然能够维持100%。
实施例2：
(1)活性组分前驱体溶液的制备
称取59.721g硝酸铈铵、22.869g五氯化铌和123.885g抗坏血酸，加入165.18g去离子水置于80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000cP，得到活性组分前驱体溶液；
(2)助催化剂复合胶体溶液配制
称取66.3mg六水合氯铂酸和33.191g去离子水搅拌生成氯铂酸溶液，然后加入3.319g抗坏血酸并在温度为5°C的条件下进行搅拌反应至胶体溶液呈澄清透明状，继续称取216.7mg氯化镍和1.084g葡萄糖加入溶液并在80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1500cP，得到助催化剂复合胶体溶液；
(3)催化剂载体的制备
量取5mL钛酸四丁酯、25mL浓度为12M的盐酸和5mL去离子水，置于水热反应釜中，以210℃水热4h，经过滤、真空干燥，得到盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体，多次重复上述步骤共计制备载体100g；
(4)按照载体质量为100%计，活性组分以及助催化剂的质量百分比分别为30%，0.15%，将步骤(1)制得的活性组分溶液和步骤(2)制得的助催化剂复合胶体溶液混合，搅拌练泥30min，经陈腐阴干后，放于50°C真空干燥箱中保温干燥12h；
(5)催化剂的焙烧、成型
将步骤(4)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中500°C焙烧4h制得样品；
(6)催化活性测试：取2mL催化剂小样装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：30mL对硝基苯酚（139mg/L，）、30mL硼氢化钠（3.78g/L）。催化剂在常温常压下，脱除对硝基苯酚效率达到100%，平均脱除速率为3.15mL/min，且催化剂使用十次其效率依然能够维持100%。
实施例3：
(1)活性组分前驱体溶液的制备
称取59.721g硝酸铈铵、22.869g五氯化铌和123.885g抗坏血酸，加入165.18g去离子水置于80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1500cP，得到活性组分前驱体溶液；
(2)助催化剂复合胶体溶液配制
称取66.3mg六水合氯铂酸和33.191g去离子水搅拌生成氯铂酸溶液，然后加入3.319g抗坏血酸并在温度为5°C的条件下进行搅拌反应至胶体溶液呈澄清透明状，继续称取216.7mg氯化镍和1.084g葡萄糖加入溶液并在80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000cP，得到助催化剂复合胶体溶液；
(3)催化剂载体的制备
量取5mL钛酸四丁酯、25mL浓度为12M的盐酸和5mL去离子水，置于水热反应釜中，以210℃水热4h，经过滤、真空干燥，得到盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体，多次重复上述步骤共计制备载体100g；
(4)按照载体质量为100%计，活性组分以及助催化剂的质量百分比分别为30%，0.15%，将步骤(1)制得的活性组分溶液和步骤(2)制得的助催化剂复合胶体溶液混合，搅拌练泥30min，经陈腐阴干后，放于50°C真空干燥箱中保温干燥12h；
(5)催化剂的焙烧、成型
将步骤(4)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中500°C焙烧4h制得样品；
(6)催化活性测试：取2mL催化剂小样装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：30mL对硝基苯酚（139mg/L）、30mL亚甲基蓝（100mg/L）、30mL硼氢化钠（3.78g/L）。催化剂在常温常压下，脱除对硝基苯酚以及亚甲基蓝的效率均达到100%，平均脱除速率为3.15mL/min，且催化剂使用十次其效率依然能够维持100%。
对比例1：
(1)活性组分前驱体溶液的制备
称取59.721g硝酸铈铵和22.869g五氯化铌，加入165.18g去离子水置于80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状，得到活性组分前驱体溶液；
(2)助催化剂前驱体溶液配制
称取260.2mg氯化镍和1.084g去离子水并在80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状，得到助催化剂前驱体溶液；
(3)催化剂载体的制备
量取5mL钛酸四丁酯、25mL浓度为12M的盐酸和5mL去离子水，置于水热反应釜中，以210℃水热4h，经过滤、真空干燥，得到盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体，多次重复上述步骤共计制备载体100g；
(4)按照载体质量为100%计，活性组分以及助催化剂的质量百分比分别为30%，0.15%，将步骤(1)制得的活性组分溶液和步骤(2)制得的助催化剂前驱体溶液混合，搅拌练泥30min，经陈腐阴干后，放于50°C真空干燥箱中保温干燥12h；
(5)催化剂的焙烧、成型
将步骤(4)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中500°C焙烧4h制得样品；
(6)催化活性测试：取2mL催化剂小样装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：30mL对硝基苯酚（139mg/L，）、30mL硼氢化钠（3.78g/L）。催化剂在常温常压下，脱除对硝基苯酚效率达到37%，平均脱除速率为3.15mL/min；
(7)对比效果：与实施例2对比可以看出，催化剂制备时不加入葡萄糖控制溶液粘度以及不掺入铂纳米颗粒，催化剂效率显著下降。
对比例2：
(1)活性组分前驱体溶液的制备
称取21.234g硝酸铈铵、6.776g五氯化铌和42.015g抗坏血酸，加入56.02g去离子水置于80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1500cP，得到活性组分前驱体溶液；
(2)助催化剂复合胶体溶液配制
称取44.2mg六水合氯铂酸和22.127g去离子水搅拌生成氯铂酸溶液，然后加入2.213g抗坏血酸并在温度为5°C的条件下进行搅拌反应至胶体溶液呈澄清透明状，继续称取144.5mg氯化镍和722.5mg葡萄糖加入溶液并在80°C恒温水浴锅搅拌90min至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000cP，得到助催化剂复合胶体溶液；
(3)催化剂载体的制备
称取普通商业二氧化钛(P25)100g；
(4)按照载体质量为100%计，活性组分以及助催化剂的质量百分比分别为10%，0.1%，将步骤(1)制得的活性组分溶液和步骤(2)制得的助催化剂复合胶体溶液混合，搅拌20min，然后加入步骤(3)称取的载体，搅拌练泥30min，经陈腐阴干后，放于50°C真空干燥箱中保温干燥12h；
(5)催化剂的焙烧、成型
将步骤(4)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中500°C焙烧4h制得样品；
(6)催化活性测试：取2mL催化剂小样装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：30mL甲基橙（100mg/L）、30mL硼氢化钠（3.78g/L）。催化剂在常温常压下，脱除甲基橙效率达到61%，平均脱除速率为3.15mL/min；
(7)对比效果：与实施例1对比可以看出，催化剂制备时不使用盐酸改性的二氧化钛纳米针作为载体，其催化效率有所下降。

Claims (9)

1.一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂，其特征在于：以氧化铈和五氧化二铌为催化活性组分，以氧化镍和铂纳米颗粒的混合物为助催化剂，以盐酸改性钛酸四丁酯生成的二氧化钛纳米针为主要载体，催化剂经氢气预处理后使用。
2.根据权利要求1所述的镍铂基水处理催化剂，其特征在于：活性组分中氧化铈和五氧化二铌的质量比为1：(0.5~0.6)；助催化剂中氧化镍和铂纳米颗粒的质量比为1：0.2。
3.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于：该催化剂的制备方法如下：
(1) 活性组分前驱体溶液的制备
将铈盐、铌盐和葡萄糖加入去离子水中并在温度为80℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000-1500cP，得到溶液A；其中铈盐和铌盐的混合物：葡萄糖：去离子水的质量比为1：1.5：2；
(2) 助催化剂复合胶体溶液配制
将铂盐加入去离子水搅拌生成溶液，然后加入抗坏血酸并在温度为5℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状，继续加入镍盐和葡萄糖并在温度为80℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000-1500cP，制得助催化剂复合胶体溶液B；其中铂盐：去离子水：抗坏血酸的质量比为1：100：50；镍盐：葡萄糖的质量比为1：5；
(3) 以载体质量为基准，按活性组分氧化物以及助催化剂分别占载体质量的质量百分比为10~30%和0.1%~0.15%，将步骤(1)制得的活性组分前驱体离子溶液A和步骤(2)制得的助催化剂复合胶体溶液B混合均匀一同加入盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体中，搅拌练泥，经陈腐后，放于真空干燥箱中保温干燥，得到催化剂坯体；
(4) 催化剂的焙烧
将步骤(3)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中焙烧制得镍铂基水处理催化剂。
4.根据权利要求3所述的催化剂，其特征在于：步骤(3)中盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体的制备方法是将钛酸四丁酯、盐酸和水混合后置于水热反应釜中，以210℃水热4h，经过滤、真空干燥得到盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体；其中：盐酸浓度为12 M，钛酸四丁酯：盐酸：去离子水的体积比为1：5：1。
5.根据权利要求3所述的催化剂，其特征在于：步骤(1)中所述的铈盐为硝酸铈铵，铌盐为五氯化铌；步骤(2)中所述的铂盐为六水合氯铂酸，镍盐为氯化镍。
6.根据权利要求3所述的催化剂，其特征在于：步骤(3)中的真空干燥温度为50℃，干燥时间为12h；步骤(4)中的焙烧温度为500℃，保温4h。
7.一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）活性组分前驱体溶液的制备
将铈盐、铌盐和葡萄糖加入去离子水中并在温度为80℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000-1500cP，得到溶液A；
其中铈盐和铌盐的混合物：葡萄糖：去离子水的质量比为1：1.5：2；
（2）助催化剂复合胶体溶液配制
将铂盐加入去离子水搅拌生成溶液，然后加入抗坏血酸并在温度为5℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状，继续加入镍盐和葡萄糖并在温度为80℃的条件下进行搅拌反应至溶液呈澄清透明状且粘度达到1000-1500cP，制得助催化剂复合胶体溶液B；
其中铂盐：去离子水：抗坏血酸的质量比为1：500：50；镍盐：葡萄糖的质量比为1：5；
（3）以载体质量为基准，按活性组分氧化物以及助催化剂分别占载体质量的质量百分比为10~30%和0.1%~0.15%，将步骤(1)制得的活性组分前驱体离子溶液A和步骤(2)制得的助催化剂复合胶体溶液B混合均匀一同加入盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体中，搅拌练泥，经陈腐后，放于真空干燥箱中保温干燥，得到催化剂坯体；
（4）催化剂的焙烧
将步骤(3)制得的催化剂坯体在氧化气氛下置入马弗炉中焙烧制得镍铂基水处理催化剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：活性组分中氧化铈和五氧化二铌的质量比为1：(0.5~0.6)。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体的制备方法是将钛酸四丁酯、盐酸和水混合后置于水热反应釜中，以210℃水热4h，经过滤、真空干燥得到盐酸优化改性后的二氧化钛纳米针载体；其中：盐酸浓度为12M，钛酸四丁酯：盐酸：去离子水的体积比为1：5：1。
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