CN110479285B - 一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水有机物处理技术领域，具体为一种利用焦粉负载FeOOH‑Ni催化脱除苯胺的方法；依次通过焦粉预处理、浸渍、碱性溶液改性、水浴活化、以及焙烧制得催化剂，之后采用所述催化剂置于含有苯胺的废水中加热至300‑400K，搅拌脱除30‑40h；所述催化剂和苯胺的质量比为3‑4:1000，对废水中的苯胺进行脱除；本发明发挥焦粉的微观结构将FeOOH负载于焦粉上并掺Ni加快此种催化剂的催化效率，显著提高了对废水中苯胺的脱除率，同时在不使用其他氧化剂的情况下，直接用所制催化剂氧化脱除苯胺，结合脱除时温度对催化性能的激化，实现催化剂对苯胺的脱除率达到100%，同时大大缩短了脱除时间。
Description
技术领域
本发明属于废水有机物处理技术领域，具体为一种降解催化剂，尤其涉及一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法。
背景技术
苯胺是一种重要的有机化工和精细化工原料，广泛应用于印染、纺织等各个行业。同时，苯胺还是一种高毒性物质，进入人机体可引起中枢神经系统、心血管系统和其他脏器损害与三致（致癌、致畸、 致突变）效应，所以我国严格控制工业废水中苯胺的排放量。目前为止，处理污水中苯胺的方法主要有物理法、化学法和生物法。近几年也有一些新的科学技术方法，例如超声光催化技术、声电联合技术、加压生化法等。
FeOOH表面富含羟基自由基，是一种高活性的催化剂，并且它的来源丰富、价格低廉，可回收利用、不会对所处理物质造成二次污染。FeOOH还能催化臭氧分解生成羟基自由基，因此是一种可以催化臭氧氧化的催化剂。纪荣昌通过掺杂Si提高FeOOH的机械强度，用于催化臭氧氧化苯胺，李伟伟将FeOOH负载于石英砂上用于处理污水，林继辉直接制备FeOOH用于脱除苯胺。
目前，研究制备高效、性质稳定且成本低的负载型催化剂是降解脱除废水中苯胺的一大热点。FeOOH溶解度小，有较大的比表面积，能够净化水中的污染物，而且其本身具有氧化性，加之表面羟基含量高，能够将苯胺氧化为其他物质。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，提供一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，目的是将FeOOH负载于焦粉上并掺Ni以加快此种催化剂的催化效率，不使用其他氧化剂，直接用所制催化剂氧化脱除废水中的苯胺。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，具体包括以下步骤：
a）焦粉预处理：将焦粉研磨至粒径为0.45-1mm。
b）浸渍：将所述焦粉置于含有Fe3+的盐溶液中搅拌浸渍；所述盐溶液Fe3+的浓度为0.022-0.026mol·L-1。
c）改性：将浸渍有焦粉的溶液中加入NaOH溶液，使产生的沉淀物的pH为8，之后加入Ni(NO3)2并搅拌得到悬浮液，所述Ni(NO3)2与焦粉的质量比为3-4:5。
d）活化：将所述悬浮液置于水浴中活化20-30h，所述的活化温度为300-350K。
e）焙烧：将悬浮液清洗干燥后焙烧，所述焙烧的温度为600-700K，焙烧2.5-3.5h。
f）脱除：将所述催化剂置于含有苯胺的废水中加热至300-400K，搅拌脱除30-40h；所述催化剂和苯胺的质量比为3-4:1000。
优选的，所述的焦粉预处理还包括将研磨后的焦粉进行清洗和烘干。
优选的，所述含有Fe3+的盐溶液为FeCL3溶液。
优选的，所述的焦粉与Fe3+的质量比为4.5-5:1。
优选的，所述盐溶液Fe3+的浓度为0.025mol·L-1。
优选的，所述的NaOH溶液的质量比为20%。
优选的，所述活化温度为333K。
优选的，所述的焙烧前的干燥温度为673K。
优选的，将所述催化剂置于含有苯胺的废水中加热至343K，搅拌脱除36h。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
本发明发挥焦粉的微观结构将FeOOH负载于焦粉上并掺Ni加快此种催化剂的催化效率，显著提高了对废水中苯胺的脱除率，同时在不使用其他氧化剂的情况下，直接用所制催化剂氧化脱除苯胺。用碱改性后的焦粉孔隙增大，更易被负载其他物质，脱除率显著提高了20 %左右；采用粒径为0.45～1.00 mm焦粉；浸渍溶液浓度为0.0025mol•L-1；在333K下活化，通过优化上述条件，使催化活性成分在焦粉结构上形成有效的结合形式，一方面使催化活性成分充分发挥催化性能，同时借助改性后的焦粉空间结构，提高了催化活性成分羟基和镍基的活跃性，改善制备条件后脱除率可提高25 %以上，结合脱除时温度对催化性能的激化，实现催化剂对苯胺的脱除率达到100%，同时大大缩短了脱除时间。
附图说明
图1为采用本发明方法浸渍溶液浓度对苯胺脱除率的影响趋势图。
图2为采用本发明方法焦粉的粒径对苯胺脱除率的影响趋势图。
图3为采用本发明方法活化温度对苯胺脱除率的影响趋势图。
图4为采用本发明方法脱除温度对苯胺脱除率的影响趋势图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，具体为以下步骤：
1）焦粉预处理：将所选焦粉于碾磨器中碾磨，用筛子将焦粉进行筛分，得到粒径范围为0.45-1 mm的焦粉。之后用蒸馏水反复冲洗并烘干，置于干燥器中待用。
2）浸渍：准确称取0.0100 g的Fe2O3固体于100 mL的小烧杯中，并加入盐酸使其溶解，然后在不断搅拌的情况下先加入0.05 g的焦粉，再慢慢滴加NaOH溶液，直至沉淀物的pH为8时停止滴加，继续搅拌，加入0.0365 g的Ni(NO3)2固体，溶解后加水至悬浮液体积为50mL，此时溶液为砖红色。
3）活化：将所得悬浮液置于333 K的水浴锅中，继续搅拌2 h，然后从水浴锅中取出放置24 h。
4）清洗：将悬浮液过滤，留下浸渍后的焦粉，然后用蒸馏水把焦粉反复冲洗至上清液澄清透明。
5）干燥焙烧：把所得的焦粉置于393 K的烘箱中放置2 h，烘干后用坩埚盛烘干的焦粉置于的673 K马弗炉中下焙烧3 h，焙烧后取出，则催化剂制备完成。
6）降解：每10 mL苯胺（初始浓度为5 μg •mL-1）投放0.04 g催化剂；常温下脱除时间为36 h；温度为343 K；
7）测定：以蒸馏水为空白，用紫外可见分光光度计（波长280 nm）测量苯胺（10 μg·mL-1）的吸光度和降解后苯胺的吸光度，并计算其降解率，在343 K时脱除率接近100%，并且大大缩短了脱除时间。
如图1所示，不同浓度的浸渍溶液制备催化剂并用之降解苯胺后，可以看出，稀浓度浸渍效果比高浓度好，从0.0250 mol•L-1开始脱除率不变。图2中，粒径为0.45～1.00 mm的焦粉制备出的催化剂降解效果最好，脱除率为20.53 %，焦粉的孔径过小会导致催化剂制备过程中沉淀物对孔径的堵塞，而孔径过大，催化剂所负载的活性成分与载体结合度下降，同时降低负载成分的活性。图3所示，催化剂的活化温度对最终的脱除效果产生很大的影响，333 K为最好的活化温度，降解率为27.10 %，而当活化温度过高时，高温使溶液中的物质不易负载在焦粉上，且使已负载的成分再次脱落；图4所示，温度< 343 K时脱除率随温度增加而提高，343 K时最佳，脱除率可达到95.43 %，而温度升高到363 K时，脱除效果很不理想，高温使焦粉中有机物进入溶液，导致测得的吸光度增大，所以最佳脱除温度为343 K，脱除温度是对脱除率影响最大的一个条件。
实施例2
一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，具体为以下步骤：
1）焦粉预处理：将所选焦粉于碾磨器中碾磨，用筛子将焦粉进行筛分，得到粒径范围为0.45-1 mm的焦粉。之后用蒸馏水反复冲洗并烘干，置于干燥器中待用。
2）浸渍：准确称取0.0100 g的Fe2O3固体于100 mL的小烧杯中，并加入盐酸使其溶解，然后在不断搅拌的情况下先加入0.05 g的焦粉，再慢慢滴加20%NaOH溶液，直至沉淀物的pH为8时停止滴加，继续搅拌，加入0.04 g的Ni(NO3)2固体，溶解后加水至悬浮液体积为50mL，此时溶液为砖红色。
3）活化：将所得悬浮液置于300 K的水浴锅中，继续搅拌2 h，然后从水浴锅中取出放置30 h。
4）清洗：将悬浮液过滤，留下浸渍后的焦粉，然后用蒸馏水把焦粉反复冲洗至上清液澄清透明。
5）干燥焙烧：把所得的焦粉置于393 K的烘箱中放置2 h，烘干后用坩埚盛烘干的焦粉置于的673 K马弗炉中下焙烧3 h，焙烧后取出，则催化剂制备完成。
6）降解：每10 mL苯胺（初始浓度为5 μg •mL-1）投放0.03 g催化剂；常温下脱除时间为40 h；温度为300 K；
7）测定：以蒸馏水为空白，用紫外可见分光光度计（波长280 nm）测量苯胺（10 μg·mL-1）的吸光度和降解后苯胺的吸光度，并计算其降解率。
实施例3
一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，具体为以下步骤：
1）焦粉预处理：将所选焦粉于碾磨器中碾磨，用筛子将焦粉进行筛分，得到粒径范围为0.45-1 mm的焦粉。之后用蒸馏水反复冲洗并烘干，置于干燥器中待用。
2）浸渍：准确称取0.0100 g的Fe2O3固体于100 mL的小烧杯中，并加入盐酸使其溶解，然后在不断搅拌的情况下先加入0.05 g的焦粉，再慢慢滴加20%NaOH溶液，直至沉淀物的pH为8时停止滴加，继续搅拌，加入0.03 g的Ni(NO3)2固体，溶解后加水至悬浮液体积为50mL，此时溶液为砖红色。
3）活化：将所得悬浮液置于350 K的水浴锅中，继续搅拌2 h，然后从水浴锅中取出放置20 h。
4）清洗：将悬浮液过滤，留下浸渍后的焦粉，然后用蒸馏水把焦粉反复冲洗至上清液澄清透明。
5）干燥焙烧：把所得的焦粉置于393 K的烘箱中放置2 h，烘干后用坩埚盛烘干的焦粉置于的673 K马弗炉中下焙烧3 h，焙烧后取出，则催化剂制备完成。
6）降解：每10 mL苯胺（初始浓度为5 μg •mL-1）投放0.035 g催化剂；常温下脱除时间为30 h；温度为400 K；
7）测定：以蒸馏水为空白，用紫外可见分光光度计（波长280 nm）测量苯胺（10 μg·mL-1）的吸光度和降解后苯胺的吸光度，并计算其降解率。
结论：本发明采用Fe3+溶液和Ni2+溶液浸渍焦粉制备FeOOH-Ni/焦粉来降解脱除苯胺，通过碱改性以及制备条件和降解条件的探究来提高脱除率，采用粒径为0.45～1.00 mm焦粉；浸渍溶液浓度为0.0025mol•L-1；在333K下活化。改善制备条件后脱除率为25 %左右。用碱改性后的焦粉孔隙增大，更易被负载其他物质，从而制得的催化剂脱除率为44.5 %，与未改性相比，提高了20 %左右。每10 mL苯胺（初始浓度为5 μg •mL-1）投放0.04 g催化剂；常温下最佳脱除时间为36 h；最佳温度为343 K；适当调低pH也可以提高脱除率。在343 K时脱除率接近100%，并且大大缩短了脱除时间。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (9)
1.一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a）焦粉预处理：将焦粉研磨至粒径为0.45-1mm；
b）浸渍：将所述焦粉置于含有Fe3+的盐溶液中搅拌浸渍；所述盐溶液Fe3+的浓度为0.022-0.026mol·L-1；
c）改性：将浸渍有焦粉的溶液中加入NaOH溶液，使产生的沉淀物的pH为8，之后加入Ni(NO3)2并搅拌得到悬浮液，所述Ni(NO3)2与焦粉的质量比为3-4:5；
d）活化：将所述悬浮液置于水浴中活化20-30h，所述的活化温度为300-350K；
e）焙烧：将悬浮液清洗干燥后焙烧得到催化剂，所述焙烧的温度为600-700K，焙烧2.5-3.5h；
f）脱除：将所述催化剂置于含有苯胺的废水中加热至343K，搅拌脱除30-40h；所述催化剂和苯胺的质量比为3-4:1000。
2.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述的焦粉预处理还包括将研磨后的焦粉进行清洗和烘干。
3.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述含有Fe3+的盐溶液为FeCl 3溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述的焦粉与Fe3+的质量比为4.5-5:1。
5.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述盐溶液Fe3+的浓度为0.025mol·L-1。
6.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液的质量比为20%。
7.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述活化温度为333K。
8.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述的焙烧前的干燥温度为673K。
9.根据权利要求1所述的一种利用焦粉负载FeOOH-Ni催化脱除苯胺的方法，其特征在于，所述的搅拌脱除为36h。
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