CN111298788B - 银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，通过温度控制合成一维介孔二氧化钛，然后通过溶液化学还原法合成银负载有色一维介孔二氧化钛，银负载和缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用。银负载有色一维介孔二氧化钛在黑暗中首先银负载有色一维介孔二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到99.7%。该制备工艺相对简单，易操作。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料及其制备和应用领域，特别涉及一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着化学工业的发展，环境污染日益严重。印染废水的排放是造成水污染的重要原因之一。每年都有大量的商业染料排放，这些染料化学性质稳定，对生态环境造成巨大伤害。利用半导体氧化物材料在太阳光照射下能受激活化的特性，可有效的氧化降解有机物为二氧化碳和水等小分子。与传统的净化方法相比，半导体光催化技术具有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果明显等优点。二氧化钛是备受关注的光催化剂之一，其低毒、低成本、耐用、超亲水且具有优异的光化学稳定性。
二氧化钛（TiO2）作为光催化材料备受关注，在光照条件下TiO2可以氧化水中的有机污染物，使光催化技术在处理水相和气相的有机污染物领域有了重大的突破。自此以后，光催化降解有机污染物逐渐成为热门领域之一。
为了提高TiO2作为光催化剂的催化效率，人们采用多种手段对材料进行改性。其中表面氧缺陷在价带顶产生了较低的态密度，提高了价带顶，导致价带展宽，禁带宽度减小，从而提高了紫外光催化活性，产生了可见光活性（具有表面氧缺陷的二氧化钛称为有色二氧化钛）；通过对TiO2负载金属银，扩展TiO2的光相应范围，抑制电子与空穴的复合，从而提高TiO2的光催化效应。
本发明提供了一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，本发明通过温度控制合成一维介孔二氧化钛，然后通过溶液化学还原法合成银负载有色一维介孔二氧化钛，银负载和缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用。该制备工艺相对简单，易操作。
发明内容
为克服现有二氧化钛光催化性能不够高的不足，本发明的目的在于：提供一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的银负载有色一维介孔二氧化钛产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于通过温度控制合成一维介孔二氧化钛，然后通过溶液化学还原法合成银负载有色一维介孔二氧化钛，该方法的具体步骤为：
（1）将5-8 mL乙酰丙酮溶液和10-16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02-0.04mol钛源液相的烧瓶中，混合溶液在70-90℃磁力搅拌、回流36-48 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤2-3次，然后在烘箱中60-80℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以0.5-1℃/min的升温速率400-500℃煅烧1-2 h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.5-1 mmol mmol银盐溶液，磁力搅拌1-2 h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60-90 min，离心，真空烘箱60-80℃干燥6-10 h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
所述的钛源为钛酸四丁酯或是钛酸四异丙酯中的一种或其组合。
所述的银盐为醋酸银、硝酸银或是柠檬酸银中的一种或其组合。
本发明提供一种银负载有色一维介孔二氧化钛，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种银负载有色一维介孔二氧化钛在四环素废水处理中的应用。
有益效果：
本发明提供了一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，本发明通过温度控制合成一维介孔二氧化钛，然后通过溶液化学还原法合成银负载有色一维介孔二氧化钛，银负载和缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用。该制备工艺相对简单，易操作。
银负载有色一维介孔二氧化钛在黑暗中首先银负载有色一维介孔二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到99.7%。
附图说明
图1为实施例1银负载有色一维介孔二氧化钛的紫外光催化降解图；
图2为实施例2银负载有色一维介孔二氧化钛的紫外光催化降解图；
图3为实施例3银负载有色一维介孔二氧化钛的紫外光催化降解图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种银负载有色一维介孔二氧化钛，通过温度控制合成一维介孔二氧化钛，然后通过溶液化学还原法合成银负载有色一维介孔二氧化钛，按以下步骤制备：
（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol钛酸四丁酯的烧瓶中得混合溶液，混合溶液在90℃磁力搅拌、回流36 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中60℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率至400℃煅烧2 h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.5 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60min，离心，真空烘箱80℃干燥6h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
图1为本实施例银负载有色一维介孔二氧化钛的紫外光催化降解图，在黑暗中首先银负载有色一维介孔二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到98.6%。
实施例2
一种银负载有色一维介孔二氧化钛，与实施例1相似，按以下步骤制备：
（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol钛酸四异丙酯的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或中的一种或其组合，混合溶液在80℃磁力搅拌、回流48 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中60℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以1℃/min的升温速率至450℃煅烧1 h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.75 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍80 min，离心，真空烘箱80℃干燥8h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
图2为实施例2银负载有色一维介孔二氧化钛的紫外光催化降解图，在黑暗中首先银负载有色一维介孔二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到99.7%。
实施例3
一种银负载有色一维介孔二氧化钛，与实施例1相似，按以下步骤制备：
（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.03 mol钛酸四异丙酯的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或是中的一种或其组合，混合溶液在80℃磁力搅拌、回流48 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中80℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以1℃/min的升温速率至500℃煅烧1h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入1 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍80 min，离心，真空烘箱60℃干燥10h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
图3为实施例3银负载有色一维介孔二氧化钛的紫外光催化降解图，在黑暗中首先银负载有色一维介孔二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到99.4%。
Claims (7)
1.一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于通过温度控制合成一维介孔二氧化钛，然后通过溶液化学还原法合成银负载有色一维介孔二氧化钛，包括以下步骤：
（1）将5-8 mL乙酰丙酮溶液和10-16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02-0.04 mol钛源液相的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或是钛酸四异丙酯中的一种或其组合，混合溶液在70-90℃磁力搅拌、回流36-48 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤2-3次，然后在烘箱中60-80℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以0.5-1℃/min的升温速率400-500℃煅烧1-2 h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.5-1 mmol银盐溶液，磁力搅拌1-2 h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60-90 min，离心，真空烘箱60-80℃干燥6-10 h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
2.根据权利要求1所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于所述的银盐为醋酸银、硝酸银或是柠檬酸银中的一种或其组合。
3.根据权利要求1或2所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol钛酸四丁酯的烧瓶中得混合溶液，混合溶液在90℃磁力搅拌、回流36 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中60℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率至400℃煅烧2 h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.5 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60min，离心，真空烘箱80℃干燥6 h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
4.根据权利要求1或2所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol钛酸四异丙酯的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或中的一种或其组合，混合溶液在80℃磁力搅拌、回流48 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中60℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以1℃/min的升温速率至450℃煅烧1 h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.75 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍80 min，离心，真空烘箱80℃干燥8h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
5.根据权利要求1或2所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.03 mol钛酸四异丙酯的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或是中的一种或其组合，混合溶液在80℃磁力搅拌、回流48 h，得A；
（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中80℃烘干，得前驱体粉末B；
（3）将B在马弗炉中以1℃/min的升温速率至500℃煅烧1h，得一维介孔TiO2，标记为C；
（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入1 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；
（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍80 min，离心，真空烘箱60℃干燥10 h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。
6.一种银负载有色一维介孔二氧化钛，其特征在于根据权利要求1至5任一项所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述银负载有色一维介孔二氧化钛在四环素废水处理中的应用。
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