CN106140174A - 一种降解染料废水催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于乙醇溶液中，向混合液中添加3-5%的二氧化钛，搅拌；（2）将氢氧化钠溶于双氧水，将硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，离心得沉淀；（3）将步骤（2）制得的铜催化剂放到步骤（1）的悬浮液中，密封老化处理，加热；（4）用混酸纯化步骤（3）中的催化剂材料，超声后抽滤，将纯化后的材料放入硝酸铁溶液中浸渍，干燥，焙烧。本发明采用溶液热处理工艺实现了La4Ni3O10 粉末快速、低能耗的合成，改性处理显著提高了纳米氧化铜的催化性能，表面负载α-氧化铁，使其具有良好吸波性能，可极大提高处理有机废水的能力，重复使用性能好。
Description
技术领域
本发明属于种植营养液技术领域，具体涉及一种降解染料废水催化剂的制备方法。
背景技术
染料工业废水是指用苯、甲苯及萘等为原料经硝化、碘化生产中间体，然后再进行重氮化、偶合及硫化反应制造染料、颜料生产过程中排出的废水。由于生产的染料、颜料及其中间体种类繁多，废水的性质各不相同。一般分为酸性废水，碱性废水。废水中含酸、碱、铜锌等金属盐、硫化碱等还原剂、氯化钠等氧化剂以及中间体等。
染料废水已经造成了严重的环境污染问题。所以，经济、高效地处理染料废水具有十分重要的理论价值和工程实际意义。La4Ni3O10 催化剂可以有效地降解染料。但单相的La4Ni3O10 粉末的制备较困难，制备过程能耗大、制备周期长，而且由于比面积较小而导致催化活性较低。纳米氧化铜催化剂的粉体颗粒不均匀，产物形貌不均一，催化效果不够理想或催化周期长。微波诱导催化氧化是另一种新型的高级氧化技术，具有无滞后效应、无温度梯度、降解快和降解程度高等优点，利用该技术对有机废水的处理效果较为理想。但针对该过程的催化剂研究仍十分有限，迄今为止，国内外文献和专利尚无报道利用铜催化剂为载体，负载氧化铁作为催化剂用于降解染料废水。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种降解染料废水催化剂的制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于3-4倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加3-5%的二氧化钛，搅拌40-50min；
（2）将氢氧化钠溶于双氧水制得浓度为3mol/L-5.0mol/L的混合液，将浓度为2-3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌30-40min，离心得沉淀；
（3）将步骤（2）制得的铜催化剂放到步骤（1）的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理3-4h，再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h；
（4）用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤（3）中的催化剂材料，超声8-10h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为3-5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7-8h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
进一步的，所述步骤（1）中的二氧化钛可替换为二氧化硅、氧化铝或活性炭中的任意一种。
进一步的，所述步骤（2）中制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm。
进一步的，所述步骤（2）中双氧水的质量浓度为40wt%。
本发明的有益效果为：
本发明采用溶液热处理工艺实现了La4Ni3O10 粉末快速、低能耗的合成，通过二氧化钛、二氧化硅、氧化铝或活性炭等成分的改性处理，显著提高了纳米氧化铜的催化性能。
本发明通过将双氧水运用到氧化铜催化剂的制备过程中，既可以减少催化材料在制备过程中造成的原料污染，又可以提高催化性能，反应温和，工艺简单，成本低廉，周期短，得到的催化剂粒径均匀，具有较高的催化活性及催化性能稳定性。
本发明采用改性铜催化剂为载体，表面负载α-氧化铁，使其具有良好吸波性能，将其应用于处理有机废水中，可极大提高处理有机废水的能力，且该催化剂在使用后可利用外磁场进行分离回收，重复使用性能好。
具体实施方式
实施例1
一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于3倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加4%的二氧化钛，搅拌40min；
（2）将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为3mol/L的混合液，将浓度为2mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌30min，离心得沉淀，制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm；
（3）将步骤（2）制得的铜催化剂放到步骤（1）的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理3h，再置于马弗炉中于650℃加热3h；
（4）用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤（3）中的催化剂材料，超声8h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为4mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
实施例2
一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于3倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加5%的二氧化硅，搅拌50min；
（2）将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为4mol/L的混合液，将浓度为3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌40min，离心得沉淀，制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm；
（3）将步骤（2）制得的铜催化剂放到步骤（1）的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理3-4h，再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h；
（4）用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤（3）中的催化剂材料，超声10h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍8h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
实施例3
一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于4倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加5%的氧化铝，搅拌50min；
（2）将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为5.0mol/L的混合液，将浓度为3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌30min，离心得沉淀，制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm；
（3）将步骤（2）制得的铜催化剂放到步骤（1）的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理3h，再置于马弗炉中于700℃加热2h；
（4）用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤（3）中的催化剂材料，超声9h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍8h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
实施例4
一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于4倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加5%的活性炭，搅拌50min；
（2）将氢氧化钠溶于质量浓度为40wt%的双氧水制得浓度为5.0mol/L的混合液，将浓度为3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌40min，离心得沉淀，制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm；
（3）将步骤（2）制得的铜催化剂放到步骤（1）的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理4h，再置于马弗炉中于680℃加热2.5h；
（4）用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤（3）中的催化剂材料，超声9h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为4mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7.5h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
本实施例中废水取自山东某染料厂，取染料厂原水，通过催化剂处理水质，检测水质成分，其水质结果见表1。
表1 染料厂废水主要水质指标
| 水样 | CODcr/mg.L-1 | BOD5/mg.L-1 | SS/mg.L-1 | 色度（铂钴比色）倍 |
| 原水 | 1748.32 | 148.23 | 312.45 | 大于12 |
| 普通催化剂 | 91.25 | 25.23 | 60.56 | ＜10 |
| 实施例1 | 80.57 | 13.66 | 56.32 | ＜8 |
| 实施例2 | 81.33 | 14.39 | 56.20 | ＜8 |
| 实施例3 | 81.44 | 14.86 | 54.88 | ＜8 |
| 实施例4 | 72.35 | 14.25 | 55.81 | ＜8 |
本发明分别取出实施例1-4制得的催化剂用于处理染料废水，使催化剂与废水溶液充分均匀混合，向反应液中连续曝气，使溶液处于氧气饱和状态，反应器不密封，定时取样测定。普通催化剂取SiO2 的掺杂量为10%的催化剂，结果见表1。从表中可以看出，本发明制得的催化剂对染料废水中COD、BOD5
和SS的去除效果均非常良好，色度明显降低，其中，COD为72.35cr/mg.L-1、BOD5为13.66mg.L-1、SS为54.88mg.L-1。
Claims (4)
1.一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于3-4倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加3-5%的二氧化钛，搅拌40-50min；
（2）将氢氧化钠溶于双氧水制得浓度为3mol/L-5.0mol/L的混合液，将浓度为2-3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌30-40min，离心得沉淀；
（3）将步骤（2）制得的铜催化剂放到步骤（1）的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理3-4h，再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h；
（4）用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤（3）中的催化剂材料，超声8-10h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为3-5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7-8h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
2.根据权利要求1所述一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的二氧化钛可替换为二氧化硅、氧化铝或活性炭中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm。
4.根据权利要求1所述一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中双氧水的质量浓度为40wt%。
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| CN112156792A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-01-01 | 南京溙科新材料科技有限公司 | 一种以二氧化钛纳米针为载体的镍铂基水处理催化剂及其制备方法 |
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Application publication date: 20161123 |
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