CN109569685B - 一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，属于冶金领域，具体涉及到可见光区具有催化效果及杀菌领域应用。先将尿素在一定条件下进行煅烧成粉末A备用，其次配置含有硝酸银、对氨基苯酚的水溶液B，再次配置N‑N二甲基甲酰胺的醇溶液C，最后配置钨酸钠水溶液，然后将A、B、C分别加入到钨酸钠水溶液中，加入分散剂后进行超声分散，经过滤，洗涤、烘干，即得到用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料。通过本发明制备的材料，对罗丹明B及亚甲基蓝有很强的光催化活性，对其进行转炉渣中CaO催化降解活性测试的应用方面，该材料表现出较好的效果，并能对炉渣后续水处理中大肠杆菌有杀菌效果，开拓了多功能催化粉体的应用领域。

Description

一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，具体涉及到可见光区具有催化效果及杀菌领域应用。
背景技术
氧气转炉炼钢发展20多年后就已在世界范围被广泛采用，转炉冶炼一炉钢的一般操作过程：由装料、吹炼、测温、取样、出钢、溅渣、倒渣构成。而对转炉化渣操作却至今仍是炼钢工艺中研究的重要课题。
130多年来，转炉炼钢一直使用石灰作为造渣原料，依铁水的含硅、含磷量不同，消耗的石灰量从30kg/t钢到70kg/t钢不等。对于石灰在炼钢初渣中溶解的研究，有研究认为：其溶解包括变质解体和扩散溶解，由于活性石灰的显气孔率很大，其变质速率远大于溶解速率，因而变质解体起主要作用。活性石灰的溶解过程是，熔渣首先沿活性石灰的气孔渗入，在内部将石灰分隔成小颗粒，熔渣在活性石灰内部与石灰小颗粒发生界面反应，形成不连续的由硅酸二钙、铁酸钙组成的反应层，破坏了CaO小颗粒之间的结合；由于生成铁酸钙低熔点相，在搅拌的作用下，活性石灰小颗粒彼此分离，整个活性石灰发生解体，分解为多个石灰细小颗粒进入熔渣，进而与渣中FeO、SiO2发生化学反应，形成CaO·FeO·SiO2（钙铁橄榄石）等低熔点化合物而被进一步熔化。活性石灰的变质解体使其表面积大大增加，也导致石灰的扩散溶解速率大大加快。另外，低碱度、高FeO、低MgO含量的炉渣以及提高炉渣温度均有利于增加活性石灰的变质速率，同时也有利于提高活性石灰的扩散溶解速率。
因此，怎样在保证炉温的前提下，充分合理利用转炉造渣工艺产生的“废渣”，使其化渣时间缩短，得到活性最大的造渣工艺是目前研究的热点问题。
本专利提供的方法，可以制备出一种用于转炉造渣废水杀菌、催化的复合材料，在新材料的制备上是一个创新性工作。将本专利制备的催化材料加入转炉渣中，可以使转炉渣具有可见光催化活性，使得化渣时间缩短，增加渣活性，实现可见光区降解，并在一定范围内对大肠杆菌有杀菌作用，避免了转炉渣后续排放对环境的二次污染，实现了环境友好，效率提升的双重作用。
发明内容
为提升环境友好机制，弥补现有技术的不足，本发明提供了一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，该方法制备出具有光催化活性的(Ag8W4O8)x/(C3N4)y复合的可见光催化纳米材料，具有纳米结构，且纯度较高，工艺简单，易于工业化生产，对环境友好，并且该粉体对大肠杆菌、催化炉渣中CaO活性有很好的作用。
本专利的研究思路及研究成果对半导体复合光催化剂的设计及性能优化研究以及光催化降解钢铁及有色冶金工厂废弃物研究具有很大的参考和借鉴意义。
为了实现上述目的，本发明提供一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1. 将一定量尿素（(NH2)2CO）放入刚玉坩埚中，用锡箔纸包住，放入氮气炉中在200℃加热1-2h，然后在空气马弗炉中加热到500-600℃，保温2-3h，收集粉末A。
步骤2.称取一定量硝酸银，将其加入到一定体积的去离子水和一定量对氨基苯酚的溶剂中，硝酸银（物质的量）：对氨基苯酚（物质的量）：去离子水（体积）=1:5：（8-14），将该溶液超声分散处理约10-30min，直至混合均匀，得到溶液B。
步骤3.将一定量的N，N-二甲基甲酰胺与一定量的醇溶液混合，其中醇（体积）：N，N-二甲基甲酰胺（物质的量）：对氨基苯酚（物质的量）=（7.5-12）:1：1，将液体倒入索氏提取器下端的烧瓶中，搅拌30-60min，油域控温60-80℃，得到溶液C。
步骤4. 称取一定量的Na2WO4，加入去离子水中，钨酸钠（物质的量）：去离子水（体积）=1：（10-30），将溶液B、粉末A、溶液C三者缓慢倒入Na2WO4水溶液中，同时加入丁二酮肟作为分散剂，将该溶液超声分散处理约10-30min，搅拌1-2h后抽滤，洗涤，60-80℃烘干，烘干时间为6-9h，既得所制备的粉体。
其中，所述复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x的取值范围为0＜x＜1，0＜y＜1。
其中，所述步骤2、步骤3和步骤4中的搅拌，为机械搅拌或磁力搅拌，转数为500-1000r/min。
其中，所述步骤3中醇溶液为甲醇、乙醇等常用小分子醇类。
其中，所述步骤4中钨酸钠的摩尔量为硝酸银的0.5倍。
其中，所述步骤4中丁二酮肟的摩尔量为硝酸银的0.1倍。
优选的，步骤2中硝酸银（物质的量）：对氨基苯酚（物质的量）：去离子水（体积）=1:5：10。
优选的，步骤3中N，N-二甲基甲酰胺（物质的量）：对氨基苯酚（物质的量）=10:1：1。
优选的，所述复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x:y=5:1时对亚甲基蓝的催化效果最好。
优选的，所述复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x:y=4:1时，对罗丹明B的催化效果最好。
优选的，所述复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x:y=1:1时，对大肠杆菌的杀灭效果最好。
采用本发明制备方法得到的复合材料，可以用于分解转炉渣中CaO降解，并对后续水体中的大肠杆菌有杀菌效果，还可降解转炉渣废水中的有机染料亚甲基蓝和罗丹明B。
对该复合材料粉体进行杀菌实验。在抗菌试验前，所有的玻璃仪器和水都被消毒。650ml去离子溶液里，放入少量细菌原液，混匀，保证细菌均匀分散在650ml溶液里。向平行筛选仪内的试管内每个注入100ml细菌原液。准备若干个含9ml去离子水的小试管，以备稀释。每个待测样都取两组平行样，条件完全一致，计数时采取求平均值的方法。
本发明的显著效果。
（1）本发明采用化学合成方法首次制备出(Ag8W4O8)x/(C3N4)y复合材料，查阅大量资料未见相关报道，其应用前景也未有提及，在新材料的制备上是一个创新性工作。
（2）在对其进行转炉渣中CaO催化降解活性测试的应用方面，该材料表现出较好的效果，并能对炉渣后续水处理中大肠杆菌有杀菌效果，开拓了多功能催化粉体的应用领域。
（3）本发明采用简单化学合成的方法，该方法反应时间短，节约能源，不产生任何工业废物，污染少，适合大规模生产；通过索氏提取器的温度控制，通过表面活性剂对氨基苯酚及分散剂丁二酮肟的添加，可制备出分散性好、比表面积大、颗粒均匀的纳米粉体，该粉体对现有转炉渣废水后续处理及水污染的治理提供了新的材料与思路，开拓了新的性能。
附图说明
图1为实施例1制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体的扫描电镜图（x：y=1:1）。
图2为实施例1制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体对亚甲基蓝的催化效果图。
图3为实施例1制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体对大肠杆菌的杀菌效果图。
图4为实施例2制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体的扫描电镜图（x：y=5:1）。
图5为实施例2制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体对亚甲基蓝的催化效果图。
图6为实施例2制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体对大肠杆菌的杀菌效果图。
图7为实施例3制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体对罗丹明B的催化效果图（x：y=4:1）。
图8为对比例1制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体的扫描电镜图。
图9为对比例2制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1。
一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，包括以下步骤。
所述粉体的分子式为(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x：y=1:1。
步骤1. 称取尿素（(NH2)2CO）放入刚玉坩埚中，用锡箔纸包住，放入氮气炉中在200℃加热1h，然后在空气马弗炉中加热到500℃，保温2h，收集粉末A。
步骤2.称取8mmol硝酸银，将其加入到100ml去离子水和40mmol对氨基苯酚中，将该溶液超声分散处理约10min，直至混合均匀，得到溶液B。
步骤3.将40mmol的N，N-二甲基甲酰胺与400ml的甲醇溶液混合，倒入索氏提取器下端的烧瓶中，搅拌30min，油域控温60℃，得到溶液C。
步骤4. 称取4mmol的Na2WO4，加入40ml去离子水中，将3mmol粉末A、溶液B、溶液C三者缓慢倒入Na2WO4水溶液中，同时加入0.8mmol丁二酮肟作为分散剂，将该溶液超声分散处理约10min，搅拌1h后抽滤，洗涤，60℃烘干，烘干时间为6h，既得所制备的粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品进行形貌测试，扫描电镜测试结果如图1所示；从图1中可以看出，该方法制备的光催化粉体粒度均匀，样品呈现花瓣状薄片结构，片层粒度在20-40nm。
图2为本实施例制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y复合光催化粉体对亚甲基蓝的催化效果图。从图2可以看出，该样品对亚甲基蓝有很好的降解作用，亚甲基蓝浓度在120min后降低40%。亚甲基蓝原溶液的浓度为0.5g/L，取2ml原溶液加48ml纯净水配成50ml溶液，相当于稀释25倍，加入制备的粉体样品后，超声30分钟预处理，每次测量吸收峰曲线前离心待测液10分钟。
图3为本实施例制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y复合光催化粉体对大肠杆菌的杀灭效果图。该实施例制备的样品具有大的比表面积，具有更多的反应活性位点，从而杀菌能力最优。
实施例2。
一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，包括以下步骤。
所述粉体的分子式为(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x：y=5:1。
步骤1. 称取尿素（(NH2)2CO）放入刚玉坩埚中，用锡箔纸包住，放入氮气炉中在200℃加热1h，然后在空气马弗炉中加热到550℃，保温2h，收集粉末A。
步骤2.称取8mmol硝酸银，将其加入到100ml去离子水和40mmol对氨基苯酚的溶剂中，将该溶液超声分散处理约10min，直至混合均匀，得到溶液B。
步骤3.将40mmol的N，N-二甲基甲酰胺与400ml的乙醇溶液混合，倒入索氏提取器下端的烧瓶中，搅拌30min，油域控温70℃，得到溶液C。
步骤4. 称取4mmol的Na2WO4，加入40ml去离子水中，将0.2mmol粉末A、溶液B、溶液C三者缓慢倒入Na2WO4水溶液中，同时加入0.8mmol丁二酮肟作为分散剂，将该溶液超声分散处理约10min，搅拌1h后抽滤，洗涤，70℃烘干，烘干时间为8h，既得所制备的粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品进行形貌测试，扫描电镜测试结果如图4所示；从图4中可以看出，该方法制备的光催化粉体粒度较大，分散性较差，样品呈现较大孔洞结构，片层粒度在20-40nm。
图5为本实施例制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y复合光催化粉体对亚甲基蓝的催化效果图。从图5可以看出，该样品对亚甲基蓝降解效果最优，亚甲基蓝浓度在120min后降低40%。亚甲基蓝原溶液的浓度为0.5g/L，取2ml原溶液加48ml纯净水配成50ml溶液，相当于稀释25倍，加入制备的粉体样品后，超声30分钟预处理，每次测量吸收峰曲线前离心待测液10分钟。
图6为本实施例制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y复合光催化粉体对大肠杆菌的杀灭效果图。
实施例3。
一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，包括以下步骤。
所述粉体的分子式为(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x：y=4:1。
步骤1. 称取尿素（(NH2)2CO）放入刚玉坩埚中，用锡箔纸包住，放入氮气炉中在200℃加热1h，然后在空气马弗炉中加热到500℃，保温2h，收集粉末A。
步骤2.称取16mmol硝酸银，将其加入到150ml去离子水和80mmol对氨基苯酚的溶剂中，将该溶液超声分散处理约10min，直至混合均匀，得到溶液B。
步骤3.将80mmol的N，N-二甲基甲酰胺与600ml的乙醇溶液混合，倒入索氏提取器下端的烧瓶中，搅拌60min，油域控温70℃，得到溶液C。
步骤4. 称取8mmol的Na2WO4，加入80ml去离子水中，将0.5mmol粉末A、溶液B、溶液C三者缓慢倒入Na2WO4水溶液中，同时加入1.6mmol丁二酮肟作为分散剂，将该溶液超声分散处理约30min，搅拌2h后抽滤，洗涤，70℃烘干，烘干时间为8h，既得所制备的粉体。
图7为本实施例制备得到(Ag8W4O8)x/(C3N4)y复合光催化粉体对罗丹明B的催化效果图。从图7可以看出，该样品对罗丹明B降解效果最优，罗丹明B浓度在120min后基本全部降解。罗丹明B原溶液的浓度为0.25g/L，取2ml原溶液加48ml纯净水配成50ml溶液，相当于稀释25倍，加入制备的粉体样品后，超声30分钟预处理，每次测量吸收峰曲线前离心待测液10分钟。
对比例1。
一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，包括以下步骤。
所述粉体的分子式为(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x：y=2:1，（未用索氏提取器和对氨基苯酚）。
步骤1. 称取15mmol尿素（(NH2)2CO）放入刚玉坩埚中，用锡箔纸包住，放入氮气炉中在200℃加热1h，然后在空气马弗炉中加热到500℃，保温2h，收集粉末A。
步骤2.称取16mmol硝酸银，将其加入到150ml去离子水中，将该溶液超声分散处理约20min，直至混合均匀，得到溶液B。
步骤3.将80mmol的N，N-二甲基甲酰胺与600ml的乙醇溶液混合，搅拌60min，得到溶液C。
步骤4. 称取8mmol的Na2WO4，加入80ml去离子水中，将1mmol粉末A、溶液B、溶液C三者缓慢倒入Na2WO4水溶液中，同时加入1.6mmol丁二酮肟作为分散剂，将该溶液超声分散处理约30min，搅拌2h后抽滤，洗涤，70℃烘干，烘干时间为8h，既得所制备的粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品进行形貌测试，扫描电镜测试结果如图8所示；从图8中可以看出，该方法制备的光催化粉体粒度较大，孔洞也不明显；催化效果和杀菌效果均不是最优。
对比例2。
一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，包括以下步骤。
所述粉体的分子式为(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x：y=2:1，（未添加丁二酮肟和索氏提取器）。
步骤1. 称取15mmol尿素（(NH2)2CO）放入刚玉坩埚中，用锡箔纸包住，放入氮气炉中在200℃加热1h，然后在空气马弗炉中加热到500℃，保温2h，收集粉末A。
步骤2. 称取16mmol硝酸银，将其加入到150ml去离子水和80mmol对氨基苯酚的溶剂中，将该溶液超声分散处理约10min，直至混合均匀，得到溶液B。
步骤3.将80mmol的N，N-二甲基甲酰胺与600ml的乙醇溶液混合，搅拌60min，得到溶液C。
步骤4. 称取8mmol的Na2WO4，加入80ml去离子水中，将1mmol粉末A、溶液B、溶液C三者缓慢倒入Na2WO4水溶液中，将该溶液超声分散处理约30min，搅拌2h后抽滤，洗涤，70℃烘干，烘干时间为8h，既得所制备的粉体。
使用SUPRA-55型扫描电子显微镜对样品进行形貌测试，扫描电镜测试结果如图9所示；从图9中可以看出，该方法制备的光催化粉体粒度较大，基本无孔洞；催化效果和杀菌效果很差。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料，其特征在于，复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x的取值范围为0＜x＜1，0＜y＜1；
所述一种用于转炉造渣废水杀菌、催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1. 将一定量尿素放入刚玉坩埚中，用锡箔纸包住，放入氮气炉中在200℃加热1-2h，然后在空气马弗炉中加热到500-600℃，保温2-3h，收集粉末A；
步骤2.称取一定量硝酸银，将其加入到一定体积的去离子水和一定量对氨基苯酚的溶剂中，硝酸银mmol：对氨基苯酚mmol：去离子水mL=1：5：（8-14），将该溶液超声分散处理10-30min，直至混合均匀，得到溶液B；
步骤3.将一定量的N，N-二甲基甲酰胺与一定量的醇溶液混合，所述醇溶液为甲醇或乙醇，其中醇mL：N，N-二甲基甲酰胺mmol：对氨基苯酚mmol=（7.5-12）：1：1，将液体倒入索氏提取器下端的烧瓶中，搅拌30-60min，油域控温60-80℃，得到溶液C；
步骤4. 称取一定量的Na2WO4，钨酸钠的摩尔量为硝酸银的0.5倍；加入去离子水中，钨酸钠mmol：去离子水mL=1：（10-30），将溶液B、粉末A、溶液C三者缓慢倒入Na2WO4水溶液中，同时加入丁二酮肟作为分散剂，丁二酮肟的摩尔量为硝酸银的0.1倍，将该溶液超声分散处理10-30min，搅拌1-2h后抽滤，洗涤，60-80℃烘干，烘干时间为6-9h，即得所制备的粉体；
所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，转数为500-1000r/min。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，当所述复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x:y=5:1时，对亚甲基蓝的催化效果最好；当所述复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x:y=4:1时，对罗丹明B的催化效果最好；当所述复合材料的分子式为：(Ag8W4O8)x/(C3N4)y，x:y=1:1时，对大肠杆菌的杀灭效果最好。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，步骤2中硝酸银mmol：对氨基苯酚mmol：去离子水mL=1：5：10。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，步骤3中醇mL：N，N-二甲基甲酰胺mmol：对氨基苯酚mmol=10：1：1。
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