CN112105692A - 橡胶改性苯乙烯系树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

提供阻燃性优异的橡胶改性苯乙烯系树脂组合物。含有3.0质量％以上且15.0质量％以下的聚丁二烯，所述聚丁二烯基于使用微型燃烧量热仪的ASTM D7309Method A测得的、分解炉温度200℃至600℃下的总放热量为40.0kJ/g以下，从425℃至600℃下的最大放热率(m2)与从200℃至425℃下的最大放热率(m1)之比(m2/m1)为6.0以下。

Description

橡胶改性苯乙烯系树脂组合物
技术领域
本发明涉及橡胶改性苯乙烯系树脂组合物。
背景技术
热塑性树脂凭借其优异的成型性，逐渐被用于食品包装容器、杂货、建筑材料、汽车材料、OA设备、电子部件和家电壳体等众多制品中。
另一方面，热塑性树脂易燃，对作为制品的安全性存在担忧。因此，为了消除该易燃性，一直以来进行了使用各种阻燃剂的阻燃化研究(专利文献1)。
然而，为了提高热塑性树脂的阻燃性，若在以苯乙烯系树脂为代表的芳香族系树脂中配混阻燃效果优异的溴系、磷系的阻燃剂，则存在产生环境负荷这样的问题。
因此，需要改善适应环境的、不含有溴、磷的苯乙烯系树脂的阻燃性。
因此，近些年已知在热塑性树脂中配混作为不含有溴、磷的阻燃剂的氢氧化镁、氢氧化铝、氮系阻燃剂等。然而，为了满足阻燃性不仅需要比溴系、磷系阻燃剂更大量地添加前述阻燃剂，而且容易产生耐冲击性、耐热性降低的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-73684号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供阻燃性优异的橡胶改性苯乙烯系树脂组合物。
用于解决问题的方案
(1)一种橡胶改性苯乙烯系树脂组合物，其特征在于，含有3.0质量％以上且15.0质量％以下的聚丁二烯，所述聚丁二烯基于使用微型燃烧量热仪的ASTM D7309 Method A测得的、分解炉温度200℃至600℃下的总放热量为40.0kJ/g以下，从425℃至600℃下的最大放热率(m2)与从200℃至425℃下的最大放热率(m1)之比(m2/m1)为6.0以下。
(2)根据(1)所述的橡胶改性苯乙烯树脂，其特征在于，前述聚丁二烯的数均分子量为10万以上且30万以下。
(3)根据(1)或(2)所述的橡胶改性苯乙烯系树脂组合物，其特征在于，其是通过使α-甲基苯乙烯和苯乙炔的总计为100ppm以上且300ppm以下的苯乙烯单体与前述聚丁二烯进行接枝聚合而得到的。
发明的效果
本发明的树脂组合物在要求不含有溴系、磷系阻燃剂的阻燃性苯乙烯系树脂的领域中使用变得有利。
附图说明
图1是实施例2中使用的聚丁二烯的MCC测定结果。
具体实施方式
本发明中使用的微型燃烧量热仪(Microscale Combustion Calorimeter、MCC)是基于ASTM D7309来评价易燃物的燃烧特性的装置，装置内有分解炉和燃烧炉。边向设置有样品的分解炉流入氮气或氮气与氧气的混合气体边以任意的速度升温，将由此产生的分解气体导入至燃烧炉中，在氮气和氧气的存在下将分解气体燃烧，由消耗的氧气量计算出放热率(Heat Release Rate、HRR)。
本发明的放热量是使用微型燃烧量热仪(MCC)进行测定时、在各测定点的放热率(HRR)乘以测定间隔(时间)而得到的值。总放热量是分解炉温度200℃至600℃之间的放热量的总计。
本发明的苯乙烯系树脂是使芳香族乙烯基化合物系单体聚合而得到的树脂，将加入作为橡胶状聚合物的聚丁二烯进行了橡胶改性的苯乙烯系树脂称为橡胶改性苯乙烯系树脂。作为聚合方法可以利用公知的方法、例如本体聚合法、本体/悬浮二阶段聚合法、溶液聚合法等来制造。芳香族乙烯基化合物系单体可以使用苯乙烯、α-甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯等公知的物质，优选为苯乙烯。另外，只要以不损害树脂组合物的性能的程度就还可以使用能与这些芳香族乙烯基化合物系单体共聚的丙烯腈、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、马来酸酐等单体。进而本发明中还可以在芳香族乙烯基化合物系单体中添加二乙烯基苯等交联剂并进行聚合。
上述聚丁二烯的总放热量必须为40.0kJ/g以下。聚丁二烯的总放热量为40.0kJ/g以下时，燃烧速度变慢而可以得到阻燃性优异的树脂组合物。其中，聚丁二烯的总放热量超过40.0kJ/g时燃烧速度变快，因此不具有阻燃效果。
上述聚丁二烯的从425℃至600℃下的最大放热率(m2)与从200℃至425℃下的最大放热率(m1)之比(m2/m1)必须为6.0以下。聚丁二烯的最大放热率之比(m2/m1)为6.0以下时，可以得到燃烧平衡优异的树脂组合物。其中，最大放热率之比(m2/m1)超过6.0时，在规定温度下燃烧速度迅速变快而不具有阻燃效果。
上述聚丁二烯的数均分子量(Mn)优选10万以上且30万以下。聚丁二烯的数均分子量(Mn)为10万以上且30万以下时，可以得到阻燃性优异的树脂组合物。
上述聚丁二烯的含量必须为3.0质量％以上且15.0质量％以下。聚丁二烯的含量为3.0质量％以上且15.0质量％以下时，可以得到耐冲击性和刚性的平衡优异的树脂组合物。更优选为5.0质量％以上且15.0质量％以下。其中，聚丁二烯的含量低于3.0质量％时，不具有充足的阻燃效果。聚丁二烯的含量超过15.0质量％时刚性降低。
上述橡胶改性苯乙烯系树脂中的聚丁二烯的平均粒径优选0.1μm以上且5.0μm以下，特别优选1.0μm以上且4.0μm以下。聚丁二烯的平均粒径为0.1μm以上且5.0μm以下时，可以得到显著的耐冲击性改善效果。
芳香族乙烯基化合物系单体为苯乙烯时，苯乙烯单体中的α-甲基苯乙烯和苯乙炔的总计优选100ppm以上且300ppm以下。苯乙烯单体中的α-甲基苯乙烯和苯乙炔的总计为100ppm以上且300ppm以下时，与聚丁二烯进行接枝聚合时可以得到阻燃性优异的树脂组合物。
另外，本发明的树脂组合物中，在不脱离本发明的主旨的范围内可以添加各种添加物、例如阻燃剂、阻燃助剂、染料颜料、防着色剂、润滑剂、抗氧化剂、防老剂、光稳定剂、抗静电剂、填充剂、增溶剂等公知的添加剂、氧化钛、炭黑等着色剂等改性剂。这些添加方法没有特别限定，公知的方法例如可以在所使用的热塑性树脂的聚合开始之前、聚合过程中的反应液中添加，或在聚合结束后、进而在挤出机、成型机中添加。
本发明的树脂组合物的混合方法可以应用公知的混合技术。例如可以对利用混合器型混合机、V型混合器和转鼓型混合机等混合装置预先进行了预混合的混合物进行熔融混炼，从而能够制成均匀的树脂组合物。对熔融混炼机没有特别限制。作为适合的熔融混炼机，有班伯里型混合器、捏合机、辊、单螺杆挤出机、特殊单螺杆挤出机和双螺杆挤出机等。进而有从挤出机等熔融混炼装置的中间另行添加阻燃剂等添加剂的方法。
由本发明的树脂组合物得到成型品的成型法有注射成型等。
实施例
以下通过实施例和比较例对本发明详细地进行说明，但本发明不限定于这些。
实施例中使用的橡胶改性苯乙烯系树脂如下所示进行制造。
(1)橡胶改性苯乙烯系树脂的制造
将下述第1反应器至第4反应器串联连接而构成聚合工序。
第1反应器：容积25L的带有搅拌叶片的完全混合型反应器
第2反应器：容积39L的带有搅拌叶片的活塞流反应器
第3反应器：容积50L的带有搅拌叶片的活塞流反应器
第4反应器：容积50L的带有静态混合器的活塞流反应器
各反应器的条件设为如下。
第1反应器：[搅拌数]100rpm、[反应温度]125℃
第2反应器：[搅拌数]60rpm、[反应温度]进行调整以使在流动方向上从128℃至130℃赋予温度梯度
第3反应器：[搅拌数]30rpm、[反应温度]128℃
第4反应器：[反应温度]进行调整以使在流动方向上从140℃至168℃赋予温度梯度
另外，作为实施例1的原料，使用以下的原料。
溶解有苯乙烯单体75.5质量％、乙基苯15.4质量％、聚丁二烯9.1质量％的原料液。
首先，将原料液以20L/小时的供给速度连续供给至第1反应器中并进行聚合后，连续装入第2反应器中并进行聚合。在第1反应器的出口处于橡胶状聚合物(聚丁二烯)尚未分散颗粒化(相转化)的状态，在第2反应器的出口处于分散颗粒化结束的状态，此时的聚合转化率为27％。接着，将来自第2反应器的出口的聚合液连续装入第3反应器中，此时的聚合转化率为45％。进而在第4反应器中进行聚合直至聚合转化率成为82％。将得到的聚合液导入串联地由两个阶段构成的带有预热器的真空脱挥槽中，将未反应苯乙烯和未反应乙基苯分离后，挤出成线料状并冷却后，切割后作为粒料。需要说明的是，第一阶段的脱挥槽内的树脂温度设定为210℃，真空脱挥槽的压力设为53kPa，第二阶段的脱挥槽内的树脂温度设定为220℃，真空脱挥槽的压力设为2.7kPa。接着，相对于通过聚合而得到的树脂98.5质量％添加1.5质量％的液体石蜡，使用双螺杆挤出机进行均匀地共混而得到橡胶改性苯乙烯系树脂。
苯乙烯单体中的苯乙炔和α-甲基苯乙烯的量可以利用公知的方法而求出，通常可以利用气相色谱法而求出。本实施例中，在下述的条件下进行测定。
＜GC＞
GC机型：岛津制气相色谱仪GC-2014
检测器：FID
柱：SPB-1(无极性)
柱温：40℃(保持5分钟)-升温速度(10℃/分钟)→300℃
柱尺寸：0.53mm×30m膜厚1.5μm
注入口温度：250℃
检测器温度：300℃
注入量：0.2μL
注入法：不分流
对于聚丁二烯的数均分子量(Mn)的测定，基于通过将四氢呋喃作为溶剂的凝胶渗透色谱而得到的分子量分布曲线，使用将标准聚苯乙烯作为标准物质而制作的标准曲线进行计算。
＜GPC＞
GPC机型：昭和电工株式会社制Shodex GPC-101
柱：Polymer Laboratories Ltd.制PLgel 10μm MIXED-B，300×7.5mm
流动相：四氢呋喃1.0ml/分钟
试样浓度：0.2质量％
温度：柱温箱40℃、注入口35℃、检测器35℃
检测器：差示折光计
对于聚丁二烯，使用MCC(DETAK制“MCC-3”)并基于ASTM D7309 Method A在以下所示的条件下测定放热率[W/g]，分别求出分解炉温度200℃至600℃下的总放热量[kJ/g]及从425℃至600℃下的最大放热率(m2)与从200℃至425℃下的最大放热率(m1)之比(m2/m1)。测定条件如下所述。
＜MCC＞
样品重量：3.0mg
标准：ASTM D7309 Method A
分解炉升温速度：1.0℃/秒
分解炉达到温度：750℃
燃烧炉温度：900℃
分解炉气氛：氮气(厌氧条件)
燃烧炉气氛：氧气20％、氮气80％
流量：氧气20cc/分钟、氮气80cc/分钟
得到的橡胶改性苯乙烯系树脂组合物中的橡胶状聚合物(聚丁二烯)颗粒的含有率利用以下的方法而得到。
＜橡胶含有率＞
将橡胶改性苯乙烯系树脂组合物0.4g放入100ml的容量瓶中进行精确称量(W)。加入氯仿75ml使其充分分散后，加入将一氯化碘18g溶于1000ml的四氯化碳中而成的溶液20ml并保存在阴暗处，8小时后用氯仿与标记线对齐。收集其25ml，加入将碘化钾10g溶于水800ml、乙醇200ml的混合液中而成的溶液60ml，用将硫代硫酸钠10g溶于1000ml的水中而成的溶液(摩尔浓度x)进行滴定。将本试验设为Aml、将空白试验设为Bml，利用以下的式子求出橡胶状聚合物颗粒的含有率(质量％)。
橡胶状聚合物颗粒含有率(质量％)＝10.8×x×(B-A)/W
＜弯曲模量(刚性)＞
关于橡胶改性苯乙烯系树脂组合物，使用注射成型机制作试验片，依据JIS K-7171求出。
＜阻燃性＞
依据UL94的HB IEC60695-11-10 A，将厚度1.5mm的试验片保持水平，并与20mm火焰接触30秒，评价了标记线间75mm的燃烧速度。需要说明的是，燃烧用试验片(125×13×1.5mm)使用注射成型机(株式会社日本制钢所制“J100E-P”制作。此时，注射成型机的料筒温度设为220℃、模具温度设为45℃。
将改变接枝聚合时使用的聚丁二烯的数均分子量(Mn)、苯乙烯单体中的苯乙炔和α-甲基苯乙烯的总计量、橡胶含有率进行评价的结果(实施例2至5、比较例1至4)示于下述表1。另外，图1示出实施例2中使用的聚丁二烯的MCC测定结果。
需要说明的是，作为原料，苯乙烯单体使用NS Styrene Monomer Co.,Ltd.制，聚丁二烯(数均分子量Mn：7.7×104)使用Ube Industries,Ltd.制MBR-500，聚丁二烯(数均分子量Mn：16×104)使用Ube Industries,Ltd.制BR-15HB，聚丁二烯(数均分子量Mn：24×104)使用Asahi Kasei Chemicals Corporation制730AX，聚丁二烯(数均分子量Mn：32×104)使用CHIMEI Corporation制PR-040。
[表1]
Figure BDA0002767358580000091
根据表1的实施例，可知：含有3.0质量％以上且15.0质量％以下的、总放热量为40.0kJ/g以下且从425℃至600℃下的最大放热率(m2)与从200℃至425℃下的最大放热率(m1)之比(m2/m1)为6.0以下的聚丁二烯的橡胶改性苯乙烯树脂的燃烧速度慢且阻燃性和刚性优异。另外，可知：如果接枝聚合时使用的聚丁二烯的数均分子量(Mn)为10万以上且30万以下、苯乙烯单体中的苯乙炔和α-甲基苯乙烯的总计量为100ppm以上且300ppm以下，则该橡胶改性苯乙烯树脂的水平燃烧试验的燃烧速度变慢而改善阻燃性。
另一方面，根据比较例，含有不满足本发明的限定的聚丁二烯的橡胶改性苯乙烯树脂(比较例1、2)、聚丁二烯的含量不满足本发明的限定的橡胶改性苯乙烯树脂(比较例3、4)的阻燃性差。
产业上的可利用性
本发明的树脂组合物的阻燃性优异，因此在OA设备、电子设备、杂货等广泛的领域中的利用变得有利。

Claims (3)

1.一种橡胶改性苯乙烯系树脂组合物，其特征在于，含有3.0质量％以上且15.0质量％以下的聚丁二烯，所述聚丁二烯基于使用微型燃烧量热仪的ASTM D7309 Method A测得的、分解炉温度200℃至600℃下的总放热量为40.0kJ/g以下，从425℃至600℃下的最大放热率(m2)与从200℃至425℃下的最大放热率(m1)之比(m2/m1)为6.0以下。
2.根据权利要求1所述的橡胶改性苯乙烯系树脂组合物，其特征在于，所述聚丁二烯的数均分子量为10万以上且30万以下。
3.根据权利要求1或2所述的橡胶改性苯乙烯系树脂组合物，其特征在于，其是通过使α-甲基苯乙烯和苯乙炔的总计为100ppm以上且300ppm以下的苯乙烯单体与所述聚丁二烯进行接枝聚合而得到的。
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Application publication date: 20201218