CN1121051A - 二氧化硅-炭黑中空圆柱体的烧结方法和该中空圆柱体的固定装置 - Google Patents

二氧化硅-炭黑中空圆柱体的烧结方法和该中空圆柱体的固定装置 Download PDF

Info

Publication number
CN1121051A
CN1121051A CN95102589A CN95102589A CN1121051A CN 1121051 A CN1121051 A CN 1121051A CN 95102589 A CN95102589 A CN 95102589A CN 95102589 A CN95102589 A CN 95102589A CN 1121051 A CN1121051 A CN 1121051A
Authority
CN
China
Prior art keywords
circular cylinder
hollow circular
sintering
soot body
sleeve pipe
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN95102589A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1068566C (zh
Inventor
K·卢佩特
U·克里斯蒂森
M·施纳曼
K·迪特马
A·施坦科尔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Original Assignee
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG filed Critical Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Publication of CN1121051A publication Critical patent/CN1121051A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1068566C publication Critical patent/CN1068566C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1484—Means for supporting, rotating or translating the article being formed
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

已知的二氧化硅-炭黑中空圆柱体烧结方法借助于固定装置垂直固定中空圆柱体，并将之连续输到加热区进行烧结，为从这种已知方法出发，提出适合于大体积二氧化硅-炭黑中空圆柱体的烧结方法，本发明建议在烧结中空圆柱体(5)上端(12)的烧结阶段，使中空圆柱体(5)主要或完全竖立固定，在烧结中空圆柱体下端(10)的烧结阶段，主要或完全悬挂固定。为了提供对这种中空圆柱体装卸简便且操作稳定的固定装置，设置了固定中空圆柱体用的支架(1)，它的一端(9)与设有支承面的支座(3)联接。

Description

二氧化硅-炭墨中空圆柱体的 烧结方法和该中空圆柱体的固定装置
本发明涉及一种由二氧化硅-炭黑制成的中空圆柱体的烧结方法，其中借助固定装置使中空圆柱体竖直定位，并连续输至加热区段进行烧结。另外，本发明还涉及竖直定位二氧化硅-炭黑中空圆柱体的装置，这种装置具有一个从外部插入中空圆柱体孔内并在长度方向延伸的支加。
光学纤维预成形件和半导体工艺中炉子构件预成形件的生产经常以二氧化硅-炭黑中空圆柱体中间产品来进行。所谓的“炭黑体”存在着机械不稳定性，从而特别在大体积高重量的情况下，就难以操作。此外，用于光学通信工程技术和半导体技术中的炭黑体在纯度方面有着最高要求，所以在进一步加工步骤如加热处理或气体处理中，由于所需助剂的材料选择有限，使操作变得更加困难。
在处理室，例如在烧结炉中处理这种炭黑体时，存在的问题是这种机械上只能承受很小负荷的炭黑体的固定问题。在US-PS4,251,251公开的方法中，固定装置由铂丝制成的弓形夹构成，中空圆柱形的炭黑体挂在该弓形夹上。中空圆柱体上部有两个水平延伸的通孔，铂丝穿过该通孔从而固定在炭黑体上。连续将炭黑体输至立式烧结炉中烧结。此时，炭黑体在软化区中软化。软化区从炭黑体的下端开始。随着炭黑体在烧结炉中下降，炭黑体中软化区连续向上移动。同时，已经烧结的炭黑体部分悬挂在软化区的重量逐渐增加。基于软化区粘度小，炭黑体在下降时是因其自身重量而变长。所以，这种方法尤其不适于烧结大体积高重量的炭黑体。
由DE-A12906070已知另一种在收缩和纤维拉制期间用于竖立固定二氧化硅-炭黑中空圆柱体的装置，其中在毛坯的孔中插入约50mm长的石英玻璃管件，该管件的外径与毛坯内径大体相配，而且在其规定插入毛坯中的那端上有丘状加厚部。旋转丘状加厚部约90°，管件就可在孔中固定。在管件伸出孔外的这端上安有另一根石英玻璃管，该管上连有一个使毛坯在炉子中下降的驱动器。
由US-PS4,362,545已知另一种类型的固定装置，其中有一根基本呈套筒状石英玻璃把柄嵌入炭黑体的孔中。在该把柄与炭黑体相接触的端部设有环绕式环形加厚件，它起着后齿纹(Hinterzahnung)的作用，并防止把柄从孔中滑脱。把柄伸出孔外的端部呈锥形，经由它可将悬挂炭黑体用的装置固定在把柄上。此把柄应该在炭黑体的制造过程中嵌入。为此，要将套筒形把柄推到可分式型心上。而且淀积在型心上的炭黑粒子应用时覆盖一端已推入的把柄。
例如在烧结炉中进行烧结，二氧化硅-炭黑中空圆柱体可悬挂在已知的固定装置上。安装这种装置非常昂贵并易于磨损。已知的固定装置仅适用于小型炭黑体。对于大体积高重量炭黑体不满足中空圆柱体壁的机械稳定性，所以存在固定装置从炭黑体中脱落的危险。
本发明的目的是，提出一种适合于烧结大体积二氧化硅-炭黑中空圆柱体的方法，同时提供固定这种中空圆柱体的装置，这种装置装卸简便并保证操作安全稳定。
关于方法，根据本发明，本说明开头所提及方法的目的是这样实现的：在从时间上划分的烧结中空圆柱体上端部分的烧结阶段中，主要或完全使中空圆柱体竖立，在烧结中空圆柱体下端部分的另一烧结阶段，主要或完全将中空圆柱体悬挂起来。
在室温下，待烧结中空体(以下也可称作炭黑体)的尺寸基本稳定。也就是说，它能垂直竖立或垂直悬挂，不致在其自重下产生塑性变形。高温时，二氧化硅-炭黑在软化区软化。它的粘度减小，所以在对软化区有影响的力作用下炭黑体会变形。除重力外，体积收缩所致的应变力对发黑体也产生影响。炭黑体的比重仅约固态石英玻璃的30％。因为连续进行烧结，所以软化区从炭黑体的一端移到相对的一端。鉴于变形，悬挂固定炭黑体的烧结阶段特别关键，在这一个烧结阶段软化区位于上端部分，所以炭黑体下端的重量使软化区变长。炭黑体也能被垂直竖立输至加热区。在软化区位于炭黑体下端部分的烧结阶段则反过来，炭黑体上端重量压在软化区上，由于会发生变形，这个烧结阶段就特别关键。因此，每个阶段的变形与炭黑体在加热区的输送方向无关。
本发明的第一种可选择方法是，炭黑体在一个烧结阶段以竖立方式输至加热区，在另一烧结阶段以悬挂方式输送。以此方法可实现：在竖立的炭黑体开始变形或变形明显增大的烧结阶段之前，炭黑体可由竖立固定转为悬挂固定，或者反之，在悬挂的炭黑体开始变形或变形明显增大的烧结阶段之前，炭黑体由悬挂固定转为竖立固定。这样可使影响软化区的压力或拉力尽可能保持很小。所以能在炭黑体长度方向上连续绕结而没有严重变形。竖立固定转换为悬挂固定，或者反之，悬挂固定转为竖立固定能连续进行，所以在转换期间两种固定方式都有效。
本发明的方法另一种可选择的实施方式是，将炭黑体竖立在支座上，同时又悬挂在支架上，输至加热区，支座与炭黑体下端接触，支架与其上端接触。对于这种方法，由于烧结期间炭黑体长度收缩，需要互相重新调整支座和/或支架，以与长度收缩相适应，也就是说相互移动。通过适当移动调节，能使炭黑体在软化其上端的烧结阶段，主要是竖立固定，反之，在软化其下端的烧结阶段主要是悬挂固定。
烧结阶段，这个术语应难理解为整个烧结过程中的一个以时间划分的阶段，在这阶段中，对每种固定方式(竖立或悬挂)，炭黑体自重产生的变形都保持在许可极限内。因为变形是逐渐开始，并随温度升高和烧结时间延续而严重，所以不能精确确定各烧结阶段的开始和结束。许可的变形，与变形的方式和被烧结炭黑体的用途有关。例如炭黑体竖立固定引起的压缩应变对某种用途有害，同样悬挂固定引起的伸长也一样。
本发明的方法使烧结尤其自重所致变形令人担忧的、大体积的笨重炭黑体成为可能。
炭黑体可从下端或上端开始，送入加热区。在最先提到的方案中，炭黑体在第一个烧结阶段以悬挂方式进行烧结，在第二个烧结阶段以竖立方式进行烧结。但优选的是最后提到的方案，即从炭黑体上端开始输入加热区。
这个方案的主要优点在于，从第一个烧结阶段到第二个烧结阶段，可安排得，仅当炭黑体上端已经烧结并已离开加热区时，炭黑体才从悬挂固定转为主要或完全支承固定。因此，支架与已凝固的炭黑体部分接触。所以，支架断掉的危险性很小。这种方法特别可靠。
已经证明特别可靠的方法是，挂具与待烧结的中空圆柱体上端接触，中空圆柱体下端支在支座上，而且在挂具下面设有一个相对支座位置固定安装的支承件，在第一个烧结阶段中，由于中空圆柱体长度收缩，挂具移向支承件，第二烧结阶段开始时，挂具支在支承件上。在烧结期间，由于炭黑体长度收缩，这种方法可使竖立固定特别灵巧地过渡为悬挂固定。众所周知，烧结时炭黑体长度缩小。此外，长度收缩与硅酸的比重有关，而且长度收缩至多可达原始长度的30％。由于使用上述固定装置，故能使最初垂直竖立、在长度方向收缩的炭黑体自动悬挂起来，此时固定在它上面的挂具支在支承件上，然后随着进一步长度收缩，炭黑体的下端离开支座。
优选的方法是：作为挂具的固定环固定在中空圆柱体内孔里面，在中空圆柱体的内孔中有支在支座上的支承件，其上端面向挂具，在第二烧结阶段，固定环支承在其上。使用固定环可保证炭黑体内孔保持向外通畅，所以它能通气。支承件可制成管件或实心圆柱体。支承件也可从上到下呈圆锥形或逐级扩展。由于炭黑体长度收缩，固定环向支承件上端移动，在第二个烧结阶段开始时，固定环支在支承件上，随着进一步长度收缩，炭黑体下端从支座上抬起，所以炭黑体就自动悬挂在固定环上。有利的是，支承件由石墨制成，并具有光滑的外表面，从而收缩的炭黑体套在支承件，并且已烧结炭黑体的内径由支承件的外径所决定。
从第一烧结阶段转为第二个烧结阶段的时刻，首先取决于挂具和支承件上端之间的间距。已经证实有利的是，在烧结中空圆柱体时，算出可预料的长度收缩，然后调整挂具和支承件上端的间距，使之为所算长度收缩值的0.3-0.8倍中的某一值。这样可保证仅当炭黑体上端离开加热区并已凝结时，它才自动离开支座。实现这一点的前提条件是，从中空圆柱体的长度方向来看，加热区尺寸小于炭黑体长度，从而产生与所选择的固定件和支承件间距相一致的长度收缩。
关于装置，以已知固定装置为出发点提出的上述目的，按本发明是这样来实现：支架的一端与带有支承面的支座联接，支座用作垂直定位的中空圆柱体的支柱。因此它具有支承面，中空圆柱体下立面紧贴在其上。支座基本上和圆柱形支承联接。支架竖立在中空圆柱体孔中。支承的外形尺寸与中空圆柱体内径相匹配，这有助于中空圆柱体在支座上稳定坚固。因此制作的支架长度应够用，并短于待固定的中空圆柱体。运输或固定中空圆柱体所需力在此情况下作用在支座上。支承面以水平取向为有利。
业已证明，特别可靠的装置是，支架长度比待固定中空圆柱体长。支架两边伸出中空圆柱体孔外。在这种情况下，运输和固定中空圆柱体所需的力能作用在与支座相对、伸出中空圆柱体孔外的支架部分上。
已经证明，所述支架至少在其部分长度上设有透气的套管是特别有利的。使用这种等内径不等外径的套管，在支架直径相同时，能使位于中空圆柱体中心孔中的固定装置与内径不同的中空圆柱体或制成的石英玻璃管相匹配。有利的是，套管由对硅酸中空圆柱体没有污染的材料制成。它能对支架产生的污染起屏障作用。使用这种套管，还能放宽支架原料的种类。因为在固定时套管不必承担支承功能，所以它也能由强度相对低的原料制成。相反，用于支架的原料要选择强度最好的。在使中空圆柱体收缩在套管上的方法中，套管外径决定收缩管内径。因此，套管的透气性能确保中空圆柱体收缩产生的气体或在硅酸炭黑体孔隙中存在的气体逸出，更确切地说，当收缩的中空圆柱体紧贴在套管上时，气体就可逸出。套管可为一个整件或由多个可相互拆卸方式联接的部件构成。
套管的透气性可通过选择多孔材料来保证。套管的敞孔孔隙率优选10％-20％(体积)范围时可获得特别好的性能。
已经证明，石墨是特别适合作套管的材料，市售有高纯度石墨。其孔隙率也可按需要调整。由于与石英玻璃相比，石墨具有高的热膨胀系数，在冷却时石墨套管比石英玻璃收缩得更剧烈，因此易于把它与套管分离。鉴此，套管侧表面呈渐细的圆锥形结构的实施方式特别适合。这样便于在玻璃化后取出石英玻璃管。
还有一种已经证明可靠的装置是，套管侧表面由下而上分段变细。因此，套管每段之间有平台。而且，平台之间的每段呈锥形扩展。当炭黑体收缩到套管上时，平台可提供悬挂点，软化的石英玻璃环绕平台，冷却后固化了的石英玻璃附挂在它上面。烧结从炭黑体上端开始并逐渐向下推进时，就减轻了炭黑体下部重量所致的荷负。为了便于拆卸套管，它优选由多个可以相互拆卸方式连接的部件构成。
已经证明有利的是，支架外壁和套管内壁间的间隙宽度范围为0.3-1mm，优选小于0.8。该间隙能保证硅酸中空圆柱体收缩时产生和逸出的气体能够排出，还能防止收缩后的石英玻璃管中产生气孔。为了不影响支架的支承功能和固定功能，间隙宽度以选择尽可能小为有利。也可将该间隙抽成真空，或者以惰性洗涤气体洗净该间隙。
一种优选的固定装置实施方式是，支架由碳纤维增强的石墨(CFC)制成。这种材料相对二氧化硅一炭黑和石英玻璃来讲，具有高强度、热稳定性及很大程度上的化学惰性。CFC的高强度可使支架保持小截面。但是，基于其由纤维结构所致粗糙的表面，CFC易粘在玻璃上，所以从收缩在支架上的玻璃管中取出支架会成问题。使用本发明的套管，可避免收缩玻璃管粘附。证明特别有利的是，石墨套管的热膨胀能很好地与CFC支架相适应。尤其在固定装置的一个实施方式中，支架基本上承担支承功能，则以实心圆柱体结构为有利。
已经证明有利的是，在支座的支承面中间开孔，支架一端在该孔中与它啮合。它可保证待固定中空圆柱体在支座上简单地对正中心。特别是为便于简单地固定和取出中空圆柱体，在孔中切削内螺纹以及与孔啮合的支承端切削外螺纹是有利的。
本发明的实施例用附图表示并在下面详细解释。附图中以示意图具体示出：
图1本发明的装置，其上固定有炭黑体。
图2本发明装置的另一种实施方式，其上固定有炭黑体。
图3本发明装置的另一种实施方式，其上固定有炭黑体。
图4本发明装置的另一种实施方式，其上固定有炭黑体并处
于烧结炉第一个烧结阶段开始时，
图5图4中所示的固定装置，其上固定有炭黑体并处于后一
个烧结阶段。
图1所示的固定装置装有杆形CFC支承棒1，石墨套管2及石墨支座3。支座3在处理室，例如炉子(没有描述)中支承所有配置。支座3具有水平取向的支承面4，具有底面10的中空圆柱形二氧化硅-炭黑体支在它上面。支承面4中间开有带内螺纹的孔6，支承棒1嵌于该孔中。朝向支座3的支承棒1端部带有切削外螺纹的榫头9。支承棒1穿过炭黑体5的内孔7。支承棒1伸出炭黑体5上端12部分的用来操作固定装置。所以在支座3上的炭黑体5重量由支承棒1支承。
CFC支承棒1的拉伸强度可使支承棒的直径尽可能相对小。在该实施例中，其直径为30mm。套管2内壁和支承棒1之间的间隙大约为0.8mm。套管2外径大约40mm，长度比支承棒1短。其孔隙率大约是15％。纯净石墨套管能阻止支承棒1的杂质进入炭黑体5。支座3上的炭黑体5内径大约是60mm，重量大约是100kg。它比支承棒1短而比套管2长。炭黑体可借助所述的固定装置来输送，并保持在处理室中。为此，例如可作一种工具(图中示出)夹住支承棒1伸出炭黑体5的部分。
下面举例描述使用本发明装置时炭黑体5的收缩方法。为此，将炭黑体装在固定装置上，送入炉中，并借助支座3固定在炉中。在加热期间，炭黑体玻璃化并因此收缩到石墨套管上。在炭黑体5和套管2的接触面上产生或存在的气体通过套管2的孔隙逸至间隙8，然后从此逸出。这样，可避免在形成的石英玻璃管中产生气泡。因为炭黑体5收缩到套管上，所以，套管外径决定了所得石英玻璃管的内径，由于石英玻璃和石墨之间膨胀系数差异大，套管2在冷却时松开并能方便地移去。
下面图2至图5中使用和图1相同的标号，所以固定装置相同或等效的构件或部件用图1中相应标号来说明。
图2所示装置，同样设有碳纤维强化的杆形碳支承棒1，它带有榫头9，借助榫头9可旋入支座3。支座3带有水平取向的平支承面4，中空圆柱形炭黑体的下立面10支承在其上。套管2安装在炭黑体5的内孔7中，并围在支承棒1高度部分上。套管2和支承棒1之间有大约0.5mm的间隙8。套管2外径从上到下大约以1mm级差逐级增大。通过分级产生的平台在图2中用标识11a，11b表示。在图2所示的实施例中有两个这种平台11a，11b。
炭黑体5以其上端12开始连续输入烧结炉(图2中未示出)。在烧结炉中收缩的炭黑体5从它上端口开始围在套管2外壁上。同样也围在平台11a或11b上。冷却以后，也就是说在离开加热区时，部分已玻璃化并凝固的炭黑体附挂在平台11a或11b上。它首先支承在平台11a上，然后在平台11b上，并因此减少它所承受的下端仍熔化部分重量所致负荷。设有平台11a、11b的套管2，可作为防止收缩差的炭黑体5滑脱的安全装置。根据平台的间距和数目而定，在支承面4收缩时，炭黑体5因长度收缩而从支座3上抬起并挂在平台11a，11b上。为了保证炭黑体收缩部分尽可能早冷却，并附挂在平台11a，11b上，从炭黑体5的纵轴方向看，烧结炉中加热区长度应相当短，有利的是比套管2上缘14和第一个平台11a之间的距离短。
在图2所示实施例中，套管2为一整体件。在一个可选择的实施方式中，它由三部分彼此交错或重叠构成。
在图3所示本发明装置的实施例中，同图1所示装置主要不同之处在于附加固定环15，它靠螺纹拧固在炭黑体5内孔的上部12。该固定环15的内径与套管2的内径大致相等。在炭黑体5收缩时，固定环15的作用原理在下面用图4和5所示的固定装置实施例来详细说明。
图4中示出的是，紧靠工艺步骤中第一烧结阶段之前，用本发明装置固定的炭黑体，图5示出的是后一烧结阶段中已部分烧结的同一炭黑体。
在此实施例中，设有由两部分构成、用作套管的石墨管，其下部16的外径是50mm，上部17直径为48mm，上部17以拆卸方式装接在下部16上。因此，从下部16过度到上部17之处，形成1mm深的平台11。石墨固定环15靠螺纹拧固在高于套管上部17的边缘14大约20cm的炭黑体内壁上。
固定在固定装置上的炭黑体5沿着箭头所示方向18输入烧结炉，加热元件19表示烧结炉的加热区。加热区19的高度从纵轴13方向看，仅仅是炭黑体5全长的极小部分。在图4所示的工序中炭黑体5竖立在支座3的支承面4上。炭黑体5由其上端12开始，在加热区加热。软化的炭黑体5围在套管的两部分16、17的外侧面上。在图5中，已经玻璃化的炭黑体部分用标号20表示。
炭黑体5因烧结而产生直径和长度上的收缩。直径收缩导致正在玻璃化的炭黑体紧紧围住固定环15，由于长度收缩，固定环15向套管上部17的边缘14移动。一旦固定环支在套管上部17的边缘14上，炭黑体进一步长度收缩导致其下端10从支承面4上抬起。在图5所示的烧结阶段中，炭黑体5或其已经玻璃化部分20完全悬挂固定在固定环15上。在此烧结阶段，上端12已离开加热区19，并且一旦冷却就不再会产生形。
炭黑体5进一步收缩时，在加热区19软化的玻璃料也围在套管平台11上。冷却时，炭黑体5已玻璃化的部分20附挂在套管平台11上，并支承在其上。由于这种附持，套管平台11补充炭黑体5的悬挂固定，或延迟向下移动。所以，套管平台11可作为防止收缩着的炭黑体5滑脱的安全装置。本发明的方法保证，在炭黑体上端12软化的烧结阶段，炭黑体5在支座3上竖直固定。再者，在炭黑体5下端10软化的烧结阶段，炭黑体5悬挂固定在固定环15和/或套管平台11上。另外，在烧结时，随着炭黑体长度收缩，炭黑体5由竖立固定自动转为悬挂固定。
本发明装置的实用性并不局限于固定二氧化硅、炭黑中空圆柱体。它也适于固定具有其它化学组成的中空圆柱体，以及如上所述，也适于校准玻璃管的内径。

Claims (18)

1.二氧化硅-炭黑空心圆柱体的烧结方法，其中中空圆柱体借助于固定装置垂直定位，并且被连续输至加热段进行烧结，其特征在于，在烧结中空圆柱体上端(12)的烧结阶段，中空圆柱体(5)主要或完全竖立固定，在烧结中空圆柱体下端(10)的烧结阶段，主要或完全悬挂固定。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，中空圆柱体(5)从它前上端(12)开始输送入加热区段(19)。
3.权利要求1或2所述的方法，其特征在于，挂具(15)与待烧结中空圆柱体(5)的上端(12)接触；中空圆柱体(5)的下端(10)支承在支座(3)上；在挂具(15)下面，相对支座(3)位置固定装有支承件(2)，在烧结期间由于中空圆柱体(5)的长度收缩挂具(15)移向支承件(2)并在第二个烧结阶段开始时支在它上面。
4.权利要求3所述的方法，其特征在于，将固定环(15)作为挂具固定在中空圆柱体(5)的内孔(7)里面，内孔(7)里面插有一个支撑于支座(3)上的支承件(2)，以及支承件(2)面向挂具的上端(14)，在第二个烧结阶段固定环(15)落在它上面。
5.权利要求3或4所述的方法，其特征在于，推判中空圆柱体(5)在烧结时可预料的长度收缩，按推判的长度收缩的0.3至0.8倍中的数值调整挂具(15)和支承件(2)之间的距离。
6.二氧化硅-炭黑中空圆柱体垂直定位用的固定装置，其带有从外装入并与中空圆柱体孔配合在长度方向延伸的支架，其特征在于，支架(1)的尾端(9)与规定有支承面的支座(3)联接。
7.权利要求6所述的装置，其特征在于，支座(3)具有垂直于支架(1)纵轴(13)取向的支承面(4)。
8.权利要求6或7所述的装置，其特征在于，支架(1)的长度大于待固定的中空圆柱体(5)长度。
9.权利要求6至8中任一项所述的装置，其特征在于，至少在支架(1)的部分长度上围有透气性套管(2)。
10.权利要求9所述的装置，其特征在于，套管(2)由石墨构成。
11.权利要求9或10所述的装置，其特征在于，套管(2)的敞孔孔隙率优选在10-20％(体积)范围之内。
12.权利要求9至11中任何一项所述的装置，其特征在于，套管(2)的侧表面是向上逐渐变细的圆锥形。
13.权利要求9至11中任何一项所述的装置，其特征在于，套管(2、16、17)逐级向上逐渐变细。
14.权利要求9至13中任何一项所述的装置，其特征在于，支架(1)的外壁和套管(2)的内壁之间设有间隙(8)，该间隙的宽度在0.3-1mm范围之内，优选小于0.8mm。
15.权利要求6至14中的任何一项或多项所述的装置，其特征在于，支架(1)由碳纤维增强的石墨(CFC)构成。
16.权利要求6至15中任何一项或多项所述的装置，其特征在于，支承面(4)中央设有一个孔，支架(1)的一个端部(9)嵌接于该孔中。
17.权利要求6至16中任何一项或多项所述的装置，其特征在于，具有能支在支座(3)上并沿着支架(1)的纵轴向上延伸的支承件(2)，从支架(1)的纵轴看，在支承件(2)的上方有固定件(15)，固定在待固定中空圆柱体上。
18.权利要求17和权利要求6或9-14中任何一项所述的装置，其特征在于，装有作为与待固定的中空圆柱体(5)内孔(7)的壁相接的固定环(15)的固定件及作为支承件的套管(2)，固定环(15)的内径小于套管(2)的外径。
CN95102589A 1994-09-15 1995-09-15 二氧化硅－炭墨中空圆柱体的烧结方法和该中空圆柱体的固定装置 Expired - Lifetime CN1068566C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4432806A DE4432806C1 (de) 1994-09-15 1994-09-15 Vorrichtung zum Halten von Hohlzylindern aus Kieselsäurepartikeln
DEP4432806.0 1994-09-15

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1121051A true CN1121051A (zh) 1996-04-24
CN1068566C CN1068566C (zh) 2001-07-18

Family

ID=6528250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN95102589A Expired - Lifetime CN1068566C (zh) 1994-09-15 1995-09-15 二氧化硅－炭墨中空圆柱体的烧结方法和该中空圆柱体的固定装置

Country Status (6)

Country Link
US (2) US5665132A (zh)
EP (1) EP0701975B1 (zh)
JP (1) JP2704147B2 (zh)
KR (1) KR0171662B1 (zh)
CN (1) CN1068566C (zh)
DE (2) DE4432806C1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115286398A (zh) * 2022-07-29 2022-11-04 东莞市夏阳新材料有限公司 大型薄壁氮化硅结构件及其烧结方法

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4432806C1 (de) * 1994-09-15 1996-01-18 Heraeus Quarzglas Vorrichtung zum Halten von Hohlzylindern aus Kieselsäurepartikeln
JP3406107B2 (ja) * 1995-01-31 2003-05-12 信越石英株式会社 石英ガラスの製造方法
DE19736949C1 (de) * 1997-08-25 1999-01-21 Heraeus Quarzglas Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers
DE19850929C1 (de) * 1998-11-05 1999-11-25 Heraeus Quarzglas Verfahren und Vorrichtung für die Herstellung eines Rohres aus Quarzglas
DE19904523B4 (de) * 1999-02-04 2012-03-15 3M Espe Ag Verfahren zum dimensionstreuen Sintern von Keramik und keramisches Zahnersatzteil
US6550280B1 (en) * 1999-12-13 2003-04-22 Agere Systems Guardian Corp. Process of sintering a hanging silica tube so as to exhibit a low bow
DE10012227C1 (de) * 2000-03-14 2001-05-10 Heraeus Quarzglas Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers
DE10025176A1 (de) * 2000-05-24 2001-12-06 Heraeus Quarzglas Verfahren für die Herstellung einer optischen Faser und Vorform für eine optische Faser
US7198247B2 (en) * 2000-07-31 2007-04-03 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Mandrel for producing quartz glass and production method for optical fiber mother material, optical fiber and quartz glass body using the same
JP4674886B2 (ja) * 2000-07-31 2011-04-20 信越石英株式会社 光ファイバ製造用支持体
DE10064730B4 (de) 2000-12-22 2004-07-29 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas
US7797966B2 (en) * 2000-12-29 2010-09-21 Single Crystal Technologies, Inc. Hot substrate deposition of fused silica
US20020083740A1 (en) * 2000-12-29 2002-07-04 Pandelisev Kiril A. Process and apparatus for production of silica grain having desired properties and their fiber optic and semiconductor application
US20020083739A1 (en) * 2000-12-29 2002-07-04 Pandelisev Kiril A. Hot substrate deposition fiber optic preforms and preform components process and apparatus
AU2003210420A1 (en) * 2002-03-22 2003-10-08 Heraeus Tenevo Ag Method for producing an optical fiber and optical fiber
DE10223301A1 (de) * 2002-05-24 2003-12-11 Heraeus Tenevo Ag Tragstange aus carbonfaserverstärktem Kohlenstoff zum Halten von SiO¶2¶-Hohlzylindern
US20040107735A1 (en) * 2002-12-04 2004-06-10 Fitel Usa Corp. Rod-in-tube optical fiber preform and method
DE10303290B3 (de) * 2003-01-28 2004-05-06 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung sowie geeignete Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US20050097923A1 (en) * 2003-11-12 2005-05-12 General Electric Company System and support rod assembly for sintering fiber optic sleeve tubes
DE102004017572B3 (de) * 2004-04-07 2005-11-24 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung
DE102004035086B4 (de) * 2004-07-20 2008-07-03 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas mit kleinem Innendurchmesser sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung
DE102005059290A1 (de) * 2005-12-09 2007-06-14 Heraeus Tenevo Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Formkörpers aus Quarzglas
DE102006024831B4 (de) * 2006-05-24 2008-03-27 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Halbzeugs aus synthetischem Quarzglas
DE102006048024B4 (de) * 2006-09-29 2010-03-11 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung
DE102006059779B4 (de) 2006-12-15 2010-06-24 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas, nach dem Verfahren erhaltener dickwandiger Hohlzylinder und Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern
DE102007029506B4 (de) * 2007-06-25 2009-04-02 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung sowie geeignete Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE102008024842B3 (de) * 2008-05-23 2009-05-07 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung sowie Haltevorrichtung
DE102008029756B3 (de) * 2008-06-25 2009-04-30 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas sowie Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
JP5173660B2 (ja) * 2008-08-04 2013-04-03 株式会社フジクラ 光ファイバ用母材の製造方法
JP5763510B2 (ja) * 2011-11-29 2015-08-12 東ソー・クォーツ株式会社 石英ガラスシリンダー材料の製造方法及びその製造装置
DE102012007520B3 (de) * 2012-04-17 2013-08-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines zylinderförmigen Bauteils aus Fluor enthaltendem synthetischem Quarzglas
DE102012112449A1 (de) 2012-12-17 2014-06-18 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas
GB201320280D0 (en) 2013-11-18 2014-01-01 Heraeus Quartz Uk Ltd Furnace for sintering silica soot bodies
DK3127507T3 (en) 2015-08-03 2017-07-31 Amann Girrbach Ag Sintreemne
US10947149B2 (en) 2017-10-30 2021-03-16 Corning Incorporated Halogen-doped silica for optical fiber preforms

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4157906A (en) * 1978-02-21 1979-06-12 Corning Glass Works Method of drawing glass optical waveguides
US4251251A (en) 1979-05-31 1981-02-17 Corning Glass Works Method of making optical devices
US4362545A (en) * 1980-07-03 1982-12-07 Corning Glass Works Support member for an optical waveguide preform
US4289522A (en) * 1980-07-03 1981-09-15 Corning Glass Works Support member for an optical waveguide preform
US4388094A (en) * 1981-12-21 1983-06-14 Corning Glass Works Method and apparatus for producing tubular glass article
US4486212A (en) * 1982-09-29 1984-12-04 Corning Glass Works Devitrification resistant flame hydrolysis process
JPS59223242A (ja) * 1983-05-31 1984-12-15 Shin Etsu Chem Co Ltd 合成石英管の製造方法
US4494968A (en) * 1983-10-03 1985-01-22 Corning Glass Works Method of forming laminated single polarization fiber
JPS6256733A (ja) * 1985-09-04 1987-03-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd 空気調和機の風向変更装置
JPS62256733A (ja) * 1986-04-30 1987-11-09 Hitachi Cable Ltd 合成石英管の製造方法
JPS63285128A (ja) * 1987-05-15 1988-11-22 Hitachi Cable Ltd 光ファイバ母材の製造方法
US5076824A (en) * 1990-05-14 1991-12-31 At&T Bell Laboratories Method of making fiber optical preform with pyrolytic coated mandrel
CA2088238C (en) * 1992-01-30 1998-08-18 Masato Oku Method of manufacturing optical fiber preform
JP2818350B2 (ja) * 1993-03-18 1998-10-30 信越化学工業株式会社 石英ガラス母材の製造方法
DE4432806C1 (de) * 1994-09-15 1996-01-18 Heraeus Quarzglas Vorrichtung zum Halten von Hohlzylindern aus Kieselsäurepartikeln

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115286398A (zh) * 2022-07-29 2022-11-04 东莞市夏阳新材料有限公司 大型薄壁氮化硅结构件及其烧结方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2704147B2 (ja) 1998-01-26
KR0171662B1 (ko) 1999-02-18
CN1068566C (zh) 2001-07-18
EP0701975B1 (de) 1998-10-07
EP0701975A3 (de) 1996-10-16
US5738702A (en) 1998-04-14
DE59503841D1 (de) 1998-11-12
EP0701975A2 (de) 1996-03-20
JPH08188429A (ja) 1996-07-23
US5665132A (en) 1997-09-09
KR960010581A (ko) 1996-04-20
DE4432806C1 (de) 1996-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1068566C (zh) 二氧化硅－炭墨中空圆柱体的烧结方法和该中空圆柱体的固定装置
CN102036923B (zh) 使用保持装置制造石英玻璃筒的方法以及保持装置
CN1163429C (zh) 光纤拉丝炉和拉丝方法
JP5340921B2 (ja) 合成石英ガラスから半製品を製造する方法
JP5096141B2 (ja) 石英ガラス製中空シリンダーを製造する方法
EP3647282B1 (en) Method for manufacturing a glass preform for optical fibres
CN1227176C (zh) 制造石英玻璃用的心轴及使用该心轴的光纤用母材、光纤、石英玻璃体的制造方法
CN1482085A (zh) 一种将光纤预制棒连接在辅助石英棒上的方法
CN100335430C (zh) 借助保持装置生产用合成石英玻璃制成的中空筒的方法和实施所述方法的保持装置
CN112830670A (zh) 一种石英玻璃管棒生产炉及石英玻璃管棒的生产方法
CN1821821A (zh) 对多孔光纤预制棒进行脱水及固化的方法
JPH06271324A (ja) 石英ガラス母材の製造方法
JP5298125B2 (ja) 保持具を用いて石英ガラス円筒を製造する方法およびその方法に適した保持具
US8266927B2 (en) Method for producing a cylinder of quartz glass and holding device for carrying out the method
JP2015098433A (ja) シリカスート体を焼結するための炉
JP2004525842A (ja) 多孔質スート体のガラス化方法
JP2002154838A (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
CN1483005A (zh) 由石英玻璃制造空心圆筒体的方法、由此制成的空心圆筒体和光学元件及实施该方法的装置
KR20030051601A (ko) 다공성 수트체의 유리화 방법
JP2008239454A (ja) 合成シリカガラスの製造方法
JP2013163604A (ja) 多孔質ガラス母材の焼結方法
JP3625632B2 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の延伸方法
JP2004115289A (ja) 光ファイバ母材インゴットの製造方法及びこれに用いる吊り下げ部材
JP2020075823A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JP2007223824A (ja) 多孔質ガラス母材の焼結方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: HERAEUS QUARZGLAS GMBH & CO. KG

Free format text: FORMER OWNER: HEROEASY QUARTZ GLASS CO. KG

Effective date: 20041224

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: HEROEASY QUARTZ GLASS CO. KG

Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: HERAEUS QUARZGLAS GMBH

CP03 Change of name, title or address

Address after: Hanau

Patentee after: HERAEUS QUARZGLAS GmbH & Co.KG

Address before: Federal Republic of Germany, Kazakhstan

Patentee before: Heraeus Quarzglas GmbH

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20041224

Address after: Hanau

Patentee after: HERAEUS TENEVO AG

Address before: Hanau

Patentee before: HERAEUS QUARZGLAS GmbH & Co.KG

C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: HERAEUS TENEVO AG

Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: HERAEUS QUARZGLAS GMBH + CO. KG

CP03 Change of name, title or address

Address after: Hanau

Patentee after: HERAEUS TENEVO GmbH

Address before: Hanau

Patentee before: HERAEUS TENEVO AG

C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: HEROEASY QUARTZ GLASS CO. KG

Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: HERAEUS TENEVO AG

CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Hanau

Patentee after: HERAEUS QUARZGLAS GmbH & Co.KG

Address before: Hanau

Patentee before: HERAEUS TENEVO GmbH

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20010718

EXPY Termination of patent right or utility model