KR20030051601A - 다공성 수트체의 유리화 방법 - Google Patents

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KR20030051601A
KR20030051601A KR10-2003-7001032A KR20037001032A KR20030051601A KR 20030051601 A KR20030051601 A KR 20030051601A KR 20037001032 A KR20037001032 A KR 20037001032A KR 20030051601 A KR20030051601 A KR 20030051601A
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vitrification
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porous silicon
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KR10-2003-7001032A
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빌스마이어게르하르트
하이트지크호르스트
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헤라오이스 테네보 아게
신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 수트체가 홀딩 설비에 의해 수직 방향으로 매달려 있고 연속적으로 가열 영역으로 운반되며 수트체가 일단 가열 영역으로 들어가면 형틀에 의해 둘러싸이는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법에 관한 것이다. 쿼츠 유리체들을 제조하는 알려진 방법들은 생성되는 쿼츠 유리체들이, 예를 들면 그라인딩에 의해 처리되어야 한다는 점에 있어서 불리하다. 따라서, 본 발명의 과제는 생성되는 쿼츠 유리체의 외부 치수들을 최적화하기 위한 처리 단계의 필요를 최소화하는, 큰 부피의 다공성 실리콘 이산화 수트체들을 유리화하기 위한 적합하고 비용 효율적인 방법을 제공하는 것이다. 수트체가 형틀의 공간 치수들에 일치하게될 정도로 연화되는 온도까지 가열 영역 내부에서 수트체를 가열하고, 유리화된 수트체는 공정에서 파괴되지 않고 형틀으로부터 분리될 것이 본 발명에서 제안된다.

Description

다공성 수트체의 유리화 방법{METHOD FOR THE VITRIFICATION OF A POROUS SOOT BODY}
본 발명은 다공성 이산화실리콘 수트체 (soot body) 의 유리화 공정에 관한 것으로서, 수트체가 홀딩 설비에 의해 수직 방향으로 매달려 있고, 수트체가 적어도 일단 가열 영역 (heating zone) 으로 들어가면 하나의 형틀 (form) 에 의해 둘러싸인 상태에서 가열 영역으로 연속적으로 운반된다.
다공성 이산화실리콘 수트체는 종종 광섬유 및 반도체 산업에서의 퍼니스 구성요소 (furnace components) 의 제조에 있어서 중간 생성물로서 사용된다. 소위, "수트체" 는 기계적으로 불안정하고 특히 그 부피 및 중량이 큰 경우에는 다루기가 매우 어렵다. 광통신 및 반도체 기술 응용분야에서 복수의 수트체에 대한 요구가 매우 높기 때문에, 온도 및 가스 처리 등의 후속 처리 단계에서 수트체를 취급하는 것에 특별한 관심이 기울어져야 한다.
신터링 퍼니스 (sintering furnace) 등의 처리 공간에서 설명되는 종류의 수트체 처리는 기계적으로 불안정한 수트체의 매달기 등과 동일한 소정의 문제점들과 관련되어 있다. US-PS 4,251,251 에 개시되어 있는 공정에서, 홀딩 설비는, 플래티늄 와이어에 의해 형성되고 실린더 중공체와 같은 형상으로 된 실리더형의 수트체를 매달기 위해 사용되는 섀클 (shackle) 로 구성된다. 수트체 상에 플래티늄 와이어를 부착하는 것은, 실린더 중공체의 벽 상부의 2 개 수평 연결 보어에 의해 용이하게 이루어지며, 이 보어을 통해 플래티늄 와이어가 인도된다. 신터링 공정에서, 수트체는 연속해서 수직 방향의 신터링 퍼니스로 운반된다. 이에 의해 수트체가 소위 연화 영역 (softening zone) 에서 연화된다. 연화 영역은 수트체의 하부 에지 (edge) 에서 형성되기 시작한다. 수트체가 신터링 퍼니스 안으로 하강되는 동안에, 연화 영역은 계속해서 수트체의 상부로 이동된다. 이러한 공정에서, 연화 영역의 내부에 의해 홀딩되는 수트체의 신터링된 부분의 중량은 계속해서 증가하고, 연화 영역 내의 점도가 낮기 때문에, 자신의 하중 효과하에서 퍼니스 안으로 하강되면서 수트체의 길이는 증가한다. 따라서, 이러한 공정은 특히, 큰 부피의 무거운 수트체에서 사용하기에 적당하지 않으며, 그라인딩 (grinding) 등의 이후 처리 공정을 필요로 한다.
중공 실린더가 홀딩 설비에 의해 수직 방향으로 매달려 있고, 계속해서 신터링 퍼니스 안으로 운반되는, 중공 실리더형 SiO2수트체의 신터링 및/또는 유리화를 위한 또다른 공정이 DE-A 44 32 806 에 개시되어 있다. 각각의 신터링 섹션에 따라서, 수트체는 홀딩 스탠드 (holding stand) 상의 서있는 자세 (in standing position) 로 또는 서스펜션 로드 (suspension rode) 상에 매달려 있는 상태로 신터링되고, 인벨로핑 튜브 (enveloping tube) 가 중공 실리더의 내부 보어으로 도입되어, 튜브의 외부 직경이 이렇게 형성된 쿼츠 유리 튜브 (quartz glass tube) 의 내부 직경을 결정하도록 한다. 분명히, 인벨로핑 튜브는, 유리화되고 있는 수트체에 대해 어떤 형틀을 결정하는 기능을 가지고 있다. 반면에, 변형 (소위 바나나 형) 때문에 이 단계가 충분히 정확한 치수 한정을 제공하지는 못하지만, 이렇게 형성된 쿼츠 유리체의 외부 직경은 신터링 처리 동안에 수트체의 부피 수축 (volume contraction) 에 의해 결정된다. 이 때문에, 상기의 공정과 마찬가지로, 이 공정도 연삭에 의한 유리화된 쿼츠 유리체의 처리를 요하게 된다.
막대형 (rod-shape) 이산화실리콘 수트체가 형틀 내에서 유리화되는 공정이 DE 35 21 119A1 에 개시되어 있다. 이 형틀도 그 자체로 쿼츠 유리로 제조되고 광섬유 제조용 예비 형틀 (preform) 의 재킷 유리 (jacket glass) 를 형성한다. 가열 영역을 통한 운반 동안에, 재킷 유리는 점진적으로 유리화하는 수트체 상으로 수축되어 분리할 수 없도록 부착된다. 이 공정의 유일한 목적은 광섬유 제조용의 예비적 성형품을 제조하는 것이다. 재킷 유리와 유리화하여 구조체의 코어 (core) 를 형성하는 수트체 사이의 분리할 수 없는 부착을 형성하는 것은 이러한 이용에서는 이치에 닿는 것이다. 그러나, 일반적으로, 원래 형틀에 대응하는 이렇게 형성된 쿼츠 유리체의 외부 영역이 유리화 후에, 예를 들어, 리조스-인텐시브 연삭 처리 (resource-intensive grinding treatment) 에 의해 제거되어야 하기 때문에, 이산화실리콘 수트체의 유리화 동안에 쿼츠 유리 형에 형상을 부여하도록 하는 것은 불리하다. 또한, 이렇게 형성된 쿼츠 유리체의 단면을 가로질러, 즉, 원래의 수트체와 쿼츠 유리 형의 전이 (transition) 에서, 유리 특성의 원하지 않는 불연속성의 존재를 배제할 수가 없게 된다.
본 발명의 실시예들이 도면에 나타내어지고, 이하에서 설명될 것이다.
도 1 및 2 는 본 발명에 따른 단순한 유리화 설비들을 나타내는 도면들을 나타낸다.
따라서, 본 발명의 과제는, 제조된 쿼츠 유리체의 외부 치수를 최적화하기 위한 처리 단계에 대한 필요성을 최소화하며, 적절하고 비용이 절감되는 큰 부피의 다공성 이산화실리콘 수트체의 유리화 공정을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 이러한 과제는, 수트체가 형틀의 측면 공간 치수에 맞추어 지는 정도로 연화되는 온도로 가열 영역 내부에서 그 수트체를 가열하여 수트체가 유리화되고, 유리화된 수트체가 파손됨이 없이 형틀로부터 분리되는 전술한 공정에 기초하여 해결된다.
신터링되는 수트체는 기본적으로 실온에서 안정된 형상일 수 있다, 즉 그 자신의 하중 효과 하에서 가소성 변형이 없이 수직 방향으로 배치되거나 매달려 있을 수 있다. 연화 영역의 더 높은 온도에서, 이산화실리콘은 연화되기 시작하고, 그 점도는 감소하며, 수트체는 연화 영역 내부에서 노출되는 힘의 영향하에서 변형이 생기게 된다. 중력 외에, 이것은 수트체에 작용하는 부피 축소에 기인하는 변형력을 포함한다. 수트체의 밀도는 고체 쿼츠 유리 밀도의 약 30 % 밖에 않된다. 신터링 또는 유리화는 계속해서 진행하여, 연화 영역은 수트체의 일단으로부터 타단으로 이동한다.
본 발명에 따른 공정에서, 수트체가 이를 둘러싸는 형틀 안으로 흐르거나 씌우개 형의 내부 공간을 채울 정도로 수트체가 연화되는 온도로 그 수트체가 가열되는 신터링 또는 유리화 퍼니스의 연화 영역안으로 수트체가 계속해서 운반된다. 이 형틀은 연화 영역으로 들어가기 전에 수트체와 함께 이동되거나 또는 신터링 퍼니스 내부에 존재하여 접근하는 수트체를 수용할 수 있다. 이 형틀은 연화되는수트체 또는 유리화된 쿼츠 유리체가 형틀에 들러 붙지 않고 공정 중에 파손 없이 분리될 수 있도록 설계된다. 이를 위해, 형틀이 수개의 개별적인 부품들로부터 조립되도록 설계하는 것이 유용하다. 본 발명에 따른 공정은, 최종 쿼츠 유리체의 소정의 최종 치수에 비교적 근접한 대응 치수로 수트체의 계속적인 유리화를 제공한다. 본 발명에 따른 이러한 공정은, 종래 기술과 달리, 점진적으로 유리화하는 유리체의 변형 또는 뒤형림에 의한 결점이 없다.
본 발명의 유리한 실시예는 제 2 항 내지 제 10 항에 설명되어 있다.
본 발명에 따른 공정은, 홀딩 설비가 유리화될 수트체의 적어도 상단부와 맞물려 있는 실시예에서 특히 유용하는 것이 밝혀졌다. 홀딩 설비로서, 중공 실린더형 수트체의 세로 보어를 통해 연장되어 있고 수트체의 안정화에 기여하는 실리더형 흑연 막대를 사용하는 것이 유리하다. 또한, 홀딩 설비는 수트체의 베이스에 받침 (support) 을 제공하도록 설계될 수 있다. 홀딩 설비는 운반 설비에 연결되어, 유리화 공정 및 쿼츠 유리체의 기하학적 치수들에서의 발생하는 임의의 변화에 대한 정확한 제어를 제공한다. 유리화 수트체는 길이 수축을 나타내고, 홀딩 설비는 유리 수트체가 길이 수축에 따라 가열 영역으로 운반되도록 컨트롤되는 운반 속도로 수직으로 이동된다. 홀딩 설비 및 수트체의 결합부 수직 이동은 유리화 동안의 수트체의 길이 수축과 매칭되도록 컨트롤될 수 있다, 즉 가열 영역으로의 운반 레이트가 가변적으로 조절될 수 있다.
플레임 가수분해에 의해 발생된 SiO2입자들이 캐리어상에 피착되어 다공성수트체를 형성하는 플레임 가수분해 절차로 다공성 수트체를 제조하는 것은 유용하다. 중공 실린더형의 수트체를 얻기 위해, 이 캐리어는 피착이 종료된 후에 제거될 수 있는 실린더 막대로 디자인될 수 있다.
중공 실린더형의 수트체의 이용은 중공의 공간이 유리화 동안 유지되기를 원한다면 쿼츠 유리 막대가 중공의 공간으로 삽입될 수 있다는 점에서 유리하다. 이 쿼츠 유리 막대는 드로잉 공정에서 광섬유들의 제조를 위한 예비 성형품 (preform) 의 코어 (core) 를 형성한다. 코어 막대를 둘러싸는 재킷의 코어 막대의 SiO2재료는 도핑 에이전트 내용에 있어서 다르다.
거품 또는 슐리렌 (schlieren) 없는 불침투성의 쿼츠 유리체를 얻기 위해, 유리화 온도를 1300℃와 1750℃ 사이의 값으로 조절하는 것이 유리하다. 바람직하게는, 유리화는 두 단계, 즉 약 1700℃ 내지 1750℃의 최종 유리화의 제 2 단계에 의해 이어지는 1300℃과 1350℃ 사이의 예비 신터링 (presintering) 의 제 1 단계로 진행하도록 디자인된다.
1800℃까지 내열성 있는 재료가 본 발명에 따른 생산의 재료로 이용하는데 적합하다. 세라믹 재료들은 이러한 종류의 이용에 적합하고, 그래파이트 (graphite) 및 실리콘 카바이드가 특히 적합하다. 이러한 성형 재료는 가스가 침투할 수 있어, 유리화 전 또는 유리화 동안 가스들의 유입 또는 제거를 가능하게 하거나 지원할 수 있다. 다양한 그래파이트 콸리티들이 이용하기에 적합하지만, 탄소섬유강화 그래파이트 (CFC) 는 특히 적합한 것으로 증명되었다. 세라믹에 추가하여, 고용융점 금속들, 바람직하게는 몰리브데늄 또는 플래티늄은 또한 재료들을 형성하기에 적합하다.
수트체의 유리화의 온도 조절 전에, 수트체는 스트로부터 모든 잔여 수분을 제거하도록 할로겐 함유 가스로 처리된다. 염소 (Clorine) 가스가 이러한 이용에 있어서 할로겐 함유 가스로서 적합한 것으로 증명되었다. 이하, 이러한 단계는 클로리네이션 (clorination) 단계라 한다. 클로리네이션 단계는 수트체의 유리화 전, 또는 수트체가 신터링 퍼니스에 머무르는 동안 형 (form) 의 내부 또는 여전히 외부에) 의 절차의 별도의 단계로서, 그리고 약 800℃와 1200℃ 사이의 범위의 온도에서 수트의 신터링이 개시기전의 어떤 경우에도 실행될 수 있다.
또한, 진공 상태 또는 보호 가스 분위기에서 수트체를 유리화하는 것이 유리하며, 이것은 형틀의 그래파이트 재료의 산화를 방지하거나 최소화할 뿐만 아니라 유리화되는 수트체의 순도에 관한 높은 품질을 보장한다. 아르곤, 헬륨, 및 니트로겐가 보호 가스로서 적합하다. 상대적으로 양호한 열전도 특성에 기인하여, 헬륨 분위기의 이용이 특히 바람직하다.
도 1 에 나타난 설비는 가열 소자 (2) 로 둘러싸인 수직 실린더형 보호 튜브를 갖는 퍼니스로 구성된다. 가열 소자 (2) 는 퍼니스 내부에서 (퍼니스 보호용 튜브 내부에서 수평의 쇄선 경계선에 의한 도 1 및 2 에 개략적으로 도시된) 가열 영역 (2a) 를 발생한다. 1000℃에서 (36 l/h의 염소 가스 플로우로) 염소처리 후에, 이제 유리화되는 중공 실린더형 수트체 (3) 는 그래파이트형 (4) 내부에 머무른다. 홀딩 막대 (5) 는 수트체 (3) 를 안정시키기 위해 수트체 (3) 의 종방향 보어홀 (bore hole) 로 삽입된다. 홀딩 막대 (5) 의 디스크 (6) 는 수트체 (3) 의 상단과 결합되고, 또한 그래파이트 (4) 의 플로어 (floor) 에 의해 지지된다. 운반 설비 (7) 은 수트체 (3) 의 더 낮은 부분이 가열 영역 (2a) 로 먼저 들어가서 그 안에서 유리화되도록 천천히 그래파이트형 (4) 를 퍼니스 (1) 로 하향이동시킨다. 완전한 유리화를 보장하기 위해, 가열 영역 (2a) 의 가장 뜨거운 부분의 온도는 약 1700℃로 조절된다. 퍼니스 (1) 의 내부에는 0.1mbar의 진공이 있다. 그래파이트형 (4) 및 수트체 (3) 이 전진적으로 퍼니스 (1) 로 들어하는 동안, 유리화된 영역은 완전히 유리화된 쿼츠 유리체가 생성될 때까지 수트체 (3) 에서 위로 이동한다. 남아있는 어떤 방출된 가스들도 수트체 (3) 의 다공성 부분을 통해 상방향으로 제거될 수 있다. 형틀의 대칭 및 하강 속도의 적합한 선택시에, 천천히 유리화되는 수트체는 수트체 (3) 를 둘러싸는 형틀 (4) 의 내부 형틀 (중공 실린더) 을 가정한다. 유리화전의 수트체 (3) 의 통상의 치수는 외주가 400 내지 450mm, 길이가 2.5 내지 3.0mm의 범위에 있다. 종방향 보어 및 홀딩 막대 (5) 의 직경은 약 50 내지 80mm이다. 따라서, (하방으로) 약 3mm/min의 운반 유닛 (7) 의 평균 피드 레이트에서, 150 내지 200mm의 외주 (보어직경이 약 50 내지 80mm) 및 2m 길이를 갖는 유리화된 쿼츠 유리 공동 실린더가 획득된다. 또한, 일반적으로 수트체 (3) 대신에 가열 소자들 (2) 이 이동되는 것이 적당하다. 이러한 경우에, 가열 소자들 (2) 은 상방향으로 이동되어야 할 것이다. 그래파이트형 (4) 내부에서 쿼츠 유리체가 천천히 냉각되도록 한 후에, 파괴없이 그래파이트형 (4) 으로부터 쿼츠 유리체를 분리시키는 것이 적당하다. 통상, 원하는 최종 치수를 유지하기 위해 그 부분을 처리할 필요는 없다. 도 2 는 염소처리 공정의 집중을 제공하고 유리화된 쿼츠 유리체의 최종 치수가 더 강하게 수트체 (3) 의 치수로부터 벗어나도록 하는 본 발명에 따른 설비를 나타낸다. 도 2 는 유리화되어 가스가 침투할 수 있는 그래파이트형 (4a) 의 윗 부분에 머무르는 수트체 (3) 를 나타내는데, 그래파이트형 (4a) 는 초기에는, 염소 가스에 노출되는, 이상에서 도 1 에 제공되는 설명에 대응하는 퍼니스 (1) 의 윗 부분-더 낮은 온도-으로 들어간다. 염소 처리 (헬륨내의 Cl2, Cl2/He가 10 vol-%) 는 약 950℃에서 실행된다. 가스들이 퍼니스 (1) 에 이하와 같이 공급된다. 가스들이 수트체 (3) 를 통해 흐르고, 적어도 윗 부분은 가스가 참투할 수 있는 그래파이트 (4a) 를 통해 제거된다. 절차들의 이러한 단계 후, 수트체 (3) 및 그래파이트형 (4a) 는 함께 프리신터링 단계가 헬륨 분위기에서 1350℃에서 발생하도록 더 높은 온도의 영역으로 하강한다. 이러한 상황들이 약 12 시간동안 유지된다. 수트체 (3) 의 어떤 수축이 이미 신터링 공정동안 관찰될 수 있다. 그래파이트형 (4a) 및 프리신터링된 수트체 (3) 가 함께 도 높은 온도를 향해 이동한 후, 최종 유리화는 1750℃에서 효과적으로 된다. 이 위치에 8시간 동안 머무르는 동안, 프리신터링 수트체 (3) 그래파이트형 (4a) 의 윗 방향의 넓은 영역으로부터 실질적으로 더 작은 직경을 갖는 형틀의 더 낮은 부분으로 형틀 (4a) 의 깔대기형 통로 (4b) 를 통해 "흐를" 정도로 유동적으로 된다. 점성있는 흐름의 공정은 홀딩 막대 (5) 의 디스크 (6) 를 하방압축하거나 다른 적합한 수단에 의해 지원될 수 있다. 일단 쿼츠 우리체가 충분히 냉각되면, 그래파이트형 (4a) 은 제거된다. 쿼츠 유리체의 처리는 필요하지 않다.

Claims (10)

  1. 다공성 이산화 실리콘 수트체 (soot body) 의 유리화 방법으로서,
    상기 수트체는 홀딩 설비 (holding facility) 에 의해 수직 방향으로 매달려 있고, 연속적으로 가열 영역으로 운반되며, 일단 상기 가열 영역으로 들어가면 형틀에 의해 둘러싸이는, 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법에 있어서,
    상기 수트체 (3) 는 상기 형틀 (4, 4a) 의 측방향의 공간 치수들에 맞게될 정도로 연화되는 온도까지 상기 가열 영역 (2a) 내부에서 가열함으로써 유리화됨으로써, 파괴되지 않고 상기 형틀 (4, 4a) 으로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유리화 수트체 (3) 는 길이 수축을 나타내고, 상기 홀딩 설비 (7) 는 상기 유리화 수트체 (3) 가 상기 길이 수축에 따라 상기 가열 영역 (2a) 으로 운반되도록 컨트롤되는 운반 속도로 수직으로 이동되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 다공성 수트체 (3) 는 플레임 가수분해 방법을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다공성 수트체 (3) 로는 중공 실린더가 이용되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수트체 (3) 의 유리화를 위한 설정 온도는 1300℃과 1750℃ 사이인 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수트체 (3) 를 둘러싸는 상기 형틀 (4, 4a) 은 1800℃까지 내열성있는 재료로 구성되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 수트체 (3) 를 둘러싸는 상기 형틀 (4, 4a) 은 세라믹 재료, 바람직하게는 그래파이트 (graphite) 또는 실리콘 카바이드 (silicon carbide), 또는 고용융점 금속으로 제조되고, 이러한 금속은 몰리브덴 또는 플래티늄인 것 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수트체 (3) 는 유리화를 위한 온도의 조절전에 할로겐 함유 가스에 노출되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수트체 (3) 는 진공 또는 보호 가스 분위기에서 유리화되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 수트체 (3) 는 아르곤 및/또는 헬륨 및/또는 니트로겐으로 구성되는 보호 가스 분위기에서 유리화되는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화 실리콘 수트체의 유리화 방법.
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