CN111996387B - 含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，所述方法包括将含低浓度有机铑的废液迅速加热形成含有机铑的混合物，向所述含有机铑的混合物中加入氧化锌混合后，加热碳化，获得碳化产物，将得到的碳化产物熔炼，得到含铑锌元素的熔体，将所述含铑锌元素的熔体雾化后得到含铑锌元素的粉末体，向所述含含铑锌元素的粉末体中加入硫酸溶液充分溶解后，形成含硫酸锌混合液，将所述含硫酸锌混合液过滤，得到铑富集物和硫酸锌溶液。本发明含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法为一种环境友好、收率高、处理温度低、操作简单、易产业化。

Description

含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法
技术领域
本发明涉及有色金属的循环回收利用技术领域，具体涉及一种含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法。
背景技术
目前，低浓度有机铑催化剂废液为石化行业产生的含铑废液，含量由几百至几千毫克铑，铑昂贵，价格高，高效回收其中的铑十分必要，从低浓度有机铑催化剂废液的方法如下：
王建忠等人在《中国资源综合利用》2017年第2期介绍了从用含铑均相催化反应的有机底物中回收铑金属,通过添加氢氧化钠,严格控制灰化过程中的温度,可以有效减少灰化过程中产生烟尘量,同时极大减少金属铑的损耗,确保铑的回收量。
蒋凌云等人在《无机盐工业》2015年第4期报道了废铑催化剂首先经蒸馏浓缩得到铑渣,然后向铑渣中添加适当倍数的二氧化硅后,采取一定的程序升温焙烧,所得焙烧铑灰再液相消解得到可溶性铑盐,该过程效率高,铑收率大于99％。
付光强等人在《稀有金属材料与工程》2014年第6期发表了针对失效有机铑催化剂,利用还原-磨选工艺富集铑，即在还原过程中，添加剂促进铁晶粒长大并富集铑,再通过磁，选分离富集含铑的铁精粉，最终得到铁精矿品位88.67％,回收率92.74％，铑回收率为92.08％。
赵家春等人在《贵金属》在2018年S1期发表了应用硫化沉淀法处理乙酰丙酮铑废液,以沉淀形式回收铑，当反应温度控制在80℃，反应时间为6h，初始pH值为6～7.5，终点pH值小于9.5，饱和硫化钠溶液用量为理论量的20倍，搅拌转速为300r/min时，铑沉淀率最高为80％以上。
黄岩等人公开了一种从含铑废液中回收铑的方法(发明专利申请号：201811140851.0)，包括用阴离子交换树脂吸附含铑废液中的铑离子；然后对吸附了铑离子的阴离子交换树脂进行解吸处理，得到含铑解吸液。所述阴离子交换树脂为大孔苯乙烯系吸附离子交换树脂，优选为LSD 296阴离子交换树脂。采用本发明技术回收含铑废液中的铑，铑的回收率可以达到97％以上，回收率高，而且回收费用很低。
于国清等人公知开了一种从含铑废液中回收铑的方法(发明专利申请号：201911304114.4)，含铑废液经浓缩蒸出轻组分，拌入木屑，将含铑废液浓缩液进行初次焚烧，烧成含铑的炭渣，然后酸洗、水洗；再将含铑的炭渣进行二次焚烧，烧成含铑灰渣，然后进行酸洗、水洗，及碱洗、水洗，可将酸溶性和碱溶性杂质全部除去；在初次焚烧和二次焚烧过程中，烟气经湿式除尘器和旋风除尘器，可收集烟气中的粉尘，避免烟气直接排放污染环境，同时减少焚烧过程铑损失；将粉尘与焚烧残渣合并，再与碱金属酸式硫酸盐反应，生成可溶性铑盐，可溶性铑盐与活泼金属反应，获得铑。本发明工艺既可减少焚烧过程的铑损失提高铑收率，又可除去含铑灰渣中的杂质使铑富集程度更高，简化回收工艺。
于海斌等人申请了一种从含铑废液中回收铑制备水合三氯化铑的方法(发明专利申请号：201110327042.2)，采用水合肼溶液对制备铑均相络合催化剂的含铑反应废液进行处理，反应废液中含有的铑沉淀出来，过滤、洗涤，沉淀用盐酸、过氧化氢溶解后可得到制备铑均相络合催化剂的常用原料水合三氯化铑。
孙万堂等人公开了一种从含铑有机废液中回收铑的方法(发明专利申请号：202010252830.9)，将含铑废有机溶剂中的大分子有机物破坏成小分子，使用浓缩的方法除掉，极大减少了需焚烧的含铑废料量，焚烧量减少的同时减少了焚烧过程烟气夹带造成的铑损失；再使用程序升温灰化，也在一定程度上减少烟气夹带造成的铑损失，最终双管齐下高收率回收含铑废液中的贵金属铑。本发明的铑收率达到99％以上。
潘剑明等人发明了等人公开了一种从含铑有机废液中回收铑的方法(发明专利申请号：200810121260.9)，它是将含铑废液进行明火点燃焚烧，制取铑灰分，然后用碱金属的酸式盐进行高温熔融使得铑变成可溶性盐，再加入氯化钡溶液和稀盐酸，过滤，所得溶液按一定比例过阳离子交换树脂，通过进一步处理制备得(NH4)3RhCl6，用甲酸钠还原得到高纯度铑粉；它具有回收工艺简单，对环境污染更小，回收纯度高等特点。
赵晓东等人公开了一种从含铑有机废液中回收铑的方法(发明专利申请号：01130848.6)，该方法采用减压蒸馏、蒸发和灰化的方法对金属铑进行回收，特别对于低浓度铑废液中铑的回收效果较为理想，而且设备简单、操作容易，铑的回收率较高。
代齐敏等人公开了一种从含铑废水相中回收铑催化剂的方法(发明专利申请号：201610303207.5)，其步骤如下：1、酸化处理；2、萃取；3、分层；4、水洗涤；5、催化剂的产生；6、萃取溶剂的套用；该方法从含铑废水相中回收铑催化剂，无需通过复杂工艺，可直接获得完全具有催化能力的水相催化剂，且操作简单，且回收铑催化剂的效率高。
李晨等人申请了一种从含铑废水相中回收铑催化剂的方法(发明专利申请号：200910235355.8)，一种烯烃羰基化铑催化剂反应废液制备铑络合物催化剂的方法，其特征在于：采用硝酸和过氧化氢的混合溶液对制备烯烃羰基化催化剂的含铑反应废液进行处理，将得到的水溶液同三苯基膦、盐酸及一氧化碳反应，得到二(三苯基膦)羰基氯化铑沉淀，分离出的沉淀经处理可转化为三苯基膦乙酰丙酮羰基铑或三(三苯基膦)羰基氢化铑催化剂。本方法具有回收效率高，工艺简便，条件温和等特点。
综上，纵观低浓度有机铑催化剂废液不烦分为火法工艺、湿法工艺以及其他工艺。火法工艺中焚烧法具有技术简单，效率高，但铑回收率低，需要严格控制焚烧温度，但产生大量的烟气，环保处置费用高；湿法工艺相对简单，主要存在铑回收率低等问题，其他工艺如萃取法、吸附分离法致命的问题为铑收率低。因此，亟需研发一种高效清洁从低浓度有机铑催化剂废液回收铑元素的富集分离方法。
发明内容
为此，本发明提供含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，所述方法包括将含低浓度有机铑的废液迅速加热形成含有机铑的混合物，向所述含有机铑的混合物中加入氧化锌混合后，加热碳化，获得碳化产物，将得到的碳化产物熔炼，得到含铑锌元素的熔体，将所述含铑锌元素的熔体雾化后得到含铑锌元素的粉末体，向所述含铑锌元素的粉末体中加入硫酸溶液充分溶解后，形成含硫酸锌混合液，将所述含硫酸锌混合液过滤，得到铑富集物和硫酸锌溶液。
本发明的一个实施例中，所述氧化锌与所述含有机铑的混合物的重量份数比为1:1-3：1。
本发明的一个实施例中，所述加热碳化的反应条件为：反应真空度为20～100Pa，真空度为20～100Pa，碳化温度为500～700℃，碳化时间为2～6h。
本发明的一个实施例中，所述含铑锌元素的雾化温度为910～1100℃，雾化时间1～3h。
本发明的一个实施例中，所述含低浓度有机铑的废液迅速加热形成含有机铑的混合物过程中，采用微波辐射加热。
本发明的一个实施例中，所述硫酸的浓度为10-30％，溶解温度为30～100℃，溶解时间为1-3h。
本发明的一个实施例中，所述方法还包括：将所述硫酸锌溶液加热浓缩得到七水硫酸锌。
本发明的一个实施例中，所述加热浓缩采用微波辐射加热。
本发明具有如下优点：
试验证明：本发明的含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，从含低浓度有机铑原料到铑富集物，铑富集倍数大于200倍，铑收率大于99.0％；本发明含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法为一种环境友好、收率高、处理温度低、操作简单、易产业化；本发明选择氧化锌粉末与糊状有机铑催化剂混匀，既消耗了氧又使铑得到活化，不仅降低熔炼温度，而且有利于提高铑富集物后续溶解率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的一种含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，低浓度有机铑中铑的浓度质量分数为0.01-0.05％，或铑的浓度为1-5ppm。
实施例1
如图1所示，本实施例提供的低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用微波快速加热低浓度有机铑催化剂废液浓缩为糊状，形成含有机铑的混合物；步骤二、向含有机铑的混合物中加入氧化锌粉末，使其与糊状有机铑催化剂混合物混匀，其中，氧化锌用量为糊状含有机铑催化剂的混合物重量比的3倍，置于真空炉中比例加热碳化，得到碳化产物，其碳化条件为：真空度为60Pa，碳化温度为600℃，碳化时间为4h；
步骤三、碳化结束后，取出碳化产物，置于电炉中加热熔炼得到含铑锌元素的熔体，电炉熔炼温度为950℃，熔炼时间2h，含铑锌元素的熔体倒入雾化器中雾化得到含铑锌元素的粉末体；
步骤四、向含铑锌元素的粉末体中，加入过量20％的稀硫酸溶解粉末体，其中，溶解温度60℃，溶解时间为2h，溶解结束后过滤得到铑富集物和硫酸锌滤液；
步骤五、将硫酸锌滤液加热快速浓缩结晶得到七水硫酸锌。
本实施例中，从低浓度有机铑催化剂废液原料到铑富集物，铑富集倍数为220倍，铑收率为99.2％。
实施例2
如图1所示，本实施例提供的低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用微波快速加热低浓度有机铑催化剂废液浓缩为糊状，形成含有机铑的混合物；
步骤二、向含有机铑的混合物中加入氧化锌粉末，
加入氧化锌粉末与糊状有机铑催化剂混匀，使其与糊状有机铑催化剂混合物混匀，其中，氧化锌用量为糊状含有机铑催化剂的混合物重量比的1.5倍，置于真空炉中比例加热碳化，得到碳化产物，其碳化条件为：真空度为50Pa，碳化温度为650℃，碳化时间为4h；
步骤三、碳化结束后，取出碳化产物，置于电炉中加热熔炼得到含铑锌元素的熔体，电炉熔炼温度为1000℃，熔炼时间1h，含铑锌元素的熔体倒入雾化器中雾化得到铑锌元素的粉末体；
步骤四、向含铑锌元素的粉末体中，加入15％的稀硫酸溶解粉末体，溶解温度为70℃，溶解时间为1h，溶解结束后过滤得到铑富集物和硫酸锌滤液；
步骤五、将硫酸锌滤液加热快速浓缩结晶得到七水硫酸锌。
本实施例中，从低浓度有机铑催化剂废液原料到铑富集物，铑富集倍数为250倍，铑收率为99.5％。
实施例3
如图1所示，本实施例提供的低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用微波快速加热低浓度有机铑催化剂废液浓缩为糊状，形成含有机铑的混合物；
步骤二、向含有机铑的混合物中加入氧化锌粉末，使其与糊状有机铑催化剂混合物混匀，其中，氧化锌用量为糊状含有机铑催化剂的混合物重量比的2.5倍，置于真空炉中比例加热碳化，得到碳化产物，其碳化条件为：真空度为40Pa，碳化温度为700℃，碳化时间为3h；
步骤三、碳化结束后，取出碳化产物，置于电炉中加热熔炼得到含铑锌元素的熔体，电炉熔炼温度为950℃，熔炼时间2h，含铑锌元素的熔体倒入雾化器中雾化得到含铑锌元素的粉末体；
步骤四、向含铑锌元素的粉末体中，加入20％的稀硫酸溶解粉末体，其中，溶解温度50℃，溶解时间为3h，溶解结束后过滤得到铑富集物和硫酸锌滤液；
步骤五、将硫酸锌滤液加热快速浓缩结晶得到七水硫酸锌。
本实施例中，从低浓度有机铑催化剂废液原料到铑富集物，铑富集倍数为260倍，铑收率为99.4％。
实施例4
如图1所示，本实施例提供的低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用微波快速加热低浓度有机铑催化剂废液浓缩为糊状，形成含有机铑的混合物；
步骤二、向含有机铑的混合物中加入氧化锌粉末，使其与糊状有机铑催化剂混合物混匀，其中，氧化锌用量为糊状含有机铑催化剂的混合物重量比的2.0倍，置于真空炉中比例加热碳化，得到碳化产物，其碳化条件为：真空度为80Pa，碳化温度为500℃，碳化时间为4h；
步骤三、碳化结束后，取出碳化产物，置于电炉中加热熔炼得到含铑锌元素的熔体，电炉熔炼温度为980℃，熔炼时间3h，含铑锌元素的熔体倒入雾化器中雾化得到含铑锌元素的粉末体；
步骤四、向含铑锌元素的粉末体中，加入20％的稀硫酸溶解粉末体，其中，溶解温度80℃，溶解时间为1h，溶解结束后过滤得到铑富集物和硫酸锌滤液；
步骤五、将硫酸锌滤液加热快速浓缩结晶得到七水硫酸锌。
本实施例中，从低浓度有机铑催化剂废液原料到铑富集物，铑富集倍数为230倍，铑收率为99.3％。
实施例5
如图1所示，本实施例提供的低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用微波快速加热低浓度有机铑催化剂废液浓缩为糊状，形成含有机铑的混合物；
步骤二、向含有机铑的混合物中加入氧化锌粉末，使其与糊状有机铑催化剂混合物混匀，其中，氧化锌用量为糊状含有机铑催化剂的混合物重量比的2.0倍，置于真空炉中比例加热碳化，得到碳化产物，其碳化条件为：真空度为100Pa，碳化温度为600℃，碳化时间为3h；
步骤三、碳化结束后，取出碳化产物，置于电炉中加热熔炼得到含铑锌元素的熔体，电炉熔炼温度为950℃，熔炼时间3h，含铑锌元素的熔体倒入雾化器中雾化得到含铑锌元素的粉末体；
步骤四、向含铑锌元素的粉末体中，加入20％的稀硫酸溶解粉末体，其中，溶解温度90℃，溶解时间为1h，溶解结束后过滤得到铑富集物和硫酸锌滤液；
步骤五、将硫酸锌滤液加热快速浓缩结晶得到七水硫酸锌。
本实施例中，从低浓度有机铑催化剂废液原料到铑富集物，铑富集倍数为240倍，铑收率为99.1％。
实施例6
如图1所示，本实施例提供的低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用微波快速加热低浓度有机铑催化剂废液浓缩为糊状，形成含有机铑的混合物；
步骤二、向含有机铑的混合物中加入氧化锌粉末，使其与糊状有机铑催化剂混合物混匀，其中，氧化锌用量为糊状含有机铑催化剂的混合物重量比的2.5倍，置于真空炉中比例加热碳化，得到碳化产物，其碳化条件为：真空度为90Pa，碳化温度为650℃，碳化时间为2h；
步骤三、碳化结束后，取出碳化产物，置于电炉中加热熔炼得到含铑锌元素的熔体，电炉熔炼温度为960℃，熔炼时间2h，含铑锌元素的熔体倒入雾化器中雾化得到含铑锌元素的粉末体；
步骤四、向含铑锌元素的粉末体中，加入25％的稀硫酸溶解粉末体，其中，溶解温度50℃，溶解时间为3h，溶解结束后过滤得到铑富集物和硫酸锌滤液；
步骤五、将硫酸锌滤液加热快速浓缩结晶得到七水硫酸锌。
本实施例中，从低浓度有机铑催化剂废液原料到铑富集物，铑富集倍数为230倍，铑收率为99.2％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其特征在于，所述方法包括将含低浓度有机铑的废液迅速加热形成含有机铑的混合物，向所述含有机铑的混合物中加入氧化锌混合后，加热碳化，获得碳化产物，将得到的碳化产物熔炼，得到含铑锌元素的熔体，将所述含铑锌元素的熔体雾化后得到含铑锌元素的粉末体，向所述含铑锌元素的粉末体中加入硫酸溶液充分溶解后，形成含硫酸锌混合液，将所述含硫酸锌混合液过滤，得到铑富集物和硫酸锌溶液；所述氧化锌与所述含有机铑的混合物的重量份数比为1:1-3：1；所述加热碳化的反应条件为：反应真空度为20~100Pa，真空度为20~100Pa，碳化温度为500~700℃，碳化时间为2~6 h。
2.如权利要求1所述的含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其特征在于，
所述含铑锌元素的雾化温度为910~1100℃，雾化时间1~3 h。
3.如权利要求1所述的含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其特征在于，
所述含低浓度有机铑的废液迅速加热形成含有机铑的混合物过程中，采用微波辐射加热。
4.如权利要求1所述的含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其特征在于，
所述硫酸的浓度为10-30%，溶解温度为30~100℃，溶解时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其特征在于，
所述方法还包括：将所述硫酸锌溶液加热浓缩得到七水硫酸锌。
6.如权利要求5所述的含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，其特征在于，
所述加热浓缩采用微波辐射加热。
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