CN111971255A - 有机溶剂精制系统和方法 - Google Patents

Abstract

一种有机溶剂精制系统，其中，例如从包含N‑甲基‑2‑吡咯烷酮等有机溶剂和水的混合液分离有机溶剂并进行精制，上述有机溶剂精制系统具备：渗透汽化装置，其具备渗透汽化膜而将有机溶剂和水分离；减压蒸发罐，其被供给从渗透汽化装置的浓缩侧回收的有机溶剂；以及蒸馏装置。将(a)从渗透汽化装置的浓缩侧与减压蒸发罐的入口之间分流的上述有机溶剂以及(b)从减压蒸发罐的气相侧的出口排出的有机溶剂的一部分中的至少一者供给至蒸馏装置。通过蒸馏装置对从减压蒸发罐回收的有机溶剂进行蒸馏而得到的有机溶剂被混合并供给至有机溶剂的供给目标。

Description

有机溶剂精制系统和方法

技术领域

本发明涉及从以N-甲基-2-吡咯烷酮(以下也记作NMP)为代表的有机溶剂与水的混合液分离有机溶剂并进行精制的系统和方法，本发明特别涉及使用渗透汽化法的有机溶剂精制系统和方法。

背景技术

有机溶剂中存在在水中具有高溶解度的有机溶剂。在使用这样的水溶性有机溶剂后进行回收并再利用的情况下，大多回收有机溶剂与水的混合液，因此需要从该混合液分离作为再利用对象的有机溶剂并进行精制。回收的混合液除有机溶剂和水以外，例如有可能包含离子性物质、微粒等难挥发性的杂质、与作为再利用对象的有机溶剂不同的有机物质。另外，根据有机溶剂的使用形态、回收形态，混合液也包含溶解氧、溶解二氧化碳等溶解气体。

作为在水中具有高溶解度的有机溶剂之一的NMP，例如在锂离子二次电池的制造工序中，将分散有电极活性物质等粒子的浆料涂布于电极集电体上并使其干燥而形成电极时，作为浆料的分散介质被广泛使用。在使浆料干燥时可回收NMP，且回收的NMP在精制后可再利用。在NMP的回收中，可使用以下方法等：例如通过水洗涤器回收汽化的NMP，或者使汽化的NMP吸附于吸附剂，然后，使水流入吸附剂而使NMP溶解于水。因此，NMP以NMP与水混合而成的混合液的形式而被回收。此时，回收的混合液中的NMP浓度为70～99质量％左右。混合液中溶解有来自大气的氧、二氧化碳，并且混入有上述的难挥发性的杂质、有机物质等。

以往作为从有机溶剂与水的混合液分离并回收有机溶剂的方法，已知有蒸馏法，特别经常使用对混合液进行减压并蒸馏的减压蒸馏法。然而，存在以下课题：蒸馏法或减压蒸馏法需要大量的能量，而且在欲将有机溶剂精制至期望的纯度时，需要大型蒸馏设备。因此已知渗透汽化(Pervaporation：PV)法作为不需要大规模设备且节能性能优异的分离方法。

在渗透汽化法中，使用对作为分离处理的对象的成分具有亲和性的分离膜，例如对水分具有亲和性的分离膜，将含有该对象成分的混合液，例如有机溶剂与水的混合液供给至分离膜的浓缩侧，在分离膜的透过侧进行减压或使不活泼气体流动。其结果，通过分离膜的各成分的透过速度差，进行成分的分离。将在渗透汽化法中使用的分离膜称为渗透汽化膜。作为用于使水分透过的分离膜，例如可使用沸石膜。如果通过分离膜仅使水分向透过侧移动，则在分离膜的浓缩侧残留有机溶剂，可回收有机溶剂。在通过渗透汽化法进行水分与有机溶剂的分离的情况下，为了高效进行分离而需要加热。另外，作为除去有机溶剂所含有的离子性杂质的方法，例如已知使用离子交换树脂的方法。专利文献1公开了使用渗透汽化装置作为从NMP与水的混合液分离NMP的NMP分离系统，并且在渗透汽化装置的后段设置离子交换装置的系统。然而，在渗透汽化装置的后段设置有离子交换装置的情况下，该离子交换装置进行从非水溶剂即NMP除去离子，因此存在离子交换效率小，以及离子交换树脂的更换需要很多工夫的问题。此外，在该离子交换装置内的离子交换树脂穿透的情况下，来自存在于系统内的分离膜、过滤膜的钠、硅等杂质也有可能残留于精制的NMP。

作为通过渗透汽化装置将有机溶剂从水分离后，进一步对该有机溶剂进行精制的方法，已知在渗透汽化装置的后段设置蒸发罐，在该蒸发罐中对有机溶剂进行蒸馏的方法，可用于醇的精制等。本发明人等已经在专利文献2中公开了一种有机溶剂精制系统，其从含有在1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液分离有机溶剂并进行精制，该有机溶剂精制系统具备：加热单元，其对混合液进行加热；渗透汽化装置，其具备渗透汽化膜而设置于加热单元的后段，将有机溶剂与水分离；减压蒸发罐，其供给有从渗透汽化装置的浓缩侧回收的有机溶剂；以及配管，其将在减压蒸发罐中汽化的有机溶剂作为加热单元的热源而供给至加热单元。在专利文献2记载的有机溶剂精制系统中，回收在减压蒸发罐中汽化的有机溶剂的冷凝热，作为渗透汽化装置的热源。因此，投入减压蒸发罐的热量的一部分或总量在系统内再循环，可削减系统整体中需要的能量。因此，根据专利文献2所记载的方法，可在实现节能性能的同时可靠地去除离子性杂质、微粒等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2013-18747号公报

专利文献2：国际公开第2016/017491号

发明内容

(发明要解决的课题)

在渗透汽化装置的后段具备减压蒸发罐的有机溶剂精制系统可从有机溶剂与水的混合液得到杂质含量少的有机溶剂。然而，在该有机溶剂精制系统中，减压蒸发罐不是理论塔板数多的装置，因此例如在从水和NMP的混合液分离精制NMP的情况下，存在以下问题，即，难以将具有与NMP相同程度的沸点的杂质从NMP分离，存在纯度降低的可能性。特别是，从使用有机溶剂的有机溶剂使用设备以与水的混合物的形式回收有机溶剂，从该混合物分离有机溶剂并进行精制，在有机溶剂使用设备中再利用该有机溶剂的情况下，产生以下问题，即，在反复进行循环再利用期间，具有与目标有机溶剂相同程度的沸点的杂质，特别是作为有机物质的杂质的浓度逐渐上升。为了将具有相同程度的沸点的物质相互分离，一般使用多级蒸馏塔，但在设置多级蒸馏塔的情况下，如上所述，能耗增大，并且虽然能够得到高纯度的物质，但着眼于该物质的回收率降低。

本发明的目的在于，提供一种有机溶剂精制系统和方法，所述有机溶剂精制系统使用渗透汽化法，能够可靠地除去离子性杂质、微粒等，并且能够以高回收率得到高纯度的有机溶剂。

(用于解决课题的技术方案)

本发明的有机溶剂精制系统用于从包含在1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液分离并精制有机溶剂，其具有：加热单元，其对混合液进行加热；渗透汽化装置，其设置于加热单元的后段，具备渗透汽化膜而将有机溶剂与水分离；减压蒸发罐，其被供给从渗透汽化装置的浓缩侧回收的有机溶剂；以及蒸馏装置，其与减压蒸发罐独立地设置，上述有机溶剂精制系统将(a)从渗透汽化装置的浓缩侧与减压蒸发罐的入口之间分流的有机溶剂以及(b)从减压蒸发罐的气相侧的出口排出的有机溶剂的一部分中的至少一者供给至蒸馏装置，将通过蒸馏装置对从减压蒸发罐回收的有机溶剂进行蒸馏而得到的有机溶剂混合并供给至有机溶剂的供给目标。

本发明的有机溶剂精制方法从含有在1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液分离并精制有机溶剂，上述有机溶剂精制方法具有：加热工序，其中，对混合液进行加热；分离工序，其中，使用渗透汽化膜将加热的混合液分离为有机溶剂和水；减压蒸发工序，其中，使从渗透汽化膜的浓缩侧回收的有机溶剂减压蒸发；以及蒸馏工序，其中，将(a)分离工序之后，减压蒸发工序之前的有机溶剂的一部分以及(b)通过减压蒸发工序回收的有机溶剂的一部分中的至少一者进行蒸馏并精制，对通过减压蒸发工序回收且未供于蒸馏工序的有机溶剂混合通过蒸馏工序精制的有机溶剂，并供给至有机溶剂的供给目标。

发明效果

在本发明中，通过渗透汽化进行有机溶剂的脱水后，通过进行减压蒸发来进行有机溶剂的精制时，对渗透汽化后或减压蒸发后的有机溶剂的一部分进一步进行蒸馏处理，从而即使在使有机溶剂循环而再利用的情况下，也能够抑制有机溶剂中的杂质浓度的上升。被供给至蒸馏处理中的有机溶剂的量可以为少量，因此能耗的增加量小，另外，有机溶剂的回收率的恶化也少。因此，在本发明中，能够可靠地除去离子性杂质、微粒等，并且能够以低的消耗能量且高回收率得到高纯度的有机溶剂。

附图说明

图1是表示本发明的一个实施方式的有机溶剂精制系统的结构的图。

图2是表示本发明的另一实施方式的有机溶剂精制系统的结构的图。

图3是表示在实施例1中使用的系统的结构的图。

图4是表示在比较例1中使用的系统的结构的图。

具体实施方式

接着，参照附图对本发明优选的实施方式进行说明。

图1表示基于本发明的有机溶剂精制系统的基本形态作为本发明的一个实施方式的有机溶剂精制系统。该有机溶剂精制系统10从有机溶剂与水的混合液分离有机溶剂进行精制，例如用于将从锂离子二次电池的制造工序等回收的NMP(即N-甲基-2-吡咯烷酮)与水的混合液进行处理而分离并精制NMP。以下对使用NMP作为有机溶剂的情况进行说明，但本发明可应用的有机溶剂并不限定于NMP。本发明通常也可应用于大气压(0.1013Mpa)下的沸点高于水的沸点即100℃，优选大气压下的沸点为渗透汽化膜装置的常见的运转温度即120℃或其以上的有机溶剂。将这样的有机溶剂的示例示于表1。表1中，沸点为0.1013MPa下的值。

[表1]

名称	沸点(℃)
		N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)	202
1-甲氧基-2-丙醇(PGME)	120
		丙二醇-1-单甲基醚-2-乙酸酯(PGMEA)	146
吡啶	115
		二甲基亚砜(DMSO)	189
单乙醇胺(MEA)	170
		N，N-二甲基甲酰胺(DMF)	153
γ-丁内酯(GBL)	204
		二甲基乙酰胺(DMA)	165

作为本发明可应用的有机溶剂，更优选为不形成与水的共沸混合物的有机溶剂。在表1所示的有机溶剂中，除PGME、PGMEA和吡啶以外，是不形成与水的共沸混合物的有机溶剂。

例如在锂离子二次电池的制造工序等中使用的NMP使用设备50以NMP气体的形态排出NMP。该NMP气体例如通过在洗涤器51中与水接触而以NMP水溶液的形式被回收，或者，使其吸附于吸附剂52之后，利用水对该吸附剂52进行处理，从而回收NMP水溶液。将如此回收的NMP水溶液供给至本实施方式的有机溶剂精制系统10。

有机溶剂精制系统10具有贮存回收的NMP水溶液，即，NMP与水的混合液的原液罐11，原液罐11内的混合液通过泵12供给至渗透汽化装置14。在泵12与渗透汽化装置14之间，为了对混合液进行加热而设置有加热器13，加热器13被供给蒸气而利用该蒸气对混合液进行加热。供给至渗透汽化装置14的混合液例如升温至120℃左右。在渗透汽化装置13中设置有例如由沸石构成的渗透汽化膜15，在此混合液被分离为NMP和水。水透过渗透汽化膜15，因此从渗透汽化装置14的透过侧出口以水蒸气的形态流出。通过供给有冷水的冷凝器16将该水蒸气冷却而冷凝并排出。沸石根据其骨架结构和所包含的硅与铝的比率，具有A型、Y型、T型、MOR型、CHA型等种类，但在用沸石构成渗透汽化膜15的情况下，也如专利文献2中记载所述，优选使用A型沸石。在特别需要防止泄漏等时，有时优选使用例如T型、Y型、CHA型的沸石膜。另外，也可以将包含A型沸石和选自上述A型以外的沸石例如T型、Y型、MOR型、CHA型中的至少1种沸石的沸石用于渗透汽化膜15。

由于NMP不透过渗透汽化膜15，因此在渗透汽化装置14中从设置于浓缩侧(即夹持渗透汽化膜15的混合液的供给侧)的出口排出并供给至减压蒸发罐20。在减压蒸发罐20中，在图1中未显示但介由配管连接有真空泵，例如以成为NMP的沸点为130℃的压力的方式控制减压蒸发罐20内的压力。将用于使NMP汽化所需要的量的蒸气供给至减压蒸发罐20。该减压蒸发罐20是为了除去离子性杂质、微粒等难挥发性的杂质而设置的。

在减压蒸发罐20的气相侧的出口即蒸馏成分侧的出口，安装有将在减压蒸发罐20内汽化的NMP排出的配管21，在配管21的中途设置有用于使NMP冷凝的冷却器22。配管24和配管25与配管21的出口连接，从配管21的出口流出的NMP的一部分分流而流向配管24，剩余部分流向配管25。在配管24中设置有进一步精制NMP的蒸馏装置31。从减压蒸发罐20回收并供给到NMP供给目标的NMP流经的供给配管由配管21和配管25构成。配管24是从供给配管分支而与蒸馏装置31的入口连接，将在减压蒸发罐20中得到的NMP的一部分供给至蒸馏装置31的分支配管。不仅设置气相侧的出口即蒸馏成分侧的出口，而且设置液相侧的出口即排出浓缩液(也称为罐残留液)的出口作为减压蒸发罐20的出口。在图示的系统中，为了也将减压蒸发罐20的罐残留液输送至蒸馏装置31，设置有将减压蒸发罐20的液相侧的出口与蒸馏装置31连接的配管35。另外，如图1中虚线所示，也可以将从渗透汽化装置14的浓缩侧与减压蒸发罐20的入口之间的配管分流的NMP直接供给至蒸馏装置31。

作为NMP的蒸馏所使用的蒸馏装置31，公知有各种蒸馏装置，在此，例如可使用将NMP与具有比NMP高的沸点的物质即高沸点物质分离的精密蒸馏装置；将NMP与具有比NMP低的沸点的物质分离的分离塔；将NMP与高沸点物质分别分离的两级塔式精密蒸馏装置等。蒸馏装置31可以是连续式的装置，也可以是间歇式的装置。配管33与蒸馏装置31的NMP馏分的出口连接，配管33与配管25合流。其结果，在该有机溶剂精制系统10中，针对经由配管25流动的NMP，即，从减压蒸发罐20回收但未被输送至蒸馏装置31的NMP，混合通过蒸馏装置31中的蒸馏而得到的NMP。将该混合后的NMP作为从该有机溶剂精制系统10供给的NMP，供给至NMP的供给目标，例如上述的NMP使用设备50。

在此，对本实施方式的有机溶剂精制系统10中输送至蒸馏装置31的NMP的比例进行说明。以下，以质量为基准表示NMP的比例。通过经由蒸馏装置31，可得到更高纯度的NMP，但随着进行蒸馏，消耗能量增大。另外，还存在随着提高得到的NMP的纯度，蒸馏工序中的NMP的回收率降低的趋势。因此，在本实施方式中，作为蒸馏装置31，优选使用可忽视蒸馏时的有机溶剂的损失的构成的蒸馏装置，并且仅将精制并供给至供给目标的有机溶剂的一部分经过蒸馏工序。为了抑制有机溶剂的循环再利用而导致的杂质的增加，以供给至供给目标的有机溶剂的量为基准，供给至蒸馏装置31的有机溶剂的量例如优选为0.1％以上，更优选为0.5％以上，进一步优选为1.5％以上。但是，如果供给至蒸馏装置31的有机溶剂的量变多，则相应地，作为蒸馏装置31需要大型的蒸馏装置，并且蒸馏所需的能量增大，因此优选不将过量的有机溶剂供给至蒸馏装置31。从防止能耗的增大、设备规模增大的观点出发，以供给至供给目标的有机溶剂的量为基准，供给至蒸馏装置31的有机溶剂的量例如优选为50％以下，更优选为20％以下，进一步优选为10％以下。关于供给至供给目标的有机溶剂，存在如下趋势：其纯度不会超过蒸馏装置31中得到的有机溶剂的纯度，随着蒸馏装置31中得到的有机溶剂的比例上升，纯度的上升达到顶点，但蒸馏装置31中消耗的能量直线性上升。在供给目标所需的纯度与可允许的能量消耗量的关系中，确定供给至蒸馏装置31的有机溶剂的量即可。

因此，在图1的结构中，如果能够忽略蒸馏装置31中的NMP的损失，并能够忽视经由配管35向蒸馏装置31输送的NMP的量，则优选使从配管21的出口流出的NMP中的例如0.1％以上且50％以下经由配管24供给至蒸馏装置31，剩余部分流入配管25。实际上，在减压蒸发罐20的罐残留液中也包含NMP，因此也考虑罐残留液中所包含的NMP的量，并且确定从配管21流向配管24和配管25的NMP的比率即可。

在循环再利用NMP的情况下，在回收的NMP中可含有具有与NMP相同程度的沸点的有机杂质。在本实施方式的有机溶剂精制系统10中，通过利用蒸馏装置31进一步对从减压蒸发罐20回收的NMP的一部分进行精制，从而通过蒸馏除去具有与NMP相同程度的沸点的杂质，因此即使在进行NMP的循环再利用的情况下，也可抑制NMP中的杂质浓度的上升。另外，由于进行蒸馏，因此供给至蒸馏装置31的NMP也可以不从减压蒸发罐20的出口侧分流，也可以将从渗透汽化装置14的浓缩侧流出并到达减压蒸发罐20的入口之前的NMP的一部分供给至蒸馏装置31。

在以上的说明中，假定将蒸馏装置31设置于现场(on-site)，但是，在本实施方式中，也可使用设置于厂区外(off-site)的蒸馏装置作为蒸馏装置31。在使用设置于厂区外的蒸馏装置31的情况下，在配管24、31、35的前端设置NMP的取出口，将从这些取出口得到的NMP输送至厂区外的蒸馏装置31，代替设置配管33而在配管25上设置NMP的接收口，在该接收口接收通过厂区外的蒸馏装置31蒸馏并输送来的NMP而导入至配管25即可。

接着，对本发明的另一实施方式进行说明。图2所示的有机溶剂精制系统与专利文献2所记载的系统相同，将从减压蒸发罐20回收的NMP气体具有的冷凝潜热用于供给至渗透汽化装置14的NMP与水的混合液的加热。图2所示的有机溶剂精制系统在图1所示的有机溶剂精制系统10中，在泵12与加热器13之间的配管中还设置用于加热混合液的加热器40，配管21经过该加热器40。加热器40的位置在配管21中处于减压蒸发罐20与冷却器22之间，流经配管21的NMP气体的热能在加热器40中用于混合液的加热。此外，在冷却器22的出口配置有精密过滤膜26，将通过精密过滤膜26的NMP供给至配管24、25。在冷凝器16的出口设置有储存在冷凝器16中冷凝的水的透过水罐17。

在图2所示的有机溶剂精制系统中，从减压蒸发20汽化的例如130℃的NMP经由配管21作为加热器40的热源被供给到加热器40。供给至加热器40的NMP蒸气对流经加热器40的混合液进行加热时冷凝。因此，加热器40进行混合液的加热，并且还作为NMP蒸气的冷凝器发挥功能。在不将蒸气等外部热源作为载热体用于加热器40中的加热的情况下，能够将NMP蒸气与NMP和水的混合液直接进行热交换，因此不需要过度提高NMP蒸气温度，用于NMP精制的能量效率变高。在加热器40中的NMP蒸气侧的出口依次连接有冷却器22和精密过滤膜26，因此NMP被冷却器22冷却而完全成为液体状态，通过精密过滤膜26最终除去微粒类。其结果，从精密过滤膜26的出口，即，配管21的出口得到精制的NMP。精制的NMP的一部分经由配管24被输送至蒸馏装置21而进一步被精制。

在图2所示的有机溶剂精制系统中，如专利文献2所示，可以在泵12与加热器40之间的配管上设置从混合液中除去离子性杂质的离子交换装置，也可以在供给至该离子交换装置之前设置用于进行混合液的脱气的脱气装置。此外，也可以将2个渗透汽化装置串联连接，提高来自NMP的水的去除率。

实施例

接着，基于本发明的实施例和比较例对本发明进行更详细的说明。

[实施例1]

组装图3所示的装置。该装置具备：原液罐11，其储存NMP与水的混合液即NMP水溶液；渗透汽化装置14，其具有渗透汽化膜15；泵12，其将原液罐11内的NMP水溶液供给至渗透汽化装置14；减压蒸发罐20，其与渗透汽化装置14的浓缩侧的出口连接；以及精制液罐60，其经由配管21供给从减压蒸发罐20的气相侧的出口回收的NMP并储存该NMP。在泵12与渗透汽化装置14之间，为了将NMP水溶液加热至120℃而设置加热器13，加热器13供给有蒸气。将透过渗透汽化膜15的水进行冷却而使其冷凝的冷凝器16与渗透汽化装置14的透过侧的出口连接。在渗透汽化装置14的浓缩侧的出口与减压蒸发罐20之间的配管和配管21上分别设置有将流经这些配管的NMP冷却至常温的冷却器19、22，将冷却水供给至冷却器19、22。将蒸气供给至减压蒸发罐20，在120℃的温度下进行NMP的减压蒸发。此外，在图3所示的装置中，为了模拟NMP的循环再利用，设置使NMP从精制液罐60循环到原液罐11的配管61。为了模拟将从减压蒸发罐20回收的NMP的一部分蒸馏，连接用于将从配管61排出在流经其的NMP的一部分的配管62，在比与配管62的连接点靠下游侧的位置，将用于将预先通过蒸馏而精制的NMP(纯度：99.9％。以下称为蒸馏NMP)注入系统的配管63与配管61连接。在配管62上还连接有与将减压蒸发罐20的罐残留液排出的出口即与液相侧的出口连接的配管35。因此，通过配管62抽出的NMP的量成为从配管61抽出的NMP的量和从配管35抽出的罐残留液中的NMP的量之和。使通过配管62抽出的NMP的量与通过配管63注入的蒸馏NMP的量相等。

在原液罐11中制备以质量基准计的含水率为20％的NMP水溶液后，通过GC(气相色谱)装置确认原液罐11内的NMP水溶液的NMP的纯度。然后，驱动泵12将原液罐11内的NMP水溶液供给至渗透汽化装置14，在120℃下进行渗透汽化脱水，接着，将脱水后的NMP连续供给至减压蒸发罐20，在120℃下进行减压蒸发。将经过减压蒸发的NMP保存于精制液罐60中。

一边使NMP从精制液罐60经由配管61循环，一边测定原液罐11内的NMP水溶液的含水率，以维持该含水率为20％的方式向原液罐11补充纯水。另外，如上述所示经由配管62抽出NMP，使经由配管62抽出的NMP的量相对于从原液罐11排出的NMP的量在0.5％～10％的范围内变化，将与抽出的NMP相同量的蒸馏NMP经由配管63注入配管61。一边持续进行经由配管61的MMP的循环、向原液罐11的纯水的补充、从配管62的NMP的抽出以及来自配管63的蒸馏NMP的注入，一边通过GC装置经时观察精制液罐61内的NMP的纯度。将结果示于表2。

[对比例1]

作为比较例1，组装图4所示的装置。图4所示的装置是从图3所示的装置除去配管35、62、63而成的装置。因此，图4所示的装置相当于为了对循环再利用的NMP进行精制而使用但不具备蒸馏装置的有机溶剂精制系统。在图4的装置中，也与图3所示的实施例1的情况相同，一边持续进行经由配管61的MMP的循环以及向原液罐11的纯水的补充，一边通过GC经时观察精制液罐61内的NMP的纯度。将结果示于表2。

[表2]

如表2所示，在相当于未设置蒸馏装置的情况的比较例中，通过60天的NMP的循环和精制，NMP纯度从99.860％降低至99.844％。与此相对，在相当于对从减压蒸发罐20回收的NMP的一部分进行蒸馏的实施例中，即使进行60天的NMP的循环和精制，NMP纯度的降低也少，抽出量超过1.5％左右时，NMP的纯度反而提高。另外，由此可知，如果抽出量为10～20％，则可使NMP纯度为99.9％以上。

符号说明

10 有机溶剂精制系统

11 原液罐

13 加热器

14 渗透汽化装置

20 减压蒸发罐

21、24、25、33、35 配管

22、32 冷却器

31 蒸馏装置

Claims (10)

1.一种有机溶剂精制系统，其特征在于，用于从含有有机溶剂和水的混合液分离并精制所述有机溶剂，所述有机溶剂在1个大气压下的沸点超过100℃，所述有机溶剂精制系统具有：

加热单元，其对所述混合液进行加热；

渗透汽化装置，其设置于所述加热单元的后段，且具备渗透汽化膜从而将所述有机溶剂与所述水分离；

减压蒸发罐，其被供给从所述渗透汽化装置的浓缩侧回收的所述有机溶剂；以及

蒸馏装置，其与所述减压蒸发罐独立地设置，

所述有机溶剂精制系统将(a)从所述渗透汽化装置的所述浓缩侧与所述减压蒸发罐的入口之间分流的所述有机溶剂以及(b)从所述减压蒸发罐的气相侧的出口排出的所述有机溶剂的一部分中的至少一者供给至所述蒸馏装置，

所述有机溶剂精制系统对从所述减压蒸发罐回收的所述有机溶剂混合通过所述蒸馏装置蒸馏得到的所述有机溶剂，并供给至所述有机溶剂的供给目标。

2.根据权利要求1所述的有机溶剂精制系统，其中，将从所述减压蒸发罐的液相侧的出口排出的液体也供给至所述蒸馏装置。

3.根据权利要求1或2所述的有机溶剂精制系统，其中，所述有机溶剂精制系统还具备：

供给配管，其与所述减压蒸发罐的所述气相侧的出口连接，使从所述减压蒸发罐回收并供给至所述供给目标的有机溶剂流过；

分支配管，其从所述供给配管分支而与所述蒸馏装置的入口连接；以及

配管，其将所述蒸馏装置的所述有机溶剂的馏分的出口与所述供给配管连接。

4.根据权利要求3所述的有机溶剂精制系统，其中，使用在所述减压蒸发罐中汽化且流过所述供给配管的所述有机溶剂作为所述加热单元的热源。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的有机溶剂精制系统，其中，供给至所述蒸馏装置的所述有机溶剂的量以供给至所述供给目标的所述有机溶剂的量为基准，为0.1质量％以上。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的有机溶剂精制系统，其中，所述供给目标是使用所述有机溶剂的设备，所述混合液是从所述设备回收的回收液。

7.一种从含有有机溶剂和水的混合液分离并精制所述有机溶剂的方法，所述有机溶剂在1个大气压下的沸点超过100℃，其特征在于，所述方法具有：

加热工序，其中，对所述混合液进行加热；

分离工序，其中，使用渗透汽化膜将加热后的所述混合液分离为所述有机溶剂和所述水；

减压蒸发工序，其中，使从所述渗透汽化膜的浓缩侧回收的所述有机溶剂减压蒸发；以及

蒸馏工序，其中，将(a)所述分离工序之后、所述减压蒸发工序之前的所述有机溶剂的一部分以及(b)通过所述减压蒸发工序回收的所述有机溶剂的一部分中的至少一者进行蒸馏并精制，

所述方法对通过所述减压蒸发工序回收且未供给至所述蒸馏工序的所述有机溶剂混合通过所述蒸馏工序精制的所述有机溶剂，并供给至所述有机溶剂的供给目标。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，使用通过所述减压蒸发工序汽化的所述有机溶剂的热能作为所述加热工序中的热源。

9.根据权利要求7或8所述的方法，供给至所述蒸馏工序的所述有机溶剂的量，以供给至所述供给目标的所述有机溶剂的量为基准，为0.1质量％以上。

10.根据权利要求7～9中任一项所述的方法，其中，所述供给目标是使用所述有机溶剂的设备，所述混合液是从所述设备回收的回收液。

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