CN111423352A - 一种n-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法 - Google Patents

一种n-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种N‑甲基‑2‑吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法,回收系统包括精馏塔、第一泵、沸石膜组件、第一热交换器和第二热交换器;精馏塔第三出口与第一泵连通后分两通路,其中一通路与沸石膜组件连通;沸石膜组件的渗余侧出口用于输出NMP产品流股;精馏塔第一出口与第一热交换器连通后分两通路,其中一通路用于输出废水组分。回收方法包括如下步骤:NMP废液经精馏塔精馏:塔顶流股进行热交换处理被冷凝后分两部分,其中一部分为废水组分;从集液单元采出的液相流股增压后分两部分,其中一部分进行沸石膜分离处理,以提供NMP产品流股。本发明使用单个精馏塔与沸石膜组件完成NMP的提纯,工艺流程短,对NMP废液的适应性强。

Description

一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法
技术领域
本发明涉及工业生产废液处理回收技术领域,具体涉及一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法。
背景技术
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP,CAS:872-50-4)作为优良溶剂,在锂电池生产过程中广泛使用,使用后的NMP在涂布阶段挥发形成有机废气,经过冷凝、吸收等处理技术,回收废气中的NMP,形成NMP废液。
现有NMP废液中NMP的提纯采用多塔精馏工艺,对NMP废液进行脱轻和脱重处理,将NMP提纯至电子级产品。例如CN207811625U记载的NMP废液回收系统,包括原料罐、一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔且进出口依次连通。多塔工艺流程长,工艺设备多,NMP在整个流程中滞留时间长,会有部分分解而影响产品质量。现有NMP废液中NMP的提纯有时还会采用带侧线抽出的单塔工艺,但该工艺对进料变动敏感,产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法,以解决现有技术中多塔工艺流程长,工艺设备多以及带侧线抽出的单塔工艺对进料变动敏感,产品质量不稳定的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明实施例第一方面提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,包括精馏塔、第一泵、沸石膜组件、第一热交换器和第二热交换器;
所述精馏塔内设有集液单元;所述精馏塔还设有:精馏塔第一进口,用于输入N-甲基-2-吡咯烷酮废液;精馏塔第二进口,设于所述精馏塔的上部;精馏塔第三进口,设于所述精馏塔的下部;精馏塔第四进口,设于所述精馏塔的中部;精馏塔第一出口,设于所述精馏塔的顶部;精馏塔第二出口,设于所述精馏塔的底部;精馏塔第三出口,与所述集液单元连通;
所述精馏塔第三出口与所述第一泵连通后分两通路:一通路与所述精馏塔第四进口连通,形成回流,另一通路与所述沸石膜组件连通;所述沸石膜组件设有渗余侧出口和渗透侧出口,所述渗余侧出口用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;所述渗透侧出口用于输出渗透液流股;
所述精馏塔第一出口与所述第一热交换器连通后分两通路:一通路与所述精馏塔第二进口连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;
所述精馏塔第二出口分两通路:一通路经所述第二热交换器与所述精馏塔第三进口连通,形成回流;另一通路用于输出重组分。
本实施例回收系统使用单个精馏塔和沸石膜组件完成对废液中N-甲基-2-吡咯烷酮的提纯,可得到电子级产品,工艺流程短,对N-甲基-2-吡咯烷酮废液的适应性强,含水率可以有较大的变动范围,产品质量稳定,操作简单。
优选地,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
1)还包括第三热交换器,所述第三热交换器设有第三冷媒进口、第三冷媒出口、第三热媒进口和第三热媒出口;
所述第三冷媒进口用于通入N-甲基-2-吡咯烷酮废液,所述第三冷媒出口与所述精馏塔第一进口连通;所述渗余侧出口与所述第三热媒进口连通,所述第三热媒出口用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股。第三热交换器用于将从渗余侧出口输出的流股与N-甲基-2-吡咯烷酮废液进行热交换,N-甲基-2-吡咯烷酮废液被加热,渗余侧出口输出的流股被冷却,有效利用渗余侧出口输出的流股热能,节约能耗。
或者,所述渗余侧出口与所述第三热媒进口连通,所述第三热媒出口用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股。第三热交换器用于冷却渗余侧出口输出的流股,渗余侧出口输出的流股被冷却。
2)还包括第五热交换器,设有第五热媒进口和第五热媒出口;
所述第五热媒进口与所述渗透侧出口连通;所述第五热媒出口用于输出渗透液流股,或者,所述第五热媒出口与所述精馏塔第一进口连通。
第五热交换器用于冷凝渗透侧出口输出的流股,或者,进一步,被第五热交换器冷凝的流股回流至精馏塔,进一步提高系统的处理效果。
3)还包括第一储罐,用于存储所述N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股。第一储罐可以与输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股的单元连通。
4)还包括第四热交换器;所述第四热交换器设于所述精馏塔第三出口与所述沸石膜组件连通的通路上。第四热交换器用于加热通往沸石膜组件的流股,以增加沸石膜组件中沸石膜的渗透通量,有利于脱水。
5)还包括第二泵;所述精馏塔第二出口经所述第二泵连通后再分两通路:一通路经所述第二热交换器与所述精馏塔第三进口连通,形成回流;另一通路用于输出重组分,或者,所述精馏塔第二出口分两通路:一通路经所述第二热交换器与所述精馏塔第三进口连通,形成回流;另一通路与所述第二泵连通,用于输出重组分。
第二泵用于将通入的流体增压后分两部分,一部分输出重组分,另一部分经第二热交换器回流至精馏塔,或者,第二泵用于将通入的流体增压输出重组分。
6)所述精馏塔为填料精馏塔或板式精馏塔。
7)所述沸石膜组件中沸石膜为水优先透过型沸石膜。通入沸石膜组件的流体中水分透过水优先透过型沸石膜,作为渗透液流股。
8)所述精馏塔内设有第一液体分布单元、第二液体分布单元和第三液体分布单元,所述精馏塔第一进口与所述第一液体分布单元连通,所述精馏塔第二进口与所述第二液体分布单元连通,所述精馏塔第四进口与所述第三液体分布单元连通。第一液体分布单元、第二液体分布单元和第三液体分布单元用于均匀分布通入的流体,提高精馏塔的效率。
9)所述精馏塔第一进口设于所述精馏塔的中下部。
10)所述精馏塔第三出口设于所述精馏塔的中部。
11)所述精馏塔第三出口位于所述精馏塔第四进口上方。
优选地,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
A)还包括第三泵和/或第二储罐,所述第三泵和/或所述第二储罐设于所述第一热交换器分两通路之前的通路上。
第三泵用于将通入的流体增压后分两部分,一部分输出废水组分,另一部分回流至精馏塔。第二储罐用于缓冲、存储通入的流体。
B)还包括第四泵和/或第三储罐,所述第四泵和/或所述第三储罐设于连接所述渗透侧出口与所述精馏塔第一进口的通路上。
第四泵用于将通入的流体增压后回流至精馏塔。第三储罐用于缓冲、存储通入的流体。
优选地,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
a)还包括第六热交换器,所述第六热交换器设有第六热交换器气相出口和第六热交换器液相出口;
所述第一热交换器设有第一热交换器气相出口和第一热交换器液相出口;
所述第一热交换器气相出口与所述第六热交换器连通;
所述第六热交换器液相出口与所述第一热交换器液相出口经管道合并后再分两通路;或者,所述第六热交换器液相出口与所述第一热交换器液相出口经管道合并后经所述第三泵和/或所述第二储罐后再分两通路;
所述两通路为:一通路与所述精馏塔第二进口连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;
所述第六热交换器气相出口用于输出不凝气。
第一热交换器液相出口用于输出冷凝后的液体。第六热交换器用于进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
b)还包括第七热交换器,所述第七热交换器设有第七热交换器气相出口和第七热交换器液相出口;
所述第五热媒出口设有第五热媒气相出口和第五热媒液相出口;
所述第五热媒气相出口与所述第七热交换器连通;
所述第七热交换器液相出口与所述第五热媒液相出口经管道合并后与所述精馏塔第一进口连通;或者,所述第七热交换器液相出口与所述第五热媒液相出口经管道合并后再经所述第四泵和/或所述第三储罐后与所述精馏塔第一进口连通;
所述第七热交换器气相出口用于输出不凝气。
第五热媒液相出口用于输出冷凝后的液体。第七热交换器用于进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
更优选地,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
A1)特征A)中,还包括第六热交换器,所述第六热交换器设有第六热交换器气相出口和第六热交换器液相出口;
所述第二储罐还设有第二储罐气相出口;
所述第二储罐气相出口与所述第六热交换器连通,所述第六热交换器液相出口与所述第二储罐连通,所述第六热交换器气相出口用于输出不凝气。
第二储罐用于气液分离,分离后的气相从第二储罐气相出口排出。第六热交换器用于进一步冷凝通入的流体,第六热交换器液相出口用于输出冷凝后的液体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理;第六热交换器气相出口用于输出不凝气,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
B1)特征B)中,还包括第七热交换器,所述第七热交换器设有第七热交换器气相出口和第七热交换器液相出口;
所述第三储罐还设有第三储罐气相出口;
所述第三储罐气相出口与所述第七热交换器连通,所述第七热交换器液相出口与所述第三储罐连通,所述第七热交换器气相出口用于输出不凝气。
第三储罐用于气液分离,分离后的气相从第三储罐气相出口排出。第七热交换器用于进一步冷凝通入的流体,第七热交换器液相出口用于输出冷凝后的液体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理;第七热交换器气相出口用于输出不凝气,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
优选地,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
1)还包括真空单元,所述真空单元设于所述精馏塔第一出口和/或设于所述渗透侧出口的通路上。
真空单元用于维持回收系统的真空度。
2)还包括相连通的第四储罐和真空单元,所述真空单元与所述第四储罐设于所述精馏塔第一出口的通路上。
第四储罐用于稳定回收系统压力(真空度)。为有效控制工作压力,可通入惰性气体,当压力过低时,往回收系统补充惰性气体,适当调高压力。
3)还包括相连通的第五储罐和真空单元,所述真空单元与所述第五储罐设于所述渗透侧出口的通路上。
第五储罐用于稳定回收系统压力(真空度)。为有效控制工作压力,可通入惰性气体,当压力过低时,往回收系统补充惰性气体,适当调高压力。
本发明实施例第二方面提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,包括如下步骤:
所述N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏:
从塔顶获得塔顶流股;所述塔顶流股进行热交换处理被冷凝后分两部分:一部分回流至所述精馏塔,另一部分为废水组分;
从塔底获得塔底流股;所述塔底流股分两部分:一部分进行热交换处理后回流至所述精馏塔,另一部分为重组分;
从精馏塔的集液单元采出的液相流股增压后分两部分:一部分液相流股回流至精馏塔,另一部分液相流股进行沸石膜分离处理,以提供N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和渗透液流股。
本实施例回收方法使用单个精馏塔和沸石膜分离处理完成对废液中N-甲基-2-吡咯烷酮的提纯,可得到电子级产品,工艺流程短,对N-甲基-2-吡咯烷酮废液的适应性强,含水率可以有较大的变动范围,产品质量稳定,操作简单。
优选地,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述N-甲基-2-吡咯烷酮废液与沸石膜分离处理提供的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股进行热交换处理,以提供冷却后的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液,所述加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏。
有效利用沸石膜分离处理提供的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股热能,节约能耗。
2)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理,以提供冷凝后的渗透液流股,或者,沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理后回流至精馏塔。
沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝,增加沸石膜膜两侧易透过组分的蒸汽压差,有利于提高渗透通量,或者,进一步,被冷凝的沸石膜分离处理提供的渗透液流股回流至精馏塔,进一步提高系统的处理效果。
3)所述增压后的液相流股进行热交换处理后再进行沸石膜分离处理;优选地,进行热交换处理后的液相流股温度为120℃~160℃。
增压后的液相流股进行热交换处理提供加热的液相流股,以增加沸石膜的渗透通量。
温度在上述数值范围内沸石膜的渗透通量较大,有较理想的分离系数,更有利于脱水。温度过低可能导致渗透通量小,脱水效果差;温度过高可能导致沸石膜损坏,使用寿命减短。
4)沸石膜为水优先透过型沸石膜。
流体中水分透过水优先透过型沸石膜,作为渗透液流股。
5)精馏塔塔顶绝对压力为0.5kPa~20kPa。
塔顶压力过低,真空泵动力消耗过大,冷凝温度过低,冷量消耗过大;塔顶压力过高,进而塔底压力过高,再沸器再沸所需能量大,温度高,要求更高温度的加热介质。
6)沸石膜分离处理条件:渗透侧绝对压力≤20kPa,渗余侧相对压力为0.1MPa~1MPa;优选地,渗透侧绝对压力为0.5kPa~5kPa,渗余侧相对压力为0.2MPa~0.5Mpa。
操作压力在上述范围内,有较大的渗透通量和分离系数,处理量与分离效果较好,整体费用较低。渗透侧压力过高,渗透通量低,影响处理量;渗余侧压力过大,增加动力消耗,而渗透通量增大不明显。渗透侧压力过低,冷凝温度过低,不利于渗透物冷凝,且将明显增大真空泵负荷;渗余侧压力过低,原料液可能部分汽化,系统不能正常运行。
7)增压后的液相流股相对压力为0.2MPa~1.2Mpa。
相对压力在上述数值范围内利于增加沸石膜的渗透通量,有利于脱水。相对压力低于0.2MPa可能导致渗透通量小,脱水效果差;相对压力大于1.2Mpa沸石膜的渗透通量增加不明显。
优选地,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,经第三泵和/或第二储罐后分两部分:一部分回流至所述精馏塔,另一部分为废水组分。
第三泵用于将通入的流体增压后分两部分,一部分输出废水组分,另一部分回流至精馏塔。
第二储罐用于缓冲、存储通入的流体。
2)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,通入第四泵和/或第三储罐后回流至所述精馏塔。
第四泵用于将通入的流体增压后回流至精馏塔。
第三储罐用于缓冲、存储通入的流体。
优选地,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
A)所述塔顶流股进行热交换处理,以提供塔顶热交换气相流股和塔顶热交换液相流股;
所述塔顶热交换气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;
所述第一液相流股与所述塔顶热交换液相流股混合后分成两部分;或者,所述第一液相流股与所述塔顶热交换液相流股混合后经第三泵和/或第二储罐分成两部分;
所述两部分为:一部分回流至所述精馏塔,另一部分为废水组分;
所述第一气相流股为不凝气。
塔顶热交换气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高处理效果。
B)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理,以提供渗透液气相流股和渗透液液相流股;
所述渗透液气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;
所述第二液相流股与所述渗透液液相流股混合后通入第四泵和/或第三储罐后回流至所述精馏塔;
所述第二气相流股为不凝气。
渗透液气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
更优选地,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
11)所述塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,经所述第二储罐,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;
所述第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;
所述第一液相流股回流至所述第二储罐,与所述第二储罐液相流股混合;
所述第一气相流股为不凝气。
第二储罐用于气液分离,分离得到第一气相流股。第二储罐气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
21)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,经所述第三储罐,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股;
所述第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;
所述第二液相流股回流至所述第三储罐,与所述第三储罐液相流股混合;
所述第二气相流股为不凝气。
第三储罐用于气液分离,分离得到第二气相流股。第三储罐气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
更优选地,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
a)所述第二储罐经第四储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气。
第四储罐用于稳定回收系统压力(真空度)。
b)所述第三储罐经第五储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气。
第五储罐用于稳定回收系统压力(真空度)。
上述真空单元用于维持回收系统的真空度,可以为真空泵,对被抽单元进行抽气而获得真空。
上述不凝气是指物料中溶解的空气、从接头处泄漏进系统的空气等在操作条件不能凝结的气体。
上述技术方案具有下列技术效果:
1)本发明实施例N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法使用单个精馏塔和沸石膜组件完成对废液中N-甲基-2-吡咯烷酮的提纯,可得到电子级产品,工艺流程短,对N-甲基-2-吡咯烷酮废液的适应性强,含水率可以有较大的变动范围,产品质量稳定,操作简单;
2)本发明实施例N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统和回收方法中N-甲基-2-吡咯烷酮在整个流程中的滞留时间短,能有效抑制分解。
3)本发明实施例从精馏塔的集液单元采出的液相流股含水率可以有较大的变动范围,含水率变动对沸石膜组件的影响较小,可以降低对精馏塔的控制要求,更利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明第一实施例N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统示意图。
图2为本发明第一实施例优选的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统示意图。
图3为本发明第一实施例优选的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统示意图。
图4为本发明第二实施例N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统示意图一。
图5为本发明第二实施例N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统示意图二。
图6为本发明第三实施例N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统示意图。
图7为本发明第四实施例N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统示意图。
附图标记
10 精馏塔
11 集液单元
12 精馏塔第一进口
13 精馏塔第二进口
14 精馏塔第三进口
15 精馏塔第四进口
16 精馏塔第一出口
17 精馏塔第二出口
18 精馏塔第三出口
191 第一液体分布单元
192 第二液体分布单元
193 第三液体分布单元
20 第一泵
30 沸石膜组件
31 渗余侧出口
32 渗透侧出口
40 第一热交换器
41 第一热交换器气相出口
42 第一热交换器液相出口
50 第二热交换器
60 第三热交换器
611 第三冷媒进口
612 第三冷媒出口
621 第三热媒进口
622 第三热媒出口
70 第一储罐
80 第四热交换器
90 第二泵
100 第五热交换器
1011 第五热媒进口
1012 第五热媒出口
10121 第五热媒气相出口
10122 第五热媒液相出口
110 第三泵
120 第二储罐
121 第二储罐气相出口
130 第四泵
140 第三储罐
141 第三储罐气相出口
150 第六热交换器
151 第六热交换器气相出口
152 第六热交换器液相出口
160 第七热交换器
161 第七热交换器气相出口
162 第七热交换器液相出口
170 第四储罐
180 第五储罐
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1所示,本发明第一实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,包括精馏塔10、第一泵20、沸石膜组件30、第一热交换器40和第二热交换器50;
精馏塔10内设有集液单元11;精馏塔10还设有:精馏塔第一进口12,用于输入N-甲基-2-吡咯烷酮废液;精馏塔第二进口13,设于精馏塔10的上部;精馏塔第三进口14,设于精馏塔10的下部;精馏塔第四进口15,设于精馏塔10的中部;精馏塔第一出口16,设于精馏塔10的顶部;精馏塔第二出口17,设于精馏塔10的底部;精馏塔第三出口18,与集液单元11连通;
精馏塔第三出口18与第一泵20连通后分两通路:一通路与精馏塔第四进口15连通,形成回流,另一通路与沸石膜组件30连通;沸石膜组件30设有渗余侧出口31和渗透侧出口32,渗余侧出口31用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;渗透侧出口32用于输出渗透液流股;
精馏塔第一出口16与第一热交换器40连通后分两通路:一通路与精馏塔第二进口13连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;
精馏塔第二出口17分两通路:一通路经第二热交换器50与精馏塔第三进口14连通,形成回流;另一通路用于输出重组分。
本实施例回收系统使用单个精馏塔和沸石膜组件完成对废液中N-甲基-2-吡咯烷酮的提纯,可得到电子级产品,工艺流程短,对N-甲基-2-吡咯烷酮废液的适应性强,含水率可以有较大的变动范围,产品质量稳定,操作简单。
使用本实施例回收系统时,N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔10的精馏塔第一进口12通入精馏塔10精馏:从精馏塔第一出口16获得塔顶流股,塔顶流股经第一热交换器40进行热交换处理被冷凝后分两部分:一部分回流至精馏塔10,另一部分为废水组分;从精馏塔第二出口17获得塔底流股;塔底流股分两部分:一部分经第二热交换器50进行热交换处理后回流至精馏塔10,另一部分为重组分;从精馏塔10的集液单元11经精馏塔第三出口18采出液相流股经第一泵20增压后分两部分:一部分回流至精馏塔10,另一部分经沸石膜组件30进行沸石膜分离处理,以提供N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和渗透液流股。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括第三热交换器60,第三热交换器60设有第三冷媒进口611、第三冷媒出口612、第三热媒进口621和第三热媒出口622;
如图3所示,第三冷媒进口611用于通入N-甲基-2-吡咯烷酮废液,第三冷媒出口612与精馏塔第一进口12连通;渗余侧出口31与第三热媒进口621连通,第三热媒出口622用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股。第三热交换器60用于将从渗余侧出口31输出的流股与N-甲基-2-吡咯烷酮废液进行热交换,N-甲基-2-吡咯烷酮废液被加热,渗余侧出口31输出的流股被冷却,有效利用渗余侧出口31输出的流股热能,节约能耗。
或者,如图2所示,渗余侧出口31与第三热媒进口621连通,第三热媒出口622用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股。第三热交换器60用于冷却渗余侧出口31输出的流股,渗余侧出口31输出的流股被冷却。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括第五热交换器100,设有第五热媒进口1011和第五热媒出口1012;
第五热媒进口1011与渗透侧出口32连通;第五热媒出口1012用于输出渗透液流股,或者,第五热媒出口1012与精馏塔第一进口12连通。
第五热交换器100用于冷凝渗透侧出口32输出的流股,或者,进一步,被第五热交换器100冷凝的流股回流至精馏塔10,进一步提高系统的处理效果。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括第一储罐70,用于存储N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股。第一储罐70可以与输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股的单元连通,例如:与渗余侧出口31连通。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括第四热交换器80;第四热交换器80设于精馏塔第三出口18与沸石膜组件30连通的通路上。第四热交换器80用于加热通往沸石膜组件的流股,以增加沸石膜组件中沸石膜的渗透通量,有利于脱水。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括第二泵90;精馏塔第二出口17经第二泵90连通后再分两通路:一通路经第二热交换器50与精馏塔第三进口14连通,形成回流;另一通路用于输出重组分,或者,精馏塔第二出口17分两通路:一通路经第二热交换器50与精馏塔第三进口14连通,形成回流;另一通路与第二泵90连通,用于输出重组分。第二泵90用于将通入的流体增压后分两部分,一部分输出重组分,另一部分经第二热交换器50回流至精馏塔,或者,第二泵90用于将通入的流体增压输出重组分。
精馏塔10为填料精馏塔或板式精馏塔。图1所示为填料精馏塔,填料精馏塔的液体分布器可以是槽盘式液体分布器、窄槽式液体分布器,或其他现有的液体分布器,能满足液体分布要求即可。
沸石膜组件30中沸石膜为水优先透过型沸石膜。通入沸石膜组件的流体中水分透过水优先透过型沸石膜,作为渗透液流股。
如图1所示,在一优选的实施方式中,精馏塔10内设有第一液体分布单元191、第二液体分布单元192和第三液体分布单元193,精馏塔第一进口12与第一液体分布单元191连通,精馏塔第二进口13与第二液体分布单元192连通,精馏塔第四进口15与第三液体分布单元193连通。第一液体分布单元191、第二液体分布单元192和第三液体分布单元193用于均匀分布通入的流体,提高精馏塔的效率。
精馏塔第一进口12设于精馏塔10的中下部。
精馏塔第三出口18设于精馏塔10的中部。
精馏塔第三出口18位于精馏塔第四进口15上方。
如图4和图5所示,在一优选的第二实施例中,回收系统还包括第三泵110和/或第二储罐120,第三泵110和/或第二储罐120设于第一热交换器40分两通路之前的通路上。具体地,可以有以下连接方式:
精馏塔第一出口16依次经第一热交换器40和第三泵110连通后再分两通路;
或者,精馏塔第一出口16依次经第一热交换器40和第二储罐120连通后再分两通路;
或者,精馏塔第一出口16依次经第一热交换器40、第二储罐120和第三泵110连通后再分两通路;
两通路为:一通路与精馏塔第二进口13连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分。
第三泵110用于将通入的流体增压后分两部分,一部分输出废水组分,另一部分回流至精馏塔。第二储罐120用于缓冲、存储通入的流体。
如图6所示,在一优选的第三实施例中,回收系统还包括第六热交换器150,第六热交换器150设有第六热交换器气相出口151和第六热交换器液相出口152;
第一热交换器40设有第一热交换器气相出口41和第一热交换器液相出口42;
第一热交换器气相出口41与第六热交换器150连通;
第六热交换器液相出口152与第一热交换器液相出口42经管道合并后再分两通路;或者,第六热交换器液相出口152与第一热交换器液相出口42经管道合并后经第三泵110和/或第二储罐120后再分两通路;
两通路为:一通路与精馏塔第二进口13连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;
第六热交换器气相出口151用于输出不凝气。
第六热交换器液相出口152与第一热交换器液相出口42经管道合并后经第三泵110和/或第二储罐120后再分两通路,具体地,可以有如下连接方式:
第六热交换器液相出口152与第一热交换器液相出口42经管道合并后经第三泵110连通后再分两通路;
或者,第六热交换器液相出口152与第一热交换器液相出口42经管道合并后经第二储罐120连通后再分两通路;
或者,第六热交换器液相出口152与第一热交换器液相出口42经管道合并后依次经第二储罐120和第三泵110连通后再分两通路。
第一热交换器40可为间壁式热交换器,例如管壳式热交换器,第一热交换器气相出口41与第六热交换器150连通,用于冷凝通入的流体,第一热交换器液相出口42用于输出冷凝后的液体。第六热交换器150可为间壁式热交换器,例如管壳式热交换器,第六热交换器150用于进一步冷凝通入的流体,第六热交换器液相出口152用于输出冷凝后的液体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理;第六热交换器气相出口151用于输出不凝气,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
如图7所示,在一优选的第四实施例中,回收系统还包括第六热交换器150,第六热交换器150设有第六热交换器气相出口151和第六热交换器液相出口152;
第二储罐120还设有第二储罐气相出口121;
第二储罐气相出口121与第六热交换器150连通,第六热交换器液相出口152与第二储罐120连通,第六热交换器气相出口151用于输出不凝气。
第二储罐120用于气液分离,分离后的气相从第二储罐气相出口121排出。第六热交换器150可为间壁式热交换器,例如管壳式热交换器,第六热交换器150用于进一步冷凝通入的流体,第六热交换器液相出口152用于输出冷凝后的液体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理;第六热交换器气相出口151用于输出不凝气,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
如图4和图5所示,在一优选的第二实施例中,回收系统还包括第四泵130和/或第三储罐140,第四泵130和/或第三储罐140设于连接渗透侧出口32与精馏塔第一进口12的通路上。具体地,可以有以下连接方式:
渗透侧出口32经第四泵130与精馏塔第一进口12连通;
渗透侧出口32经第三储罐140与精馏塔第一进口12连通;
渗透侧出口32依次经第三储罐140和第四泵130与精馏塔第一进口12连通;
渗透侧出口32依次经第五热交换器100和第四泵130与精馏塔第一进口12连通;
渗透侧出口32依次经第五热交换器100和第三储罐140与精馏塔第一进口12连通;
渗透侧出口32依次经第五热交换器100、第三储罐140和第四泵130与精馏塔第一进口12连通。
第四泵130用于将通入的流体增压后回流至精馏塔。第三储罐140用于缓冲、存储通入的流体。
如图6所示,在一优选的第三实施例中,回收系统还包括第七热交换器160,第七热交换器160设有第七热交换器气相出口161和第七热交换器液相出口162;
第五热媒出口1012设有第五热媒气相出口10121和第五热媒液相出口10122;
第五热媒气相出口10121与第七热交换器160连通;
第七热交换器液相出口162与第五热媒液相出口10122经管道合并后与精馏塔第一进口12连通;或者,第七热交换器液相出口162与第五热媒液相出口10122经管道合并后再经第四泵130和/或第三储罐140后与精馏塔第一进口12连通;
第七热交换器气相出口161用于输出不凝气。
第七热交换器液相出口162与第五热媒液相出口10122经管道合并后再经第四泵130和/或第三储罐140后与精馏塔第一进口12连通,具体地,可以有如下连接方式:
第七热交换器液相出口162与第五热媒液相出口10122经管道合并后再经第四泵130后与精馏塔第一进口12连通;
第七热交换器液相出口162与第五热媒液相出口10122经管道合并后再经第三储罐140后与精馏塔第一进口12连通;
或者,第七热交换器液相出口162与第五热媒液相出口10122经管道合并后再依次经第三储罐140和第四泵130后与精馏塔第一进口12连通。
第五热交换器100可为间壁式热交换器,例如管壳式热交换器,第五热媒气相出口10121与第七热交换器160连通,用于冷凝通入的流体,第五热媒液相出口10122用于输出冷凝后的液体。第七热交换器160可为间壁式热交换器,例如管壳式热交换器,第七热交换器160用于进一步冷凝通入的流体,第七热交换器液相出口162用于输出冷凝后的液体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理;第七热交换器气相出口161用于输出不凝气,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
如图7所示,在一优选的第四实施例中,回收系统还包括第七热交换器160,第七热交换器160设有第七热交换器气相出口161和第七热交换器液相出口162;
第三储罐140还设有第三储罐气相出口141;
第三储罐气相出口141与第七热交换器160连通,第七热交换器液相出口162与第三储罐140连通,第七热交换器气相出口161用于输出不凝气。
第三储罐140用于气液分离,分离后的气相从第三储罐气相出口141排出。第七热交换器160可为间壁式热交换器,例如管壳式热交换器,第七热交换器160用于进一步冷凝通入的流体,第七热交换器液相出口162用于输出冷凝后的液体,冷凝后的液体可回流至精馏塔进一步精馏处理;第七热交换器气相出口161用于输出不凝气,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括真空单元,真空单元设于精馏塔第一出口16和/或设于渗透侧出口32的通路上。
真空单元设于精馏塔第一出口16的通路上,具体地,可以有如下连接方式:
第一热交换器40与真空单元连通;
或者,第二储罐120与真空单元连通;
或者,第六热交换器气相出口151与真空单元连通。
真空单元设于渗透侧出口32的通路上,具体地,可以有如下连接方式:
沸石膜组件30与真空单元连通;
或者,第五热交换器100与真空单元连通;
或者,第三储罐140与真空单元连通;
或者,第七热交换器气相出口161与真空单元连通。
真空单元设于精馏塔第一出口16的通路和渗透侧出口32的通路上的各种组合,具体地,可以有如下连接方式:
第一热交换器40与真空单元连通,第五热交换器100与真空单元连通;
或者,第二储罐120与真空单元连通,第三储罐140与真空单元连通等。
真空单元用于维持回收系统的真空度。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括相连通的第四储罐170和真空单元,真空单元与第四储罐170设于精馏塔第一出口16的通路上。
真空单元与第四储罐170设于精馏塔第一出口16的通路上,具体地,可以有如下连接方式:
第一热交换器40经第四储罐170与真空单元连通;
或者,第二储罐120经第四储罐170与真空单元连通;
或者,第六热交换器气相出口151经第四储罐170与真空单元连通。
第四储罐170用于稳定回收系统压力(真空度)。为有效控制工作压力,可通入惰性气体,当压力过低时,往回收系统补充惰性气体,适当调高压力。
在一优选的实施方式中,回收系统还包括相连通的第五储罐180和真空单元,真空单元与第五储罐180设于渗透侧出口32的通路上。
真空单元与第五储罐180设于渗透侧出口32的通路上,具体地,可以有如下连接方式:
沸石膜组件30经第五储罐180与真空单元连通;
或者,第五热交换器100经第五储罐180与真空单元连通;
或者,第三储罐140经第五储罐180与真空单元连通;
或者,第七热交换器气相出口161经第五储罐180与真空单元连通。
第五储罐180用于稳定回收系统压力(真空度)。为有效控制工作压力,可通入惰性气体,当压力过低时,往回收系统补充惰性气体,适当调高压力。
以上各实施例中真空单元具体可以是真空泵。
本发明另一实施例还提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,包括如下步骤:N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏:
从塔顶获得塔顶流股;塔顶流股进行热交换处理被冷凝后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分为废水组分;
从塔底获得塔底流股;塔底流股分两部分:一部分进行热交换处理后回流至精馏塔,另一部分为重组分;
从精馏塔的集液单元采出的液相流股增压后分两部分:一部分液相流股回流至精馏塔,另一部分液相流股进行沸石膜分离处理,以提供N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和渗透液流股。
本实施例回收方法使用单个精馏塔和沸石膜分离处理完成对废液中N-甲基-2-吡咯烷酮的提纯,可得到电子级产品,工艺流程短,对N-甲基-2-吡咯烷酮废液的适应性强,含水率可以有较大的变动范围,产品质量稳定,操作简单。
在一优选的实施方式中,N-甲基-2-吡咯烷酮废液与沸石膜分离处理提供的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股进行热交换处理,以提供冷却后的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液,加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏。
有效利用沸石膜分离处理提供的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股热能,节约能耗。
在一优选的实施方式中,沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理,以提供冷凝后的渗透液流股,或者,沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理后回流至精馏塔。
沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝,增加沸石膜膜两侧易透过组分的蒸汽压差,有利于提高渗透通量,或者,进一步,被冷凝的沸石膜分离处理提供的渗透液流股回流至精馏塔,进一步提高系统的处理效果。
在一优选的实施方式中,增压后的液相流股进行热交换处理后再进行沸石膜分离处理;优选地,进行热交换处理后的液相流股温度为120℃~160℃,优选125℃~150℃,进一步优选130℃~140℃。
增压后的液相流股进行热交换处理提供加热的液相流股,以增加沸石膜的渗透通量。
温度在上述数值范围内沸石膜的渗透通量较大,有较理想的分离系数,更有利于脱水。温度过低可能导致渗透通量小,脱水效果差;温度过高可能导致沸石膜损坏,使用寿命减短。
在一优选的实施方式中,沸石膜为水优先透过型沸石膜。流体中水分透过水优先透过型沸石膜,作为渗透液流股。
在一优选的实施方式中,精馏塔塔顶绝对压力为0.5kPa~20kPa,优选2kPa~15kPa,进一步优选5kPa~10kPa。塔顶压力过低,真空泵动力消耗过大,冷凝温度过低,冷量消耗过大;塔顶压力过高,进而塔底压力过高,再沸器再沸所需能量大,温度高,要求更高温度的加热介质。
在一优选的实施方式中,沸石膜分离处理条件:渗透侧绝对压力≤20kPa,渗余侧相对压力(即表压)为0.1MPa~1MPa;渗透侧绝对压力优选为0.5kPa~5kPa,渗余侧相对压力(即表压)优选为0.2MPa~0.5MPa;渗透侧绝对压力进一步优选为1kPa~3kPa,渗余侧相对压力(即表压)进一步优选为0.3MPa~0.4MPa。
操作压力在上述范围内,有较大的渗透通量和分离系数,处理量与分离效果较好,整体费用较低。渗透侧压力过高,渗透通量低,影响处理量;渗余侧压力过大,增加动力消耗,而渗透通量增大不明显。渗透侧压力过低,冷凝温度过低,不利于渗透物冷凝,且将明显增大真空泵负荷;渗余侧压力过低,原料液可能部分汽化,系统不能正常运行。
在一优选的实施方式中,增压后的液相流股相对压力(即表压)为0.2MPa~1.2Mpa,优选0.3MPa~0.8MPa,进一步优选0.5MPa~0.6MPa。
相对压力在上述数值范围内利于增加沸石膜的渗透通量,有利于脱水。相对压力低于0.2MPa可能导致渗透通量小,脱水效果差;相对压力大于1.2Mpa沸石膜的渗透通量增加不明显。
在一优选的实施方式中,塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,经第三泵和/或第二储罐后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分为废水组分。
第三泵用于将通入的流体增压后分两部分,一部分输出废水组分,另一部分回流至精馏塔。
第二储罐用于缓冲、存储通入的流体。
在一优选的实施方式中,塔顶流股进行热交换处理,以提供塔顶热交换气相流股和塔顶热交换液相流股;
塔顶热交换气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;
第一液相流股与塔顶热交换液相流股混合后分成两部分;或者,第一液相流股与塔顶热交换液相流股混合后经第三泵和/或第二储罐分成两部分;
两部分为:一部分回流至精馏塔,另一部分为废水组分;
第一气相流股为不凝气;
塔顶热交换气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高处理效果。
在一优选的实施方式中,塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,经第二储罐,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;
第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;
第一液相流股回流至第二储罐,与第二储罐液相流股混合;
第一气相流股为不凝气;
第二储罐气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
在一优选的实施方式中,沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,通入第四泵和/或第三储罐后回流至精馏塔。
第四泵130用于将通入的流体增压后回流至精馏塔。
第三储罐140用于缓冲、存储通入的流体。
在一优选的实施方式中,沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理,以提供渗透液气相流股和渗透液液相流股;
渗透液气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;
第二液相流股与渗透液液相流股混合后通入第四泵和/或第三储罐后回流至精馏塔;
第二气相流股为不凝气。
渗透液气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
在一优选的实施方式中,沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,经第三储罐,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股;
第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;
第二液相流股回流至第三储罐,与第三储罐液相流股混合;
第二气相流股为不凝气。
第三储罐气相流股进行热交换处理,目的是进一步冷凝通入的流体,冷凝后的液体可进一步得到回收利用,不凝气排出,进一步提高系统的处理效果。
在一优选的实施方式中,第二储罐经第四储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气。第四储罐用于稳定回收系统压力(真空度)。
在一优选的实施方式中,第三储罐经第五储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气。第五储罐用于稳定回收系统压力(真空度)。
上述真空单元用于维持回收系统的真空度,可以为真空泵,对被抽单元进行抽气而获得真空。
上述不凝气是指物料中溶解的空气、从接头处泄漏进系统的空气等在操作条件不能凝结的气体。
实施例1
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,如图4所示,包括精馏塔10、第一泵20、沸石膜组件30、第一热交换器40、第二热交换器50、第三热交换器60、第一储罐70、第二泵90、第三泵110、第二储罐120、第四泵130、第三储罐140、第四储罐170、第五储罐180和真空单元;
精馏塔10内设有集液单元11;精馏塔10还设有:精馏塔第一进口12,用于输入N-甲基-2-吡咯烷酮废液;精馏塔第二进口13,设于精馏塔10的上部;精馏塔第三进口14,设于精馏塔10的下部;精馏塔第四进口15,设于精馏塔10的中部;精馏塔第一出口16,设于精馏塔10的顶部;精馏塔第二出口17,设于精馏塔10的底部;精馏塔第三出口18,与集液单元11连通;精馏塔10内设有第一液体分布单元191、第二液体分布单元192和第三液体分布单元193,精馏塔第一进口12与第一液体分布单元191连通,精馏塔第二进口13与第二液体分布单元192连通,精馏塔第四进口15与第三液体分布单元193连通;精馏塔第一进口12设于精馏塔10的中下部;精馏塔第三出口18设于精馏塔10的中部;精馏塔第三出口18位于精馏塔第四进口15上方;
第三热交换器60设有第三热媒进口621和第三热媒出口622;第五热交换器100设有第五热媒进口1011和第五热媒出口1012;
精馏塔第三出口18与第一泵20连通后分两通路:一通路与精馏塔第四进口15连通,形成回流,另一通路与沸石膜组件30连通;沸石膜组件30设有渗余侧出口31和渗透侧出口32;渗余侧出口31与第三热媒进口621连通,第三热媒出口622与第一储罐70连通,第一储罐70用于存储N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;第五热媒进口1011与渗透侧出口32连通;第五热媒出口1012依次经第三储罐140和第四泵130与精馏塔第一进口12连通;第三储罐140经第五储罐180与真空单元连通;
精馏塔第一出口16依次经第一热交换器40、第二储罐120和第三泵110连通后再分两通路:一通路与精馏塔第二进口13连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;第二储罐120经第四储罐170与真空单元连通;
精馏塔第二出口17经第二泵90连通后再分两通路:一通路经第二热交换器50与精馏塔第三进口14连通,形成回流;另一通路用于输出重组分;
精馏塔10为填料精馏塔;沸石膜组件30中沸石膜为水优先透过型沸石膜。
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,使用上述图4的回收系统进行处理,包括如下步骤:
N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏:
从塔顶获得塔顶流股;塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,依次经第二储罐和第三泵后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分为废水组分;
从塔底获得塔底流股;塔底流股分两部分:一部分进行热交换处理后回流至精馏塔,另一部分为重组分;
从精馏塔的集液单元采出的液相流股增压后分两部分:一部分液相流股回流至精馏塔,另一部分液相流股进行沸石膜分离处理,以提供N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和渗透液流股;N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股进行热交换处理,以提供冷却后的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,依次通入第三储罐和第四泵后回流至精馏塔。
第二储罐经第四储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气。第三储罐经第五储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气。第四储罐170、第五储罐180起稳定真空的作用。
N-甲基-2-吡咯烷酮废液(NMP,80wt%;H2O,19.5wt%;重组分,0.5wt%)以1000kg/h的流速经第一液体分布单元191进入精馏塔10,精馏塔塔顶绝对压力为10kPa。
重组分和少部分NMP向塔釜集中,塔釜液经第二泵90后一部分经第二热交换器50加热后返回精馏塔塔内,一部分采出(NMP,90wt%;重组分,10wt%);水和大部分NMP向塔顶集中,大部分NMP和少部分水在集液单元11上部凝结成液体积存在集液单元内,经第一泵20采出。经第一泵20采出的液体(NMP,99.34wt%;水,0.66wt%,约110℃)增压(0.3MPa表压)后一部分经第三液体分布单元193返回塔内,一部分打入沸石膜组件30中,渗透侧绝对压力为1kPa,渗余侧相对压力(即表压)为0.3Mpa,水分透过沸石膜,在第五热交换器100中冷凝后储存在第三储罐140中,并经第四泵130返回至精馏塔10中。脱水后液体的含水率150ppm,NMP含量不低于99.9wt%,流量不低于750kg/h,作为NMP产品储存在第一储罐70中,NMP回收率为93.6%。
Figure BDA0002498376420000191
精馏塔顶蒸汽经第一热交换器40冷凝储存在第二储罐120中后,经第三泵110一部分经第二液体分布单元192返回塔内,一部分作为废水组分(含水率不低于99.9wt%,NMP含量不高于0.1wt%)采出。
实施例2
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,如图5所示,与实施例1N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统的区别是:该回收系统还包括第四热交换器80;第三冷媒进口611用于通入N-甲基-2-吡咯烷酮废液,第三冷媒出口612与精馏塔第一进口12连通;第四热交换器80设于精馏塔第三出口18与沸石膜组件30连通的通路上;精馏塔第二出口17分两通路:一通路经第二热交换器50与精馏塔第三进口14连通,形成回流;另一通路与第二泵90连通,用于输出重组分,本实施例其他特征与实施例1相同,此不赘述。
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,使用上述图5的回收系统进行处理,与实施例1N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法的区别是:N-甲基-2-吡咯烷酮废液与沸石膜分离处理提供的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股进行热交换处理,以提供冷却后的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液,加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏;增压后的液相流股进行热交换处理后再进行沸石膜分离处理,本实施例其他特征与实施例1相同,此不赘述。
N-甲基-2-吡咯烷酮废液(NMP,80wt%;H2O,19.5wt%;重组分,0.5wt%)以1000kg/h的流速在热交换器9中与渗余液换热升温后经进料分布器进入精馏塔1,精馏塔塔顶绝对压力为0.5kPa。
重组分和少部分NMP向塔釜集中,塔釜液一部分经第二热交换器50加热后返回精馏塔塔内,另一部分经第二泵90采出(NMP,88.9wt%;重组分,11.1wt%);水和大部分NMP向塔顶集中,大部分NMP和少部分水在集液单元11上部凝结成液体积存在集液单元内,经第一泵20采出。经第一泵20采出的液体(NMP,98.71wt%;水,1.29wt%,约90℃)增压(0.2MPa表压)后一部分经第三液体分布单元193返回塔内,一部分经第四热交换器80加热至120℃后打入沸石膜组件30中,渗透侧绝对压力为0.5kPa,渗余侧相对压力为0.1Mpa,水分透过沸石膜,在第五热交换器100中冷凝后储存在第三储罐140中,并经第四泵130返回至精馏塔10中。脱水后液体的含水率不超过130ppm,NMP含量不低于99.9wt%,流量752kg/h,作为NMP产品储存在第一储罐70中,NMP回收率为93.9%。
Figure BDA0002498376420000201
精馏塔顶蒸汽经第一热交换器40冷凝储存在第二储罐120中后,经第三泵110一部分经第二液体分布单元192返回塔内,一部分作为废水组分(含水率不低于99.9%,NMP含量不高于0.1%)采出。
实施例3
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,如图7所示,包括精馏塔10、第一泵20、沸石膜组件30、第一热交换器40、第二热交换器50、第三热交换器60、第一储罐70、第四热交换器80、第二泵90、第五热交换器100、第三泵110、第二储罐120、第四泵130、第三储罐140、第六热交换器150、第七热交换器160、第四储罐170、第五储罐180和真空单元;
第三热交换器60设有第三热媒进口621和第三热媒出口622;第五热交换器100设有第五热媒进口1011和第五热媒出口1012;第六热交换器150设有第六热交换器气相出口151和第六热交换器液相出口152;第七热交换器160设有第七热交换器气相出口161和第七热交换器液相出口162;第二储罐120还设有第二储罐气相出口121;第三储罐140还设有第三储罐气相出口141;
精馏塔10内设有集液单元11;精馏塔10还设有:精馏塔第一进口12,用于输入N-甲基-2-吡咯烷酮废液;精馏塔第二进口13,设于精馏塔10的上部;精馏塔第三进口14,设于精馏塔10的下部;精馏塔第四进口15,设于精馏塔10的中部;精馏塔第一出口16,设于精馏塔10的顶部;精馏塔第二出口17,设于精馏塔10的底部;精馏塔第三出口18,与集液单元11连通;精馏塔10内设有第一液体分布单元191、第二液体分布单元192和第三液体分布单元193,精馏塔第一进口12与第一液体分布单元191连通,精馏塔第二进口13与第二液体分布单元192连通,精馏塔第四进口15与第三液体分布单元193连通;精馏塔第一进口12设于精馏塔10的中下部;精馏塔第三出口18设于精馏塔10的中部;精馏塔第三出口18位于精馏塔第四进口15上方;
精馏塔第三出口18与第一泵20连通后分两通路:一通路与精馏塔第四进口15连通,形成回流,另一通路经第四热交换器80与沸石膜组件30连通;沸石膜组件30设有渗余侧出口31和渗透侧出口32;渗余侧出口31与第三热媒进口621连通,第三热媒出口622与第一储罐70连通,第一储罐70用于存储N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;第五热媒进口1011与渗透侧出口32连通;第五热媒出口1012依次经第三储罐140和第四泵130与精馏塔第一进口12连通;第三储罐气相出口141与第七热交换器160连通,第七热交换器液相出口162与第三储罐140连通,第七热交换器气相出口161用于输出不凝气;第七热交换器气相出口161经第五储罐180与真空单元连通;
精馏塔第一出口16依次经第一热交换器40、第二储罐120和第三泵110连通后再分两通路:一通路与精馏塔第二进口13连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;第二储罐气相出口121与第六热交换器150连通,第六热交换器液相出口152与第二储罐120连通,第六热交换器气相出口151用于输出不凝气;第六热交换器气相出口151经第四储罐170与真空单元连通;
精馏塔第二出口17经第二泵90连通后再分两通路:一通路经第二热交换器50与精馏塔第三进口14连通,形成回流;另一通路用于输出重组分;
精馏塔10为填料精馏塔;沸石膜组件30中沸石膜为水优先透过型沸石膜。
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,使用上述图7的回收系统进行处理,包括如下步骤:
N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏:
从塔顶获得塔顶流股;塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,经第二储罐,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;第一液相流股回流至第二储罐,与第二储罐液相流股混合后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分为废水组分;第一气相流股为不凝气;
从塔底获得塔底流股;塔底流股分两部分:一部分进行热交换处理后回流至精馏塔,另一部分为重组分;
从精馏塔的集液单元采出的液相流股增压后分两部分:一部分液相流股回流至精馏塔,另一部分液相流股进行热交换处理后再进行沸石膜分离处理,以提供N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和渗透液流股;N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股进行热交换处理,以提供冷却后的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,经第三储罐,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股;第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;第二液相流股回流至第三储罐,与第三储罐液相流股混合后经第四泵回流至精馏塔;第二气相流股为不凝气;
第二储罐经第四储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气;第三储罐经第五储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气;第四储罐170、第五储罐180起稳定真空的作用。
N-甲基-2-吡咯烷酮废液(NMP,85wt%;H2O,14.8wt%;重组分,0.2wt%)以1000kg/h的流速经第一液体分布单元191进入精馏塔10,精馏塔塔顶绝对压力为5kpa。
重组分和少部分NMP向塔釜集中,塔釜液经第二泵90后一部分经第二热交换器50加热后返回精馏塔塔内,一部分采出(NMP,96.5wt%,重组分,3.5wt%);水和大部分NMP向塔顶集中,大部分NMP和少部分水在集液单元11上部凝结成液体积存在集液单元内,经第一泵20采出。经第一泵20采出的液体(NMP,98.9wt%;水,1.1wt%,约85℃)增压(0.6MPa表压)后一部分经第三液体分布单元193返回塔内,一部分经第四热交换器80加热至140℃后打入沸石膜组件30中,渗透侧绝对压力为3kPa,渗余侧相对压力为0.4Mpa,水分透过沸石膜,在第五热交换器100中冷凝后储存在第三储罐140中,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股,第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;第二液相流股回流至第三储罐,与第三储罐液相流股混合后经第四泵回流至精馏塔10中。脱水后液体的含水率为183ppm,NMP含量为99.9wt%,流量为790kg/h,作为NMP产品储存在第一储罐70中,NMP回收率为92.8%。
Figure BDA0002498376420000221
精馏塔顶蒸汽经第一热交换器40冷凝储存在第二储罐120中后,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;第一液相流股回流至第二储罐,与第二储罐液相流股混合后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分作为废水组分(含水率为99.99wt%,NMP含量为0.01wt%)采出。
实施例4
该实施例的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统与实施例3相同。
该实施例的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法中涉及的参数与实施例3不同,具体见下。
N-甲基-2-吡咯烷酮废液(NMP,85wt%;H2O,14.8wt%;重组分,0.2wt%)以1000kg/h的流速经第一液体分布单元191进入精馏塔10,精馏塔塔顶绝对压力为2kPa。
重组分和少部分NMP向塔釜集中,塔釜液经第二泵90后一部分经第二热交换器50加热后返回精馏塔塔内,一部分采出(NMP,96wt%;重组分,4wt%);水和大部分NMP向塔顶集中,大部分NMP和少部分水在集液单元11上部凝结成液体积存在集液单元内,经第一泵20采出。经第一泵20采出的液体(NMP,98wt%;水,2wt%,约80℃)增压(0.3MPa表压)后一部分经第三液体分布单元193返回塔内,一部分经第四热交换器80加热至125℃后打入沸石膜组件30中,渗透侧绝对压力为0.5kPa,渗余侧相对压力为0.2Mpa,水分透过沸石膜,在第五热交换器100中冷凝后储存在第三储罐140中,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股,第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;第二液相流股回流至第三储罐,与第三储罐液相流股混合后经第四泵回流至精馏塔10中。脱水后液体的含水率为98ppm,NMP含量为99.9wt%,流量为788kg/h,作为NMP产品储存在第一储罐70中,NMP回收率为92.6%。
Figure BDA0002498376420000231
精馏塔顶蒸汽经第一热交换器40冷凝储存在第二储罐120中后,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;第一液相流股回流至第二储罐,与第二储罐液相流股混合后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分作为废水组分(含水率为99.99wt%,NMP含量为0.01wt%)采出。
实施例5
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,如图6所示,该剥离废液回收系统与实施例3的区别是:第一热交换器40设有第一热交换器气相出口41和第一热交换器液相出口42;第一热交换器气相出口41与第六热交换器150连通;第六热交换器液相出口152与第一热交换器液相出口42经管道合并后再经第二储罐120和第三泵110后分两通路;第五热媒出口1012设有第五热媒气相出口10121和第五热媒液相出口10122;第五热媒气相出口10121与第七热交换器160连通;第七热交换器液相出口162与第五热媒液相出口10122经管道合并后再经第三储罐140和第四泵130后与精馏塔第一进口12连通,本实施例其他特征与实施例3相同,此不赘述。
该实施例提供一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,使用上述图6的回收系统进行处理,该回收方法与实施例3回收方法的区别是:塔顶热交换气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;第一液相流股与塔顶热交换液相流股混合后再经第二储罐和第三泵分成两部分;渗透液气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;第二液相流股与渗透液液相流股混合后再通入第三储罐和第四泵后回流至精馏塔。
N-甲基-2-吡咯烷酮废液(NMP,85wt%;H2O,14.8wt%;重组分0.2wt%)以1000kg/h的流速经第一液体分布单元191进入精馏塔10,精馏塔塔顶绝对压力为20kPa。
重组分和少部分NMP向塔釜集中,塔釜液经第二泵90后一部分经第二热交换器50加热后返回精馏塔塔内,一部分采出(NMP 96wt%,重组分4wt%);水和大部分NMP向塔顶集中,大部分NMP和少部分水在集液单元11上部凝结成液体积存在集液单元内,经第一泵20采出。经第一泵20采出的液体(NMP,99.01wt%;水,0.99wt%,约120℃)增压(1.2MPa表压)后一部分经第三液体分布单元193返回塔内,一部分经第四热交换器80加热至160℃后打入沸石膜组件30中,渗透侧绝对压力为20kPa,渗余侧相对压力为1Mpa,水分透过沸石膜,在第五热交换器100中冷凝,以提供渗透液气相流股和渗透液液相流股,渗透液气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;第二液相流股与渗透液液相流股混合后通入第三储罐和第四泵后回流至精馏塔10中。脱水后液体的含水率为324ppm,NMP含量为99.9wt%,流量为795kg/h,作为NMP产品储存在第一储罐70中,NMP回收率为93.4%。
Figure BDA0002498376420000242
精馏塔顶蒸汽经第一热交换器40进行热交换处理,以提供塔顶热交换气相流股和塔顶热交换液相流股;塔顶热交换气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;第一液相流股与塔顶热交换液相流股混合后经第二储罐和第三泵分成两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分作为废水组分(含水率为99.99wt%,NMP含量为0.01wt%)采出。
实施例6
该实施例的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统与实施例5相同。
该实施例的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法中涉及的参数与实施例5不同,具体见下。
N-甲基-2-吡咯烷酮废液(NMP,85wt%;H2O,14.8wt%;重组分0.2wt%)以1000kg/h的流速经第一液体分布单元191进入精馏塔10,精馏塔塔顶绝对压力为15kPa。
重组分和少部分NMP向塔釜集中,塔釜液经第二泵90后一部分经第二热交换器50加热后返回精馏塔塔内,一部分采出(NMP,96.6wt%;重组分,3.4wt%);水和大部分NMP向塔顶集中,大部分NMP和少部分水在集液单元11上部凝结成液体积存在集液单元内,经第一泵20采出。经第一泵20采出的液体(NMP,99wt%;水,1wt%,约115℃)增压(0.8MPa表压)后一部分经第三液体分布单元193返回塔内,一部分经第四热交换器80加热至150℃后打入沸石膜组件30中,渗透侧绝对压力为5kPa,渗余侧相对压力为0.5Mpa,水分透过沸石膜,在第五热交换器100中冷凝后储存在第三储罐140中,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股,第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;第二液相流股回流至第三储罐,与第三储罐液相流股混合后经第四泵回流至精馏塔10中。脱水后液体的含水率为230ppm,NMP含量为99.9wt%,流量为796kg/h,作为NMP产品储存在第一储罐70中,NMP回收率为93.5%。
Figure BDA0002498376420000241
精馏塔顶蒸汽经第一热交换器40冷凝储存在第二储罐120中后,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;第一液相流股回流至第二储罐,与第二储罐液相流股混合后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分作为废水组分(含水率为99.99wt%,NMP含量为0.01wt%)采出。
实施例7
该实施例的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统与实施例5相同。
该实施例的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法中涉及的参数与实施例5不同,具体见下。
N-甲基-2-吡咯烷酮废液(NMP,80wt%;H2O,19.5wt%;重组分0.5wt%)以1000kg/h的流速经第一液体分布单元191进入精馏塔10,精馏塔塔顶绝对压力为10kPa。
重组分和少部分NMP向塔釜集中,塔釜液经第二泵90后一部分经第二热交换器50加热后返回精馏塔塔内,一部分采出(NMP,88.9wt%;重组分,11.1wt%);水和大部分NMP向塔顶集中,大部分NMP和少部分水在集液单元11上部凝结成液体积存在集液单元内,经第一泵20采出。经第一泵20采出的液体(NMP,99.3wt%;水,0.7wt%,约109℃)增压(0.5MPa表压)后一部分经第三液体分布单元193返回塔内,一部分经第四热交换器80加热至130℃后打入沸石膜组件30中,渗透侧绝对压力为1kPa,渗余侧相对压力为0.3Mpa,水分透过沸石膜,在第五热交换器100中冷凝后储存在第三储罐140中,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股,第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;第二液相流股回流至第三储罐,与第三储罐液相流股混合后经第四泵回流至精馏塔10中。脱水后液体的含水率为110ppm,NMP含量为99.9wt%,流量为747kg/h,作为NMP产品储存在第一储罐70中,NMP回收率为93.3%。
Figure BDA0002498376420000251
精馏塔顶蒸汽经第一热交换器40冷凝储存在第二储罐120中后,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;第一液相流股回流至第二储罐,与第二储罐液相流股混合后分两部分:一部分回流至精馏塔,另一部分作为废水组分(含水率为99.99wt%,NMP含量为0.01wt%)采出。
综上所述,本发明有效克服了现有技术中的多种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (12)

1.一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,其特征在于,包括精馏塔(10)、第一泵(20)、沸石膜组件(30)、第一热交换器(40)和第二热交换器(50);
所述精馏塔(10)内设有集液单元(11);所述精馏塔(10)还设有:精馏塔第一进口(12),用于输入N-甲基-2-吡咯烷酮废液;精馏塔第二进口(13),设于所述精馏塔(10)的上部;精馏塔第三进口(14),设于所述精馏塔(10)的下部;精馏塔第四进口(15),设于所述精馏塔(10)的中部;精馏塔第一出口(16),设于所述精馏塔(10)的顶部;精馏塔第二出口(17),设于所述精馏塔(10)的底部;精馏塔第三出口(18),与所述集液单元(11)连通;
所述精馏塔第三出口(18)与所述第一泵(20)连通后分两通路:一通路与所述精馏塔第四进口(15)连通,形成回流,另一通路与所述沸石膜组件(30)连通;所述沸石膜组件(30)设有渗余侧出口(31)和渗透侧出口(32),所述渗余侧出口(31)用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;所述渗透侧出口(32)用于输出渗透液流股;
所述精馏塔第一出口(16)与所述第一热交换器(40)连通后分两通路:一通路与所述精馏塔第二进口(13)连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;
所述精馏塔第二出口(17)分两通路:一通路经所述第二热交换器(50)与所述精馏塔第三进口(14)连通,形成回流;另一通路用于输出重组分。
2.如权利要求1所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,其特征在于,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
1)还包括第三热交换器(60),所述第三热交换器(60)设有第三冷媒进口(611)、第三冷媒出口(612)、第三热媒进口(621)和第三热媒出口(622);
所述第三冷媒进口(611)用于通入N-甲基-2-吡咯烷酮废液,所述第三冷媒出口(612)与所述精馏塔第一进口(12)连通;所述渗余侧出口(31)与所述第三热媒进口(621)连通,所述第三热媒出口(622)用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;
或者,所述渗余侧出口(31)与所述第三热媒进口(621)连通,所述第三热媒出口(622)用于输出N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;
2)还包括第五热交换器(100),设有第五热媒进口(1011)和第五热媒出口(1012);
所述第五热媒进口(1011)与所述渗透侧出口(32)连通;所述第五热媒出口(1012)用于输出渗透液流股,或者,所述第五热媒出口(1012)与所述精馏塔第一进口(12)连通;
3)还包括第一储罐(70),用于存储所述N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股;
4)还包括第四热交换器(80);所述第四热交换器(80)设于所述精馏塔第三出口(18)与所述沸石膜组件(30)连通的通路上;
5)还包括第二泵(90);所述精馏塔第二出口(17)经所述第二泵(90)连通后再分两通路:一通路经所述第二热交换器(50)与所述精馏塔第三进口(14)连通,形成回流;另一通路用于输出重组分,或者,所述精馏塔第二出口(17)分两通路:一通路经所述第二热交换器(50)与所述精馏塔第三进口(14)连通,形成回流;另一通路与所述第二泵(90)连通,用于输出重组分;
6)所述精馏塔(10)为填料精馏塔或板式精馏塔;
7)所述沸石膜组件(30)中沸石膜为水优先透过型沸石膜;
8)所述精馏塔(10)内设有第一液体分布单元(191)、第二液体分布单元(192)和第三液体分布单元(193),所述精馏塔第一进口(12)与所述第一液体分布单元(191)连通,所述精馏塔第二进口(13)与所述第二液体分布单元(192)连通,所述精馏塔第四进口(15)与所述第三液体分布单元(193)连通;
9)所述精馏塔第一进口(12)设于所述精馏塔(10)的中下部;
10)所述精馏塔第三出口(18)设于所述精馏塔(10)的中部;
11)所述精馏塔第三出口(18)位于所述精馏塔第四进口(15)上方。
3.如权利要求1或2所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,其特征在于,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
A)还包括第三泵(110)和/或第二储罐(120),所述第三泵(110)和/或所述第二储罐(120)设于所述第一热交换器(40)分两通路之前的通路上;
B)还包括第四泵(130)和/或第三储罐(140),所述第四泵(130)和/或所述第三储罐(140)设于连接所述渗透侧出口(32)与所述精馏塔第一进口(12)的通路上。
4.如权利要求1或3所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,其特征在于,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
a)还包括第六热交换器(150),所述第六热交换器(150)设有第六热交换器气相出口(151)和第六热交换器液相出口(152);
所述第一热交换器(40)设有第一热交换器气相出口(41)和第一热交换器液相出口(42);
所述第一热交换器气相出口(41)与所述第六热交换器(150)连通;
所述第六热交换器液相出口(152)与所述第一热交换器液相出口(42)经管道合并后再分两通路;或者,所述第六热交换器液相出口(152)与所述第一热交换器液相出口(42)经管道合并后经所述第三泵(110)和/或所述第二储罐(120)后再分两通路;
所述两通路为:一通路与所述精馏塔第二进口(13)连通,形成回流,另一通路用于输出废水组分;
所述第六热交换器气相出口(151)用于输出不凝气;
b)还包括第七热交换器(160),所述第七热交换器(160)设有第七热交换器气相出口(161)和第七热交换器液相出口(162);
所述第五热媒出口(1012)设有第五热媒气相出口(10121)和第五热媒液相出口(10122);
所述第五热媒气相出口(10121)与所述第七热交换器(160)连通;
所述第七热交换器液相出口(162)与所述第五热媒液相出口(10122)经管道合并后与所述精馏塔第一进口(12)连通;或者,所述第七热交换器液相出口(162)与所述第五热媒液相出口(10122)经管道合并后再经所述第四泵(130)和/或所述第三储罐(140)后与所述精馏塔第一进口(12)连通;
所述第七热交换器气相出口(161)用于输出不凝气。
5.如权利要求3所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,其特征在于,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
A1)特征A)中,还包括第六热交换器(150),所述第六热交换器(150)设有第六热交换器气相出口(151)和第六热交换器液相出口(152);
所述第二储罐(120)还设有第二储罐气相出口(121);
所述第二储罐气相出口(121)与所述第六热交换器(150)连通,所述第六热交换器液相出口(152)与所述第二储罐(120)连通,所述第六热交换器气相出口(151)用于输出不凝气;
B1)特征B)中,还包括第七热交换器(160),所述第七热交换器(160)设有第七热交换器气相出口(161)和第七热交换器液相出口(162);
所述第三储罐(140)还设有第三储罐气相出口(141);
所述第三储罐气相出口(141)与所述第七热交换器(160)连通,所述第七热交换器液相出口(162)与所述第三储罐(140)连通,所述第七热交换器气相出口(161)用于输出不凝气。
6.如权利要求1至5任一项所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收系统,其特征在于,所述回收系统还包括如下技术特征中的至少一项:
1)还包括真空单元,所述真空单元设于所述精馏塔第一出口(16)和/或设于所述渗透侧出口(32)的通路上;
2)还包括相连通的第四储罐(170)和真空单元,所述真空单元与所述第四储罐(170)设于所述精馏塔第一出口(16)的通路上;
3)还包括相连通的第五储罐(180)和真空单元,所述真空单元与所述第五储罐(180)设于所述渗透侧出口(32)的通路上。
7.一种N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
所述N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏:
从塔顶获得塔顶流股;所述塔顶流股进行热交换处理被冷凝后分两部分:一部分回流至所述精馏塔,另一部分为废水组分;
从塔底获得塔底流股;所述塔底流股分两部分:一部分进行热交换处理后回流至所述精馏塔,另一部分为重组分;
从精馏塔的集液单元采出的液相流股增压后分两部分:一部分液相流股回流至精馏塔,另一部分液相流股进行沸石膜分离处理,以提供N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和渗透液流股。
8.如权利要求7所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,其特征在于,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述N-甲基-2-吡咯烷酮废液与沸石膜分离处理提供的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股进行热交换处理,以提供冷却后的N-甲基-2-吡咯烷酮产品流股和加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液,所述加热后的N-甲基-2-吡咯烷酮废液经精馏塔精馏;
2)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理,以提供冷凝后的渗透液流股,或者,沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理后回流至精馏塔;
3)所述增压后的液相流股进行热交换处理后再进行沸石膜分离处理;优选地,进行热交换处理后的液相流股温度为120℃~160℃;
4)沸石膜为水优先透过型沸石膜;
5)精馏塔塔顶绝对压力为0.5kPa~20kPa;
6)沸石膜分离处理条件:渗透侧绝对压力≤20kPa,渗余侧相对压力为0.1MPa~1MPa;优选地,渗透侧绝对压力为0.5kPa~5kPa,渗余侧相对压力为0.2MPa~0.5MPa;
7)增压后的液相流股相对压力为0.2MPa~1.2Mpa。
9.如权利要求7或8所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,其特征在于,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,经第三泵和/或第二储罐后分两部分:一部分回流至所述精馏塔,另一部分为废水组分;
2)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,通入第四泵和/或第三储罐后回流至所述精馏塔。
10.如权利要求7或9所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,其特征在于,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
A)所述塔顶流股进行热交换处理,以提供塔顶热交换气相流股和塔顶热交换液相流股;
所述塔顶热交换气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;
所述第一液相流股与所述塔顶热交换液相流股混合后分成两部分;或者,所述第一液相流股与所述塔顶热交换液相流股混合后经第三泵和/或第二储罐分成两部分;
所述两部分为:一部分回流至所述精馏塔,另一部分为废水组分;
所述第一气相流股为不凝气;
B)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理,以提供渗透液气相流股和渗透液液相流股;
所述渗透液气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;
所述第二液相流股与所述渗透液液相流股混合后通入第四泵和/或第三储罐后回流至所述精馏塔;
所述第二气相流股为不凝气。
11.如权利要求9所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,其特征在于,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
11)所述塔顶流股进行热交换处理被冷凝后,经所述第二储罐,以提供第二储罐气相流股和第二储罐液相流股;
所述第二储罐气相流股进行热交换处理,以提供第一气相流股和第一液相流股;
所述第一液相流股回流至所述第二储罐,与所述第二储罐液相流股混合;
所述第一气相流股为不凝气;
21)沸石膜分离处理提供的渗透液流股进行热交换处理被冷凝后,经所述第三储罐,以提供第三储罐气相流股和第三储罐液相流股;
所述第三储罐气相流股进行热交换处理,以提供第二气相流股和第二液相流股;
所述第二液相流股回流至所述第三储罐,与所述第三储罐液相流股混合;
所述第二气相流股为不凝气。
12.如权利要求9或11任一项所述的N-甲基-2-吡咯烷酮废液的回收方法,其特征在于,所述回收方法还包括如下技术特征中的至少一项:
a)所述第二储罐经第四储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气;
b)所述第三储罐经第五储罐和真空单元提供真空度,从真空单元的出口获得不凝气。
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