CN113166009B - 用于二醇-水混合物的分离方法和反应器系统 - Google Patents

用于二醇-水混合物的分离方法和反应器系统 Download PDF

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Abstract

分离方法将多元醇化合物与水分离，从而获得包含输出浓度为至少90重量％的多元醇化合物的纯化产物流。为此，提供了多元醇化合物和水的混合物，所述混合物具有一定多元醇浓度。混合物的多元醇浓度在蒸发段增加，所述蒸发段的至少一部分在第一压力下操作。随后，将混合物在蒸馏段中进行处理以得到包含输出浓度为至少90重量％的多元醇化合物的流，该蒸馏段在第二压力下操作。本文中，操作所述蒸馏段以产生蒸汽输出物，该蒸汽输出物任选地被压缩至第三压力并且联接至蒸发段。该第二压力和/或任何第三压力高于第一压力。反应器系统被配置用于执行所述分离方法。

Description

用于二醇-水混合物的分离方法和反应器系统
发明领域
本发明涉及一种将多元醇化合物与水至少部分地分离以获得包含输出浓度为至少90重量％的多元醇化合物的纯化产物流的方法，该方法包括以下步骤：提供多元醇化合物和水的混合物，以及在蒸馏段中处理该混合物以增加多元醇化合物的浓度。
本发明还涉及用于实施所述方法的反应器系统。
发明背景
多元醇化合物如二醇可用于多种化学过程，包括天然气纯化，环氧乙烷、聚乙二醇和聚丙二醇的制备以及聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的聚合，和这样的聚酯的解聚，典型地作为再循环废弃材料的一个步骤。最常使用的二醇之一是乙二醇。
典型地，由于使用了这些二醇，因此获得了具有水的混合物。本领域中的一个众所周知的问题是，纯的或几乎纯的二醇或其他多元醇化合物流的再生需要真空蒸馏和其他消耗大量能量的处理。此外，存在这样的风险，即混合物中存在的额外化合物也将被蒸发，从而潜在地导致环境污染。作为结果，对于从水中纯化二醇已经设想了多种方法，包括反渗透、膜蒸馏、全蒸发、真空蒸馏、臭氧化、使用活性炭吸收、通过汽提和离子交换进行醛分离。这些方法中的许多方法集中于降低含水废物流中的二醇的浓度。为了纯化混合物以获得纯化的二醇或其他多元醇，典型的方法是(真空)蒸馏、反渗透、全蒸发和/或它们的组合。
从US2,218,234已知了一种特定的方法。该专利公开了一种用于分离异丙醇(50-75％)、乙二醇(10-30％)、水、染料和盐(总计5-15％)的方法。在第一步骤中，将混合物通过蒸馏进行处理，以除去异丙醇和一些水。残余物进入进料罐，并从那里供应到另一个蒸馏塔。然后将沸点低于140℃的烃(如甲苯)作为蒸气加入到第二蒸馏塔中。由于存在甲苯，因此二醇没有特别的脱水，但是甲苯会在109℃左右的温度下带出二醇和水。因此，该专利没有提供用于从二醇中除去水的有效方法。
从US4,332,643中已知了另一种方法。该方法的目的是从水和二醇的“稀”混合物开始来提供浓度至少为99.9％的二醇如三乙二醇。该稀混合物被用作回流冷凝器冷却剂，在那里其被加热到140-150°F(60-65℃)，引导至三相分离器，其中任何气体被分离出来。然后，其浓度为约94.5重量％并且引导至蒸馏塔，在蒸馏塔中其被浓缩至98.5-99.0重量％。浓缩的二醇进入在198℃的温度下操作的再沸器，然后进入在198-221℃的温度下操作的排水器。这是一种用于获得无水二醇的昂贵过程，同时初始浓度已超过90重量％。
同样从US5,234,552已知了另一种方法和系统。所公开的发明的目的是防止在二醇脱水期间芳族化合物排放到大气中。这样的排放物包括呈蒸气形式的作为液体的水和烃。所公开的系统包括低温分离系统，以分离来自馏出物井的可用气体和烃。在其中，注入干燥剂如二乙二醇、三乙二醇，其作为二醇和水与一些烃的混合流离开分离器。该流被转移到在350-400°F(177-204℃)的温度下操作的二醇再沸器中。然而，该温度远高于水的大气压沸点。换句话说，这不是一种能量有效的方法，并且希望对其进行改进。
从US5,269,933已知了一种替代方法。在其中，二醇浓度为约20重量％(通常为5-70重量％)的二醇/水混合物被富集至二醇浓度为至少90％，优选至少95重量％。对该二醇/水混合物首先通过蒸馏进行处理，所述蒸馏可以在常压下以及在减压下(真空蒸馏)进行。下一步是使用水选择性膜和20-150毫巴的渗透侧压力，通过应用全蒸发来浓缩有机流体。将从蒸馏获得的水流在20-70巴的压力下利用反渗透进一步处理。然而，全蒸发的低压力(低于0.2巴)是深真空，并且反渗透的压力高。两者使得操作复杂化。
发明内容
因此，仍然需要用于多元醇化合物如二醇的脱水的能量有效的方法，其中防止或至少显著地限制使用极高和极低的压力。
还需要其中可以实现这样的方法的反应器系统。
因此，根据第一方面，本发明提供了一种将多元醇化合物与水至少部分地分离以获得包含输出浓度为至少90重量％的多元醇化合物的纯化产物流的方法。本发明的方法包括以下步骤：(1)提供多元醇化合物和水的混合物，所述混合物具有一定多元醇浓度；(2)在蒸发段中增加所述混合物的多元醇浓度，该蒸发段的至少一部分在第一压力下操作；(3)在蒸馏段中处理所述混合物以得到(deliver)包含输出浓度为至少90重量％的多元醇化合物的流，所述蒸馏段在第二压力下操作。根据本发明，操作蒸馏段以产生蒸汽输出物，该蒸汽输出物任选地被压缩至第三压力并且借助于热交换联接至蒸发段，其中第二压力和/或任何第三压力高于第一压力。
根据第二方面，本发明提供了一种用于将多元醇化合物与水至少部分地分离以获得包含输出浓度为至少90重量％的多元醇化合物的纯化产物流的反应器系统。本发明的反应器系统包括蒸发段，所述蒸发段包括用于多元醇化合物在水中的混合物的入口和用于富含多元醇化合物的流的出口，所述蒸发段被配置为，至少在所述蒸发段的一部分中，在第一压力下操作。反应器系统还包括蒸馏段，所述蒸馏段包括用于来自于蒸发段的富含多元醇化合物的流的入口、用于纯化产物流的出口和用于蒸汽输出物的出口，所述蒸馏段被配置为在第二压力下操作，其中该蒸汽输出物借助于热交换联接至蒸发段，并且其中该蒸汽输出物任选地被压缩至第三压力，以使得第二压力或任何第三压力高于第一压力。
发明人已经发现，水-二醇混合物的沸点倾向于随着乙二醇的浓度而快速增加，特别是当二醇浓度高于50重量％而不是在20重量％左右，如US5,269,933。然而，这样的增加可以通过以下的方式防止或至少强烈地抑制，即将蒸发段和蒸馏段串联布置，其中压力从第一段到最后一段增加而不是相反地增加(如在具有多个蒸馏段或效应器的装置中是典型的)。另外，能量效率被保持，因为来自蒸馏段的蒸汽被用于加热蒸发段的至少一个部分。为此，将蒸汽输出物联接至蒸发段中的塔或效应器(effect)。当蒸发段包括蒸馏塔和/或闪蒸器时，经由热交换器进行联接。合适地，热交换器在蒸汽流与混合物的出口流的一部分之间交换热量，所述部分返回到所述蒸馏塔或闪蒸器中。当蒸发段包括用于多效蒸馏的装置时，可以将蒸汽流施加到其加热通道。优选地，所述系统被配置为使得该段内的蒸发温度(如在大气压下所定义的)比纯水在大气压下的沸点高至多30℃，更优选地高至多20℃。
在本发明的一个合适实施方案中，蒸发段包括至少一个闪蒸器。这样的闪蒸器是过程工业中众所周知的鲁棒设备。其优点在于，当热量可用时，如当排空另一个在高温下操作的反应器时，它可以吸收临时(如偶尔)供应的额外能量。为了转移这样的间歇地可用的能量，可以使用缓冲罐。可选地，可以将来自所述其他反应器的材料直接加入到蒸馏段中。然后，所添加的热量经由热交换器转移至蒸发段。优选使用多个串联的闪蒸器。这样的串联反应器(或容器)能够实现压力可以逐步增加，并且每个反应器可以被配置为使得在它们的每一个中的被蒸发的水量相似或相等。术语“相似”在本文中是指最多25％的变化。
优选地，至少一个闪蒸器设置有再沸器。这是在闪蒸器的底侧产生蒸汽的有效手段。如技术人员所知晓的，再沸器可以在闪蒸器的外部或内部。优选地，对于操作再沸器所需的热量从位于更下游的容器供应。特别地，认为离开这样的下游容器的蒸气流对此是适当的。要注意的是，根据本发明，更下游的容器在更高的压力下操作。因此，来自这样的下游容器的蒸气的温度高于与再沸器联接的容器的温度。因此，热交换将是非常有效的。
在另一个实施方案中，至少一个闪蒸器包括在进料入口与来自再沸器的再循环流的入口之间的蒸馏塔板。在其中蒸发段包括多个容器，例如串联的第一、第二和第三容器的一个实施方案中，高度优选的是，第三和第二容器设置有这样的蒸馏塔板。已经发现，存在这样的蒸馏塔板允许显著降低能耗。优选地，每个容器中的蒸馏塔板的数量为至少2个，例如最多10个，更优选在最多6个，如3-5个的范围内。该容器仍然不是蒸馏塔，因为它不含有用于回流的任何装置。因此，尽管蒸馏塔中的温度介于第一组分(即多元醇)与第二组分(即水)的沸点之间，但是这在具有蒸馏塔板的闪蒸器中是没有必要的。不用说，对于所有可用的容器，蒸馏塔板的数量不需要相同。
可选地，蒸发段至少部分地作为多效蒸馏装置实现。其使用是成本有效的。此外，如果期望或需要，可以在多效蒸馏装置内以较低的最小压力设定压力，而无需特定的构造或安全措施。换句话说，多效蒸馏中的最小压力可以比当使用闪蒸器和塔时的最小压力更低，而无需使用大的体积或额外的安全手段。使用较低的最小压力(例如低至0.2巴)的能力的优点在于，蒸馏段可以在大气压下操作，并且不需要对蒸馏段的蒸汽输出物进行压缩。在这样的多效蒸馏装置中的效应器的数量优选为至少3个。为了清楚起见，要注意的是，当然可以将多效蒸馏与一个闪蒸器或甚至更多个容器的存在进行组合。然而，选择多效蒸馏或闪蒸器作为蒸发段的技术实施方式似乎是更有利的。
在另一个实施方案中，在蒸发段的下游且在蒸发段的上游设置了浓缩段。尽管优选最终从蒸馏段提供蒸发段中的热量，但是供应至浓缩段的热量源自用于将多元醇化合物与水分离的反应器系统外部的来源。例如，热量可以是来自反应器(例如从其将进料供应到蒸发段中的反应器)的废热。热量借助于热交换供应至浓缩段中的混合物。这可以是常规的热交换器，或者是设置有用于废热的循环系统(以蒸气或液体的形式)的蒸发设备。这样的浓缩段的一种最优选的实施方式是作为如在多效蒸馏装置中设计的蒸发器，并且更优选在结构上类似于用于蒸发段的多效蒸馏装置。
如前面所提及的，根据本发明的一个选项是，将蒸馏段的蒸汽输出物在蒸汽压缩机中压缩。蒸汽压缩机的使用允许蒸馏段在大气压下或接近大气压(例如最高1.5个大气压)下操作。如果多元醇化合物和水的混合物包含任何添加剂，则这具有主要优势。使用较高的压力意味着该段的温度也升高。在这样的条件下，存在任何添加剂发生反应，例如与多元醇或与空气中的任何氧、或者与存在的其他添加剂发生反应的风险。更特别地，在所述混合物中存在在聚酯的聚解中获得的低聚物的情况下，这些低聚物可能会使该混合物着色。这样的着色是高度不希望的，因为纯化的产物流将因此不再是可接受的。
典型地，当使用多个容器，优选是在进料入口与蒸汽入口之间的区域处包括蒸馏塔板的闪蒸器时，压缩后的蒸汽将被引导至布置在蒸发段中的最下游位置处的容器，换句话说直接在蒸馏段前面的容器。其优点在于，这样的最下游容器可以在大气压下或在大气压附近操作。
可选地或另外地，对来自蒸发段中的第一容器或效应器的蒸汽输出物施加蒸汽压缩是可行的。将压缩后的蒸汽输出物引导至另一容器或效应器的蒸汽输出物。在本文中，第一容器或效应器相对于该另一容器或效应器在减压下操作。在该实施方案中，不对从蒸馏段返回到蒸发段的蒸汽流施加蒸汽压缩，以便保持压力差。相反，对来自低压容器或效应器的蒸汽输出物施加蒸汽压缩，以确保将这样的蒸汽提升到所述另一容器或效应器的较高压力。
在蒸发段与蒸馏段之间存在浓缩段的情况下，来自蒸馏段的蒸汽输出物在蒸发段中重新使用，从而越过浓缩段中的任何容器或效应器。
尽管所述反应器系统和方法对于任何类型的多元醇化合物都是可行的，但是认为二醇化合物是有利的。一种优选的二醇化合物是乙二醇。合适地，多元醇化合物和水的混合物的初始浓度为至少40重量％的多元醇化合物。优选地，初始浓度甚至更高，例如至少45重量％或甚至至少50重量％。更优选地，所述方法用于如在聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯的解聚中使用的乙二醇的再生。
附图说明
参考附图进一步阐述本发明的这些和其他方面，其中：
图1示意性地示出了本发明的反应器系统的第一实施方案，其包括具有串联的闪蒸器和两个蒸馏塔的蒸发段；
图2示意性地示出了本发明的反应器系统的第二实施方案，其包括具有闪蒸器的蒸发段；
图3示意性地示出了本发明的反应器系统的第三实施方案，其包括作为多效蒸馏装置实现的蒸发段；
图4、5和6示意性地示出了第一实施方案的变体，其中利用了蒸汽压缩机；
图7和8示意性地示出了第二实施方案的变体；
图9-11示意性地示出了第三实施方案的变体。
具体实施方式
这些图未按比例绘制。不同附图中的相同附图标记指代相同或相应的元件。在提及巴的情况下，这是指绝对压力。因此1巴为105Pa。每个附图示出了包括蒸馏段100和蒸发段200的本发明的反应器系统。在图1-10的实施方案中，蒸馏段作为蒸馏塔实现。在图11的实施方案中，蒸馏段是多效蒸馏装置中的效应器。蒸馏段100可以对应于蒸发段200中的蒸馏塔220、230或效应器，但这不是必需的。在任何情况下，蒸馏段100都是由来自反应器系统外部的动力如高压蒸汽(图中未示出)驱动的。
为了清楚起见，要注意的是，本发明的反应器系统合适地在另一反应器系统之后，在所述另一反应器系统中产生多元醇化合物(优选二醇，例如乙二醇)和水的混合物。典型地，所述混合物含有任何其他化合物，该其他化合物在一个或多个预处理中从所述混合物中除去。例如，二醇如乙二醇被用于聚酯或聚酰胺等的催化解聚。一个具体的实例是聚对苯二甲酸乙二醇酯在乙二醇中的催化解聚，其中加入水用于冷却和分离目的，以借助于离心处理来除去催化剂和低聚物。所得的混合物将包含待滤出的颗粒污染物和用于聚酯的单体如BHET(对苯二甲酸双羟乙酯)，该单体将经由结晶和固液分离而被分离。
如将在下文中阐述的，催化解聚可以以间歇模式且在接近二醇(典型地乙二醇)的沸点，因此例如在160-200℃的范围内，优选在180-200℃的温度下进行。解聚反应器的排空导致热量的释放。在本发明的方法和反应器系统的具体实施方式中，该热量被重新用于二醇的脱水。
典型地，多元醇化合物和水的混合物的多元醇化合物的浓度为至少40重量％，优选为至少45重量％，更优选为至少50重量％。如果多元醇化合物的浓度较低，则其可以以适当方式增加。这可以借助于闪蒸器、膜蒸馏或任何其他已知的技术来进行。这不是关键的，因为其中多元醇化合物低于40重量％的混合物的沸点对浓度不是非常敏感。
根据本发明，纯化的混合物的多元醇化合物的浓度为至少90重量％。该浓度可以更高，例如至少95重量％或至少99重量％。在源自解聚的混合物的再生的情况下，该混合物将还包含一些溶解的由解聚产生的化合物如单体、二聚物和其他低聚物。100％的多元醇化合物的浓度则将是不可行的。不排除的是，再生的多元醇组合物包含一些其他添加剂如盐。
转到图1，示出的反应器系统具有作为蒸馏塔实现的蒸馏段100和实现为具有三个子段(闪蒸器210和两个另外的塔或容器220、230)的蒸发段200。进料流199(其是多元醇化合物、水和任何其他添加剂的混合物，其具有初始浓度的多元醇化合物，例如为40重量％至50重量％之间)在进料入口201处进入蒸发段200。然后其进入第一子段210，该第一子段210在所示出的实施方案中是闪蒸器。闪蒸器在降低的压力和温度(在当前实施方案中例如为0.2巴和60℃)下沸腾。蒸汽经由蒸汽出口213离开容器210，并在经过热交换器241之后被引导至冷凝器240。富含多元醇化合物的流219在底部处离开闪蒸器。
其一部分214在经过热交换器215之后返回到容器210中。该热交换器215也被称为再沸器。这样的再沸器可以作为闪蒸器210(或任何蒸馏塔)的一部分实施，或者是单独的装置。泵可以作为返回支线215的一部分存在，但这并不被认为是严格地必需的。所述返回支线214中的混合物在再沸器/热交换器214中利用源自第二子段220的蒸汽228进行加热。作为结果，在第一子段210的底部处的温度将等于或几乎等于蒸汽228的温度。术语“几乎等于”在本文中是指由于在输送中和在热交换中的热损失而产生的任何偏差。在另一个实施方式中，蒸馏塔板存在于在进料入口199与来自再沸器214的入口之间的闪蒸器210中。进料入口199下方的蒸馏塔板导致一些蒸馏而无需回流流动。结果证明对于有效蒸发具有积极作用，其对整体操作是有益的。此外，这有助于闪蒸器在相对较低的压力(如低于0.5巴的压力)下的操作稳定性。
第二子段220和第三子段230的操作实质上是第一子段210的操作的重复。然而，即使第一子段210不包括任何蒸馏塔板，也优选的是第二和第三子段220、230包括这样的蒸馏塔板。这些塔板将位于进料入口(来自流219、229)和再沸流224、234之间。与用于蒸发段的第二和第三子段220、230的蒸馏塔的使用相比，不存在回流。这是成本有效的，并且允许以偏离有效沸点的顶部和底部温度来操作子段220、230。此外，并且甚至更重要的是，蒸馏塔板的存在带来的优点在于，在再沸器中与水一起蒸发的任何多元醇如乙二醇将从蒸气中被冲洗掉，并与进料一起朝着在底部处的出口流回。作为结果，在这些子段210、220、230的蒸汽出口213、223、233处离开的水蒸气将含有较少的多元醇污染，即具有较高的纯度等级。
此外，如将理解的，在第二和第三子段220、230中的多元醇化合物的压力、温度和浓度都高于在第一子段210中的多元醇化合物的压力、温度和浓度。最下游子段230从来自蒸馏段100的蒸汽192接收其热量，该蒸汽192在蒸汽输出端103处离开蒸馏段100。为提高效率，设计了图1所示的实施方案，而且还设计了其他图中所示的实施方案，以减少在输入端101处的进料的水含量。
蒸馏段100还具有用于源自蒸发段200的富集流239的入口101、用于纯化流191的产物出口102以及在返回支线104中的热交换器105。尽管在图1中未示出，但是该热交换器105合适地是用于高压蒸汽的进入到蒸馏段100中的进料。可以将剩余的低压蒸汽作为流193(见图2)进一步引导，以将剩余的热量转移到蒸发段200。虽然未示出，但是蒸馏段100还设置有如对于技术人员来说本身是已知的回流装置。在本文中，在蒸汽输出端103处离开蒸馏段100的蒸汽192被分流成朝向在前段的再沸器235(或可选地如图2中的215)的一部分和来自回流的一部分。回流涉及将蒸汽冷凝，将经冷凝的蒸汽引导至回流鼓，并将液体从回流鼓泵送回到蒸馏段100的顶部。回流装置的确切实施方式是可变化的，如技术人员将理解的。
借助于此序列，其中压力逐渐增加，混合物可以逐步富集多元醇化合物，其中在每个步骤中释放的水大致相等(大致相等意味着在至多50％的范围内，适当地至多30％的范围内)。此外，在本文中实现了沸腾温度不会增加太多。如将从表1中可以看出的，在蒸汽输出端103处离开蒸馏段100的蒸汽228的温度仅为100℃。
表1-图1中所示的多段反应器系统的操作。
图2示意性地示出了根据第二实施方案的本发明的反应器系统。在该第二实施方案中，蒸发段200仅包括闪蒸器210。这样的系统较少获益于逐步压力降低以达到每个段的平衡蒸发。然而，该系统的操作在热量的重新使用中是可行的并且是能量有效的。关于此图所示出的原理也可以应用于包括具有多个蒸馏塔的蒸发段200的反应器系统。在所示出的系统中，高压蒸汽用于经由热交换器105到返回支线104来加热蒸馏段100。此后，蒸汽193仍然可以用来预热将在其入口101处进入蒸馏段的富集流219。另外，剩余蒸汽是有用的，因为它可以用于加热将在其入口201处进入闪蒸器210的进料199。进料199升高的温度将导致在蒸发段200中(例如在闪蒸器210中)在减压条件下的蒸发。这在本发明的方法中特别有效，其中闪蒸器在比蒸馏段更低的压力下操作，因为较低的压力导致在闪蒸器210中的较低沸腾温度。因此，在闪蒸器中蒸发水-醇混合物中的大部分水变得是可行的，这对于实现其内具有至多较少部分的水的醇溶剂的所需结果是明显有利的。
在第二实施方案的上下文中，蒸馏段的压力优选在1.0-2.0巴的范围内，并且在闪蒸器处的压力合适地为其20-60％，例如至多1巴，并且优选地0.2-0.6巴。
另外，如该图2中所示的，在蒸馏段100中产生的蒸汽192经由热交换器205被引导至冷凝器140。以这种方式，蒸馏段100的热量被有效地转移至蒸发段200。此外，蒸馏段100可以经由额外的入口109装入额外的主要为液体的流。这样的额外流合适地源自该过程的另一部分，例如离心机。它典型地是进入蒸馏段100时的热流，因此其温度不会干扰蒸馏段100的操作。为了防止在前段的污染，认为仅在蒸馏段100中添加这样的主要为液体的流109是优选的。尽管可以使用具有不同纯度的多种液体流，但是并不排除这样的主要为液体的流含有处于颗粒或溶质形式的特定污染物。颗粒污染物的一个实例例如是非均相催化剂。
图3示意性地示出了根据第三实施方案的本发明的反应器系统。在本文中，蒸发段200作为多效蒸馏(MED)装置280实现。尽管多效蒸馏装置的第一效应器280A可以与根据第一实施方案的蒸发段200的第一子段210相同的低压力(或甚至低于该压力)下操作，第一效应器280A的体积不需要与第一实施方案中的第一子段210的闪蒸器一样大。事实上，如果单个第一效应器280A的容量不足，则添加附加效应器或附加MED装置280是可行的。
图3中所示的MED装置280包括三个效应器280A、280B、280C。进料199在入口201处进入蒸发段200并由此进入MED装置280。然后其经过进料分配器282，其将该流分成多个液滴，以便将进料喷射到第一效应器280A的各个水平上。借助于加热通道281将热量提供到该第一段280A中。另外，将来自蒸馏段的蒸汽912引导至MED-装置280。效应器280A、B、C导致水蒸气通过膜与剩余的液体分离。水蒸气靠着壁冷凝。释放的热量通过该壁传递至相邻效应器。所得的冷凝物经由冷凝物出口288除去。剩余的且浓缩的液体经由第二出口286离开效应器280A、280B、280C，之后被泵送至后一效应器的相应入口287，或对于最下游效应器280C泵送至蒸馏段100。此处在每个段之间需要泵，以便实现液体混合物从低压力流动到较高压力。在最上游效应器280A中剩余的蒸汽被引导至冷凝器240。
图4-6示出了第一实施方案的变体，其中使用了蒸汽冷凝器160、260。在本发明的上下文中，蒸汽冷凝器160、260的使用被认为是有利的，因为当应用该方法时，它允许限制在反应器系统的最低压力与最高压力之间的有效范围。蒸发段中子段的数量仍然可以足够高，或甚至可以是最佳的。
在图4中示意性示出的实施方案中，蒸汽冷凝器160(也用SC表示)被布置在蒸馏段100的蒸汽出口103与蒸发段200的热交换器，并且更特别地，布置在蒸发段200内的最下游(从而处于最高压力)的子段230的热交换器235之间。将蒸汽压缩流192引导至另外子段210、220的热交换器将会是可能的。如果可以利用来自另一热源的热量来供给热交换器235，则这是特别可行的。尽管在该图中未示出，但是可行的是，之后将施加到蒸馏段100的热交换器105的蒸汽重新使用以加热被进料到蒸馏段100中的富集混合物239和/或加热(或预热)在反应器系统内的另一个位置处的多元醇化合物和水的混合物。
从表2以及与表1的比较中可以理解蒸汽压缩机的效果。尽管在没有和有蒸汽压缩机的实施方案(分别为图1和图4)中流速和水的蒸发速率是相同的，但是在第一子段中的压力在具有蒸汽压缩机的实施方案中为没有蒸汽压缩机的实施方案中的两倍(0.4-0.44vs0.2-0.22巴)。作为结果，可以显著地减小第一子段(合适地为闪蒸器)的体积。在第三子段(而不仅仅是在蒸馏段)中达到大气压。与此对应地，在蒸发段的子段中的温度更高，即为76至100℃之间，而不是60至80℃之间。当考虑所需的蒸汽压力时，最小压力为0.64巴，而不是0.31巴。这简化了反应器系统的处理和构造。
表2-用于图4中所示的反应器系统的操作的设置
要注意的是，本实例使用1至2巴的蒸汽压缩，这已知提供足够的动力，使得在第三子段中的温度在1巴下可以为100℃。显然不排除蒸汽压缩机将不太强烈地压缩蒸汽，例如相对于蒸馏段中的压力将压力增加50％(或0.5巴)，而不是100％(1巴)。较小的压力增加有利于更简单的蒸汽压缩机，其效果是第一子段中的压力将以相应的方式降低。显然，可以额外地选择增加蒸馏段100中的压力并相对于表2中所示的比率2降低蒸汽压缩比(＝输出压力与输入压力之比)。
在图5和图6中所示的实施方案中，蒸汽压缩机260布置在蒸发段200的第一子段210的蒸汽输出端213处的蒸汽管线218中。这些子段作为闪蒸器实现，该闪蒸器设置有再沸器215、225、235以及优选地在进料入口199与来自再沸器215的入口之间的一些蒸馏塔板。所得的压缩蒸汽流217与离开来自布置在更下游的子段的蒸汽出口的蒸汽合并。尽管不是必需的，但是看起来优选的是，所述子段是第二子段220，其在图5和图6中示出。所得的蒸汽流228在第二子段220的出口压力下将更多或更少。然后该蒸汽足够强以将第一子段210保持在适当的压力和温度下，该压力和温度在图5和图6的实例中对于在出口103处的蒸汽为0.28巴和70℃，并且对于富集的液体混合物219为78℃和0.3巴。
在图5的实施方案中，蒸馏段在2巴的压力下操作。技术人员将理解的是，可以可选地在较低的压力(最大1巴)下操作该蒸馏段，然后将另一蒸汽压缩机应用至蒸汽192，如图4中所示。
在图6的实施方案中，在蒸馏段100的上游且在蒸发段200的下游存在浓缩段500。该浓缩段借助于热流534(典型地蒸汽)进行加热，该热源自外部热源的热量，更特别地废热，如来自排空的反应器的废热。因此，来自蒸馏段100的蒸汽192被直接引导至蒸发段200中的最下游容器220，越过浓缩段500。
在该实施方案中的浓缩段500包括两个子段510、520，其每一个在所示的实施方案中对应于蒸发段200的子段210、220实现。因此，容器510、520各自设置有进料入口、蒸汽出口513、523、再沸器515、525。混合物从第二子段220作为富含多元醇的流229流动到第三子段510的入口。进一步富集的混合物519流动或被流动(如果需要，借助于泵)到第四子段520。再次进一步富集的混合物529流动到蒸馏段100的入口101。在所示的实施方案中，热流534具有超过190℃的温度并且其体积被设定为允许加热第四子段520，从而在其蒸汽出口523处实现在2巴压力下的120℃的温度。在第三子段510中，在蒸汽出口513处的温度为在0.9巴的压力下的97℃。混合物519的温度为约120℃并且混合物529的温度甚至为160℃。鉴于所选择的压力，不需要对源自蒸馏段100的蒸汽192施加蒸汽压缩。
代替选择蒸发速率在浓缩段的蒸发段200、510、520的所有子段210、220中以及在蒸馏段100中是相同的，以将会使总体反应器尺寸最小化的方式来设定蒸发速率也是可行的并且可能也是有用的。例如，可以选择减小第一子段210中的蒸发速率，同时可以增加另一子段中的蒸发速率。例如，第二子段220可以更大和/或可以作为并联的两个容器实现。
图7-8示出了如图2中示意性示出的本发明的第二实施方案的变体。图7示出了一种能够实现热量的进一步重新使用的选项。这是借助于在流409上的热交换来进行的。另外，主要为液体的流109可以加入到蒸馏段100中。流409和液体流109例如源自反应器，如在比本发明方法的操作中使用的温度高的温度下操作的解聚反应器。流409源自缓冲罐400，该缓冲罐400被设计为将源自间歇反应器的临时批料401转化为连续流409。在热交换器410中发生热交换。接收流411例如是水和/或蒸汽，但是可以是任何类型的热传递介质，包括油。此后，接收流411可与进料199进行热交换，但可选地用来直接加热闪蒸器210，例如作为容器210周围的夹套。
在图8中所示的实施方案中，将蒸汽压缩施加至蒸发段200的第一(并且唯一)子段210的蒸汽输出物218。这借助于蒸汽压缩机260进行。压缩的流217与源自下游段的蒸汽流(在该实例中为源自蒸馏段100的蒸汽192)合并。
此外在图8中示出了，流409(源自反应器)在热交换器399中与进料199进行热交换。为了使流409中的可用热量与进料199所需的热量相匹配，该进料在此处被分成不经过热交换器399的第一进料管线199A和经过热交换器399的第二进料管线199B。因此，第一进料管线199A构成旁路。通过控制第一和第二进料管线199A、199B中的流速，可以调节进料加热以便在闪蒸器210中没有获得太剧烈的沸腾的情况下是有效的。代替热交换器399，可以使用釜式锅炉。这样的釜式锅炉将在蒸馏段100的真空下操作。不排除添加某些二醇如乙二醇，以便确保富集混合物的粘度保持恰当。
图9-11示出了对于使用多效蒸馏(MED)装置280的第三实施方案的三个变体。在图9示意性地示出的实施方案中，MED-装置280包括四个效应器280A-280D。在图10的实施方案中，MED-装置280包括五个效应器280A-280E。在图11的实施方案中，MED-装置280包括六个效应器280A-280F。尽管整合到单个MED-装置280中，但是在前三个段280A-C和剩余段280D、280E、280F之间存在概念上的区别。前三个段280A-C构成如上文已经讨论的蒸发段。该蒸发段200借助于源自蒸馏段100的蒸汽192被加热。如在利用单独的容器和塔210、220、230的实施方式中，每个效应器在单独的压力下操作，其中压力从第一效应器280A朝向第三效应器280C增加。
剩余的效应器280D、280E、280F是浓缩段500的一部分。在此不使用蒸汽蒸发。相反，这些效应器作为热交换器实现，其中另一种液体或气体流过通道或管，并且不与所述效应器的进料流接触。液体或气体典型地源自外部热源。其可以是来自反应器的流，或者可选地基于废热。更特别地，供应热流534，并将其经由管541循环通过效应器280D(图9中)或效应器280D和280E(图10和11)。它作为物流535离开该段，然后作为废弃物丢弃(尽管不排除的是，该流535将被重新使用)。这些管可以根据任何合适形状实现，包括带有孔的塔板。所得的浓缩混合物519被引导至蒸馏段100的入口。
在图10和11中，热流534经由延伸部536从第五效应器280E引导至第四效应器280D。要注意的是，在这些效应器280D、280E中仅发生热交换。作为结果，压力在两个效应器280D、280E中是相等的，并且在两个效应器280D、280E之间不需要分离屏障281。
在图11中，浓缩段500包括第六效应器280F，该效应器由热流537进料，该热流537借助于循环系统543延伸穿过该效应器。该第六效应器280F被保持在与浓缩段500的在前效应器280D、280E相同的压力下。在图11中所示的实施方式中，提供了蒸汽的另一再循环物289。这是从第二子段或效应器280B回到蒸馏段100的再循环物。因此，蒸汽192从蒸馏段100提供到第二效应器280B的顶部，并且在经过该第二效应器280B之后经由再循环物289返回到蒸馏段100。如将理解的，该再循环物可以是蒸汽或液体或两者的混合物。
尽管未示出，但是不排除的是，源自蒸馏段100的蒸汽192的一部分被引导至第一效应器280A，或者来自第二效应器280B的蒸汽/液体进一步被引导至第一效应器280A。典型地，在多效蒸馏中，热量将在效应器之间经由分离壁或屏障281传递。尽管仅在图9-11中示意性地示出，但是每个效应器优选地以对应的方式设计以便允许集成。多效蒸馏装置的构造本身是已知的，并且对于多效蒸馏装置的专家而言是可行的。
在操作图9中所示的装置的一个实例中，在输出端286处离开第一效应器280A朝着第二效应器280B的进口287的富集流的温度为70℃(具有约57重量％的二醇)。在第二效应器280B的底部处，温度为80℃(具有约67％的二醇)。在第三效应器的底部处，温度变为100℃(具有约80％的二醇)。利用单独热流419(例如在195-200℃的温度下进入第四效应器)加热的第四效应器280D导致对于富集混合物219的135℃的温度并且二醇浓度将会达到90重量％。
图9另外示出了使用蒸汽压缩机260，其将来自第一效应器280A的蒸汽压缩至更高的压力，此处约1巴，而不是将所述蒸汽转移至冷凝器(或任选地除了将所述蒸汽转移至冷凝器之外)。增加的进入第三效应器280C中的蒸汽流量有效增强蒸发。作为结果，减小蒸馏段100中的蒸馏塔的尺寸变得可行。为了清楚起见，要注意的是，源自蒸馏段100的蒸汽192以及压缩流217将进入MED装置280的加热通道281中。
附图标记列表
100 蒸馏段
101 用于富含多元醇化合物并且来自于蒸发段200的流(239、219)的入口
102 用于纯化产物流191的出口
103 用于蒸汽输出物192的出口
104 返回支线
105 热交换器
109 用于主要为液体的剩余流的入口
125 进料流中的热交换器
140 冷凝器
160 蒸汽压缩机
191 纯化产物流
192 蒸汽输出流
193 从蒸馏段100到蒸发段200的热流(例如蒸汽)
199 进料流
199A 进料流近路
199B 经过利用热出口流的热交换器420的进料流
200 蒸发段
201 进料入口
210 蒸发段200的第一子段(例如作为闪蒸器实现)
213 第一子段210的蒸汽出口
214 返回支线(来自富集流219)
215 热交换器
218 蒸汽出口流
217 压缩蒸汽流
219 富含多元醇化合物的混合物流
220 蒸发段200的第二子段(例如作为蒸馏塔实现)
223 子段220的蒸汽出口
224 返回支线(来自富集流229)
225 热交换器
228 被引导至在前子段210、310的热交换器215、315的蒸汽输出流
229 富含多元醇化合物的混合物流
230 蒸发段200的第三子段(例如作为蒸馏塔实现)
233 子段230的蒸汽出口
234 返回支线(来自富集流239)
235 热交换器
238 被引导至在前子段220的热交换器225的蒸汽输出流
239 富含多元醇化合物的混合物流
240 冷凝器(当作为闪蒸器实现时联接至第一子段210)
241 热交换器
260 蒸汽压缩机
280 多效蒸馏装置
280A、B、C、D、E、F 多效蒸馏装置280的各个效应器
281 在各个效应器280A、B、C之间的加热通道
282 进料分配器
286 用于富含多元醇化合物的流的出口
287 用于富含多元醇化合物的流的入口
288 用于冷凝物的出口
289 从效应器入口287到分配器282的富含多元醇化合物的通道引导流
310 蒸发段200的另一子段
314 返回支线(来自富集流319)
315 热交换器
318 被引导至在前子段210的热交换器215的蒸汽输出流
319 富含多元醇化合物的混合物流
399 在热出口流409与进料流199B之间的热交换器
400 缓冲罐
401 用于缓冲罐的入口
409 热出口流
410 用于出口流的热交换器
411 在热交换器410与蒸发段的子段(210)之间的热流
416 用于在加热多效蒸馏装置280之后的热流的出口
417 用于在多效蒸馏装置280中的效应器D、E之间的热流的连接
418、419、420 用于加热多效蒸馏装置280的效应器D、E、F的热流
434 废热流

Claims (19)

1.一种将多元醇化合物与水至少部分地分离以获得包含输出浓度为至少90重量％的多元醇化合物的纯化产物流的方法，所述方法包括以下步骤：
-提供所述多元醇化合物和水的混合物，所述混合物具有一定多元醇浓度；
-将所述混合物的所述多元醇浓度在蒸发段中增加，其中所述蒸发段的至少一部分在第一压力下操作；
-在蒸馏段中处理所述混合物以得到包含输出浓度为至少90重量％的所述多元醇化合物的纯化产物流，其中所述蒸馏段在第二压力下操作，
其中操作所述蒸馏段以产生蒸汽输出物，其中所述蒸汽输出物：
-任选地被压缩至第三压力，
-联接至所述蒸发段，其中所述第二压力和第三压力中的至少一个高于所述第一压力，
-所述蒸发段包括至少一个闪蒸器，而且所述至少一个闪蒸器设置有再沸器且不包含任何用于回流的装置。
2.根据权利要求1所述的方法，其中操作所述蒸发段以使得在所述蒸发段内的蒸发温度比纯水在大气压下的沸点高了至多30℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述闪蒸器包括在进料入口与来自所述再沸器的再循环流的入口之间的蒸馏塔板。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蒸发段包括多个串联的容器，各个容器在不同的压力下工作。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述蒸馏段的蒸汽输出物联接至所述蒸发段的最下游容器。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蒸发段的最下游容器具有借助于热交换而联接至直接在前容器的蒸汽输出物，并且其中所述最下游容器在比所述直接在前容器更高的压力下操作。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蒸馏段的蒸汽输出物借助于蒸汽压缩机被压缩至所述第三压力。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蒸发段包括多效蒸发器。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述多元醇化合物和水的混合物的多元醇浓度为至少40重量％。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述多元醇化合物是二醇化合物。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述多元醇化合物和水的混合物还包含由缩聚物的解聚产生的低聚物。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述混合物在经过所述蒸发段之后在浓缩段中进行处理，以进一步增加所述多元醇浓度，其中所述混合物借助于由反应器供应的废热在所述浓缩段中被加热。
13.一种用于将多元醇化合物与水分离以获得包含输出浓度为至少90重量％的所述多元醇化合物的纯化产物流的反应器系统，所述反应器系统包括：
-蒸发段，所述蒸发段包括用于所述多元醇化合物在水中的混合物的入口和用于富含所述多元醇化合物的流的出口，所述蒸发段被配置为，至少在所述蒸发段的一部分中，在第一压力下操作；
-蒸馏段，所述蒸馏段包括用于来自于所述蒸发段的富含所述多元醇化合物的所述流的入口、用于所述纯化产物流的出口和用于蒸汽输出物的出口，所述蒸馏段被配置为在第二压力下操作，其中所述蒸汽输出物联接至所述蒸发段，并且其中所述蒸汽输出物任选地被压缩至第三压力，使得所述第二压力或任何第三压力高于所述第一压力，
-其中所述蒸发段包括至少一个闪蒸器，并且其中所述至少一个闪蒸器设置有再沸器且不包含任何用于回流的装置。
14.根据权利要求13所述的反应器系统，还包括蒸汽压缩机以压缩所述蒸馏段的所述蒸汽输出物。
15.根据权利要求13所述的反应器系统，其中所述至少一个闪蒸器包括在进料入口与来自所述再沸器的再循环流的入口之间的蒸馏塔板。
16.根据权利要求14或15所述的反应器系统，其中所述蒸馏段的所述蒸汽输出物联接至所述蒸发段的任一个最下游容器。
17.根据权利要求13所述的反应器系统，其中所述蒸发段的最下游容器具有借助于热交换而联接至直接在前容器的蒸汽输出物，并且其中所述最下游容器在比所述直接在前容器更高的压力下操作。
18.根据权利要求13或14所述的反应器系统，其中所述蒸发段至少部分地借助于多效蒸发实现。
19.根据权利要求13或14所述的反应器系统，还包括在所述蒸发段下游且在所述蒸馏段上游的浓缩段，所述浓缩段设置有用于经加热的流的供应源，所述经加热的流的形式为由反应器供应的废热。
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