CN111902498A - 导电性涂料及使用该导电性涂料的屏蔽封装体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低温固化的导电性涂料。本发明的导电性涂料的特征在于：相对于含环氧树脂的粘结剂成分（A）100重量份，含有金属粒子（B）500～200重量份、固化剂（C）1～150重量份、溶剂（D）20～800重量份、固化促进剂（E）0.5～5重量份。

Description

导电性涂料及使用该导电性涂料的屏蔽封装体的制造方法
技术领域
本发明涉及导电性涂料及使用该导电性涂料的屏蔽封装体的制造方法。
背景技术
近年来，手机、平板终端等电子设备中安装了许多用于传输大量数据的无线通信用电子元件。上述无线通信用电子元件的问题是不仅容易产生噪声，而且其对噪声的敏感性高，暴露于来自外部的噪声的话容易引起故障。
此外，为了同时实现电子设备的小型轻量化和高功能化就需要提高电子元件的安装密度。但问题是提高安装密度的话不仅成为噪声的产生来源的电子元件会增多，而且受噪声影响的电子元件也会增多。
一直以来已知一种屏蔽封装体，该屏蔽封装体用屏蔽层以覆盖整个封装体的方式覆盖噪声的产生来源即电子元件从而防止从电子元件产生噪声并防止噪声入侵。
作为如上用于形成屏蔽层的导电性涂料，专利文献1记载了一种导电性涂料，所述导电性涂料至少包括：（A）粘结剂成分100质量份，在合计量不超过100质量份的范围内含有常温为固体的固体环氧树脂5～30质量份和常温为液体的液体环氧树脂20～90质量份；（B）金属粒子500～1800质量份；（C）固化剂0.3～40质量份；其中，所述金属粒子具有（a）球状金属粒子和（b）薄片状金属粒子，（a）球状金属粒子和（b）薄片状金属粒子的重量比为（a）：（b）＝25：75～75：25，所述导电性涂料的液温25℃的粘度为，用锥板式旋转粘度计以旋转数0.5rpm测定的粘度为100～600mPa・s。
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】日本专利特开2018－9112号。
发明内容
发明要解决的技术问题
通过使用如上导电性涂料，从而能在电子元件形成屏蔽层。
作为在电子元件形成屏蔽层的方法，比如一直以来也进行如下方法：将电子元件配置于基材，用密封材料密封电子元件后，涂布导电性涂料并加热，从而使导电性涂料固化形成屏蔽层。
在如上方法中，为形成屏蔽层能使用专利文献1所记载的导电性涂料。
但是，专利文献1所记载的导电性涂料的固化温度高，因此为了使专利文献1所记载的导电性涂料固化，需要高温。
因此，有时会由于导电性涂料固化时的热使电子元件受损。
本发明为解决上述技术问题，目的在于提供一种低温固化的导电性涂料。
解决技术问题的技术手段
即，本发明的导电性涂料的特征在于：相对于含环氧树脂的粘结剂成分（A）100重量份，含有金属粒子（B）500～2500重量份、固化剂（C）1～150重量份、溶剂（D）20～800重量份、固化促进剂（E）0.5～5重量份。
本发明的导电性涂料以上述比例含有含环氧树脂的粘结剂成分（A）、金属粒子（B）、固化剂（C）及溶剂（D），因此在该导电性涂料固化时，能形成具有良好屏蔽性能的屏蔽层。此外，该导电性涂料向电子元件的涂布稳定性优越。
本发明的导电性涂料含有固化促进剂（E），因此能降低固化温度。
在本发明的导电性涂料中，优选上述金属粒子（B）是选自银粉、银包铜粉及银包铜合金粉构成的群的至少一种。
这些金属粒子导电性高。因此，在本发明的导电性涂料固化成为屏蔽层时，屏蔽层具有充分的导电性。
在本发明的导电性涂料中，优选上述固化剂（C）是异氰酸酯固化剂。
通过使用异氰酸酯固化剂，从而能使含环氧树脂的粘结剂成分（A）充分固化。
此外，在工业生产屏蔽封装体时，导电性涂料填充于涂布用机器，并机械地涂布于涂布对象。
在涂布导电性涂料的工序中，填充的导电性涂料的物化性质（比如粘度）随时间而变化的话，随着时间的经过，涂布用机器容易产生堵塞等。
为此，优选导电性涂料的保存稳定性高。
在本发明的导电性涂料中，固化剂（C）是异氰酸酯固化剂的话，导电性涂料的保存稳定性提高。
在本发明的导电性涂料中，优选上述固化促进剂（E）是有机金属化合物，优选上述有机金属化合物为选自2-乙基己酸铁、乙酰丙酮铁、2-乙基己酸锌、环烷酸锌及乙酰丙酮锌构成的群的至少一者。
通过使用这些化合物，从而能恰当降低导电性涂料的固化温度。
优选本发明的导电性涂料使用于屏蔽封装体。
通过使用本发明的导电性涂料，从而能抑制制造时的热对屏蔽封装体所含电子元件的损害。
本发明的屏蔽封装体的制造方法是一种在基材上搭载电子元件且上述电子元件被密封材料密封的封装体被屏蔽层覆盖的屏蔽封装体的制造方法，其特征在于包括如下工序：封装体形成工序，在基材上搭载复数个电子元件，向上述基材上填充密封材料使其固化从而密封上述电子元件制作封装体；导电性涂料涂布工序，向形成了上述封装体的上述基材上涂布上述本发明的导电性涂料；屏蔽层形成工序，给涂布了上述导电性涂料的上述基材加热，使上述导电性涂料固化，从而形成屏蔽层；切断工序，切断上述基材使上述封装体单片化。
如上所述，本发明的导电性涂料的固化温度低。因此，在屏蔽层形成工序中，能抑制热对电子元件的损害。
此外，可以不提高加热温度，因此也能降低加热所花费的成本。
本发明的屏蔽封装体的制造方法优选为，包括封装体区分工序，所述封装体区分工序在上述封装体形成工序之后，在上述复数个电子元件之间切割密封材料形成槽部，通过这些槽部区分上述基材上的上述封装体；在上述切断工序中，沿上述槽部切断上述基材。
通过像这样形成槽部，从而能轻松地使封装体单片化。
在本发明的屏蔽封装体的制造方法中，优选屏蔽层形成工序中的加热温度为120～150℃。
即使是像这样的很低的加热温度也能使上述本发明的导电性涂料充分固化。
发明效果
本发明的导电性涂料含有固化促进剂（E），因此能降低固化温度。
附图说明
【图1】图1（a）和（b）是本发明的屏蔽封装体的制造方法的封装体形成工序的一例的示意图；
【图2】图2是本发明的屏蔽封装体的制造方法的封装体区分工序的一例的示意图；
【图3】图3是本发明的屏蔽封装体的制造方法的导电性涂料涂布工序的一例的示意图；
【图4】图4是本发明的屏蔽封装体的制造方法的屏蔽层形成工序的一例的示意图；
【图5】图5是本发明的屏蔽封装体的制造方法的切断工序的一例的示意图；
【图6】图6（a）～（c）是涂布稳定性的评价方法的示意图。
具体实施方式
以下对本发明的导电性涂料进行具体说明。但是本发明不限于以下实施方式，在不变更本发明的要旨的范围内能适宜变更并适用。
本发明的导电性涂料的特征在于：相对于含环氧树脂的粘结剂成分（A）100重量份，含有金属粒子（B）500～2500重量份、固化剂（C）1～150重量份、溶剂（D）20～800重量份、固化促进剂（E）0.5～5重量份。
本发明的导电性涂料以上述比例含有含环氧树脂的粘结剂成分（A）、金属粒子（B）、固化剂（C）及溶剂（D），因此在该导电性涂料固化时，能形成具有良好屏蔽性能的屏蔽层。此外，该导电性涂料向电子元件的涂布稳定性优越。
此外，本发明的导电性涂料含有固化促进剂（E），因此能降低固化温度。
以下对本发明的导电性涂料的各构成要件进行详述。
（含环氧树脂的粘结剂成分）
本发明的导电性涂料所含粘结剂成分（A）以环氧树脂为必须成分。
优选粘结剂成分（A）中环氧树脂的重量比例为5～95重量％，更优选30～90重量％。
此外，优选环氧树脂含有常温为固体的环氧树脂和常温为液体的环氧树脂二者。
优选此时的粘结剂成分（A）中常温为固体的环氧树脂的重量比例为5～30重量％，更优选5～20重量％。
此外，优选粘结剂成分（A）中常温为液体的环氧树脂的重量比例为20～90重量％，优选25～80重量％。
此外，本说明书中，“常温为固体”指的是在25℃无溶剂状态下不具有流动性的状态。
此外，在本说明书中，“常温为液体”指的是在25℃无溶剂状态下具有流动性的状态。
通过使用常温为固体的环氧树脂所会得到的导电性涂料能够均匀地涂布于封装体表面并且能形成无不匀情况的屏蔽层。优选常温为固体的环氧树脂在分子内具有2个以上的缩水甘油基且环氧当量具有150～280g／eq。环氧当量为150g／eq以上的话，不易产生裂纹、弓曲等不良状况，为280g／eq以下的话，易于得到耐热性更优越的固化物。
此外，常温为固体的环氧树脂无特别限定，比如能使用双酚 A型环氧树脂、双酚 F型环氧树脂、双酚 S型环氧树脂等双酚型环氧树脂、螺环型环氧树脂、萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萜烯型环氧树脂、三（缩水甘油氧苯基）甲烷、四（缩水甘油氧苯基）乙烷等缩水甘油醚型环氧树脂、四缩水甘油二氨基二苯甲烷等缩水甘油胺型环氧树脂、四溴双酚 A型环氧树脂、甲酚（线型）酚醛型环氧树脂、苯酚（线型）酚醛型环氧树脂、α－萘酚（线型）酚醛型环氧树脂、溴化苯酚（线型）酚醛型环氧树脂等(线型)酚醛型环氧树脂、橡胶改性环氧树脂等。
这些可以单独使用1种，也可2种以上并用。
此外，常温为固体的环氧树脂可以溶解于后述溶剂（D）使用。
当环氧树脂为常温为液体的环氧树脂时，优选常温为液体的环氧树脂含有液体缩水甘油胺类环氧树脂及液体缩水甘油醚类环氧树脂二者。
此时，优选粘结剂成分（A）中的液体缩水甘油胺类环氧树脂的重量比例为5～35重量％，优选粘结剂成分（A）中的液体缩水甘油醚类环氧树脂的重量比例为20～55重量％。
在粘结剂成分（A）中，若以上述比例包含液体缩水甘油胺类环氧树脂和液体缩水甘油醚类环氧树脂，则导电性涂料的导电性和紧密接合性均衡且优越，并会得到进一步固化后的固化物的弓曲更少、耐热性更优越的屏蔽封装体。
优选液体缩水甘油胺类环氧树脂的环氧当量为80～120g／eq。此外，优选液体缩水甘油胺类环氧树脂的粘度为1.5Pa・s以下，更优选0.5～1.5Pa・s。
优选液体缩水甘油醚类环氧树脂的环氧当量为180～220g／eq。此外，优选液体缩水甘油醚类环氧树脂的粘度为6Pa・s以下，更优选1～6Pa・s。
粘结剂成分（A）含有具有上述环氧当量及上述粘度的液体缩水甘油胺类环氧树脂及液体缩水甘油醚类环氧树脂的话，会得到固化后的固化物的弓曲更少、耐热性更优越、固化物厚度更均匀的屏蔽封装体。
在本说明书中，液体缩水甘油胺类环氧树脂及液体缩水甘油醚类环氧树脂的粘度指的是于液温25℃用BH型粘度计（转子No．5、旋转数10rpm）测定的值。
在本发明的导电性涂料中，粘结剂成分（A）还可以含有（甲基）丙烯酸酯化合物。
（甲基）丙烯酸酯化合物是丙烯酸酯化合物或甲基丙烯酸酯化合物，只要是具有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的化合物即可，无特别限定。（甲基）丙烯酸酯化合物例如能列举出丙烯酸异戊酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基甲基丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯六亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸酯预聚物、双酚A二缩水甘油醚丙烯酸加合物、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
这些可以单独使用1种，也可2种以上并用。
若粘结剂成分（A）含有（甲基）丙烯酸酯化合物，相对于环氧树脂和（甲基）丙烯酸酯化合物的合计重量，优选（甲基）丙烯酸酯化合物的重量比例为5～95重量％，更优选20～80重量％。
相对于环氧树脂和（甲基）丙烯酸酯化合物的合计重量而言的（甲基）丙烯酸酯化合物的重量比例为5重量％以上的话，导电性涂料的保存稳定性优越，能使导电性涂料迅速固化，还能防止固化时涂料滴落。
相对于环氧树脂和（甲基）丙烯酸酯化合物的合计重量而言的（甲基）丙烯酸酯化合物的重量比例为95重量％以下的话，封装体和屏蔽层的紧密接合性易于变得良好。
粘结剂成分（A）还可以含有醇酸树脂、三聚氰胺树脂、二甲苯树脂等改性剂，旨在提高导电性涂料的物化性质。
若粘结剂成分（A）含有改性剂，则优选粘结剂成分（A）中改性剂的重量比例为40重量％以下，更优选10重量％以下。
（金属粒子）
本发明的导电性涂料所含金属粒子（B）只要是具有导电性的粒子即可，无特别限定，比如可以是铜粉、银粉、镍粉、银包铜粉、金包铜粉、银包镍粉、金包镍粉、银包铜合金粉等。其中优选选自银粉、银包铜粉、银包铜合金粉构成的群的至少一种。
这些金属粒子导电性高。因此，在本发明的导电性涂料固化成为屏蔽层时，屏蔽层具有充分的导电性。
金属粒子的形状无特别限定，可以是球状、薄片状（鳞片状）、树枝状、纤维状。
另外，“球状”的金属粒子不仅包括大致完全球形物（雾化粉），还包括大致多面体状的球体（还原粉）、不定形状（电解粉）等大致球状物。
优选金属粒子的平均粒径为1～30μm。
金属粒子的平均粒径为1μm以上的话，金属粒子的分散性良好，因此能防止凝结。并且金属粒子难以被氧化。
金属粒子的平均粒径为30μm以下的话，本发明的导电性涂料固化成为屏蔽层时，与封装体的接地电路的连接性良好。
在本说明书中，“金属粒子的平均粒径”指的是用激光衍射/散射法测定的以个数为基准的平均粒径D50（中位径）。
本发明的导电性涂料相对于粘结剂成分（A）100重量份，含有金属粒子（B）500～2500重量份。
另外，本发明的导电性涂料相对于粘结剂成分（A）100重量份，优选含有金属粒子（B）600～2400重量份，更优选含有1000～2000重量份。
相对于粘结剂成分（A）100重量份，金属粒子（B）为500重量份以上的话，使导电性涂料固化成为屏蔽层时，屏蔽层的导电性良好。
相对于粘结剂成分（A）100重量份，金属粒子（B）为2500重量份以下的话，使导电性涂料固化成为屏蔽层时，与封装体的紧密接合性良好。并且屏蔽层不易豁口。因此，用划片机等切断屏蔽层时，不易产生豁口。
并且涂布稳定性良好。
此外，当金属粒子的形状为薄片状时，优选其振实密度为4.0～6.0g／cm3。振实密度为上述范围内的话，使导电性涂料固化而形成的屏蔽层的导电性良好。
此外，若金属粒子的形状为薄片状，则优选其纵横比为5～20，更优选5～10。
纵横比为上述范围内的话，使导电性涂料固化而形成的屏蔽层的导电性更加良好。
（固化剂）
本发明的导电性涂料所含固化剂（C）只要能使粘结剂成分（A）固化即可，可以是任何固化剂。作为这样的固化剂，比如能列举出异氰酸酯固化剂、苯酚固化剂、咪唑固化剂、胺固化剂、阳离子固化剂、自由基固化剂等。
通过使用这些固化剂，从而能使含环氧树脂的粘结剂成分（A）充分固化。
此外，其中优选异氰酸酯固化剂。
在工业生产屏蔽封装体时，导电性涂料填充于涂布用机器，并机械地涂布于涂布对象。
在涂布导电性涂料的工序中，填充的导电性涂料的物化性质（比如粘度）随时间而变化的话，随着时间的经过，涂布用机器容易产生堵塞等。
因此优选导电性涂料的保存稳定性高。
在本发明的导电性涂料中，固化剂（C）是异氰酸酯固化剂的话，导电性涂料的保存稳定性提高。
异氰酸酯固化剂比如能列举出聚异氰酸酯化合物、封端异氰酸酯化合物等。
苯酚固化剂比如能列举出苯酚（线型）酚醛、萘酚类化合物等。
咪唑固化剂比如能列举出咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基-咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑。
阳离子固化剂比如能列举出三氟化硼的胺盐、对甲氧基苯重氮六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、三苯基硫鎓、四正丁基磷鎓四苯基硼酸盐、四正丁基磷鎓-o，o-二乙基二硫代磷酸酯等代表的鎓类化合物。
自由基固化剂比如能列举出过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化氢叔丁基、过氧化氢异丙苯等。
本发明的导电性涂料相对于粘结剂成分（A）100重量份含有固化剂（C）1～150重量份。
此外，本发明的导电性涂料优选相对于粘结剂成分（A）100重量份含有固化剂（C）2～145重量份，更优选含有5～140重量份。
相对于粘结剂成分（A）100重量份，固化剂（C）为1重量份以上的话，在使用本发明的导电性涂料形成屏蔽层时，屏蔽层和封装体表面的紧密接合性良好，进而屏蔽层的导电性良好。这样一来易于得到屏蔽效果优越的屏蔽层。
相对于粘结剂成分（A）100重量份，固化剂（C）为150重量份以下的话，导电性涂料的保存稳定性提高。此外，能使导电性涂料的固化物的电阻率的值低。
（溶剂）
本发明的导电性涂料相对于粘结剂成分（A）100重量份含有溶剂（D）20～800重量份。
溶剂（D）无特别限定，例如可以使用甲乙酮、丙酮、苯乙酮、甲基溶纤剂、乙酸甲基溶纤剂、甲基卡必醇、二乙二醇二甲基醚、四氢呋喃、醋酸甲酯、1-甲氧基-2-丙醇、3-甲氧基-3-甲基-1-乙酸丁酯等。
这些可以单独使用1种，也可2种以上并用。
（固化促进剂）
本发明的导电性涂料所含固化促进剂（E）可以是这样的固化促进剂，只要能降低粘结剂成分（A）的固化温度即可。
作为这样的固化促进剂（E）能列举出有机金属化合物，有机金属化合物优选Fe类固化促进剂和／或Zn类固化促进剂。
其中，更优选选自2-乙基己酸铁（iron 2-ethylhexoate）、乙酰丙酮铁（Iron（III）Acetylacetonate）、2-乙基己酸锌（Zinc 2-Ethylhexanoate）、环烷酸锌（ZincNaphthenate）及乙酰丙酮锌（Zinc（II） Acetylacetonate）构成的群的至少一者。
通过使用这些化合物，从而能恰当降低导电性涂料的固化温度。
本发明的导电性涂料相对于粘结剂成分（A）100重量份含有固化促进剂（E）0.5～5重量份。
此外，在本发明的导电性涂料中，相对于粘结剂成分（A）100重量份，优选含有固化促进剂（E）0.6～4.8重量份，更优选含有1.0～4.5重量份。
相对于粘结剂成分（A）100重量份，固化促进剂（E）为0.5重量份以上的话，能恰当降低粘结剂成分（A）的固化温度。进而屏蔽层的导电性良好。这样一来易于得到屏蔽效果优越的屏蔽层。
相对于粘结剂成分（A）100重量份，固化促进剂（E）为5重量份以下的话，在使用本发明的导电性涂料形成屏蔽层时，屏蔽层与封装体表面的紧密接合性良好。进而导电性涂料的保存稳定性提高。
（其他添加剤）
在不有损发明目的的范围内，本发明的导电性涂料可含有消泡剂、增粘剂、粘着剂、填充剂、阻燃剂、着色剂等众所周知的添加剂。
在本发明的导电性涂料中，优选液温25℃的粘度为50～600mPa・s，更优选60～550mPa・s，进一步优选100～500mPa・s。
导电性涂料的粘度为50mPa・s以上的话，在使导电性涂料固化形成屏蔽层时，能防止封装体的壁面的液体滴落来无不匀情况地形成屏蔽层，并能防止金属粒子的沉降。
导电性涂料的粘度为600mPa・s以下的话，在呈雾状喷洒导电性涂料时，防止喷嘴堵塞，且易于在封装体表面及侧壁面无不匀情况地形成屏蔽层。
此外，在本说明中，“导电性涂料的粘度”指的是使用锥板式旋转粘度计于旋转数10rpm测定的粘度。
接下来，对使用本发明的导电性涂料的屏蔽封装体的制造方法进行说明。此外，这样的屏蔽封装体的制造方法也是本发明的屏蔽封装体的制造方法。
以下所示的本发明的屏蔽封装体的制造方法的一个例子包括：（1）封装体形成工序、（2）封装体区分工序、（3）导电性涂料涂布工序、（4）屏蔽层形成工序、（5）切断工序。
此外，在本发明的屏蔽封装体的制造方法中，（2）封装体区分工序不是必须工序可以省略。
以下用附图对各工序进行说明。
图1（a）和（b）是本发明的屏蔽封装体的制造方法的封装体形成工序的一例的示意图；
图2是本发明的屏蔽封装体的制造方法的封装体区分工序的一例的示意图；
图3是本发明的屏蔽封装体的制造方法的导电性涂料涂布工序的一例的示意图；
图4是本发明的屏蔽封装体的制造方法的屏蔽层形成工序的一例的示意图；
图5是本发明的屏蔽封装体的制造方法的切断工序的一例的示意图。
（1）封装体形成工序
首先，如图1（a）所示，准备搭载复数个电子元件2并在这些复数个电子元件2之间设置了接地电路图形3的基材1。
接下来，如图1（b）所示，在电子元件2及接地电路图形3上填充密封材料4使其固化，密封电子元件2来制作封装体5。
密封材料无特别限定，能使用铁或铝等金属、环氧树脂等树脂、陶瓷等。
（2）封装体区分工序
接下来，如图2所示，切割复数个电子元件2之间的密封材料4形成槽部6。
通过该槽部6针对各个电子元件2区分封装体5。
此时，接地电路图形3的至少一部分从构成槽部6的壁面露出。
通过形成这样的槽部6，从而能如后所述使封装体5轻松单片化。
此外，在后述导电性涂料涂布工序中，也能在封装体5的侧面涂布导电性涂料。
（3）导电性涂料涂布工序
接下来，如图3所示，在形成了封装体5的基材1上涂布导电性涂料7。
涂布导电性涂料的方法无特别限定，比如可以毛刷涂布，也可以通过喷枪等进行喷雾。
优选通过喷雾涂布导电性涂料7时的喷射压力、喷射流量、从喷枪的喷射口到封装体5的表面的距离等喷雾条件适宜设定。
（4）屏蔽层形成工序
接下来，在使导电性涂料7干燥后，如图4所示，给涂布了导电性涂料7的基材1加热，并使导电性涂料7固化从而形成屏蔽层7a。
在本工序中，导电性涂料7的干燥和固化可以同时进行，也可以分别进行。
加热的温度无特别限定，优选120～150℃。
导电性涂料7是上述本发明的导电性涂料，因此即使是如此低的加热温度，导电性涂料7也会充分固化。
（5）切断工序
如图5所示，沿槽部6切断基材1使封装体5单片化。
基材1的切断方法无特别限定，能用划片机等切断。
经过以上工序，能制造在封装体5形成了屏蔽层7a的屏蔽封装体8。
如上所述，本发明的导电性涂料的固化温度低。因此，能抑制热对电子元件的损害。
此外，可以不使加热温度高，因此也能降低加热所花费的成本。
实施例
以下是进一步具体说明本发明的实施例，但本发明不限定于这些实施例。
（实施例1～10）及（比较例1～9）
以表1及2所示的组成混合各材料，制作了实施例1～10及比较例1～9所涉及的导电性涂料。表1及2中的数值指的是重量份。
【表1】
Figure DEST_PATH_IMAGE002
【表2】
Figure DEST_PATH_IMAGE004
另外，表1及2所示的各组成使用以下材料。
［粘结剂成分（A）］
固形环氧树脂（三菱化学（株）制、商品名“JER157S70”）40重量份、缩水甘油胺类环氧树脂（（株）ADEKA制、商品名“EP－3905S”）30重量份、以及缩水甘油醚类环氧树脂（（株）ADEKA制、商品名“EP－4400”）30重量份的混合物。
［金属粒子（B）］
平均粒径2μm的球状还原银粉750重量份、及平均粒径5μm的薄片状银粉（平均粒径5μm、纵横比＝5）750重量份的混合物。
［固化剂（C）］
异氰酸酯固化剂：聚异氰酸酯化合物（DIC（株）制、商品名“DN－992”）
咪唑固化剂：2-乙基咪唑（东京化成工业（株）制）
自由基固化剂：过氧化氢异丙苯（东京化成工业（株）制）。
［溶剂（D）］
1-甲氧基-2-丙醇（KISHIDA化学（株）制）。
［固化促进剂（E）］
Fe类固化促进剂：乙酰丙酮铁（KISHIDA化学（株）制）
Zn类固化促进剂：2-乙基己酸锌（NACALAI TESQUE（株）制）。
（固化性的评价）
将各实施例及各比较例涉及的导电性涂料涂布于玻璃板使其厚度为20μm，120℃加热60分钟，评价了导电性涂料的固化性。评价基准如下所述。结果显示于表1及2。
〇：导电性涂料完全固化。
×：导电性涂料未固化或为半固化状态。
（电阻率的评价）
在玻璃环氧基材上贴设有宽幅5mm的狭缝的厚度55μm的聚酰亚胺膜成为印刷版。
使各实施例及各比较例涉及的导电性涂料线印制于聚酰亚胺膜上（长60mm、宽5mm、厚约100μm），120℃加热60分钟使导电性涂料正式固化。之后，剥离聚酰亚胺膜得到固化物样品。使用测试器测定得到的固化物样品的电阻R（Ω），并从固化物样品的截面面积S（cm2）和长度L（cm）通过下述算式（1）计算出了电阻率（Ω・cm）。
电阻率＝截面面积S／长度L×电阻R・・・（1）
结果显示于表1及2。
（丙酮耐磨性的评价）
用与上述“电阻率的评价”相同的方法得到了使用各实施例及各比较例涉及的导电性涂料的固化物样品。
使浸满了丙酮的纸巾在固化物样品上进行10个往返。然后，在固化物样品中，通过下述算式（2）测定了导电性涂料的固化物剥落率（％）。
导电性涂料剥落率＝｛1－（［用纸巾处理后残留的固化物样品的面积］／［用纸巾处理前的固化物样品的面积］）｝×100・・・（2）
在本评价中，导电性涂料的固化物剥落率越低，表示导电性涂料固化得越好。
结果显示于表1及2。
（涂布稳定性的评价）
图6（a）～（c）是涂布稳定性的评价方法的示意图。
使用图6（a）所示意的涂布装置（Spraying Systems Japan（株）制、 喷雾器III、喷嘴：YB1／8MVAU－SS＋SUMV91－SS）按以下要领将各实施例及各比较例涉及的导电性涂料喷雾涂布于图6（b）所示的正方形的玻璃环氧基材（纵10cm×横10cm×厚1mm），并评价了导电性涂料的涂布稳定性。
在图6（a）中，符号25表示箱（涂料容器），符号26表示管，符号27表示喷嘴，符号28表示旋转台，符号29表示搅拌装置，符号30表示气体导入管，符号31表示玻璃环氧基材。箱25是几乎为圆筒形的容量3L的容器，并包括具有搅拌叶片的搅拌装置29，并从气体导入管30导入氮等气体，给内部加压。管26长3m、内径4mm，使箱25和喷嘴27互相连接。管26的一部分松弛下垂（26a），松弛下垂部分的高低差（图6（a）中的t）为3cm。喷嘴27长78mm、喷射口径为0.5mm。从旋转台28的上侧面到喷嘴27的前端部的距离是8cm。
在玻璃环氧基材31中，如图6（b）所示，4片聚酰亚胺胶带32～35分别贴于玻璃环氧基材31的各角部附近，聚酰亚胺胶带36贴于玻璃环氧基材31的中央位置。各聚酰亚胺胶带32～36的面积为1cm×1cm（图6（b）中的尺寸a和b均为1cm），在距玻璃环氧基材31的各边1cm内侧（图6（b）中尺寸c和d均为1cm）贴有各聚酰亚胺胶带32～35，且胶带的边与基材的边平行。
该玻璃环氧基材31配置于旋转台28的上侧面中央位置。从喷嘴27的前端部至玻璃环氧基材31的水平距离（图6（a）中的s）为25cm。接下来，向箱25中投入2kg导电性涂料，紧接着一边使旋转台28以160rpm旋转，一边以下述喷洒条件进行喷涂，120℃加热60分钟，形成了厚度20μm的导电性涂料的固化物。
此外，将上述导电性涂料投入箱25之后经过20分钟后，用与上述相同的条件进行喷涂，以相同的条件加热形成了厚度约20μm的导电性涂料的固化物。
以下将把导电性涂料投入箱25之后所紧接着形成的导电性涂料的固化物称作“固化物A”，把导电性涂料投入箱25之后经过20分钟之后形成的导电性涂料的固化物称作“固化物B”。
＜喷洒条件＞
液压：0.1MPa、喷幅空气（Pattern Air）：0.07MPa
室温：25℃、湿度：60％
涂布时间及涂布次数：涂布时间8秒、涂布次数4个往返。
加热结束后于室温放置30分钟之后，分别剥下聚酰亚胺胶带32～36，如图6（c）所示，用千分尺分别测定剥下部分（箭头X）的玻璃环氧基材31的厚度和与该剥下部分邻接的在玻璃环氧基材31上形成了导电性涂料的固化物41的部分（箭头Y）的厚度，从后者减去前者，求得5处导电性涂料的固化物的厚度。
从固化物A的厚度和固化物B的厚度进行了涂布稳定性的评价。评价基准如下所述。评价结果显示于表1及2。
〇：5处所有固化物A的厚度以及5处所有固化物B的厚度落入了20μm±5μm的范围。
×：在1处以上形成了厚度不落入20μm±5μm的范围的固化物A和／或固化物B。
（划格试验）
基于JIS K 5600－5－6：1999（划格法）评价了屏蔽层与封装体表面或接地电路的紧密接合性。
具体来说，准备用于评价与接地电路的紧密接合性的覆铜箔层压板，准备用于评价与封装体表面的紧密接合性的填充树脂。分别对其用聚酰亚胺胶带进行掩蔽以形成宽5cm、长10cm的开口部，并将各实施例及各比较例涉及的导电性涂料用图6（a）所示意的涂布装置（Spraying Systems Japan（株）制、 喷雾器III、喷嘴：YB1／8MVAU－SS＋SUMV91－SS）喷涂了导电性树脂组合物。之后，120℃加热60分钟使导电性树脂组合物固化，剥离聚酰亚胺胶带，形成厚度约20μm的涂膜。在形成了涂膜的铜箔及填充树脂上进行了划格试验。
按如下基准进行了紧密接合性的评价。
○：切割的边缘完全光滑，所有网格块均无剥落。
×：在切割的交叉点处产生了涂膜的小剥落。或切割的边缘部分、交叉点产生了整面剥落。
（保存稳定性的评价）
首先，用BH型粘度计转子No．7（10rpm）对刚制造之后的各实施例及各比较例所涉及的导电性涂料的粘度进行了测定。测定的粘度为初始粘度（V0）。
接下来，用BH型粘度计转子No．7（10rpm）对制造后常温放置了3天之后的各实施例及各比较例涉及的导电性涂料的粘度进行了测定。测定的粘度为放置3天后的粘度（V3）。
通过下述算式（3）算出粘度的变化率（％），评价了导电性涂料的保存稳定性。
评价基准如下所述。结果显示于表1及2。
变化率＝｛（V3－V0）／V0｝×100・・・（3）
〇：变化率（％）为－20％～20％。
×：变化率（％）比－20％低或比20％高。
如表1所示，实施例1～10所涉及的导电性涂料在固化性的评价、电阻率的评价、丙酮耐磨性的评价、涂布稳定性的评价以及划格试验中结果均良好。
此外，使用异氰酸酯固化剂作为固化剂（C）的实施例1～8涉及的导电性涂料在保存稳定性的评价中结果也良好。
如表2所示，不含固化促进剂（E）的比较例1所涉及的导电性涂料在固化温度为120℃时未充分固化。
此外，比较例1涉及的导电性涂料在电阻率的评价中，电阻率的值高，固化物的导电性不充分。
此外，比较例1涉及的导电性涂料在丙酮 耐磨性的评价中，导电性涂料的固化物剥离率高，未充分固化。
比较例2及3涉及的导电性涂料虽含有固化促进剂（E），但其量相对于粘结剂成分（A）100重量份而言不足0.5重量份。
像这样的比较例2及3涉及的导电性涂料在丙酮 耐磨性的评价中，导电性涂料的固化物剥离率高，未充分固化。
如表2所示，比较例4及5涉及的导电性涂料虽含有固化促进剂（E），但其量相对于粘结剂成分（A）100重量份而言超过5重量份。
像这样的比较例4及5涉及的导电性涂料的涂布稳定性及划格试验的评价差。
如表2所示，比较例6涉及的导电性涂料的金属粒子（B）的含有量相对于粘结剂成分（A）100重量份而言不足500重量份。
像这样的比较例6涉及的导电性涂料在电阻率的评价中，电阻率的值高，固化物的导电性不充分。
如表2所示，比较例7涉及的导电性涂料的金属粒子（B）的含有量相对于粘结剂成分（A）100重量份而言超过2500重量份。
像这样的比较例7涉及的导电性涂料在丙酮 耐磨性的评价中，可以说导电性涂料的固化物剥离率高，未充分固化。
此外，涂布稳定性及划格试验的评价差。
如表2所示，比较例8涉及的导电性涂料虽含有固化剂（C），但其量相对于粘结剂成分（A）100重量份而言不足1重量份。
像这样的比较例8涉及的导电性涂料在固化温度为120℃时未充分固化。
此外，比较例8涉及的导电性涂料在电阻率的评价中，电阻率的值高，固化物的导电性不充分。
此外，比较例8涉及的导电性涂料在丙酮 耐磨性的评价中，导电性涂料的固化物剥离率高，未充分固化。
此外，涂布稳定性的评价差。
如表2所示，比较例9涉及的导电性涂料虽含有固化剂（C），但其量相对于粘结剂成分（A）100重量份而言超过150重量份。
像这样的比较例9涉及的导电性涂料在电阻率的评价中，电阻率的值高，固化物的导电性不充分。
此外，保存稳定性的评价差。
附图标记
1　 基材
2　 电子元件
3　 接地电路图形
4　 密封材料
5　 封装体
6　 槽部
7　 导电性涂料
7a　 屏蔽层
8　 屏蔽封装体
25　 箱
26　 管
27　 喷嘴
28　 旋转台
29　 搅拌装置
30　 气体导入管
31 　玻璃环氧基材
32～36　聚酰亚胺胶带
41　 导电性涂料的固化物

Claims (9)

1.一种导电性涂料，其特征在于：
相对于含环氧树脂的粘结剂成分（A）100重量份，含有：
金属粒子（B）500～2500重量份；
固化剂（C）1～150重量份；
溶剂（D）20～800重量份；
固化促进剂（E）0.5～5重量份。
2.根据权利要求1所述的导电性涂料，其特征在于：
所述金属粒子（B）为选自银粉、银包铜粉及银包铜合金粉构成的群的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的导电性涂料，其特征在于：
所述固化剂（C）是异氰酸酯固化剂。
4.根据权利要求1至3的任意一项所述的导电性涂料，其特征在于：
所述固化促进剂（E）是有机金属化合物。
5.根据权利要求4所述的导电性涂料，其特征在于：
所述有机金属化合物是选自2-乙基己酸铁、乙酰丙酮铁、2-乙基己酸锌、环烷酸锌及乙酰丙酮锌构成的群的至少一者。
6.根据权利要求1至5的任意一项所述的导电性涂料，其特征在于：
所述导电性涂料使用于屏蔽封装体。
7.一种屏蔽封装体的制造方法，所述方法是在基材上搭载电子元件且所述电子元件被密封材料密封的封装体被屏蔽层覆盖的屏蔽封装体的制造方法，其特征在于包括如下工序：
封装体形成工序，在基材上搭载复数个电子元件，向所述基材上填充密封材料使其固化从而密封所述电子元件制作封装体；
导电性涂料涂布工序，在形成了所述封装体的所述基材上涂布权利要求1至6的任意一项所述的导电性涂料；
屏蔽层形成工序，对涂布了所述导电性涂料的所述基材加热，使所述导电性涂料固化，从而形成屏蔽层；
切断工序，切断所述基材使所述封装体单片化。
8.根据权利要求7所述的屏蔽封装体的制造方法，其特征在于：
还包括封装体区分工序，所述封装体区分工序在所述封装体形成工序之后切割所述复数个电子元件之间的密封材料形成槽部，通过这些槽部区分所述基材上的所述封装体；
其中，在所述切断工序中，沿所述槽部切断所述基材。
9.根据权利要求7或8所述的屏蔽封装体的制造方法，其特征在于：
所述屏蔽层形成工序中的加热温度为120～150℃。
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