CN109071993B - 导电性涂料以及使用了该导电性涂料的屏蔽封装体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够通过喷涂形成有良好屏蔽性、与封装体的紧密接合性良好、即使在严峻的加热条件下也难以变色的屏蔽层的导电性涂料，以及使用该导电性涂料的屏蔽封装体的制造方法。本发明使用的导电性涂料至少有100质量份的（A）包含5～30质量份的常温下为固体的固体环氧树脂和20～90质量份的常温下为液体的液体环氧树脂的粘结剂成分，200～1800质量份的（B）银被覆铜合金粒子和0.3～40质量份的（C）固化剂，其中，该（B）银被覆铜合金粒子由铜合金粒子被含银层被覆而成，且铜合金粒子由铜和镍和锌的合金构成，银被覆铜合金粒子中镍的含有量为0.5～20质量％，银被覆铜合金粒子中锌的含有量为1～20质量％。

Description

导电性涂料以及使用了该导电性涂料的屏蔽封装体的制造 方法
技术领域
本发明涉及一种导电性涂料以及使用了该导电性涂料的屏蔽封装体的制造方法。
背景技术
近几年，在手机和平板终端等电子机器中，安装有多个用于传送大容量数据的无线通信用电子元件。这种无线通信用的电子元件不仅容易产生噪声，对噪声的敏感性还很高，有暴露于外部噪声的话容易引起运行错误这一问题。
另一方面，为了让电子机器小型轻量化且高功能化，要求提高电子元件的安装密度。但是，提高安装密度的话，会有不仅是作为噪声产生源的电子元件增加，受到噪声影响的电子元件也会增加这一问题。
以往，解决该技术问题的方法已知有用屏蔽层将作为噪声产生源的电子元件连同封装体一起覆盖，由此防止从电子元件产生噪声并防止噪声侵入的所谓的屏蔽封装体。例如专利文献1中记载有向封装体的表面喷洒（喷雾）导电性或半导电性材料来进行涂布，由此能够轻松地获得屏蔽效果高的电磁屏蔽构件。但是，使用仅由金属粒子和溶剂构成的溶液通过喷涂形成屏蔽层时，不仅不能获得良好的屏蔽性，还有屏蔽层和封装体的紧密接合性差这一问题。
高效制造屏蔽封装体的方法例如已知有如专利文献2所记载的电路模块的制造方法，该电路模块的制造方法有以下工序：以绝缘层被覆数个IC的工序、用由导电膏构成的屏蔽层被覆该绝缘层的工序、分割形成有屏蔽层的基材的工序（在形成被覆上述绝缘层的屏蔽层之前，预先在绝缘层上形成深度方向上前端部的宽度小于底端部的宽度的切槽，涂布导电性树脂并使其填充于切槽内来形成屏蔽层之后，沿切槽的前端部以大于前端部的宽度小于底端部的宽度的宽度进行切削来分割基材的方法）。如本文献所述，形成屏蔽层的方法有传递模塑法、灌注法、真空印刷法等，但是这些方法都有不仅需要大型设备且向槽部填充导电性树脂时还容易起泡的问题。
另外，将以往的屏蔽封装体投入焊料再流焊工序的话，会有屏蔽层的色度发生变化，难以获得优良外观这一问题。而关于这一点，使用高纯度的银粒子形成屏蔽层的话能够抑制变色，但是很昂贵所以缺乏通用性。
在先技术文献
专利文献
专利文献1 : 特开（日本专利公开）2003－258137号公报；
专利文献2 : 特开（日本专利公开）2008－42152号公报。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明有鉴于上述内容，其目的在于提供一种便宜的、能够通过喷涂形成有良好屏蔽性的屏蔽层的导电性涂料，且通过该导电性涂料所获得的屏蔽层与封装体的紧密接合性良好，且即使在严峻的加热条件下也难以变色。其目的还在于提供一种能够轻松地形成上述屏蔽层的屏蔽封装体的制造方法。
解决技术问题的技术手段
本发明的导电性涂料有鉴于上述内容，其相对于100质量份的（A）在合计不超过100质量份的范围内包含5～30质量份的常温下为固体的固体环氧树脂和20～90质量份的常温下为液体的液体环氧树脂的粘结剂成分，至少含有200～1800质量份的（B）银被覆铜合金粒子和0.3～40质量份的（C）固化剂，其中，该（B）银被覆铜合金粒子由铜合金粒子被含银层被覆而成，且铜合金粒子由铜和镍和锌的合金构成，银被覆铜合金粒子中镍的含有量为0.5～20质量％，银被覆铜合金粒子中锌的含有量为1～20质量％。
优选为上述液体环氧树脂在合计不超过90质量份的范围内包含5～35质量份的缩水甘油胺类液体环氧树脂和20～55质量份的缩水甘油醚类液体环氧树脂。
上述缩水甘油胺类液体环氧树脂优选为环氧当量为80～120g／eq、粘度为1.5Pa・s以下，缩水甘油醚类液体环氧树脂优选为环氧当量为180～220g／eq、粘度为6Pa・s以下。
在上述导电性涂料中，上述（A）粘结剂成分可以还含有（甲基）丙烯酸酯化合物。
（B）银被覆铜合金粒子可以为薄片状。
上述导电性涂料能够很好地用来屏蔽电子元件的封装体。
本发明的屏蔽封装体的制造方法是一种用屏蔽层被覆封装体而成的屏蔽封装体的制造方法，所述封装体是将电子元件搭载于基材上且该电子元件被密封材料密封而成，该屏蔽封装体的制造方法至少有以下工序：将数个电子元件搭载于基材上，向该基材上填充密封材料并让其固化，由此密封电子元件的工序；在数个电子元件之间切削密封材料来形成槽部，通过这些槽部让基材上的各电子元件的封装体个别化的工序；通过喷雾向个别化后的封装体的表面涂布本发明的导电性涂料的工序；加热涂布有导电性涂料的封装体，让导电性涂料固化，由此形成屏蔽层的工序；沿槽部切断基材，由此获得单片化了的屏蔽封装体的工序。
发明效果
用本发明的导电性涂料能够通过喷洒法形成均一厚度的涂膜，且所获得的涂膜即使在严峻的加热条件下也能够抑制变色。因此，通过向封装体表面喷涂本发明的导电性涂料能够轻松地形成屏蔽效果和外观优良且与封装体的紧密接合性优良的屏蔽层。
通过本发明的屏蔽封装体的制造方法能够在不使用大型装置的情况下有效地制造上述屏蔽性、耐变色性、以及与封装体的紧密接合性优良的屏蔽封装体。
附图的简单说明
[图1] 屏蔽封装体的制造方法的一实施方式的示意性的截面图；
[图2] 个别化前的屏蔽封装体的例子的平面图；
[图3] 用于说明涂膜均一性的评价方法的屏蔽封装体的示意性的截面图。
符号说明
A……在基材上被个别化后的封装体、
B……单片化后的屏蔽封装体、
B1，B2，B9……单片化前的屏蔽封装体、
1……基材、2……电子元件、3……接地电路图形（铜箔）、4……密封材料、
5……屏蔽层（导电性涂膜）、11～19……槽
发明的实施方式
如上所述，本发明所涉及的导电性涂料相对于100质量份的（A）热固性环氧树脂至少含有200～1800质量份的（B）银被覆铜合金粒子和0.3～40质量份的（C）固化剂，其中，该（B）银被覆铜合金粒子由铜合金粒子被含银层被覆而成，且铜合金粒子由铜和镍和锌的合金构成，银被覆铜合金粒子中镍的含有量为0.5～20质量％，银被覆铜合金粒子中锌的含有量为1～20质量％。该导电性涂料能够很好地用于通过喷洒等向单片化前的封装体或单片化后的封装体的表面雾状喷射来形成屏蔽层获得屏蔽封装体，但该导电性涂料的用途并不被特别限定。
本发明的导电性涂料中的银被覆铜合金粒子有铜合金粒子和被覆该铜合金粒子的含银层，铜合金粒子在上述范围内含有镍和锌，剩下的部分由铜构成。剩下的部分的铜也可以包含不可避免的杂质。这样，通过使用有银被覆层的铜合金粒子能够获得屏蔽性优良的屏蔽封装体。
银被覆铜合金粒子中的镍的含有量为0.5～20质量％且锌的含有量为1～20质量％，由此，即使在严峻的加热条件下也能够抑制屏蔽层的变色，例如能够抑制在焊料再流焊之后屏蔽封装体变色。更详细而言，银被覆铜合金粒子中镍含有量优选为0.5～20质量％，更优选为3～15质量％。镍含有量在0.5质量％以上的话，即使在严峻的加热条件下也能够抑制变色。镍含有量在20质量％以下的话，能够获得涂膜的导电性良好且屏蔽性优良的封装体。银被覆铜合金粒子中的锌含有量优选为1～20质量％，更优选为3～15质量％。锌含有量为1质量％以上的话，与银的紧密接合性提高，导电性更高，为20质量％以下的话，合金粉的导电性良好，导电性涂料的导电性也良好。
银被覆铜合金粒子中银被覆量的比例优选为3～30质量％，更优选为5～20质量％。银被覆量为3质量％以上的话，即使在严峻的加热条件下也易于抑制屏蔽封装体变色，且能够获得良好的导电性。银被覆层为30质量％以下的话，能够以低成本获得屏蔽性优良的封装体。
上述银被覆铜合金粒子的形状例能够列举出薄片状（鳞片状）、树枝状、球状、纤维状、不定形（多面体）等，从获得电阻值更低，屏蔽性进一步提高了的屏蔽层的点出发，优选为薄片状。
相对于100质量份的粘结剂成分，银被覆铜合金粒子的含有量优选为200～1800质量份。其含有量为200质量份以上的话，屏蔽层的导电性良好，为1800质量份以下的话，屏蔽层与封装体的紧密接合性及固化后的导电性涂料的物化性质良好，用后述划片机切断时难以产生屏蔽层的缺损。
银被覆铜合金粒子的平均粒径优选为1～30μm。银被覆铜合金粒子的平均粒径为1μm以上的话，银被覆铜合金粒子的分散性良好能够防止凝集，还难以被氧化，为30μm以下的话与封装体的接地电路的连接性良好。
银被覆铜合金粒子为薄片状时，银被覆铜合金粒子的振实密度优选为4.0～6.5g／cm3。振实密度在上述范围内的话，屏蔽层的导电性更加良好。
银被覆铜合金粒子为薄片状的话，银被覆铜合金粒子的纵横比优选为2～10。纵横比在上述范围内的话，屏蔽层的导电性更加良好。
本发明的导电性涂料中的粘结剂成分含有由常温下为固体的环氧树脂（下文有时称为“固体环氧树脂”）和常温下为液体的环氧树脂（下文有时称为“液体环氧树脂”）构成的热固性环氧树脂，按照需要也能够还包含（甲基）丙烯酸酯化合物。通过将热固性环氧树脂作为粘结剂成分,即使暴露于焊料再流焊工序也不会软化，能够维持其作为封装体所发挥的功能。通过以一定比例并用固体环氧树脂和液体环氧树脂能够获得如后述那样适于喷涂的涂料。
此处，关于环氧树脂，“常温下为固体”意味着在25℃下在无溶剂状态下为没有流动性的状态，“常温下为液体”意味着在相同条件下为有流动性的状态。在100质量份的粘结剂成分中，固体环氧树脂优选为5～30质量份，更优选为5～20质量份。在100质量份的粘结剂成分中，液体环氧树脂优选为20～90质量份，更优选为25～80质量份。
通过使用常温下为固体的环氧树脂可获得能够均一地涂布于封装体表面且形成没有斑点（ムラ）的导电性涂膜的导电性涂料。固体环氧树脂优选为分子内有2个以上的缩水甘油基且环氧当量为150～280g／eq。环氧当量为150g／eq以上的话难以产生裂纹、弓曲等不良状况，为280g／eq以下的话易于获得耐热性更加优良的涂膜。
固体环氧树脂能够溶解于溶剂来进行使用。使用的溶剂无特别限定，能够从后述物体中适当选择。
固体环氧树脂的具体例能够列举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂等双酚型环氧树脂、螺环型环氧树脂、萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萜型环氧树脂、三（氧化缩水甘油苯基）甲烷、四（氧化缩水甘油苯基）乙烷等缩水甘油醚型环氧树脂、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷等缩水甘油胺型环氧树脂、四溴双酚A型环氧树脂、甲酚线型酚醛（novolac）型环氧树脂、苯酚线型酚醛型环氧树脂、α-萘酚线型酚醛型环氧树脂、溴代苯酚线型酚醛型环氧树脂等线型酚醛型环氧树脂、橡胶改性环氧树脂等，且其不被这些特别限定。这些能够单独使用1种，也能够并用2种以上。
如上所述，在100质量份的粘结剂成分中，使用20～90质量份的常温下为液体的环氧树脂，其中优选为5～35质量份为缩水甘油胺类液体环氧树脂，且优选为20～55质量份为缩水甘油醚类液体环氧树脂。以该含有比例的范围内的组合含有缩水甘油胺类液体环氧树脂和液体缩水甘油醚类环氧树脂时，导电性涂料的导电性和紧密接合性优良且二者平衡性很好，而且能够获得固化后的屏蔽封装体的弓曲更少、耐热性更加优良的屏蔽封装体。
上述液体缩水甘油胺类环氧树脂优选为环氧当量为80～120g／eq、粘度为1.5Pa・s以下，更优选为0.5～1.5Pa・s，液体缩水甘油醚类环氧树脂优选为环氧当量为180～220g／eq、粘度6Pa・s以下，更优选为1～6Pa・s。使用环氧当量和粘度在上述优选范围内的液体缩水甘油胺类环氧树脂和液体缩水甘油醚类环氧树脂的话，能够获得固化后的屏蔽封装体的弓曲更少、耐热性更加优良的屏蔽封装体。
本发明中能够使用的（甲基）丙烯酸酯化合物是指丙烯酸酯化合物或甲基丙烯酸酯化合物，其只要是有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的化合物就无特别限定。（甲基）丙烯酸酯化合物的例子能够列举出丙烯酸异戊酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基甲基丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯 六亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸乙酯 预聚物、双酚A二缩水甘油醚 丙烯酸加成物、乙二醇二甲基丙烯酸酯、以及二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。这些能够单独使用1种，也能够并用2种以上。
关于如上所述含有（甲基）丙烯酸酯化合物时，其含有比例，在环氧树脂和（甲基）丙烯酸酯化合物合计100质量份中，优选为5～95质量份，更优选为20～80质量份。（甲基）丙烯酸酯化合物为5质量％以上，由此导电性涂料的保存稳定性优良且能够使导电性涂料迅速固化，还能够防止固化时的涂料滴落。（甲基）丙烯酸酯化合物为95质量％以下时，封装体和屏蔽层的紧密接合性易于变得良好。
除了上述环氧树脂、（甲基）丙烯酸酯化合物以外，为了提高导电性涂料的物化性质，粘结剂成分中还能够添加醇酸树脂、三聚氰胺树脂、二甲苯树脂等并将其作为改性剂。
从屏蔽层和封装体的紧密接合性的观点出发，将改性剂混合至上述粘结剂成分时的添加比优选为在100质量份的粘结剂成分中为40质量份以下，更优选为10质量份以下。
本发明中使用用于让上述粘结剂成分固化的固化剂。固化剂无特别限定，例如能够列举出苯酚类固化剂、咪唑类固化剂、胺类固化剂、阳离子类固化剂、自由基类固化剂等。这些能够单独使用，也可以也并用2种以上。
苯酚类固化剂例如能够列举出苯酚酚醛树脂、萘酚类化合物等。
咪唑类固化剂例如能够列举出咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑。
阳离子类固化剂的例子能够列举出由三氟化硼的胺盐、P-甲氧基苯基叠氮基六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、三苯基硫鎓、四-n-丁基磷鎓四苯硼酸盐、四-n-丁基磷鎓-o,o-二硫代磷酸二乙酯等代表的鎓类化合物。
自由基类固化剂（聚合引发剂）的例子能够列举出过氧化二异丙苯、过氧化t-丁基异丙苯、t-丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯等。
固化剂的含有量也按照固化剂的种类而有所不同，但通常相对于合计100质量份的粘结剂成分优选为0.3～40质量份，更优选为0.5～35质量份。固化剂的含有量为0.3质量份以上的话，屏蔽层和封装体表面的紧密接合性以及屏蔽层的导电性良好，易于获得屏蔽效果优良的屏蔽层，为40质量份以下的话易于保持导电性涂料的保存稳定性良好。另外，将自由基类固化剂用作固化剂时，相对于合计100质量份的粘结剂成分优选为0.3～8质量份。自由基类固化剂的含有量为0.3质量份以上的话，导电性涂膜与涂布对象物表面的紧密接合性以及导电性涂膜的导电性良好，易于获得屏蔽效果优良的导电性涂膜，为8质量份以下的话会提高导电性涂料的保存稳定性。
在无损发明目的的范围内能够向本发明导电性涂料添加消泡剂、增粘剂、胶粘剂、填充剂、阻燃剂、着色剂等众所周知的添加剂。
为了使得能够通过喷洒喷雾将导电性涂料均一涂布于封装体表面，本发明的导电性涂料优选为粘度低于所谓的导电膏。
本发明的导电性涂料的粘度优选为按照用途和涂布使用的机器适当调整，无特别限定，一般标准如以下所述。粘度的测定方法也不被限定，但导电性涂料为低粘度的话能够用锥板式旋转粘度计（所谓的Cone・plate型粘度计）进行测定，为高粘度的话能够用单一圆筒旋转粘度计（所谓的B型或BH型粘度计）进行测定。
用锥板式旋转粘度计进行测定时，使用博勒飞（BROOK FIELD）公司的锥形转子（Conespindle）CP40（锥形（Cone）角度：0.8°、锥形半径：24mm）以0.5rpm测定得的粘度优选为100mPa・s以上，更优选为150mPa・s以上。粘度为100mPa・s以上的话，会防止涂布面不水平时的液体滴落，易于无斑点地形成导电性涂膜。为100mPa・s左右的低粘度时，为了获得所希望的厚度的均一涂膜，以减少的一次的涂布量来形成薄膜，之后重复在其上形成薄膜的操作，即进行所谓的叠涂的方法是有效的。另外，只要是用锥板式旋转粘度计能够测定的粘度，高一点也没问题。
用单一圆筒旋转粘度计进行测定时，使用转子No.5以10rpm测定得的粘度优选为30dPa・s以下，更优选为25dPa・s以下。为30dPa・s以下的话会防止喷嘴的阻塞，易于无斑点地形成导电性涂膜。另外，只要是以单一圆筒旋转粘度计能够测定的粘度，低一点也没问题。
导电性涂料的粘度会由于粘结剂成分的粘度、银被覆铜合金粒子的含有量等而有所不同，因此为了使其在上述范围内，能够使用溶剂。在本发明中能够使用的溶剂无特别限定，例如能够列举出甲基乙基酮、丙酮、甲基乙基酮、乙酰苯、甲基溶纤剂、乙酸甲基溶纤剂（Methyl cellosolve acetate）、甲基卡必醇、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯 等。这些能够单独使用一种，也可以并用两种以上。
溶剂的含有量优选为按照导电性涂料的用途和涂布使用的机器等适当调整。因此，虽然会由于粘结剂成分的粘度和银被覆铜合金粒子的含有量等而有所不同，但是大概标准为相对于100质量份的粘结剂成分为20～600质量份的程度。
通过本发明的导电性涂料获得的屏蔽层与由铜箔等形成的接地电路的紧密接合性优良。具体而言，从屏蔽封装体的一部分露出的接地电路的铜箔和屏蔽层的紧密接合性良好，因此在将导电性涂料涂布于屏蔽封装体表面形成屏蔽层后切断封装体来将其单片化时，能够防止屏蔽层由于切断时的冲击而从接地电路剥离。
关于导电性涂料和铜箔的紧密接合性，优选为基于JIS K 6850：1999测定得的剪切强度为3.0MPa以上。剪切强度为3.0MPa以上的话，屏蔽层几乎不可能由于切断单片化前的封装体时的冲击而从接地电路剥离。
由本发明的导电性涂料形成的涂膜用作屏蔽层时，从获得优良屏蔽特性的点出发，电阻率优选为2×10-4Ω・cm以下。
接下来，用图就使用本发明的导电性涂料获得屏蔽封装体的方法的一实施方式进行说明。
首先，如图1（a）所示，准备将数个电子元件（IC等）2搭载于基材1，且在这些数个电子元件2之间设有接地电路图形（铜箔）3而成者。
接下来，如同图（b）所示，向这些电子元件2及接地电路图形3上填充密封材料4并让其固化，密封电子元件2。
接下来，如同图（c）中箭头所示，在数个电子元件2之间切削密封材料4来形成槽部，通过这些槽部让基材1的各电子元件的封装体个别化。符号A表示分别个别化后的封装体。接地电路的至少一部分从构成槽的壁面露出，槽的底部未完全贯通基材。
另一方面，混合一定量的上述粘结剂成分、银被覆铜合金粒子及固化剂和按照需要使用的溶剂及改性剂，准备导电性涂料。
接着，用众所周知的喷枪等雾状喷射导电性涂料，没有遗漏地进行涂布，以使得封装体表面和从壁面露出的接地电路被导电性涂料被覆。此时的喷射压力、喷射流量、喷枪的喷射口与封装体表面的距离按照需要进行适当设定。
接着，对涂布有导电性涂料的封装体进行加热让溶剂充分干燥之后，再进行加热让导电性涂料中的（甲基）丙烯酸酯化合物和环氧树脂充分固化，如同图（d）所示，让屏蔽层（导电性涂膜）5在封装体表面形成。此时的加热条件能够适当设定。图2是该状态下的基材的平面图。符号B1，B2，…B9分别表示单片化前的屏蔽封装体，符号11～19分别表示这些屏蔽封装体间的槽。
接着，如图1（e）中箭头所示，沿单片化前的封装体之间的槽的底部用划片机等切断基材，获此获得单片化后的封装体B。
这样获得的单片化后的封装体B在封装体表面（上侧面部、侧面面部及上侧面部和侧面部的交界的角部的全部）形成有均一的屏蔽层，因此能够获得良好的屏蔽特性。且屏蔽层和封装体表面及接地电路的紧密接合性优良，因此能够防止屏蔽层由于通过划片机等将封装体单片化时的冲击从封装体表面和接地电路剥离。
实施例
下面基于实施例对本发明的内容进行详细说明，但本发明不被以下说明限定。下文中的“份”或“％”只要没有特别说明就为质量基准。
1．导电性涂料的制备和评价
［实施例、比较例］
相对于100质量份的由环氧树脂构成的粘结剂成分以表1所记载的比例添加固化剂、溶剂及金属粉并混合，获得了导电性涂料。关于使用的各成分，详细请见下。
固体环氧树脂：三菱化学（株）制、商品名“JER157S70”
液体环氧树脂：
缩水甘油胺类环氧树脂：（株）ADEKA制、商品名“EP－3905S”
缩水甘油醚类环氧树脂：（株）ADEKA制、商品名“EP－4400”
（甲基）丙烯酸酯树脂：2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基甲基丙烯酸酯（共荣社化学（株）制、商品名“LIGHT ESTERG－201P”）
固化剂：苯酚酚醛树脂（荒川化学工业（株）制、商品名“TAMANOL758”）15质量份和2-甲基咪唑（四国化成工业（株）制、商品名“2MZ－H”）5质量份
溶剂：甲基乙基酮（MEK）
金属粉：银被覆铜合金粒子（平均粒径5μm、薄片状、纵横比2～10、合金比率如表中所示）。
通过上述各实施例及比较例获得的导电性涂料（液温25℃）的粘度测定用BH型粘度计或锥板式旋转粘度计进行。BH型粘度计使用转子No.5以旋转数10rpm进行。用锥板式旋转粘度计进行的粘度测定是用博勒飞（BROOK FIELD）公司的可编程粘度计“DV－II＋Pro”、锥形转子CP40以0.5rpm进行的。测定得的粘度如表1所示。粘度一栏中的“－”表示用该粘度计无法测定。
如下对上述实施例及比较例的导电性涂料进行了评价。结果请见表1。
（1）导电性涂膜的导电性
用电阻率对用实施例1的导电性涂料获得的导电性涂膜的导电性进行了评价。在电阻率的测定中，在环氧玻璃基材上贴附设有宽度5mm的狭缝的、厚度55μm的聚酰亚胺膜并将其作为印刷版，对在各实施例及比较例获得的导电性涂料进行线印制（长度60mm、宽度5mm、厚度约100μm），在80℃下预加热60分钟之后，在160℃下加热60分钟，由此让其正式固化，剥离聚酰亚胺膜。
对该固化物样本用测试器测定两端的电阻率，通过下式（1）由截面积（S、cm2）和长度（L、cm）计算了电阻率（Ω・cm）。
[数1]
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关于样本的截面积、长度及电阻率，在3片环氧玻璃基材实施各5条线印制合计形成15条，求其平均值。电阻率在2×10-4Ω・cm以下的话，能够很好地用作用于屏蔽层的导电性涂料。
就其他实施例及比较例也同样地测定了电阻率。其结果请见表1。由表1可知，各实施例中电阻率都为2×10-4Ω・cm以下，确认了能够很好的用作用于屏蔽层的导电性涂料。
（2）导电性涂料的紧密接合性（浸焊前后的剪切强度的测定）
对基于JIS K 6850：1999的剪切强度进行了测定并将其作为对屏蔽层和封装体表面或接地电路的紧密接合性的评价。具体而言，在宽度25mm×长度100mm×厚度1.6mm的铜板上在长度12.5mm的区域涂布导电性涂料，在常温下干燥5分钟溶剂后，在其上贴合宽度25mm×长度100mm×厚度1.6mm的铜板。接着，在80℃下加热60分钟，再在160℃下加热60分钟让各铜板接合。接着，用抗拉强度试验机（（株）岛津制作所公司制、商品名“AutographAGS－X”）平行拉伸接合面，断裂时的最大负荷除以接合面积计算出剪切强度。剪切强度在3.0MPa以上就没有问题，能够使用。各实施例的剪切强度都为3.0MPa以上，确认了能够很好地用作屏蔽层。
在上述之外，还对浸焊后的紧密接合性进行了评价。封装体在浸焊工序中会暴露于高温。因此，暴露于高温后的屏蔽层和封装体的表面及接地电路的紧密接合性也很重要。在此，为了测定浸焊后的紧密接合性，与上述同样地将导电性涂料涂布于铜板，贴合并在80℃下加热60分钟后，在160℃下加热60分钟让导电性涂料固化。接着，测定了在260℃的焊料漂浮30秒后的剪切强度。剪切强度的测定方法与上述相同。
浸焊后的剪切强度在3.0MPa以上的话就没有问题，能够用作屏蔽层。各实施例的导电性涂料的浸焊后剪切强度都是3.0MPa以上，确认了能够很好地用作屏蔽层。
（3）导电性涂膜加热前后的色调变化的测定
对加热固化本发明的导电性涂料后的涂膜的色调进行了评价。具体而言，将导电性涂料涂布于玻璃板，在150℃下加热固化60分钟获得了厚度20μm的固化涂膜。以JIS Z8721（1993）为依据查验了所获得的固化涂膜的颜色（色相H、明度V、以及彩度C）。接下来，将这些固化涂膜再在200℃下加热60分钟，与上述同样地查验了固化涂膜的颜色。预先已经确认完毕将固化涂膜再在200℃下加热60分钟之后的颜色与热循环测试（对-65℃下30分钟和150℃下30分钟进行200循环）后的固化涂膜的颜色几乎为相同程度。以以下基准对颜色的变化进行了评价。
合格：彩度C不变化，或仅有1个等级变化（例如从C2变为C3），且没有除此以外的变化（色相H或明度V的变化）。
不合格：色相H和明度V的至少某一者变化或彩度C有2个等级以上的变化。结果请见表1。
如表1所记载的那样，在各实施例中抑制住了加热固化后的变色，但在比较例1～4中都看到了明度V的2个等级的变化，外观明显劣化。
2．封装体表面的屏蔽层的评价
使用了形成有9列1cm见方的封装体的岛部的环氧玻璃基材作为单片化前的封装体的模型，其中9列1cm见方的封装体的岛部由纵横分别实施10列槽宽度1mm、深度2mm的锪削（spot facing）加工形成。用市场销售的喷枪（ANEST岩田（株）制、商品名“LPH－101A－144LVG”）以下述条件将以上述各实施例及比较例获得的导电性涂料雾状喷于于封装体表面，在25℃下静置30分钟让溶剂蒸发。接下来，在80℃下加热60分钟，再在160℃下加热60分钟让导电性涂料固化。
＜喷洒条件＞
涂布量：以流量200L／分涂布9秒
供应压力：0.5Mpa
封装体表面的温度：25℃
从封装体表面到喷嘴的距离：约20cm。
（1）屏蔽层的厚度的均一性
通过形成有屏蔽层的封装体的截面中的角部及壁面部的屏蔽层的厚度差算出了屏蔽层的厚度。具体而言，如图3所示，将形成于封装体侧面的屏蔽层的厚度设为d1（但是，d1在侧面的高度方向中央部测定，使得从上侧面到测定位置的距离l1与从底面到测定位置的距离l2相等），将形成于封装体角部的屏蔽层的厚度（以从水平面朝向上方45°的角度进行测定）设为d2，将通过下式算出的比率（％）作为均一性的指标。该比率在60％以下的话，能够很好的用作屏蔽层，因此为“○”。
比率（％）＝（（d1－d2）／d1）×100
屏蔽层的厚度差越接近零屏蔽层的厚度越均一，但是用以往的导电性涂料的话，要在角部让屏蔽层形成的话壁面部的厚度会增加，屏蔽层的电阻值会变得不均匀。另一方面，要让壁面部的厚度薄的话在角部无法形成屏蔽层，不能获得屏蔽效果。在各实施例中，在角部和壁面部屏蔽层的厚度差的比率都为60％以下，确认了能够很好地用作屏蔽层。
（2）屏蔽层的导电性
以电阻值测定了屏蔽层的导电性。具体而言，从由上述锪削加工来形成的立方体状的岛部构成的列中选择任意1列，对该列两端部的岛部之间（图2中的B1和B9之间）的电阻值进行了测定。电阻值在100mΩ以下的话，能够很好地用作屏蔽层，因此为“○”。
[表1]
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由表1所示结果确认到通过各实施例的导电性涂料获得的涂膜不仅都有良好的屏蔽性，紧密接合性也良好，即使在严峻加热条件下也难以变色。
本国际申请主张基于2016年3月29日申请的日本专利申请-特愿（日本专利申请）2016－065470号的优先权，该日本专利申请-特愿（日本专利申请）2016－065470号的全部内容被本国际申请引用。
关于本发明特定实施方式的上述说明是出于例示的目的。其并不是概括性的，也不以所述方式直接限制本发明。按照上述记载能够得到多个变形和变更对本领域技术人员来说是不言而喻的。

Claims (6)

1.一种用于屏蔽电子元件的封装体的喷涂用导电性涂料，其特征在于：
所述喷涂用导电性涂料至少含有：100质量份的（A）在合计不超过100质量份的范围内包含5～30质量份的常温下为固体的固体环氧树脂和20～90质量份的常温下为液体的液体环氧树脂的粘结剂成分；
200～1800质量份的（B）银被覆铜合金粒子，该（B）银被覆铜合金粒子由铜合金粒子被含银层被覆而成，所述铜合金粒子由铜和镍和锌的合金构成，银被覆铜合金粒子中镍的含有量为0.5～20质量％，银被覆铜合金粒子中锌的含有量为1～20质量％；以及
0.3～40质量份的（C）固化剂。
2.根据权利要求1所述的导电性涂料，其特征在于：
所述液体环氧树脂包含5～35质量份的缩水甘油胺类液体环氧树脂和20～55质量份的缩水甘油醚类液体环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的导电性涂料，其特征在于：
所述缩水甘油胺类液体环氧树脂的环氧当量为80～120g／eq、粘度为1.5Pa・s以下，缩水甘油醚类液体环氧树脂的环氧当量为180～220g／eq、粘度为6Pa・s以下。
4.根据权利要求1或2所述的导电性涂料，其特征在于：
所述（A）粘结剂成分还含有（甲基）丙烯酸酯化合物。
5.根据权利要求1或2所述的导电性涂料，其特征在于：
所述（B）银被覆铜合金粒子为薄片状。
6.一种屏蔽封装体的制造方法，所述屏蔽封装体通过用屏蔽层被覆封装体而成，所述封装体为将电子元件搭载于基材上且该电子元件被密封材料密封而成，所述屏蔽封装体的制造方法至少含有以下工序：
将数个电子元件搭载于基材上，向该基材上填充密封材料并让其固化，由此密封所述电子元件的工序；
在所述数个电子元件之间切削密封材料来形成槽部，通过这些槽部让基材上的各电子元件的封装体个别化的工序；
通过喷雾向所述个别化后的封装体的表面涂布权利要求1～5其中任意一项所述的导电性涂料的工序；
加热涂布有所述导电性涂料的封装体，让所述导电性涂料固化，由此形成屏蔽层的工序；
沿所述槽部切断所述基材，由此获得单片化了的屏蔽封装体的工序。
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