TW201807091A - 導電性塗料及使用其之屏蔽封裝體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種藉由噴塗可形成具有良好之屏蔽性、與封裝體之密著性為良好且於嚴格的加熱條件下亦不易變色之屏蔽層的導電性塗料、及使用其之屏蔽封裝體之製造方法。 本發明所使用之導電性塗料至少含有：(A)黏結劑成分100質量份，其包含常溫下為固體之固體環氧樹脂5~30質量份與常溫下為液體之液體環氧樹脂20~90質量份；(B)被覆銀之銅合金粒子200~1800質量份，該被覆銀之銅合金粒子為藉由含銀層來被覆銅合金粒子而成，銅合金粒子由銅、鎳及鋅之合金構成，鎳含量為被覆銀之銅合金粒子中0.5~20質量%、鋅含量為被覆銀之銅合金粒子中1~20質量%；及(C)硬化劑0.3~40質量份。

Description

導電性塗料及使用其之屏蔽封裝體之製造方法
本發明關於導電性塗料及使用其之屏蔽封裝體之製造方法。
背景技術 　　於行動電話或平板電腦等電子機器中，近年來安裝有多數個用以傳送大容量資料之無線通訊用電子零件。此種無線通訊用電子零件不僅具有容易產生雜訊之問題，且具有對雜訊之靈敏度高、若曝露於來自外部之雜訊則容易引起誤動作之問題。
另一方面，為了兼具電子機器之小型輕量化與高功能化，要求提高電子零件之安裝密度。然而，若提高安裝密度，有不僅成為雜訊產生源之電子零件增加，且受到雜訊影響之電子零件亦增加之問題。
先前以來，作為解決上述問題之方法，已知有於各個封裝體以屏蔽層覆蓋作為雜訊產生源之電子零件，藉此防止自電子零件產生雜訊，且防止雜訊入侵之所謂的屏蔽封裝體。例如於專利文獻1中記載有如下要旨：藉由對封裝體表面噴塗(噴霧)導電性或半導電性材料進行塗佈，可容易獲得屏蔽效果較高之電磁屏蔽構件。然而，使用僅由金屬粒子與溶劑構成之溶液並藉由噴塗形成屏蔽層時，不僅有無法獲得良好之屏蔽性，且有屏蔽層與封裝體之密著性差之問題。
又，作為有效率地製造屏蔽封裝體之方法，已知有例如：如專利文獻2所記載之電路模組之製造方法，其具有以絕緣層被覆複數個IC之步驟、以由導電性膠構成之屏蔽層來被覆該絕緣層之步驟、及將形成有屏蔽層之基板分割之步驟(在形成被覆上述絕緣層之屏蔽層之前，預先在絕緣層形成前端部寬度比深度方向之基端部寬度小之切槽，以填充於切槽內之方式塗佈導電性樹脂形成屏蔽層後，沿著切槽之前端部以較前端部之寬度大、較基端部之寬度小之寬度進行切削，將基板分割之方法)。如本文獻所記載般，作為屏蔽層之形成方法，有轉注成型法或灌注法、真空印刷法等，但不論哪一種方法均具有需要巨大設備之問題，及將導電性樹脂朝槽部填充時容易產生氣泡之問題。
又，先前的屏蔽封裝體亦存在若投入回焊步驟，屏蔽層之顏色改變、難以獲得滿意外觀之問題。相對於此，若使用高純度的銀粒子形成屏蔽層雖然可抑制變色，但由於高價，故欠缺泛用性。
先行技術文獻 專利文獻 　　專利文獻1：日本特開2003-258137號公報 　　專利文獻2：日本特開2008-42152號公報
發明概要 　　發明欲解決之課題 本發明是鑑於上述問題而完成者，其目的在於以低價提供一種利用噴塗可形成具有良好屏蔽性的屏蔽層、且獲得之屏蔽層與封裝體之密著性為良好、即使於嚴格的加熱條件下亦不易變色的導電性塗料。又，本發明之目的在於提供一種可容易地形成上述屏蔽層的屏蔽封裝體之製造方法。
用以解決課題之方法 　　鑑於上述，本發明之導電性塗料是設定成至少含有： 　　(A)合計量不超過100質量份之範圍內包含常溫下為固體之固體環氧樹脂5~35質量份與常溫下為液體之液體環氧樹脂20~90質量份的黏結劑成分； 　　(B)藉由含銀層來被覆銅合金粒子而成的被覆銀之銅合金粒子；銅合金粒子由銅、鎳及鋅之合金構成，鎳含量為被覆銀之銅合金粒子中0.5~20質量%、鋅含量為被覆銀之銅合金粒子中1~20質量%；及 　　(C)硬化劑；並且 　　相對於(A)黏結劑成分100質量份，(B)被覆銀之銅合金粒子為200~1800質量份、(C)硬化劑為0.3~40質量份。
上述液體環氧樹脂宜於合計量不超過90質量份之範圍內含有液體縮水甘油胺系環氧樹脂5~35質量份與液體縮水甘油醚系環氧樹脂20~55質量份。
上述液體縮水甘油胺系環氧樹脂宜為環氧當量80~120g/eq且黏度1.5Pa．s以下；液體縮水甘油醚系環氧樹脂宜為環氧當量180~220g/eq且黏度6Pa．s以下。
於上述導電性塗料中，上述(A)黏結劑成分可進一步含有(甲基)丙烯酸酯化合物。
又，(B)被覆銀之銅合金粒子可為片狀。
上述導電性塗料適合作為電子零件封裝體之屏蔽用。
本發明之屏蔽封裝體之製造方法是藉由屏蔽層來被覆封裝體而成的屏蔽封裝體之製造方法，該封裝體是於基板上搭載有電子零件且藉由密封材密封該電子零件而成者，該屏蔽封裝體之製造方法至少具有以下步驟：於基板上搭載複數個電子零件且於該基板上填充密封材並使之硬化，藉此密封電子零件；在複數個電子零件間切削密封材形成槽部，藉由該等槽部使基板上之各電子零件之封裝體個別化；於經個別化之封裝體表面，藉由噴霧來塗佈本發明之導電性塗料；加熱塗佈有導電性塗料之封裝體，使導電性塗料硬化，從而形成屏蔽層；及沿著槽部切斷基板，藉此獲得經單片化之屏蔽封裝體。
發明效果 　　根據本發明之導電性塗料，藉由噴塗法可形成均勻厚度的塗膜，所獲得之塗膜即使於嚴格的加熱條件下亦可抑制變色。因此，藉由將本發明之導電性塗料噴塗於封裝體表面，可容易形成屏蔽效果與外觀優異、且與封裝體之密著性優異之屏蔽層。
又，根據本發明之屏蔽封裝體之製造方法，可不使用大型裝置地有效率製造上述屏蔽性、耐變色性及與封裝體之密著性優異之屏蔽封裝體。
用以實施發明之形態 本發明之導電性塗料，如上所述至少含有：相對於(A)熱硬化性環氧樹脂100質量份；(B)被覆銀之銅合金粒子200~1800質量份，該被覆銀之銅合金粒子為藉由含銀層來被覆銅合金粒子而成，銅合金粒子由銅、鎳及鋅之合金構成，鎳含量為被覆銀之銅合金粒子中0.5~20質量%、鋅含量為被覆銀之銅合金粒子中1~20質量%；及(C)硬化劑0.3~40質量份。此導電性塗料之用途並無特別限定，但適合使用於對單片化前之封裝體或已單片化之封裝體表面以噴塗等進行霧狀噴射而形成屏蔽層，從而獲得屏蔽封裝體。
本發明之導電性塗料中之被覆銀之銅合金粒子具有銅合金粒子與被覆該銅合金粒子之含銀層，銅合金粒子於上述範圍內含有鎳與鋅，剩餘部份由銅構成。剩餘部份的銅亦可包含不可避免的雜質。藉由使用如此具有銀被覆層之銅合金粒子，可獲得屏蔽性優異之屏蔽封裝體。
被覆銀之銅合金粒子中之鎳含量為0.5~20質量%，且鋅含量為1~20質量%，藉此即使於嚴格的加熱條件下亦可抑制屏蔽層的變色，例如於回焊後可抑制屏蔽封裝體變色。更詳細而言，鎳含量宜為被覆銀之銅合金粒子中0.5~20質量%、較佳為3~15質量%。若鎳含量為0.5質量%以上，即使於嚴格的加熱條件下亦可抑制屏蔽層的變色。又，若鎳含量為20質量%以下，可獲得塗膜之導電性為良好、屏蔽層優異之封裝體。被覆銀之銅合金粒子中之鋅含量宜為1~20質量%、較佳為3~15質量%。若鋅含量為1質量%以上，與銀之密著性提高、導電性變更高，若為20質量%以下，合金粉之導電性變得良好，導電性塗料之導電性亦變得良好。
銀被覆量於被覆銀之銅合金粒子中之比例宜為3~30質量%、較佳為5~20質量%。若銀被覆量為3質量%以上，即使於嚴格的加熱條件下亦容易抑制屏蔽封裝體變色，且可獲得良好的導電性。若銀被覆層為30質量%以下，可以低成本獲得屏蔽性優異之封裝體。
作為上述被覆銀之銅合金粒子之形狀例，可列舉：片狀(鱗片狀)、樹枝狀、球狀、纖維狀、不定形(多面體)等，由可獲得電阻值較低、屏蔽性更為提高之屏蔽層之觀點，以片狀為佳。
被覆銀之銅合金粒子之含量宜相對於黏結劑成分100質量份為200~1800質量份。若其含量為200質量份以上，屏蔽層之導電性變得良好，若為1800質量份以下，則屏蔽層與封裝體之密著性、及硬化後之導電性塗料之物性變得良好，以後述之切割機切斷時不易產生屏蔽層缺損。
又，被覆銀之銅合金粒子之平均粒徑宜為1~30μm。若被覆銀之銅合金粒子之平均粒徑為1μm以上，被覆銀之銅合金粒子之分散性為良好，可防止凝聚，且不易被氧化，若為30μm以下則與封裝體之接地電路之連接性為良好。
又，被覆銀之銅合金粒子為片狀之情形，被覆銀之銅合金粒子之振實密度宜為4.0~6.5g/cm3 。若振實密度為上述範圍內，則屏蔽層之導電性變得更良好。
又，被覆銀之銅合金粒子為片狀之情形，被覆銀之銅合金粒子之縱橫比宜為2~10。若縱橫比為上述範圍內，則屏蔽層之導電性變得更良好。
本發明之導電性塗料中之黏結劑成分包含由於常溫下為固體之環氧樹脂(以下，有時稱為「固體環氧樹脂」)與常溫下為液體之環氧樹脂(以下，有時稱為「液體環氧樹脂」)構成之熱硬化性環氧樹脂，視需要亦可進一步包含(甲基)丙烯酸酯化合物。藉由將熱硬化性環氧樹脂作為黏結劑成分，即使曝露於回焊步驟亦不會軟化，可維持作為封裝體之功能。又，藉由以特定比率併用固體環氧樹脂與液體環氧樹脂，如後所述可獲得適合噴塗之塗料。
於此，關於環氧樹脂，所謂「常溫下為固體」是指於25℃下為無溶劑狀態且不具有流動性之狀態，所謂「常溫下為液體」是指於相同條件下為具有流動性之狀態。固體環氧樹脂宜於黏結劑成分100質量份中佔5~30質量份、較佳為5~20質量份。又，液體環氧樹脂宜於黏結劑成分100質量份中佔20~90質量份、較佳為25~80質量份。
藉由使用常溫下為固體之環氧樹脂，可獲得均勻地塗佈於封裝體表面，可形成無不均之屏蔽層之導電性塗料。固體環氧樹脂宜為於分子內具有2個以上之縮水甘油基，且環氧當量具有150~280g/eq。若環氧當量為150g/eq以上，不易產生裂紋或翹曲等問題，若為280g/eq以下，則易獲得耐熱性更優異之塗膜。
固體環氧樹脂可溶解於溶劑後使用。所使用之溶劑並無特別限定，可自後述者中適當選擇。
作為固體環氧樹脂之具體例，並非特別限定於此等，可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂、螺環型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、萜烯型環氧樹脂、三(縮水甘油氧基苯基)甲烷、四(縮水甘油氧基苯基)乙烷等縮水甘油醚型環氧樹脂、四縮水甘油二胺基二苯基甲烷等縮水甘油胺型環氧樹脂、四溴代雙酚A型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、苯酚酚醛型環氧樹脂、α-萘酚酚醛型環氧樹脂、溴化苯酚酚醛型環氧樹脂等酚醛型環氧樹脂、橡膠改性環氧樹脂等。此等可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
常溫下為液體之環氧樹脂，如上所述於黏結劑成分100質量份中使用20~90質量份，其中5~35質量份宜為液體縮水甘油胺系環氧樹脂，20~55質量份宜為液體縮水甘油醚系環氧樹脂。於此含有比率之範圍內組合包含液體縮水甘油胺系環氧樹脂與液體縮水甘油醚系環氧樹脂，可獲得導電性塗料之導電性與密著性平衡良好地優異，進而硬化後之屏蔽封裝體之翹曲變更少，可獲得耐熱性更優異之屏蔽封裝體。
上述液體縮水甘油胺系液體環氧樹脂宜為環氧當量80~120g/eq且黏度1.5Pa．s以下、較佳為0.5~1.5Pa．s，液體縮水甘油醚系環氧樹脂宜為環氧當量180~220g/eq且黏度6Pa．s以下、較佳為1~6Pa．s。使用環氧當量與黏度在上述較佳範圍內之液體縮水甘油胺系環氧樹脂與液體縮水甘油醚系環氧樹脂時，硬化後之屏蔽封裝體之翹曲變更少，可獲得耐熱性更優異之屏蔽封裝體。
所謂可於本發明中使用之(甲基)丙烯酸酯化合物，為丙烯酸酯化合物或甲基丙烯酸酯化合物，只要為具有丙烯醯基或甲基丙烯醯基之化合物即可，並無特別限定。作為(甲基)丙烯酸酯化合物之例，可列舉：異戊基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、雙三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、2-羥基-3-丙烯醯氧基丙基甲基丙烯酸酯、苯基縮水甘油醚丙烯酸酯六亞甲基二異氰酸酯胺基甲酸酯預聚物、雙酚A二縮水甘油醚丙烯酸加成物、乙二醇二甲基丙烯酸酯、及二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。此等可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
如上所述含有(甲基)丙烯酸酯化合物之情形的含有比率，於環氧樹脂與(甲基)丙烯酸酯化合物之合計量100質量份中以5~95質量份為佳、較佳為20~80質量份。藉由(甲基)丙烯酸酯化合物為5質量%以上，導電性塗料之保存穩定性優異，可使導電性塗料更快速地硬化，進而可防止硬化時之塗料垂流。又，(甲基)丙烯酸酯化合物為95質量%以下時，封裝體與屏蔽層之密著性易變得良好。
於黏結劑成分中，除了上述環氧樹脂、(甲基)丙烯酸酯化合物以外，為了使導電性塗料之物性提高，可添加醇酸樹脂、三聚氰胺樹脂、二甲苯樹脂等作為改質劑。
於上述黏結劑成分中摻合改質劑時之調配比，由屏蔽層與封裝體之密著性之觀點，宜為黏結劑成分100質量份中40質量份以下、較佳為10質量份以下。
於本發明中，使用用以使上述黏結劑成分硬化之硬化劑。硬化劑並無特定限定，例如可列舉：酚系硬化劑、咪唑系硬化劑、胺系硬化劑、陽離子系硬化劑、自由基系硬化劑等。此等可單獨使用，亦可併用二種以上。
作為酚系硬化劑，例如可列舉：苯酚酚醛、萘酚系化合物等。
作為咪唑系硬化劑，例如可列舉：咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基-咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑。
作為陽離子系硬化劑之例，可列舉鎓系化合物，其代表性者為：三氟化硼之胺鹽、對甲氧基苯重氮鎓六氟磷酸鹽、二苯基碘鎓六氟磷酸鹽、三苯基硫鎓、四正丁基磷鎓四苯基硼酸鹽、四正丁基磷鎓-o,o-二乙基二硫代磷酸鹽等。
作為自由基系硬化劑(聚合起始劑)之例，可列舉：過氧化二異丙苯、過氧化第三丁基異丙苯、過氧化氫第三丁基、過氧化氫異丙苯等。
硬化劑之含量宜根據硬化劑種類而異，通常宜相對於黏結劑成分合計量100質量份為0.3~40質量份、較佳為0.5~35質量份。若硬化劑之含量為0.3質量份以上，屏蔽層與封裝體表面之密著性、以及屏蔽層之導電性變得良好，可容易獲得屏蔽效果優異之屏蔽層，若為40質量份以下，則容易良好地維持導電性塗料之保存穩定性。又，使用自由基系硬化劑作為硬化劑時，宜相對於黏結劑成分合計量100質量份為0.3~8質量份。若自由基系硬化劑之含量為0.3質量份以上，導電性塗膜與塗佈對象物表面之密著性、以及導電性塗膜之導電性變得良好，可容易獲得屏蔽效果優異之導電性塗膜，若為8質量份以下，則導電性塗料之保存穩定性提高。
又，在不損及發明目的之範圍內，於本發明之導電性塗料中可添加消泡劑、增稠劑、黏著劑、填充劑、阻燃劑、著色劑等周知之添加劑。
為了可藉由噴霧於封裝體表面均勻地塗佈導電性塗料，本發明之導電性塗料宜較所謂的導電性膠更低黏度。
本發明之導電性塗料黏度宜視用途或塗佈所使用的機器而適當調整，並無特別限定，但一般標準如下所述。黏度測定方法亦並無限定，但導電性塗料若為低黏度可以錐板式旋轉黏度計(所謂cone-plate式黏度計)測定黏度，若為高黏度可以單一圓筒形旋轉黏度計(所謂B型或BH型黏度計)進行測定。
以錐板式旋轉黏度計進行測定時，較好的是使用布氏(BROOK FIELD)公司之cone spindle CP40(錐板角度：0.8°、錐板半徑：24mm)以0.5rpm測得之黏度為100mPa．s以上、較佳為150mPa．s以上。若黏度為100mPa．s以上，可防止塗佈面非水平時之液體垂流，容易無不均地形成導電性塗膜。100mPa．s附近低黏度之情形，為獲得期望厚度之均勻塗膜，如下方法為有效，至少進行一次塗佈量形成薄膜，於該薄膜上再次反覆進行形成薄膜的操作，即進行所謂的重複塗佈。又，只要為錐板式旋轉黏度計可測定之黏度則無論多高都沒有問題。
以單一圓筒形旋轉黏度計進行測定時，較好的是使用轉子No.5以10rpm測得之黏度為30dPa．s以下、較佳為25dPa．s以下。若30dPa．s以下可防止噴嘴堵塞、容易無不均地形成導電性塗膜。再者，只要為單一圓筒形旋轉黏度計可測定之黏度則無論多低都沒有問題。
導電性塗料之黏度由於根據黏結劑成分之黏度及被覆銀之銅合金粒子之含量等而不同，故為了成為上述範圍內可使用溶劑。可於本發明中使用之溶劑，並無特別限定，例如可列舉：甲基乙基酮、丙酮、苯乙酮、甲基溶纖劑、甲基溶纖劑乙酸酯、甲基卡必醇、二乙二醇二甲醚、四氫呋喃、乙酸丁酯、乙酸甲酯等。此等可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
溶劑之含量宜根據導電性塗料之用途與塗佈使用之機器等而適當調整。因此，根據黏結劑成分之黏度或被覆銀之銅合金粒子之含量等而不同，但目標為相對於黏結劑成分100質量份為20~600質量份左右。
藉由本發明之導電性塗料所獲得之屏蔽層，與以銅箔等形成之接地電路之密著性優異。具體而言，由於自屏蔽封裝體之一部分露出之接地電路之銅箔與屏蔽層之密著性為良好，故於屏蔽封裝體表面塗佈導電性塗料而形成屏蔽層後將封裝體切斷進行單片化時，可防止屏蔽層因切斷時之衝擊而自接地電路剝離。
作為導電性塗料與銅箔之密著性，宜根據JIS K 6850：1999所測得之剪切強度為3.0MPa以上。若剪切強度為3.0MPa以上，可幾乎不存在屏蔽層因將單片化前之封裝體切斷時之衝擊而自接地電路剝離之虞。
由可獲得優異之屏蔽特性之觀點來看，藉由本發明之導電性塗料所形成之塗膜用作屏蔽層時，比電阻宜為2×10-4 Ω．cm以下。
以下，使用圖式就用以使用本發明之導電性塗料獲得屏蔽封裝體之方法之一實施形態進行說明。
首先，如圖1(a)所示，準備於基板1上搭載複數個電子零件(IC等)2，於該等複數個電子零件2間設置有接地電路圖案(銅箔)3者。
接著，如圖1(b)所示，於該等電子零件2及接地電路圖案3上填充密封材4並使之硬化，將電子零件2密封。
接著，如圖1(c)中箭頭所示，於複數個電子零件2間切削密封材4形成槽部，藉由該等槽部使基板1之各電子零件之封裝體個別化。符號A表示各自個別化後之封裝體。接地電路之至少一部分自構成槽之壁面露出，槽之底部並未完全地貫通基板。
另一方面，將上述特定量之黏結劑成分、被覆銀之銅合金粒子及硬化劑、與視需要使用之溶劑及改質劑混合，準備導電性塗料。
接著，利用周知之噴槍等霧狀地噴射導電性塗料，以封裝體表面及自壁面露出之接地電路被導電性塗料被覆之方式均勻地塗佈。此時的噴射壓力及噴射流量、噴槍之噴射口與封裝體表面之距離視需要而適當設定。
然後，將塗佈有導電性塗料之封裝體進行加熱使溶劑充分乾燥後，進一步加熱使導電性塗料中之(甲基)丙烯酸酯化合物與環氧樹脂充分硬化，如圖1(d)所示，於封裝體表面形成屏蔽層(導電性塗膜)5。此時的加熱條件可適當設定。圖2是顯示此狀態下之基板之俯視圖。符號B1 、B2 、...B9 分別表示單片化前之屏蔽封裝體，符號11~19分別表示此等屏蔽封裝體間之槽。
接著，如圖1(e)中箭頭所示，藉由切割機等沿著單片化前之封裝體間之槽之底部將基板切斷，藉此可獲得經單片化之封裝體B。
如此而獲得之經單片化之封裝體B，由於在封裝體表面(上表面部、側面部以及上表面部與側面部之交界之角部)皆形成有均勻之屏蔽層，故可獲得良好之屏蔽特性。又，由於屏蔽層與封裝體表面及接地電路之密著性優異，故可防止屏蔽層因藉由切割機等將封裝體單片化時之衝擊而自封裝體表面或接地電路剝離。
實施例 　　以下，基於實施例詳細地說明本發明之內容，但本發明並不限定於以下實施例。又，以下未特別說明時，標示「份」或「%」者為質量基準。
1.導電性塗料之調製及評價 　　[實施例、比較例] 　　相對於由環氧樹脂構成之黏結劑成分100質量份，以表1所記載之比率調配並混合硬化劑、溶劑及金屬粉，獲得導電性塗料。詳細使用之各成分如下所述。
固體環氧樹脂：三菱化學(股)製、商品名「JER157S70」 液體環氧樹脂 　　縮水甘油胺系環氧樹脂：(股)ADEKA製、商品名「EP-3905S」 　　縮水甘油醚系環氧樹脂：(股)ADEKA製、商品名「EP-4400」 　　(甲基)丙烯酸酯樹脂：2-羥基-3-丙烯醯氧基丙基丙烯酸甲酯(共榮社化學(股)製、商品名「Lightester G-201P」) 硬化劑：苯酚酚醛(荒川化學工業(股)製、商品名「TAMANO L758」)15質量份與2-甲基咪唑(四國化成工業(股)製、商品名「2MZ-H」)5質量份 溶劑：甲基乙基酮(MEK) 金屬粉：被覆銀之銅合金粒子(平均粒徑5μm、片狀、縱橫比2~10、合金比率顯示於表中)
以BH型黏度計或錐板式旋轉黏度計進行上述各實施例及比較例所獲得之導電性塗料(液溫25℃)之黏度測定。BH型黏度計使用轉子No.5以轉數10rpm進行。錐板式旋轉黏度計之黏度測定使用布氏(BROOK FIELD)公司之程式化黏度計「DV-II+Pro」、cone spindle CP40以0.5rpm進行。將所測得之黏度顯示於表1。再者，黏度欄中之「-」表示以該黏度計不能測定。
如下所述進行上述實施例及比較例之導電性塗料的評價。將結果顯示於表1。
(1)導電性塗膜之導電性 　　以比電阻評價以實施例1之導電性塗料所獲得之導電性塗膜之導電性。於玻璃環氧樹脂基板上黏貼設置有寬度5mm狹縫之厚度55μm之聚醯亞胺膜作為印刷版，將各實施例及比較例所獲得之導電性塗料直線印刷(長度60mm、寬度5mm、厚度約100μm)，於80℃預備加熱60分鐘後，於160℃加熱60分鐘，藉此正式硬化，剝離聚醯亞胺膜，以測定比電阻。關於此硬化物樣品，使用測試機測定兩端之比電阻，由截面積(S、cm2 )與長度(L、cm)藉由下式(1)計算出比電阻(Ω、cm)。
[數式1]
於3片玻璃環氧樹脂基板實施各5條之直線印刷，形成合計15條，求得樣品之截面積、長度及比電阻之平均值。再者，比電阻若為2×10-4 Ω．cm以下，可適合用作用於屏蔽層之導電性塗料。
又，關於其他實施例及比較例亦同樣地測定比電阻。將其結果顯示於表1。由表1可知，各實施例均確認比電阻為2×10-4 Ω．cm以下，可適合用作用於屏蔽層之導電性塗料。
(2)導電性塗料之密著性(浸焊前後之剪切強度測定) 　　作為屏蔽層與封裝體表面或接地電路之密著性之評價，根據JIS K 6850：1999測定剪切強度。具體而言，於寬度25mm×長度100mm×厚度1.6mm之銅板上的長度12.5mm區域塗佈導電性塗料，於常溫下放置5分鐘使溶劑乾燥後，於其上貼合寬度25mm×長度100mm×厚度1.6mm之銅板。接著，於80℃加熱60分鐘，進一步於160℃加熱60分鐘，使銅板彼此接著。接著，使用拉伸強度試驗機((股)島津製作所公司製、商品名「Autograph AGS-X」)平行地拉伸接著面，將破斷時之最大荷重除以接著面積，算出剪切強度。若剪切強度為3.0MPa以上，可無問題地使用。各實施例之剪切強度皆為3.0MPa以上，確認可適合用作屏蔽層。
進一步評價浸焊後之密著性。封裝體於浸焊步驟中曝露於高溫。因此，曝露於高溫後之屏蔽層與封裝體表面及接地電路之密著性亦變得重要。因此，為測定浸焊後之密著性，與上述相同進行將導電性塗料塗佈於銅板並進行貼合，於80℃加熱60分鐘後，於160℃加熱60分鐘使導電性塗料硬化。然後，測定於260℃之焊料中浮焊30秒鐘後之剪切強度。剪切強度之測定方法與上述相同。
若浸焊後之剪切強度為3.0MPa以上，可無問題地使用作為屏蔽層。各實施例之導電性塗料之浸焊後剪切強度皆為3.0MPa以上，確認可適合用作屏蔽層。
(3)導電性塗膜加熱前後之色調變化測定 評價將本發明之導電性塗料加熱硬化後之塗膜之色調。具體而言，將導電性塗料塗佈於玻璃板上，於150℃加熱硬化60分鐘，獲得厚度20μm之硬化塗膜。根據JIS Z 8721(1993)調查所獲得之硬化塗膜之顏色(色相H、明度V及彩度C)。接著，將此等硬化塗膜進一步於200℃加熱60分鐘，與上述相同調查硬化塗膜之顏色。再者，預先已確認完成將硬化塗膜進一步於200℃加熱60分鐘後之顏色與熱循環試驗(於-65℃30分鐘與於150℃30分鐘循環200次)後之硬化塗膜之顏色大致相同。顏色的變化以下述基準進行評價。 　　合格：彩度C未變化或僅變化一階(例如從C2到C3)，除此之外沒有變化(色相H或明度V之變化)。 　　不合格：色相H與明度V中任一方變化或有彩度C變化二階以上之情形。將結果顯示於表1。
如表1所記載，各實施例可抑制加熱硬化後之變色，但比較例1~4中均觀察到明度V之二階變化，外觀顯著劣化。
2. 封裝體表面之屏蔽層之評價 　　作為單片化前之封裝體之模型，使用縱橫分別實施各10行的槽寬1mm、深度2mm之擴孔加工，形成有縱橫9行之假設為1cm見方之封裝體之島部之玻璃環氧樹脂基板。使用市售之噴槍(Anest Iwata(股)製、商品名「LPH-101A-144LVG」)將上述各實施例及比較例所獲得之導電性塗料以如下所示之條件對封裝體表面噴霧，於25℃靜置30分鐘使溶劑蒸發。接著，於80℃加熱60分鐘，進一步於160℃加熱60分鐘後，使導電性塗料硬化。
＜噴塗條件＞ 塗佈量：流量200L/分鐘塗佈9秒鐘 供給壓力：0.5MPa 封裝體表面之溫度：25℃ 自封裝體表面至噴嘴之距離：約20cm
(1)屏蔽層厚度之均勻性 　　由形成有屏蔽層之封裝體之截面中之角部及壁面部中屏蔽層之厚度差算出屏蔽層之厚度。具體而言，如圖3所示，將形成於封裝體側面之屏蔽層之厚度設為d1 (其中，d1 於側面之高度方向中央部測定，假設自上表面至測定位置之距離l1 與自底面至測定位置之距離l2 相等)，將形成於封裝體角部之屏蔽層之厚度(自水平面朝上方以45°之角度測定)設為d2 ，將由下式算出之比率(%)作為均勻性之指標。若該比率為60%以下可適合用作屏蔽層，故記為○。 　　比率(%)=((d1 -d2 )/d1 )×100
屏蔽層之厚度之差越接近零，屏蔽層之厚度越均勻，但先前之導電性塗料若欲於角部形成屏蔽層，則壁面部之厚度增加，從而屏蔽層之電阻值產生不均。另一方面，若欲減薄壁面部之厚度，則於角部無法形成屏蔽層，導致無法獲得屏蔽效果。可確認各實施例在角部與壁面部的屏蔽層之厚度之差之比率皆為60%以下，可適合用作屏蔽層。
(2)屏蔽層之導電性 　　以電阻值測定屏蔽層之導電性。具體而言，自藉由上述擴孔加工而形成之立方體狀島部所構成之行中選擇任意一行，測定該行兩端部之島部間(圖2中B1 及B9 間)之電阻值。若電阻值為100mΩ以下可適合用作屏蔽層，故記為○。
[表1]
由表1所示結果，可確認藉由各實施例之導電性塗料所獲得之塗膜皆具有良好的屏蔽性，且密著性亦良好，即使於嚴格的加熱條件下亦不易變色。
A‧‧‧基板上經個別化之封裝體
B‧‧‧經單片化之屏蔽封裝體
B1、B2、B9‧‧‧單片化前之屏蔽封裝體
C‧‧‧晶片樣品
1‧‧‧基板
2‧‧‧電子零件
3‧‧‧接地電路圖案(銅箔)
4‧‧‧密封材
5‧‧‧屏蔽層(導電性塗膜)
11~19‧‧‧槽
圖1(a)~(e)是顯示屏蔽封裝體之製造方法之一實施形態的示意剖面圖。 圖2是顯示個別化前之屏蔽封裝體實例的俯視圖。 圖3(a)、(b)是用以說明塗膜均勻性之評價方法的屏蔽封裝體的示意剖面圖。
無

Claims (7)

  1. 一種導電性塗料，至少含有： 　　(A)於合計量不超過100質量份之範圍內包含常溫下為固體之固體環氧樹脂5~30質量份與常溫下為液體之液體環氧樹脂20~90質量份的黏結劑成分； 　　(B)藉由含銀層來被覆銅合金粒子而成的被覆銀之銅合金粒子；前述銅合金粒子由銅、鎳及鋅之合金構成，鎳含量為被覆銀之銅合金粒子中0.5~20質量%、鋅含量為被覆銀之銅合金粒子中1~20質量%；及 　　(C)硬化劑；並且 　　相對於(A)黏結劑成分100質量份，(B)被覆銀之銅合金粒子為200~1800質量份、(C)硬化劑為0.3~40質量份。
  2. 如請求項1之導電性塗料，其中前述液體環氧樹脂由液體縮水甘油胺系環氧樹脂5~35質量份與液體縮水甘油醚系環氧樹脂20~55質量份所構成。
  3. 如請求項2之導電性塗料，其中前述液體縮水甘油胺系環氧樹脂為環氧當量80~120g/eq且黏度1.5Pa．s以下；液體縮水甘油醚系環氧樹脂為環氧當量180~220g/eq且黏度6Pa．s以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之導電性塗料，其中前述(A)黏結劑成分進一步含有(甲基)丙烯酸酯化合物。
  5. 如請求項1至3中任一項之導電性塗料，其中前述(B)被覆銀之銅合金粒子為片狀。
  6. 如請求項1至3中任一項之導電性塗料，其係作為電子零件封裝體之屏蔽用。
  7. 一種屏蔽封裝體之製造方法，是藉由屏蔽層來被覆封裝體而成的屏蔽封裝體之製造方法，該封裝體是於基板上搭載有電子零件且藉由密封材密封該電子零件而成者，該屏蔽封裝體之製造方法至少具有以下步驟： 　　於基板上搭載複數個電子零件且於該基板上填充密封材並使之硬化，藉此密封前述電子零件； 　　在前述複數個電子零件間切削密封材形成槽部，藉由該等槽部使基板上之各電子零件之封裝體個別化； 　　於前述經個別化之封裝體表面，藉由噴霧來塗佈如請求項1至3中任一項之導電性塗料； 　　加熱前述塗佈有導電性塗料之封裝體，使前述導電性塗料硬化，從而形成屏蔽層；及 　　沿著前述槽部切斷前述基板，藉此獲得經單片化之屏蔽封裝體。
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