CN111840364B - 丹参饮片的质量分级及炮制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了丹参饮片的质量分级及炮制工艺，设计丹参饮片加工领域，包含晒至半干、喷粉吸附、堆闷发汗、烘干、净制切片，烘干等步骤，本发明通过喷粉装置在“发汗”加工之前对丹参风力喷洒蒙脱石粉，使得鲜丹参的断面或损伤处吸附蒙脱石粉，吸附蒙脱石粉后断面或损伤处快速干燥，使得后续的发汗步骤中发霉变质的几率降低，同时少量的蒙脱石粉也可吸附发汗过程中产生的水汽，减少发霉变质的可能性。高质量的发汗步骤可显著提高丹参饮片的质量，一级质量饮片比例显著提升。喷粉装置可多批次连续的进行鲜丹参喷粉操作，且蒙脱石粉用量小，不易外泄，风力喷洒可使得蒙脱石细粉更为均匀的吸附于丹参表面。

Description

丹参饮片的质量分级及炮制工艺

技术领域

本发明涉及丹参饮片制备领域，特别涉及丹参饮片的质量分级及炮制工艺。

背景技术

传统丹参饮片分级方法:传统丹参饮片分级是以丹参饮片的大小、片型、颜色、质地等传统性状作为分级指标。丹参饮片多为圆形和类圆形的厚片，有的为不规格的小段。切面灰褐色或灰色，角质样，周边灰棕色或红褐色，外皮紧贴或较粗糙。质坚脆。气微，味微苦。其中以丹参饮片以厚片、切面黄白色、周边棕红色、无杂质者为佳。

虽然《中国药典》2010版规定了丹参饮片的水分含量及灰分、酸不溶灰分的最低限量值，但水分和灰分只能作为样品是否合格的指标，不能做为丹参饮片的分级指标。2015版《中国药典》规定，丹参与酒丹参饮片醇溶性浸出物不得少于11.0％，水溶性浸出物不得少于35.0％。丹参饮片的水溶性浸出物和醇溶性浸出物中含有大量的丹参酮I、丹参酮IIA、丹酚酸B等主效成分，因此浸出物含量、丹参酮II、丹酚酸B含量等指标可间接反应药材等级。

传统丹参药材分级标准认为，根茎越粗则等级越高，这种分级方法存在一定的局限性，它未能真实地反映出丹参药材的优劣，也就是说特级药材有效成分的含量未必优于其他等级。进行丹参饮片的分级，既不能单靠外形、又不能简单的以现有已知有效成分含量的高低来判断饮片质量的优劣。

丹参饮片的炮制包括产地加工和后期切片干燥，尤以产地加工对有效成分的影响最大，丹参的产地加工方法很多，其一为采用抖去泥沙，直接晒干的方法，另一种为采用堆积发汗的方法，但都强调禁止水洗或雨淋。堆积发汗过程为晾晒至半干—堆闷“发汗”—晒干。传统的“发汗”加工方法与晒干和阴干法相比，丹参中迷迭香酸和丹酚酸B的含量均有所降低，隐丹参酮和丹参酮IIA的含量明显增加。但对切段丹参样品的“发汗”处理发现丹参切段后因断面暴露过多，极易霉变，且霉变后化学成分发生了很大变化，HPLC图中色谱峰杂乱，难以辨别。因此，“发汗”加工对鲜丹参的破损率有较高要求，影响其大规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：“发汗”加工过程中丹参根破损处易发霉变质，影响丹参饮片成品的质量。同时，现有的分级标准无法正确区分丹参饮片的质量。

为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：

丹参饮片炮制工艺，包含以下步骤：

(A)新鲜采收的丹参抖去根部泥土，去除芦头，晒至根条表面干燥，软蔫可弯曲；

(B)将丹参根条经过喷粉装置进行封闭，使得丹参根条破损处均匀的吸附一层蒙脱石细粉；

(C)再将丹参根条密封堆闷“发汗”；

(D)将“发汗”完成后的丹参根条取出，30～40℃进行热风烘干表面水分；

(E)将丹参根条洗净切片后，置于35～55℃热风中烘干至含水量低于10％即得丹参饮片。

优选地，所述蒙脱石细粉的粒径为100μm～500μm。

优选地，所述堆闷“发汗”条件为空旷处阳光直晒，但保证“发汗”堆内部温度≤50℃，否则，将“发汗”堆遮阴。

优选地，所述喷粉装置的结构如下：包括框架，所述框架内设有V形板，所述V形板底部设于框架的底板上，V形板的两侧与框架侧壁连接，V形板的底部两侧对称设有两个风机一，所述框架的顶板上设有Y形风道和风机二，Y形风道的进风口与风机二连通，Y形风道的两个出风口分别连通有条形出风口，所述条形出风口设于框架的顶板两端，条形出风口底端开口于框架内，所述框架的顶板两端下挂有挡风帘，所述挡风帘设于V形板与框架的顶板之间，所述条形出风口设于挡风帘内侧，所述框架内贯穿有缆绳，所述缆绳上挂设有若干吊篮，所述吊篮随缆绳的移动穿过框架与V形板之间。

一种上述丹参饮片的质量分级方法，分级标准如下：

一级：丹参饮片规格在4-10mm，色泽为深红棕色，浸出物含量在45％之上，醇溶性浸出物含量在24％以上且浸出物中丹参酮IIA的含量符合药典规定，丹酚酸B含量大于3.0wt％；

二级：丹参饮片规格为2-4mm，色泽为红棕色，水溶性浸出物含量在40-45wt％之间，醇溶性浸出物含量20-14wt％之间，且浸出物中丹参酮IIA含量符合药典规定，丹酚酸B含量在2.0-3.0wt％之间；

统货:其他规格为统货。

本发明获得的有益效果：

通过喷粉装置在“发汗”加工之前对丹参风力喷洒蒙脱石粉，使得鲜丹参的断面或损伤处吸附蒙脱石粉，吸附蒙脱石粉后断面或损伤处快速干燥，使得后续的发汗步骤中发霉变质的几率降低，同时少量的蒙脱石粉也可吸附发汗过程中产生的水汽，减少发霉变质的可能性。高质量的发汗步骤可显著提高丹参饮片的质量，一级质量饮片比例显著提升。喷粉装置可多批次连续的进行鲜丹参喷粉操作，且蒙脱石粉用量小，不易外泄，风力喷洒可使得蒙脱石细粉更为均匀的吸附于丹参表面。

附图说明

图1为喷粉装置的整体结构示意图。

图2为喷粉装置的俯视图。

图3为图2中A向的剖视图。

其中，1-框架，2-V形板，3-风机一，4-风机二，5-Y形风道，6-缆绳，61-吊篮，7-条形出风口，8-挡风帘。

具体实施方式

下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

实施例1：

本实施例中采用的喷粉装置结构如下：如图1～图3所示，包括框架1，所述框架1内设有V形板2，所述V形板2底部设于框架1的底板上，V形板2的两侧与框架1侧壁连接，V形板2的底部两侧对称设有两个风机一3，所述框架1的顶板上设有Y形风道5和风机二4，Y形风道5的进风口与风机二4连通，Y形风道5的两个出风口分别连通有条形出风口7，所述条形出风口7设于框架1的顶板两端，条形出风口7底端开口于框架1内，所述框架1的顶板两端下挂有挡风帘8，所述挡风帘8设于V形板2与框架1的顶板之间，所述条形出风口7设于挡风帘8内侧，所述框架1内贯穿有缆绳6，所述缆绳6上挂设有若干吊篮61，所述吊篮61随缆绳6的移动穿过框架1与V形板2之间。所述吊篮61为金属丝镂空吊篮，孔隙较大，利于细粉进入篮筐内。

按如下方法制备丹参饮片：

(A)新鲜采收的丹参抖去根部泥土，去除芦头，晒至根条表面干燥，软蔫可弯曲；

(B)将丹参根条经过喷粉装置进行封闭，使得丹参根条破损处均匀的吸附一层蒙脱石细粉；具体方法如下：喷粉前，在V形板2底部添加适量粒径为100μm的蒙脱石细粉，喷粉加工时，将丹参根茎放入吊篮61中，吊篮61随缆绳6的移动进入框架1内，吊篮61经过V形板2与框架1之间时，打开风机一3和风机二4，扬起蒙脱石细粉，在风力作用下细粉均匀覆盖于丹参表面，尤其在湿润的断面和损伤处吸附较多，随后吊篮61逐渐移出框架1，条形出风口7喷出自上而下的气流形成屏障，吹去丹参表面过多的未吸附的蒙脱石细粉。条形出风口7也可防止内部扬起的蒙脱石细粉逸出。挡风帘8则进一步防止吊篮61进出时，蒙脱石细粉外泄污染环境。

(C)再将丹参根条密封堆闷“发汗”，堆闷“发汗”条件为空旷处阳光直晒，但保证“发汗”堆内部温度≤50℃，否则，将“发汗”堆遮阴；

(D)将“发汗”完成后的丹参根条取出，30℃进行热风烘干表面水分；

(E)将丹参根条洗净切片后，置于35℃热风中烘干至含水量低于10％即得丹参饮片。

采用如下标准对上述制备的丹参饮片进行质量分级：

一级：丹参饮片规格在4-10mm，色泽为深红棕色，水溶性浸出物含量在45wt％之上，醇溶性浸出物含量在24wt％以上且浸出物中丹参酮IIA的含量符合药典规定，丹酚酸B含量大于3.0wt％；

二级：丹参饮片规格为2-4mm，色泽为红棕色，水溶性浸出物含量在40-45wt％之间，醇溶性浸出物含量14-20wt％之间，且浸出物中丹参酮IIA含量符合药典规定，丹酚酸B含量在2.0-3.0wt％之间；

统货:其他规格为统货。

HPLC法测定有效成分含量参照2015版《中国药典》丹参项下的丹参酮I、丹参酮B、丹参酮IIA含量测定方法。

水溶性浸出物:按照水溶性浸出物冷浸法《中国药典》2015年版四部通则2201测定，精密称定供试品约4g，于250mL的锥形瓶中，再精密移取水100mL于锥形瓶中，密塞，冷浸，前6小时置于振荡器时时震摇，然后静置18小时，用干燥滤器迅速过滤，精密移取续滤液20mL于干燥恒重的蒸发皿中，蒸干后于105℃干燥3小时，置于干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，以干燥供试品计算水溶性浸出物重量。

醇溶性浸出物:按照醇溶性浸出物热浸法《中国药典》2015年版四部通则2201测定，取供试品约2g，置于150mL锥形瓶中，精密称定，精密加乙醇50mL，称定重量，静置1小时后，水浴回流加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密移取续滤液25mL于干燥恒重的蒸发皿中，蒸干后于105℃干燥3小时，置于干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，以干燥供试品计算醇溶性浸出物重量。

丹参饮片性状特征与现代评价指标的关系:由水溶性浸出物含量测定结果可知，丹参饮片色泽为深红棕色或红棕的样品，含量越高。且色泽越红，其有效成分丹参酮IIA的含量越高，这说明色泽与分级，可作为分级指标之一。

实施例2：其余均与实施例1相同，不同之处在于蒙脱石细粉的粒径为500μm，

(D)将“发汗”完成后的丹参根条取出，40℃进行热风烘干表面水分；

(E)将丹参根条洗净切片后，置于55℃热风中烘干。

实施例3：其余均与实施例1相同，不同之处在于蒙脱石细粉的粒径为300μm，

(D)将“发汗”完成后的丹参根条取出，35℃进行热风烘干表面水分；

(E)将丹参根条洗净切片后，置于45℃热风中烘干。

对照实施例1：其余均与实施例3相同，不同之处在于没有进行喷粉操作，直接进行堆闷“发汗”。

将实施例1～3及对照实施例1中堆闷发汗后的丹参根茎进行外观比较并测定最终饮片成品中的有效成分含量，结果如下：

表1堆闷发汗步骤对丹参饮片质量的影响

表1结果表明，经过喷粉操作后，发汗堆闷步骤产生的发霉腐烂现象得到有效抑制，主要是由于蒙脱石细粉吸附在水分较多的断面或损伤处，形成结痂，使得伤口快速干燥，减少霉变的几率，同时在堆闷过程中蒙脱石细粉也可收敛水汽，减少霉菌滋生的高湿度条件。由于发汗步骤抑制了丹参根条的霉变现象，使得最终的丹参饮片的浸出物含量及其中的有效成分含量显著提升，大幅提高了丹参饮片的质量，优等品比例显著提高(见表2)。

表2丹参饮片质量等级

组别	一级品比例(％)	二级品比例(％)
			实施例1	35.4	42.3
实施例2	30.7	45.1
			实施例3	29.4	41.7
对照实施例1	2.5	10.4

综上所述，通过喷粉装置在“发汗”加工之前对丹参风力喷洒蒙脱石粉，使得鲜丹参的断面或损伤处吸附蒙脱石粉，吸附蒙脱石粉后断面或损伤处快速干燥，使得后续的发汗步骤中发霉变质的几率降低，同时少量的蒙脱石粉也可吸附发汗过程中产生的水汽，减少发霉变质的可能性。高质量的发汗步骤可显著提高丹参饮片的质量，一级质量饮片比例显著提升。喷粉装置可多批次连续的进行鲜丹参喷粉操作，且蒙脱石粉用量小，不易外泄，风力喷洒可使得蒙脱石细粉更为均匀的吸附于丹参表面。

以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (3)

1.丹参饮片的 炮制工艺，其特征在于，包含以下步骤：

（A）新鲜采收的丹参抖去根部泥土，去除芦头，晒至根条表面干燥，软蔫可弯曲；

（B）将丹参根条经过喷粉装置进行封闭，使得丹参根条破损处均匀的吸附一层蒙脱石细粉；

（C）再将丹参根条密封堆闷“发汗”；

（D）将“发汗”完成后的丹参根条取出，30~40℃进行热风烘干表面水分；

（E）将丹参根条洗净切片后，置于35~55℃热风中烘干至含水量低于10%即得丹参饮片；

所述喷粉装置包括框架（1），所述框架（1）内设有V形板（2），所述V形板（2）底部设于框架（1）的底板上，V形板（2）的两侧与框架（1）侧壁连接，V形板（2）的底部两侧对称设有两个风机一（3），所述框架（1）的顶板上设有Y形风道（5）和风机二（4），Y形风道（5）的进风口与风机二（4）连通，Y形风道（5）的两个出风口分别连通有条形出风口（7），所述条形出风口（7）设于框架（1）的顶板两端，条形出风口（7）底端开口于框架（1）内，所述框架（1）的顶板两端下挂有挡风帘（8），所述挡风帘（8）设于V形板（2）与框架（1）的顶板之间，所述条形出风口（7）设于挡风帘（8）内侧，所述框架（1）内贯穿有缆绳（6），所述缆绳（6）上挂设有若干吊篮（61），所述吊篮（61）随缆绳（6）的移动穿过框架（1）与V形板（2）之间。

2.根据权利要求1中所述的丹参饮片的炮制工艺，其特征在于：所述蒙脱石细粉的粒径为100μm~500μm。

3.根据权利要求1中所述的丹参饮片的炮制工艺，其特征在于：所述堆闷“发汗”条件为空旷处阳光直晒，但保证“发汗”堆内部温度≤50℃，否则，将“发汗”堆遮阴。

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