CN113803962A - 一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，通过高效液相色谱法测定真空冷冻干燥三七制品的皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷的含量,本发明公开得到的最佳冻干方案为预冻温度‑40℃，预冻时长5h，升华干燥时长12.5h，解析干燥时长46h，此种方案下可以尽可能多的保留三七的皂苷总含量，本发明的有益效果为，真空冷冻干燥三七品质最佳，不仅能更多的保留三七皂苷，减少有效成分的损失；而且质地疏松、脆度口感更好，真空冷冻干燥技术具有保持物料外观形状以及保证内在品质的工艺优势。
Description
技术领域
本发明涉及三七加工领域，特别是一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺。
背景技术
三七为五加科植物三七的干燥根和根茎，是我国珍贵的中药材之一。其产地主要遍布在 云南、广西等地区，其中文山县地区纬度低、海拔高，产出的三七药材品质好，被公认为是 三七道地产区，三七是一种既可以生用又可以熟用的中药，有“生消熟补”的说法，即生三 七用于消肿、止血，而熟三七用于补血、补气。同时，三七主要分为剪口、主根、大根、须 根四个部分，不同部位的有效成分含量的差异较为显著，其价格相差十倍以上
三七的不同干燥方式主要为自然晒干，热风干燥，真空冷冻干燥。其中，自然晒干是指 将物料平铺放置在室外，借助太阳辐射热和自然风，使物料表面及内部水分气化从而达到除 去水分的目的。虽然这种干燥方法简单易行，无需设备投资，成本低廉，不受场地限制，但 是需要经过了缓慢的、较长的干燥周期，生产效率低，并且在阳光照射下，会造成三七有效 成分的损失。
热风干燥法即烘干法，是一种使用热空气作为干燥介质来干燥物料的方法。在干燥过程 中，热风加快了干燥过程、缩短了干燥时间，且不受天气条件限制，干燥效率较自然晒干方 法更高。但是，在温度较高的情况下三七热敏性有效成分被降解，导致活性成分的严重损失， 从而降低三七的药用价值及疗效。
在低温下将物料冷冻成固体，然后在真空下将物料中的水直接升华成气态，最终使物料 脱水的干燥技术为真空冷冻干燥。这项技术可以最大程度地保护物料原始结构和形状；同时， 三七中的有效成分如皂苷，三七素、氨基酸及挥发油得以保留，最终得到外观和内部品质兼 具的高品质干燥产品。
总的来说，以上三种加工方式中，真空冷冻干燥的三七具有疏松的质地，且复水性好、 气味浓、易粉碎、便于食用，在形状、颜色、味道上均优于传统干燥方法。同时，在高温的加工过程中，可能使得生三七熟化，所以大多市售三七粉其实是生熟混合，不但不能很好的发挥其“生消”的功效，还可能因为生熟混用导致相克。现已有诸多研究表明，与传统干燥方法相比较，真空冷冻干燥技术具有更大优势，更有利于保持产品的外观并保护产品内部一 些热敏性、不稳定的活性成分。
随着真空冷冻干燥技术的发展和改进、设备的更新换代及人们对于高品质三七保健品的 追求，利用真空冷冻干燥技术进行三七保健品加工制作的方式和手段也已经变得愈发普遍。 不少学者对三七的冻干工艺也进行了研究。诸多研究表明，真空冷冻干燥的三七质地疏松、 质量较轻、方便运输、便于保存，可以直接服用。而且冻干三七中的主要有效成分能更好的 保留，最终得到外观和内部品质兼具的高品质干燥产品。因此，冻干三七饮片的技术创新， 不仅提高了中药饮片的品质，而且为患者服用提供了方便，对中药饮片的现代化进程具有良 好的促进作用。
因此，本发明公开了一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，通过高效液相色 谱法测定真空冷冻干燥三七制品的皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷的含量, 本发明公开得到的最佳冻干方案为预冻温度-40℃，预冻时长5h，升华干燥时长12.5h，解 析干燥时长46h，此种方案下可以尽可能多的保留三七的皂苷总含量，本发明的有益效果为， 真空冷冻干燥三七品质最佳，不仅能更多的保留三七皂苷，减少有效成分的损失；而且质地 疏松、脆度口感更好，真空冷冻干燥技术具有保持物料外观形状以及保证内在品质的工艺优 势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加 工工艺，通过高效液相色谱法测定真空冷冻干燥三七制品的皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂 苷Rb1三种皂苷的含量,本发明公开得到的最佳冻干方案为预冻温度-40℃，预冻时长5h， 升华干燥时长12.5h，解析干燥时长46h，此种方案下可以尽可能多的保留三七的皂苷总含 量，本发明的有益效果为，真空冷冻干燥三七品质最佳，不仅能更多的保留三七皂苷，减少 有效成分的损失；而且质地疏松、脆度口感更好，真空冷冻干燥技术具有保持物料外观形状 以及保证内在品质的工艺优势。
为实现上述技术目的，采用如下技术方案：
一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述真空冷冻干燥加工 工艺为：首先将新鲜三七进行预处理；然后测试三七共晶点温度；根据测试的三七共晶点进 行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥包括预冻，升华干燥解析干燥；最后将干燥后的样品包装得 到成品。
进一步的，所述新鲜三七预处理方法为水洗，所述水洗次数为1次。
进一步的，所述测试三七共晶点温度的方法为设定程序从20℃扫描到-40℃，将测定阻 值的探头放入待测物中，随着温度降低，电阻值逐步升高，并在一定温度下突然增大，此时 相应的温度为该物质的共晶点温度。
进一步的，所述真空冷冻干燥的预冻温度不能超过共晶点温度。
进一步的，所述真空冷冻干燥条件为预冻温度为-40℃。
进一步的，所述预冻时长为5h。
进一步的，所述升华干燥时长12h 30min。
进一步的，所述解析干燥时长46h。
进一步的，所述包装前还可以利用扫描电子显微镜、质构仪对真空冷冻干燥方式处理的 三七外观性状、脱水率、脆度以及微观组织结构进行测试，以便综合确定三七品质。
本发明的有益效果为：
本发明公开了一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，通过高效液相色谱法测 定真空冷冻干燥三七制品的皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷的含量,本发明 公开得到的最佳冻干方案为预冻温度-40℃，预冻时长5h，升华干燥时长12.5h，解析干燥 时长46h，此种方案下可以尽可能多的保留三七的皂苷总含量，本发明的有益效果为，真空 冷冻干燥三七品质最佳，不仅能更多的保留三七皂苷，减少有效成分的损失；而且质地疏松、 脆度口感更好，真空冷冻干燥技术具有保持物料外观形状以及保证内在品质的工艺优势。
附图说明
图1为本申请实施例中混标溶液标准曲线；
图2为本申请实施例中混标溶液高效液相色谱图；
图3为本申请实施例中不同干燥方式三七主根色谱图；
图4为本申请实施例中不同干燥方式下的三七主根SEM图，
其中，A为晒干三七主根；B为烘干三七主根；C为冻干三七主根；
图5为本申请实施例中晒干与新鲜三七外观性状比较图，
其中，A为三七切片表面；B为三七切片内部；
图6为本申请实施例中烘干与新鲜三七外观性状比较图，
其中，A为三七切片表面；B为三七切片内部；
图7为本申请实施例中冻干与新鲜三七外观性状比较图，
其中，A为三七切片表面；B为三七切片内部。
下面结合附图对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：
原料：新鲜三七
1、工艺方法
1)冻干工艺流程
新鲜三七→预处理→三七共晶点温度→真空冷冻干燥→包装→成品
2)预处理
新鲜三七水洗一次。
3)三七共晶点温度
三七共晶点的确定对真空冷冻干燥工艺流程的参数设置有着重要作用，也是直接决定真 空冷冻干燥工艺产品品质的关键。物料中所有水分冻结成冰时的温度即为共晶点温度。在选 择预冻温度时，需参考该物料的共晶点温度，要求其预冻温度不能超出共晶点温度。
宁波新芝真空冷冻干燥机带有测定物质共晶点的软件，以其稳定的电阻传感器，监测样 品共晶点。设定其程序从20℃扫描到-40℃，将测定阻值的探头放入待测物中，随着温度降 低，电阻值逐步升高，并在一定温度下突然增大，此时相应的温度为该物质的共晶点温度。
4)真空冷冻干燥方法制样
按照表1及表2中的方案进行真空冷冻干燥。
(1)第一批冻干三七制品
将新鲜三七分为剪口、主根两部分洗净后沥干后备用。
冻干程序如表1。
表1冻干方案1
附注：抽空段：3恒温段：7
即预冻温度为-40℃，预冻时长为3h 30min，升华干燥时长9h 10min，解析干燥时长 46h 40min。
(2)第二批冻干三七制品
将新鲜三七分为剪口、主根两部分经过反复水洗后备用。
冻干程序如表2-。
表2冻干方案2
附注：抽空段：3恒温段：10
即预冻温度为-40℃，预冻时长为5h，升华干燥时长12h 30min，解析干燥时长46h。
5)统干燥方法制样
(1)自然晒干
将洗净的三七平铺于簸箕中放置太阳下晒干至物料重量恒定为止。
(2)热风干燥
将洗净的三七平铺于在盘子中，放入电热鼓风干燥箱中，在57℃下烘干至物料重量恒定 为止。
6)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的测定
(1)色谱条件
HPLC参数如表3。流动相梯度设置如表4。
表3 HPLC参数
表4流动相梯度设置
(2)对照品溶液的制备
①混标溶液
参照2015年版《中国药典》一部方法进行制备。
②单标溶液
在三个样品瓶中分别精密称定上述三种标准品，并用甲醇定容至1mL。
按照上述色谱条件分别进样，确定各皂苷出峰顺序。
(3)标准曲线的制备
在五个样品瓶中分别精密吸取混标溶液100、250、500、750、1000μL，以甲醇定容到1 mL，得系列混合标准溶液，按上述色谱条件进样。以进样质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐 标，进行线性回归。
(4)供试品溶液的制备
将制备好三七样品用破壁机打磨成粉过四号筛，精密称定待测三七粉0.6000g于具塞锥 形瓶中，准确移入50mL甲醇称定质量，超声20min。超声完成后，将其冷却至室温，用甲 醇补足失重，过滤，其滤液经0.45μm滤芯过滤至样品瓶。
7)扫描电子显微镜观察
将自然晒干、热风干燥以及真空冷冻干燥的三七制品分别取下薄薄的一片，借助镊子将 待测物固定于粘有导电胶带的样品座上，并在试样周围用导电胶带加以固定，然后用洗耳球 轻吹待测试样以除去附着的颗粒。制样完成后，将其置于电子显微镜下进行观察，并调整不 同的放大倍数进行对比观察。
2、测试表征
1)标准曲线的绘制
以标准溶液的质量浓度(X)为横坐标，以峰面积(Y)为纵坐标，绘制混标溶液标准曲 线，如图1所示。随着皂苷含量的增加，峰面积也随之增加，各皂苷对应的线性方程如表6所示。
混标溶液高效液相色谱图如图2所示。
表6标准曲线方程
回归方程表明，三种皂苷在其对应的线性响应范围内，质量浓度与峰面积均呈良好的线 性关系。
2)冻干条件对比
通过比较两种冻干方案下三七的皂苷含量(表7)可以看出，除三七皂苷R1外，冻干方 案二得到的剪口各皂苷含量均有不同程度的提高，且皂苷含量总和高于冻干方案一1.002％； 而在冻干方案二下得到的主根三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1以及皂苷含量总和 相比冻干方案一均有显著提高，皂苷含量总和高出3.339％。
以上结果表明，在冻干方案二下三七皂苷类成分能更好保留，能更好的发挥三七的药用 价值，说明冻干方案二优于方案一，即预冻温度-40℃，预冻时长5h，升华干燥时长12h 30 min，解析干燥时长46h的冻干工艺条件。
表7不同冻干方案三七皂苷含量
3)预处理方式对比
从表8可知，在同样的冻干方案下对三七进行冻干，经过反复水洗的三七与只进行了一 次清洗的三七相比，冻干剪口和主根三七皂苷R1以及人参皂苷Rg1、Rb1的含量均有明显降 低。冻干剪口皂苷含量降低了2.545％，冻干主根皂苷含量降低了3.088％，说明冻干原料预 处理也是影响冻干产品品质的一大重要因素。
表8不同预处理后冻干三七的皂苷含量
3)不同干燥方式对比
从图3可以看出，冻干三七主根无论在哪种冻干方案下制备，其三种皂苷所对应的峰面 积均高于晒干、烘干处理的三七主根，说明在温度较高的情况下三七皂苷类有效成分被降解， 导致活性成分的损失较大，而真空冷冻干燥方法制备的冻干三七，其皂苷类成分能最大程度 保留下来。
从表9中可知，同一三七中不同皂苷的含量不同，人参皂苷Rg1最多，其次是人参皂苷 Rb1，而三七皂苷R1则最少。
此外，研究发现，相比晒干和烘干三七，两种冻干方案处理得到的三七主根中三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量及皂苷含量总和均更高，皂苷类成分能更好保留。在冻干方 案更优的方案2下，其皂苷含量总和比晒干主根高出4.476％，比烘干主根高出4.073％；即 使在冻干方案较差的方案1下进行冻干，其皂苷含量总和也比晒干主根高出1.338％，比烘干 主根高出0.985％。
以上结果均表明，冻干三七的有效成分损失较少，更有利于一些热不稳定性、易被氧化 的有效成分的保留；其中人参皂苷Rg1、Rb1的变化更为明显，也从侧面反映了这两种单体 皂苷的保留对温度条件更敏感。
表9不同干燥方式三七主根的皂苷含量
4)扫描电子显微镜形貌对比
不同干燥方式的三七制品的电镜图如图4所示。
晒干三七主根在自然晒干条件下经过了缓慢的、较长的干燥周期。由于经过了阳光照射、 温度较高的制备过程，晒干三七内部结构出现了严重的皱缩现象，内部孔隙很小、排列紧密， 且内部结构不均一，如图4(A)。也从侧面反映了晒干三七质地坚硬的原因。
烘干三七主根在高温、非真空环境下进行干燥。在干燥过程中，热风加快了干燥过程， 在较短时间内实现了干燥，大大缩短了干燥周期。从图4(B)可知，烘干三七内部也出现了 组织收缩，内部组织结构致密，孔隙小且分布不均匀。同时，也进一步说明了温度是影响组 织收缩、细胞塌陷的重要因素。
冻干三七主根在预冷冻的过程中，样品的内部水分形成了不同大小的冰晶，然后在缓慢 加热过程中直接升华，从而在三七主根切片内部形成了许多蜂窝状的孔隙结构，并且孔隙大、 分布均匀，见图4(C)。此外，物料本身在冷冻时仍保留在冰架中，因此干燥后其体积基本 保持不变，内部组织结构几乎没有出现收缩，较好地维持了原有结构。
5)不同干燥方式外观性状对比
(1)晒干
用晒干方法处理三七药材，由于干燥周期长，药材的糖分、淀粉等被分解，导致三七药 材断面泛白，与新鲜三七相比，晒干处理得到的三七切片断面呈灰绿色，颜色暗沉、无光泽， 轻微皱缩，中芯部分呈明显放射状纹理，如图5(A)及图5(B)；气味轻微，有清香气，味苦回甘；掰断切片后发现晒干三七内部结构较为紧实，药材的内部质地坚硬，且不易粉碎。
(2)烘干
如图6(A)及图6(B)，在57℃下热风干燥处理得到的三七切片表面呈棕褐色，原因是高温干燥处理使得三七药材的内容物从横截面溢出并附着在切片表面，从而使颜色呈棕褐 色，即烘干三七出现了严重的收缩变形和氧化变色。在此过程中，空气作为加热介质，在向 物料提供热量的同时，它还充当载湿体，将物料排出的湿气带走。虽然大大缩短了干燥时间， 但是药物的味道及性能受到的损失较大。同时，由于干燥过程中外表面的温度更高，其水分 蒸发比内部快，因此干燥后的成品的表面硬化现象严重，所以三七外皮皱缩严重。再看三七 切片内部，与晒干三七相比，烘干三七内部更加致密、紧实、基本无孔，质地更加坚硬，只 有轻微药味。
(3)真空冷冻干燥
如图7(A)及图7(B)所示，真空冷冻干燥方法得到的三七药材最大程度的保持了新鲜三七原有的颜色及状态。三七切片表面呈黄绿色，颜色均一，表面平滑，基本无皱痕；切片内部结构蓬松、孔隙较多，质地疏松，易粉碎质量较轻、易于携带、药味浓，苦味明显， 一段时间后回甘。
6)不同干燥方式脱水率对比
不同干燥方式脱水率结果如表10。
由表10冻干切片和冻干整个的数据可以看出，在冻干条件一致的情况下，无论是片状冻 干还是整个冻干，脱水率的变化并不大。此外，无论是剪口还是主根，冻干处理与晒干或是 烘干处理得到的三七制品的脱水率相比均有不同程度的提高，其中，三七主根脱水率受不同 干燥方法的影响较大，说明冻干技术能够更好地带走物料中的水分，得到质量更优的产品； 再对三七主根和剪口进行比较，可以发现，无论采用何种干燥方法，剪口的脱水率都明显高 于主根，也进一步说明了三七剪口中贮藏着大量的水分。
表10不同三七制品脱水率
本发明公开了一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，通过高效液相色谱法测 定真空冷冻干燥三七制品的皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷的含量,本发明 公开得到的最佳冻干方案为预冻温度-40℃，预冻时长5h，升华干燥时长12.5h，解析干燥 时长46h，此种方案下可以尽可能多的保留三七的皂苷总含量，本发明的有益效果为，真空 冷冻干燥三七品质最佳，不仅能更多的保留三七皂苷，减少有效成分的损失；而且质地疏松、 脆度口感更好，真空冷冻干燥技术具有保持物料外观形状以及保证内在品质的工艺优势。
至此，本领域技术人员认识到，虽然本文已详尽展示和描述了本发明的实施例，但是， 在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导符合本发 明原理的许多其他变形或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他 变形或修改。
Claims (9)
1.一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述真空冷冻干燥加工工艺为：首先将新鲜三七进行预处理；然后测试三七共晶点温度；根据测试的三七共晶点进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥包括预冻，升华干燥解析干燥；最后将干燥后的样品包装得到成品。
2.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述新鲜三七预处理方法为水洗，所述水洗次数为1次。
3.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述测试三七共晶点温度的方法为设定程序从20℃扫描到-40℃，将测定阻值的探头放入待测物中，随着温度降低，电阻值逐步升高，并在一定温度下突然增大，此时相应的温度为该物质的共晶点温度。
4.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述真空冷冻干燥的预冻温度不能超过共晶点温度。
5.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述真空冷冻干燥条件为预冻温度为-40℃。
6.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述预冻时长为5h。
7.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述升华干燥时长12h 30min。
8.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述解析干燥时长46h。
9.如权利要求1所述的一种保留三七有效成分的真空冷冻干燥加工工艺，其特征在于，所述包装前还可以利用扫描电子显微镜、质构仪对真空冷冻干燥方式处理的三七外观性状、脱水率、脆度以及微观组织结构进行测试，以便综合确定三七品质。
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