CN111825971A - 一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种阻燃隔热特种性能防水卷材，该种防水卷材的原材料组成包括：改性PBT树脂30‑50份、三聚氰胺甲醛树脂10‑20份、玻璃纤维10‑18份、聚酯成核剂2‑5份、阻燃剂1‑2份、协效阻燃剂1‑2份、钛白粉1‑3%、凹凸棒石5‑8份、防老剂1‑2份、乙烯基三乙氧基硅烷0.5‑1份、渗透剂0.5‑2份，该防水卷材种添加特定改性的PBT树脂以及三聚氰胺甲醛树脂，提高了与玻璃纤维及无机填料成分的相容性，大大减少了增塑剂的使用，防水卷材具有优异的抗冲强度以及耐刺穿性能，兼具阻燃、隔热特性，是一种特种性能防水卷材。

Description

一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明属于防水技术领域，具体涉及一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展、时代的进步，由于建筑设计的变化和新型建筑构件的使用，对屋面防水卷材提出了越来越高的要求。随着我国建筑业的蓬勃发展，使得建筑用防水卷材使用量逐年大幅度增加。但对于建筑用防水卷材，我们一味的关注它的“防水性”，却往往忽略它的“耐火性”“绝热性”，同样造成了多起安全性事件的发生，开发阻燃隔热型防水材料具有重要研究意义。
发明专利CN108752876A公开一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材及其生产工艺，其将玻璃纤维、Al2O3加入到PBT材料中，可以明显增强PBT材料的力学性能和绝热性能，但是PBT与玻璃纤维、Al2O3等无机成分相容性不好，这种PBT防水材料的耐老化性能一般，同时对力学性能的提升程度有限。另外，磷系阻燃剂的直接混合，不仅导致PBT抗冲强度的降低，还易发生渗透、迁移、高温下会释放出低分子物，影响阻燃效果和卷材性能。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法，以实现以下发明目的：
1、提高抗冲强度
2、提高耐老化性能
3、保温隔热效果好
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃隔热特种性能防水卷材，其特征在于，所述防水卷材的原材料组成，按重量份数计，包括：改性PBT树脂30-50份、三聚氰胺甲醛树脂10-20份、玻璃纤维10-18份、聚酯成核剂2-5份、阻燃剂1-2份、协效阻燃剂1-2份、钛白粉1-3%、凹凸棒石5-8份、防老剂1-2份、乙烯基三乙氧基硅烷0.5-1份、渗透剂0.5-2份；
所述改性PBT树脂，特性粘度为0.7-1.0dL/g；
所述阻燃剂为聚氨基环三磷腈或六氨基环三磷腈；
所述阻燃助剂为赛克；
所述防老剂为亚磷酸三（2.4-二叔丁基苯基）酯或双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯中的一种；
所述渗透剂，十六烷基三甲基氯化铵与三乙烯二胺的质量比为2-2.5:1；
所述改性PBT树脂，其制备过程，包括以下步骤；
（1）将对苯二甲酸与丁二醇按比例混合，依次加入1-丁醇和有机胺催化剂，进行真空高温缩聚反应，得到分子量5000-10000的PBT；
（2）将PBT溶解于四氯乙烷溶液中，搅拌溶解后，向反应釜内加入苯甲酰氯；
（3）向反应釜内加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在80℃反应4-5h，得到预聚物溶液；
（4）向预聚物溶液体系中加入改性剂微晶纤维素，继续搅拌回流反应，得到无色透明改性PBT树脂；
所述对苯二甲酸与丁二醇的摩尔比为1:1.0-1.3；
所述1-丁醇与丁二醇的摩尔比为0.8-1:1；
所述有机胺催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的3.2-3.5‰；
所述有机胺催化剂，包括三乙胺、三丙胺、三乙烯二胺、四丁基溴化铵、1,2-二（三甲基溴化铵）乙烷中的一种；
所述苯甲酰氯的加入量为1-丁醇与丁二醇总重量的0.1-0.5%；
所述二异氰酸酯的加入量，控制反应液中-NCO基团含量为4-5wt%；
所述二月桂酸二丁基锡，加入量为二异氰酸酯的0.5wt%-1wt%；
所述微晶纤维素的加入量为3-5wt%；
所述阻燃隔热特种性能防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1、密炼
将改性PBT树脂、三聚氰胺甲醛树脂、玻璃纤维、聚酯成核剂、阻燃剂、协效阻燃剂按配方比例称量好，投入密炼机中，密炼温度控制在130-145℃，密炼时间为10-12min，待密炼均匀后排胶；
2、混炼
将排出的胶料在560型开炼机上薄通3次，后将钛白粉、凹凸棒石等填料经高速混匀后，加入开炼机中进一步进行常压混炼，开炼机辊温为70-80℃，辊距1mm，混炼时间40-60min；
3、挤出成型
通过挤出机进行挤出成型，成型卷材经硫化罐进行硫化，所述硫化罐的硫化温度控制在160-180℃，硫化压力控制在0.3-0.35MPa，硫化时间控制在8-9min；
4、冷却牵伸
经冷却成型装置冷却牵伸，设定牵引机牵引速度为7-8m/min，再通过收卷机定型卷绕最终得到阻燃隔热特种性能防水卷材。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明方法制备的阻燃隔热特种性能防水卷材，力学性能优异，其
抗冲击强度达到54-58kg/cm，断裂伸长率为405-425%，尤其具有优异的耐刺穿性能，刺穿强度达到52-55N；
2、采用本发明方法制备的阻燃隔热特种性能防水卷材，阻燃效果好，不易燃烧，极限氧指数为34.5-36%，在标准火焰下燃烧10s后移开火源，2-3s内火焰熄灭，且不出现熔滴现象；
3、采用本发明方法制备的阻燃隔热特种性能防水卷材，保温隔热效果好，厚度4-8mm的防水卷材，导热系数0.021-0.032W/m·k；
4、采用本发明方法制备的阻燃隔热特种性能防水卷材，耐老化性能优异，采用老化加速试验，在115℃下加速老化672h，卷材的最大拉力保持率在96-98%，伸长率保持率在94-96%。
5、采用本发明方法制备的阻燃隔热特种性能防水卷材，在0.3MPa水压力下4h未出现透水现象，防水效果好，材料耐高温，可适合室外屋面使用。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法
所述防水卷材的原材料组成，按重量份数计，包括：
改性PBT树脂35份、三聚氰胺甲醛树脂10份、玻璃纤维15份、聚酯成核剂5份、阻燃剂1份、协效阻燃剂1份、钛白粉1%、凹凸棒石6份、防老剂1份、乙烯基三乙氧基硅烷0.5份、渗透剂0.5份；
所述阻燃剂为聚氨基环三磷腈；
所述阻燃助剂为赛克；
所述防老剂为亚磷酸三（2.4-二叔丁基苯基）酯；
所述渗透剂，十六烷基三甲基氯化铵与三乙烯二胺的质量比为2:1；
所述改性PBT树脂，特性粘度为0.79dL/g；
所述改性PBT树脂，其制备方法，采用以下步骤：
（1）将对苯二甲酸与丁二醇按比例混合，依次加入1-丁醇和有机胺催化剂，进行真空高温缩聚反应，得到分子量6000-6500的PBT；
所述对苯二甲酸与丁二醇的摩尔比为1:1.0；
所述1-丁醇与丁二醇的摩尔比为0.8:1；
所述有机胺催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的3.2‰；
所述有机胺催化剂，包括三乙烯二胺；
（2）将PBT溶解于15倍的四氯乙烷溶液中，搅拌溶解后，向反应釜内加入苯甲酰氯；
所述苯甲酰氯的加入量为1-丁醇与丁二醇总重量的0.1%；
（3）向反应釜内加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在80℃反应4h，得到预聚物溶液；
所述二异氰酸酯的加入量，控制反应液中-NCO基团含量为4wt%；
所述二月桂酸二丁基锡，加入量为二异氰酸酯的0.5wt%；
（4）向预聚物溶液体系中加入改性剂微晶纤维素，加大搅拌速率，继续搅拌回流反应5h，至体系粘度增大，停止加热，随室温冷却，得到无色透明改性PBT树脂；
所述微晶纤维素的加入量为3.5wt%；
所述防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1、密炼
将改性PBT树脂、三聚氰胺甲醛树脂、玻璃纤维、聚酯成核剂、阻燃剂、协效阻燃剂按配方比例称量好，投入密炼机中，密炼温度控制在145℃，密炼时间为10min，待密炼均匀后排胶；
2、混炼
将排出的胶料在560型开炼机上薄通3次，后将钛白粉、凹凸棒石等填料经高速混匀后，加入开炼机中进一步进行常压混炼，开炼机辊温为80℃，辊距1mm，混炼时间60min；
3、挤出成型
通过挤出机进行挤出成型，成型卷材经硫化罐进行硫化，所述硫化罐的硫化温度控制在160℃，硫化压力控制在0.3MPa，硫化时间控制在8min；
4、冷却牵伸
经冷却成型装置冷却牵伸，设定牵引机牵引速度为7m/min，再通过收卷机定型卷绕最终得到阻燃隔热特种性能防水卷材。
实施例2一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法
所述防水卷材的原材料组成，按重量份数计，包括：
改性PBT树脂40份、三聚氰胺甲醛树脂15份、玻璃纤维15份、聚酯成核剂4份、阻燃剂1份、协效阻燃剂1份、钛白粉3%、凹凸棒石5份、防老剂1份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、渗透剂1份；
所述阻燃剂为六氨基环三磷腈；
所述阻燃助剂为赛克；
所述防老剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯；
所述渗透剂，十六烷基三甲基氯化铵与三乙烯二胺的质量比为2.2:1；
所述改性PBT树脂，特性粘度为0.88dL/g；
所述改性PBT树脂，其制备方法，采用以下步骤：
（1）将对苯二甲酸与丁二醇按比例混合，依次加入1-丁醇和有机胺催化剂，进行真空高温缩聚反应，得到分子量7500-8000的PBT；
所述对苯二甲酸与丁二醇的摩尔比为1:1.2；
所述1-丁醇与丁二醇的摩尔比为0.8:1；
所述有机胺催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的3.2‰；
所述有机胺催化剂，包括三乙胺；
（2）将PBT溶解于20倍的四氯乙烷溶液中，搅拌溶解后，向反应釜内加入苯甲酰氯；
所述苯甲酰氯的加入量为1-丁醇与丁二醇总重量的0.2%；
（3）向反应釜内加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在80℃反应4h，得到预聚物溶液；
所述二异氰酸酯的加入量，控制反应液中-NCO基团含量为4wt%；
所述二月桂酸二丁基锡，加入量为二异氰酸酯的0.5wt%；
（4）向预聚物溶液体系中加入改性剂微晶纤维素，加大搅拌速率，继续搅拌回流反应5h，至体系粘度增大，停止加热，随室温冷却，得到无色透明改性PBT树脂；
所述微晶纤维素的加入量为4.0wt%；
所述防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1、密炼
将改性PBT树脂、三聚氰胺甲醛树脂、玻璃纤维、聚酯成核剂、阻燃剂、协效阻燃剂按配方比例称量好，投入密炼机中，密炼温度控制在145℃，密炼时间为10min，待密炼均匀后排胶；
2、混炼
将排出的胶料在560型开炼机上薄通3次，后将钛白粉、凹凸棒石等填料经高速混匀后，加入开炼机中进一步进行常压混炼，开炼机辊温为80℃，辊距1mm，混炼时间60min；
3、挤出成型
通过挤出机进行挤出成型，成型卷材经硫化罐进行硫化，所述硫化罐的硫化温度控制在160℃，硫化压力控制在0.3MPa，硫化时间控制在8min；
4、冷却牵伸
经冷却成型装置冷却牵伸，设定牵引机牵引速度为7m/min，再通过收卷机定型卷绕最终得到阻燃隔热特种性能防水卷材。
实施例3一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法
所述防水卷材的原材料组成，按重量份数计，包括：
改性PBT树脂50份、三聚氰胺甲醛树脂15份、玻璃纤维18份、聚酯成核剂4份、阻燃剂1份、协效阻燃剂2份、钛白粉3%、凹凸棒石8份、防老剂1份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、渗透剂2份；
所述阻燃剂为六氨基环三磷腈；
所述阻燃助剂为赛克；
所述防老剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯中的一种；
所述渗透剂，十六烷基三甲基氯化铵与三乙烯二胺的质量比为2.5:1；
所述改性PBT树脂，特性粘度为0.98dL/g；
所述改性PBT树脂，其制备方法，采用以下步骤：
（1）将对苯二甲酸与丁二醇按比例混合，依次加入1-丁醇和有机胺催化剂，进行真空高温缩聚反应，得到分子量9000-10000的PBT；
所述对苯二甲酸与丁二醇的摩尔比为1:1.3；
所述1-丁醇与丁二醇的摩尔比为1:1；
所述有机胺催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的3.5‰；
所述有机胺催化剂，包括1,2-二（三甲基溴化铵）乙烷；
（2）将PBT溶解于20倍的四氯乙烷溶液中，搅拌溶解后，向反应釜内加入苯甲酰氯；
所述苯甲酰氯的加入量为1-丁醇与丁二醇总重量的0.2%；
（3）向反应釜内加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在80℃反应4h，得到预聚物溶液；
所述二异氰酸酯的加入量，控制反应液中-NCO基团含量为4wt%；
所述二月桂酸二丁基锡，加入量为二异氰酸酯的0.5wt%；
（4）向预聚物溶液体系中加入改性剂微晶纤维素，加大搅拌速率，继续搅拌回流反应5-8h，至体系粘度增大，停止加热，随室温冷却，得到无色透明改性PBT树脂；
所述微晶纤维素的加入量为4.4wt%；
所述防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1、密炼
将改性PBT树脂、三聚氰胺甲醛树脂、玻璃纤维、聚酯成核剂、阻燃剂、协效阻燃剂按配方比例称量好，投入密炼机中，密炼温度控制在145℃，密炼时间为10min，待密炼均匀后排胶；
2、混炼
将排出的胶料在560型开炼机上薄通3次，后将钛白粉、凹凸棒石等填料经高速混匀后，加入开炼机中进一步进行常压混炼，开炼机辊温为80℃，辊距1mm，混炼时间60min；
3、挤出成型
通过挤出机进行挤出成型，成型卷材经硫化罐进行硫化，所述硫化罐的硫化温度控制在160℃，硫化压力控制在0.3MPa，硫化时间控制在8min；
4、冷却牵伸
经冷却成型装置冷却牵伸，设定牵引机牵引速度为7m/min，再通过收卷机定型卷绕最终得到阻燃隔热特种性能防水卷材。
对比例1
采用普通PBT树脂，未经改性处理，同时未添加三聚氰胺甲醛树脂，其余成分及制备过程同实施例3。
对采用实施例1-3以及对比例1的技术方案制备的防水卷材进行相关性能的检测，测试结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃隔热特种性能防水卷材，其特征在于，所述防水卷材的原材料组成，按重量份数计，包括：改性PBT树脂30-50份、三聚氰胺甲醛树脂10-20份、玻璃纤维10-18份、聚酯成核剂2-5份、阻燃剂1-2份、协效阻燃剂1-2份、钛白粉1-3%、凹凸棒石5-8份、防老剂1-2份、乙烯基三乙氧基硅烷0.5-1份、渗透剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述改性PBT树脂，特性粘度为0.7-1.0dL/g。
3.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述阻燃剂为聚氨基环三磷腈或六氨基环三磷腈；所述阻燃助剂为赛克。
4.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述防老剂为亚磷酸三（2.4-二叔丁基苯基）酯或双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述渗透剂，十六烷基三甲基氯化铵与三乙烯二胺的质量比为2-2.5:1。
6.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述改性PBT树脂，其制备过程，包括以下步骤；
将对苯二甲酸与丁二醇按比例混合，依次加入1-丁醇和有机胺催化剂，进行真空高温缩聚反应，得到分子量5000-10000的PBT；
（2）将PBT溶解于四氯乙烷溶液中，搅拌溶解后，向反应釜内加入苯甲酰氯；
（3）向反应釜内加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在80℃反应4-5h，得到预聚物溶液；
（4）向预聚物溶液体系中加入改性剂微晶纤维素，继续搅拌回流反应，得到无色透明改性PBT树脂。
7.根据权利要求6所述的防水卷材，其特征在于，所述对苯二甲酸与丁二醇的摩尔比为1:1.0-1.3；所述1-丁醇与丁二醇的摩尔比为0.8-1:1。
8.根据权利要求6所述的防水卷材，其特征在于，所述有机胺催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的3.2-3.5‰；所述有机胺催化剂，包括三乙胺、三丙胺、三乙烯二胺、四丁基溴化铵、1,2-二（三甲基溴化铵）乙烷中的一种。
9.根据权利要求6所述的防水卷材，其特征在于，所述微晶纤维素的加入量为3-5wt%。
10.根据权利要求6所述的防水卷材，其特征在于，所述苯甲酰氯的加入量为1-丁醇与丁二醇总重量的0.1-0.5%。
CN202010758828.9A 2020-07-31 2020-07-31 一种阻燃隔热特种性能防水卷材及其制备方法 Pending CN111825971A (zh)

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