CN108395682A - 一种环保隔热阻燃pbt防水、防渗卷材及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材及其生产工艺。本发明PBT薄膜含有以下组成成分PBT30‑50份，复合阻燃剂25‑70份，隔热剂5‑18份，增塑剂0.2‑1份，助剂3‑16份，表面活性剂2‑10份，防水剂8‑19份、遮光剂0.1‑0.5份。本发明环保材料采用耐腐蚀且不易燃的溴化环氧树脂纳米氧化锌、氧化铁、辛基磷酸二苯酯、聚甲基丙烯酸甲酯与PBT共混，辅以油溶性表面活性剂以及助剂结合，获得PBT薄膜材料体系，机械性能优良，同时具备较好的阻燃性、防水性及抗氧化性能，而且制备工艺简单，易操作。

Description

一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材及其生产工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材及其生产工艺
背景技术
PBT中文名称聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutyleneterephthalate(简称PBT)，属于聚酯系列，PBT薄膜是以PBT为主料加工制成的塑料薄膜，是PET薄膜的改性材料，可用于制作收缩薄膜等。社会的发展使得人们对薄膜的认识度越来越高，尤其是安全性能，PBT薄膜，一款由PBT为主料制成的塑料薄膜，是PET的改性材料。PBT薄膜的应用领域广泛PBT在汽车、电子领域的应用最广，在仪表、家电、办公用品、日用品等方面应用也在不断扩大。
PBT薄膜在包装的耐热性、耐油性、保香性和良好的热封性能，制作微波炉烹调食品包装袋。利用PBT薄膜的优良阻气性、保香性制造香味食品的保香包装袋；由于其耐化学药品性优异，可用于溶剂活浸渍制品的包装容器。耐热性能优良，可用于制造共挤出复合薄膜作耐热性密封包装材料等。
关于PBT的报道，国内外专利也有不少，
例如，在特许第2882985号公报、特许第3020731号公报等中，通过对所混合的聚对苯二甲酸乙二醇酯类聚酯树脂和聚对苯二甲酸丁二醇酯类聚酯树脂的半结晶化温度、半结晶化时间进行最优化，抑制了薄膜对于金属变形的随动性和蒸馏泛白。
在特开平10-195210号公报、特开平10-110046号公报等中，通过对所混合的聚对苯二甲酸乙二醇酯类聚酯树脂和聚对苯二甲酸丁二醇酯类聚酯树脂的热特性和面取向度进行最优化，改善了薄膜对于金属变形的随动性和由层压后的热处理(结晶化处理)产生的香味性。这时，如果在两种聚酯间过度地进行酯交换反应，则不能使薄膜的结晶化度增大，所以通常采用的是缩短形成薄膜时的树脂的熔融时间或减少在之后的薄膜拉伸、热处理工序中施加于薄膜的热量的方法。
在特开2002-179892号公报、特开2002-321277号公报等中，提出了一种聚酯薄膜，该薄膜是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)类聚酯树脂和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)类聚酯树脂的混合薄膜，其中通过使PET相和PBT相具有独立的结晶，可以维持热熔接和成形性。该薄膜可以用于成形转印用、成形容器用以及金属贴合用等，另外公报中还记载了为了使PET相和PBT相形成为独立的结晶而用排气式挤压机挤压已混合的树脂而使之成形为薄膜的方法。
专利CN03802123.4公开了一种聚酯薄膜，是将10-90重量％的以对苯二甲酸乙二醇酯为主要构成成分的聚酯(A)、和90-10重量％的不同于该聚酯(A)的结晶性聚酯(B)混合而获得并且在差示扫描量热器(DSC)中降温时的再结晶波峰半宽值为0.25以下的聚酯薄膜。结晶性聚酯(B)是选自聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)类聚酯、聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)类聚酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)类聚酯、聚对苯二甲酸己撑二醇酯(PHT)类聚酯、聚对苯二甲酸戊撑二醇酯(PPT)类聚酯中的任何一种聚酯，优选是选自聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)中的任何一种聚酯。根据本发明的聚酯，可以获得机械特性良好、结晶化度高且对薄膜单独或者与金属板进行贴合后在薄膜的熔点附近或者熔点以上进行热处理也不会泛白的外观性良好的聚酯薄膜，还可以获得具有该良好的耐泛白性(外观性)同时不易受损伤的聚酯薄膜。但是不具有阻燃性能。
在以上提出的以往的混合型聚酯薄膜中，缺少防水的设计措施，以及当在其熔点附近或者熔点以上熔融薄膜而在金属等上进行贴合之后降温时，会产生薄膜泛白现象或者不具有阻燃性。
发明内容
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供机械特性良好、阻燃性好且环保的一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为，一种PBT薄膜制备而成的卷材：PBT薄膜由以下重量份原料制备而成：PBT 30-50份，复合阻燃剂25-70份，隔热剂5-18份，增塑剂0.2-1份，助剂3-16份，表面活性剂2-10份，防水剂8-19份、遮光剂0.1-0.5份。
本发明的第二个目的在于提供一种PBT薄膜生产工艺，包括如下步骤：
(1)将处方量的PBT、复合阻燃剂、隔热剂、增塑剂、助剂、表面活性剂、防水剂在45-50℃的温度条件下干燥，去除水分；
(2)将步骤(1)处方量50％的PBT与复合阻燃剂送入挤出系统，在235℃-250℃熔融，得到熔融液I，备用；
(3)将步骤(1)处方量25％的PBT与隔热剂、助剂和表面活性剂在225℃-260℃熔融，得到熔融液II，备用；
(4)将步骤(1)处方量25％的PBT与增塑剂和防水剂在235℃-270℃熔融，得到熔融液III，备用；
(5)将熔融液I、熔融液II、熔融液III的熔融液混合，并从T膜挤出，控制温度在255-265℃，在冷却辊上形成PBT薄膜厚片；
(6)将步骤(5)的PBT薄膜厚片预热，预热温度为80-92℃，纵向拉伸3.1-4.4倍；
(7)将步骤(6)的PBT薄膜膜片预热后，预热温度为90-95℃，横向拉伸3.8-4.9倍；
(8)将拉伸后的聚酯薄膜在140-145℃热定型，冷却，收卷，得到PBT薄膜。
本发明所述的步骤(2)的温度为243℃；所述的步骤(3)的温度为243℃；所述的步骤(4)的温度为252℃。
本发明所述的步骤(6)预热温度为86℃，纵向拉伸3.7倍；所述的步骤(7)预热温度为92℃，纵向拉伸4.3倍；所述的步骤(8)温度为142℃。
本发明所述的步骤(5)的步骤为：
a.将熔融液I、熔融液II、熔融液III的熔融液混合，调节树脂压力为8.3-8.5MPB；
b.挤压机汽缸部分、过滤器部分的温度为264℃，挤压机的螺杆顶端部分到T模为259℃，由T模出来的树脂温度为261℃，从T膜挤出，得厚200μm的未拉伸薄片。
本发明所述的PBT薄膜还可以含有色素。
本发明所述的阻燃为溴化苯乙烯、氧化铁、辛基磷酸二苯酯、聚甲基丙烯酸甲酯；所述的助剂为四溴邻苯二甲酸酐、脂环族环氧树脂；所述的隔热剂为聚氯乙烯、氯化乙烯-丙烯共聚物、聚苯硫丙醚；所述的防水为聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚丁烯；所述的表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、聚山梨醇酯80；所述的增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯；所述的遮光剂为二氧化钛。
本发明所述的薄膜，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：溴化苯乙烯10-30份、氧化铁1-5份、辛基磷酸二苯酯10-25份、聚甲基丙烯酸甲酯4-10份、四溴邻苯二甲酸酐1-6份、脂环族环氧树脂2-10份、聚氯乙烯3-8份、氯化乙烯-丙烯共聚物1-5份、聚苯硫丙醚1-5份、聚四氟乙烯4-10份、聚碳酸酯2-5份、聚丁烯2-4份；单硬脂酸甘油酯1-5份、聚山梨醇酯801-5份、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.2-1份、二氧化钛0.1-0.5份。
本发明所述的薄膜，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：溴化苯乙烯20份、氧化铁3份、辛基磷酸二苯酯17.5份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、四溴邻苯二甲酸酐3.5份、脂环族环氧树脂6份、聚氯乙烯5.5份、氯化乙烯-丙烯共聚物3份、聚苯硫丙醚3份、聚四氟乙烯6份、聚碳酸酯3.5份、聚丁烯3份；单硬脂酸甘油酯3份、聚山梨醇酯806份、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.6份、二氧化钛0.3份。
所述的PBT薄膜可以制备成防水、防渗卷材。
与现有技术相比，本发明一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的优点在于：本发明环保材料采用耐腐蚀且不易燃的溴化环氧树脂纳米氧化锌、氧化铁、辛基磷酸二苯酯、聚甲基丙烯酸甲酯与PBT共混，辅以油溶性表面活性剂以及助剂结合，获得PBT薄膜材料体系，机械性能优良，同时具备较好的阻燃性、防水性及抗氧化性能，而且制备工艺简单，易操作。
具体实施例
实施例1：一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，PBT薄膜含有以下重量克组分：溴化苯乙烯10克、氧化铁1克、辛基磷酸二苯酯10克、聚甲基丙烯酸甲酯4克、四溴邻苯二甲酸酐1克、脂环族环氧树脂2克、聚氯乙烯3克、氯化乙烯-丙烯共聚物1克、聚苯硫丙醚1克、聚四氟乙烯4克、聚碳酸酯2克、聚丁烯2克、单硬脂酸甘油酯1克、聚山梨醇酯801克、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.2克、二氧化钛0.1克。
(1)将处方量的PBT、复合阻燃剂、隔热剂、增塑剂、助剂、表面活性剂、防水剂在45-50℃的温度条件下干燥，去除水分；
(2)将步骤(1)处方量50％的PBT与复合阻燃剂送入挤出系统，在235℃-250℃熔融，得到熔融液I，备用；
(3)将步骤(1)处方量25％的PBT与隔热剂、助剂和表面活性剂在225℃-260℃熔融，得到熔融液II，备用；
(4)将步骤(1)处方量25％的PBT与增塑剂和防水剂在235℃-270℃熔融，得到熔融液III，备用；
(5)将熔融液I、熔融液II、熔融液III的熔融液混合。
a.将熔融液I、熔融液II、熔融液III的熔融液混合，调节树脂压力为8.3-8.5MPB；
b.挤压机汽缸部分、过滤器部分的温度为264℃，挤压机的螺杆顶端部分到T模为259℃，由T模出来的树脂温度为261℃，从T膜挤出，得厚200μm的未拉伸薄片。
(6)将步骤(5)的PBT薄膜厚片预热，预热温度为80-92℃，纵向拉伸3.1-4.4倍；
(7)将步骤(6)的PBT薄膜膜片预热后，预热温度为90-95℃，横向拉伸3.8-4.9倍；
(8)将拉伸后的聚酯薄膜在140-145℃热定型，冷却，收卷，得到PBT薄膜。
实施例2：一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，PBT薄膜含有以下重量克组分：
溴化苯乙烯30克、氧化铁5克、辛基磷酸二苯酯25克、聚甲基丙烯酸甲酯10克、四溴邻苯二甲酸酐6克、脂环族环氧树脂10克、聚氯乙烯8克、氯化乙烯-丙烯共聚物5克、聚苯硫丙醚5克、聚四氟乙烯10克、聚碳酸酯5克、聚丁烯4克、单硬脂酸甘油酯5克、聚山梨醇酯805克、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯1克、二氧化钛0.5克。
实施例3：一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，PBT薄膜含有以下重量克组分：
溴化苯乙烯20克、氧化铁3克、辛基磷酸二苯酯17.5克、聚甲基丙烯酸甲酯6克、四溴邻苯二甲酸酐3.5克、脂环族环氧树脂6克、聚氯乙烯5.5克、氯化乙烯-丙烯共聚物3克、聚苯硫丙醚3克、聚四氟乙烯6克、聚碳酸酯3.5克、聚丁烯3克、单硬脂酸甘油酯3克、聚山梨醇酯806克、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.6克、二氧化钛0.3克
对比实施例1：一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，PBT薄膜含有以下重量克组分：溴化苯乙烯31克、氧化铁1-5克、辛基磷酸二苯酯10-25克、聚甲基丙烯酸甲酯4-10克、四溴邻苯二甲酸酐1-6克、脂环族环氧树脂2-10克、聚氯乙烯3-8克、氯化乙烯-丙烯共聚物1-5克、聚苯硫丙醚1-5克、聚四氟乙烯4-10克、聚碳酸酯2-5克、聚丁烯2-4克、单硬脂酸甘油酯1-5克、聚山梨醇酯801-5克、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.2-1克、二氧化钛0.1-0.5克。
对比实施例2：一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，PBT薄膜含有以下重量克组分：溴化苯乙烯20克、氧化铁3克、聚甲基丙烯酸甲酯6克、四溴邻苯二甲酸酐3.5克、脂环族环氧树脂6克、聚氯乙烯5.5克、聚四氟乙烯6克、聚碳酸酯3.5克、单硬脂酸甘油酯3克、聚山梨醇酯806克、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.6克、二氧化钛0.3克
(1)将起始物料置于在58-63℃的温度条件下干燥，去除水分；
(2)将干燥过后的原料送入挤出系统，在225℃-260℃熔融，熔体物料经共挤模头后，在冷却辊上形成聚酯薄膜厚片；
(3)将聚酯薄膜厚片进行预热，预热温度为80-100℃，纵向拉伸2.7-3.7倍；
(4)将纵向拉伸后的膜片预热后，预热温度为90-105℃，横向拉伸3.0-4.0倍；
(5)将拉伸后的聚酯薄膜在30-78℃热定型，冷却，收卷，得到PBT薄膜。
对比实施例5：
将预先在聚合时加入了2000ppm二氧化硅的聚对苯二甲酸乙二醇酯(对比粘度0.75，催化剂为二氧化锗)作为聚酯A投入到挤压机I(L/D＝29，压缩比4.2)中，在275℃下使之熔融。再将作为聚酯B的聚对苯二甲酸丁二醇酯(东丽社制1200S，对比粘度1.30)和300ppm有机磷化合物投入另一挤压机II(L/D＝29，压缩比4.2)中，在240℃下使之熔融。然后将由挤压机I和挤压机II产生的熔融物在熔融状态下引入到挤压机III(L/D＝25，压缩部分的L/D＝12，压缩比1.5)中投入、混合并熔融，所述熔融物量比(I/II)＝4/6(重量比)，并从T模挤出，从而获得厚200μm的未拉伸薄片。这时使挤压机III的汽缸部分、过滤器部分(200目)的温度为260℃，由挤压机的螺杆顶端部分到T模为255℃，由T模出来的树脂温度为257℃。另外，设法使即将加入T模之前的树脂压力为8.8MPB(90kgf/cm2)。
然后，将该未拉伸薄板引入到滚筒拉伸机中，在纵向在70℃下拉伸3.3倍，再用拉幅机在横向在95℃下拉伸3.5倍，之后直接在拉幅机内横向松弛3％，同时在150℃下进行热定形，获得厚17μm的薄膜。
验证实施例
(1)对本发明各实施例进行物理性能检测试验，其中，对比粘度(ηsp/c)将0.125g聚合物溶解于25ml苯酚/四氯乙烷＝6/4(重量比)，并使用厄布洛德粘度管在25℃下进行测量。拉伸强度及断裂伸长率检测标准ASTMD882-02，燃烧性检测标准UL94。
表1实施例的各项性能测试
(2)对本发明各实施例进行化学性能检测试验，其中，强氧化剂测试，将实施例的产品放入25％的氢氧化钠水溶液中，15min时，看颜色变化情况；酸性试剂测试，将实施例的产品放入pH值为4的醋酸中，15min时，肉眼观察是否有腐蚀现象。
表2实施例的各项性能测试
通过表1和表2可以看出，本发明实施例1-3的各项性能优于对比实施例，实施例3的性能优于实施例1和实施例2，由于对比实施例1-5与本发明存在实质性的差异，因为达不到本发明所述的技术效果。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种PBT薄膜制备的卷材，其特征在于，PBT薄膜由以下重量份原料制备而成：PBT30-50份，复合阻燃剂25-70份，隔热剂5-18份，增塑剂0.2-1份，助剂3-16份，表面活性剂2-10份，防水剂8-19份、遮光剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述的PBT薄膜还可以含有色素。
3.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述的阻燃为溴化苯乙烯、氧化铁、辛基磷酸二苯酯、聚甲基丙烯酸甲酯；所述的助剂为四溴邻苯二甲酸酐、脂环族环氧树脂；所述的隔热剂为聚氯乙烯、氯化乙烯-丙烯共聚物、聚苯硫丙醚；所述的防水为聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚丁烯；所述的表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、聚山梨醇酯80；所述的增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯；所述的遮光剂为二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：溴化苯乙烯10-30份、氧化铁1-5份、辛基磷酸二苯酯10-25份、聚甲基丙烯酸甲酯4-10份、四溴邻苯二甲酸酐1-6份、脂环族环氧树脂2-10份、聚氯乙烯3-8份、氯化乙烯-丙烯共聚物1-5份、聚苯硫丙醚1-5份、聚四氟乙烯4-10份、聚碳酸酯2-5份、聚丁烯2-4份；单硬脂酸甘油酯1-5份、聚山梨醇酯801-5份、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.2-1份、二氧化钛0.1-0.5份。
5.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：溴化苯乙烯20份、氧化铁3份、辛基磷酸二苯酯17.5份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、四溴邻苯二甲酸酐3.5份、脂环族环氧树脂6份、聚氯乙烯5.5份、氯化乙烯-丙烯共聚物3份、聚苯硫丙醚3份、聚四氟乙烯6份、聚碳酸酯3.5份、聚丁烯3份；单硬脂酸甘油酯3份、聚山梨醇酯806份、增塑剂为二丁酯苯二甲酸二乙酯0.6份、二氧化钛0.3份。
6.一种制备权利要求1所述薄膜的方法，其特征在于，所述的PBT薄膜包括如下步骤：
(1)将处方量的PBT、复合阻燃剂、隔热剂、增塑剂、助剂、表面活性剂、防水剂在45-50℃的温度条件下干燥，去除水分；
(2)将步骤(1)处方量50％的PBT与复合阻燃剂送入挤出系统，在235℃-250℃熔融，得到熔融液I，备用；
(3)将步骤(1)处方量25％的PBT与隔热剂、助剂和表面活性剂在225℃-260℃熔融，得到熔融液II，备用；
(4)将步骤(1)处方量25％的PBT与增塑剂和防水剂在235℃-270℃熔融，得到熔融液III，备用；
(5)将熔融液I、熔融液II、熔融液III的熔融液混合，并从T膜挤出，控制温度在255-265℃，在冷却辊上形成PBT薄膜厚片；
(6)将步骤(5)的PBT薄膜厚片预热，预热温度为80-92℃，纵向拉伸3.1-4.4倍；
(7)将步骤(6)的PBT薄膜膜片预热后，预热温度为90-95℃，横向拉伸3.8-4.9倍；
(8)将拉伸后的聚酯薄膜在140-145℃热定型，冷却，收卷，得到PBT薄膜。
7.根据权利要求6所述的PBT薄膜方法，其特征在于，所述的步骤(2)的温度为243℃；所述的步骤(3)的温度为243℃；所述的步骤(4)的温度为252℃。
8.根据权利要求6所述的PBT薄膜方法，其特征在于，所述的步骤(6)预热温度为86℃，纵向拉伸3.7倍；所述的步骤(7)预热温度为92℃，纵向拉伸4.3倍；所述的步骤(8)温度为142℃。
9.根据权利要求6所述的PBT薄膜方法，其特征在于，所述的步骤(5)的步骤为：
a.将熔融液I、熔融液II、熔融液III的熔融液混合，调节树脂压力为8.3-8.5MPB；
b.挤压机汽缸部分、过滤器部分的温度为264℃，挤压机的螺杆顶端部分到T模为259℃，由T模出来的树脂温度为261℃，从T膜挤出，得厚200μm的未拉伸薄片。
10.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述的PBT薄膜在制备防水、防渗卷材中的用途。
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