CN111742250B - 带防反射层的偏振片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种即使放置在高温高湿环境中也能够抑制外观不良(黄色不均、白化)的产生的带防反射层的偏振片。本发明的带防反射层的偏振片具备：偏振片，其具有起偏镜及设置于起偏镜的一侧的保护层；基材，其贴合于保护层；以及防反射层，其直接形成于基材。该基材及保护层包含树脂，基于该树脂与油酸的汉森溶解度参数的相对能量差RED为1.05以上。在本发明的实施方式中，该带防反射层的偏振片的透湿度为0.2g/m2/24h以下，并且该基材的透湿度为150g/m2/24h以下。

Description

带防反射层的偏振片及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种带防反射层的偏振片及其制造方法。
背景技术
本发明在图像显示装置(例如，液晶显示装置、有机EL显示装置、量子点显示装置)中，因其图像形成方式的原因，在多数情况下，在显示单元的至少一侧配置有偏振片。广为人知的是，对于配置于图像显示装置的可视侧的偏振片而言，为了防止外部光映入至显示画面，而在该可视侧设置防反射层(实施防反射处理)。在对基材实施防反射处理而形成防反射层的情况下，可使防反射层的厚度变薄，并且可以有助于偏振片的薄型化。在该防反射层中，在防反射层表面容易产生损伤。其结果，由于将具有这样的防反射层的偏振片放置在高温高湿环境中，有时会发生损伤附近的部分与其它部分的色相差被视觉辨认为不均的外观不良(黄色不均)。另外，对于在基材上形成有防反射层的带防反射层的偏振片而言，基材的耐化学品性存在改善的余地，有时会在高温高湿环境中引起偏振片白化的外观不良。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-27322号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明为了解决上述问题而成，其主要目的在于提供一种即使在高温高湿环境中也能够抑制外观不良(例如，黄色不均及白化)的产生的带防反射层的偏振片。
解决问题的方法
本发明的带防反射层的偏振片具备：偏振片，其具有起偏镜及设置于该起偏镜的一侧的保护层；基材，其贴合于该保护层；以及防反射层，其直接形成于该基材。上述基材及保护层包含树脂。基于该树脂与油酸的汉森(Hansen)溶解度参数的相对能量差RED为1.05以上。该带防反射层的偏振片的透湿度为0.2g/m2/24h以下，该基材的透湿度为150g/m2/24h以下。
在一实施方式中，上述基材及上述保护层包含选自(甲基)丙烯酸类树脂、聚碳酸酯类树脂、及聚酯类树脂中至少1种树脂。
在一实施方式中，该带防反射层的偏振片在65℃及90％RH下保持72小时后的单体色相b值的变化量之差Δ为1.0以下，并且在65℃及90％RH下保持120小时后的单体色相b值的变化量之差Δ为0.8以下。
在本发明的另一方式中，提供一种带防反射层的偏振片的制造方法。该制造方法包含：制作包含起偏镜及保护层的起偏镜层叠体；在基材上形成防反射层，制作防反射层叠体；以及将该防反射层叠体的基材贴合于该起偏镜层叠体的保护层表面。
在一实施方式中，上述防反射层是通过溅射而形成的。
发明的效果
根据本发明，通过使用包含基于树脂与油酸的汉森溶解度参数的相对能量差RED为1.05以上的树脂的材料作为防反射层的基材及偏振片的保护层，并且将带防反射层的偏振片的透湿度设为0.2g/m2/24h以下、将形成防反射层的基材的透湿度设为150g/m2/24h以下，从而可实现即使在高温高湿环境中也可以抑制外观不良(黄色不均及白化)的产生的带防反射层的偏振片。进而，也可以保持带防反射层的偏振片的光学可靠性。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的带防反射层的偏振片的概要剖面图。
符号说明
10 偏振片
11 起偏镜
12 保护层
20 基材
30 防反射层
100 带防反射层的偏振片
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
A.带防反射层的偏振片的整体构成
图1是本发明的一实施方式的带防反射层的偏振片的概要剖面图。带防反射层的偏振片100依次具备：具有起偏镜11及保护层12的偏振片10、基材20、以及防反射层30。基材20代表性地隔着任意适当的粘接层(粘接剂层、粘合剂层：未图示)贴合于偏振片20的保护层12。粘接层代表性地为丙烯酸类粘合剂层。防反射层30直接形成于基材20。在本说明书中，“直接”是指未夹隔粘接层。在一实施方式中，基材20也可以在防反射层30侧的表面具有硬涂层和/或密合层(均未图示)。该构成也包含于“防反射层直接形成于基材”的方式。也可以根据需要在防反射层30的表面设置防污层(未图示)。
在本发明的实施方式中，上述带防反射层的偏振片的透湿度为0.2g/m2/24h以下，优选为0.15g/m2/24h以下，更优选为0.1g/m2/24h以下。另外，带防反射层的偏振片的透湿度例如为0.001g/m2/24h以上。另外，上述基材的透湿度为150g/m2/24h以下，优选为100g/m2/24h以下，更优选为10g/m2/24h以下。需要说明的是，基材的透湿度越低越优选，理想为0g/m2/24h。通过以此方式将直接形成防反射层的基材的透湿度与得到的带防反射层的偏振片的透湿度设为适当的范围，即使在将带防反射层的偏振片放置在高温高湿环境中的情况下，也可以防止如黄色不均的外观不良的产生。
在图示例中，仅在起偏镜11的一侧设置有保护层12，但也可根据目的，在与保护层12的相反侧设置另一保护层。该情况下，可以在起偏镜的两侧设置有保护层，也可以省略保护层12而仅设置另一保护层。在仅设置另一保护层的情况下，基材30可作为可视侧保护层发挥功能。进而，也可以根据目的设置任意适当的功能层。作为功能层的代表例，可列举相位差层及导电层。功能层的种类、数量、组合、配置位置、特性(例如，折射率特性、面内相位差、厚度方向相位差、Nz系数这样的光学特性)可以根据目的适当地设定。在一实施方式中，可以在起偏镜11的与保护层12相反的一侧设置具有nx＞ny＞nz的折射率特性的第1相位差层(未图示)。该情况下，优选可以进一步在第1相位差层的与起偏镜相反的一侧设置具有nz＞nx＞ny的折射率特性的第2相位差层。第1相位差层也可以同时用作与起偏镜的可视侧相反侧的保护层。在设置相位差层的情况下，相位差层的慢轴(存在时)与起偏镜的吸收轴所成的角度可根据目的、相位差层的面内相位差、厚度方向相位差、折射率特性等适当设定。进而，也可以在起偏镜11的与保护层12的相反侧设置导电层。通过于这样的位置设置导电层，带防反射层的偏振片可适宜用于内触控面板型输入显示装置。该情况下，相位差层可以存在，也可以不存在。
带防反射层的偏振片100优选在65℃及90％RH下放置72小时后的有损伤的部分的单体色相b值的变化量与无损伤的部分的单体色相b值的变化量之差Δ为1.0以下。进而，带防反射层的偏振片100优选在65℃及90％RH下放置120小时后的单体色相b值的变化量之差Δ为0.6以下。如果带防反射层的偏振片的单体色相b值的变化量之差Δ为这样的范围，则防反射层中有损伤的部分与无损伤的部分的色相差较小，能够防止由被视觉确认为黄色不均导致的外观不良的产生。需要说明的是，在本说明书中，单体色相b值是指美国国家标准局(NBS)所规定的单体色相。另外，在本说明书中，单体色相b值的变化量是指初始值(在放置于65℃及90％RH的加湿条件下之前的状态下测定的单体色相b值)与在65℃及90％RH的加湿条件下放置给定的时间后测定的单体色相b值之差。单体色相b值的变化量及变化量之差Δ可根据通过实施例中记载的方法测定的单体色相b值算出。
上述偏振片10的保护层12及基材20包含树脂，基于树脂与油酸的汉森溶解度参数的相对能量差RED为1.05以上。通过使保护层12及基材20包含这样的树脂，带防反射层的偏振片的耐化学品性提高，能够防止在高温高湿环境中的带防反射层的偏振片的白化。RED优选为1.3以上，更优选为1.5以上。
汉森溶解度参数(以下，也称为HSP值)将希尔德布兰德(Hildebrand)溶解度参数分割为分散力(δD)、永久偶极分子间力(δP)、氢键力(δH)3个成分，并将它们用绘制于三维空间的向量表示。可判断该向量相似者彼此的溶解性高。即，可根据彼此的HSP值的距离(HSP距离)判断溶解性的类似度。汉森溶解度参数的定义和计算记载于Charles M.Hansen著的Hansen Solubility Parameters：A Users Handbook(CRC Press，2007年)。
关于各种树脂及溶剂，HSP值是公知的值，可直接使用这些值，也可以使用作为计算机软件的HSPiP(Hansen Solubility Parameters in Practice)算出的值。需要说明的是，该HSPiP也具备树脂及溶剂的数据库。在本说明书中，使用汉森(Hansen)溶解度球法按以下顺序算出使用HSPiP形成树脂膜的树脂的HSP值。首先，使用溶解度参数已知的溶剂对成为评价对象的树脂进行溶解性评价。在本说明书中，分别使用甲乙酮(MEK)作为良溶剂，使用正己烷、甲醇、三氯苯、及γ-丁内酯作为不良溶剂，并对在这些良溶剂与不良溶剂的混合溶剂中的溶解性进行评价。评价方法的详情如下述的实施例所记载。接着，根据得到的溶解性评价的结果，使用HSPiP算出δD、δP、δH并进行三维绘制，根据它们的坐标求出汉森溶解度球。该汉森溶解度球的中心坐标系作为评价对象的树脂的HSP值，汉森溶解度球的半径类树脂的相互作用半径R0。
树脂与油酸的相对能量差RED可通过式(1)算出。
相对能量差RED＝Ra/R0(1)
(式(1)中，Ra为树脂的HSP值与油酸的HSP值的距离，R0为树脂的相互作用半径)。
另外，树脂(HSP值：δDP、δPP、δHP)与油酸(HSP值：δDO、δPO、δHO)的HSP距离Ra可通过式(2)算出。
Ra＝{4×(δDP－δDO)2+(δPP－δPO)2+(δHP－δHO)2}1/2 (2)
(式(2)中，δDP表示树脂的分散力，δPP表示树脂的永久偶极分子间力，δHP表示树脂的氢键力，δDO表示油酸的分散力，δPO表示油酸的永久偶极分子间力，δHO表示油酸的氢键力)。
以下，对带防反射层的偏振片的构成要素进行说明。
B.偏振片
本发明的带防反射层的偏振片具有起偏镜及设置于该起偏镜的一侧的保护层。在本发明的实施方式中，偏振片10的含水率优选为0.5重量％以上，更优选为0.6重量％以上，进一步优选为0.8重量％以上，特别优选为1.0重量％以上。偏振片的含水率例如为1.5重量％以下。该含水率高于通常的带防反射层的偏振片中的偏振片的含水率。通过偏振片具有这样的较高的含水率，在高温高湿环境中的偏振片的吸湿膨胀能够显著地得到抑制。其结果，在高温高湿环境中的偏振片的尺寸变化(尤其是起偏镜的吸收轴方向的尺寸变化)能够显著地得到抑制。例如，本发明的实施方式的带防反射层的偏振片在65℃及90％RH下保持500小时后的起偏镜的吸收轴方向的尺寸变化率优选为小于0.10％，更优选为0.08％以下，进一步优选为0.06％以下。进而，偏振片通过具有这样的较高的含水率，本发明的实施方式的带防反射层的偏振片即使在高温高湿环境中发生卷曲，该卷曲的朝向也会成为与通常相反的方向。具体而言，本发明的实施方式的带防反射层的偏振片在65℃及90％RH下保持500小时后可能发生的卷曲在与防反射层的相反侧(与可视侧的相反侧)凸起。需要说明的是，在通常的带防反射层的偏振片中，在多数情况下，卷曲在防反射层侧凸起。其结果，本发明的实施方式的带防反射层的偏振片即使发生了卷曲，对图像显示装置造成的不良影响也有可能变小。如此，通过利用偏振片具有高含水率得到的尺寸变化的抑制与卷曲方向的协同效应，本发明的实施方式的带防反射层的偏振片在应用于图像显示装置的情况下，能够显著地抑制在高温高湿环境中的翘曲、剥离、和/或显示特性的降低。
B-1.起偏镜
起偏镜11代表性地包括包含二色性物质的树脂膜。
作为树脂膜，可采用能够用作起偏镜的任意适当的树脂膜。树脂膜代表性地为聚乙烯醇类树脂(以下，称为“PVA类树脂”)膜。
作为形成上述PVA类树脂膜的PVA类树脂，可使用任意适当的树脂。例如可列举：聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可通过将聚乙酸乙烯酯皂化而获得。乙烯-乙烯醇共聚物可通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而获得。PVA类树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％，进一步优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。皂化度可根据JIS K 6726-1994求出。通过使用这样的皂化度的PVA类树脂，可获得耐久性优异的起偏镜。在皂化度过高的情况下，有凝胶化的担忧。
PVA类树脂的平均聚合度可根据目的适当地进行选择。平均聚合度通常为1000～10000，优选为1200～4500，进一步优选为1500～4300。需要说明的是，平均聚合度可根据JIS K 6726-1994求出。
作为树脂膜中所包含的二色性物质，例如可列举碘、有机染料等。这些可单独使用或组合2种以上使用。优选使用碘。
树脂膜可为单层的树脂膜，也可以为2层以上的层叠体。
作为包含单层的树脂膜的起偏镜的具体例，可列举对PVA类树脂膜实施利用碘的染色处理及拉伸处理(代表性的是单向拉伸)而得到的起偏镜。上述利用碘的染色例如通过将PVA类膜浸渍于碘水溶液中而进行。上述单向拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可以在染色处理后进行，也可以一边染色一边进行。另外，也可以在拉伸后进行染色。根据需要，可对PVA类树脂膜实施溶胀处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等。例如，通过在染色前将PVA类树脂膜浸渍于水中进行水洗，不仅能够清洗PVA类膜表面的污垢、抗粘连剂，而且能够使PVA类树脂膜溶胀而防止染色不均等。
作为使用层叠体获得的起偏镜的具体例，可列举使用树脂基材与层叠于该树脂基材的PVA类树脂层(PVA类树脂膜)的层叠体、或者树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA类树脂层的层叠体而获得的起偏镜。使用树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA类树脂层的层叠体而获得的起偏镜例如可通过以下方式进行制作：将PVA类树脂溶液涂布于树脂基材，使其干燥，在树脂基材上形成PVA类树脂层，从而获得树脂基材与PVA类树脂层的层叠体；对该层叠体进行拉伸及染色，将PVA类树脂层制成起偏镜。在本实施方式中，拉伸代表性地包含使层叠体浸渍于硼酸水溶液中而拉伸。进而，拉伸根据需要可以进一步包含在硼酸水溶液中拉伸前以高温(例如，95℃以上)对层叠体进行气体氛围中拉伸。得到的树脂基材/起偏镜的层叠体可以直接使用(即，也可以将树脂基材作为起偏镜的保护层)，也可以从树脂基材/起偏镜的层叠体中剥离树脂基材，并在该剥离面层叠根据目的使用的任意适当的保护层而使用。这样的起偏镜的制造方法的详情记载于例如日本特开2012-73580号公报。该公报的整体记载作为参考援引至本说明书中。
起偏镜的厚度优选为15μm以下，更优选为1μm～12μm，进一步优选为3μm～10μm，特别优选为3μm～8μm。如果起偏镜的厚度为这样的范围，则可以有助于带防反射层的偏振片(结果为图像显示装置)的薄型化。进而，能够良好地抑制加热时的卷曲，获得良好的加热时的外观耐久性。
起偏镜优选为在波长380nm～780nm中的任意波长下显示出吸收二色性。起偏镜的单体透射率优选为43.0％～46.0％，更优选为44.5％～46.0％。起偏镜的偏振度优选为97.0％以上，更优选为99.0％以上，进一步优选为99.9％以上。
B-2.保护层
作为保护层12，可使用树脂膜。作为树脂膜的形成材料，可使用基于树脂与油酸的汉森溶解度参数的相对能量差RED为1.05以上的树脂。作为树脂与油酸的相对能量差RED为1.05以上的树脂，例如可列举：丙烯酸类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚酯类树脂、环烯烃类树脂。在使用丙烯酸类树脂的情况下，优选使用包含改性骨架的丙烯酸类树脂。作为改性骨架，可列举内酯环结构、顺丁烯二酸酐骨架、丙烯腈骨架、苯乙烯骨架等。该改性骨架以任意适当的比率包含于丙烯酸类树脂中，使树脂与油酸的相对能量差RED成为1.05以上。这些树脂的具体例如C项(基材)所记载。需要说明的是，“(甲基)丙烯酸类树脂”是指丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸类树脂。
另外，在带防反射层的偏振片100中，也可以在起偏镜11的未层叠保护层12的一面形成其它保护层。作为形成该保护层的树脂，例如可列举：(甲基)丙烯酸类树脂、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素等纤维素类树脂、降冰片烯类树脂等环烯烃类树脂、聚丙烯等烯烃类树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂等酯类树脂、聚酰胺类树脂、聚碳酸酯类树脂、它们的共聚物树脂等。
在一实施方式中，作为上述(甲基)丙烯酸类树脂，可使用具有戊二酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸类树脂。具有戊二酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸类树脂(以下，也称为戊二酰亚胺树脂)例如记载于日本特开2006-309033号公报、日本特开2006-317560号公报、日本特开2006-328329号公报、日本特开2006-328334号公报、日本特开2006-337491号公报、日本特开2006-337492号公报、日本特开2006-337493号公报、日本特开2006-337569号公报、日本特开2007-009182号公报、日本特开2009-161744号公报、日本特开2010-284840号公报。这些记载作为参考援引至本说明书中。
保护层12的透湿度优选为1.0g/m2/24h以下，更优选为0.8g/m2/24h以下，进一步优选为0.6g/m2/24h以下，特别优选为0.4g/m2/24h以下。如果保护层的透湿度为这样的范围，则可进一步抑制在高温高湿环境中的尺寸变化。
保护层的厚度代表性地为10μm～100μm，优选为20μm～40μm。保护层代表性地隔着粘接层(具体而言粘接剂层、粘合剂层)层叠于起偏镜。粘接剂层代表性地由PVA类粘接剂、活化能量射线固化型粘接剂形成。粘合剂层代表性地由丙烯酸类粘合剂形成。
C.基材
C-1.基材本体
基材20用于形成防反射层30。如下所述，通过在基材上形成防反射层，并使基材/防反射层的层叠体贴合于偏振片，从而无需将偏振片供于防反射层形成工艺(代表性的是溅射)。其结果，由于偏振片不会曝露在高温下，因此能够将偏振片的含水率保持于上述期望的范围内。
如上所述，基材的透湿度为150g/m2/24h以下。通使过基材的透湿度为150g/m2/24h以下，即使在直接形成于基材上的防反射层的表面受损的情况下，也能够防止从损伤部分侵入的水蒸气到达起偏镜。因此，能够防止仅对位于损伤部分的正下方的起偏镜促进加湿，抑制位于有损伤的部分的正下方的起偏镜与其它部分(位于无损伤的部分的正下方的起偏镜)产生色相差，结果能够防止外观不良(黄色不均)的产生。
作为基材，可使用树脂膜。作为形成树脂膜的树脂，可使用基于树脂与油酸的汉森溶解度参数的相对能量差RED为1.05以上的树脂。作为树脂与油酸的相对能量差RED为1.05以上的树脂，例如可列举：丙烯酸类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚酯类树脂、环烯烃类树脂。在使用丙烯酸类树脂的情况下，优选使用包含改性骨架的丙烯酸类树脂。作为改性骨架，可列举内酯环结构、顺丁烯二酸酐骨架、丙烯腈骨架、苯乙烯骨架等。该改性骨架以任意适当的比率包含于丙烯酸类树脂中，使树脂与油酸的相对能量差RED成为1.05以上。形成作为基材的树脂膜的树脂与形成作为上述保护层的树脂膜的树脂可以相同，也可以不同。
作为上述(甲基)丙烯酸类树脂，例如可列举：聚甲基丙烯酸甲酯等聚(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯-(甲基)丙烯酸共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS树脂等)、具有脂环族烃基的聚合物(例如，甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环己酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸降冰片酯共聚物等)、具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸类树脂。
作为环烯烃类树脂，可以适宜使用降冰片烯类树脂。作为降冰片类树脂，例如可列举：降冰片烯类单体的开环(共)聚合物、降冰片烯类单体的加聚物、降冰片烯类单体与乙烯、丙烯等α-烯烃的共聚物(代表性的是无规共聚物)、及用不饱和羧酸或其衍生物对它们进行改性而得到的接枝改性物、以及它们的氢化物。作为降冰片烯类单体，例如可列举：降冰片烯、及其烷基和/或亚烷基取代物、例如5-甲基-2-降冰片烯、5-二甲基-2-降冰片烯、5-乙基-2-降冰片烯、5-丁基-2-降冰片烯、5-亚乙基-2-降冰片烯等、它们的卤素等极性基团取代物；二环戊二烯、2,3-二氢二环戊二烯等；二亚甲基八氢化萘、其烷基和/或亚烷基取代物、及卤素等极性基团取代物、例如6-甲基-1,4:5,8-二亚甲基-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢化萘、6-乙基-1,4:5,8-二亚甲基-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢化萘、6-亚乙基-1,4:5,8-二亚甲基-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢化萘、6-氯-1,4:5,8-二亚甲基-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢化萘、6-氰基-1,4:5,8-二亚甲基-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢化萘、6-吡啶基-1,4:5,8-二亚甲基-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢化萘、6-甲氧基羰基-1,4:5,8-二亚甲基-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢化萘等；环戊二烯的三聚物～四聚物、例如4,9:5,8-二亚甲基-3a,4,4a,5,8,8a,9,9a-八氢基-1H-芴、4,11:5,10:6,9-三亚甲基-3a,4,4a,5,5a,6,9,9a,10,10a,11,11a-十二氢基-1H-环戊烷并蒽等。
作为上述聚酯类树脂，例如可列举：PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PAR(聚芳酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、它们的改性物或共聚物、它们与其它树脂的混合体(聚合物合金)。优选使用PET。
另外，作为基材，也可以使用无机玻璃或具有由上述RED为1.05以上的树脂形成的树脂层与无机玻璃层的层叠体。作为构成无机玻璃膜的无机玻璃，可采用任意适当的无机玻璃。无机玻璃根据组成的分类，例如可列举：钠钙玻璃、硼酸玻璃、铝硅酸玻璃、石英玻璃。根据碱性成分的分类，可列举无碱玻璃、低碱玻璃。无机玻璃的碱金属成分(例如，Na2O、K2O、Li2O)的含量优选为15重量％以下，更优选为10重量％以下。
无机玻璃膜可直接使用市售品，也可以将市售的无机玻璃膜研磨成期望的厚度而使用。作为市售品的具体例，可列举：康宁公司制造的“Willow Glass”、“7059”、“1737”或“EAGLE2000”、旭硝子株式会社制造的“AN100”、NH TECHNO GLASS公司制造的“NA-35”、Nippon Electric Glass公司制造的“G-Leaf”或“OA-10”、Schott公司制造的“D263”或、“AF45”。
关于无机玻璃膜、及具有树脂层与无机玻璃层的层叠体的详情，例如记载于日本特开2010-132526号公报、日本特开2010-284964号公报、日本特开2011-016708号公报、日本特开2011-088789号公报、日本特开2011-104998号公报、日本特开2014-000815号公报、日本特开2015-193227号公报，这些公报的记载作为参考援引至本说明书中。
基材的厚度可根据目的适当设定。基材的厚度通常为20μm～200μm，优选为25μm～100μm。在使用无机玻璃膜作为基材的情况下，基材的厚度代表性地为10μm～100μm。
C-2.硬涂层
如上所述，也可以在基材的防反射层侧的表面形成有硬涂层。通过形成硬涂层，具有能够提高基材与防反射层的密合性的优点。进而，通过适当调整硬涂层与防反射层的折射率差，可以将反射率进一步降低。
硬涂层优选具有充分的表面硬度、优异的机械强度、及优异的透光性。硬涂层只要具有这样的期望的特性，则可以由任意适当的树脂形成。作为树脂的具体例，可列举：热固型树脂、热塑型树脂、紫外线固化型树脂、电子束固化型树脂、双组分混合型树脂。优选紫外线固化型树脂。其原因在于能够以简便的操作及高效率形成硬涂层。
作为紫外线固化型树脂的具体例，可列举聚酯类、丙烯酸类、氨基甲酸酯类、酰胺类、硅酮类、环氧类的紫外线固化型树脂。紫外线固化型树脂中包含紫外线固化型的单体、低聚物、聚合物。作为优选的紫外线固化型树脂，可列举包含优选具有2个以上、更优选具有3个～6个紫外线聚合性官能团的丙烯酸类单体成分或低聚物成分的树脂组合物。代表性地，在紫外线固化型树脂中配合有光聚合引发剂。
硬涂层可通过任意适当的方法而形成。例如，硬涂层可以通过在基材上涂布硬涂层形成用树脂组合物，使其干燥，对经干燥的涂布膜照射紫外线使其固化而形成。
硬涂层的厚度例如为0.5μm～20μm，优选为1μm～15μm。
关于硬涂层、及硬涂层与防反射层的密合结构的详情，记载于例如日本特开2016-224443号公报。该公报的记载作为参考援引至本说明书中。
D.防反射层
作为防反射层的构成，可采用任意适当的构成。作为防反射层的代表性的构成，可列举：(1)光学膜厚为120nm～140nm且折射率为1.35～1.55左右的低折射率层的单层；(2)从基材侧依次具有中折射率层、高折射率层及低折射率层的层叠体；(3)高折射率层与低折射率层的交替多层层叠体。
作为可形成低折射率层的材料，例如可列举：氧化硅(SiO2)、氟化镁(MgF2)。低折射率层的折射率代表性地为1.35～1.55左右。作为可形成高折射率层的材料，例如可列举：氧化钛(TiO2)、氧化铌(Nb2O3或Nb2O5)、掺锡氧化铟(ITO)、掺锑氧化锡(ATO)、ZrO2-TiO2。高折射率层的折射率代表性地为1.60～2.20左右。作为可形成中折射率层的材料，例如可列举：氧化钛(TiO2)、可形成低折射率层的材料与可形成高折射率层的材料的混合物(例如，氧化钛与氧化硅的混合物)。中折射率层的折射率代表性地为1.50～1.85左右。低折射率层、中折射率层及高折射率层的厚度可以实现与防反射层的层结构、期望的防反射性能等相应的适当的光学膜厚的方式设定。
防反射层代表性地通过干式工艺而形成。作为干式工艺的具体例，可列举：PVD(Physical Vapor Deposition)法、CVD(Chemical Vapor Deposition)法。作为PVD法，可列举：真空蒸镀法、反应性蒸镀法、离子束辅助法、溅射法、离子镀敷法。作为CVD法，可列举等离子体CVD法。优选溅射法。其原因在于可以实现膜厚不均小、更均匀的成膜。
防反射层的厚度例如为20nm～300nm左右。
防反射层在波长400nm～700nm的范围内的最大反射率与最小反射率之差优选为2.0％以下，更优选为1.9％以下，进一步优选为1.8％以下。如果最大反射率与最小反射率之差为这样的范围，则能够良好地防止反射光的色差。
根据需要，可以在防反射层的表面设置防污层。防污层例如包含含氟基的硅烷类化合物(例如，具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物)或含氟基的有机化合物。防污层优选为显示出水接触角为110度以上的拒水性。
E.带防反射层的偏振片的制造方法
本发明的一实施方式的带防反射层的偏振片的制造方法包括：制作包含起偏镜及保护层的起偏镜层叠体；在基材上形成防反射层，制作防反射层叠体；以及将该防反射层叠体的基材贴合于该起偏镜层叠体的保护层表面。
起偏镜层叠体可以通过任意适当的方法而制作。在使用由单层的树脂膜构成的起偏镜的情况下，只要使起偏镜与构成保护层的树脂膜隔着任意适当的粘接层(粘接剂层或粘合剂层)贴合即可。在使用树脂基材与层叠于该树脂基材的PVA类树脂层(PVA类树脂膜)的层叠体的情况下，也可以对该层叠体进行染色及拉伸处理后将PVA类树脂层制成起偏镜，将该层叠体直接用作起偏镜层叠体。或者，也可以在该层叠体的起偏镜表面贴合构成保护层的树脂膜而使用。该情况下，树脂基材可剥离，也可以不剥离。在使用利用树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA类树脂层的层叠体而获得的起偏镜的情况下，也可以如上述B-1项所记载那样(例如日本特开2012-73580号公报所记载那样)制作树脂基材/起偏镜的层叠体，并将该层叠体直接用作起偏镜层叠体。或者，也可以在该层叠体的起偏镜表面贴合构成保护层的树脂膜而使用。该情况下，树脂基材可剥离，也可以不剥离。
防反射层叠体通过在基材上形成防反射层而制作。形成防反射层时，也可以根据需要预先对基材实施表面处理。作为表面处理，例如可列举：低压等离子体处理、紫外线照射处理、电晕处理、火焰处理、酸或碱处理。或者，也可以在基材表面形成例如包含SiOx的密合层。如上所述，防反射层代表性地通过干式工艺(例如溅射)而形成。例如，在防反射层为高折射率层与低折射率层的交替多层层叠体的情况下，通过溅射在基材表面依次制膜例如Nb2O5膜(高折射率层)、SiO2膜(低折射率层)、Nb2O5膜(高折射率层)、及SiO2膜(低折射率层)，由此可以形成防反射层。
最后，通过将防反射层叠体的基材隔着任意适当的粘接层(例如粘接剂层、粘合剂层)贴合于起偏镜层叠体的保护层表面，可获得带防反射层的偏振片。由上述说明可知，根据这样的制造方法，并未将偏振片供于防反射层的形成工艺(干式工艺)。因此，由于偏振片不曝露在高温下，因此可以将偏振片的含水率保持于上述期望的范围。其结果，得到的带防反射层的偏振片在高温高湿环境中的尺寸变化得到抑制，且即使在假设发生了卷曲的情况下，该卷曲的朝向在与可视侧的相反侧凸起。由此，在将带防反射层的偏振片应用于图像显示装置的情况下，能够显著地抑制在高温高湿环境中的翘曲、剥离、和/或显示特性的降低。
F.图像显示装置
本发明的实施方式的带防反射层的偏振片可应用于图像显示装置。代表性地，带防反射层的偏振片可以以防反射层成为可视侧的方式配置于图像显示装置的可视侧。作为图像显示装置的代表例，可列举：液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、量子点显示装置。
实施例
以下，通过实施例具体地对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。需要说明的是，各特性的测定方法如下所述。
(1)偏振片的透湿度
将实施例及比较例中使用的偏振片(起偏镜层叠体)切成10cmΦ的圆状，作为测定试样。将该测定试样在温度40℃及湿度92％RH的条件下放置24小时后，使用日立制作所株式会社制造的“MOCON”，在温度40℃及湿度90％RH的试验条件下测定透湿度。
(2)基材的透湿度
对于在实施例及比较例中用作基材的膜，按照JIS Z0208的透湿度试验(杯式法)，测定在温度40℃、湿度92％RH的环境中、24小时内通过面积1m2的试样的水蒸气量(g)。
(3)带防反射层的偏振片的单体色相b值
利用粘合剂(日东电工株式会社制造，丙烯酸类粘合剂)，将实施例及比较例中得到的带防反射层的偏振片(100mm×50mm)以使防反射层成为上侧的方式贴合于玻璃板。接着，使用载置有1kg重物的砂纸(#1200)，沿着起偏镜的MD方向往返一次，刮削带防反射层的偏振片的防反射层的一半(50mm×50mm)的表面，而产生损伤。然后，将带防反射层的偏振片放置于温度65℃及湿度90％RH的环境中。使用分光光度计(村上色彩技术研究所(株)制造制品名“DOT-3”)，对该带防反射层的偏振片投入加湿环境前(0小时)、投入后72小时、120小时、250小时的基于NBS得到的单体色相b值，分别对带防反射层的偏振片的表面产生损伤的部分(有损伤)及未产生损伤的部分(无损伤)进行了测定。通过下式算出在各时间下、在各部分测定的单体色相b值与在投入加湿环境前测定的各部分的单体色相b值(初始值)之差，作为变化量。
变化量＝(投入加湿环境前的单体色相b值(初始值))－(在各时间下测定的单体色相b值)
另外，通过下式算出产生损伤的部分的变化量与未产生损伤的部分的变化量之差(变化量之差Δ)。
变化量之差Δ＝(产生损伤的部分的变化量)－(未产生损伤的部分的变化量)
(4)树脂与油酸的HSP距离Ra、树脂的相互作用半径R0、及相对能量差RED
通过以下方法，对实施例1～5及比较例1～4带防反射层的偏振片的基材、及形成保护层的树脂在HSP已知的溶剂中的溶解性进行了评价。
具体而言，将0.02重量份的各树脂于分别以100：0、90：10、80：20、70：30、60：40、40：60、20：80、0：100的体积比将甲乙酮(良溶剂)与正己烷、甲醇、γ-丁内酯或三氯苯(不良溶剂)混合而得到的混合溶剂中浸渍24小时。将浸渍24小时后的树脂的情况按照(i)溶解、(ii)溶胀、(iii)不溶这3个阶段的评价，通过肉眼观察进行分类。将得到的在各溶剂中的溶解度的信息输入至HSP值计算软件(HSPiP 4.1.0.7版(Hansen Solubility Parameters inPractice))，分别算出各树脂的δD、δP、δH，通过三维绘图求出各树脂的汉森溶解球。根据得到的溶解球求出树脂的相互作用半径R0。同样地，通过HSP计算软件算出与油酸(δD：16、δP：2.8、δH：6.2)的HSP距离Ra、及相对能量差RED。
(5)白化试验
将实施例及比较例中获得的带防反射层的偏振片切割成5cm×5cm试样，并贴合于玻璃板，投入至高压釜。高压釜处理后，在试样的整个侧面涂布油酸，投入至65℃、90％RH的环境试验烘箱中72小时。接着，取出试样，通过肉眼观察确认涂布有油酸的部分有无白化。将试样的周边部(涂布有油酸的部分)未白化的情况评价为〇，将白化的情况评价为×。
＜制造例1＞丙烯酸类树脂膜1的制作
在具备搅拌装置、温度传感器、冷凝管、氮气导入管的反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯(MHMA)、甲苯，在250℃的挤出机内进行环化缩合反应与脱挥，获得透明的含内酯环的丙烯酸类树脂颗粒。将得到的颗粒与丙烯腈-苯乙烯树脂混合，在气缸温度240℃下使用双螺杆挤出机进行熔融混练，进行再颗粒化。
将得到的颗粒投入至单螺杆挤出机，进行熔融混合，通过T型模头进行成膜。
将得到的挤出膜在拉伸温度160℃下分别在长度方向及宽度方向上同时双向拉伸至2倍。得到的膜的厚度为40μm。通过NMR(nuclear magnetic resonance，核磁共振)确认得到的膜的树脂组成比，结果为：MMA 61％、内酯环26.7％、苯乙烯7.6％、丙烯腈4.7％。
＜制造例2＞丙烯酸类树脂膜2的制作
在具备搅拌装置、温度传感器、冷凝管、氮气导入管的反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯(MHMA)、甲苯、聚苯乙烯，在250℃的挤出机内进行环化缩合反应与脱挥，获得透明的含内酯环的丙烯酸类树脂颗粒。将得到的颗粒投入至单螺杆挤出机，进行熔融混合，通过T型模头进行成膜。将得到的挤出膜在拉伸温度160℃下分别在长度方向及宽度方向上同时双向拉伸至2倍。得到的膜的厚度为40μm。通过NMR确认得到的膜的树脂组成比，结果为：MMA 76％、内酯环19％、苯乙烯5％。
＜制造例3＞聚碳酸酯树脂膜的制作
将市售的含有来自二羟基化合物的结构单元的聚碳酸酯树脂(三菱化学(株)制造，商品名DURABIO T7450A，Tg：132℃，异山梨酯结构单元62摩尔％，三环癸烷二甲醇结构单元38摩尔％)在80℃下进行5小时真空干燥后，使用具备单螺杆挤出机(ISUZU化工机公司制造，螺杆直径25mm，气缸设定温度：250℃)、T型模头(宽度200mm，设定温度：250℃)、冷却辊(设定温度：120～130℃)及卷绕机的制膜装置，制作厚度160μm的聚碳酸酯树脂膜。将制作的树脂膜进一步拉伸，获得厚度40μm的膜。
＜制造例4＞丙烯酸类树脂膜3的制作
将CHIMEI制造的丙烯酸类树脂(制品名：CM-205)投入至单螺杆挤出机，进行熔融混合，通过T型模头进行成膜。将得到的挤出膜在拉伸温度160℃下分别在长度方向及宽度方向同时双向拉伸至2倍。得到的膜的厚度为40μm。通过NMR确认得到的膜的树脂组成比，结果为：MMA 73.5％、顺丁烯二酸酐17.6％、苯乙烯6.9％。
[实施例1]
1.偏振片(起偏镜层叠体)的制作
作为树脂基材，使用长条状、吸水率0.75％、Tg75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚PET)膜(厚度：100μm)。对基材的单面实施电晕处理，在该电晕处理面，在25℃下涂布以9：1的比例包含聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度4.6％、皂化度99.0摩尔％以上、日本合成化学工业株式会社制造，商品名“GOHSEFIMER Z200”)的水溶液并使其干燥，形成厚度11μm的PVA类树脂层，制作层叠体。
将得到的层叠体在120℃的烘箱内在周速不同的辊间在纵向(长度方向)上自由端单向拉伸至2.0倍(气体氛围中辅助拉伸)。
接着，将层叠体在液温30℃的不溶化浴(相对于100重量份水配合4重量份硼酸而获得的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温30℃的染色浴中，以使偏振片成为给定的透射率的方式一边调整碘浓度、浸渍时间，一边浸渍于染色浴中。在本实施例中，在相对于100重量份水配合0.2重量份碘、配合1.5重量份碘化钾而获得的碘水溶液中浸渍60秒钟(染色处理)。
接着，在液温30℃的交联浴(相对于100重量份水配合3重量份碘化钾、配合3重量份硼酸而获得的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
然后，一边将层叠体浸渍于液温70℃的硼酸水溶液(相对于100重量份水配合4重量份硼酸、配合5重量份碘化钾而获得的水溶液)中，一边于周速不同的辊间以在纵向(长度方向)上总拉伸倍率成为5.5倍的方式进行单向拉伸(水中拉伸)。
然后，将层叠体浸渍于液温30℃的清洗浴(相对于100重量份水配合4重量份碘化钾而获得的水溶液)中(清洗处理)。
接着，在层叠体的PVA类树脂层(起偏镜)表面，以固化后的粘接剂层厚度成为1.0μm的方式涂布以下所示的粘接剂，并贴合甲基丙烯酸类树脂膜(厚度：40μm，透湿度：100g/m2/24h，在制造例2中获得的丙烯酸类树脂膜2)作为保护层，从该甲基丙烯酸类树脂膜侧使用IR加热器加温至50℃，照射下述紫外线使粘接剂固化。然后，将基材从PVA类树脂层剥离，获得起偏镜层叠体(具有起偏镜/保护层的构成的偏振片)。需要说明的是，起偏镜的厚度为5μm，单体透射率为42.3％。另外，得到的偏振片的含水率为1.0重量％。
(粘接剂组成)
将40重量份的N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)、60重量份的丙烯酰吗啉(ACMO)与3重量份的光引发剂“IRGACURE 819”(BASF公司制造)进行混合，制备固化前的粘度为40mPa·S的粘接剂。
(紫外线)
使用紫外线(封入镓的金属卤化物灯，照射装置：Fusion UV Systems，Inc公司制造的Light HAMMER10，阀：V阀、最大照度：1600mW/cm2、累积照射量1000/mJ/cm2(波长380～440nm))作为活性能量射线。需要说明的是，紫外线的照度使用Solatell公司制造的Sola-Check系统进行测定。
2.防反射层叠体的制作
通过硬涂处理，在东洋纺株式会社制造的PET类树脂膜(制品名：CosmoFine、厚度：80μm)的单面形成硬涂(HC)层(厚度：7μm)，由此，获得HC-PET膜(厚度：87μm)。将该HC-PET膜用作防反射层形成用基材。通过溅射，在基材的HC层表面形成包含SiOx的密合层(厚度：10nm)，进而，在该密合层上依次制膜Nb2O5膜(高折射率层)、SiO2膜(低折射率层)、Nb2O5膜(高折射率层)、及SiO2膜(低折射率层)，由此形成防反射层(4层的合计厚度：200nm)。进而，在防反射层上形成包含具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物的防污层(厚度：10nm)，制作防反射层叠体。
3.带防反射层的偏振片的制作
将作为第1相位差层的环状烯烃类膜(折射率特性：nx＞ny＞nz、面内相位差：116nm)、及作为第2相位差层的改性聚乙烯膜(折射率特性：nz＞nx＞ny、面内相位差：35nm)依次贴合于上述起偏镜层叠体的起偏镜表面。在贴合中使用与上述相同的紫外线固化型粘接剂。需要说明的是，以第1相位差层的慢轴相对于起偏镜的吸收轴成0°的角度、第2相位差层的慢轴相对于起偏镜的吸收轴成90°的角度的方式进行贴合。进而，将防反射层叠体的HC-TAC膜利用丙烯酸类粘合剂(厚度：20μm)贴合于上述起偏镜层叠体的保护层(甲基丙烯酸类树脂膜)表面，获得带防反射层的偏振片。对得到的带防反射层的偏振片进行上述评价。将结果示于表1及表2。
[实施例2]
将制造例1中获得的丙烯酸类树脂膜1用作基材及起偏镜层叠体的保护层，除此以外，与实施例1同样地制作带防反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
[实施例3]
将制造例2中获得的丙烯酸类树脂膜2用作基材及起偏镜层叠体的保护层，除此以外，与实施例1同样地制作带防反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
[实施例4]
将制造例3中获得的聚碳酸酯类树脂膜用作基材及起偏镜层叠体的保护层，除此以外，与实施例1同样地制作带防反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
[实施例5]
将制造例4中获得的丙烯酸类树脂膜3用作基材及起偏镜层叠体的保护层，除此以外，与实施例1同样地制作带防反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
(比较例1)
使用富士Film公司制造的TAC膜(制品名：Fujitac，厚度：100μm)作为基材，除此以外，与实施例1同样地制作带反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
(比较例2)
使用富士Film公司制造的TAC膜(制品名：TD80-UL，厚度：80μm)作为基材，除此以外，与实施例1同样地制作带反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
(比较例3)
使用Konica Minolta公司制造的TAC膜(制品名：KC4UY，厚度：40μm)作为基材，除此以外，与实施例1同样地制作带反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
(比较例4)
使用日东电工株式会社制造的丙烯酸类树脂膜(制品名：CAT膜，厚度：40μm)作为基材，除此以外，与实施例1同样地制作带防反射层的偏振片。对得到的偏振片进行与实施例1相同的评价。将结果示于表1及表2。
Figure BDA0002644024940000211
[表2]
Figure BDA0002644024940000221
*：将制造例2的丙烯酸类树脂膜用于保护层
**：基材和保护层使用相同的树脂
由表1明确可知，通过将形成有防反射层的基材、及带防反射层的偏振片的透湿度设为适当的值，能够抑制在高温高湿环境中的带防反射层的偏振片的外观不良(黄色不均)的产生。另外，由表2明确可知，在将与油酸的相对能量差RED为1.05以上的树脂用于基材及保护层的实施例1～5的带防反射层的偏振片中，也可以抑制高温高湿环境中的白化的产生。
工业实用性
本发明的带防反射层的偏振片可适宜用于液晶显示装置、有机EL显示装置、量子点显示装置这样的图像显示装置。

Claims (5)

1.一种带防反射层的偏振片，其具备：
偏振片，其具有起偏镜及设置于该起偏镜的一侧的保护层；
基材，其贴合于该保护层；以及
防反射层，其直接形成于该基材，
其中，该基材及该保护层包含树脂，
基于该树脂与油酸的汉森溶解度参数的相对能量差RED为1.05以上，
该带防反射层的偏振片的透湿度为0.2g/m2/24h以下，并且该基材的透湿度为150g/m2/24h以下。
2.根据权利要求1所述的带防反射层的偏振片，其中，
所述基材及保护层包含选自(甲基)丙烯酸类树脂、聚碳酸酯类树脂、及聚酯类树脂中的至少1种树脂。
3.根据权利要求1或2所述的带防反射层的偏振片，其在65℃及90％RH下放置72小时后的单体色相b值的变化量之差Δ为1.0以下，并且在65℃及90％RH下放置120小时后的单体色相b值的变化量之差Δ为0.8以下。
4.权利要求1至3中任一项所述的带防反射层的偏振片的制造方法，该方法包括：
制作包含起偏镜及保护层的起偏镜层叠体；
在基材上形成防反射层，制作防反射层叠体；以及
将该防反射层叠体的基材贴合于该起偏镜层叠体的保护层表面。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其中，
所述防反射层是通过溅射而形成的。
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