CN108627901B - 带防反射层及防映入层的偏振片及其制造方法 - Google Patents

带防反射层及防映入层的偏振片及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供即使在高温高湿环境下也抑制了防映入层的剥落及皱褶的带防反射层及防映入层的偏振片及其制造方法。本发明的带防反射层及防映入层的偏振片具备：具有起偏器及设置于起偏器的一侧的保护层的偏振片、贴合于保护层上的液晶化合物的取向凝固层即防映入层、防映入层用基材、贴合于防映入层用基材上的防反射层用基材和直接形成于防反射层用基材上的防反射层。本发明的实施方式中，防反射层用基材的水分率为2.0重量％以上。

Description

带防反射层及防映入层的偏振片及其制造方法
技术领域
本发明涉及带防反射层及防映入层的偏振片及其制造方法。
背景技术
对于图像显示装置(例如，液晶显示装置、有机EL显示装置、量子点显示装置)，起因于其图像形成方式，大多情况下，在显示单元的至少一侧配置有偏振片。对于配置在图像显示装置的视觉辨认侧的偏振片，为了防止外界光向显示画面中的映入，众所周知在其视觉辨认侧设置防反射层(实施防反射处理)、和/或设置防映入层。防映入层代表性的是包含树脂或粘合剂的基体和分散于该基体中的微粒。然而，近年来，伴随着图像显示装置的薄型化的要求，也强烈要求偏振片的薄型化，伴随于此，也要求防映入层的薄型化。其结果是，研究了作为液晶化合物的取向凝固层的防映入层。但是，这样的防映入层存在在高温高湿环境下容易剥落、并且容易产生皱褶这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-191428号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是为了解决上述课题而进行的，其主要目的在于提供即使在高温高湿环境下也抑制了防映入层的剥落及皱褶的带防反射层及防映入层的偏振片。
用于解决问题的手段
本发明的带防反射层及防映入层的偏振片具备：具有起偏器及设置于该起偏器的一侧的保护层的偏振片、贴合于该保护层上的液晶化合物的取向凝固层即防映入层、防映入层用基材、贴合于该防映入层用基材上的防反射层用基材和直接形成于该防反射层用基材上的防反射层，该防反射层用基材的水分率为2.0重量％以上。
在一个实施方式中，在上述带防反射层及防映入层的偏振片中，在65℃及90％RH下保持24小时后的上述防反射层用基材的尺寸变化率低于0.03％。
在一个实施方式中，上述防映入层的面内相位差Re(550)为220nm～320nm。
在一个实施方式中，上述带防反射层及防映入层的偏振片在上述防映入层与上述防映入层用基材之间进一步具备取向膜，该取向膜包含聚乙烯醇系树脂。
根据本发明的另一方面，提供上述的带防反射层及防映入层的偏振片的制造方法。该制造方法包括下述工序：制作包含起偏器及保护层的起偏器层叠体、在防反射层用基材上形成防反射层而制作防反射层叠体、在防映入层用基材上形成防映入层而制作防映入层叠体、及将该起偏器层叠体、该防映入层叠体及该防反射层叠体贴合，该防反射层用基材的水分率为2.0重量％以上。
在一个实施方式中，上述防反射层用基材进行了加湿处理。
发明效果
根据本发明，通过将带防反射层及防映入层的偏振片中的防反射层用基材的水分率设定为2.0重量％以上，能够实现即使在高温高湿环境下也抑制了防映入层的剥落及皱褶的带防反射层及防映入层的偏振片。
附图说明
图1是基于本发明的1个实施方式的带防反射层及防映入层的偏振片的概略截面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
A.带防反射层及防映入层的偏振片的整体构成
图1是基于本发明的1个实施方式的带防反射层及防映入层的偏振片的概略截面图。带防反射层及防映入层的偏振片100依次具备：具有起偏器11及保护层12的偏振片10、防映入层40、防映入层用基材50、防反射层用基材20和防反射层30。防映入层40代表性的是介由任意的适宜的粘接层(粘接剂层、粘合剂层：未图示)贴合于偏振片10的保护层12上。粘接层代表性的是丙烯酸系粘合剂层。防映入层40是液晶化合物的取向凝固层。本说明书中所谓“取向凝固层”是指液晶化合物在层内沿规定的方向取向、且其取向状态被固定的层。另外，“取向凝固层”是包含使液晶单体固化而得到的取向固化层的概念。防映入层40代表性的是通过在形成于防映入层用基材50上的取向膜(未图示)的表面涂布包含液晶化合物的组合物并使该涂布层凝固和/或固化而形成的。防反射层30直接形成于防反射层用基材20上。本说明书中所谓“直接”意味着不夹有粘接层。在一个实施方式中，防反射层用基材20也可以在防反射层30侧的表面具有硬涂层和/或密合层(均未图示)。该构成也包含于“防反射层直接形成于基材上”的形态。在防反射层30的表面根据需要也可以设置防污层(未图示)。
在本发明的实施方式中，防反射层用基材20的水分率为2.0重量％以上，优选为2.4重量％以上，更优选为2.7重量％以上，进一步优选为3.0重量％以上，特别优选为3.5重量％以上。防反射层用基材的水分率的上限例如为5.0重量％。通过防反射层用基材具有这样的高的水分率，可抑制高温高湿环境下的防映入层(液晶化合物的取向凝固层)的剥落及皱褶。本说明书中所谓“防反射层用基材的水分率”是指在I项中后述的制造方法中将防反射层叠体贴合时的防反射层用基材的水分率。
偏振片10的水分率优选为0.5重量％以上，优选为0.6重量％以上，更优选为0.8重量％以上，进一步优选为1.0重量％以上。偏振片的水分率的上限例如为2.0重量％。通过偏振片具有这样的高的水分率，可显著地抑制偏振片的吸湿膨胀。其结果是，可显著地抑制高温高湿环境下的偏振片的尺寸变化(特别是起偏器的吸收轴方向的尺寸变化)。通过这一效果与由上述防反射层用基材的水分率带来的效果的协同效应，就本发明的实施方式的带防反射层及防映入层的偏振片而言，可进一步抑制高温高湿环境下的防映入层(液晶化合物的取向凝固层)的剥落及皱褶。进而，通过偏振片具有这样的高的水分率，本发明的实施方式的带防反射层及防映入层的偏振片即使在高温高湿环境下假定产生卷曲，该卷曲的方向也成为与通常相反的方向。其结果是，本发明的实施方式的带防反射层的偏振片即使假定产生卷曲，对图像显示装置造成的不良影响也能变得较小。如以上那样，通过由偏振片具有高的水分率带来的尺寸变化的抑制与卷曲的方向的协同效应，带防反射层及防映入层的偏振片在应用于图像显示装置中的情况下，能够显著地抑制高温高湿环境下的翘曲、剥落、和/或显示特性的下降。
在图示例中，仅在起偏器11的一侧设置有保护层12，但也可以根据目的而在与保护层12相反侧设置别的保护层。该情况下，可以在起偏器的两侧设置保护层，也可以省略保护层12而仅设置别的保护层。仅设置别的保护层时，防映入层用基材50可作为视觉辨认侧保护层发挥功能。进而，也可以根据目的而设置任意的适宜的功能层。作为功能层的代表例，可列举出相位差层、导电层。功能层的种类、数目、组合、配置位置、特性(例如，折射率特性、面内相位差、厚度方向相位差、Nz系数那样的光学特性)可根据目的而适宜地设定。在一个实施方式中，可以在起偏器11的与保护层12相反侧设置具有nx>ny>nz的折射率特性的第1相位差层(未图示)。该情况下，优选在第1相位差层的与起偏器相反侧可进一步设置具有nz>nx>ny的折射率特性的第2相位差层。第1相位差层也可以兼作与起偏器的视觉辨认侧相反侧的保护层。进而，也可以在起偏器11的与保护层12相反侧设置导电层。通过在这样的位置设置导电层，带防反射层及防映入层的偏振片可适宜地用于内嵌式触摸面板型输入显示装置。该情况下相位差层可以存在，也可以不存在。
以下，对带防反射层及防映入层的偏振片的构成要素进行说明。
B.偏振片
B-1.起偏器
起偏器11代表性的是由包含二色性物质的树脂膜构成。
作为树脂膜，可以采用可作为起偏器使用的任意的适宜的树脂膜。树脂膜代表性的是聚乙烯醇系树脂(以下，称为“PVA系树脂”)膜。
作为形成上述PVA系树脂膜的PVA系树脂，可使用任意的适宜的树脂。可列举出例如聚乙烯醇、乙烯-乙烯基醇共聚物。聚乙烯醇通过将聚醋酸乙烯酯皂化而得到。乙烯-乙烯基醇共聚物通过将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物皂化而得到。PVA系树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％，进一步优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。皂化度可以依据JIS K 6726-1994而求出。通过使用这样的皂化度的PVA系树脂，能够得到耐久性优异的起偏器。在皂化度过高的情况下，有可能凝胶化。
PVA系树脂的平均聚合度可根据目的而适宜地选择。平均聚合度通常为1000～10000，优选为1200～4500，进一步优选为1500～4300。另外，平均聚合度可以依据JIS K6726-1994而求出。
作为树脂膜中包含的二色性物质，可列举出例如碘、有机染料等。它们可以单独使用、或两种以上组合使用。优选使用碘。这是因为例如在通过利用化学处理的脱色而形成非偏振部的情况下，由于树脂膜(起偏器)中包含的碘络合物可被适宜地还原，所以例如在相机部中使用时能够形成具有适宜的特性的非偏振部。
树脂膜可以是单层的树脂膜，也可以是两层以上的层叠体。
作为由单层的树脂膜构成的起偏器的具体例子，可列举出对PVA系树脂膜实施利用碘的染色处理及拉伸处理(代表性的是单轴拉伸)而得到的膜。上述利用碘的染色例如通过将PVA系膜浸渍于碘水溶液中而进行。上述单轴拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可以在染色处理后进行，也可以一边染色一边进行。此外，也可以拉伸后进行染色。根据需要，对PVA系树脂膜实施溶胀处理、交联处理、洗涤处理、干燥处理等。例如，通过在染色之前将PVA系树脂膜浸渍于水中而进行水洗，不仅能够将PVA系膜表面的污垢、防粘连剂进行洗涤，而且能够使PVA系树脂膜溶胀而防止染色不均等。
作为使用层叠体而得到的起偏器的具体例子，可列举出使用树脂基材与层叠于该树脂基材上的PVA系树脂层(PVA系树脂膜)的层叠体、或者树脂基材与涂布形成于该树脂基材上的PVA系树脂层的层叠体而得到的起偏器。使用树脂基材与涂布形成于该树脂基材上的PVA系树脂层的层叠体而得到的起偏器例如可通过如下工序来制作：将PVA系树脂溶液涂布于树脂基材上，使其干燥而在树脂基材上形成PVA系树脂层，得到树脂基材与PVA系树脂层的层叠体；将该层叠体进行拉伸及染色而将PVA系树脂层制成起偏器。本实施方式中，拉伸代表性的是包含使层叠体浸渍于硼酸水溶液中而进行拉伸。进而，拉伸可根据需要在硼酸水溶液中的拉伸之前进一步包含将层叠体在高温(例如，95℃以上)下进行空中拉伸。所得到的树脂基材/起偏器的层叠体可以直接使用(即，可以将树脂基材作为起偏器的保护层)，也可以将树脂基材从树脂基材/起偏器的层叠体剥离，在该剥离面上层叠与目的相应的任意的适宜的保护层。这样的起偏器的制造方法的详细情况例如记载于日本特开2012-73580号公报中。该公报其整体的记载作为参考援引于本说明书中。
起偏器的厚度优选为15μm以下，更优选为1μm～12μm，进一步优选为3μm～10μm，特别优选为3μm～8μm。若起偏器的厚度为这样的范围，则能够良好地抑制加热时的卷曲，及得到良好的加热时的外观耐久性。进而，若起偏器的厚度为这样的范围，则可有助于带防反射层的偏振片(结果是图像显示装置)的薄型化。
起偏器优选在波长为380nm～780nm中的任一波长下显示吸收二色性。起偏器的单体透射率优选为43.0％～46.0％，更优选为44.5％～46.0％。起偏器的偏振度优选为97.0％以上，更优选为99.0％以上，进一步优选为99.9％以上。
B-2.保护层
作为保护层12，使用任意的适宜的树脂膜。作为树脂膜的形成材料，可列举出例如(甲基)丙烯酸系树脂、二乙酰纤维素、三乙酰纤维素等纤维素系树脂、降冰片烯系树脂等环烯烃系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂等酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、它们的共聚物树脂等。另外，所谓“(甲基)丙烯酸系树脂”是指丙烯酸系树脂和/或甲基丙烯酸系树脂。
在一个实施方式中，作为上述(甲基)丙烯酸系树脂，使用具有戊二酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸系树脂。具有戊二酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸系树脂(以下，也称为戊二酰亚胺树脂)例如记载于日本特开2006-309033号公报、日本特开2006-317560号公报、日本特开2006-328329号公报、日本特开2006-328334号公报、日本特开2006-337491号公报、日本特开2006-337492号公报、日本特开2006-337493号公报、日本特开2006-337569号公报、日本特开2007-009182号公报、日本特开2009-161744号公报、日本特开2010-284840号公报中。这些记载作为参考援引于本说明书中。
保护层12的透湿度优选为1.0g/m2/24hr以下，更优选为0.8g/m2/24hr以下，进一步优选为0.6g/m2/24hr以下，特别优选为0.4g/m2/24hr以下。若保护层的透湿度为这样的范围，则能够进一步抑制高温高湿环境下的尺寸变化，结果是能够进一步抑制防映入层的剥落及皱褶。
保护层的厚度代表性地为10μm～100μm，优选为20μm～40μm。保护层代表性的是介由粘接层(具体而言，粘接剂层、粘合剂层)层叠于起偏器上。粘接剂层代表性的是由PVA系粘接剂、活化能量射线固化型粘接剂形成。粘合剂层代表性的是由丙烯酸系粘合剂形成。
C.防映入层
防映入层是为了防止图像显示装置的使用者的脸、图像显示装置的键盘、外界光(例如，荧光灯)等的映入而设置的。本发明的实施方式中，防映入层是液晶化合物的取向凝固层。抑制高温高湿环境下的防映入层的剥落及皱褶是本发明的特征之一。
防映入层代表性的是液晶化合物的取向凝固层。本说明书中所谓“取向凝固层”是指液晶化合物在层内沿规定的方向取向、且其取向状态被固定的层。另外，“取向凝固层”是包含使液晶单体固化而得到的取向固化层的概念。液晶化合物可以是棒状液晶化合物，也可以是碟型(圆盘状)液晶化合物，还可以是它们的组合。
在一个实施方式中，防映入层包含碟型液晶化合物。更详细而言，防映入层是使碟型液晶化合物以沿规定的方向取向的状态固定化而得到的层。所谓碟型液晶化合物一般是指具有将苯、1,3,5-三嗪、杯芳烃等那样的环状母核配置在分子的中心、且直链的烷基、烷氧基、取代苯甲酰氧基等作为其侧链以放射状取代的圆盘状的分子结构的液晶化合物。作为碟型液晶的代表例子，可列举出C.Destrade等的研究报告、Mol.Cryst.Liq.Cryst.71卷、111页(1981年)中记载的苯衍生物、9,10-苯并菲衍生物、三亚茚衍生物、酞菁衍生物、B.Kohne等的研究报告、Angew.Chem.96卷、70页(1984年)中记载的环己烷衍生物、及J.M.Lehn等的研究报告、J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1794页(1985年)、J.Zhang等的研究报告、J.Am.Chem.Soc.116卷、2655页(1994年)中记载的氮杂冠系、苯乙炔系的大环。作为碟型液晶化合物的进一步的具体例子，可列举出例如日本特开2006-133652号公报、日本特开2007-108732号公报、日本特开2010-244038号公报、日本特开2014-214177号公报中记载的化合物。上述文献及公报的记载作为参考援引于本说明书中。包含碟型液晶化合物的防映入层代表性的是可以为具有nx＝nz>ny的折射率特性的所谓的负型A板。
在别的实施方式中，防映入层包含棒状液晶化合物。更详细而言，防映入层以棒状液晶化合物沿规定的方向(代表性的是慢轴方向)排列的状态取向(均匀取向(homogeneousalignment))。作为棒状液晶化合物，可列举出例如液晶相为向列相的液晶化合物(向列液晶)。作为这样的液晶化合物，例如可以使用液晶聚合物、液晶单体。液晶化合物的液晶性的体现机理可以是溶致或热致中的任一者。液晶聚合物及液晶单体可以分别单独使用，也可以组合。作为液晶单体，可采用任意的适宜的液晶单体。例如，可以使用日本特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171、及GB2280445等中记载的聚合性介晶化合物等。作为这样的聚合性介晶化合物的具体例子，可列举出例如BASF公司的商品名LC242、Merck公司的商品名E7、Wacker-Chem公司的商品名LC-Sillicon-CC3767。作为液晶单体，优选例如向列性液晶单体。液晶化合物的具体例子例如记载于日本特开2006-163343号公报中。该公报的记载作为参考援引于本说明书中。包含棒状液晶化合物的防映入层代表性的是可以为具有nx>ny＝nz的折射率特性的所谓的正型A板。
防映入层代表性的是可作为λ/2板发挥功能。防映入层作为λ/2板发挥功能时，通过控制其取向角(或慢轴方向)，能够良好地防止映入。这样的防映入层的面内相位差Re(550)为220nm～320nm，更优选为240nm～300nm，进一步优选为250nm～280nm。这里，Re(550)是23℃下的以波长为550nm的光测定而得到的面内相位差。Re(550)在将层(膜)的厚度设为d(nm)时，通过Re(550)＝(nx-ny)×d而求出。nx是面内的折射率变得最大的方向(即，慢轴方向)的折射率，ny是在面内与慢轴正交的方向(即，快轴方向)的折射率。
防映入层40的慢轴与起偏器11的吸收轴所成的角度优选为35°～55°，更优选为40°～50°，进一步优选为约45°。通过将作为λ/2板发挥功能的防映入层以这样的轴角度配置，能够良好地防止映入。
防映入层的厚度优选为1μm～5μm，更优选为1μm～3μm。根据本发明的实施方式，即使是这样的薄的防映入层，也能够良好地抑制高温高湿环境下的剥落及皱褶。
在将取向膜用于液晶化合物的取向的情况下，带防反射层及防映入层的偏振片在防映入层40与防映入层用基材50之间进一步具备取向膜。取向膜一般包含聚合物材料作为主要成分。作为聚合物材料的代表例，可列举出聚乙烯醇、聚酰亚胺、及它们的衍生物。在本发明的实施方式中，优选改性或未改性的聚乙烯醇。作为取向膜，例如可以使用WO01/88574A1、日本专利第3907735号中记载的改性聚乙烯醇。对于取向膜，代表性的是实施取向处理。作为取向处理的代表例，可列举出摩擦处理、光取向处理。摩擦处理由于在业界众所周知，所以详细的说明省略。作为经光取向处理的取向膜(光取向膜)，例如可以使用WO2005/096041中记载的取向膜、Rolic echnologies公司制的商品名LPP-JP265CP等。取向膜的厚度例如为0.01μm～10μm，优选为0.01μm～1μm，更优选为0.01μm～0.5μm。
防映入层例如可通过以下的步骤而形成。首先，在防映入层用基材上涂布取向膜形成用涂布液，使其干燥而形成涂布膜。对该涂布膜沿规定的方向实施摩擦处理，在防映入层用基材上形成取向膜。该规定的方向可与所得到的防映入层的慢轴方向对应。接着，在所形成的取向膜上涂布防映入层形成用涂布液(例如，包含液晶化合物和根据需要的交联性单体的溶液)并加热。通过加热，将涂布液的溶剂除去，同时进行液晶化合物的取向。加热可以以1个阶段进行，也可以改变温度而以多个阶段进行。接着，通过紫外线照射使交联性(或聚合性)单体交联(或聚合)，将液晶化合物的取向固定化。像这样操作，在防映入层用基材上(实质上在取向膜上)形成防映入层。另外，使碟型液晶化合物取向的方法例如记载于日本特开2014-214177号公报中，使棒状液晶化合物取向的方法例如记载于日本特开2006-163343号公报中。这些公报的记载作为参考援引于本说明书中。另外，取向膜根据所期望的取向状态及液晶化合物的种类等可以省略。
D.防映入层用基材
防映入层用基材50是为了形成防映入层50而使用的。
作为防映入层用基材，使用任意的适宜的树脂膜。作为树脂膜的形成材料，可列举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯系树脂、降冰片烯系树脂等环烯烃系树脂、通过环烯烃(例如，降冰片烯)与α-烯烃(例如，乙烯)的加成聚合而得到的树脂(COC)、三乙酰纤维素(TAC)等纤维素系树脂。
防映入层用基材的厚度可根据目的而适宜地设定。防映入层用基材的厚度代表性的是20μm～200μm，优选为25μm～100μm。
E.防反射层用基材
E-1.防反射层用基材本体
防反射层用基材20是为了形成防反射层30而使用的。如后述那样，通过在防反射层用基材上形成防反射层，将防反射层用基材/防反射层的层叠体贴合于偏振片上，变得不需要将偏振片供于防反射层形成工艺(代表性的是溅射)。其结果是，由于偏振片变得不会暴露于高温中，所以能够将偏振片的水分率维持在上述所期望的范围内。
防反射层用基材的形成材料及厚度与上述的防映入层用基材同样。
如上所述，防反射层用基材20的水分率为2.0重量％以上，优选为2.4重量％以上，更优选为2.7重量％以上，进一步优选为3.0重量％以上，特别优选为3.5重量％以上。水分率的上限例如为5.0重量％。通过防反射层用基材具有这样的高的水分率，可抑制高温高湿环境下的防反射层用基材的膨胀及收缩。追随于此，也可抑制防映入层用基材的膨胀及收缩。其结果是，由于即使在高温高湿环境下防映入层(液晶化合物的取向凝固层)也可追随于防映入层用基材的膨胀及收缩，所以可抑制防映入层的剥落及皱褶。防反射层用基材的这样高的水分率可通过将防反射层用基材供于加湿处理而实现。加湿处理只要可对防反射层用基材赋予上述所期望的水分率，则可通过任意的适宜的方法及条件而进行。加湿处理例如可通过将防反射层用基材在65℃及90％RH的环境下放置24小时来进行。
防反射层用基材的在65℃及90％RH下保持24小时后的尺寸变化率优选低于0.03％，更优选为-0.03％～0.0％。该尺寸变化率代表性的是与搬送方向正交的方向的尺寸变化率。另外，尺寸变化率为正时表示膨胀，为负时表示收缩。
E-2.硬涂层
如上所述，也可以在防反射层用基材的防反射层侧的表面形成硬涂层。通过形成硬涂层，具有铅笔硬度的提高这样的优点。进而，通过适宜地调整硬涂层与防反射层的折射率差，能够使反射率进一步下降。
硬涂层优选具有充分的表面硬度、优异的机械强度、及优异的透光性。硬涂层只要具有这样的所期望的特性，则可由任意的适宜的树脂形成。作为树脂的具体例子，可列举出热固化型树脂、热塑型树脂、紫外线固化型树脂、电子射线固化型树脂、二液混合型树脂。优选紫外线固化型树脂。这是由于能够以简便的操作及高效率形成硬涂层。
作为紫外线固化型树脂的具体例子，可列举出聚酯系、丙烯酸系、氨基甲酸酯系、酰胺系、聚硅氧烷系、环氧系的紫外线固化型树脂。紫外线固化型树脂中可包含紫外线固化型的单体、低聚物、聚合物。作为优选的紫外线固化型树脂，可列举出包含具有优选2个以上、更优选3～6个紫外线聚合性的官能团的丙烯酸系的单体成分或低聚物成分的树脂组合物。代表性的是在紫外线固化型树脂中配合光聚合引发剂。
硬涂层可通过任意的适宜的方法而形成。例如，硬涂层可以通过在防反射层用基材上涂装硬涂层形成用树脂组合物，使其干燥，对干燥后的涂装膜照射紫外线使其固化而形成。
硬涂层的厚度例如为0.5μm～20μm，优选为1μm～15μm。
关于硬涂层、以及硬涂层与防反射层的密合结构的详细情况，例如记载于日本特开2016-224443号公报中。该公报的记载作为参考援引于本说明书中。
F.防反射层
作为防反射层的构成，可采用任意的适宜的构成。作为防反射层的代表性的构成，可列举出(1)光学膜厚为120nm～140nm的、折射率为1.35～1.55左右的低折射率层的单一层；(2)从防反射层用基材侧起依次具有中折射率层、高折射率层和低折射率层的层叠体；(3)高折射率层与低折射率层的交替多层层叠体。
作为可形成低折射率层的材料，可列举出例如氧化硅(SiO2)、氟化镁(MgF2)。低折射率层的折射率代表性地为1.35～1.55左右。作为可形成高折射率层的材料，可列举出例如氧化钛(TiO2)、氧化铌(Nb2O3或Nb2O5)、锡掺杂氧化铟(ITO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、ZrO2-TiO2。高折射率层的折射率代表性地为1.60～2.20左右。作为可形成中折射率层的材料，可列举出例如氧化钛(TiO2)、可形成低折射率层的材料与可形成高折射率层的材料的混合物(例如，氧化钛与氧化硅的混合物)。中折射率层的折射率代表性地为1.50～1.85左右。低折射率层、中折射率层及高折射率层的厚度可以按照实现防反射层的层结构、与所期望的防反射性能等相应的适宜的光学膜厚的方式而设定。
防反射层代表性地通过干式工艺而形成。作为干式工艺的具体例子，可列举出PVD(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积)法、CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)法。作为PVD法，可列举出真空蒸镀法、反应性蒸镀法、离子束辅助法、溅射法、离子镀法。作为CVD法，可列举出等离子体CVD法。优选为溅射法。
防反射层的厚度例如为20nm～300nm左右。
防反射层在波长为400nm～700nm的范围内的最大反射率与最小反射率的差优选为2.0％以下，更优选为1.9％以下，进一步优选为1.8％以下。若最大反射率与最小反射率的差为这样的范围，则可良好地防止反射光的着色。
根据需要，可以在防反射层的表面设置防污层。防污层例如包含含有氟基的硅烷系化合物(例如，具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物)或含有氟基的有机化合物。防污层优选显示水接触角为110度以上的防水性。
G.第1相位差层
第1相位差层可根据目的由具有任意的适宜的光学特性和/或机械特性的相位差膜构成。在一个实施方式中，第1相位差层可作为λ/2板发挥功能。通过第1相位差层作为λ/2板发挥功能，对于与作为λ/4板发挥功能的第2相位差层的层叠后的波长分散特性(特别是相位差偏离λ/4的波长范围)，可适宜地调节相位差。这样的第1相位差层的面内相位差Re(550)优选为220nm～320nm，更优选为240nm～300nm，进一步优选为250nm～280nm。
第1相位差层的厚度可以按照可作为λ/2板最适宜地发挥功能的方式设定。换而言之，厚度可以按照得到所期望的面内相位差的方式设定。具体而言，厚度优选为10μm～60μm，更优选为30μm～50μm。
第1相位差层优选折射率特性显示nx>ny>nz的关系。第1相位差层的Nz系数优选为1.1～3.0，更优选为1.3～2.7。Nz系数通过Nz＝Rth/Re而求出。Rth为厚度方向的相位差，例如，Rth(550)为23℃下的以波长550nm的光测定的厚度方向的相位差。Rth(550)通过Rth＝(nx-nz)×d而求出。nz为厚度方向的折射率。
第1相位差层可按照其慢轴与起偏器的吸收轴形成优选10°～20°、更优选12°～18°、进一步优选约15°的角度的方式配置。另外，本说明书中言及角度时，包含顺时针及逆时针这两者。
第1相位差层包含光弹性系数的绝对值优选为2×10-11m2/N以下、更优选为2.0×10-13m2/N～1.5×10-11m2/N、进一步优选为1.0×10-12m2/N～1.2×10-11m2/N的树脂。若光弹性系数的绝对值为这样的范围，则在产生加热时的收缩应力的情况下，不易产生相位差变化。因此，通过使用具有这样的光弹性系数的绝对值的树脂而形成第1相位差层，在将带防反射层及防映入层的偏振片应用于图像显示装置中的情况下可良好地防止热不均。
第1相位差层可以显示相位差值根据测定光的波长而变大的逆分散波长特性，也可以显示相位差值根据测定光的波长而变小的正的波长分散特性，还可以显示相位差值根据测定光的波长几乎没有变化的平坦的波长分散特性。优选显示平坦的波长分散特性。具体而言，第1相位差层的Re(450)/Re(550)优选为0.99～1.03，Re(650)/Re(550)优选为0.98～1.02。通过将具有平坦的波长分散特性的λ/2板(第1相位差层)与λ/4板(第2相位差层)以规定的轴角度配置，能够得到与理想的逆波长分散特性接近的特性，结果是，能够实现非常优异的防反射特性。
第1相位差层可以由可满足上述那样的特性的任意的适宜的树脂膜构成。作为那样的树脂的代表例，可列举出环状烯烃系树脂、聚碳酸酯系树脂、纤维素系树脂、聚酯系树脂、聚乙烯醇系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚醚系树脂、聚苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂。其中，可适宜地使用环状烯烃系树脂。第1相位差层例如通过将由上述树脂形成的膜进行拉伸而得到。关于环状烯烃系树脂及树脂膜的拉伸方法(相位差膜的形成方法)的详细情况，例如记载于日本特开2015-210459号公报、日本特开2016-105166号公报中。该公报的记载作为参考援引于本说明书中。
H.第2相位差层
第2相位差层可根据目的由具有任意的适宜的光学特性和/或机械特性的相位差膜构成。第1相位差层作为λ/2板发挥功能时，第2相位差层代表性的是可作为λ/4板发挥功能。通过将作为λ/4板发挥功能的第2相位差层的波长分散特性利用作为上述λ/2板发挥功能的第1相位差层的光学特性进行修正，能够发挥宽的波长范围内的圆偏振光功能。这样的第2相位差层的面内相位差Re(550)优选为100nm～180nm，更优选为110nm～170nm，进一步优选为120nm～160nm。
第2相位差层的厚度可以按照作为λ/4板可最适宜地发挥功能的方式设定。换而言之，厚度可以按照得到所期望的面内相位差的方式设定。具体而言，厚度优选为10μm～50μm，最优选为20μm～40μm。
第2相位差层优选折射率特性显示nz>nx>ny的关系。第2相位差层的Nz系数优选为-10～-0.1，更优选为-5～-1。
第2相位差层可按照其慢轴与起偏器的吸收轴形成优选70°～80°、更优选72°～78°、进一步优选约75°的角度的方式配置。
第2相位差层可以由可满足上述那样的特性的任意的适宜的树脂膜构成。那样的树脂代表性的是可以为具有负的固有双折射的聚合物。所谓具有负的固有双折射的聚合物是指在将聚合物通过拉伸等使其取向的情况下，其取向方向的折射率相对变小的聚合物。作为具有负的固有双折射的聚合物，可列举出例如芳香族、羰基等极化各向异性大的化学键或官能团被导入聚合物的侧链中而得到的聚合物。作为具体例子，可列举出改性聚烯烃系树脂(例如，改性聚乙烯系树脂)、丙烯酸系树脂、苯乙烯系树脂、马来酰亚胺系树脂、富马酸酯系树脂等。第2相位差层例如可通过将由上述树脂形成的膜适宜地进行拉伸而得到。
I.带防反射层及防映入层的偏振片的制造方法
本发明的一个实施方式的带防反射层及防映入层的偏振片的制造方法包含下述工序：制作包含起偏器及保护层的起偏器层叠体；在防反射层用基材上形成防反射层而制作防反射层叠体；在防映入层用基材上形成防映入层而制作防映入层叠体；及将该起偏器层叠体、该防映入层叠体及该防反射层叠体贴合。
起偏器层叠体可通过任意的适宜的方法而制作。在使用由单层的树脂膜构成的起偏器的情况下，只要将起偏器与构成保护层的树脂膜介由任意的适宜的粘接层(粘接剂层或粘合剂层)贴合即可。在使用树脂基材与层叠于该树脂基材上的PVA系树脂层(PVA系树脂膜)的层叠体的情况下，也可以将该层叠体供于染色及拉伸处理而将PVA系树脂层制成起偏器，将该层叠体直接作为起偏器层叠体使用。或者，也可以在该层叠体的起偏器表面贴合构成保护层的树脂膜而使用。该情况下，树脂基材可以剥离，也可以不剥离。在使用利用树脂基材与涂布形成于该树脂基材上的PVA系树脂层的层叠体而得到的起偏器的情况下，也可以像上述B-1项中记载的那样操作(例如，像日本特开2012-73580号公报中记载的那样操作)而制作树脂基材/起偏器的层叠体，将该层叠体直接作为起偏器层叠体使用。或者，也可以在该层叠体的起偏器表面贴合构成保护层的树脂膜而使用。该情况下，树脂基材可以剥离，也可以不剥离。
防反射层叠体通过在防反射层用基材上形成防反射层而制作。形成防反射层时，也可以根据需要，对防反射层用基材预先实施表面处理。作为表面处理，可列举出例如低压等离子体处理、紫外线照射处理、电晕处理、火焰处理、酸或碱处理。或者，也可以在防反射层用基材表面形成例如由SiOx形成的密合层。防反射层如上所述代表性的是通过干式工艺(例如，溅射)而形成。例如，防反射层为高折射率层与低折射率层的交替多层层叠体时，在防反射层用基材表面通过溅射依次形成例如Nb2O5膜(高折射率层)、SiO2膜(低折射率层)、Nb2O5膜(高折射率层)、及SiO2膜(低折射率层)，由此可形成防反射层。
防映入层叠体通过在防映入层用基材上形成防映入层而制作。防映入层的形成步骤如上述C项中记载的那样。
最后，通过将起偏器层叠体、防映入层叠体及防反射层叠体贴合，可得到带防反射层及防映入层的偏振片。可以将防反射层叠体贴合于防映入层叠体/起偏器层叠体的层叠体上，也可以将防反射层叠体/防映入层叠体的层叠体贴合于起偏器层叠体上。带防反射层及防映入层的偏振片可通过例如介由任意的适宜的粘接层(例如，粘接剂层、粘合剂层)而将防映入层叠体的防映入层贴合于起偏器层叠体的保护层表面，接着，介由任意的适宜的粘接层而将防反射层叠体的防反射层用基材贴合于防映入层用基材的表面而得到。本发明的实施方式中，如上所述，贴合时的防反射层用基材的水分率为2.0重量％以上。这样的水分率可通过将防反射层用基材预先进行加湿处理而实现。
J.图像显示装置
本发明的实施方式的带防反射层及防映入层的偏振片可应用于图像显示装置。代表性的是带防反射层及防映入层的偏振片可以按照防反射层成为视觉辨认侧的方式配置于图像显示装置的视觉辨认侧。作为图像显示装置的代表例，可列举出液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、量子点显示装置。
[实施例]
以下，通过实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不受这些实施例的限定。另外，各特性的测定方法如下所述。
(1)防反射层用基材的水分率
将实施例及比较例中使用的防反射层用基材按照搬送方向成为短边的方式切出成200mm×300mm的大小而作为测定试样，测定该测定试样的初期重量。接着，将该测定试样在120℃下进行24小时干燥，测定干燥重量，通过下述式子决定水分率。
水分率(重量％)＝〔(初期重量-干燥重量)/初期重量〕×100
(2)剥落及皱褶
将实施例及比较例中得到的带防反射层及防映入层的偏振片按照起偏器的吸收轴方向成为短边的方式切出成200mm×300mm，贴合于玻璃板上而作为测定试样。对于该测定试样，在以下的两个条件下进行严苛加湿耐久性试验。试验中使用10个测定试样，观测各个测定试样中的带防反射层及防映入层的偏振片的4个角的剥落及皱褶，算出产生率及平均长度。另外，关于产生率，通过目视观察剥落及皱褶的有无，由40处(10个测定试样×4个角)中产生的部位的数目求出产生率。关于平均长度，通过尺子测定长度，算出其平均值。
<试验条件1>
将测定试样在85℃及85％RH的烘箱中放置100小时。
<试验条件2>
在测定试样中的带防反射层及防映入层的偏振片的周缘部，使用注射器涂布甘油，将该涂布试样在65℃及90％RH的烘箱中放置24小时。
[实施例1]
1.偏振片(起偏器层叠体)的制作
作为树脂基材，使用长条状、且吸水率为0.75％、Tg为75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚PET)膜(厚度：100μm)。对基材的单面实施电晕处理，在该电晕处理面上，在25℃下涂布以9：1的比包含聚乙烯醇(聚合度为4200、皂化度为99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(聚合度为1200、乙酰乙酰基改性度为4.6％、皂化度为99.0摩尔％以上、日本合成化学工业社制、商品名“GOHSEFIMER Z200”)的水溶液及进行干燥，形成厚度为11μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
将所得到的层叠体在120℃的烘箱内在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)进行自由端单轴拉伸(空中辅助拉伸)至2.0倍。
接着，使层叠体在液温为30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配合4重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温为30℃的染色浴中，按照偏振片成为规定的透射率的方式一边调整碘浓度、浸渍时间一边使其浸渍。本实施例中，在相对于水100重量份配合0.2重量份的碘、配合1.5重量份的碘化钾而得到的碘水溶液中浸渍60秒钟(染色处理)。
接着，在液温为30℃的交联浴(相对于水100重量份配合3重量份的碘化钾、配合3重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
之后，一边使层叠体浸渍在液温为70℃的硼酸水溶液(相对于水100重量份配合4重量份的硼酸、配合5重量份的碘化钾而得到的水溶液)中，一边在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)按照总拉伸倍率成为5.5倍的方式进行单轴拉伸(水中拉伸)。
之后，使层叠体浸渍在液温为30℃的洗涤浴(相对于水100重量份配合4重量份的碘化钾而得到的水溶液)中(洗涤处理)。
接着，在层叠体的PVA系树脂层(起偏器)表面，涂布PVA系树脂水溶液(日本合成化学工业社制、商品名“GOHSEFIMER(注册商标)Z-200”、树脂浓度：3重量％)，贴合构成保护层的甲基丙烯酸树脂膜(厚度：25μm、具有戊二酰亚胺结构)，将其在维持在60℃的烘箱中进行5分钟加热。之后，将树脂基材从PVA系树脂层上剥离。接着，在层叠体的PVA系树脂层表面(树脂基材剥离面)上涂布PVA系树脂水溶液(日本合成化学工业社制、商品名“GOHSEFIMER(注册商标)Z-200”、树脂浓度：3重量％)，贴合构成保护层的甲基丙烯酸树脂膜(厚度：40μm、具有戊二酰亚胺结构)，将其在维持在60℃的烘箱中进行5分钟加热。像这样操作，得到起偏器层叠体(具有保护层/起偏器/保护层的构成的偏振片)。另外，起偏器的厚度为5μm，单体透射率为42.3％。
2.防反射层叠体的制作
通过在Konica Minolta,Inc.制的TAC膜(制品名：KC2UA、厚度：25μm)的单面通过硬涂处理形成硬涂(HC)层(厚度：7μm)，得到HC-TAC膜(厚度：32μm)。将该HC-TAC膜作为防反射层用基材使用。在防反射层用基材的HC层表面，通过溅射形成由SiOx形成的密合层(厚度：10nm)，进而，通过在该密合层上依次形成Nb2O5膜(高折射率层)、SiO2膜(低折射率层)、Nb2O5膜(高折射率层)、及SiO2膜(低折射率层)，形成防反射层(厚度或光学膜厚：200nm)。进而，在防反射层上形成由具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物形成的防污层(厚度：10nm)，制作防反射层叠体。将该防反射层叠体供于加湿处理(在65℃及90％RH的烘箱中放置24小时)。所得到的防反射层叠体(实质上防反射层用基材)的水分率为3.8重量％。
3.防映入层叠体
在作为防映入层用基材的Konica Minolta,Inc.制的TAC膜(制品名：KC4UY、厚度：40μm)的单面，依据日本特开2014-214177号公报的<实施例1>中记载的方法形成取向膜及液晶化合物的取向凝固层(防映入层)，制作防映入层叠体。另外，防映入层的面内相位差Re(550)为270nm，按照其慢轴相对于起偏器的吸收轴形成45°的角度的方式形成。
4.带防反射层及防映入层的偏振片的制作
在起偏器层叠体(偏振片)的40μm保护层面上，介由丙烯酸系粘合剂(厚度：20μm)，贴合防映入层叠体的防映入层，在所得到的层叠体的防映入层用基材的表面，介由丙烯酸系粘合剂(厚度：20μm)，贴合防反射层叠体的HC-TAC膜，得到带防反射层及防映入层的偏振片。将所得到的带防反射层的偏振片供于上述(2)的评价中。将结果示于表1中。
[实施例2]
将防反射层叠体的加湿处理的条件变更为“40℃、92％RH及24小时”、将贴合时的防反射层用基材的水分率设定为3.1重量％，除此以外，与实施例1同样地操作而制作带防反射层及防映入层的偏振片。将所得到的偏振片供于与实施例1同样的评价中。将结果示于表1中。
[比较例1]
不对防反射层叠体进行加湿处理，将贴合时的防反射层用基材的水分率设定为1.6重量％，除此以外，与实施例1同样地操作而制作带防反射层及防映入层的偏振片。将所得到的偏振片供于与实施例1同样的评价中。将结果示于表1中。
[比较例2]
将防反射层叠体进行72小时真空干燥，将贴合时的防反射层用基材的水分率设定为0.4重量％，除此以外，与实施例1同样地操作而制作带防反射层及防映入层的偏振片。将所得到的偏振片供于与实施例1同样的评价中。将结果示于表1中。
表1
Figure BDA0001600498850000201
*水分率为防反射层用基材的水分率
*产生率及平均长度分别为剥落及皱褶的产生率及平均长度
如由表1表明的那样，本发明的实施例的带防反射层及防映入层的偏振片在高温高湿环境下的防映入层的剥落及皱褶的产生率和平均长度与比较例相比均得到显著地抑制。可知这样的优异的特性通过调整防反射层用基材的水分率而实现。
产业上的可利用性
本发明的带防反射层及防映入层的偏振片可适宜地用于液晶显示装置、有机EL显示装置、量子点显示装置那样的图像显示装置。
符号的说明
10 偏振片
11 起偏器
12 保护层
20 防反射层用基材
30 防反射层
40 防映入层
50 防映入层用基材
100 带防反射层及防映入层的偏振片

Claims (5)

1.一种带防反射层及防映入层的偏振片，其具备：具有起偏器及设置于该起偏器的一侧的保护层的偏振片、贴合于该保护层上的液晶化合物的取向凝固层即防映入层、防映入层用基材、贴合于该防映入层用基材上的防反射层用基材、和直接形成于该防反射层用基材上的防反射层，其特征在于，
该防反射层用基材的水分率为2.0重量％以上，
所述防映入层的面内相位差Re(550)为220nm～320nm，
所述防映入层的慢轴与所述起偏器的吸收轴所成的角度为35°～55°。
2.根据权利要求1所述的带防反射层及防映入层的偏振片，其中，在65℃及90％RH下保持24小时后的所述防反射层用基材的尺寸变化率低于0.03％。
3.根据权利要求1所述的带防反射层及防映入层的偏振片，其中，在所述防映入层与所述防映入层用基材之间进一步具备取向膜，该取向膜包含聚乙烯醇系树脂。
4.权利要求1所述的带防反射层及防映入层的偏振片的制造方法，其包含下述工序：
制作包含起偏器及保护层的起偏器层叠体、
在防反射层用基材上形成防反射层而制作防反射层叠体、
在防映入层用基材上形成防映入层而制作防映入层叠体、及
将该起偏器层叠体、该防映入层叠体及该防反射层叠体贴合，
该防反射层用基材的水分率为2.0重量％以上。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其中，所述防反射层用基材进行了加湿处理。
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