CN113785228A - 带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法 - Google Patents

带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供能够简便地制造薄型、卷曲得以抑制、且原料卷的层构成优异的带相位差层及硬涂层的偏振片的方法。本发明的带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法包括下述工序：准备起偏器；在起偏器的一侧形成相位差层，得到带相位差层的偏振片；以及在带相位差层的偏振片的起偏器的与相位差层相反侧形成硬涂层。

Description

带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法
技术领域
本发明涉及带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法。
背景技术
近年来，以液晶显示装置及电致发光(EL)显示装置(例如有机EL显示装置、无机EL显示装置)为代表的图像显示装置正在迅速普及。图像显示装置代表性地使用偏振片及相位差板。就实用而言，广泛使用将偏振片与相位差板一体化而得到的带相位差层的偏振片(例如专利文献1)，最近，随着对图像显示装置的薄型化的要求越来越高，对带相位差层的偏振片的薄型化的要求也不断提高。为满足这样的要求，提出了使液晶化合物在规定方向上取向并固定该取向状态而形成的层作为相位差层。这里，就实用而言，在带相位差层的偏振片中，为了防止伤痕等，多数情况下在可视侧的保护层预先设置硬涂层。然而，这样的薄型的带相位差层及硬涂层的偏振片经常发生卷曲(代表性的是在硬涂层侧凸起的卷曲)。在多数情况下，这样的卷曲在将带相位差层及硬涂层的偏振片贴合于显示单元时产生不良影响，并且也对带相位差层及硬涂层的偏振片的原料卷的行进性产生不良影响。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5745686号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明为了解决上述现有问题而完成的，其主要目的在于，提供能够简便地制造薄型、卷曲得以抑制、且原料卷的行进性优异的带相位差层及硬涂层的偏振片的方法。
用于解决问题的手段
本发明的带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法包括下述工序：准备起偏器；在该起偏器的一侧形成相位差层，得到带相位差层的偏振片；以及在该带相位差层的偏振片的该起偏器的与该相位差层相反侧形成硬涂层。
在一个实施方式中，上述硬涂层通过涂布包含固化性化合物的硬涂层形成材料并使涂布层固化而形成。
在一个实施方式中，上述起偏器通过包括下述工序的方法形成：在树脂基材的一侧涂布聚乙烯醇系树脂溶液并使其干燥而形成聚乙烯醇系树脂层，制成层叠体；以及对该层叠体依次实施空中辅助拉伸处理、染色处理、及水中拉伸处理，将该聚乙烯醇系树脂层制成起偏器。
在一个实施方式中，上述制造方法包括下述工序：在上述相位差层的表面进一步形成另一相位差层而得到上述带相位差层的偏振片。
在一个实施方式中，上述相位差层及上述另一相位差层分别通过将形成于规定基材上的液晶化合物的取向固化层介由活性能量射线固化型粘接剂进行转印而形成。
在一个实施方式中，上述制造方法进一步包括下述工序：形成粘合剂层作为与上述硬涂层的相反侧的最外层；以及在该粘合剂层上以可剥离的方式暂时粘贴分隔件。
在一个实施方式中，上述制造方法包括下述工序：通过卷对卷层叠上述起偏器、上述相位差层及上述另一相位差层。
在一个实施方式中，上述相位差层作为λ/2板发挥功能，上述另一相位差层作为λ/4板发挥功能。
在一个实施方式中，通过上述制造方法得到的带相位差层及硬涂层的偏振片的厚度为45μm以下。
发明效果
根据本发明，在带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法中，通过在制得了带相位差层的偏振片之后形成硬涂层，能够简便地制造卷曲(尤其是在硬涂层侧凸起的卷曲)得以抑制、且原料卷的行进性优异的带相位差层及硬涂层的偏振片。这样的效果在薄型的带相位差层及硬涂层的偏振片的制造中特别显著。
附图说明
图1(a)～图1(d)是对本发明的一个实施方式的带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法进行说明的剖视示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限于这些实施方式。
(术语及符号的定义)
本说明书中的术语及符号的定义如下所述。
(1)折射率(nx、ny、nz)
“nx”是面内折射率成为最大的方向(即慢轴方向)的折射率，“ny”是在面内与慢轴正交的方向(即快轴方向)的折射率，“nz”是厚度方向的折射率。
(2)面内相位差(Re)
“Re(λ)”是以23℃下的波长λnm的光所测得的面内相位差。例如，“Re(550)”是以23℃下的波长550nm的光所测得的面内相位差。将层(膜)的厚度设为d(nm)时，Re(λ)可通过式Re(λ)＝(nx－ny)×d求出。
(3)厚度方向上的相位差(Rth)
“Rth(λ)”是以23℃下的波长λnm的光所测得的厚度方向上的相位差。例如，“Re(550)”是以23℃下的波长550nm的光所测得的厚度方向上的相位差。将层(膜)的厚度设为d(nm)时，Rth(λ)可通过式Rth(λ)＝(nx－nz)×d求出。
(4)Nz系数
Nz系数可通过Nz＝Rth/Re求出。
(5)角度
在本说明书中提及角度时，该角度包含相对于基准方向顺时针与逆时针这两个方向。因此，例如“45°”是指±45°。
(6)取向固化层
“取向固化层”是指液晶化合物在层内在规定方向上取向并且其取向状态固定的层。“取向固化层”是包含使液晶单体固化而得到的取向固化层的概念。
A.带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法
A-1.制造方法的概要
本发明的带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法包括下述工序：准备起偏器；在该起偏器的一侧形成相位差层，得到带相位差层的偏振片；以及在该带相位差层的偏振片的该起偏器的与该相位差层相反侧形成硬涂层。在一个实施方式中，上述制造方法包括下述工序：在上述相位差层的表面进一步形成另一相位差层而得到上述带相位差层的偏振片。即，带相位差层及硬涂层的偏振片中的相位差层可以为单一层，也可以具备相位差层与另一相位差层的层叠结构。为了方便，有时将相位差层称为第一相位差层，将另一相位差层称为第二相位差层。以下，对制造方法的各工序进行说明。
A-2.起偏器及保护层
首先，准备起偏器。可采用任意适当的起偏器作为起偏器。例如，形成起偏器的树脂膜可以为单层树脂膜，也可以为两层以上的层叠体。
作为由单层树脂膜构成的起偏器的具体例，可举出：对聚乙烯醇(PVA)系膜、部分缩甲醛化PVA系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等亲水性高分子膜实施利用碘、二色性染料等二色性物质进行的染色处理及拉伸处理而得到的起偏器、PVA的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等多烯系取向膜等。优选因光学特性优异而使用利用碘将PVA系膜染色并进行单轴拉伸而得到的起偏器。
上述利用碘进行的染色例如可通过将PVA系膜浸渍于碘水溶液中而进行。上述单轴拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可以在染色处理后进行，也可以一边染色一边进行。另外，也可以在拉伸后进行染色。根据需要，对PVA系膜实施溶胀处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等。例如，通过在染色之前将PVA系膜浸渍于水中并进行水洗，不仅能够清洗PVA系膜表面的污垢或抗粘连剂，也能够使PVA系膜溶胀而防止染色不均等。
从带相位差层及硬涂层的偏振片的薄型化的观点考虑，优选起偏器可使用层叠体而得到。根据这样的起偏器，与由单层树脂膜构成的起偏器相比，能够实现显著的薄型化。在一个实施方式中，如图1(a)所示，起偏器可以通过包含以下的步骤的方法形成：在树脂基材10的一侧涂布聚乙烯醇(PVA)系树脂溶液并使其干燥而在树脂基材上形成PVA系树脂层，得到树脂基材与PVA系树脂层的层叠体；将该层叠体拉伸并染色，将PVA系树脂层制成起偏器20。代表性地包含使层叠体浸渍于硼酸水溶液中并进行拉伸(水中拉伸处理)。进而，拉伸可以根据需要进一步包含下述工序：在硼酸水溶液中的拉伸之前在高温(例如95℃以上)下对层叠体进行空中拉伸(空中辅助拉伸处理)。在一个实施方式中，起偏器通过对上述层叠体依次实施空中辅助拉伸处理、染色处理、水中拉伸处理而形成。PVA系树脂溶液优选可进一步包含卤化物(例如碘化钾)。如果为这样的结构，则能够抑制所得到的PVA系树脂层中的PVA分子取向的紊乱以及取向性的降低，结果能够提高所得到的起偏器的光学特性。优选起偏器的形成方法在水中拉伸处理之后进一步包括一边在长度方向上搬送上述层叠体一边使用加热辊进行加热的干燥收缩处理。通过利用干燥收缩处理使层叠体在宽度方向上收缩，能够进一步提高所得到的起偏器的光学特性(例如，能够抑制规定区域内及宽度方向上的单体透射率的不均)。所得到的树脂基材/起偏器的层叠体可直接使用(即，如图示例所示那样，可以将树脂基材10作为起偏器20的保护层)，也可以从树脂基材/起偏器的层叠体剥离树脂基材，在该剥离面上层叠符合目的的任意适当的保护层而使用。进而，可以在树脂基材10/起偏器20的层叠体的起偏器表面设置另一保护层(未图示)，也可以在保护层(未图示)/起偏器20的层叠体的起偏器表面设置另一保护层(未图示)。此外，一边将长条状树脂基材在长度方向上进行辊搬送一边进行PVA系树脂层及起偏器的形成。保护层的层叠通过卷对卷进行。在本说明书中，所谓“卷对卷”是指一边搬送两个以上的卷一边将长度方向对齐并贴合。如上所述的起偏器的制造方法的详细内容例如记载于日本特开2012-73580号公报、日本专利第6470455号公报中。这些专利文献的记载的全部内容作为参考引用至本说明书中。
起偏器的厚度优选为15μm以下，更优选为1μm～12μm，进一步优选为3μm～12μm，特别优选为3μm～8μm。如果起偏器的厚度在这样的范围内，则能够良好地抑制加热时的卷曲，并且得到良好的加热时的外观耐久性。
起偏器优选在波长380nm～780nm中的任一波长下显示出吸收二色性。起偏器的单体透射率如上所述为41.0％～46.0％，优选为42.0％～45.0％。起偏器的偏振度优选为97.0％以上，更优选为99.0％以上，进一步优选为99.9％以上。
保护层由可用作起偏器的保护层的任意适当的膜形成。作为成为该膜的主要成分的材料的具体例，可举出：三乙酸纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明树脂等。另外，还可举出：(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯系、环氧系、硅酮系等热固型树脂或紫外线固化型树脂等。此外，例如还可举出硅氧烷系聚合物等玻璃质系聚合物。另外，也可以使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物膜。作为该膜的材料，例如可使用含有侧链具有经取代或未经取代的酰亚胺基的热塑性树脂、及侧链具有经取代或未经取代的苯基及腈基的热塑性树脂的树脂组合物，例如可列举具有包含异丁烯与N-甲基马来酰亚胺的交替共聚物、及丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物膜例如可以为上述树脂组合物的挤出成型物。
由本发明的实施方式得到的带相位差层及硬涂层的偏振片代表性地配置于图像显示装置的可视侧。因此，在保护层配置于该可视侧的情况下，可以根据需要对这样的可视侧保护层实施硬涂处理、防反射处理、抗粘连处理、防眩处理等表面处理。进而/或者，可以根据需要对该保护层实施改善介由偏光太阳镜进行视觉辨认的情况下的视觉辨认性的处理(代表性的是赋予(椭)圆偏振光功能、赋予超高相位差)。通过实施这样的处理，即使在介由偏光太阳镜等偏光透镜对显示画面进行视觉辨认的情况下，也能够实现优异的视觉辨认性。因此，带相位差层及硬涂层的偏振片也可以适宜地应用于在室外使用的图像显示装置。
可视侧保护层的厚度代表性地为300μm以下，优选为100μm以下，更优选为5μm～80μm，进一步优选为10μm～60μm。此外，在实施表面处理的情况下，可视侧保护层的厚度包含表面处理层的厚度在内。
在保护层设置于显示单元侧(内侧)的情况下，在一个实施方式中，这样的内侧保护层优选为光学各向同性。在本说明书中，“光学各向同性”是指面内相位差Re(550)为0nm～10nm，厚度方向上的相位差Rth(550)为-10nm～+10nm。在另一个实施方式中，内侧保护层可以是具有任意适当的相位差值的相位差层。在该情况下，相位差层的面内相位差Re(550)例如为110nm～150nm。内侧保护层的厚度优选为5μm～200μm，更优选为10μm～100μm，进一步优选为10μm～60μm。此外，从带相位差层及硬涂层的偏振片的薄型化的观点考虑，优选可以省略内侧保护层。
A-3.第一相位差层的单一层
接着，如图1(b)所示，在起偏器的一侧(在图示例中，起偏器20的与树脂基材或保护层10相反侧)形成第一相位差层30。第一相位差层30代表性地可按照以下的步骤形成：对规定基材的表面实施取向处理，在该表面涂布包含液晶化合物的涂覆液，使该液晶化合物在与上述取向处理对应的方向上取向并固定该取向状态，由此形成液晶化合物的取向固化层(液晶取向固化层)；将该液晶取向固化层从基材转印至起偏器表面。
基材代表性地由任意适当的树脂膜构成。
作为取向处理，可采用任意适当的取向处理。具体而言，可举出：机械性取向处理、物理性取向处理、化学性取向处理。作为机械性取向处理的具体例，可举出：摩擦处理、拉伸处理。作为物理性取向处理的具体例，可举出：磁场取向处理、电场取向处理。作为化学性取向处理的具体例，可举出：斜向蒸镀法、光取向处理。各种取向处理的处理条件可根据目的采用任意适当的条件。
液晶化合物的取向通过根据液晶化合物的种类在显示液晶相的温度下进行处理而进行。通过进行这样的温度处理，液晶化合物取得液晶状态，该液晶化合物与基材表面的取向处理方向相应地取向。
在一个实施方式中，取向状态的固定通过将如上所述地取向了的液晶化合物冷却而进行。在液晶化合物为后述聚合性单体或交联性单体的情况下，取向状态的固定通过对如上所述地取向了的液晶化合物实施聚合处理或交联处理而进行。
作为涂覆液中包含的液晶化合物，例如可举出液晶相为向列相的液晶化合物(向列型液晶)。作为这样的液晶化合物，例如可使用液晶聚合物、液晶单体。液晶化合物的液晶性的表现机理可以为溶致型，也可以为热致型。液晶聚合物以及液晶单体可分别单独使用，也可组合使用。
在液晶化合物为液晶单体的情况下，该液晶单体优选为聚合性单体及交联性单体。其原因在于：通过使液晶单体聚合或交联(即固化)，能够固定液晶单体的取向状态。如果在使液晶单体取向之后例如使液晶单体彼此聚合或交联，则由此能够固定上述取向状态。这里，通过聚合形成聚合物，通过交联形成三维网状结构，但它们为非液晶性。因此，所形成的取向固化层例如不会因液晶性化合物所特有的温度变化而引起向液晶相、玻璃相、结晶相的转移。其结果是，取向固化层成为不受温度变化影响的稳定性极其优异的相位差层。
液晶单体显示液晶性的温度范围根据其种类而不同。具体而言，该温度范围优选为40℃～120℃，进一步优选为50℃～100℃，最优选为60℃～90℃。
作为上述液晶单体，可采用任意适当的液晶单体。例如可使用日本特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171以及GB2280445等中记载的聚合性介晶基元化合物等。作为这样的聚合性介晶基元化合物的具体例，例如可举出：BASF公司的商品名LC242、Merck公司的商品名E7、Wacker-Chem公司的商品名LC-Sillicon-CC3767。作为液晶单体，例如优选为向列性液晶单体。
液晶化合物的具体例及取向固化层的形成方法的详细内容例如记载于日本特开2006-163343号公报中。该公报的记载内容作为参考引用至本说明书中。
形成于基材上的液晶取向固化层可通过任意适当的方法进行转印。转印代表性地介由活性能量射线固化型粘接剂(未图示)进行。具体而言，转印包括下述工序：在起偏器的表面涂布活性能量射线固化型粘接剂；介由该活性能量射线固化型粘接剂贴合液晶取向固化层；使该活性能量射线固化型粘接剂固化；以及剥离基材。转印代表性地通过卷对卷进行。
作为活性能量射线固化型粘接剂，例如可举出紫外线固化型粘接剂、电子射线固化型粘接剂。另外，从固化机理的观点考虑，作为活性能量射线固化型粘接剂，例如可举出：自由基固化型、阳离子固化型、阴离子固化型、自由基固化型与阳离子固化型的组合。代表性地可使用自由基固化型紫外线固化型粘接剂。其原因在于：其通用性优异并且特性(构成)易于调整。
活性能量射线固化型粘接剂代表性地含有固化成分和光聚合引发剂。作为固化成分，代表性地可举出具有(甲基)丙烯酸酯基、(甲基)丙烯酰胺基等官能团的单体和/或低聚物。作为固化成分的具体例，可举出：三丙二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇丙烯酸酯、环状三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、二噁烷二醇二丙烯酸酯、EO改性双甘油四丙烯酸酯、γ-丁内酯丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、不饱和脂肪酸羟基烷基酯修饰ε-己内酯、N-甲基吡咯啶酮、羟乙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-乙氧基甲基丙烯酰胺。作为固化成分的其他例子，可举出具有环结构的固化成分。作为具有环结构的固化成分，例如可举出：丙烯酰吗啉、γ-丁内酯丙烯酸酯、不饱和脂肪酸羟基烷基酯修饰ε-己内酯、N-甲基吡咯啶酮、9-乙烯基咔唑。固化成分可单独使用，也可并用两种以上。
活性能量射线固化型粘接剂可根据目的进一步含有增塑剂(例如低聚物成分)、交联剂、稀释剂等。通过调整这些成分以及上述固化成分的种类、组合及配合比率，能够得到具有期望特性的活性能量射线固化型粘接剂。
活性能量射线固化型粘接剂在固化后的厚度优选为0.1μm～3.0μm。
活性能量射线固化型粘接剂的详细内容例如记载于日本特开2018-017996号公报中。该公报的记载内容作为参考引用至本说明书中。
如上所述，所形成的第一相位差层30为液晶化合物的取向固化层。通过使用液晶化合物，所得到的相位差层的nx与ny之差与非液晶材料相比可以显著增大，因此能够显著减小用于得到所需面内相位差的相位差层的厚度。其结果是，能够实现带相位差层的偏振片的进一步薄型化。第一相位差层代表性地棒状液晶化合物以在相位差层的慢轴方向上排列的状态取向(水平取向)。
在相位差层为第一相位差层30的单一层的情况下，第一相位差层30代表性地可作为λ/4板发挥功能。在该情况下，相位差层的面内相位差Re(550)优选为100nm～190nm，更优选为110nm～170nm，进一步优选为130nm～160nm。在该情况下，第一相位差层30的厚度优选为0.5μm～3.0μm，更优选为1.0μm～2.5μm。
第一相位差层代表性地显示出折射率特性为nx＞ny＝nz的关系。这里，“ny＝nz”不仅包含ny与nz完全相等的情况，也包含实质上相等的情况。因此，在不损害本发明的效果的范围内，有时可以为ny＞nz或ny＜nz。第一相位差层的Nz系数优选为0.9～1.5，更优选为0.9～1.3。通过满足这样的关系，在将所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片用于图像显示装置的情况下，可达成非常优异的反射色相。
在相位差层为第一相位差层30的单一层的情况下，第一相位差层优选显示出相位差值与测定光的波长相应地增大的反向波长色散特性。第一相位差层的Re(450)/Re(550)优选为0.8以上且小于1，更优选为0.8～0.95。如果为这样的构成，则能够实现非常优异的防反射特性。
第一相位差层30的慢轴与起偏器20的吸收轴所成的角度优选为40°～50°，更优选为42°～48°，进一步优选为约45°。如果该角度在这样的范围内，则通过如上所述地将第一相位差层设为λ/4板，能够得到具有非常优异的圆偏振光特性(结果为非常优异的防反射特性)的带相位差层及硬涂层的偏振片。由于起偏器的吸收轴代表性地在起偏器的搬送方向(长度方向)上表现，因此第一相位差层的慢轴方向可通过调整相对于上述基材的取向处理方向而控制。
A-4.第一相位差层与第二相位差层的层叠结构
在相位差层具有第一相位差层与第二相位差层的层叠结构的情况下，如图1(c)所示，在第一相位差层30的表面形成第二相位差层40。第二相位差层40代表性地与第一相位差层同样地通过介由活性能量射线固化型粘接剂将形成于规定基材上的液晶化合物的取向固化层转印而形成。
在相位差层具有第一相位差层与第二相位差层的层叠结构的情况下，第一相位差层30及第二相位差层40中的任一者可作为λ/4板发挥功能，另一者可作为λ/2板发挥功能。因此，第一相位差层30及第二相位差层40的厚度可以以能够得到λ/4板或λ/2板的期望的面内相位差的方式进行调整。例如，在第一相位差层30作为λ/2板发挥功能、第二相位差层40作为λ/4板发挥功能的情况下，第一相位差层30的厚度例如为2.0μm～3.5μm，第二相位差层40的厚度例如为1.0μm～2.5μm。在该情况下，第一相位差层30的面内相位差Re(550)优选为200nm～300nm，更优选为230nm～290nm，进一步优选为250nm～280nm。第二相位差层40的面内相位差Re(550)如上述A-3项中关于第一相位差层所述。
第一相位差层30的慢轴与起偏器20的吸收轴所成的角度优选为10°～20°，更优选为12°～18°，进一步优选为约15°。第二相位差层40的慢轴与起偏器20的吸收轴所成的角度优选为70°～80°，更优选为72°～78°，进一步优选为约75°。因此，第一相位差层30的慢轴与第二相位差层40的慢轴所成的角度优选为55°～65°，更优选为57°～63°，进一步优选为约60°。如果为这样的构成，则能够得到与理想的反向波长色散特性相近的特性，结果能够实现非常优异的防反射特性。
第一相位差层30及第二相位差层40可显示出相位差值与测定光的波长相应地增大的反向波长色散特性，也可显示出相位差值与测定光的波长相应地减小的正向波长色散特性，也可显示出相位差值几乎不随着测定光的波长而变化的平坦的波长色散特性。
关于构成第一相位差层及第二相位差层的液晶化合物、第一相位差层以及第二相位差层的形成方法、光学特性、以及活性能量射线固化型粘接剂等，如A-3项中关于第一相位差层所述。
A-5.硬涂层
在本发明的实施方式中，如图1(d)所示，在如上所述地得到的带相位差层的偏振片(例如图1(b)或图1(c)所示的带相位差层的偏振片)的起偏器的与相位差层相反侧形成硬涂层50。这样一来，能够得到带相位差层及硬涂层的偏振片100。硬涂层50代表性地通过在树脂基材或保护层10上涂布硬涂层形成材料并使涂布层固化而形成。硬涂层的形成(即，硬涂层形成材料的涂布及涂布层的固化)代表性地一边进行带相位差层的偏振片的卷搬送一边进行。
硬涂层形成材料代表性地包含作为层形成成分的固化性化合物。作为固化性化合物的固化机理，可举出热固型、光固化型。作为固化性化合物，例如可举出单体、低聚物、预聚物。优选可使用多官能单体或低聚物作为固化性化合物。作为多官能单体或低聚物，例如可举出：具有两个以上(甲基)丙烯酰基的单体或低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、环氧系单体或低聚物、硅酮系单体或低聚物。
硬涂层形成材料可进一步包含任意适当的添加剂。作为添加剂，例如可举出：聚合引发剂、流平剂、抗粘连剂、分散稳定剂、触变剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、消泡剂、增稠剂、分散剂、表面活性剂、催化剂、填料、润滑剂、抗静电剂等。含有的添加剂的种类、组合、含量等可根据目的、期望特性适当地设定。
在固化性化合物为热固型的情况下，加热温度例如为60℃～140℃，优选为60℃～100℃。在固化性化合物为光固化型的情况下，固化处理代表性地通过紫外线照射而进行。紫外线照射的累积光量优选为100mJ/cm2～300mJ/cm2。也可将紫外线照射和加热组合。在该情况下，代表性地在对涂布膜进行加热后进行紫外线照射。加热温度如上文中关于热固型固化性化合物所述。
硬涂层的厚度优选为10μm以下，更优选为1μm～5μm。硬涂层的铅笔硬度优选为H以上，更优选为3H以上。铅笔硬度可按照JIS K 5400的铅笔硬度试验进行测定。
A-6.其他
就实用而言，设置粘合剂层(未图示)作为硬涂层50的相反侧的最外层，可将带相位差层及硬涂层的偏振片粘贴于图像显示单元。进而，在将带相位差层及硬涂层的偏振片供于使用之前，在粘合剂层的表面以可剥离的方式暂时粘贴分隔件而保护粘合剂层，并且可形成带相位差层及硬涂层的偏振片的卷。粘合剂层(以及必要的分隔件)可以在形成硬涂层之前设置，也可以在形成硬涂层之后设置。就实用而言，也可以进一步在硬涂层的表面暂时粘贴表面保护膜。
根据A-1项～A-6项的记载可知：一边进行卷搬送一边进行构成带相位差层及硬涂层的偏振片100的各层的形成或层叠。例如起偏器20、第一相位差层30以及根据需要使用的第二相位差层40通过卷对卷层叠(包含转印)。
B.带相位差层及硬涂层的偏振片
由本发明的制造方法得到的带相位差层及硬涂层的偏振片可以为单片状，也可以为长条状。根据A-1项至A-6项的记载可知：带相位差层及硬涂层的偏振片首先形成为长条状。这样的长条状的带相位差层及硬涂层的偏振片代表性地可卷绕成卷状。长条状的带相位差层及硬涂层的偏振片与图像显示单元的尺寸相应地切断或裁剪成单片状。
带相位差层及硬涂层的偏振片的总厚度优选为45μm以下，更优选为40μm以下，进一步优选为35μm以下。总厚度的下限例如可以为23μm。根据本发明的制造方法，能够以这样的方式实现极薄的带相位差层及硬涂层的偏振片。推测其原因在于：通过本发明的制造方法，卷曲(特别是硬涂层侧凸起的卷曲)得以抑制，并且原料卷的行进性优异。这样的带相位差层及硬涂层的偏振片可以具有极优异的可挠性及弯折耐久性。这样的带相位差层及硬涂层的偏振片可特别适宜地应用于弯曲的图像显示装置和/或可弯曲或弯折的图像显示装置。此外，带相位差层及硬涂层的偏振片的总厚度是指除粘合剂层以外的构成带相位差层及硬涂层的偏振片的全部层(代表性的是保护层、起偏器、第一相位差层、活性能量射线固化型粘接剂、以及根据情况而存在的第二相位差层及用于转印第二相位差层的活性能量射线固化型粘接剂)的合计厚度。
带相位差层及硬涂层的偏振片可根据目的进一步包含任意适当的功能层。作为功能层的代表例，可进一步举出另一个相位差层(除第一相位差层及第二相位差层以外的相位差层)、导电层。作为另一个相位差层，例如可进一步举出显示出折射率特性为nz＞nx＝ny的关系的所谓正C板。正C板优选为可以在相位差层为第一相位差层的单一层的情况下设置。通过使用正C板，能够良好地防止斜向的反射，能够实现防反射功能的广视角化。导电层代表性地被布图化而可形成电极。电极可作为感知向触控面板的接触的触控感测电极发挥功能。通过设置导电层，带相位差层及硬涂层的偏振片可应用于在图像显示单元(例如液晶单元、有机EL单元)与起偏器之间组装有触控传感器的所谓内部触控面板型输入显示装置。
C.图像显示装置
带相位差层及硬涂层的偏振片可应用于图像显示装置。作为图像显示装置的代表例，可举出液晶显示装置、电致发光(EL)显示装置。作为EL显示装置的代表例，可举出有机EL显示装置、无机EL显示装置(例如量子点显示装置)。图像显示装置代表性地在其可视侧具备上述带相位差层及硬涂层的偏振片。带相位差层及硬涂层的偏振片以相位差层位于图像显示单元(例如液晶单元、有机EL单元、无机EL单元)侧的方式(以硬涂层位于可视侧的方式)层叠。在一个实施方式中，图像显示装置具有弯曲的形状(实质上为弯曲的显示画面)，并且/或者可弯曲或弯折。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不限于这些实施例。各特性的测定方法如下所述。此外，除非特别注明，则实施例及比较例中的“份”以及“％”为重量基准。
(1)卷曲
将实施例及比较例中得到的带相位差层及硬涂层的偏振片裁切成150mm×80mm而作为测定样本。将测定样本在水平面上在23℃且55％RH的环境中放置了30分钟后，用钢制曲尺分别测定四个角距离水平面的高度，将四个高度中的最大值作为卷曲量，并基于以下基准进行了评价。
○：卷曲量小于10mm
△：卷曲量为10mm～15mm
×：卷曲量超过15mm
此外，也对将测定样本在23℃且55％RH的环境中放置了24小时后的卷曲进行与上述相同的评价。将放置30分钟后的卷曲作为“卷曲1”，将放置24小时后的卷曲作为“卷曲2”。
(2)行进性
按以下基准对实施例及比较例中得到的带相位差层及硬涂层的偏振片卷的行进性(搬送性)进行了评价。
○：没有问题地进行了卷搬送
△：可进行卷搬送，但产生裂纹、缺损、裂痕
×：因断裂而无法进行卷搬送
[制造例1]粘接剂的制备
将不饱和脂肪酸羟烷基酯修饰ε-己内酯(大赛璐公司制造的“PLACCEL FA1DDM”)50份、丙烯酰吗啉(兴人公司制造的“ACMO(注册商标)”)40份、丙烯酸系低聚物(东亚合成公司制造的“ARFON UP-1190”)10份、以及作为光聚合引发剂的“KAYACURE DETX-S”(日本化药公司制造)3份和“OMNIRAD 907”(IGM Resins Italia S.r.l.公司制造)3份混合而制备了粘接剂A。
[制造例2]粘接剂的制备
将9-乙烯基咔唑(东京化成工业公司制造)35份、芴系丙烯酸酯(大阪燃气化学公司制造的“OGSOL EA-F5710”)40份、丙烯酰吗啉(兴人公司制造的“ACMO(注册商标)”)20份、丙烯酸系低聚物(东亚合成公司制造的“ARFON UP-1190”)5份、以及光聚合引发剂(BASF日本公司制造的“DAROCUR1173”)3份混合而制备了粘接剂B。
[制造例3]硬涂层形成材料的制备
将氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂(大日本油墨化学公司制造的“UNIDIC17-806”)100份与流平剂(大日本油墨化学公司制造，制品名“GRANDIC PC4100”)1份、光聚合引发剂(IGMResins Italia S.r.l.公司制造的“OMNIRAD 907”)3份混合，以固体成分浓度成为40％的方式用环戊酮进行稀释而制备了硬涂层形成材料A。
[实施例1]
1.偏振片的制作
1-1.起偏器的制作
使用了长条状且吸水率为0.75％、Tg约为75℃的非晶质间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(厚度：100μm)作为热塑性树脂基材。对树脂基材的单面实施了电晕处理。
在将聚乙烯醇(聚合度4200，皂化度99.2摩尔％)与乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业公司制造，商品名“GOHSEFIMER Z410”)以9:1混合而成的PVA系树脂100重量份中，添加碘化钾13重量份，制备了PVA水溶液(涂布液)。
在树脂基材的电晕处理面涂布上述PVA水溶液并在60℃下进行干燥，由此形成厚度为13μm的PVA系树脂层，制得了层叠体。
在130℃的烘箱内，在圆周速度不同的辊之间在纵向(长度方向)上对所得到的层叠体进行了2.4倍的自由端单轴拉伸(空中辅助拉伸处理)。
然后，使层叠体在液温40℃的不溶化浴(相对于100重量份的水配合4重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒(不溶化处理)。
然后，在液温为30℃的染色浴(相对于100重量份的水以1：7的重量比配合碘与碘化钾而得到的碘水溶液)中以最终得到的起偏器的单体透射率(Ts)以及在波长550nm下的单位吸光度成为期望值的方式一边调整浓度一边浸渍60秒(染色处理)。
然后，在液温为40℃的交联浴(相对于100重量份的水配合3重量份的碘化钾并配合5重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒(交联处理)。
然后，一边使层叠体在液温70℃的硼酸水溶液(硼酸浓度为4.0重量％、碘化钾为5重量％)中浸渍、一边在圆周速度不同的辊之间在纵向(长度方向)上以总拉伸倍率成为5.5倍的方式对其进行单轴拉伸(水中拉伸处理)。
然后，使层叠体在液温为20℃的清洗浴(相对于100重量份的水配合4重量份的碘化钾而得到的水溶液)中浸渍(清洗处理)。
此后，一边在保持为90℃的烘箱中进行干燥、一边与表面温度保持为75℃的SUS制的加热辊接触约2秒(干燥收缩处理)。由干燥收缩处理引起的层叠体的宽度方向的收缩率为5.2％。
如此，在树脂基材上形成了厚度5μm的起偏器。
1-2.偏振片的制作
在上述得到的树脂基材/起偏器的层叠体的起偏器表面介由PVA系粘接剂贴合厚度为20μm的丙烯酸系拉伸膜，然后剥离树脂基材，得到具有保护层/起偏器的构成的长条状偏振片。
2.构成相位差层的液晶化合物的取向固化层的制作
将显示出向列型液晶相的聚合性液晶(BASF公司制作；商品名“PaliocolorLC242”，由下述式表示)10g和对于该聚合性液晶化合物的光聚合引发剂(BASF公司制造；商品名“Irgacure 907”)3g溶解于40g的甲苯中而制备了液晶组合物(涂覆液)。
化学式1
Figure BDA0003318506600000171
使用摩擦布对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度为38μm)的表面进行摩擦而实施了取向处理。将取向处理的方向设为与偏振片贴合时相对于起偏器的吸收轴的方向从可视侧观察为15°的方向。利用棒式涂布机在该取向处理表面涂布上述液晶涂覆液并在90℃下加热干燥2分钟，由此使液晶化合物取向。通过使用金属卤素灯对如上所述地形成的液晶层照射1mJ/cm2的光，使该液晶层固化，由此在PET膜上形成了液晶取向固化层A。液晶取向固化层A的厚度为2.5μm，面内相位差Re(550)为270nm。进而，在PET膜上形成了与液晶取向固化层A不同的液晶取向固化层B。液晶取向固化层B除厚度及取向处理方向有所变更以外，以与液晶取向固化层A相同方式形成。液晶取向固化层B的取向处理方向为与偏振片贴合时相对于起偏器的吸收轴的方向从可视侧观察为75°的方向，液晶取向固化层B的厚度为1.5μm，面内相位差Re(550)为140nm。液晶取向固化层A及B均具有nx＞ny＝nz的折射率分布。
3.带相位差层的偏振片的制作
在上述1.中得到的偏振片的起偏器表面介由粘接剂A(固化后的厚度为1.0μm)转印液晶取向固化层A，然后在液晶取向固化层A的表面介由粘接剂B(固化后的厚度为1.0μm)转印液晶取向固化层B。这样一来，得到了具有保护层/起偏器/粘接剂层(粘接剂A)/液晶取向固化层A(λ/2板，慢轴15°方向)/粘接剂层(粘接剂B)/液晶取向固化层B(λ/4板，慢轴75°方向)的构成的长条状带相位差层的偏振片。
4.带相位差层及硬涂层的偏振片的制作
在上述3.中得到的带相位差层的偏振片的保护层表面涂布硬涂层形成材料A，并以75℃加热。利用高压汞灯对加热后的涂布层照射累积光量为200mJ/cm2的紫外线，使涂布层固化而形成硬涂层(厚度：4μm)。这样一来，得到了具有硬涂层/保护层/起偏器/粘接剂层(粘接剂A)/液晶取向固化层A(λ/2板，慢轴15°方向)/粘接剂层(粘接剂B)/液晶取向固化层B(λ/4板，慢轴75°方向)的构成的长条状带相位差层及硬涂层的偏振片。所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片的总厚度为35μm。将所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片供于上述(1)及(2)的评价。将结果示于表1。
[实施例2]
除使用了环烯烃系未拉伸膜(瑞翁公司制造，厚度为25μm)代替丙烯酸系拉伸膜作为保护层以外，与实施例1同样地操作，得到了长条状带相位差层及硬涂层的偏振片。将所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[实施例3]
除使用了环烯烃系拉伸膜(瑞翁公司制造，厚度为25μm)代替丙烯酸系拉伸膜作为保护层以外，与实施例1同样地操作，得到了长条状带相位差层及硬涂层的偏振片。将所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例1]
在实施例1中使用的丙烯酸系拉伸膜的一面与实施例1同样地操作，形成了硬涂层。将该硬涂层/丙烯酸系拉伸膜的层叠体贴合于与实施例1同样地得到操作而得到的树脂基材/起偏器的层叠体的起偏器表面，然后剥离树脂基材，得到具有硬涂层/丙烯酸系拉伸膜(保护层)/起偏器的构成的带硬涂层的偏振片。以下的步骤与实施例1相同，得到了具有硬涂层/保护层/起偏器/粘接剂层(粘接剂A)/液晶取向固化层A(λ/2板，慢轴15°方向)/粘接剂层(粘接剂B)/液晶取向固化层B(λ/4板，慢轴75°方向)的构成的长条状带相位差层及硬涂层的偏振片。将所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例2]
除使用了环烯烃系未拉伸膜(瑞翁公司制造，厚度为25μm)代替丙烯酸系拉伸膜作为保护层以外，与比较例1同样地操作，得到了长条状带相位差层及硬涂层的偏振片。将所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例3]
除使用了环烯烃系拉伸膜(瑞翁公司制造，厚度为25μm)代替丙烯酸系拉伸膜作为保护层以外，与比较例1同样地操作，得到了长条状带相位差层及硬涂层的偏振片。将所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
表1
硬涂层 总厚度(μm) 卷曲1 卷曲2 行进性
实施例1 形成于带相位差层的偏振片 35 〇 〇 〇
实施例2 形成于带相位差层的偏振片 40 〇 〇 〇
实施例3 形成于带相位差层的偏振片 40 〇 〇 〇
比较例1 形成于保护层 35 － － ×
比较例2 形成于保护层 40 × × △
比较例3 形成于保护层 40 × × 〇
“－”是因断裂而无法测定卷曲
[评价]
根据表1可知：根据本发明的实施例，在带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法中，通过在制作带相位差层的偏振片之后形成硬涂层，能够简便地得到卷曲得以抑制、且原料卷的行进性优异的带相位差层及硬涂层的偏振片。
产业上的可利用性
本发明的带相位差层及硬涂层的偏振片可以适宜地用作液晶显示装置、有机EL显示装置以及无机EL显示装置用的圆偏振片。
符号说明
10 树脂基材或保护层
20 起偏器
30 第一相位差层
40 第二相位差层
50 硬涂层
100 带相位差层及硬涂层的偏振片

Claims (9)

1.一种带相位差层及硬涂层的偏振片的制造方法，该方法包括下述工序：准备起偏器；
在该起偏器的一侧形成相位差层，得到带相位差层的偏振片；以及
在该带相位差层的偏振片的该起偏器的与该相位差层相反侧形成硬涂层。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述硬涂层通过涂布包含固化性化合物的硬涂层形成材料并使涂布层固化而形成。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，所述起偏器通过包括下述工序的方法形成：
在树脂基材的一侧涂布聚乙烯醇系树脂溶液并使其干燥而形成聚乙烯醇系树脂层，制成层叠体；以及
对该层叠体依次实施空中辅助拉伸处理、染色处理、及水中拉伸处理，将该聚乙烯醇系树脂层制成起偏器。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制造方法，该方法包括下述工序：在所述相位差层的表面进一步形成另一相位差层而得到所述带相位差层的偏振片。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，所述相位差层及所述另一相位差层分别通过将形成于规定基材上的液晶化合物的取向固定层介由活性能量射线固化型粘接剂进行转印而形成。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制造方法，该方法进一步包括下述工序：
形成粘合剂层作为与所述硬涂层相反侧的最外层；以及
在该粘合剂层上以可剥离的方式暂时粘贴分隔件。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制造方法，该方法包括下述工序：通过卷对卷层叠所述起偏器、所述相位差层及所述另一相位差层。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的制造方法，其中，所述相位差层作为λ/2板发挥功能，所述另一相位差层作为λ/4板发挥功能。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制造方法，其中，所得到的带相位差层及硬涂层的偏振片的厚度为45μm以下。
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