CN106249335B - 偏光膜及含有其的偏光板 - Google Patents
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Abstract
提供聚乙烯醇系树脂薄膜上取向吸附有二向色性色素、厚度在15μm以下、聚乙烯醇系树脂的双折射率在0.040以上的偏光膜及含有其的偏光板。
Description
技术领域
本发明涉及偏光膜及含有其的偏光板。
背景技术
偏光板被广泛运用于以液晶显示装置为代表的图像显示装置等。作为偏光板，一般是在聚乙烯醇系树脂薄膜上取向吸附碘等二向色性色素而形成的偏光膜的单面或双面上贴合保护膜而构成。近年来，伴随图像显示装置运用于移动设备和平板电视等，越来越要求偏光板、进而是偏光膜的薄膜化。
日本专利特开2015-057669号公报中公开了由厚度在10μm以下的聚乙烯醇系树脂膜构成的薄型偏光板。
发明内容
偏光膜随着使用有时会产生裂纹，需要改善。偏光膜的厚度越薄，该问题越显著。
本发明的目的是提供耐裂纹性良好的薄型偏光膜及含有其的偏光板。
本发明提供以下所示偏光膜及偏光板。
[1]一种偏光膜，在聚乙烯醇系树脂薄膜上取向吸附有二向色性色素，厚度在15μm以下，聚乙烯醇系树脂的双折射率在0.040以上。
[2]根据[1]所述的偏光膜，其中，所述双折射率在0.050以下。
[3]根据[1]或[2]所述的偏光膜，其中，硼元素的含有率在3.0重量％以上、6.0 重量％以下。
[4]根据[1]～[3]任意一项所述的偏光膜，其中，视感度校正偏振度Py在99.9％以上。
[5]一种偏光板，含有上述[1]～[4]任意一项所述的偏光膜，和层叠在所述偏光膜的至少一个面上的保护膜。
[6]一种偏光膜的制造方法，是厚度在15μm以下、聚乙烯醇系树脂的双折射率在0.040以上、硼的含有率在3.0重量％以上、6.0重量％以下的偏光膜的制造方法，包含：
将聚乙烯醇系树脂薄膜单膜用二向色性色素染色，使其吸附二向色性色素的工序，
将吸附了二向色性色素的聚乙烯醇系树脂薄膜浸渍于硼酸水溶液的工序，
将聚乙烯醇系树脂薄膜单向拉伸的工序，
在以硼酸水溶液进行处理的工序中，将硼酸水溶液的硼酸浓度调整在3～8重量％范围内，同时调整在硼酸水溶液中的浸渍时间使得所述双折射率在0.040以上。
根据本发明，可以提供耐裂纹性良好的薄型偏光膜及含有其的偏光板。
附图说明
图1是一例本发明涉及的偏光板层结构的概略截面图。
图2是另一例本发明涉及的偏光板层结构的概略截面图。
符号说明
1，2偏光板、5偏光膜、10第1保护膜、15第1粘合剂层、20第2保护膜、25 第2粘合剂层。
具体实施方式
(1)偏光膜
本发明涉及的偏光膜是在聚乙烯醇系树脂薄膜(以下也称为PVA系树脂薄膜)上取向吸附二向色性色素而成，其厚度在15μm以下，并且构成偏光膜的聚乙烯醇系树脂(以下也称为PVA系树脂)的双折射率在0.040以上。PVA系树脂的双折射率指的是，显示PVA 系树脂的取向性的指标，是PVA系树脂的相位差值Rpva的值与偏光膜厚度相除而求得的值。 PVA系树脂的Rpva的测定方法及双折射率的计算方法参照下述实施例项的记载。
PVA系树脂的双折射率在0.040以上的本发明涉及的偏光膜，耐裂纹性良好，而且偏光特性等光学特性良好。基于偏光膜的耐裂纹性及光学特性的观点，PVA系树脂的双折射率优选在0.041以上，更优选0.042以上，进一步优选0.043以上，特别优选0.045以上。 PVA系树脂的双折射率通常在0.050以下。
对于PVA系树脂的双折射率，当偏光膜作为单个体存在时(单独存在时)，将其自身作为测定试样进行测定。另一方面，偏光膜上贴合有保护膜等作为偏光板存在时，从偏光板上除去保护膜及粘合剂层等，分离出偏光板所含的偏光膜，以此为测定试样。
偏光膜的厚度在15μm以下，基于偏光板薄型化的观点，优选10μm以下，更优选8μm以下。偏光膜的厚度通常在2μm以上。厚度越小耐裂纹性越容易下降，但根据本发明，即使厚度在15μm以下，也可以提供耐裂纹性良好、耐久性良好的偏光膜。
偏光膜的硼含有率优选在3.0重量％以上、6.0重量％以下。偏光膜中的硼含有率在所述范围的话，对偏光膜的耐裂纹性提升有利，还对偏光膜的光学特性有利。要体现良好的耐裂纹性或更良好的光学特性，偏光膜中的硼含有率在上述范围内还优选3.5重量％以上、 5.5重量％以下，更优选4.0重量％以上、5.0重量％以下。偏光膜中的硼，作为硼酸(H3BO3) 以游离状态存在，或者以硼酸与PVA系树脂单元形成交联结构的状态存在，这里所说的硼含有率，是包含这样的化合物状态所存在的、硼原子(B)自身的量。
偏光膜中的硼含有率可以通过例如，将偏光膜溶解于纯水后添加甘露醇，对于得到的溶液，用氢氧化钠水溶液滴定，从而定量硼的量，算出硼的量相对于偏光膜重量的重量百分比。此外，也可以根据电感耦合高频等离子(Inductively Coupled Plasma：ICP)发光分光分析法，定量偏光膜中的硼量，算出硼相对于偏光膜重量的重量百分比。
偏光膜的视感度校正单体透过率Ty，可以是该偏光膜或含有其的偏光板所适用的液晶显示装置等图像显示装置中通常所要求的值，具体优选在40～47％的范围内。Ty更优选在 41～45％的范围内，此时，Ty与Py的平衡更好。Ty过高的话Py会下降，图像显示装置的显示质量会下降。Ty过低时，图像显示装置的亮度会下降而显示质量下降，或者会为了使得亮度充分高而必须加大所投入的电力。
偏光膜的视感度校正偏振度Py优选在99.9％以上，更优选99.95％以上。
偏光膜的Ty及Py，当其以单个体存在时(单独存在时)，以其自身为测定试样进行测定。另一方面，以偏光膜上贴合有保护膜等的偏光板存在时，从偏光板上除去保护膜及粘合剂层等，分离偏光板所含的偏光膜，以此为测定试样。
本发明涉及的偏光膜，在PVA系树脂薄膜上取向吸附有二向色性色素，优选是在单向拉伸的PVA系树脂薄膜上取向吸附二向色性色素。作为二向色性色素，可以使用碘或二向色性有机染料。
作为PVA系树脂，可以使用皂化后的聚醋酸乙烯系树脂。作为聚醋酸乙烯系树脂，除了醋酸乙烯的均聚物聚醋酸乙烯外，还可例示醋酸乙烯与可以同其共聚的其他单体的共聚物。作为可以与醋酸乙烯共聚的其他单体，可举出例如，不饱和羧酸类、烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸类、含有铵基的(甲基)丙烯酰胺类等。另外，“(甲基)丙烯酸”表示的是选自丙烯酸及甲基丙烯酸构成的群的至少1种。其他带有“(甲基)”的用词也相同。
PVA系树脂的皂化度可以在80.0～100.0摩尔％的范围，优选90.0～100.0摩尔％的范围，更优选94.0～100.0摩尔％的范围。皂化度不足80.0摩尔％的话，得到的偏光膜的耐水性容易下降。使用皂化度超过99.5摩尔％的PVA系树脂时，染色速度会变慢，生产率下降的同时有时无法得到具有充分偏光性能的偏光膜。
皂化度指的是，PVA系树脂的原料之聚醋酸乙烯系树脂所含的乙酸基(乙酰氧基：-OCOCH3)通过皂化工序而变为羟基的比例，以单元比(摩尔％)表示，由下式定义：
皂化度(摩尔％)＝100×(羟基数)÷(羟基数+乙酸基数)
皂化度可依据JIS K 6726(1994)求得。皂化度越高，表示羟基的比例越高，因此表示阻碍结晶化的乙酸基的比例越低。
PVA系树脂的平均聚合度优选100～10000，更优选1500～8000，进一步优选2000～5000。 PVA系树脂的平均聚合度也可以依据JIS K 6726(1994)求得。平均聚合度不足100的话，难以得到具有理想偏光性能的偏光膜，超过10000的话，对溶剂的溶解性恶化，可能难以形成PVA系树脂薄膜。
本发明的偏光膜可以通过含有例如以下工序的方法制造，例如通过熔融挤出法、溶液浇铸法等公知的方法制作PVA系树脂薄膜的工序；将PVA系树脂薄膜单向拉伸的工序；将PVA系树脂薄膜用二向色性色素染色，使其吸附二向色性色素的工序；将吸附了二向色性色素的PVA系树脂薄膜用硼酸水溶液处理的工序(交联处理工序)；以及硼酸水溶液处理后的水洗工序。
PVA系树脂薄膜的单向拉伸可以在二向色性色素染色前、染色同时或染色后进行。单向拉伸在染色后进行时，该单向拉伸可以在硼酸处理前或硼酸处理中进行。此外，也可以在多个阶段中进行单向拉伸。
单向拉伸时，可以在圆周速度不同的辊间进行单向拉伸，也可以用热辊进行单向拉伸。此外，单向拉伸可以是在大气中进行拉伸的干式拉伸，也可以是用水或溶剂使PVA系树脂薄膜在溶胀状态下进行拉伸的湿式拉伸。拉伸倍率通常为3～8倍左右。
作为将PVA系树脂薄膜用二向色性色素染色的方法，可采用例如，将二向色性色素系树脂薄膜浸渍在含有二向色性色素的水溶液(染色浴)中的方法。另外，优选将PVA系树脂薄膜在染色处理前在水中进行浸渍处理。
作为二向色性色素使用碘时，通常在含有碘及碘化钾的染色浴中浸渍PVA系树脂薄膜，将PVA系树脂用碘染色。该染色浴中的碘含量可以是对于水100重量份为0.003～1重量份左右。碘化钾的含量可以是对于水100重量份为0.15～20重量份左右。此外，染色浴的温度可以在10～45℃左右。
另一方面，作为二向色性色素使用二向色性有机染料时，通常采用在含有水溶性二向色性有机染料的染色浴中浸渍PVA系树脂薄膜的染色方法。染色浴中的二向色性有机染料的含量，对于水100重量份，通常为1×10-4～10重量份，优选1×10-3～1重量份。该染色浴也可以含有硫酸钠等无机盐作为染色助剂。染色浴的温度通常为20～80℃左右。
将吸附了二向色性色素的PVA系树脂薄膜用硼酸水溶液处理的工序中，通常，将吸附了二向色性色素的PVA系树脂薄膜浸渍于硼酸水溶液(交联浴)。作为硼酸水溶液所含的硼酸源，使用硼酸、硼砂等硼化合物。此外，也可在硼化合物的同时使用乙二醛、戊二醛等交联剂。作为硼酸水溶液的溶剂，可以使用水，也可以还含有与水有相溶性的有机溶剂。为了将偏光膜的PVA系树脂的双折射率调整在0.040以上，优选使硼酸水溶液中的硼酸浓度为3～8重量％，适当调整在交联浴中的浸渍时间，更优选使硼酸浓度为4～7重量％，适当调整在交联浴中的浸渍时间。
硼酸水溶液还可以含有碘化物。通过添加碘化物，可以使得偏光膜面内的偏光性能更均匀。碘化物的具体例子同上。硼酸水溶液中的碘化物浓度优选0.1～20重量％，更优选 0.5～15重量％。
硼酸水溶液的交联处理通常在40～80℃，优选50～70℃的温度下进行。温度过低的话，交联反应的进行容易不充分，另一方面，温度过高的话，交联处理浴中容易出现薄膜断裂，加工稳定性容易显著下降。此外，交联处理的时间通常为10～600秒，优选60～420秒，更优选90～300秒。
另外，交联处理也可以通过在染色浴中添加硼化合物，而与染色处理同时进行。此外，也可以使用组成不同的2种以上的交联浴，进行2次以上的交联浴浸渍处理。
硼酸处理后的PVA系树脂薄膜通常会进行水洗处理。水洗处理可以通过例如，将经过了硼酸处理的PVA系树脂薄膜浸渍于水中而进行。水洗处理中的水温通常在2～40℃左右。浸渍时间通常在1～120秒左右。
水洗后实施干燥处理，可以得到偏光膜。干燥处理可以使用热风干燥机或远红外加热器进行。
本发明的偏光膜也可以利用用于支撑PVA系树脂层及偏光膜的基材薄膜制作。该方法记载于例如日本专利特开2012-103466号公报等。此时，偏光膜可以通过依次含有例如下述工序的方法制造：
在基材薄膜的至少一个面涂布含有PVA系树脂的涂布液后，使其干燥，形成PVA系树脂层，得到层叠薄膜的树脂层形成工序，
将层叠薄膜单向拉伸，得到拉伸薄膜的拉伸工序，
将拉伸薄膜的PVA系树脂层用二向色性色素染色，形成偏光膜，得到偏光性层叠薄膜的染色工序。染色工序后，通过在偏光膜的外面贴合保护膜、接着剥离除去基材薄膜，可以得到含有偏光膜和保护膜的偏光板。上述利用基材薄膜的方法，对得到薄膜偏光膜及偏光板有利。
(2)偏光板
图1是显示一例本发明涉及的偏光板层结构的概略截面图。如图1所示的偏光板1那样，本发明涉及的偏光板可以是具备有上述本发明涉及的偏光膜5、其一个面上通过第1粘合剂层15层叠的第1保护膜10、另一个面上通过第2粘合剂层25层叠的第2保护膜 20的双面带保护膜的偏光板。偏光板1还可以具有层叠在第1保护膜10及/或第2保护膜 20上的其他光学层或粘合剂层等。
此外，本发明涉及的偏光板也可以如图2所示的偏光板2那样，是具有上述本发明涉及的偏光膜5、其一个面上通过第1粘合剂层15层叠的第1保护膜10的单面带保护膜的偏光板。偏光板2还可以具有层叠在第1保护膜10及/或偏光膜5上的其他光学层(或光学薄膜)或粘合剂层等。
本发明涉及的偏光板具有上述本发明涉及的耐裂纹性良好的偏光膜5，因此耐久性良好，另外偏光特性等光学特性良好。
作为其他的光学层(或光学薄膜)，可举出有，使某种偏光透过，反射显示出与其相反性质的偏光的反射型偏光膜；表面具有凹凸形状的带有防眩功能的薄膜；带有表面防反射功能的薄膜；表面具有反射功能的反射薄膜；同时具有反射功能和透过功能的半透过反射薄膜；视角补偿薄膜等。
第1及第2保护膜10、20可以分别是具有透光性的(优选光学透明的)热塑性树脂，例如，链状聚烯烃系树脂(聚丙烯系树脂等)、环状聚烯烃系树脂(降冰片烯系树脂等) 那样的聚烯烃系树脂；三醋酸纤维素、二醋酸纤维素等纤维素酯系树脂；聚酯系树脂；聚碳酸酯系树脂；(甲基)丙烯系树脂；聚苯乙烯系树脂；或它们的混合物、共聚物等构成的薄膜。第1保护膜10与第2保护膜20可以是互相同种类的保护膜，也可以是不同种的保护膜。
第1及/或第2保护膜10、20也可以是相位差薄膜、亮度提升薄膜那样的兼具光学功能的保护膜。例如，可以是通过将上述热塑性树脂构成的薄膜拉伸(单向拉伸或双向拉伸等)或在该薄膜上形成液晶层等，从而赋予了任意相位差值的相位差薄膜。
作为链状聚烯烃系树脂，除了聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等链状烯烃的均聚物外，也可以举出2种以上链状烯烃构成的共聚物。
环状聚烯烃系树脂是以环状烯烃为聚合单位而聚合的树脂总称。环状聚烯烃系树脂的具体例子可举出有，环状烯烃的开环(共)聚合物、环状烯烃的加成聚合物、环状烯烃与乙烯、丙烯等链状烯烃的共聚物(代表性的是无规共聚物)，以及它们经过不饱和羧酸或其衍生物改性的接枝聚合物，以及它们的氢化物等。其中，优选使用作为环状烯烃使用了降冰片烯或多环降冰片烯系单体等降冰片烯系单体的降冰片烯系树脂。
纤维素酯系树脂是纤维素与脂肪酸的酯。纤维素酯系树脂的具体例子包括三醋酸纤维素(TAC)、二醋酸纤维素。此外，也可以使用它们的共聚物或部分羟基被其他取代基修饰的化合物。其中特别优选TAC。
聚酯系树脂是具有酯键的上述纤维素酯系树脂以外的树脂，一般由多元羧酸或其衍生物与多元醇的缩聚物构成。作为多元羧酸或其衍生物，可以使用二元羧酸或其衍生物，可举出例如对苯二酸、间苯二酸、对苯二甲酸二甲酯、二甲基萘二羧酸等。作为多元醇，可以使用二元醇，可举出例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、环己烷二甲醇等。
聚酯系树脂的具体例子包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚萘二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸环己二甲酯、聚萘二甲酸环己二甲酯(ポリシクロヘキサンジメチルナフタレート)。
聚碳酸酯系树脂由通过碳酸酯基结合单体单元的聚合物构成。聚碳酸酯系树脂也可以是聚合物骨架被修饰了的被称为改性聚碳酸酯的树脂，或共聚聚碳酸酯等。
(甲基)丙烯酸系树脂是主要构成单体为具有(甲基)丙烯酰基的化合物的树脂。(甲基)丙烯酸系树脂的具体例子包括例如，聚甲基丙烯酸甲酯那样的聚(甲基)丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚物；甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物；甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯-(甲基)丙烯酸共聚物；(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS 树脂等)；甲基丙烯酸甲酯与具有脂环族烃基的化合物的共聚物(例如甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸环己酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸降冰片烯酯共聚物等)。优选使用聚(甲基)丙烯酸甲酯那样的以聚(甲基)丙烯酸C1-6烷酯为主成分的聚合物，更优选使用以甲基丙烯酸甲酯为主成分(50～100重量％，优选70～100重量％)的甲基丙烯酸甲酯系树脂。
在第1及/或第2保护膜10、20的偏光膜5的相反一侧表面，可以形成硬涂层、防眩层、防反射层、防静电层、防污层等表面处理层(涂层)。
第1及第2保护膜10、20的厚度，基于偏光板1、2薄型化的观点，优选90μm以下，更优选50μm以下，进一步优选40μm以下。基于强度及操作性的观点，该厚度通常在5μm 以上。
(3)第1及第2粘合剂层
作为形成第1及第2粘合剂层15、25的粘合剂，可以使用水系粘合剂或活性能线固化性粘合剂。形成第1粘合剂层15的粘合剂与形成第2粘合剂层25的粘合剂可以相同，也可以不同。
作为水系粘合剂，可举出聚乙烯醇系树脂水溶液构成的粘合剂、水系双组份聚氨酯胶粘剂等。其中适宜使用聚乙烯醇系树脂水溶液构成的水系粘合剂。
作为水系粘合剂中使用的聚乙烯醇系树脂，除了醋酸乙烯的均聚物之聚醋酸乙烯经皂化处理后得到的乙烯醇均聚物以外，也可以使用醋酸乙烯与可以同其共聚的其他单体的共聚物经过皂化处理后得到的聚乙烯醇系共聚物，或它们的羟基经过部分改性的改性聚乙烯醇系聚合物等。水系粘合剂可以含有多元醛、水溶性环氧化合物、三聚氰胺系化合物、氧化锆化合物、锌化合物等添加剂。
使用水系粘合剂时，优选在贴合偏光膜5与保护膜后，为了除去水系粘合剂中所含的水而实施使其干燥的干燥工序。干燥工序后，也可以设置例如以20～45℃左右的温度进行空气养护的养护工序。
上述活性能线固化性粘合剂指的是，通过照射紫外线等活性能线而固化的粘合剂，可举出例如，含有聚合性化合物及光聚合引发剂的、含有光反应性树脂的、含有粘合树脂及光反应性交联剂的等。作为聚合性化合物，可举出光固化性环氧系单体、光固化性(甲基) 丙烯酸系单体、光固化性聚氨酯系单体等光聚合性单体和源自光聚合性单体的低聚物。作为光聚合引发剂，可举出有，含有通过照射紫外线等活性能线而产生中性自由基、阴离子自由基、阳离子自由基等活性粒子的物质。作为含有聚合性化合物及光聚合引发剂的活性能线固化性粘合剂，可以优选使用含有光固化性环氧系单体及光阳离子聚合引发剂的物质。
使用活性能线固化性粘合剂时，在贴合偏光膜5与保护膜后，根据需要进行干燥工序，接着进行通过照射活性能线，使活性能线固化性粘合剂固化的固化工序。活性能线的光源并无特别限定，优选具有波长400nm以下发光分布的紫外线，具体可以使用低压水银灯、中压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、化学灯、黑光灯、微波激发水银灯、金属卤素灯等。
在偏光膜5的单面，通过第1粘合剂层15，使用常规方法贴合第1保护膜10，由此可以得到图2所示的单面带有保护膜的偏光板2。在偏光膜5的另一面通过第2粘合剂层 25贴合第2保护膜20的话，可以得到图1所示的双面带保护膜的偏光板1。要得到双面带保护膜的偏光板1，可以同时贴合第1及第2保护膜10、20，也可以依次贴合。
图1所示偏光板1的第1保护膜10或第2保护膜20上、图2所示偏光板2的偏光膜 5上，也可以层叠用于将偏光板与其他部件(例如用于液晶显示装置时的液晶元件)贴合的粘合剂层。形成粘合剂层的粘合剂通常由以(甲基)丙烯酸系树脂、苯乙烯系树脂、硅系树脂等为原料聚合物，再加入异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物等交联剂的粘合剂组合物构成。还可以是含有微粒而体现光散射性的粘合剂层。粘合剂层的厚度可以是1～40μm，优选在无损加工性、耐久性的特性范围内形成得较薄，具体优选3～25μm。
形成粘合剂层的方法并无特别限定，可以在保护膜面或偏光膜面上，涂布含有以上述原料聚合物为首的各成分的粘合剂组合物(粘合剂溶液)，干燥后形成粘合剂层，也可以在分隔膜(セパレーター)(剥离膜)上形成粘合剂层后，将该粘合剂层转印至保护膜面或偏光膜面。在保护膜面或偏光膜面上形成粘合剂层时，也可以根据需要，在保护膜面或偏光膜面，或者粘合剂层的单面或双面实施表面处理，例如电晕处理等。
实施例
以下通过实施例及比较例进一步具体说明本发明，但本发明不限定于这些例子。以下的例子中，偏光膜的厚度使用ニコン株式会社制造的数字测微计“MH-15M”测定。
＜实施例1＞
〔偏光膜的制作〕
将平均聚合度约2400、皂化度99.9摩尔％、厚度30μm的未拉伸聚乙烯醇薄膜〔クラレ株式会社制造的“VF-PE#3000”〕浸渍于20℃的纯水后，在碘/碘化钾/水的重量比为 1/2/100的水溶液中30℃下浸渍75秒，进行染色处理。然后，在碘化钾/硼酸/水的重量比为12/4/100的水溶液中56.5℃下浸渍55秒，然后，在碘化钾/硼酸/水的重量比为9/3/100 的水溶液中40℃下浸渍10秒，进行硼酸处理。接着，用5℃的纯水清洗后，进行60℃干燥处理，制作单向拉伸聚乙烯醇薄膜上取向吸附了碘的厚度约13μm的偏光膜。单向拉伸主要在碘染色及硼酸处理工序中进行。以未拉伸聚乙烯醇薄膜为基准的拉伸倍率为5.4倍。
〔偏光板的制作〕
在得到的偏光膜与第1保护膜〔コニカミノルタオプト株式会社制造的TAC薄膜“KC2UAW”，厚度：25μm〕之间，以及偏光膜与第2保护膜〔JSR株式会社制造的环状聚烯烃系树脂薄膜之商品名“FEKB015D3”，厚度：15μm〕之间注入水系粘合剂，贴合后得到由第1保护膜/水系粘合剂/偏光膜/水系粘合剂/第2保护膜构成的层叠薄膜。将得到的层叠薄膜通过热风干燥机，进行60℃、120秒的加热处理，由此使水系粘合剂干燥，得到偏光板。上述水系粘合剂使用的是，将聚乙烯醇粉末〔日本合成化学工业株式会社制造的商品名“ゴーセファイマー”，平均聚合度1100〕溶解于95℃的热水得到的浓度3重量％的聚乙烯醇水溶液中，对于聚乙烯醇粉末10重量份，混合了2.5重量份的比例的交联剂〔日本合成化学工业株式会社制造的乙醛酸钠〕的水溶液。
＜实施例2＞
除了在碘化钾/硼酸/水的重量比为12/6/100的水溶液中56.5℃下浸渍55秒，接着在碘化钾/硼酸/水的重量比为9/6/100的水溶液中40℃下浸渍10秒而进行硼酸处理以外，通过与实施例1同样的方法制作偏光膜及偏光板。
＜实施例3＞
除了在碘化钾/硼酸/水的重量比为12/5/100的水溶液中56.5℃下浸渍55秒，接着在碘化钾/硼酸/水的重量比为9/5/100的水溶液中40℃下浸渍10秒而进行硼酸处理，以未拉伸聚乙烯醇薄膜为基准的拉伸倍率为5.3倍以外，通过与实施例1同样的方法制作偏光膜及偏光板。
＜实施例4＞
将平均聚合度约2400、皂化度99.9摩尔％、厚度20μm的未拉伸聚乙烯醇薄膜〔クラレ株式会社制造的“VF-PE#2000”〕以干式单向拉伸约4倍，在保持紧张状态的同时浸渍于40℃的纯水后，在碘/碘化钾/水的重量比为0.1/5/100的水溶液中28℃下浸渍60秒而进行染色处理，然后，在碘化钾/硼酸/水的重量比为10.5/7.5/100的水溶液中64℃下浸渍300 秒，然后用5℃的纯水清洗后，进行40℃干燥处理，制作出经过了单向拉伸的聚乙烯醇薄膜上取向吸附了碘的厚度约7μm的偏光膜，通过与实施例1同样的方法制作偏光板。
＜比较例1＞
除了在碘化钾/硼酸/水的重量比为12/1.5/100的水溶液中56.5℃下浸渍55秒，接着在碘化钾/硼酸/水的重量比为9/1.5/100的水溶液中40℃下浸渍10秒而进行硼酸处理以外，通过与实施例1同样的方法制作偏光膜及偏光板。
＜比较例2＞
除了在碘化钾/硼酸/水的重量比为12/1/100的水溶液中56.5℃下浸渍55秒，接着在碘化钾/硼酸/水的重量比为9/1/100的水溶液中40℃下浸渍10秒而进行硼酸处理以外，通过与实施例1同样的方法制作偏光膜及偏光板。
〔偏光膜的光学特性的测定〕
(1)聚乙烯醇系树脂的双折射率的测定
对于得到的偏光膜，使用相位差测定装置〔王子计测机器株式会社制造的“KOBRA-WR0/IR”)测定波长1000nm中碘的相位差值Ri及聚乙烯醇的相位差值Rpva的值(单位：nm)。具体如下。
Ri及Rpva可以通过测定没有碘吸收带的波长区域中的相位差值而求得。具体的，使用上述相位差测定装置，测定波长850nm以上的多个波长λ中的相位差值。将各波长λ中测定的相位差值R(λ)绘制成曲线，将其以最小二乘法拟合成下述塞耳迈耶尔方程：
R(λ)＝A+B/(λ2-6002)
在这里，A及B为拟合参数，是通过最小二乘法决定的系数。
此时，相位差值R(λ)可分离为无波长依赖性的聚乙烯醇(PVA)的相位差值Rpva和波长依赖性强的碘的相位差值Ri，Rpva及Ri分别以下式表示：
Rpva＝A
Ri＝B/(λ2-6002)
根据这些计算式，算出波长λ＝1000nm时的Rpva的值。
测定了Rpva的部分的膜厚使用接触式膜厚计〔ニコン株式会社制造的“DIGIMICROMH-15M”〕测定。
使用得到的Rpva及膜厚值，根据下式算出源自聚乙烯醇(PVA)系树脂的双折射率：
双折射率＝Rpva(nm)/膜厚(nm)
结果如表1所示。
(2)视感度校正单体透过率Ty及视感度校正偏振度Py的测定
从得到的偏光膜切下纵约30mm×横约30mm大小的试验片，制作测定试样。对于得到的测定试样，测定单体透过率及偏振度。结果如表1所示。单体透过率及偏振度根据下述的定义及测定方法。
单体透过率及偏振度分别由下式定义：
单体透过率(λ)＝0.5×(Tp(λ)+Tc(λ))
偏振度(λ)＝100×(Tp(λ)-Tc(λ))/(Tp(λ)+Tc(λ))
Tp(λ)是在与入射波长λnm的直线偏光为平行尼科尔的关系下测定的偏光膜的透过率(％)，Tc(λ)是在与入射波长λnm的直线偏光为正交尼科尔关系下测定的偏光膜的透过率(％)。其中，将对各波长下求得的单体透过率(λ)及偏振度(λ)进行了视感度校正的分别称为视感度校正单体透过率(Ty)及视感度校正偏振度(Py)，本说明书中的单体透过率及偏振度分别指的是视感度校正单体透过率(Ty)及视感度校正偏振度(Py)。Ty、 Py使用具有C光源的带积分球的分光光度计〔日本分光株式会社制造的“V7100”〕测定。
〔偏光膜的硼含有率的测定〕
将偏光膜约0.2g加入纯水170ml中，95℃下完全溶解后，加入甘露醇水溶液(12.5重量％)30g，制为测定用试样溶液。用氢氧化钠水溶液(1mol/l)滴定至该测定用试样溶液到达中和点，从其滴定量根据下式算出聚乙烯醇薄膜中的硼含有率(重量％)。结果如表1所示。
硼含有率＝1.08×氢氧化钠水溶液滴定量(ml)/偏光膜的重量(g)
〔偏光板的耐裂纹性评价〕
从得到的偏光板切下偏光膜的吸收轴方向6cm×偏光膜的透过轴方向8cm，制作成评价用试样。将评价用试样投入设定为80℃(dry)烘箱中，1小时后取出试样，在23℃55％RH的环境下静置15分钟。然后，将试样在室温的自来水中浸渍30分钟，然后目视观察在试样端部产生的裂纹的条数。结果如表1所示。
【表1】
Claims (4)
1.一种偏光膜，是一种在聚乙烯醇系树脂薄膜上取向吸附有二向色性色素的偏光膜，
所述偏光膜的厚度在2μm以上、15μm以下，
聚乙烯醇系树脂的双折射率在0.041以上、0.045以下，
所述偏光膜中含有硼，该硼含有率在3.0重量％以上、6.0重量％以下。
2.根据权利要求1所述的偏光膜，其中，所述偏光膜的视感度校正偏振度Py在99.9％以上。
3.一种偏光板，含有权利要求1或2所述的偏光膜和层叠在所述偏光膜的至少一个面上的保护膜。
4.一种偏光膜的制造方法，是厚度在2μm以上15μm以下、聚乙烯醇系树脂的双折射率在0.041以上0.045以下、硼的含有率在3.0重量％以上6.0重量％以下的偏光膜的制造方法，包含：
将聚乙烯醇系树脂薄膜单膜用二向色性色素染色，使其吸附二向色性色素的工序，
将吸附了二向色性色素的聚乙烯醇系树脂薄膜浸渍于硼酸水溶液的工序，
将聚乙烯醇系树脂薄膜单向拉伸的工序，
在用硼酸水溶液进行处理的工序中，将硼酸水溶液的硼酸浓度调整在3～8重量％范围内，同时调整在硼酸水溶液中的浸渍时间，使得所述双折射率在0.041以上0.045以下。
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