CN111719183A - 一种磁光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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尤丰光
涂衡
胡章贵
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Abstract

本发明提供一种磁光晶体及其制备方法和应用，所述磁光晶体的化学式为Li3Ln3M2O12，其中Ln为Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Al或Ga中的任意一种或至少两种的组合，M为Te,W或Mo中的任意一种或至少两种的组合。所述磁光晶体可以采用助熔剂法在较低的温度下生长得到。

Description

一种磁光晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于无机材料领域，涉及一种磁光晶体及其制备方法和用途。
背景技术
磁光晶体是在紫外到红外波段具有磁光效应的重要功能晶体。近年来随着 激光、计算机和光纤通信技术的发展，磁光材料显示了其独特的性能和广阔的 应用前景。利用其法拉第效应可以制作磁光隔离器、磁光偏转器、磁光开关、 磁光调制器、磁光环形器、磁光延迟器、磁光信息处理系统以及强磁场和高压 传输线的光纤电流传感器等。磁光材料因此成为世界各国科学家竞相研究的焦 点和对象，在经济发展和社会生活中发挥着举足轻重的作用。
目前商业化应用的磁光晶体主要有两种：Y3Fe5O12(YIG)和 Tb3Ga5O12(TGG)。YIG在1100nm波长以下透过率较低，因此主要用于红外和近 红外领域。另一方面YIG为非同成分熔融化合物，转熔点为1555℃，不能使用 传统的提拉法生长晶体，难以得到质量较高的晶体。而TGG虽然透过范围较宽 (400～1100nm，不包括470～500nm)，但是在TGG晶体生长过程中由于Ga2O3的挥发，导致TGG晶体的熔点和组分发生偏离，不容易得到高质量的TGG晶 体。此外，TGG晶体的原料价格高，也导致了其成本较高。
CN 105133015 A公开了一种掺杂钒酸铽的磁光晶体、生产方法及其应用， 所述掺杂钒酸铽磁光晶体的分子式为CaxMyTb1-x-yVO4，其中，M为稀土元素和 碱金属元素，0.01≤x≤0.5，0≤y≤0.5。该系列晶体在1064nm处法拉第旋转角为 TGG晶体的1.3-1.5倍，该晶体为同成分熔融，可以用提拉法生长，易生长出大 尺寸晶体，原料成本低，可有效降低磁光晶体成本。
CN 105220231 A公开了一种硅硼酸铽磁光晶体及其制备方法和应用，所述 硅硼酸铽晶体的化学式是Tb5Si2BO13，其空间群是P63/m，晶胞参数是 a＝0.92569(10)nm，c＝0.68297(12)nm，Z＝2。本发明采用助熔剂法和熔体提拉法 生长制备的硅硼酸铽磁光晶体在500～1500nm有较好的透过率，经计算在633nm 的Verdet常数为-190rad/m.T，在空气中稳定，不易潮解，不溶于水。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种磁光晶体及其制备方法和用 途，所述磁光晶体可以采用助熔剂法在较低的温度下生长得到。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种磁光晶体，所述磁光晶体的化学式为 Li3Ln3M2O12，其中Ln为Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Al 或Ga中的任意一种或至少两种的组合，M为Te,W或Mo中的任意一种或至少 两种的组合。
本发明中，所述通式Li3Ln3M2O12中Ln为镧系元素以及其同族元素或Al 以及Ga时，当M为Te,W或Mo时，不同元素所形成的化合物虽然在磁光性能 的大小以及晶体的透光波段等性能上有所不同，但是其均具备磁光性能。同样 的，当所述通式Li3Ln3M2O12中Ln包含两种或两种以上元素，M包含两种或两 种以上元素时，组成的不同化合物虽然在磁光性能的大小以及晶体的透光波段 等性能上有所不同，但是其均具备磁光性能。
作为本发明优选的技术方案，所述磁光晶体的化学式为Li3Tb3Te2O12。
本发明目的之二在于提供一种上述磁光晶体的制备方法，所述磁光晶体采 用助熔剂法制备得到。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照Li3Ln3M2O12中的化学计量比将锂源、Ln源以及M源混合，烧结 得到磁光晶体原料；
(2)将步骤(1)得到的磁光晶体原料与助熔剂混合，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料加热至熔融，于溶体饱和点下籽晶，降温 生长晶体，将生长完成的晶体提离液面得到所述磁光晶体。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述烧结的温度为700～1200℃，如 700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃或1200℃等， 但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的时间为18～35h，如18h、20h、22h、25h、28h、30h、 32h或35h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值 同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述的助熔剂为LiF、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和H3BO3的组合物或 LiF、TeO2和H3BO3的组合物；
优选地，所述磁光晶体原料与LiF,TeO2和B2O3的摩尔比为1:10～20:4～8:2～8，如1:10:4:2、1:20:8:8、1:12:5:3、1:15:6:5或1:18:6:7等，但并不仅限于所列举的 数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磁光晶体原料与Li2CO3,TeO2和B2O3的摩尔比为 1:5～10:4～8:2～8，如1:10:4:2、1:8:6:8、1:6:5:4、1:7:6:3或1:9:6:7等，但并不仅 限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磁光晶体原料与Li2CO3,TeO2和H3BO3的摩尔比为 1:5～10:4～8:2～8，如1:7:8:8、1:5:4:3、1:9:7:6、1:7:6:4或1:6:4:3等，但并不仅限 于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磁光晶体原料与LiF,TeO2和H3BO3的摩尔比为 1:10～20:4～8:4～16，如1:10:4:4、1:20:8:16、1:12:5:6、1:15:6:8或1:18:6:12等， 但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述加入籽晶前对加热至熔融的混 合料进行搅拌。
优选地，所述搅拌的时间为18～48h，如18h、20h、24h、28h、36h或 45h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适 用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述降温生长晶体过程中旋转籽晶 杆。
优选地，所述籽晶杆的旋转速率为10～30rpm，如10rpm、12rpm、15rpm、 18rpm、20rpm、22rpm、25rpm、28rpm或30rpm等，但并不仅限于所列举的 数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述降温生长晶体的降温速率为0.1～5℃/天，如0.1℃/ 天、0.2℃/天、0.5℃/天、1℃/天、1.5℃/天、2℃/天、2.5℃/天、3℃/天、3.5℃/ 天、4℃/天、4.5℃/天或5℃/天等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内 其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述磁光晶体的制备方法包括以下步骤：
(1)按Li3Ln3M2O12晶体的化学计量比称取原料Li2CO3,Tb4O7,TeO2，将原 料混合均匀，放入坩埚中进行烧结，烧结温度700～1200℃，得到Li3Ln3M2O12磁光晶体原料；
(2)将得到的Li3+xLn3M2O12磁光晶体多晶料与助熔剂，所述的助熔剂为 LiF、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和H3BO3的组合物或LiF、TeO2和H3BO3的组合物，按照摩尔比 1:10～20/5～10:4～8:2～8/4～16的比例充分混合均匀；
(3)将上述原料装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌24小时；找到熔体饱 和点下籽晶；以10～30rpm的旋转速率旋转籽晶杆，同时以0.1～5℃/天的速率降 温生长晶体；当晶体长到适当尺寸时，将晶体提离液面，以20℃/h的降温速率 降至室温，得到尺寸为
Figure BDA0002002454830000051
的Li3Tb3Te2O12晶体。
本发明目的之三在于提供一种上述磁光晶体的用途，所述磁光晶体用于制 作磁光隔离器、磁光偏转器、磁光开关、磁光调制器、磁光环形器、磁光延迟 器、磁光信息处理系统以及强磁场和高压传输线的光纤电流传感器。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种磁光晶体及其制备方法和用途，所述磁光晶体可以采用助 熔剂法在较低的温度下生长得到。本发明制备得到的磁光晶体Li3Tb3Te2O12具 有高Tb含量，与商业化的磁光晶体TGG相当，且Li3Tb3Te2O12晶体在空气中稳 定，不易潮解，不溶于水，在500～1600nm的波长范围内透过率良好，光学质量 高，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备得到的Li3Tb3Te2O12磁光晶体的XRD图；
图2是本发明所述偏振相关型光隔离器示意图；
图3是本发明所述偏振无关型光隔离器示意图；
图4是本发明所述光开关示意图；
图中：1-起偏器，2-法拉第旋转器，3-检偏器，4-偏振分束器，5-λ/2波片， 6-电流脉冲发生器，B为附加磁场，L为光路。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子， 并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为 准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限 制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种磁光晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按Li3Ln3M2O12晶体的化学计量比称取原料Li2CO3,Tb4O7,TeO2，将原 料混合均匀，放入坩埚中进行烧结，烧结温度700℃，得到Li3Ln3M2O12磁光晶 体原料；
(2)将得到的Li3Ln3M2O12磁光晶体多晶料与助熔剂(LiF,TeO2和B2O3)， 按照摩尔比1:10:4:2的比例充分混合均匀；
(3)将上述原料装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌18小时；找到熔体饱 和点下籽晶；以10rpm的旋转速率旋转籽晶杆，同时以1℃/天的速率降温生长 晶体；当晶体长到适当尺寸时，将晶体提离液面，以20℃/h的降温速率降至室 温，得到尺寸为
Figure BDA0002002454830000061
的Li3Tb3Te2O12晶体。
实施例2
本实施例提供一种磁光晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按Li3Ln3M2O12晶体的化学计量比称取原料Li2CO3,Tb4O7,TeO2，将原 料混合均匀，放入坩埚中进行烧结，烧结温度1200℃，得到Li3Ln3M2O12磁光晶 体原料；
(2)将得到的Li3Ln3M2O12磁光晶体多晶料与助熔剂(LiF,TeO2和B2O3)， 按照摩尔比1:20:8:8的比例充分混合均匀；
(3)将上述原料装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌24小时；找到熔体饱 和点下籽晶；以30rpm的旋转速率旋转籽晶杆，同时以5℃/天的速率降温生长 晶体；当晶体长到适当尺寸时，将晶体提离液面，以20℃/h的降温速率降至室 温，得到尺寸为
Figure BDA0002002454830000071
的Li3Tb3Te2O12晶体。
实施例3
本实施例提供一种磁光晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按Li3Ln3M2O12晶体的化学计量比称取原料Li2CO3,Tb4O7,TeO2，将原 料混合均匀，放入坩埚中进行烧结，烧结温度1000℃，得到Li3Ln3M2O12磁光晶 体原料；
(2)将得到的Li3+xLn3M2O12磁光晶体多晶料与助熔剂(LiF,TeO2和B2O3)， 按照摩尔比1:15:6:5的比例充分混合均匀；
(3)将上述原料装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌24小时；找到熔体饱 和点下籽晶；以20rpm的旋转速率旋转籽晶杆，同时以3℃/天的速率降温生长 晶体；当晶体长到适当尺寸时，将晶体提离液面，以20℃/h的降温速率降至室 温，得到尺寸为
Figure BDA0002002454830000072
的Li3Tb3Te2O12晶体。
实施例4
本实施例提供一种磁光晶体的制备方法，所述制备方法除了助熔剂为 LiF,TeO2,H3BO3，按照摩尔比1:10:4:4外，其他条件均与实施例3相同。
实施例5
本实施例提供一种磁光晶体的制备方法，所述制备方法除了助熔剂为 LiF,TeO2,H3BO3，按照摩尔比1:20:8:16外，其他条件均与实施例3相同。
实施例6
本实施例提供一种磁光晶体的制备方法，所述制备方法除了助熔剂为 LiF,TeO2,H3BO3，按照摩尔比1:15:6:8外，其他条件均与实施例3相同。
本发明具体实施方式部分制备得到的Li3Tb3Te2O12磁光晶体的XRD图如图 1所示，从图1可以看出Li3Tb3Te2O12磁光晶体衍射强度高结晶性好，没有混入 助熔剂杂质。
将本发明实施例1-6制备得到的Li3Tb3Te2O12磁光晶体用于图2-4分别所示 的偏振相关型光隔离器、偏振无关型光隔离器以及光开关，采用1064nm激光器 作为光源，结果表明Li3Tb3Te2O12磁光晶体具有良好的使偏振光振动方向旋转的 效果，展现出优异的磁光性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本 发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构 特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对 本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落 在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施 方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进 行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重 复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不 违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种磁光晶体，其特征在于，所述磁光晶体的化学式为Li3Ln3M2O12，其中Ln为Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Al或Ga中的任意一种或至少两种的组合，M为Te,W或Mo中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的磁光晶体，其特征在于，所述磁光晶体的化学式为Li3Tb3Te2O12。
3.一种权利要求1或2所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，所述磁光晶体采用助熔剂法制备得到。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照Li3Ln3M2O12中的化学计量比将锂源、Ln源以及M源混合，烧结得到磁光晶体原料；
(2)将步骤(1)得到的磁光晶体原料与助熔剂混合，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料加热至熔融，于熔体饱和点下籽晶，降温生长晶体，将生长完成的晶体提离液面得到所述磁光晶体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烧结的温度为700～1200℃；
优选地，所述烧结的时间为18～35h；
优选地，步骤(1)所述锂源为Li2CO3和/或LiF；
优选地，步骤(1)所述Ln源为Ln的氧化物；
优选地，步骤(1)所述M源为M的氧化物。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的助熔剂为LiF、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和H3BO3的组合物或LiF、TeO2和H3BO3的组合物；
优选地，所述磁光晶体原料与LiF,TeO2和B2O3的摩尔比为1:10～20:4～8:2～8；
优选地，所述磁光晶体原料与Li2CO3,TeO2和B2O3的摩尔比为1:5～10:4～8:2～8；
优选地，所述磁光晶体原料与Li2CO3,TeO2和H3BO3的摩尔比为1:5～10:4～8:4～16；
优选地，所述磁光晶体原料与LiF,TeO2和H3BO3的摩尔比为1:10～20:4～8:4～16。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加入籽晶前对加热至熔融的混合料进行搅拌；
优选地，所述搅拌的时间为18～48h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述降温生长晶体过程中旋转籽晶杆；
优选地，所述籽晶杆的旋转速率为10～30rpm；
优选地，步骤(3)所述降温生长晶体的降温速率为0.1～5℃/天。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按Li3Ln3M2O12晶体的化学计量比称取原料Li2CO3，Tb4O7或其他Ln元素氧化物，TeO2或其他M元素氧化物，将原料混合均匀，放入坩埚中进行烧结，烧结温度，700～1200℃，得到Li3Ln3M2O12磁光晶体原料；
(2)将得到的Li3Ln3M2O12磁光晶体多晶料与助熔剂，所述的助熔剂为LiF、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和B2O3的组合物，Li2CO3、TeO2和H3BO3的组合物或LiF、TeO2和H3BO3的组合物，按照摩尔比1:10～20/5～10:4～8:2～8/4～16的比例充分混合均匀；
(3)将上述原料装入铂金坩埚，加热至熔融，搅拌24小时；找到熔体饱和点下籽晶；以10～30rpm的旋转速率旋转籽晶杆，同时以0.1～5℃/天的速率降温生长晶体；当晶体长到适当尺寸时，将晶体提离液面，以20℃/h的降温速率降至室温，得到尺寸为φ4×5mm的Li3Tb3Te2O12晶体。
10.一种权利要求1-3任一项所述的磁光晶体的用途，其特征在于，所述磁光晶体用于制作磁光隔离器、磁光偏转器、磁光开关、磁光调制器、磁光环形器、磁光延迟器、磁光信息处理系统以及强磁场和高压传输线的光纤电流传感器。
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