CN111647972A - 一种静电纺丝法制备金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维电极的方法 - Google Patents

一种静电纺丝法制备金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维电极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种静电纺丝法制备金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维电极的方法。属于材料科学与工程技术和化学领域。本发明方法先通过静电纺丝法制备出纤维膜，后对纤维膜进行热处理，最终制备成掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维，通过该方法制备掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维，可以得到较细的直径，进而得到理想的催化性能。本发明具有制备工艺简单、制备速度快、应用范围广等优势。

Description

一种静电纺丝法制备金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维 电极的方法
技术领域
本发明涉及静电纺丝制备金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维电极的方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。
背景技术
过渡金属氧化物有着相对丰富的储量和理论上的高催化活性，被认为是贵金属催化剂的有前途的替代品。纳米级金属氧化物具有非常小的尺寸、大的表面体积比、大的结晶度和德拜长度。纤维一般具有较高的比表面积和孔道，这将大大提高纳米材料的利用率，进而提高催化性能。在各种过渡金属氧化物中，氧化钴(Co3O4)由于其理论容量高、环境友好且储量丰富，因此被认为是一种有前景的锌空电池材料。然而，氧化钴(Co3O4)在电化学反应过程中存在离子和电子传递效率低等问题，而且其导电性低，从而限制了半导体氧化钴(Co3O4)催化剂的催化活性。掺杂金属元素后可以弥补其不足。
而制备氧化物纳米纤维的方法有很多，如：化学气相沉积法(CVD)，物理气相沉积法(PVD)，水热合成法以及模板法等。但这一类方法往往效率较低、产量少、可控性不强。采取静电纺丝法制备掺杂型的氧化钴(Co3O4)纳米纤维，优势在于静电纺丝过程中众多参数都会对纤维的结构、形貌、直径的大小及分布的均匀度产生影响。目前静电纺丝技术成熟，通过静电纺丝已经制备出碳纳米纤维、金属纳米纤维、陶瓷纳米纤维、无机杂化纳米纤维等纳米纤维材料。由静电纺丝制成的纳米纤维材料材料已经广泛应用于各个领域。因此，我们可以调控静电纺丝的工作参数，如：工作电压、流速、接收距离、接收装置的形状及材质等，进而控制得到的纳米纤维的尺寸及形貌，从而使得到的金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维电极的性能更优。
发明内容
1、本发明的目标
本发明提出静电纺丝制备金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维电极的方法，第一步静电纺丝法制出纤维膜，第二步将所得纤维膜热处理。制成的纳米纤维，具有较小的直径。这一方法操作简单、产率高、所得到的材料催化性能优异。
2、本技术的发明要点
本发明要点如下：
(1)选定有机高分子如：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯晴(PAN)；选定有机溶剂如：乙醇、甲醇、异丙醇；将0.3-1.1g高分子溶于有机溶剂中，磁力搅拌至少半小时得到A；
(2)选定金属氧化物(Co3O4)，将其前驱体盐溶于适量的水。0.03-0.7g盐加在1-3.6g水中，搅拌溶解得到B；
(3)选取掺杂金属元素，将其盐溶于适量水，得到溶液C；
(4)将A、B、C溶液混合得搅拌均匀到D；
(5)调整静电纺丝工作参数：正电压：15-21kv；负电压：0-3kv；输液速度：0.1-1mm/min；接收距离：10-30cm；转速50-350r/min；对D进行纺丝；
(6)纺丝得到纤维膜，将其在马弗炉中以450-700℃温度热处理2-4h。
附图说明
图1是本发明方法制备的铑(Rh)掺杂的氧化钴(Co3O4)催化剂的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
钼(Mo)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备。
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.3g的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)溶于3g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于1g水中。A、B、C 都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18Kv；负电压：1.2Kv；流速：0.15mm/min；接收距离：20cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到钼(Mo)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例2
钼(Mo)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备。
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)溶于3g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.2Kv；负电压：1.4Kv；流速：0.15mm/min；接收距离：22cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到钼(Mo)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例3
钼(Mo)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备。
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.3g的乙酰丙酮钴(Co(C5H7O2)3)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18Kv；负电压：1.2Kv；流速：0.15mm/min；接收距离：20cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到钼(Mo)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例4
镍(Ni)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备。
首先，配制有机高分子溶液A：0.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.009g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)溶于1.2g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.6Kv；负电压：1.3Kv；流速：0.2mm/min；接收距离：23cm；转速：220r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中550℃热处理2h，最终得到镍(Ni)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例5
镍(Ni)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备。
首先，配制有机高分子溶液A：0.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.006g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)溶于1.2g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.6Kv；负电压：1.4Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：23cm；转速：220r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到镍(Ni)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例6
镍(Ni)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备。
首先，配制有机高分子溶液A：0.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的乙酰丙酮钴(Co(C5H7O2)3)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.006g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)溶于1.2g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.6Kv；负电压：1.4Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：23cm；转速：220r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中550℃热处理2h，最终得到镍(Ni)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例7
锰(Mn)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)溶于3g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g乙酸锰((CH3COO)2Mn·4H2O)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.2Kv；负电压：1.2Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：25cm；转速：100r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中600℃热处理2h，最终得到锰(Mn)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例8
锰(Mn)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.006g乙酸锰((CH3COO)2Mn·4H2O)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.6Kv；负电压：1.2Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：26cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中600℃热处理2h.最终得到锰(Mn)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例9
锰(Mn)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的乙酰丙酮钴(Co(C5H7O2)3)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.006g乙酸锰((CH3COO)2Mn·4H2O)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.6Kv；负电压：1.2Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：26cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中600℃热处理2h.最终得到锰(Mn)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例10
铬(Cr)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚丙烯晴(PAN，分子量8W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.13g的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g铬酸钾(K2Cr2O7)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、 B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.6Kv；负电压：1.4Kv；流速：0.15mm/min；接收距离：20cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到铬(Cr)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例11
铬(Cr)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚丙烯晴(PAN，分子量8W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.13g的乙酰丙酮钴(Co(C5H7O2)3)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g铬酸钾(K2Cr2O7)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C 混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.6Kv；负电压：1.4Kv；流速：0.15mm/min；接收距离：20cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到铬(Cr)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例12
铬(Cr)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.7g溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.15g的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.006g铬酸钾(K2Cr2O7)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：18.7Kv；负电压：1.6Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：22cm；转速：200r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中550℃热处理2h，最终得到铬(Cr)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例13
铑(Rh)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.7g聚丙烯晴(PAN，分子量8W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.13g的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g水合三氯化铑(RhCl3·3H2O)溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：19Kv；负电压：1.8Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：24cm；转速：300r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到铑(Rh)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例14
铑掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.12g的六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g四水合钼酸铵溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：19Kv；负电压：1.8Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：24cm；转速：300r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到铑(Rh)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。
实施例15
铑掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维的制备
首先，配制有机高分子溶液A：0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130W)溶于10ml乙醇中，后配金属前驱体溶液B：0.12g的乙酰丙酮钴(Co(C5H7O2)3)溶于2g的水中。再配制掺杂金属前驱体溶液C：将0.005g四水合钼酸铵溶于1g水中。A、B、C都需磁力搅拌1h，后将A、 B、C混合并搅拌均匀得到纺丝液D。
设定静电纺丝参数进行纺丝：正电压：19Kv；负电压：1.8Kv；流速：0.1mm/min；接收距离：24cm；转速：300r/min。
得到的纤维膜在马弗炉中500℃热处理2h，最终得到铑(Rh)掺杂的氧化钴(Co3O4)纳米纤维。

Claims (1)

1.静电纺丝法制备金属元素掺杂型氧化钴(Co3O4)纳米纤维电极的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)选定有机高分子如：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯晴(PAN)；选定有机溶剂如：乙醇、甲醇、异丙醇；将0.3-1.1g高分子溶于有机溶剂中，磁力搅拌至少半小时得到A；
(2)选定金属氧化物(Co3O4)，将其前驱体盐溶于适量的水。0.03-0.7g盐加在1-3.6g水中，搅拌溶解得到B；
(3)选取掺杂金属元素，将其盐溶于适量水，得到溶液C；
(4)将A、B、C溶液混合得搅拌均匀到D；
(5)调整静电纺丝工作参数：正电压：15-21kv；负电压：0-3kv；输液速度：0.1-1mm/min；接收距离：10-30cm；转速50-350r/min；对D进行纺丝；
(6)纺丝得到纤维膜，将其在马弗炉中以450-700℃温度热处理2-4h。
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