CN111490234A - 一种高镍多元正极材料的表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高镍多元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：(1)将高镍多元正极材料在包覆液中搅拌10‑100min进行干燥，所述包覆液为过渡金属盐溶液；(2)将步骤(1)后得到的干燥材料进行烧结，得到表面改性的高镍多元正极材料。本发明的高镍多元正极材料的表面改性方法，用包覆金属的可溶性盐液通过吸附的方式均匀地附着在正极材料上，相对于干法包覆，这种湿法包覆的均匀性更好，且对于高镍材料的循环提升效果是非常显著的。本发明的包覆方法将传统水洗过程中的水替换成了包覆液，然后进行烧结即可达到传统的水洗和干法包覆的组合效果，但工艺步骤更简单，成本更低。

Description

一种高镍多元正极材料的表面改性方法
技术领域
本发明属于锂离子正极材料领域，尤其涉及一种高镍多元正极材料的表面包覆方法。
背景技术
三元层状材料凭借比容量高、成本较低和安全性优良等优势，适用于电动车(EV)、混合电动车(HEV)和插入式混合动力汽车的高能量密度正极材料。但是镍含量的占比越高，材料表面残留杂质锂含量就会高，而表面残锂易与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂，同时表面残锂还会和电解液发生副反应，造成产气过多问题，进而影响安全性能，上述缺点限制了这些材料的进一步应用。
为了改善这些问题，目前常用的手段是通过包覆氧化物或水洗方法来去除残锂，相对来说水洗除锂效果更好，但是单独的水洗过程会降低材料的循环性能，所以水洗后需要再次包覆来提升循环性能。如申请号为201711241652.4的申请中提到先将NCM材料水洗，烘干后干法包覆金属盐或氧化物的纳米级粉体，再二次烧结，得到表面碱量低的三元材料，提高了高温稳定性和安全性。另外申请号为201710495443.6的申请中提到先将高镍正极材料水洗除残锂，烘干过筛后与锡源混合均匀，再次烧结，得到锡酸锂和氧化锡包覆的正极材料，提高了容量和循环性能。这些方法均是需要水洗和干法包覆两步工艺，工艺路线复杂，成本高。
包覆和水洗的技术手段虽然都可以达到降残锂的效果，水洗降残锂的效果好，但是水洗后的材料表面结构不稳定，循环性能差，需要再次通过包覆手段来稳定结构，改善循环性能，而干法包覆的方法不仅难以达到均匀包覆的效果，也会使工艺变得更加复杂；而传统的湿法包覆又存在工艺复杂、成本高等技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种可有效的改善高镍材料表面的稳定性，提高循环寿命和安全性能的高镍多元正极材料的表面改性方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种高镍多元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
(1)将高镍多元正极材料在包覆液中搅拌10-100min进行干燥，所述包覆液为过渡金属盐溶液；
(2)将步骤(1)后得到的干燥材料进行烧结，得到表面改性的高镍多元正极材料。
上述的表面改性方法，优选的，所述包覆液为过渡金属的可溶性硫酸盐溶液、硝酸盐溶液或醋酸盐溶液。
上述的表面改性方法，优选的，所述包覆液中的溶剂为水或乙醇。采用水和乙醇作为包覆液，成本低；同时，水和乙醇可溶解碳酸锂和氢氧化锂，达到除表面残锂的效果。
上述的表面改性方法，优选的，所述包覆液中的过渡金属包括Co、Zr、Al中的一种或几种。进一步优选的，所述过渡金属为Co和Zr中的一种或两种；Co和Zr对效率、循环性能提升明显，同时对容量损失小。
上述的表面改性方法，优选的，所述高镍多元正极材料与所述包覆液的固液质量比为1:(0.5-5)。
上述的表面改性方法，优选的，步骤(1)中，所述搅拌过程中包覆液的温度为10-60℃；所述干燥过程为真空干燥，真空干燥的温度不超过220℃。
上述的表面改性方法，优选的，步骤(2)中，所述烧结的温度为300-700℃，烧结的时间为5-15h，烧结的气氛为氧气或空气。
上述的表面改性方法，优选的，所述高镍多元正极材料的化学式为Li(NixCoyMnzAl1-x-y-z)O2，其中0.8≤x＜1，0.05≤y＜0.1，0≤z＜0.05，x+y+z≤1。
上述的表面改性方法，优选的，所述高镍多元正极材料主要由以下方法制备得到：
将高镍多元正极材料前驱体与锂源混合均匀后，在600-900℃氧气条件下烧结10-20h，即得到高镍多元正极材料。
上述的表面改性方法，优选的，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的至少一种；锂源与前驱体混合的摩尔比为Li/Me(Me＝Ni+Co+Mn+Al)＝1.0～1.08。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的高镍多元正极材料的表面改性方法，采用湿法包覆，对降残锂非常有效；高镍正极材料本身由于残锂的存在呈碱性，包覆元素的可溶性盐液呈弱酸性，在酸碱中和的作用和本身锂盐的溶解下，残锂去除率可以达到70％以上。
(2)本发明的高镍多元正极材料的表面改性方法，用包覆金属的可溶性盐液通过吸附的方式均匀地附着在正极材料上，相对于干法包覆，这种湿法包覆的均匀性更好，且对于高镍材料的循环提升效果是非常显著的。
(3)本发明的包覆方法将传统水洗过程中的水替换成了包覆液，然后进行烧结即可达到传统的水洗和干法包覆的组合效果，但工艺步骤更简单，成本更低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备所制备的高镍多元正极材料的扫描电镜图。
图2是实施例1中步骤(2)得到的样品的扫描电镜图。
图3是实施例1中表面改性的高镍多元正极材料的扫描电镜图。
图4是实施例1表面改性的高镍多元正极材料与对比例中基体、干法包覆正极材料的循环对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的高镍多元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
(1)将Ni0.885Co0.09Mn0.025(OH)2、Al(OH)3与氢氧化锂按摩尔比Li/Me＝1.03的比例混合均匀(Me＝Ni+Co+Mn+Al)，然后将混合料在氧气气氛中，750℃条件下烧结15h，可得到最终组分为Li1.02Ni0.88Co0.088Mn0.024Al0.008O2正极材料(SEM图见图1所示)；
(2)将步骤(1)得到的正极材料加入到硝酸钴水溶液中(正极材料与硝酸钴水溶液的质量比为1:1)，在30℃下搅拌40min后，过滤，随后在150℃下真空烘干5h，得到烘干材料(SEM图见图2所示)；
(3)将步骤(2)得到的材料在700℃、氧气气氛中，烧结10h，得到表面改性的高镍多元正极材料(SEM图见图3所示)。
将表面改性的高镍多元正极材料制成以金属锂片为负极的扣式电池进行评价测试，3.0-4.3V电压下1C充放电循环结果如图4所示，相较于未进行包覆的基体材料和干法包覆的材料，通过本发明的包覆改性后，电池的循环性能有了较大提升。
对比例：
本对比例的高镍多元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
(1)高镍多元正极材料(表1中称为一烧基体)的制备过程与实施例1的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)得到的正极材料加入到纯水中(固液质量比＝1:1)，在30℃下搅拌40min，150℃下真空烘干5h后，得到水洗基体对比样；
(3)将步骤(2)得到的水洗后材料在700℃、氧气气氛中，烧结10h，得到二烧基体对比样；
(4)将步骤(1)得到的一烧基体材料与氢氧化钴粉末混合均匀，在700℃条件下烧结10h，得到一烧基体干法包覆对比样；
(5)将步骤(2)得到的水洗基体与氢氧化钴粉末混合均匀，在700℃条件下烧结10h，得到水洗基体干法包覆的对比样。
实施例1和对比例的各样品残锂结果如下表所示：
实验例 样品类型 残余Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>/wt％ 残余LiOH/wt％
对比例 一烧基体 0.199 0.330
对比例 水洗基体 0.111 0.069
对比例 二烧基体 0.100 0.115
对比例 一烧基体干法包覆 0.143 0.389
对比例 水洗基体干法包覆 0.103 0.317
实施例1 湿法包覆烘干样 0.075 0.073
实施例1 湿法包覆烧结样 0.071 0.273
从上述残锂测试结果可以看到，一烧基体通过水洗后残余Li2CO3含量为0.111％，而湿法包覆后残余Li2CO3含量为0.075％，通过湿法包覆除杂锂效果更明显。一烧基体通过包覆氢氧化钴烧结后残余Li2CO3和LiOH含量分别为0.143％和0.389％，而湿法包覆后烧结样品残余Li2CO3和LiOH含量分别为0.071％和0.273％。综上，本发明的湿法包覆工艺在除杂锂方面效果显著，同时具备水洗加干法包覆的优点，对于高镍材料来说是一种简单有效的工艺。
实施例2：
一种本发明的高镍多元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
(1)高镍多元正极材料的制备过程与实施例1相同；
(2)将步骤(1)中获得的正极材料投入到硫酸锆水溶液中，正极材料与硫酸锆水溶液质量比1:2，搅拌和干燥过程与实施例1的步骤(2)相同；
(3)将步骤(2)得到的包覆后材料在600℃条件下、氧气中烧结10h，得到表面改性的高镍多元正极材料，残余Li2CO3和LiOH含量分别为0.096％和0.259％。
实施例3：
一种本发明的高镍多元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
(1)高镍多元正极材料的制备过程与实施例1相同；
(2)将步骤(1)中获得的正极材料投入到硝酸铝水溶液中，正极材料与硝酸铝水溶液的质量比为1:2，其他过程与实施例1的步骤(2)相同；
(3)将步骤(2)得到的包覆后材料在600℃条件下、氧气中烧结10h，得到表面改性的高镍多元正极材料，残余Li2CO3和LiOH含量分别为0.096％和0.209％。
实施例4：
一种本发明的高镍多元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
(1)高镍多元正极材料的制备过程与实施例1相同；
(2)将步骤(1)中获得的正极材料投入到硫酸钴水溶液中，正极材料与硫酸钴水溶液的质量比为1:1，其他过程与实施例1的步骤(2)相同；
(3)将步骤(2)得到的包覆后材料在600℃条件下、氧气中烧结8h，得到表面改性的高镍多元正极材料，残余Li2CO3和LiOH含量分别为0.084％和0.242％。
将实施例1-4制备的改性高镍多元正极材料制成扣式电池，测试其电化学性能，同时与对比例中对应的改性前一烧基体材料料、水洗基体材料、二烧基体材料、水洗干法包覆烧结材料进行对比测试，结果如表1所示。
表1各实施例的改性正极材料和对比例制成扣电测试结果如下：
实施例 0.1C充放电首次效率/％ 1C@100th容量保持率/％
实施例1 89.0 90.1
实施例2 88.9 88.2
实施例3 88.3 90.7
实施例4 89.2 90.5
一烧基体材料 88.1 86.3
水洗基体材料 87.8 68.8
二烧基体 88.1 77.8
水洗干法包覆 88.9 82.3

Claims (10)

1.一种高镍多元正极材料的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高镍多元正极材料在包覆液中搅拌10-100min进行干燥，所述包覆液为过渡金属盐溶液；
(2)将步骤(1)后得到的干燥材料进行烧结，得到表面改性的高镍多元正极材料。
2.如权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述包覆液为过渡金属的可溶性硫酸盐溶液、硝酸盐溶液或醋酸盐溶液。
3.如权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述包覆液中的溶剂为水或乙醇。
4.如权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述包覆液中的过渡金属包括Co、Zr、Al中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述高镍多元正极材料与所述包覆液的固液质量比为1:(0.5-5)。
6.如权利要求1-5任一项所述的表面改性方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌过程中包覆液的温度为10-60℃；所述干燥过程为真空干燥，真空干燥的温度不超过220℃。
7.如权利要求1-5任一项所述的表面改性方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结的温度为300-700℃，烧结的时间为5-15h，烧结的气氛为氧气或空气。
8.如权利要求1-5任一项所述的表面改性方法，其特征在于，所述高镍多元正极材料的化学式为Li(NixCoyMnzAl1-x-y-z)O2，其中0.8≤x＜1，0.05≤y＜0.1，0≤z＜0.05，x+y+z≤1。
9.如权利要求1-5任一项所述的表面改性方法，其特征在于，所述高镍多元正极材料主要由以下方法制备得到：
将高镍多元正极材料前驱体与锂源混合均匀后，在600-900℃氧气条件下烧结10-20h，即得到高镍多元正极材料。
10.如权利要求9所述的表面改性方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的至少一种；锂源与前驱体混合的摩尔比为Li/Me＝1.0～1.08。
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