CN111420652B - 一种活性氧化锌在促进偶氮染料废水降解中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能促进染料废水降解的活性氧化锌制备方法;涉及环保技术领域,包括以下步骤:(1)得到混合液;(2)离心过滤沉淀;(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,加热,保温,取出,即得活性氧化锌;本发明方法制备的活性氧化锌的光催化降解效果得到大幅度的提高,本发明通过镧/铋的掺入能够增强氧化锌的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域,特别是一种活性氧化锌在促进偶氮染料废水降解中的应用。
背景技术
近几年随着工业化水平的不断提高,工业废水的排放量也在不断增加,其中纺织行业尤其是印染过程的染料废水产生量所占比重较大,成为最主要的水污染源之一.印染过程中所用染料种类繁多,其中偶氮染料使用量最大,占近 70%,偶氮染料废水具有 COD高、色度高、毒性大、难生物降解且可生化性差的特点,一旦未经处理进入环境中将会造成巨大的危害。
偶氮染料由于其芳香结构复杂,使它们很难被降解,现有技术中的光催化降解染料废水成为一种流行且合适的方法,并被广泛研究应用。
氧化锌具有一定的光催化性能,能够进行相应的应用,然而,单纯的氧化锌的光催化性能有限,导致其对偶氮染料废水的催化降解性能受到了一定的限制,因此,需要对氧化锌进行进一步的改进处理,以提高其光催化性能,进而,能够更好的应用到染料废水的催化降解。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性氧化锌在促进偶氮染料废水降解中的应用,以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下:
一种能促进染料废水降解的活性氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌30-40min,得到混合液;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至40-45℃,并进行搅拌反应4-5小时,然后进行离心过滤沉淀;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在惰性气体保护下,加热至360-380℃,保温1.5-2小时,取出,即得活性氧化锌。
所述乙酸锌溶液质量分数为12.5-13%;
所述纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:25-30;
所述乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:80-85。
所述纳米二氧化硅平均粒度为15nm。
所述乙酸盐为乙酸镧/铋;
其中,镧与铋摩尔比为3-3.5:1;
通过镧/铋掺杂氧化锌,能够改善活性氧化锌的光学特性,通过一定质量比的镧与铋复合作用,能够提高了近带边激子复合概率,释放出能量,进而达到改善活性氧化锌的光学特性,能够增加氧化锌表面羟基和氧空位有着密切联系,表面羟基能形成·OH自由基,从而增强活性氧化锌的光催化活性,氧空位有利于氧气的吸附,氧气与光诱导电子相互作用并产生 O-2·基团,这些基团具有化学活性,可以促进有机物质氧化。
所述乙醇与混合液体积比为5:1;
所述乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数20-22%;
所述碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1;1。
所述惰性气体为氦气、氖气中任一种。
所述所述纳米二氧化硅经过表面处理:
将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为30%的乙醇溶液中,将偶联剂KH-560溶解到乙醇溶液中,然后再将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中,加热 至55℃,搅拌反应2小时,然后进行抽滤,洗涤,烘干至恒重,即得。
所述偶联剂KH-560占乙醇溶液质量分数2.5%;
所述偶联剂KH-560与纳米二氧化硅质量比为1:40。
所述活性氧化锌在染料废水中的应用。
经硅烷偶联剂(KH-560)表面改性后,纳米二氧化硅的粒径分布变窄,比表面积增加,分子结构改变,从而能够更好的进行分散反应。
本发明通过引入镧与铋和纳米二氧化硅,通过镧与铋和纳米二氧化硅的复合掺入,不仅能够促使纳米二氧化硅与纳米氧化锌的结合,同时镧与铋还能够促使小颗粒的氧化锌晶粒更加有序的聚集,逐渐生长为棒状,通过棒状的活性氧化锌能够表现出不易团聚的特性,使得活性氧化锌的分散性得到大幅度的提高,极大的提高了其应用领域,同时也能够增加了活性氧化锌的比表面积,能有效增强活性氧化锌的光催化效果。
有益效果:本发明方法制备的活性氧化锌的光催化降解效果得到大幅度的提高,本发明通过镧/铋的掺入能够增强氧化锌的光催化性能,本发明通过引入镧与铋和纳米二氧化硅,通过镧与铋和纳米二氧化硅的复合掺入,不仅能够促使纳米二氧化硅与纳米氧化锌的结合,同时镧与铋还能够促使小颗粒的氧化锌晶粒更加有序的聚集,逐渐生长为棒状,通过棒状的活性氧化锌能够表现出不易团聚的特性,使得活性氧化锌的分散性得到大幅度的提高,极大的提高了其应用领域,同时也能够增加了活性氧化锌的比表面积,能有效增强活性氧化锌的光催化效果。
实施方式
一种能促进染料废水降解的活性氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌30-40min,得到混合液;
本发明通过在氧化锌合成过程中掺杂入一定质量比的镧/铋,能够有效的提高氧化锌的吸收光范围向可见光区移动,同时,制备的氧化锌粒子的比表面积和活性位点增加;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至40-45℃,并进行搅拌反应4-5小时,然后进行离心过滤沉淀;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在惰性气体保护下,加热至360-380℃,保温1.5-2小时,取出,即得活性氧化锌;
现有技术制备的纯氧化锌一般为块状,并且形貌不规则,粒径不均一,导致其应用范围受到一定的限制,本发明方法制备的活性氧化锌的形貌则表现为逐渐向棒状过度,粒径逐渐统一,且本发明制备的活性氧化锌的分布变得有序且规整,同时,随着镧/铋的掺入量,能够促使氧化锌晶面的相对强度增加,随着镧/铋的加入,能够是的氧化锌裸露出更多的晶面,镧/铋掺杂可以促进氧化锌纳米晶体取向生长。
所述乙酸锌溶液质量分数为12.5-13%;
所述纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:25-30;
所述乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:80-85。
所述纳米二氧化硅平均粒度为15nm。
所述乙酸盐为乙酸镧/铋;
其中,镧与铋摩尔比为3-3.5:1。
所述乙醇与混合液体积比为5:1;
所述乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数20-22%;
所述碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1;1。
所述惰性气体为氦气、氖气中任一种。
所述所述纳米二氧化硅经过表面处理:
将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为30%的乙醇溶液中,将偶联剂KH-560溶解到乙醇溶液中,然后再将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中,加热 至55℃,搅拌反应2小时,然后进行抽滤,洗涤,烘干至恒重,即得。
所述偶联剂KH-560占乙醇溶液质量分数2.5%;
所述偶联剂KH-560与纳米二氧化硅质量比为1:40。
所述活性氧化锌在染料废水中的应用。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种能促进染料废水降解的活性氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌30min,得到混合液,乙酸锌溶液质量分数为12.5%;纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:25;乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:80。纳米二氧化硅平均粒度为15nm。乙酸盐为乙酸镧/铋;其中,镧与铋摩尔比为3:1;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至40℃,并进行搅拌反应4小时,然后进行离心过滤沉淀,乙醇与混合液体积比为5:1;乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数20-22%;碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1;1;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在氦气、氖气气体保护下,加热至360℃,保温1.5小时,取出,即得活性氧化锌。
实施例2
一种能促进染料废水降解的活性氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌40min,得到混合液,乙酸锌溶液质量分数为13%;纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:30;乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:85。纳米二氧化硅平均粒度为15nm。乙酸盐为乙酸镧/铋;其中,镧与铋摩尔比为3.5:1;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至45℃,并进行搅拌反应5小时,然后进行离心过滤沉淀,乙醇与混合液体积比为5:1;乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数22%;碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1;1;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在氦气气体保护下,加热至380℃,保温2小时,取出,即得活性氧化锌。
实施例3
一种能促进染料废水降解的活性氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌35min,得到混合液,乙酸锌溶液质量分数为12.8%;纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:27;乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:82。纳米二氧化硅平均粒度为15nm。乙酸盐为乙酸镧/铋;其中,镧与铋摩尔比为3.3:1;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至42℃,并进行搅拌反应4.5小时,然后进行离心过滤沉淀,乙醇与混合液体积比为5:1;乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数21%;碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1;1;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在氦气、氖气气体保护下,加热至370℃,保温1.8小时,取出,即得活性氧化锌。
实施例4
一种能促进染料废水降解的活性氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌35min,得到混合液,乙酸锌溶液质量分数为12.8%;纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:27;乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:82。纳米二氧化硅平均粒度为15nm。乙酸盐为乙酸镧/铋;其中,镧与铋摩尔比为3.3:1;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至42℃,并进行搅拌反应4.5小时,然后进行离心过滤沉淀,乙醇与混合液体积比为5:1;乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数21%;碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1;1;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在氦气、氖气气体保护下,加热至370℃,保温1.8小时,取出,即得活性氧化锌,纳米二氧化硅经过表面处理:将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为30%的乙醇溶液中,将偶联剂KH-560溶解到乙醇溶液中,然后再将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中,加热 至55℃,搅拌反应2小时,然后进行抽滤,洗涤,烘干至恒重,即得。偶联剂KH-560占乙醇溶液质量分数2.5%;偶联剂KH-560与纳米二氧化硅质量比为1:40。
光催化降解实验
称取0.1g实施例与对比例试样于石英试管中,加入50 mL浓度15 mg/L 的甲基橙溶液,并以不加入试样作为空白对照实验,暗箱30min后,在氙灯( 500W,波长200~400nm)照射下,每间隔20min取样一次,在测试波长465nm下,甲基橙的浓度n,计算80min内的甲基橙降解率B:
甲基橙降解率B的计算公式: B =[( n0-nt)/n0]× 100%;
式中,C0和 Ct 分别为初始和光照t时间后的浓度:
表1
对比例1:氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌35min,得到混合液,乙酸锌溶液质量分数为12.8%;纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:27;乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:82。纳米二氧化硅平均粒度为15nm。乙酸盐为乙酸镧;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至42℃,并进行搅拌反应4.5小时,然后进行离心过滤沉淀,乙醇与混合液体积比为5:1;乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数21%;碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1;1;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在氦气、氖气气体保护下,加热至370℃,保温1.8小时,取出,即得氧化锌,纳米二氧化硅经过表面处理:将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为30%的乙醇溶液中,将偶联剂KH-560溶解到乙醇溶液中,然后再将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中,加热 至55℃,搅拌反应2小时,然后进行抽滤,洗涤,烘干至恒重,即得。偶联剂KH-560占乙醇溶液质量分数2.5%;偶联剂KH-560与纳米二氧化硅质量比为1:40;
由表1可以看出本发明方法制备的活性氧化锌的光催化降解效果得到大幅度的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,但本发明不以所示限定实施范围,凡是依照本发明的构想所作的改变,或修改为等同变化的等效实施例,仍未超出说明书所涵盖的精神时,均应在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种活性氧化锌在促进偶氮染料废水降解中的应用,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将二水合乙酸锌溶于水中,配制成乙酸锌溶液,向乙酸锌溶液中依次添加乙酸盐和纳米二氧化硅,搅拌30-40min,得到混合液,所述乙酸锌溶液质量分数为12.5-13%;所述纳米二氧化硅与二水合乙酸锌质量比为1:25-30;所述乙酸盐与二水合乙酸锌质量比为1:80-85,所述纳米二氧化硅平均粒度为15nm,所述纳米二氧化硅经过表面处理:将纳米二氧化硅均匀分散到质量分数为30%的乙醇溶液中,将偶联剂KH-560溶解到乙醇溶液中,然后再将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中,加热至55℃,搅拌反应2小时,然后进行抽滤,洗涤,烘干至恒重,即得;所述乙酸盐为乙酸镧和乙酸铋;其中,为乙酸镧与乙酸铋摩尔比为3-3.5:1;
(2)向混合液中添加乙醇,搅拌均匀后,再添加乙烯基三氧乙基硅烷、碳酸钠,然后调节温度至40-45℃,并进行搅拌反应4-5小时,然后进行离心过滤沉淀,所述乙醇与混合液体积比为5:1,所述乙烯基三氧乙基硅烷占乙醇质量分数20-22%;所述碳酸钠与乙酸锌摩尔比为1:1;
(3)对过滤得到的沉淀进行洗涤,干燥至恒重,然后再在惰性气体保护下,加热至360-380℃,保温1.5-2小时,取出,即得活性氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌在促进偶氮染料废水降解中的应用,其特征在于:所述惰性气体为氦气、氖气中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌在促进偶氮染料废水降解中的应用,其特征在于:所述偶联剂KH-560占乙醇溶液质量分数2.5%;所述偶联剂KH-560与纳米二氧化硅质量比为1:40。
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