CN111394825A - 一种夜光高强涤纶工业丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种夜光高强涤纶工业丝,包括以下质量份数的原料:颜料14~16、可聚合分散剂14~16、阴离子表面活性剂0.8~1.2、去离子水9~11、共聚单体0.65~0.85、引发剂0.014~0.016。有益效果:本发明首先制备出稀土夜光凝胶,将该凝胶跟聚酯基体共混熔体纺丝两级牵伸两级松弛热定型然后卷绕成型,解决了无机稀土材料跟聚酯切片的分散不匀问题,得到着色均匀、色牢度优良的夜光高强涤纶工业丝,同时该夜光丝能够自动吸收日光能量,在阳光照射下或者黑暗环境中都能释放出各种色彩,夜光效果时效长。

Description

一种夜光高强涤纶工业丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域,具体来说,涉及一种夜光高强涤纶工业丝及其制备方法。
背景技术
夜光纤维是一种无毒无害、无放射性、可循环使用的功能性纤维,最大的特征是具有优良的余辉性能。该纤维一般以涤纶、锦纶或丙纶为基体,采用长余辉稀土铝酸盐为发光体,添加纳米级助剂,经特种纺丝工艺制成的夜光纤维。稀土夜光纤维的发光是由于稀土粒子位于内层的4f电子在f-f组态内部或f-d组态之间存在跃迁,进而产生吸收和发射光谱。当光照射稀土夜光纤维时,稀土离子位于内层的4f电子发生光的吸收,从基态跃迁到激发态,此时能量被储存在夜光纤维中;当稀土夜光纤维处于黑暗环境时,这些被储存在夜光纤维中的能量就会自发的发光,电子从能量较高能级的激发态跃迁回能量较低能级的基态或落入中间的陷阱能级中,而落入陷阱中的电子需要再次受到激发跃迁最终返回基态。陷阱中的电子返回基态时间的长短决定了稀土夜光纤维发光时间的长短,而基态和激发态之间的能量差决定了稀土夜光纤维的发光颜色。
目前研制的稀土夜光纤维主要是表面涂覆法,虽然该方法得到的产品能在夜间不同程度地发光,但缺点是产品不耐水洗、耐摩擦性能差,而且涂层脱落后,夜光纤维的夜光特性消失。
基于此,本申请提出了一种夜光高强涤纶工业丝及其制备方法,用来解决上述问题。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上不足,提供一种夜光高强涤纶工业丝及其制备方法,来解决上述背景中存在的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种夜光高强涤纶工业丝,包括以下质量份数的原料:
颜料14~16、可聚合分散剂14~16、阴离子表面活性剂0.8~1.2、去离子水9~11、共聚单体0.65~0.85、引发剂0.014~0.016。
根据本发明的另一方面,提供一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法。
该夜光高强涤纶工业丝的制备方法包括以下步骤:
S01:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散,滴加共聚单体后继续搅拌;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,升温后滴加引发剂,恒温反应;反应结束用去离子水冲洗,烘干机烘干,制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液进行混合,静置一段时间后灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;
S02:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,酯化率达到90~92%,数据分子量900~950g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,酯化率达到95~97%,数均分子量1000~1200g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,得到特性粘度0.10~0.20dl/g,数均分子量3000~3500g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,得到产物特性粘度0.30~0.40dl/g,数均分子量10000~11000g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,得到特性粘度0.60~0.70dl/g,数均分子量19000~20000g/mol的聚酯熔体;聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
S03:固相增粘:根据步骤S02得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为1.00~1.10dl/g的高粘聚酯切片;
S04:多头纺丝:将步骤S01得到的稀土夜光凝胶和步骤S03得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油;
S05:牵伸热定型:将步骤S04得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
S06:卷绕成型:将步骤S05牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,卷绕速度为2600~3100m/min,进行合股卷绕,即可得到夜光高强涤纶工业丝。
作为优选,所述步骤S01中,将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散1-2h,滴加共聚单体后继续分散0.5~1h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到50~70℃后滴加引发剂,继续反应1~2h,其中,烘干机的烘干温度为105~115℃,稀土铝酸盐溶液为硝酸锶4~5%、硝酸铝12~16%、氧化铕0.005~0.06%、氧化铈0.005~0.10%、氧化镝0.007~0.05%加入到浓度为43~48%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为13~18%的溶液。
作为优选,所述步骤S02中,第一次酯化反应:反应时间4~5h,反应温度230~270℃;第二次酯化反应:反应时间1~2h,反应温度260~290℃;预缩聚反应:反应时间0.5~1.5h,反应温度270~280℃;缩聚反应一:反应时间1.5~2h,反应温度275~285℃;缩聚反应二:反应时间1.5~2h,反应温度280~290℃。
作为优选,所述步骤S03中,增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度210~220℃,增粘时间30~45h。
作为优选,所述步骤S04中,多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位均设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度为280~310℃,计量泵前压15~30Mpa,泵后压20~35Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度310~335℃;侧吹风风速0.8~1.0m/s,风温25~35℃,风湿60~70%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(16~30)/(12~25)r/min,总上油率0.40~0.80%。
作为优选,所述步骤S05中,第一级牵伸比为3.7~4.3,牵伸温度120~130℃;第二级牵伸比为1.3~1.5,牵伸温度200~250℃,总牵伸比5.3~6.1;第一级松弛热定型温度180~280℃,第二级松弛热定型温度160~200℃,总松弛比0.7~14.0%。
作为优选,所述步骤S06中,所属的网络处理中,主网络器压力为0.16~0.40Mpa。
有益效果:
1、本发明首先制备出稀土夜光凝胶,将该凝胶跟聚酯基体共混熔体纺丝两级牵伸两级松弛热定型然后卷绕成型,解决了无机稀土材料跟聚酯切片的分散不匀问题,得到着色均匀、色牢度优良的夜光高强涤纶工业丝,同时该夜光丝能够自动吸收日光能量,在阳光照射下或者黑暗环境中都能释放出各种色彩,夜光效果时效长。
2、本发明采用固相聚合反应器增粘,配合多头纺丝工艺,两级牵伸两级松弛热定型,以及双胞胎卷绕机进行高速卷绕,从而实现了固相增粘多头直纺土工用高模低伸涤纶工业丝。上述加工过程中,牵伸比松弛比和牵伸温度松弛温度的设置,确保了涤纶工业丝加工中5%定伸长下的断裂强力,并确保其在使用过程中强度、拉伸、抗老化等性能参数满足土工织物的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
根据本发明的实施例,提供了一种夜光高强涤纶工业丝。
根据本发明实施例的夜光高强涤纶工业丝,包括以下质量份数的原料:
颜料14~16、可聚合分散剂14~16、阴离子表面活性剂0.8~1.2、去离子水9~11、共聚单体0.65~0.85、引发剂0.014~0.016。
实施例一
一种夜光高强涤纶工业丝,包括以下质量份数的原料:颜料14、可聚合分散剂14、阴离子表面活性剂0.8、去离子水9、共聚单体0.65、引发剂0.014。
实施例二
一种夜光高强涤纶工业丝,包括以下质量份数的原料:颜料15、可聚合分散剂15、阴离子表面活性剂1、去离子水10、共聚单体0.7、引发剂0.015。
实施例三
一种夜光高强涤纶工业丝,包括以下质量份数的原料:颜料16、可聚合分散剂16、阴离子表面活性剂1.2、去离子水11、共聚单体0.85、引发剂0.016。
如图1所示,根据本发明的实施例,还提供了一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法。
实施例一,16头纺500D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散,滴加共聚单体后继续搅拌;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,升温后滴加引发剂,恒温反应;反应结束用去离子水冲洗,烘干机烘干,制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液进行混合,静置一段时间后灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;
步骤S103:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,酯化率达到90~92%,数据分子量900~950g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,酯化率达到95~97%,数均分子量1000~1200g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,得到特性粘度0.10~0.20dl/g,数均分子量3000~3500g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,得到产物特性粘度0.30~0.40dl/g,数均分子量10000~11000g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,得到特性粘度0.60~0.70dl/g,数均分子量19000~20000g/mol的聚酯熔体;聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
步骤S105:固相增粘:根据步骤S103得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为1.00~1.10dl/g的高粘聚酯切片;
步骤S107:多头纺丝:将步骤S101得到的稀土夜光凝胶和步骤S105得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油;
步骤S109:牵伸热定型:将步骤S107得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
步骤S1011:卷绕成型:将步骤S109牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,卷绕速度为2600~3100m/min,进行合股卷绕,即可得到夜光高强涤纶工业丝。
在一个实施例中,所述步骤S101中,将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散1-2h,滴加共聚单体后继续分散0.5~1h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到50~70℃后滴加引发剂,继续反应1~2h,其中,烘干机的烘干温度为105~115℃,稀土铝酸盐溶液为硝酸锶4~5%、硝酸铝12~16%、氧化铕0.005~0.06%、氧化铈0.005~0.10%、氧化镝0.007~0.05%加入到浓度为43~48%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为13~18%的溶液。
在一个实施例中,所述步骤S105中,第一次酯化反应:反应时间4~5h,反应温度230~270℃;第二次酯化反应:反应时间1~2h,反应温度260~290℃;预缩聚反应:反应时间0.5~1.5h,反应温度270~280℃;缩聚反应一:反应时间1.5~2h,反应温度275~285℃;缩聚反应二:反应时间1.5~2h,反应温度280~290℃。
在一个实施例中,所述步骤S105中,增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度210~220℃,增粘时间30~45h。
在一个实施例中,所述步骤S107中,多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位均设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度为280~310℃,计量泵前压15~30Mpa,泵后压20~35Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度310~335℃;侧吹风风速0.8~1.0m/s,风温25~35℃,风湿60~70%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(16~30)/(12~25)r/min,总上油率0.40~0.80%。
在一个实施例中,所述步骤S109中,第一级牵伸比为3.7~4.3,牵伸温度120~130℃;第二级牵伸比为1.3~1.5,牵伸温度200~250℃,总牵伸比5.3~6.1;第一级松弛热定型温度180~280℃,第二级松弛热定型温度160~200℃,总松弛比0.7~14.0%。
在一个实施例中,所述步骤S1011中,所属的网络处理中,主网络器压力为0.16~0.40Mpa。
实施例二,8头纺800D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散1h,滴加共聚单体后继续搅拌0.5h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到50℃后滴加引发剂,恒温反应2h;反应结束用去离子水冲洗,烘干机干燥,烘干机温度设置为110℃,烘干后制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液混合1h,静置2h后900℃下灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;
其中,稀土铝酸盐溶液为取硝酸锶5%、硝酸铝14%、氧化铕0.01%、氧化铈0.02%、氧化镝0.01%加入到浓度为44%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为14%的溶液;
步骤S103:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,反应时间4h,反应温度(235~265)℃,酯化率达到(90~92)%,数均分子量(900~950)g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,反应时间1.5h,反应温度(260~285)℃,酯化率达到(95~97)%,数均分子量(1100~1150)g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,反应时间(0.75~1)h,反应温度(270~280)℃,得到特性粘度(0.10~0.20)dl/g,数均分子量(3200~3300)g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,反应时间1.5h,反应温度(275~285)℃,得到产物特性粘度(0.30~0.40)dl/g,数均分子量(10500~11000)g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,反应时间(1.5~2)h,反应温度(280~290)摄氏度,得到特性粘度(0.60~0.70)dl/g,数均分子量(19000~19500)g/mol的聚酯熔体,聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
步骤S105:固相增粘:根据步骤S103得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为(1.00~1.10)dl/g的高粘聚酯切片,其中增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度(210~220)℃,增粘时间(30~45)h;
步骤S107:多头纺丝:将步骤S101得到的稀土夜光凝胶和步骤S105得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油。其中,稀土夜光凝胶与高粘聚酯切片的混合比例为1:49;
多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度(275~290)℃,计量泵前压(5~8)Mpa,泵后压(24~27)Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度(320~330)℃;侧吹风风速(0.9~1.0)m/s,风温(25~35)℃,风湿(60~70)%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(18~22)/(12~16)r/min,总上油率(0.40~0.80)%;
步骤S109:牵伸热定型:将步骤S107得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
第一级牵伸比为3.8~4.0,牵伸温度(120~130)℃;第二级牵伸比为1.3~1.4,牵伸温度(210~220)℃,总牵伸比5.4~5.6;第一级松弛热定型温度(205~230)℃,第二级松弛热定型温度(160~180)℃,总松弛比(3.1~3.3)%;
步骤S1011:卷绕成型:将步骤S109牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,8头卷绕,卷绕速度为(2800~3000)m/min,即可得到夜光高强涤纶工业丝。其中,主网络器压力为(0.30~0.40)Mpa。
实施例三,8头纺1000D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散1.5h,滴加共聚单体后继续搅拌1h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到60℃后滴加引发剂,恒温反应1.5h;反应结束用去离子水冲洗,烘干机干燥,烘干机温度设置为110℃,烘干后制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液混合1.5h,静置2h后900℃下灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;
稀土铝酸盐溶液为取硝酸锶5%、硝酸铝14%、氧化铕0.01%、氧化铈0.02%、氧化镝0.01%加入到浓度为44%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为14%的溶液;
步骤S103:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,反应时间4h,反应温度(235~265)℃,酯化率达到(90~92)%,数均分子量(900~950)g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,反应时间1.5h,反应温度(260~285)℃,酯化率达到(95~97)%,数均分子量(1100~1150)g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,反应时间(0.75~1)h,反应温度(270~280)℃,得到特性粘度(0.10~0.20)dl/g,数均分子量(3200~3300)g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,反应时间1.5h,反应温度(275~285)℃,得到产物特性粘度(0.30~0.40)dl/g,数均分子量(10500~11000)g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,反应时间(1.5~2)h,反应温度(280~290)摄氏度,得到特性粘度(0.60~0.70)dl/g,数均分子量(19000~19500)g/mol的聚酯熔体,聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
步骤S105:固相增粘:步骤S103得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为(1.00~1.10)dl/g的高粘聚酯切片,其中增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度(210~220)℃,增粘时间(30~45)h;
步骤S107:多头纺丝:将步骤S101得到的稀土夜光凝胶和步骤S105得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油。其中,稀土夜光凝胶与高粘聚酯切片的混合比例为1:49;
多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度(280~300)℃,计量泵前压(5~8)Mpa,泵后压(10~28)Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度(315~335)℃;侧吹风风速(0.8~1.0)m/s,风温(25~35)℃,风湿(60~70)%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(16~24)/(14~17)r/min,总上油率(0.40~0.80)%;
步骤S109:牵伸热定型:将步骤S107得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
第一级牵伸比为3.7~4.1,牵伸温度(120~130)℃;第二级牵伸比为1.3~1.5,牵伸温度(205~240)℃,总牵伸比5.3~6.0;第一级松弛热定型温度(180~240)℃,第二级松弛热定型温度(160~200)℃,总松弛比(1.7~3.7)%;
步骤S1011:卷绕成型:将步骤S109牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,8头卷绕,卷绕速度为(2600~3100)m/min,即可得到夜光高强涤纶工业丝,其中,主网络器压力为(0.30~0.40)Mpa。
实施例四,8头纺1500D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散1.5h,滴加共聚单体后继续搅拌1h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到60℃后滴加引发剂,恒温反应2h;反应结束用去离子水冲洗,烘干机干燥,烘干机温度设置为110℃,烘干后制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液混合2h,静置2h后900℃下灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;
稀土铝酸盐溶液为取硝酸锶5%、硝酸铝15%、氧化铕0.03%、氧化铈0.05%、氧化镝0.03%加入到浓度为45%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为16%的溶液;
步骤S103:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,反应时间4h,反应温度(235~265)℃,酯化率达到(90~92)%,数均分子量(900~950)g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,反应时间1.5h,反应温度(260~285)℃,酯化率达到(95~97)%,数均分子量(1100~1150)g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,反应时间(0.75~1)h,反应温度(270~280)℃,得到特性粘度(0.10~0.20)dl/g,数均分子量(3200~3300)g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,反应时间1.5h,反应温度(275~285)℃,得到产物特性粘度(0.30~0.40)dl/g,数均分子量(10500~11000)g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,反应时间(1.5~2)h,反应温度(280~290)摄氏度,得到特性粘度(0.60~0.70)dl/g,数均分子量(19000~19500)g/mol的聚酯熔体,聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
步骤S105:固相增粘:步骤S103得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为(1.00~1.10)dl/g的高粘聚酯切片,其中增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度(210~220)℃,增粘时间(30~45)h;
步骤S107:多头纺丝:将步骤S101得到的稀土夜光凝胶和步骤S105得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油。其中,稀土夜光凝胶与高粘聚酯切片的混合比例为1:47;
多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度(280~290)℃,计量泵前压(5~8)Mpa,泵后压(17~27)Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度(320~330)℃;侧吹风风速(0.9~1.0)m/s,风温(25~35)℃,风湿(60~70)%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(26~30)/(18~20)r/min,总上油率(0.40~0.80)%;
步骤S109:牵伸热定型:将步骤S107得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
第一级牵伸比为4.0~4.1,牵伸温度(120~130)℃;第二级牵伸比为1.3~1.4,牵伸温度(210~220)℃,总牵伸比5.6~5.8;第一级松弛热定型温度(200~220)℃,第二级松弛热定型温度(160~170)℃,总松弛比(2.5~3.2)%;
步骤S1011:卷绕成型:将步骤S109牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,8头卷绕,卷绕速度为(2600~2800)m/min,即可得到夜光高强涤纶工业丝。其中,主网络器压力为(0.30~0.40)Mpa。
实施例五,8头纺2000D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:原料配比:土工织物用高模低伸涤纶工业丝的原料,对苯二甲酸50~70份、乙二醇20~30份、催化剂0.018~0.035份、油剂0.35~0.75份;
步骤S103:原料制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中通过搅拌桨的搅拌进行第一次酯化反应;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应;两步酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌的立式反应器三进行预缩聚;预缩聚得到的低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一;缩聚反应得到的产物经管道输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二。缩聚得到的聚合物经过熔体泵过滤掉大部分的小分子,然后熔体经过切粒机将聚酯熔体切割为粒状,经干燥和切片振动筛的作用,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
第一次酯化反应:反应时间4h,反应温度235~265℃,酯化率达到90~92%,数均分子量920g/mol;第二次酯化反应:反应时间1.5h,反应温度260~285℃,酯化率达到96%,数均分子量1110g/mol;预缩聚反应:反应时间0.75~1h,反应温度275℃,得到产物聚合度17,端羧基含量53.8mmol/kg,二甘醇含量0.5%,特性粘度0.14dl/g,数均分子量3266g/mol;缩聚反应1:反应时间1.5h,反应温度280℃,得到产物聚合度56,端羧基含量22.2mmol/kg,二甘醇含量0.515%,特性粘度0.38dl/g,数均分子量10721g/mol;缩聚反应2:反应时间1.5~2h,反应温度285℃,得到聚合物聚合度99,端羧基含量23.0mmol/kg,二甘醇含量0.522%,特性粘度0.61dl/g,数均分子量19026g/mol;
步骤S105:固相增粘:将S103得到的低粘聚酯切片经过增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为0.95~1.10dl/g的高粘聚酯切片,其中,增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度210~220℃,增粘时间30~80h;
步骤S107:多头纺丝:将S105得到的高粘聚酯切片送入螺杆挤压机熔融挤出形成熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油;
多头纺丝采用四个纺丝位,每两个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度285~315℃,联苯炉温度285~300℃;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度310~330℃;侧吹风风速0.6~0.8m/s,风温20~30℃,风湿60~70%;上油在纺丝甬道下100~1000mm处进行,通过上油装置一和上油装置二分别进行二道油嘴上油,提高上油的均匀性,由2个油泵同时均匀的输送至各个油嘴,油剂泵规格为0.05~0.10CC,两油剂泵的转速为24~38/16~28rpm,并含有1个进油孔和8个出油孔,总上油率0.35~0.75%;
步骤S109:牵伸热定型:采用两级牵伸一级松弛热定型,第一级牵伸比为4.0~4.5,牵伸温度110~130℃;第二级牵伸比为1.3~1.7,牵伸温度155~195℃,总牵伸比5.7~6.2;松弛温度90~110℃,总松弛比1.7~2.5%;
步骤S1011:卷绕成型:定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,主网络器压力为0.15~0.40Mpa,卷绕采用双胞胎式卷绕机,8头卷绕,卷绕速度为2500~2800m/min,即可得到土工织物用高模低伸涤纶工业丝。
实施例六,6头纺3000D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:原料配比:土工织物用高模低伸涤纶工业丝的原料,对苯二甲酸50~70份、乙二醇20~30份、催化剂0.018~0.035份、油剂0.35~0.75份;
步骤S103:原料制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中通过搅拌桨的搅拌进行第一次酯化反应;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应;两步酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌的立式反应器三进行预缩聚;预缩聚得到的低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一;缩聚反应得到的产物经管道输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,缩聚得到的聚合物经过熔体泵过滤掉大部分的小分子,然后熔体经过切粒机将聚酯熔体切割为粒状,经干燥和切片振动筛的作用,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
第一次酯化反应:反应时间4h,反应温度235~265℃,酯化率达到90~92%,数均分子量920g/mol;第二次酯化反应:反应时间1.5h,反应温度260~285℃,酯化率达到96%,数均分子量1110g/mol;预缩聚反应:反应时间0.75~1h,反应温度275℃,得到产物聚合度17,端羧基含量53.8mmol/kg,二甘醇含量0.5%,特性粘度0.14dl/g,数均分子量3266g/mol;缩聚反应1:反应时间1.5h,反应温度280℃,得到产物聚合度56,端羧基含量22.2mmol/kg,二甘醇含量0.515%,特性粘度0.38dl/g,数均分子量10721g/mol;缩聚反应2:反应时间1.5~2h,反应温度285℃,得到聚合物聚合度99,端羧基含量23.0mmol/kg,二甘醇含量0.522%,特性粘度0.61dl/g,数均分子量19026g/mol;
步骤S105:固相增粘:将S103得到的低粘聚酯切片经过增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为0.95~1.10dl/g的高粘聚酯切片,其中,增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度210~220℃,增粘时间30~80h;
步骤S107:多头纺丝:将S105得到的高粘聚酯切片送入螺杆挤压机熔融挤出形成熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油;
多头纺丝采用四个纺丝位,每两个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度280~310℃,联苯炉温度285~300℃;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度300~310℃;侧吹风风速0.5~0.7m/s,风温20~30℃,风湿60~70%;上油在纺丝甬道下100~1000mm处进行,通过上油装置一和上油装置二分别进行二道油嘴上油,提高上油的均匀性,由2个油泵同时均匀的输送至各个油嘴,油剂泵规格为0.05~0.10CC,两油剂泵的转速为30~34/20~24rpm,并含有1个进油孔和6个出油孔,总上油率0.35~0.75%;
步骤S109:牵伸热定型:采用两级牵伸一级松弛热定型,第一级牵伸比为3.9~4.3,牵伸温度110~130℃;第二级牵伸比为1.3~1.6,牵伸温度140~195℃,总牵伸比5.7~6.2;松弛温度90~110℃,总松弛比2.0~2.6%;
步骤S1011:卷绕成型:定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,主网络器压力为0.15~0.40Mpa,卷绕采用双胞胎式卷绕机,6头卷绕,卷绕速度为2700~3000m/min,即可得到土工织物用高模低伸涤纶工业丝。
实施例七,4头纺2000D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散2h,滴加共聚单体后继续搅拌1h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到70℃后滴加引发剂,恒温反应1h;反应结束用去离子水冲洗,烘干机干燥,烘干机温度设置为110℃,烘干后制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液混合2h,静置2h后900℃下灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;稀土铝酸盐溶液为取硝酸锶5%、硝酸铝15%、氧化铕0.03%、氧化铈0.05%、氧化镝0.03%加入到浓度为45%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为16%的溶液;
步骤S103:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,反应时间4h,反应温度(235~265)℃,酯化率达到(90~92)%,数均分子量(900~950)g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,反应时间1.5h,反应温度(260~285)℃,酯化率达到(95~97)%,数均分子量(1100~1150)g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,反应时间(0.75~1)h,反应温度(270~280)℃,得到特性粘度(0.10~0.20)dl/g,数均分子量(3200~3300)g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,反应时间1.5h,反应温度(275~285)℃,得到产物特性粘度(0.30~0.40)dl/g,数均分子量(10500~11000)g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,反应时间(1.5~2)h,反应温度(280~290)摄氏度,得到特性粘度(0.60~0.70)dl/g,数均分子量(19000~19500)g/mol的聚酯熔体,聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
步骤S105:固相增粘:步骤S103得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为(1.00~1.10)dl/g的高粘聚酯切片,其中增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度(210~220)℃,增粘时间(30~45)h;
步骤S107:多头纺丝:将步骤S101得到的稀土夜光凝胶和步骤S105得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油,其中,稀土夜光凝胶与高粘聚酯切片的混合比例为1:47;多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度(280~290)℃,计量泵前压(5~8)Mpa,泵后压(21~24)Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度(320~330)℃;侧吹风风速(0.9~1.0)m/s,风温(25~35)℃,风湿(60~70)%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(20~24)/(14~16)r/min,总上油率(0.40~0.80)%;
步骤S109:牵伸热定型:将步骤S107得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
第一级牵伸比为3.9~4.1,牵伸温度(120~130)℃;第二级牵伸比为1.3~1.4,牵伸温度(215~230)℃,总牵伸比5.5~5.8;第一级松弛热定型温度(210~230)℃,第二级松弛热定型温度(160~180)℃,总松弛比(3.1~3.8)%;
步骤S1011:卷绕成型:将步骤S109牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,4头卷绕,卷绕速度为(2800~3100)m/min,即可得到夜光高强涤纶工业丝,其中,主网络器压力为(0.30~0.40)Mpa。
实施例八,4头纺3000D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散2h,滴加共聚单体后继续搅拌1h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到70℃后滴加引发剂,恒温反应2h;反应结束用去离子水冲洗,烘干机干燥,烘干机温度设置为115℃,烘干后制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液混合2h,静置3h后950℃下灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;稀土铝酸盐溶液为取硝酸锶6%、硝酸铝16%、氧化铕0.06%、氧化铈0.10%、氧化镝0.06%加入到浓度为48%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为18%的溶液;
步骤S103:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,反应时间4h,反应温度(235~265)℃,酯化率达到(90~92)%,数均分子量(900~950)g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,反应时间1.5h,反应温度(260~285)℃,酯化率达到(95~97)%,数均分子量(1100~1150)g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,反应时间(0.75~1)h,反应温度(270~280)℃,得到特性粘度(0.10~0.20)dl/g,数均分子量(3200~3300)g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,反应时间1.5h,反应温度(275~285)℃,得到产物特性粘度(0.30~0.40)dl/g,数均分子量(10500~11000)g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,反应时间(1.5~2)h,反应温度(280~290)摄氏度,得到特性粘度(0.60~0.70)dl/g,数均分子量(19000~19500)g/mol的聚酯熔体,聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
步骤S105:固相增粘:步骤S103得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为(1.00~1.10)dl/g的高粘聚酯切片,其中增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度(210~220)℃,增粘时间(30~45)h;
步骤S107:多头纺丝:将步骤S101得到的稀土夜光凝胶和步骤S105得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油,其中,稀土夜光凝胶与高粘聚酯切片的混合比例为1:45;多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度(280~290)℃,计量泵前压(5~8)Mpa,泵后压(17~28)Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度(320~330)℃;侧吹风风速(0.9~1.0)m/s,风温(25~35)℃,风湿(60~70)%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(22~32)/(14~22)r/min,总上油率(0.40~0.80)%;
步骤S109:牵伸热定型:将步骤S107得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
第一级牵伸比为4.0~4.3,牵伸温度(120~130)℃;第二级牵伸比为1.3~1.4,牵伸温度(210~220)℃,总牵伸比5.8~6.1;第一级松弛热定型温度(215~230)℃,第二级松弛热定型温度(160~170)℃,总松弛比(2.9~4.0)%;
步骤S1011:卷绕成型:将步骤S109牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,4头卷绕,卷绕速度为(2600~2800)m/min,即可得到夜光高强涤纶工业丝。其中,主网络器压力为(0.30~0.40)Mpa。
实施例九,3头纺6000D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:原料配比:土工织物用高模低伸涤纶工业丝的原料,对苯二甲酸50~70份、乙二醇20~30份、催化剂0.018~0.035份、油剂0.35~0.75份;
步骤S103:原料制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中通过搅拌桨的搅拌进行第一次酯化反应;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应;两步酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌的立式反应器三进行预缩聚;预缩聚得到的低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一;缩聚反应得到的产物经管道输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,缩聚得到的聚合物经过熔体泵过滤掉大部分的小分子,然后熔体经过切粒机将聚酯熔体切割为粒状,经干燥和切片振动筛的作用,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
第一次酯化反应:反应时间4h,反应温度235~265℃,酯化率达到90~92%,数均分子量920g/mol;第二次酯化反应:反应时间1.5h,反应温度260~285℃,酯化率达到96%,数均分子量1110g/mol;预缩聚反应:反应时间0.75~1h,反应温度275℃,得到产物聚合度17,端羧基含量53.8mmol/kg,二甘醇含量0.5%,特性粘度0.14dl/g,数均分子量3266g/mol;缩聚反应1:反应时间1.5h,反应温度280℃,得到产物聚合度56,端羧基含量22.2mmol/kg,二甘醇含量0.515%,特性粘度0.38dl/g,数均分子量10721g/mol;缩聚反应2:反应时间1.5~2h,反应温度285℃,得到聚合物聚合度99,端羧基含量23.0mmol/kg,二甘醇含量0.522%,特性粘度0.61dl/g,数均分子量19026g/mol;
步骤S105:固相增粘:将S103得到的低粘聚酯切片经过增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为0.95~1.10dl/g的高粘聚酯切片,其中,增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度210~220℃,增粘时间30~80h;
步骤S107:多头纺丝:将S105得到的高粘聚酯切片送入螺杆挤压机熔融挤出形成熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油;
多头纺丝采用四个纺丝位,每两个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度285~315℃,联苯炉温度285~300℃;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度300~330℃;侧吹风风速0.5~0.8m/s,风温20~30℃,风湿60~70%;上油在纺丝甬道下100~1000mm处进行,通过上油装置一和上油装置二分别进行二道油嘴上油,提高上油的均匀性,由2个油泵同时均匀的输送至各个油嘴,油剂泵规格为0.05~0.10CC,两油剂泵的转速为28~33/20~22rpm,并含有1个进油孔和6个出油孔,总上油率0.35~0.75%;
步骤S109:牵伸热定型:采用两级牵伸一级松弛热定型,第一级牵伸比为3.9~4.3,牵伸温度110~130℃;第二级牵伸比为1.3~1.5,牵伸温度130~195℃,总牵伸比5.8~6.2;松弛温度85~100℃,总松弛比2.1~2.9%;
步骤S1011:卷绕成型:定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,主网络器压力为0.15~0.40Mpa,卷绕采用双胞胎式卷绕机,2股合股,3头卷绕,卷绕速度为2550~2800m/min,即可得到土工织物用高模低伸涤纶工业丝。
实施例十,2头纺8000D夜光高强涤纶工业丝的制备方法,
包括以下步骤:
步骤S101:原料配比:土工织物用高模低伸涤纶工业丝的原料,对苯二甲酸50~70份、乙二醇20~30份、催化剂0.018~0.035份、油剂0.35~0.75份;
步骤S103:原料制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中通过搅拌桨的搅拌进行第一次酯化反应;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应;两步酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌的立式反应器三进行预缩聚;预缩聚得到的低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一;缩聚反应得到的产物经管道输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,缩聚得到的聚合物经过熔体泵过滤掉大部分的小分子,然后熔体经过切粒机将聚酯熔体切割为粒状,经干燥和切片振动筛的作用,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
第一次酯化反应:反应时间4h,反应温度235~265℃,酯化率达到90~92%,数均分子量920g/mol;第二次酯化反应:反应时间1.5h,反应温度260~285℃,酯化率达到96%,数均分子量1110g/mol;预缩聚反应:反应时间0.75~1h,反应温度275℃,得到产物聚合度17,端羧基含量53.8mmol/kg,二甘醇含量0.5%,特性粘度0.14dl/g,数均分子量3266g/mol;缩聚反应1:反应时间1.5h,反应温度280℃,得到产物聚合度56,端羧基含量22.2mmol/kg,二甘醇含量0.515%,特性粘度0.38dl/g,数均分子量10721g/mol;缩聚反应2:反应时间1.5~2h,反应温度285℃,得到聚合物聚合度99,端羧基含量23.0mmol/kg,二甘醇含量0.522%,特性粘度0.61dl/g,数均分子量19026g/mol;
步骤S105:固相增粘:将S103得到的低粘聚酯切片经过增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为0.95~1.10dl/g的高粘聚酯切片,其中,增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度210~220℃,增粘时间30~80h;
步骤S107:多头纺丝:将S105得到的高粘聚酯切片送入螺杆挤压机熔融挤出形成熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油;
多头纺丝采用四个纺丝位,每两个纺丝位设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度285~310℃,联苯炉温度285~300℃;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度300~310℃;侧吹风风速0.5~0.7m/s,风温20~30℃,风湿60~70%;上油在纺丝甬道下100~1000mm处进行,通过上油装置一和上油装置二分别进行二道油嘴上油,提高上油的均匀性,由2个油泵同时均匀的输送至各个油嘴,油剂泵规格为0.05~0.10CC,两油剂泵的转速为34~38/24~28rpm,并含有1个进油孔和8个出油孔,总上油率0.35~0.75%;
步骤S109:牵伸热定型:采用两级牵伸一级松弛热定型,第一级牵伸比为3.5~4.3,牵伸温度110~130℃;第二级牵伸比为1.3~1.5,牵伸温度130~195℃,总牵伸比5.9~6.2;松弛温度85~100℃,总松弛比2.1~2.6%;
步骤S1011:卷绕成型:定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,主网络器压力为0.15~0.40Mpa,卷绕采用双胞胎式卷绕机,4股合股,2头卷绕,卷绕速度为2500~2700m/min,即可得到土工织物用高模低伸涤纶工业丝。
测试结果
分别对上述其中四个实施例的产品进行检测,其物性指标如表1所示。
表1:各实施例制备的涤纶工业丝质量指标
Figure BDA0002460121180000221
注:实施例产品干热收缩率测试条件为177℃,10min,0.05cN/dtex。
采用本发明的上述方式得到的土工织物用高模低伸涤纶工业丝,产品品质稳定,断裂伸长率控制在12.5%以内,5%定伸强力可以达到总强力的38.0%以上,使土工织物用高模低伸涤纶工业丝具有较高的初始模量,合格率可达到99%以上,生产效率高。
通过上面具体实施方式,所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解,本发明并不限于上述的具体实施方式。在公开的实施方式的基础上,所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征,从而实现不同的技术方案。

Claims (8)

1.一种夜光高强涤纶工业丝,其特征在于,包括以下质量份数的原料:
颜料14~16、可聚合分散剂14~16、阴离子表面活性剂0.8~1.2、去离子水9~11、共聚单体0.65~0.85、引发剂0.014~0.016。
2.一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,用于权利要求1所述的夜光高强涤纶工业丝的制备,包括以下步骤:
S01:稀土夜光凝胶制备:将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散,滴加共聚单体后继续搅拌;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,升温后滴加引发剂,恒温反应;反应结束用去离子水冲洗,烘干机烘干,制得凝胶;将凝胶与稀土铝酸盐溶液进行混合,静置一段时间后灼烧,出炉制得稀土夜光凝胶;
S02:聚酯切片制备:将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂投入立式酯化釜一中进行第一次酯化反应,酯化率达到90~92%,数据分子量900~950g/mol;酯化釜一中的反应产物通过管道输送至卧式酯化釜二进行第二次酯化反应,酯化率达到95~97%,数均分子量1000~1200g/mol;酯化反应结束之后将反应物输送至带搅拌浆的立式反应器三进行预缩聚,得到特性粘度0.10~0.20dl/g,数均分子量3000~3500g/mol的预聚物;低聚物经圆盘式的立式反应器四进行缩聚反应一,得到产物特性粘度0.30~0.40dl/g,数均分子量10000~11000g/mol;缩聚反应一得到的产物输送至卧式鼠笼式的终缩反应器五进行缩聚反应二,得到特性粘度0.60~0.70dl/g,数均分子量19000~20000g/mol的聚酯熔体;聚酯熔体经熔体泵过滤掉大部分的小分子,熔体冷却后经切粒机切割为粒状,在切片振动筛的作用下,得到百粒重均匀的低粘聚酯切片;
S03:固相增粘:根据步骤S02得到的低粘聚酯切片经增粘反应器进行增粘,得到特性粘度为1.00~1.10dl/g的高粘聚酯切片;
S04:多头纺丝:将步骤S01得到的稀土夜光凝胶和步骤S03得到的高粘聚酯切片分别经管道输送至螺杆挤压机,由螺杆挤压机挤出分散均匀的熔体,该熔体经计量泵计量、过滤系统过滤由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油;
S05:牵伸热定型:将步骤S04得到的丝束采用两级牵伸两级松弛热定型;
S06:卷绕成型:将步骤S05牵伸热定型后的纤维经网络处理后卷绕成型,卷绕采用双胞胎式卷绕机,卷绕速度为2600~3100m/min,进行合股卷绕,即可得到夜光高强涤纶工业丝。
3.根据权利要求2所述的一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述步骤S01中,将颜料、分散剂、阴离子表面活性剂和去离子水在高速搅拌机中搅拌分散1-2h,滴加共聚单体后继续分散0.5~1h;分散均匀后将混合物转移至通有氮气的反应釜中,温度升高到50~70℃后滴加引发剂,继续反应1~2h,其中,烘干机的烘干温度为105~115℃,稀土铝酸盐溶液为硝酸锶4~5%、硝酸铝12~16%、氧化铕0.005~0.06%、氧化铈0.005~0.10%、氧化镝0.007~0.05%加入到浓度为43~48%的硝酸溶液中,搅拌均匀并加水稀释后制得浓度为13~18%的溶液。
4.根据权利要求2所述的一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述步骤S02中,第一次酯化反应:反应时间4~5h,反应温度230~270℃;第二次酯化反应:反应时间1~2h,反应温度260~290℃;预缩聚反应:反应时间0.5~1.5h,反应温度270~280℃;缩聚反应一:反应时间1.5~2h,反应温度275~285℃;缩聚反应二:反应时间1.5~2h,反应温度280~290℃。
5.根据权利要求2所述的一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述步骤S03中,增粘反应器采用立式增粘反应器,增粘温度210~220℃,增粘时间30~45h。
6.根据权利要求2所述的一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述步骤S04中,多头纺丝采用四个纺丝位,每个纺丝位均设置一台纺丝螺杆挤压机,螺杆挤压机温度为280~310℃,计量泵前压15~30Mpa,泵后压20~35Mpa;喷丝板与侧吹风之间为缓冷区,缓冷区温度310~335℃;侧吹风风速0.8~1.0m/s,风温25~35℃,风湿60~70%;集束上油采用油嘴二道上油,油剂泵转速(16~30)/(12~25)r/min,总上油率0.40~0.80%。
7.根据权利要求2所述的一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述步骤S05中,第一级牵伸比为3.7~4.3,牵伸温度120~130℃;第二级牵伸比为1.3~1.5,牵伸温度200~250℃,总牵伸比5.3~6.1;第一级松弛热定型温度180~280℃,第二级松弛热定型温度160~200℃,总松弛比0.7~14.0%。
8.根据权利要求2所述的一种夜光高强涤纶工业丝的制备方法,其特征在于,所述步骤S06中,所属的网络处理中,主网络器压力为0.16~0.40Mpa。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215731A (zh) * 2008-01-08 2008-07-09 浙江东华纤维制造有限公司 自发光聚酯短纤维的制造方法
CN101545155A (zh) * 2009-04-29 2009-09-30 陈晓美 一种阻燃型涤纶高强丝生产工艺
CN108914228A (zh) * 2018-09-17 2018-11-30 浙江金汇特材料有限公司 土工织物用高模低伸涤纶工业丝及其生产方法
CN109295517A (zh) * 2018-08-26 2019-02-01 上海金慈实业有限公司 一种原浆着色超高强力夜光丝及其制备方法
CN110528109A (zh) * 2019-08-28 2019-12-03 无锡索力得科技发展有限公司 一种高强阻燃涤纶工业丝及其制备方法
CN110983482A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 江苏恒科新材料有限公司 一种具有自发光功能的涤纶高强渔网丝及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215731A (zh) * 2008-01-08 2008-07-09 浙江东华纤维制造有限公司 自发光聚酯短纤维的制造方法
CN101545155A (zh) * 2009-04-29 2009-09-30 陈晓美 一种阻燃型涤纶高强丝生产工艺
CN109295517A (zh) * 2018-08-26 2019-02-01 上海金慈实业有限公司 一种原浆着色超高强力夜光丝及其制备方法
CN108914228A (zh) * 2018-09-17 2018-11-30 浙江金汇特材料有限公司 土工织物用高模低伸涤纶工业丝及其生产方法
CN110528109A (zh) * 2019-08-28 2019-12-03 无锡索力得科技发展有限公司 一种高强阻燃涤纶工业丝及其制备方法
CN110983482A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 江苏恒科新材料有限公司 一种具有自发光功能的涤纶高强渔网丝及其制备方法

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