CN111380855A - 一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法，包括：对保健品样品进行前处理以去除样品中的杂质，得到待测液；将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中，混匀容器中的溶液，以得到混合溶液；对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱，基于所获得的拉曼光谱的特征峰确定保健品中是否存在非法添加药物；该方法对保健品样品进行前处理，以降低保健品样品中的杂质对非法添加药物的信号干扰，并且采用表面增强试和絮凝剂增强保健品样品中的非法添加药物的SERS效应，增强保健品中的非法添加药物的拉曼信号，进而提高保健品中非法添加药物的检测灵敏度和准确度。
Description
技术领域
本公开的至少一种实施例涉及一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法。
背景技术
西地那非，属于特异性环磷酸鸟苷(cGMP)磷酸二酯酶5型(PDE5)口服制剂，是万艾可(又称伟哥，英文名Viagra)的主要活性药物成分。其药理作用是通过抑制第二信使cGMP的代谢，促进海绵体动脉平滑肌舒张，进而改善勃起功能障碍(ED)症状。目前该药是国家药品监督管理局批准上市的治疗男性性功能障碍的药品，属于二类精神药管理范围，已知其主要副作用有面部潮红、头晕、头痛、鼻塞和视觉异常等，严重的会导致死亡，因此不得在药店零售。目前一些不法厂家为了在短时间内起效，经常在所谓“抗疲劳”类保健品中随意添加西地那非、他达拉非等药物。因此，建立保健食品中西地那非和他达拉非的检测方法非常必要，尤其是对于现场快速检测实验室，需要采取必要措施对保健品中非法添加药物进行快速筛查。
目前常用的检测技术主要包括两类：基于色谱质谱技术的实验室检测方法和基于比色技术的现场快速检测方法。基于色谱质谱技术的实验室检测方法通常采用液相色谱(HPLC)法或液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)进行食品和药物中西地那非、他达拉非的检测。一般方法是样品先经过甲醇超声提取，再离心或者过微孔滤膜净化，之后上机进样，进行仪器的定性和定量分析。基于比色技术的现场快速检测方法采用目视比色或者分光光度计检测吸光度，进行半定量的检测。
液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术等的实验室检测方法具有灵敏度较高、重复性好、适用范围广等优点，是目前检测保健品中西地那非及其类似物的常用方法。但是此技术前处理时间较长，设备昂贵，单次检测成本高，且仪器操作复杂，需要专业的人员进行检测分析，并不适用于现场快速筛查。现有现场快速检测方法，是基于两类物质的理化反应的，因此需要足量的被测物才能够发生颜色反应，一个缺点在于灵敏度不够高；另一个缺点在于特异性不够高，所有类似结构的物质都可能发生同样的颜色反应。
发明内容
本公开的目的旨在解决现有技术中存在的上述问题和缺陷的至少一个方面。
本公开的至少一种实施例提供一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法，该方法利用拉曼光谱技术快速筛查保健食品中非法添加物质。
本公开的至少一种实施例提供一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法，包括以下步骤：对保健品样品进行前处理以去除样品中的杂质，得到待测液；将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中，混匀容器中的溶液，以得到混合溶液；对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱，基于所获得的拉曼光谱的特征峰确定保健品中是否存在非法添加药物。
根据本公开一个方面的实施例，对保健品样品进行前处理的步骤包括：采用有机提取试剂将保健品样品中的目标物提取到上清液中；采用反萃取试剂将上清液中的目标物提纯到待测液中。
根据本公开的一种实施例，采用有机提取试剂将保健品样品中的目标物提取到上清液中包括：将保健品样品和有机提取试剂置于提取瓶中；对保健品样品和有机提取试剂进行离心操作，以获得包括上清液的溶液并且使得保健品样品中的目标物被提取到上清液中。
根据本公开的一种实施例，采用反萃取试剂将上清液中的目标物提纯到待测液中的步骤包括：将上清液和反萃取试剂置于提纯管中；对上清液和反萃取试剂进行离心操作，以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质萃取到上层液体中；取提纯管中的下层液体为待测液。
根据本公开的一种实施例，所述表面增强试剂包括纳米金溶胶试剂、纳米银溶胶试剂中的至少一种。
根据本公开的一种实施例，所述絮凝剂包括电解质溶液、酸性溶液中的至少一种。
根据本公开的一种实施例，所述电解质溶液包括氯化钠、硫酸镁、碘化钾、硫酸钡、氯化钡中的至少一种。
根据本公开的一种实施例，所述酸性溶液包括硝酸、盐酸中的至少一种。
根据本公开的一种实施例，所述絮凝剂的浓度范围为0.02mol/L-2mol/L。
根据本公开的一种实施例，所述表面增强试剂和所述待测液的体积比例范围为1∶1-50∶1，所述表面增强试剂与所述絮凝剂的体积比例范围为10∶1-20∶1。
根据本公开的一种实施例，所述有机提取试剂包括乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷中的至少一种。
根据本公开的另一方面的实施例，所述有机提取试剂包括乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷中的两种，该两种有机提取试剂的体积比范围为1∶5-5∶1。
根据本公开的一种实施例，所述反萃取试剂与所述上清液的体积比例为1∶1。
根据本公开的一种实施例，所述反萃取试剂为酸性溶液。
根据本公开的一种实施例，所述酸性溶液包括盐酸、硫酸或者硝酸水溶液中的至少一种。
根据本公开的一种实施例，所述酸性溶液的浓度范围为0.03mol/L-0.5mol/L。
根据本公开一个方面的实施例，所述非法添加药物为西地那非、他达拉非和西布曲明中的至少一种。
根据本公开的一种实施例，在所获得的拉曼光谱中存在拉曼位移为648cm-1、814cm-1、1236cm-1、1398cm-1、1528cm-1、1580cm-1的特征峰时确定保健品中存在西地那非。
根据本公开的另一种实施例，在所获得的拉曼光谱中存在拉曼位移为574cm-1、794cm-1、916cm-1、986cm-1、1232cm-1、1360cm-1、1478cm-1、1556cm-1的特征峰时确定保健品中存在他达拉非。
本公开的上述各种实施例提出了一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法，对保健品样品进行前处理，以降低保健品样品中的杂质对非法添加药物的信号干扰，采用表面增强试剂和絮凝剂增强保健品样品中的非法添加药物的表面增强拉曼光谱(SERS)效应，进而增强保健品样品中的非法添加药物的拉曼信号，提高保健品中非法添加药物的检测灵敏度和准确度。
通过下文中参照附图对本公开所作的描述，本公开的其它目的和优点将显而易见，并有助于对本公开全面理解。
附图说明
图1显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法的流程示意图；
图2显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法中的对保健品进行前处理的流程示意图；
图3显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法获得的西地那非标液的拉曼谱图；
图4显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法获得的他达拉非标液的拉曼谱图；
图5显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法对某保健饮料中的检测结果以及常规方法的检测结果对比图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本公开的技术方案作进一步具体的说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本公开实施方式的说明旨在对本公开的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本公开的一种限制。
另外，在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本披露实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。在其他情况下，公知的结构和装置以图示的方式体现以简化附图。
根据本公开的总体上的发明构思，一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法，包括以下步骤：对保健品样品进行前处理以去除样品中的杂质，得到待测液；将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中，混匀容器中的溶液，以得到混合溶液；对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱，基于所获得的拉曼光谱的特征峰确定保健品中是否存在非法添加药物。
图1显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法的流程示意图；图2显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法中的对保健品进行前处理的流程示意图。
在本公开的一种示例性实施例中，如图1，一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法，包括以下步骤：对保健品样品进行前处理，以得到待测液；将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中，混匀容器中的溶液，以得到混合溶液；对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱。该非法添加药物为添加到“抗疲劳”类保健品中的西地那非、他达拉非等那非类物质以及添加到减肥类保健品中的西布曲明等物质中的至少一种。当然，本公开的方法也可以扩展应用于其他类保健品的非法添加药物的检测。本实施例的保健品可以为液态保健品，也可以为固态保健品。当为固态保健品时，需要在前处理过程中，先将保健品样品进行碾磨，将固态保健品样品制成合适规格的粉状物样品，以便于后续对其进行检测，提高检测的效率。该容器可以为测样瓶。
在一种实施例中，所述表面增强试剂包括纳米金溶胶试剂、纳米银溶胶试剂中的至少一种。根据本公开的实施例的一个方面，所述表面增强试剂为纳米金溶胶试剂。根据本公开的实施例的另一个方面，所述表面增强试剂为纳米银溶胶试剂。根据本公开的实施例的又一个方面，所述表面增强试剂为纳米金溶胶试剂和纳米银溶胶试剂的混合物。当然，所述表面增强试剂也可以为含有其他纳米颗粒的溶液。
在一种实施例中，所述絮凝剂包括电解质溶液、酸性溶液中的至少一种。根据本公开的实施例的一个方面，所述絮凝剂为电解质溶液。在一种实施例中，所述电解质溶液包括氯化钠、硫酸镁、碘化钾、硫酸钡、氯化钡中的至少一种。根据本公开的实施例的另一个方面，所述絮凝剂为酸性溶液。在一种实施例中，所述酸性溶液包括硝酸、盐酸中的至少一种，可以只包括硝酸或者盐酸，也可以为硝酸和盐酸的混合物。根据本公开的实施例的又一个方面，所述絮凝剂为电解质溶液和酸性溶液的混合物。
在另一种实施例中，所述絮凝剂的浓度范围为0.02mol/L-2mol/L。合适浓度的絮凝剂能够起到更强的SERS增强效果。
在一种实施例中，所述表面增强试剂和所述待测液的体积比例范围为1∶1-50∶1，所述表面增强试剂与所述絮凝剂的体积比例范围为10∶1-20∶1。通过采用合适配比的待测液、表面增强试剂和絮凝剂，能够对待测液中的目标物起到较好的表面增强拉曼光谱(SERS)增强效果，使得待测液中的目标物的拉曼特征峰最佳出峰。
在一种实施例中，将待测液、表面增强试剂以及絮凝剂置入到容器中的顺序为：先加入表面增强试剂，再加入待测液，最后加入絮凝剂。在该实施例中，依次将表面增强试剂和待测液置入容器中后，可以通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒)，以使表面增强试剂与待测液混合均匀。在将表面增强试剂和待测液均匀混合之后，再加入絮凝剂后，同理，也可以通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒)，以使絮凝剂与容器中已有的溶液彻底均匀混合。然后对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱。本实施例的方法以采用表面增强试剂和絮凝剂作为SERS增强试剂，可以增强保健品中的非法添加药物的SERS效应，从而在对混合溶液进行拉曼光谱扫描时，可以获得更强的非法添加药物的拉曼信号，提高保健品中非法添加药物的检测灵敏度和精度。本实施例中的待测液和表面增强试剂的加入顺序可以调换，并且同样可以达到增强保健品中的非法添加药物的SERS效应的效果。
在另一种实施例中，待测液、表面增强试剂以及絮凝剂置入到容器中的顺序为：先加入待测液，再加入絮凝剂，最后加入表面增强试剂。在该实施例中，依次将待测液、絮凝剂的溶液置入容器中后，通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒)，以使得待测液与絮凝剂均匀混合。在将待测液与絮凝剂混合均匀后，再将表面增强试剂置入容器，同理，也可以通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒)，以使表面增强试剂与容器中已有的溶液彻底均匀混合。然后对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱。本实施例的方法也是采用表面增强试剂和絮凝剂作为SERS增强试剂，可以提高保健品中非法添加药物的检测灵敏度和精度。本实施例中的待测液和絮凝剂加入顺序可以调换，并且同样可以达到增强保健品中的非法添加药物的SERS效应的效果。
在一种实施例中，可以同时将待测液、表面增强试剂以及絮凝剂置入到容器中，随后混匀容器中的溶液，以得到混合溶液；对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱。本实施例的方法同样可以达到增强保健品中非法添加药物的SERS效应，进而获得更强的非法添加药物的拉曼信号的效果。
由上述实施例可见，待测液、表面增强试剂和絮凝剂置入到容器中的顺序无论怎么变化，都能获得增强保健品样品中非法添加药物的SERS效应的结果。而且在该过程中，表面增强试剂起到将保健品样品中的非法添加药物吸附到表面增强试剂中的纳米颗粒的表面的作用，絮凝剂起到缩小纳米颗粒之间的距离的作用，纳米颗粒之间的距离缩小到一定距离时，非法添加药物的SERS现象会显著增强。故表面增强试剂和絮凝剂相配合能够有效增强非法添加药物的拉曼信号。
在一种实施例中，对保健品进行前处理的步骤包括：采用有机提取试剂将保健品样品中的目标物提取到上清液中；采用反萃取试剂将上清液中的目标物提纯到待测液中。通过合适的提取试剂可以将保健品样品中的目标物有效提取出来，以便于进行后续检测。而通过合适的反萃取试剂，可以将保健品样品中的杂质干扰去除，进一步提纯上清液中的待测目标物。当受测保健品中包含非法添加药物时，得到的目标物即为该非法添加药物，当受测保健品中不包含非法添加药物时，得到的目标物为可以溶解在有机提取试剂的保健品样品中的其他物质。
在一种实施例中，所述有机提取试剂包括乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷中的至少一种。在根据本公开的实施例的一个方面，所述有机提取试剂包括乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷中的两种时，该两种有机提取试剂的体积比范围为1∶5-5∶1，在该配比下的两两混合的有机提取试剂可以较好地提取出保健品样品中的非法添加物。
在一种实施例中，所述反萃取试剂为酸性溶液。根据本公开的实施例的一个方面，用作反萃取试剂的所述酸性溶液包括盐酸、硫酸或者硝酸水溶液中的至少一种。进一步地，在一个实施例中，用作反萃取试剂的所述酸性溶液的浓度范围为0.03mol/L-0.5mol/L。
进一步地，在另一种实施例中，采用有机提取试剂将保健品样品中的目标物提取到上清液中包括：将保健品样品和有机提取试剂置于提取瓶中；对保健品样品和有机提取试剂进行离心操作，以获得包括上清液的溶液并且使得保健品样品中的目标物被提取到上清液中。将保健品样品和有机提取试剂置于提取瓶中的顺序不会对检测结果造成影响，可以为先保健品样品后有机提取试剂，也可以为先有机提取试剂后保健品样品，保健品样品和有机提取试剂也可以同时置入到提取瓶中。在对保健品样品和有机提取试剂进行离心之前，可以通过手动振荡提取瓶或者采用涡旋仪涡旋提取瓶一段时间(例如1分钟)，来混匀保健品样品和有机提取试剂，以促进后续的离心效果。对提取瓶中的保健品样品和有机提取试剂进行离心可以通过10000rpm转速的离心机对提取瓶中的保健品样品和有机提取试剂进行持续1分钟的离心。离心完成后，得到的上清液即为含有目标物的水溶液。在一种实施例中，保健品样品取0.2g，有机提取试剂的体积为1毫升。
在一种实施例中，采用反萃取试剂将上清液中的目标物提纯到待测液中的步骤包括：将上清液和反萃取试剂置于提纯管中；对上清液和反萃取试剂进行离心操作，以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质萃取到上层液体中；取提纯管中的下层液体为待测液。上清液和反萃取试剂置于提纯管中的顺序不会对检测结果造成影响。在对上清液和反萃取试剂进行离心前，可以通过手动振荡提纯管或者采用涡旋仪涡旋提纯管一段时间(例如1分钟)，来混匀上清液和反萃取试剂，以促进后续的离心效果。对提纯管中的上清液和反萃取试剂进行离心可以通过10000rpm转速的离心机对上清液和反萃取试剂进行持续1分钟的离心。在离心的过程中，上清液中的杂质萃被取到上层液体中。离心完成后，得到含有杂质的上层液体以及含有目标物的下层液体。取提纯管中的下层液体为待测液。在一种实施例中，所述反萃取试剂与所述上清液的体积比例为1∶1。
在一种实施例中，对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱具体为：采用激光源拉曼光谱仪器对混合溶液进行拉曼光谱扫描，在所获得的拉曼光谱中存在拉曼位移为648cm-1、814cm-1、1236cm-1、1398cm-1、1528cm-1、1580cm-1的特征峰时确定保健品中存在西地那非，并以这些特征峰的强度对西地那非进行定量，也即特征峰的强度越大，保健品中含有的西地那非的含量越多。在一种实施例中，在所获得的拉曼光谱中，只有648cm-1、814cm-1、1236cm-1、1398cm-1、1528cm-1、1580cm-1的特征峰均同时出现时，才能确定保健品中含有西地那非。在另一种实施例中，激光源拉曼光谱仪器为型号RG5000或者RG6000为785nm激光源拉曼光谱仪器。上述拉曼位移的数值可以存在误差范围内的波动。
在一种实施例中，对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱具体为：采用激光源拉曼光谱仪器对混合溶液进行拉曼光谱扫描，在所获得的拉曼光谱中存在拉曼位移为574cm-1、794cm-1、916cm-1、986cm-1、1232cm-1、1360cm-1、1478cm-1、1556cm-1的特征峰时确定保健品中存在他达拉非，并以这些特征峰的强度对他达拉非进行定量，也即特征峰的强度越大，保健品中含有的他达拉非的含量越多。在一种实施例中，在所获得的拉曼光谱中，只有574cm-1、794cm-1、916cm-1、986cm-1、1232cm-1、1360cm-1、1478cm-1、1556cm-1的特征峰同时出现时，才能确定保健品中含有他达拉非。
图3显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法获得的西地那非标液的拉曼谱图；图4显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法获得的他达拉非标液的拉曼谱图；图5显示根据本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法对某保健酒中的检测结果以及常规方法的检测结果对比图。
如图3所示，西地那非标液也即仅含有西地那非的水溶液，根据西地那非的拉曼谱图可知，西地那非的拉曼谱图在拉曼位移648cm-1、814cm-1、1236cm-1、1398cm-1、1528cm-1、1580cm-1处均出现了特征峰，可知以拉曼位移为：648cm-1、814cm-1、1236cm-1、1398cm-1、1528cm-1、1580cm-1的特征峰来确定保健品中含有西地那非是合理的。
如图4所示，他达拉非标液也即仅含有他达拉非的水溶液，根据他达拉非的拉曼谱图可知，他达拉非的拉曼谱图在拉曼位移：574cm-1、794cm-1、916cm-1、986cm-1、1232cm-1、1360cm-1、1478cm-1、1556cm-1处均出现了特征峰，可知在拉曼位移为：574cm-1、794cm-1、916cm-1、986cm-1、1232cm-1、1360cm-1、1478cm-1、1556cm-1的特征峰来确定保健品中存在他达拉非是合理的。
如图5所示，在该图谱中包括两条拉曼谱线，由上而下分别为第一拉曼谱线和第二拉曼谱线。其中，第一拉曼谱线是采用本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法检测到的某保健饮料样品中的西地那非的拉曼谱线，而第二拉曼谱线是采用常规方法检测到的某保健饮料中的西地那非的拉曼谱线。
在采用本公开的实施例的现场筛查保健品中非法添加药物的方法检测某保健饮料样品中的西地那非的过程中，包括了样品前处理的步骤，其样品前处理的过程具体为：取200微升某保健饮料样品至提取瓶中，向其中加入2毫升二氯甲烷，涡旋混匀30秒，之后以8000转/分转速离心2分钟；离心后，取1毫升提取瓶中的上清液至提纯管中，向提纯管加入0.03mol/L的盐酸溶液，涡旋混匀30秒，之后以8000转/分转速离心2分钟，下层液体即为处理好的待测液。得到待测液后，采用表面增强试和絮凝剂处理待测液，对待测液进行检测的过程具体为：取500毫升纳米金溶胶试剂于容器中，向容器中加入50微升前述待测液，再加入50微升0.03mol的盐酸溶液于容器中，将容器中的溶液混匀后，采用拉曼光谱检测设备，对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱。
在采用常规方法检测某保健饮料中的西地那非的过程中，不包括上述样品前处理的步骤以及采用表面增强试和絮凝剂处理样品的步骤，直径采用拉曼光谱检测设备对保健饮料样品进行检测。
通过对比图5中的第一拉曼谱线和第二拉曼谱线可知，第一拉曼谱线比较平缓，基本不存在特征峰，而且突起处的强度也较弱，也即采用常规方法几乎检测不到西地那非的拉曼信号，而采用本公开的实施例的方法检测到了某保健饮料样品中的西地那非信号，并且西地那非的拉曼谱线(也即第二拉曼谱线)与图3所表示的西地那非标液的拉曼谱线十分相似，二者在拉曼位移648cm-1、814cm-1、1236cm-1、1398cm-1、1528cm-1、1580cm-1处均出现了特征峰，并且检测到的某保健饮料样品中的西地那非的各特征峰的强度大于西地那非标液的对应的特征峰的强度若干倍。由此可见，本公开实施例的方法对保健品样品进行前处理，并且采用表面增强试和絮凝剂对保健品样品中的非法添加药物进行信号增强，可以降低杂质对非法添加药物的信号干扰，增强保健品中的非法添加药物的拉曼信号，进而提高保健品中非法添加药物的检测灵敏度和准确度。
本领域的技术人员可以理解，上面所描述的实施例都是示例性的，并且本领域的技术人员可以对其进行改进，各种实施例中所描述的结构在不发生结构或者原理方面的冲突的情况下可以进行自由组合。
虽然结合附图对本公开进行了说明，但是附图中公开的实施例旨在对本公开优选实施方式进行示例性说明，而不能理解为对本公开的一种限制。
虽然本总体发明构思的一些实施例已被显示和说明，本领域普通技术人员将理解，在不背离本总体发明构思的原则和精神的情况下，可对这些实施例做出改变，本公开的范围以权利要求和它们的等同物限定。
应注意，措词“包括”不排除其它元件或步骤，措词“一”或“一个”不排除多个。另外，权利要求的任何元件标号不应理解为限制本公开的范围。
Claims (19)
1.一种现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，包括：
对保健品样品进行前处理以去除样品中的杂质，得到待测液；
将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中，混匀容器中的溶液，以得到混合溶液；
对混合溶液进行拉曼光谱扫描，以获得混合溶液的拉曼光谱，基于所获得的拉曼光谱的特征峰确定保健品中是否存在非法添加药物。
2.根据权利要求1所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，对保健品样品进行前处理的步骤包括：
采用有机提取试剂将保健品样品中的目标物提取到上清液中；
采用反萃取试剂将上清液中的目标物提纯到待测液中。
3.根据权利要求2所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，采用有机提取试剂将保健品样品中的目标物提取到上清液中包括：
将保健品样品和有机提取试剂置于提取瓶中；
对保健品样品和有机提取试剂进行离心操作，以获得包括上清液的溶液并且使得保健品样品中的目标物被提取到上清液中。
4.根据权利要求2所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，采用反萃取试剂将上清液中的目标物提纯到待测液中的步骤包括：
将上清液和反萃取试剂置于提纯管中；
对上清液和反萃取试剂进行离心操作，以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质萃取到上层液体中；
取提纯管中的下层液体为待测液。
5.根据权利要求1所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述表面增强试剂包括纳米金溶胶试剂、纳米银溶胶试剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述絮凝剂包括电解质溶液、酸性溶液中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述电解质溶液包括氯化钠、硫酸镁、碘化钾、硫酸钡、氯化钡中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括硝酸、盐酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述絮凝剂的浓度范围为0.02mol/L-2mol/L。
10.根据权利要求1所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述表面增强试剂和所述待测液的体积比例范围为1∶1-50∶1，所述表面增强试剂与所述絮凝剂的体积比例范围为10∶1-20∶1。
11.根据权利要求2所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述有机提取试剂包括乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述有机提取试剂包括乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷中的两种，该两种有机提取试剂的体积比范围为1∶5-5∶1。
13.根据权利要求2所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述反萃取试剂与所述上清液的体积比例为1∶1。
14.根据权利要求2所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述反萃取试剂为酸性溶液。
15.根据权利要求14所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括盐酸、硫酸或者硝酸水溶液中的至少一种。
16.根据权利要求14所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述酸性溶液的浓度范围为0.03mol/L-0.5mol/L。
17.根据权利要求1所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，所述非法添加药物为西地那非、他达拉非和西布曲明中的至少一种。
18.根据权利要求17所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，在所获得的拉曼光谱中存在拉曼位移为648cm-1、814cm-1、1236cm-1、1398cm-1、1528cm-1、1580cm-1的特征峰时确定保健品中存在西地那非。
19.根据权利要求17所述的现场筛查保健品中非法添加药物的方法，其特征在于，在所获得的拉曼光谱中存在拉曼位移为574cm-1、794cm-1、916cm-1、986cm-1、1232cm-1、1360cm-1、1478cm-1、1556cm-1的特征峰时确定保健品中存在他达拉非。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200707 |