CN111380858A - 一种对食品中的苏丹红进行检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对食品中的苏丹红进行检测的方法,包括以下步骤:对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液;将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中,混匀容器中的溶液,以得到混合溶液;对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱,基于所获得的拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红;该方法对食品样品进行前处理,以降低食品样品中的杂质对苏丹红的信号干扰,并且采用表面增强试剂和絮凝剂促进食品样品中的苏丹红的表面增强拉曼光谱效应,增强食品中的苏丹红的拉曼信号,进而提高食品中苏丹红的检测灵敏度和准确度,本公开的方法还具有前处理简单,检测成本低、重复性好、适合现场快速检测苏丹红的优点。
Description
技术领域
本公开涉及一种对食品中的苏丹红进行检测的方法。
背景技术
苏丹红是一种偶氮类的人工合成色素,具有致癌性。欧盟和我国都禁止在食品中应用苏丹红染料。但一些商贩仍将其添加至食品中。虽然对于食品中苏丹红检测方法较多,但由于本身基质复杂多样,行业内还未有前处理简单,检测方法成本低且重复性好、准确度高的方法。需要一种适合现场快速检测苏丹红的方法。
发明内容
本公开的目的旨在解决现有技术中存在的上述问题的至少一方面。
本公开的至少一实施例提供一种对食品中的苏丹红进行检测的方法,该方法基于表面增强拉曼光谱的方法实现食品中的苏丹红的检测。
本公开的至少一实施例提供一种对食品中的苏丹红进行检测的方法,包括:对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液;将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中,混匀容器中的溶液,以得到混合溶液;对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱,基于所述拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红。
根据本公开一方面的实施例,对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液的步骤包括:采用有机提取试剂将食品样品中的苏丹红提取到上清液中;采用提纯试剂对上清液中的苏丹红进行提纯,以得到待测液。
根据本公开的一实施例,采用有机提取试剂将食品样品中的苏丹红提取到上清液中的步骤包括:将食品样品和有机提取试剂置于提取瓶中;离心食品样品和有机提取试剂,以获得包括上清液的溶液并且使得食品样品中的苏丹红被提取到上清液中。
根据本公开的一实施例,采用提纯试剂对上清液中的苏丹红进行提纯,以得到待测液的步骤包括:将上清液和提纯试剂置于提纯管中;离心上清液和提纯试剂,以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质提取到下层液体中;取提纯管中的上层液体为待测液。
根据本公开的一实施例,取提纯管中的上层液体为待测液的步骤包括:取提纯管中的上层液体;对所述上层液体进行1-10倍的浓缩;取浓缩后的液体为待测液。
根据本公开的一实施例,所述表面增强试剂包括纳米金溶胶试剂、纳米银溶胶试剂中的至少一种。
根据本公开的一实施例,所述絮凝剂为含有卤素离子的电解质溶液。
根据本公开的一实施例,所述卤素离子包括氯离子、溴离子和碘离子中的至少一种。
根据本公开的一实施例,所述絮凝剂的浓度范围为0.1mol/L~5mol/L。
根据本公开的一实施例,所述表面增强试剂和所述待测液的体积比例范围为1∶5-100∶1,所述絮凝剂与所述待测液的体积比例范围为1∶50-50∶1。
根据本公开的另一方面的实施例,所述有机提取试剂包括第一有机试剂和第二有机试剂,所述第一有机试剂包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷中的至少一种,所述第二有机试剂包括甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种。
根据本公开的一实施例,所述第一有机试剂与所述第二有机试剂的体积比范围为1∶10~10∶1。
根据本公开的一实施例,所述提纯试剂与所述上清液的体积比例范围为1∶10~10∶1。
根据本公开的一实施例,所述提纯试剂包括电解质溶液、酸性溶液中的至少一种。
根据本公开的一实施例,所述提纯试剂包括氯化钠溶液、氢氧化钠溶液、氯化钡溶液、盐酸溶液中的至少一种。
根据本公开的一实施例,所述提纯试剂的浓度范围为0.1mol/L~5mol/L。
根据本公开一方面的实施例,所述待测液的体积范围为10μL~500μL,所述表面增强试剂的体积范围为100μL~1000μL,所述絮凝剂的体积范围为10μL~500μL。
根据本公开的一实施例,基于所述拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红的步骤包括:在所述拉曼光谱中存在峰位为1234cm-1,1596cm-1,1384cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红I号;在所述拉曼光谱中存在峰位为1136cm-1,1000cm-1,926cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红II号;在所述拉曼光谱中存在峰位为858cm-1,1554cm-1,728cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红III号;在所述拉曼光谱中存在峰位为1100cm-1,1200cm-1,1388cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红IV号。以上的数值可以存在误差范围内的波动,例如5cm-1左右的波动。
本公开的上述各种实施例提出了一种对食品中的苏丹红进行检测的方法,通过对食品样品进行前处理,降低食品样品中的杂质对苏丹红的信号干扰,采用表面增强试剂和絮凝剂增强食品样品中的苏丹红的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,进而增强食品样品中的苏丹红的拉曼信号,提高食品中苏丹红的检测灵敏度和准确度,同时由于本公开的方法中的前处理步骤较为简单,还具有检测成本低并且重复性好、适合现场快速检测苏丹红的优点。
通过下文中参照附图对本公开所作的描述,本公开的其它目的和优点将显而易见,并可帮助对本公开有全面的理解。
附图说明
图1显示根据本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法的流程示意图;
图2显示根据本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法中的对食品样品进行前处理的流程示意图;
图3显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的辣椒油中的苏丹红I号的拉曼谱线与采用常规方法获得的辣椒油中的苏丹红I号的拉曼谱线对比图;
图4显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的鸡蛋黄中的苏丹红II号的拉曼谱线与采用常规方法获得的鸡蛋黄中的苏丹红II号的拉曼谱线对比图;
图5显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的辣椒酱中的苏丹红III号的拉曼谱线与采用常规方法获得的辣椒酱中的苏丹红III号的拉曼谱线对比图;以及
图6显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的辣椒粉中的苏丹红IV号的拉曼谱线与采用常规方法获得的辣椒粉中的苏丹红IV号的拉曼谱线对比图。
具体实施方式
下面通过实施例,并结合附图,对本公开的技术方案作进一步具体的说明。在说明书中,相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本公开实施方式的说明旨在对本公开的总体发明构思进行解释,而不应当理解为对本公开的一种限制。
为便于解释,阐述了许多细节以提供对实施例的全面理解。一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。
根据本公开的总体上的发明构思,一种对食品中的苏丹红进行检测的方法,包括:对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液;将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中,混匀容器中的溶液,以得到混合溶液;对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱,基于所述拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红。
图1显示根据本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法的流程示意图;图2显示根据本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法中的对食品样品进行前处理的流程示意图。
在本公开的一种示例性实施例中,如图1,一种对食品中的苏丹红进行检测的方法,包括:对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液;将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中,混匀容器中的溶液,以得到混合溶液;对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱,基于所获得的拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红。所述容器可以为测样瓶。本公开的实施例的方法,可以对辣椒粉、辣椒油、辣椒酱、蛋类等食品中是否含有苏丹红I号、II号、III号、IV号进行检测。本公开的方法也可以扩展应用于其他类食品的苏丹红的检测。本实施例的食品可以为液态食品,也可以为固态食品。当为固态食品时,需要在前处理过程中,先将食品样品进行碾磨,将固态食品样品制成合适规格的粉状物样品,以便于后续对其进行检测,提高检测的效率。
在一实施例中,所述表面增强试剂包括纳米金溶胶试剂、纳米银溶胶试剂中的至少一种。根据本公开的实施例的一方面,所述表面增强试剂为纳米金溶胶试剂。根据本公开的实施例的另一方面,所述表面增强试剂为纳米银溶胶试剂。根据本公开的实施例的又一方面,所述表面增强试剂为包含金银双金属的壳核结构复合纳米增强试剂。当然,所述表面增强试剂也可以为含有纳米颗粒的其他结构的溶液或基片。在一实施例中,所述表面增强试剂包括类型为SA50的纳米金溶胶试剂或者类型为SA50的纳米银溶胶试剂中的至少一种。
在一实施例中,所述絮凝剂为含有卤素离子的电解质溶液。在一实施例中,所述电解质溶液包括氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、碘离子(I-)中的至少一种。所述电解质溶液例如可以为氯化钠(NaCl)溶液,碘化钾(KI)溶液,溴化钾(KBr)溶液。所述絮凝剂中包括的卤素离子不局限于氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)和碘离子(I-),也可以包括例如氟离子(F-)等其他卤素离子。在另一实施例中,所述絮凝剂的浓度范围为0.1mol/L~5mol/L。合适浓度的絮凝剂能够达到更强的表面增强拉曼光谱效应。
在一实施例中,所述表面增强试剂和所述待测液的体积比例范围为1∶5-100∶1,所述絮凝剂与所述待测液的体积比例范围为1∶50-50∶1。通过采用合适配比的待测液、表面增强试剂和絮凝剂,能够对待测液中的苏丹红起到较好的SERS增强效果,使得待测液中的苏丹红获得最强的拉曼特征信号。在一实施例中,所述待测液的体积范围为10μL~500μL,所述表面增强试剂的体积范围为100μL~1000μL,所述絮凝剂的体积范围为10μL~500μL。
在一实施例中,将待测液、表面增强试剂以及絮凝剂置入到容器中的顺序为:先加入表面增强试剂,再加入待测液,最后加入絮凝剂。在该实施例中,依次将表面增强试剂和待测液置入容器中后,可以通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒),以使表面增强试剂与待测液混合均匀。在将表面增强试剂和待测液均匀混合之后,再加入絮凝剂后,同理,也可以通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒),以使絮凝剂与容器中已有的溶液彻底均匀混合。然后对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱。本实施例的方法以采用表面增强试剂和絮凝剂作为SERS增强试剂,可以增强食品中的苏丹红的SERS效应,从而在对混合溶液进行拉曼光谱扫描时,可以获得更强的苏丹红的拉曼信号,提高食品中苏丹红的检测灵敏度和精度。本实施例中的待测液和表面增强试剂的加入顺序可以调换,并且同样可以达到增强食品中的苏丹红的SERS效应的效果。
在另一实施例中,待测液、表面增强试剂以及絮凝剂置入到容器中的顺序为:先加入待测液,再加入絮凝剂,最后加入表面增强试剂。在该实施例中,依次将待测液、絮凝剂的溶液置入容器中后,通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒),以使待测液与絮凝剂均匀混合。在将待测液与絮凝剂混合均匀后,再将表面增强试剂置入容器,同理,也可以通过手动振荡容器或者采用涡旋仪涡旋容器一段时间(例如10秒),以使表面增强试剂与容器中已有的溶液彻底均匀混合。然后对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱。本实施例的方法也是采用表面增强试剂和絮凝剂作为SERS增强试剂,可以提高食品中苏丹红的检测灵敏度和精度。本实施例中的待测液和絮凝剂加入顺序可以调换,并且同样可以达到增强食品中的苏丹红的SERS效应的效果。
在一实施例中,可以同时将待测液、表面增强试剂以及絮凝剂置入到容器中,随后混匀容器中的溶液,以得到混合溶液;对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱。本实施例的方法同样可以达到增强食品中苏丹红的SERS效应,进而获得更强的苏丹红的拉曼信号的效果。
由上述实施例可见,待测液、表面增强试剂和絮凝剂置入到容器中的顺序无论怎么变化,都能获得增强食品样品中苏丹红的SERS效应的结果。而且在该过程中,表面增强试剂起到将食品样品中的苏丹红吸附到表面增强试剂中的纳米颗粒的表面的作用,絮凝剂起到缩小纳米颗粒之间的距离的作用,纳米颗粒之间的距离缩小到一定距离时,苏丹红的SERS现象会显著增强。故表面增强试剂和絮凝剂相配合能够有效增强苏丹红的拉曼信号。
在一实施例中,对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液的步骤包括:采用有机提取试剂将食品样品中的苏丹红提取到上清液中;采用提纯试剂对上清液中的苏丹红进行提纯,以得到待测液。苏丹红在有机试剂中的溶解度较好,该步骤的目的是通过合适的有机提取试剂将食品样品中的苏丹红分散到有机相以便于进行后续检测。而通过合适的提纯试剂,可以将食品样品中的杂质干扰去除,进一步提纯上清液中的苏丹红。所述有机提取试剂包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷、甲醇、乙腈、无水乙醇中的至少一种。在一实施例中,所述提纯试剂包括电解质溶液、酸性溶液中的至少一种。在又一实施例中,所述提纯试剂包括氯化钠、氢氧化钠、氯化钡、盐酸中的至少一种。进一步地,在一个实施例中,所述提纯试剂的浓度范围为0.1mol/L~5mol/L。通过提纯试剂,可以对溶解有苏丹红的有机相进一步净化和提纯,使在水相中溶解度更高的杂质到达水相的提纯试剂,从而使溶解有苏丹红的有机相中杂质的干扰减少。
进一步地,在另一实施例中,采用有机提取试剂将食品样品中的苏丹红提取到上清液中的步骤包括:将食品样品和有机提取试剂置于提取瓶中;离心食品样品和有机提取试剂,以获得包括上清液的溶液并且使得食品样品中的苏丹红被提取到上清液中。将食品样品和有机提取试剂置于提取瓶中的顺序不会对检测结果造成影响,可以为先食品样品后有机提取试剂,也可以为先有机提取试剂后食品样品,食品样品和有机提取试剂也可以同时置入到提取瓶中。在对食品样品和有机提取试剂进行离心之前,可以通过手动振荡提取瓶或者采用涡旋仪涡旋提取瓶一段时间(例如30秒),来混匀食品样品和有机提取试剂,以促进离心效果。对提取瓶中的食品样品和有机提取试剂进行离心可以通过10000rpm转速的离心机对提取瓶中的食品样品和有机提取试剂进行持续1分钟的离心。离心完成后,得到的上清液即为含有苏丹红的有机溶剂。
在一实施例中,所述有机提取试剂包括第一有机试剂和第二有机试剂,所述第一有机试剂包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷中的至少一种,所述第二有机试剂包括甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种。在一实施例中,所述第一有机试剂与食品样品的混合顺序在所述第二有机试剂与食品样品的混合顺序之前。其中,第一有机试剂起到初步将食品样品中的苏丹红分散到有机相的目的,加入第二有机试剂是为了进一步使苏丹红从食品样品中通过液液萃取的方式被提取到有机相中,以更加彻底地实现对食品样品中的苏丹红的提取。在对辣椒油中的苏丹红进行检测时,在这一步中,辣椒油会和有机相分层,而苏丹红则到达至有机相中。在一实施例中,食品样品称取0.1g~5g,第一有机试剂的体积为1mL~10mL,第二有机试剂的体积为1mL~10mL,将第一有机试剂与食品样品混合后涡旋30秒,再将第二有机试剂与前述溶液混合,并且混合后涡旋30秒,并以1000~10000rpm转速的离心机对混合溶液离心1分钟。根据本公开的实施例的一方面,所述第一有机试剂与所述第二有机试剂的体积比范围为1∶10~10∶1。
在一实施例中,采用提纯试剂对上清液中的苏丹红进行提纯,以得到待测液的步骤包括:将上清液和提纯试剂置于提纯管中;离心上清液和提纯试剂,以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质提取到下层液体中;取提纯管中的上层液体为待测液。上清液和提纯试剂置于提纯管中的顺序不会对检测结果造成影响。在对上清液和提纯试剂进行离心前,可以通过手动振荡提纯管或者采用涡旋仪涡旋提纯管一段时间(例如30秒),来混匀上清液和提纯试剂,以促进后续的离心效果。对提纯管中的上清液和提纯试剂进行离心可以通过1000rpm~10000rpm转速的离心机对上清液和提纯试剂进行持续1分钟的离心。在离心的过程中,上清液中的杂质被提取到杂质溶解度更高的下层液体中。离心完成后,得到含有杂质的下层水相液体以及含有苏丹红的上层有机相溶液。取提纯管中的上层有机相溶液为待测液。
在一实施例中,所述提纯试剂包括电解质溶液、酸性溶液中的至少一种。根据本公开的实施例的一方面,所述提纯试剂包括氯化钠、氢氧化钠、氯化钡、盐酸中的至少一种。当然,所述提纯试剂的种类不局限于上述电解质溶液和酸性溶液,也可以为其他能将溶解有苏丹红的上清液中的杂质提取出来的试剂。在一实施例中,所述提纯试剂与所述上清液的体积比例范围为1∶10~10∶1。在一实施例中,所述提纯试剂的浓度范围为0.1mol/L~5mol/L。在又一实施例中,取提纯管中的上层液体为待测液的步骤包括:取提纯管中的上层液体;对所述上层液体进行1-10倍的浓缩;取浓缩后的液体为待测液。上层液体的浓缩可以通过浓缩仪实现。浓缩后得到的待测液中苏丹红的浓度会得到提高。
在一实施例中,基于所获得的拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红的步骤包括:在所获得的拉曼光谱中存在峰位为1234cm-1,1596cm-1,1384cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红I号;在所获得的拉曼光谱中存在峰位为1136cm-1,1000cm-1,926cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红II号;在所获得的拉曼光谱中存在峰位为858cm-1,1554cm-1,728cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红III号;在所获得的拉曼光谱中存在峰位为1100cm-1,1200cm-1,1388cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红IV号。在一实施例中,在所获得的拉曼光谱中必须同时出现了峰位为1234cm-1,1596cm-1,1384cm-1的特征峰时才能确定食品中存在苏丹红I号;在所获得的拉曼光谱中必须同时出现了峰位为1136cm-1,1000cm-1,926cm-1的特征峰时才能确定食品中存在苏丹红II号;在所获得的拉曼光谱中必须同时出现了峰位为858cm-1,1554cm-1,728cm-1的特征峰时才能确定食品中存在苏丹红III号;在所获得的拉曼光谱中必须同时出现了峰位为1100cm-1,1200cm-1,1388cm-1的特征峰时才能确定食品中存在苏丹红IV号。以上的数值可以存在误差范围内的波动,例如5cm-1左右的波动。确定苏丹红I号、II号、III号和IV号的特征峰也可以选择峰位为其他的特征峰,参照的特征峰的数量也不局限于前述特征峰,可以每个类型的苏丹红均采用多于三个特征峰的峰位来进行定性也可以每个类型的苏丹红均采用一个或两个特征峰的峰位来进行定性。在一实施例中,对混合溶液进行拉曼光谱扫描的激光源拉曼光谱仪器的型号为RT5000或者RT6000。激光源拉曼光谱仪器的激光波长为785nm,积分时间为4秒。
图3显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的辣椒油中的苏丹红I号的拉曼谱线与采用常规方法获得的辣椒油中的苏丹红I号的拉曼谱线对比图;图4显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的鸡蛋黄中的苏丹红II号的拉曼谱线与采用常规方法获得的鸡蛋黄中的苏丹红II号的拉曼谱线对比图;图5显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的辣椒酱中的苏丹红III号的拉曼谱线与采用常规方法获得的辣椒酱中的苏丹红III号的拉曼谱线对比图;以及图6显示采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法获得的辣椒粉中的苏丹红IV号的拉曼谱线与采用常规方法获得的辣椒粉中的苏丹红IV号的拉曼谱线对比图。
采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法检测辣椒油中的苏丹红I号的具体过程为:
一、称取2g辣椒油样品放入提取瓶,选用乙酸乙酯作为第一有机试剂,并将5mL乙酸乙酯加入到盛放辣椒油样品的提取瓶中,随后采用涡旋仪将乙酸乙酯和辣椒油样品的混合物涡旋30s;
二、选用乙腈作为第二有机试剂,将10mL乙腈放入到盛放辣椒油样品和乙酸乙酯的提取瓶中,随后采用涡旋仪将提取瓶中的混合物涡旋30s,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提取瓶中的混合物离心1分钟,得到包括上清液的溶液并且使得辣椒油样品中的苏丹红被提取到上清液中;
三、将提取瓶中的上清液吸出,放入提纯管中,选用氯化钠溶液作为提纯试剂,将5mL浓度为0.1mol/L的氯化钠溶液放入提纯管中,然后将提纯管涡旋30秒以混匀上清液和氯化钠溶液,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提纯管中的混合物离心1分钟;
四、取出提纯管中的上层液体,浓缩1倍后作为待测液;
五、取10μL待测液、500μL的SA50表面增强试剂以及50μL的浓度为2mol/L的KBr溶液作为絮凝剂,并将三者放入测样瓶中,均匀混合三者以得到混合溶液,然后采用激光波长为785nm,积分时间为4s的拉曼光谱仪对混合溶液进行检测。该拉曼光谱仪获得的混合溶液的拉曼光谱即为位于图3中的下方的拉曼谱线,而图3中的上方的拉曼谱线则为采用常规方法获得的辣椒油中的苏丹红I号的拉曼谱线。
通过对比图3中的两条拉曼谱线可知,本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法,可以大大增强辣椒油中的苏丹红I号的拉曼信号,有效提高食品中苏丹红I号的检测灵敏度和准确度,并且本公开的检测方法检测到的苏丹红I号的拉曼谱线在峰位为1234cm-1,1596cm-1,1384cm-1的位置处同时出现了特征峰,可知本公开的方法选用1234cm-1,1596cm-1,1384cm-1来定性苏丹红I号是合理的。
采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法检测鸡蛋黄中的苏丹红II号的具体过程为:
一、称取0.1g鸡蛋黄样品放入提取瓶,选用丙酮作为第一有机试剂,并将1mL丙酮加入到盛放鸡蛋黄样品的提取瓶中,随后采用涡旋仪将丙酮和鸡蛋黄样品的混合物涡旋30s;
二、选用乙腈作为第二有机试剂,将3mL乙腈放入到盛放鸡蛋黄样品和丙酮的提取瓶中,随后采用涡旋仪将提取瓶中的混合物涡旋30s,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提取瓶中的混合物离心1分钟,得到包括上清液的溶液并且使得鸡蛋黄样品中的苏丹红被提取到上清液中;
三、将提取瓶中的上清液吸出,放入提纯管中,选用氢氧化钠溶液作为提纯试剂,并将10mL浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液放入提纯管中,然后将提纯管涡旋30秒以混匀上清液和氢氧化钠溶液,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提纯管中的混合物离心1分钟,以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质提取到下层液体中;
四、取出提纯管中的上层液体,浓缩5倍后作为待测液;
五、取20μL待测液、400μL的SA50表面增强试剂以及100μL的浓度为0.5mol/L的NaCl溶液作为絮凝剂,并将三者放入测样瓶中,均匀混合三者以得到混合溶液,然后采用激光波长为785nm,积分时间为4s的拉曼光谱仪对混合溶液进行检测。该拉曼光谱仪获得的混合溶液的拉曼光谱即为位于图4中的下方的拉曼谱线,而图4中的上方的拉曼谱线则为采用常规方法获得的鸡蛋黄中的苏丹红II号的拉曼谱线。
通过对比图4中的两条拉曼谱线可知,本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法,可以大大增强鸡蛋黄中的苏丹红II号的拉曼信号,有效提高食品中苏丹红II号的检测灵敏度和准确度,并且本公开的检测方法检测到的苏丹红II号的拉曼谱线在峰位为1136cm-1,1000cm-1,926cm-1的位置处同时出现了特征峰,可知本公开的方法选用1136cm-1,1000cm-1,926cm-1来定性苏丹红II号是合理的。
采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法检测辣椒酱中的苏丹红III号的具体过程为:
一、称取0.2g辣椒酱样品放入提取瓶,选用丙酮作为第一有机试剂,并将3mL丙酮加入到盛放辣椒酱样品的提取瓶中,随后采用涡旋仪将丙酮和辣椒酱样品的混合物涡旋30s;
二、选用乙腈作为第二有机试剂,将5mL乙腈放入到盛放丙酮和辣椒酱样品的提取瓶中,随后采用涡旋仪将提取瓶中的混合物涡旋30s,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提取瓶中的混合物离心1分钟,得到包括上清液的溶液并且使得辣椒酱样品的苏丹红被提取到上清液中;
三、将提取瓶中的上清液吸出,放入提纯管中,选用盐酸溶液作为提纯试剂,并将10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液放入提纯管中,然后将提纯管涡旋30秒以混匀上清液和盐酸溶液,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提纯管中的混合物离心1分钟,以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质提取到下层液体中;
四、取出提纯管中的上层液体,浓缩5倍后作为待测液;
五、取10μL待测液、200μL的SA50表面增强试剂以及50μL的浓度为3mol/L的KI溶液作为絮凝剂,并将三者放入测样瓶中,均匀混合三者以得到混合溶液,然后采用激光波长为785nm,积分时间为4s的拉曼光谱仪对混合溶液进行检测。该拉曼光谱仪获得的混合溶液的拉曼光谱即为位于图5中的下方的拉曼谱线,而图5中的上方的拉曼谱线则为采用常规方法获得的辣椒酱中的苏丹红III号的拉曼谱线。
通过对比图5中的两条拉曼谱线可知,本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法,可以大大增强辣椒酱中的苏丹红III号的拉曼信号,有效提高食品中苏丹红III号的检测灵敏度和准确度,并且本公开的检测方法检测到的苏丹红III号的拉曼谱线在峰位为858cm-1,1554cm-1,728cm-1的位置处同时出现了特征峰,可知本公开的方法选用858cm-1,1554cm-1,728cm-1来定性苏丹红III号是合理的。
采用本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法检测辣椒粉中的苏丹红IV号的具体过程为:
一、称取0.5g辣椒粉样品放入提取瓶,选用乙酸乙酯作为第一有机试剂,并将3mL乙酸乙酯加入到盛放辣椒粉样品的提取瓶中,随后采用涡旋仪将乙酸乙酯和辣椒粉样品的混合物涡旋30s;
二、选用乙腈作为第二有机试剂,将2mL乙腈放入到盛放乙酸乙酯和辣椒粉样品的提取瓶中,随后采用涡旋仪将提取瓶中的混合物涡旋30s,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提取瓶中的混合物离心1分钟,得到包括上清液的溶液并且使得辣椒粉样品的苏丹红被提取到上清液中;
三、将提取瓶中的上清液吸出,放入提纯管中,选用氯化钡溶液作为提纯试剂,并将5mL浓度为5mol/L的氯化钡溶液放入提纯管中,然后将提纯管涡旋30秒以混匀上清液和氯化钡溶液,并采用1000~10000rpm转速的离心机对提纯管中的混合物离心1分钟,以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质提取到下层液体中;
四、取出提纯管中的上层液体,浓缩4倍后作为待测液;
五、取30μL待测液、200μL的SA50表面增强试剂以及50μL的浓度为2mol/L的KBr溶液作为絮凝剂,并将三者放入测样瓶中,均匀混合三者以得到混合溶液,然后采用激光波长为785nm,积分时间为4s的拉曼光谱仪对混合溶液进行检测。该拉曼光谱仪获得的混合溶液的拉曼光谱即为位于图6中的下方的拉曼谱线,而图6中的上方的拉曼谱线则为采用常规方法获得的辣椒粉中的苏丹红IV号的拉曼谱线。
通过对比图6中的两条拉曼谱线可知,本公开的实施例的对食品中的苏丹红进行检测的方法,可以大大增强辣椒粉中的苏丹红IV号的拉曼信号,有效提高食品中苏丹红IV号的检测灵敏度和准确度,并且本公开的检测方法检测到的苏丹红IV号的拉曼谱线在峰位为1100cm-1,1200cm-1,1388cm-1的位置处同时出现了特征峰,可知本公开的方法选用1100cm-1,1200cm-1,1388cm-1来定性苏丹红IV号是合理的。
本领域的技术人员可以理解,上述实施例都是示例性的,并且本领域的技术人员可以对其进行改进,各种实施例中所描述的步骤可以自由进行组合。
虽然结合附图对本公开进行了说明,但是附图中公开的实施例旨在对本公开优选实施方式进行示例性说明,而不能理解为对本公开的一种限制。
虽然本发明的一些实施例已被说明,本领域普通技术人员将理解,在不背离本发明的构思的情况下,可对这些实施例做出改变。
应注意,措词“包括”不排除其它元件或步骤,措词“一”或“一个”不排除多个。
Claims (18)
1.一种对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,包括:
对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液;
将待测液、表面增强试剂和絮凝剂置于容器中,混匀容器中的溶液,以得到混合溶液;
对混合溶液进行拉曼光谱扫描,以获得混合溶液的拉曼光谱,基于所述拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红。
2.根据权利要求1所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,对食品样品进行前处理以去除样品中的杂质,得到待测液的步骤包括:
采用有机提取试剂将食品样品中的苏丹红提取到上清液中;
采用提纯试剂对上清液中的苏丹红进行提纯,以得到待测液。
3.根据权利要求2所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,采用有机提取试剂将食品样品中的苏丹红提取到上清液中的步骤包括:
将食品样品和有机提取试剂置于提取瓶中;
离心食品样品和有机提取试剂,以获得包括上清液的溶液并且使得食品样品中的苏丹红被提取到上清液中。
4.根据权利要求2所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,采用提纯试剂对上清液中的苏丹红进行提纯,以得到待测液的步骤包括:
将上清液和提纯试剂置于提纯管中;
离心上清液和提纯试剂,以获得包括上层液体和下层液体的溶液并且将上清液中的杂质提取到下层液体中;
取提纯管中的上层液体为待测液。
5.根据权利要求4所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,取提纯管中的上层液体为待测液的步骤包括:
取提纯管中的上层液体;
对所述上层液体进行1-10倍的浓缩;
取浓缩后的液体为待测液。
6.根据权利要求1所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述表面增强试剂包括纳米金溶胶试剂、纳米银溶胶试剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述絮凝剂为含有卤素离子的电解质溶液。
8.根据权利要求7所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述卤素离子包括氯离子、溴离子和碘离子中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述絮凝剂的浓度范围为0.1mol/L~5mol/L。
10.根据权利要求1所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述表面增强试剂和所述待测液的体积比例范围为1∶5-100∶1,所述絮凝剂与所述待测液的体积比例范围为1∶50-50∶1。
11.根据权利要求2所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述有机提取试剂包括第一有机试剂和第二有机试剂,所述第一有机试剂包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷中的至少一种,所述第二有机试剂包括甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述第一有机试剂与所述第二有机试剂的体积比例范围为1∶10~10∶1。
13.根据权利要求2所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述提纯试剂与所述上清液的体积比例范围为1∶10~10∶1。
14.根据权利要求2所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述提纯试剂包括电解质溶液、酸性溶液中的至少一种。
15.根据权利要求14所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述提纯试剂包括氯化钠溶液、氢氧化钠溶液、氯化钡溶液、盐酸溶液中的至少一种。
16.根据权利要求14所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述提纯试剂的浓度范围为0.1mol/L~5mol/L。
17.根据权利要求1所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,所述待测液的体积范围为10μL~500μL,所述表面增强试剂的体积范围为100μL~1000μL,所述絮凝剂的体积范围为10μL~500μL。
18.根据权利要求1所述的对食品中的苏丹红进行检测的方法,其特征在于,基于所述拉曼光谱的特征峰确定食品中是否存在苏丹红的步骤包括:
在所述拉曼光谱中存在峰位为1234cm-1,1596cm-1,1384cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红I号;
在所述拉曼光谱中存在峰位为1136cm-1,1000cm-1,926cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红II号;
在所述拉曼光谱中存在峰位为858cm-1,1554cm-1,728cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红III号;
在所述拉曼光谱中存在峰位为1100cm-1,1200cm-1,1388cm-1的特征峰时确定食品中存在苏丹红IV号。
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- 2018-12-29 CN CN201811654176.3A patent/CN111380858A/zh active Pending
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