CN114166824B - 一种辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，保健品中的药物能够发生光解反应且产生自由基，利用药物辅剂捕获所述药物在光解过程中产生的自由基生成易挥发的第一组分，然后结合气液分离技术，将低沸点的第一组分分离出来，并将第一组分与衍生化试剂发生衍生化反应，采用表面增强拉曼光谱法确定保健品中药物的含量。相对于现有技术，本发明的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，缩短了样品前处理所需时间，极大简化了保健品中药物含量的检测分析过程，步骤简单，灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及保健品非法药物添加检测领域，特别是涉及一种辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法。
背景技术
保健食品具有调节作用，是不以治疗疾病为目的的特殊食品，保健品中不得非法添加药物。但是近几年来，随着保健品在市场上的需求量不断增加，保健食品中违禁添加药物的现象屡禁不止。例如：由于吩噻嗪类精神药物具有精神镇静作用，一些不法商人为了提高保健品的功效，例如改善睡眠质量，从而在保健品中非法添加吩噻嗪类精神药物。因此，发展简单、快速、准确的保健品中非法添加药物含量的检测方法有利于市场食品药品安全监控，规范市场，保障人民群众的健康。
现有技术中，由于保健品中成分复杂，在药物非法添加检测过程中，往往需要样品前处理过程，例如采用固相萃取、固相微萃取、微波萃取、超临界流体萃取等样品前处理技术。虽然这些前处理技术的发展与应用提高了保健品中的非法添加药物检测的灵敏度与准确度，但是对于保健品中复杂体系而言，将保健品中的药物从保健品中分离，前期需要对保健品中大量成分进行理化性质分析，对一系列干扰物质进行前处理排除才能实现药物的检测，这些方法耗时长、处理过程繁琐复杂，不利于药物的快速检测。另外，表面增强拉曼光谱法(SERS)具有指纹谱识别功能、灵敏度高，广泛应用于食品药品安全检测领域。然而，SERS依赖于增强粒子，而增强粒子容易受到基体效应导致待测物SERS信号消失，因此SERS需要结合快速高效的样品前处理技术，消除基体干扰。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，本发明的方法克服了从保健品复杂体系中分离待测物的难题，步骤简单易于操作、灵敏度高、检测快速，适用于保健品中药物含量的快速分析。
一种辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，包括以下步骤：
样品制备：取一定量的保健品，所述保健品中的药物能够发生光解反应且产生自由基，向所述保健品中添加药物辅剂得到样品，并光照处理，所述药物辅剂能够捕获所述保健品中所述药物在光解过程中产生的自由基并生成第一组分，所述光照后的样品中所述第一组分的沸点最低，其余部分记为第一混合物；
气液分离和衍生化处理：利用气液分离将所述光照后的样品中的所述第一组分与所述第一混合物分离，用衍生化试剂吸收所述第一组分得到吸收液；
检测：对所述吸收液采用表面增强拉曼光谱法确定所述保健品中药物的含量，所述表面增强拉曼光谱法是在特定拉曼位移下进行表面增强拉曼光谱检测的，所述特定拉曼位移为所述吸收液吸收峰处的拉曼位移。
本发明利用药物辅剂捕获保健品中药物在光解过程中产生的自由基生成易挥发的第一组分，然后结合气液分离技术，将低沸点的第一组分与第一混合物分离，将第一组分与衍生化试剂发生衍生化反应，采用表面增强拉曼光谱法确定保健品中药物的含量。本发明的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，缩短了样品前处理所需时间，极大简化了保健品中药物的检测分析过程，步骤简单，灵敏度高。
进一步地，所述光照的光源为太阳光、室内自然光、200-400nm波长的紫外光中的一种，所述光照的时间大于2h。一般根据保健品中不同的药物选用不同的光源及光照时间，根据所述光照的光源及光照的时间的选择，以保证能够使保健品中的药物光解完全。
进一步地，所述样品为溶液，所述药物辅剂的添加量至少为所述样品溶液体积分数的5％。药物辅剂的添加量如果太低，不足以捕捉保健品中药物在光分解过程中的产生的自由基，会影响后续检测。
进一步地，所述药物辅剂为醇类化合物。醇类化合物捕获自由基后产生的第一组分是易挥发组分，是醛类化合物，与保健品中的成分的化学性质差异大、化学性质较为活泼。优选的，所述醇类化合物为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中的一种。所述甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇能进一步生成挥发性高、沸点低的对应的醛类，便于气液分离。
进一步地，所述衍生化试剂为酚试剂、乙酰丙酮、2，4-二硝基苯肼、希夫试剂和AHMT中的一种。根据醛类选择相应的衍生化试剂，与醛类化合物发生衍生化反应。
进一步地，所述衍生化试剂还包括酸性三价铁离子试剂。酸性三价铁离子试剂进一步氧化所述衍生化试剂与第一组分的衍生成的物质，使得后续检测结果更加稳定。
进一步地，所述药物为盐酸氯丙嗪，所述药物辅剂为乙醇，所述自由基为羟基自由基，所述第一组分为乙醛。盐酸氯丙嗪能够发生光解反应且产生羟基自由基，羟基自由基被乙醇捕获生成乙醛。
进一步地，采用级联吹扫捕集装置进行所述气液分离和衍生化处理，所述级联吹扫捕集装置包括依次连通的一级洗气系统、二级样品挥发系统和三级样品吸收系统；所述一级洗气系统包括第一吸收管，所述第一吸收管盛有能够除去所述第一组分的溶液；所述二级样品挥发系统包括盛放所述光照后的样品的遮光管和加热所述光照后的样品的加热器；所述三级样品吸收系统包括第二吸收管，所述第二吸收管盛有所述第一组分的衍生化试剂。级联吹扫捕集装置能完成气液分离和衍生化处理步骤，简化了样品的处理过程，排除干扰，减少误差。
进一步地，所述第一吸收管为包氏吸收管，所述一级洗气系统与二级样品挥发系统之间还设有气体流速控制器，所述遮光管为棕色包氏吸收管，所述第二吸收管为U型吸收管，所述U型吸收管的出口端为采用多孔垫片设计且设有球型腔。通过气体流速控制器控制流入棕色包氏吸收管的气体流速，使易挥发的第一组分随气流流出；采用U型设计，在无气流通过时，吸收液储存U型吸收管底部，当吹扫时，吸收液被吹向U型吸收管出口端，U型吸收管的出口端为采用多孔垫片设计且设有球型腔，将管中大气流分割成更加绵密的微气流，不足以推动吸收液上移，使其停留在垫片上端，防止其从管内吹出，同时携带第一组分的微气流将从吸收液底部吹出，同时增大气体在吸收液中停留时间和接触面积，使挥发出来的第一组分被充分吸收。
进一步地，所述表面增强拉曼光谱法确定所述保健品中药物含量的步骤是：
在同样条件下，配置一系列浓度梯度的所述药物的标准溶液，分别取与所述保健品等量的所述药物的标准溶液，分别向所述药物的标准溶液中添加药物辅剂，并光照处理，分别气液分离和衍生化处理后，加入增强试剂，分别在同一所述特定拉曼位移下进行表面增强拉曼光谱检测，绘制出浓度-表面增强拉曼光谱峰高的标准曲线得到第一线性回归方程；
向所述吸收液加入等量所述增强试剂，进行表面增强拉曼光谱检测，得到的表面增强拉曼光谱峰高代入所述第一线性回归方程，确定所述保健品中所述药物的含量。
本发明采用表面增强拉曼光谱法确定保健品中药物的含量，无需采用复杂的样品前处理技术将药物从保健品中分离，而且适用于基体复杂保健品中低含量药物非法添加检测。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明的级联吹扫捕集装置示意图；
图2为吩噻嗪类药物光解机理图；
图3为盐酸氯丙嗪分子光解机理图；
图4为HPLC-SPD-FL法检测光照后溶液的色谱图，其中图a为荧光色谱图，图b为紫外色谱图，1表示经光照后的TPA和HTA混合标准品溶液，2表示经光照后的含TPA的盐酸氯丙嗪水溶液，3表示经光照后的含TPA和10％体积分数乙醇的盐酸氯丙嗪醇溶液；
图5为LC-MS检测光照后溶液中的2-羟基丙嗪质谱图，其中图a为不含乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-羟基丙嗪质谱图，图b为含10％体积分数乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-羟基丙嗪质谱图；
图6为LC-MS检测光照后溶液中的2-乙氧基丙嗪质谱图，其中图a为不含乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-乙氧基丙嗪质谱图，图b为含10％体积分数乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-乙氧基丙嗪质谱图；
图7为盐酸氯丙嗪标准样品定容液的表面增强拉曼光谱图，其中图a为拉曼光谱图，图b为线性回归拟合图；
图8为保健品样品定容液的表面增强拉曼光谱图；
图9为不同醇类作为盐酸氯丙嗪光分解过程自由基捕获剂的效果图。
具体实施方式
为进一步说明本发明，本实施例以含有违规添加吩噻嗪类精神药物的保健品作为示例，详细说明辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法。但是，本领域技术人员应当理解，该具体示例是对本发明思路的具体阐述，不构成对本发明可供选择的实施方案的限制，本领域技术人员根据实际保健品进行药物含量的测定可以同样采用本发明的方法进行。
具体地，本实施例以含有吩噻嗪类精神药物盐酸氯丙嗪的保健品为例，即保健品中含有一定量的盐酸氯丙嗪药物，采用常用药物溶剂乙醇作为药物辅剂，乙醇能捕获盐酸氯丙嗪光解后产生的羟基自由基生成乙醛。采用酚试剂作为乙醛的衍生化试剂。
在其他实施例中，除了采用乙醇作为药物辅剂外，还能选择甲醇、丙醇、异丙醇和丁醇等醇类化合物中的一种作为药物辅剂。除了采用酚试剂作为衍生化试剂外，还能选择乙酰丙酮、2，4-二硝基苯肼、希夫试剂(品红亚硫酸试剂)和AHMT(4-氨基-3-肼基-5-巯基-1，2，4-三氮唑)中的一种作为衍生化试剂。根据不同的应用场景和需求，选择合适的药物辅剂和衍生化试剂。
本发明的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，在本实施例的具体步骤如下：
(1)保健品样品液和标准样品液的制备：
分别取一定量且等量的保健品溶液和不同浓度的盐酸氯丙嗪标准溶液(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL)，将其分别与乙醇以1：1体积比混合得到保健品样品液和盐酸氯丙嗪标准样品液，分别采用365nm波长的紫外光照15min后避光保存，所述紫外光照功率辐射密度为882W/m2。
在本实施例中，采用365nm波长的紫外光照15min后，盐酸氯丙嗪已光解完全；在其他实施例中，也可以采用200-400nm波长的紫外光、室内自然光、太阳光作为光源光照，例如两广地区夏季午时阳光5min内可以使其分解完全，没有阳光(阴天)采用室内光放置2h以上也基本分解完全。光照时间根据药物光解的程度选取，最佳的光照光源和光照时间为能够使保健品中的药物完全光解。
(2)气液分离和衍生化处理：
本实施例采用级联吹扫捕集装置进行气液分离和衍生化处理，请参阅图1，其为本发明的级联吹扫捕集装置示意图，所述级联吹扫捕集装置包括依次连通的一级洗气系统、二级样品挥发系统和三级样品吸收系统；所述一级洗气系统包括第一吸收管，所述第一吸收管盛有能够除去所述第一组分的溶液；所述二级样品挥发系统包括盛放所述光照后的样品液的遮光管和加热所述样品液的加热器；所述三级样品吸收系统包括第二吸收管，所述第二吸收管盛有所述第一组分的衍生化试剂。在本实施例中，所述第一吸收管为盛有重铬酸钾溶液的包氏吸收管，所述一级洗气系统与二级样品挥发系统之间还设有气体流速控制器，所述遮光管为棕色包氏吸收管，所述第二吸收管为盛有水和酚试剂的U型吸收管，所述U型吸收管的出口端为采用多孔垫片设计且设有球型腔。
具体地，取1.000mL步骤(1)紫外光照15min后的的保健品样品液和盐酸氯丙嗪标准样品液分别置于棕色包氏吸收管中，使空气通入重铬酸钾溶液后控制气体流速为100mL/min，将所述盛有紫外光照15min后的样品液的棕色包氏吸收管在80℃水溶液中恒温加热，用盛有4mL水和0.6mL酚试剂的U型吸收管吸收10min，获得吸收液。
空气经过所述盛有重铬酸钾的包氏吸收管洗气(去除空气中可能存在的乙醛)后，气体流速控制器控制气体流速，通入到受热棕色包氏吸收管中气体带出紫外光照15min后的保健品样品液或紫外光照15min后的盐酸氯丙嗪标准样品液中的易挥发组分乙醛并通入到U型吸收管中被水和酚试剂吸收。
在本实施例中，还进一步加入酸性硫酸高铁铵溶液。
具体的，吸收完成后分别转移所述保健品样品吸收液和盐酸氯丙嗪标准样品吸收液至10mL玻璃管中，分3次用1mL超纯水润洗转移，摇匀，2min后加入200μL酸性硫酸高铁铵溶液，充分摇匀后在35℃水浴锅中加热15min后取出，用超纯水定容并摇匀保健品样品定容液和盐酸氯丙嗪标准样品定容液。
(3)检测：
取300μL所述保健品样品定容液于拉曼管中，加入300μL的增强试剂CP-2混合均匀后，用拉曼仪检测，并读取852cm-1拉曼位移处的峰高。
分别取300μL所述盐酸氯丙嗪标准样品定容液于拉曼管中，加入300μL的增强试剂CP-2混合均匀后，用拉曼仪检测，并分别读取852cm-1拉曼位移处的峰高，以浓度作为横坐标，峰高作为纵坐标，绘制标准曲线，求出标准曲线的线性回归方程。
具体地，在本实施例中，确定保健品中盐酸氯丙嗪含量的测定的原理如下：
请参阅图2，其为吩噻嗪类药物光解机理图，吩噻嗪类药物在光照条件下易发生光解反应，产生自由基；自由基与水作用形成羟基自由基，羟基自由基被药物辅剂乙醇捕获，生成乙醛；然后采用酚试剂与乙醛发生衍生化反应。在本实施例中，请参阅图3，其为盐酸氯丙嗪分子光解机理图，盐酸氯丙嗪分子在光照条件下会变成高激发态分子并分解产生自由基，发生一系列的级联反应；自由基与溶剂中的水作用形成羟基自由基，羟基自由基被药物辅剂乙醇捕获，生成乙醛。
进一步的，为了验证盐酸氯丙嗪在光解过程中产生了羟基自由基，本实施例还对盐酸氯丙嗪的的光解机理过程做了实验验证。本实施例中采用高效液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(HPLC-SPD-FL)法证明盐酸氯丙嗪溶液中羟基自由基的存在，并采用液相色谱-质谱(LC-MS)法进一步确认盐酸氯丙嗪分子在光解过程中产生了羟基自由基，同时也确认了乙氧基(C2H5O·)自由基的反应过程，具体如下：
对苯二甲酸(TPA)是一种常用羟基自由基检测荧光探针分子，TPA本身无荧光，但与羟基自由基反应后生成的羟基苯二甲酸(HTA)具有荧光，其产物单一、稳定，已在催化领域广泛用于证明在反应过程中产生了羟基自由基。由于盐酸氯丙嗪的其他光解产物同样具有荧光，故需要将HTA与其他荧光产物分离后方可检测，因此采用具有良好定性能力的高效液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(HPLC-SPD-FL)联用法来检测盐酸氯丙嗪中的HTA。
在盐酸氯丙嗪溶液中加入TPA后进行光照，用高效液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(HPLC-SPD-FL)联用法检测其是否生成HTA来证明羟基自由基的产生。结果请参阅图4，其为HPLC-SPD-FL法检测光照后溶液的色谱图，请先参阅图4中的图a，其为荧光色谱图，经光照后的TPA和HTA混合标准品溶液1、经光照后的含TPA的盐酸氯丙嗪水溶液2和经光照后的含TPA和10％体积分数乙醇的盐酸氯丙嗪醇溶液3均有荧光色谱峰响应，即均有HTA生成，这可以证明盐酸氯丙嗪光解过程中产生羟基自由基。进一步比较发现3的峰高比2的峰高要低，也就是说光照后的盐酸氯丙嗪醇溶液产生的HTA的含量比盐酸氯丙嗪水溶液要低，这是由于乙醇可作为羟基自由基捕获剂，可与TPA竞争捕获羟基自由基，导致HTA产量下降；因此，这一结果侧面证明了乙醇可捕获盐酸氯丙嗪光照过程中产生的羟基自由基，最终形成乙醛。请同时参阅图4中的图b，其为紫外色谱图，紫外检测器未检测到2和3的HTA的紫外响应峰，这是由于HTA本身紫外信号弱、荧光信号强的原因；TPA仅具有紫外吸收信号，而不具有荧光信号；使之成为证明羟基自由基存在的常用试剂。
为深入了解盐酸氯丙嗪光解及加入乙醇后产生乙醛的机理，我们采用液相色谱-质谱(LC-MS)法鉴定了与自由基过程有关的两种盐酸氯丙嗪光解产物。请参阅图5，其为LC-MS检测光照后溶液中的2-羟基丙嗪质谱图，其中图a为不含乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-羟基丙嗪质谱图，图b为含10％体积分数乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-羟基丙嗪质谱图；结果表明无论是否加入乙醇辅剂，均检测到m/z＝301.14分子离子峰，且m/z＝302.06与m/z＝301.13的丰度比接近18.4％，与2-羟基丙嗪的同位素理论分布比例比完全吻合，因此根据此同位素质谱鉴定法可推测该物质为盐酸氯丙嗪脱氯后被羟基自由基取代后的产物，即2-羟基丙嗪；这从侧面证明了盐酸氯丙嗪光解过程中产生了自由基。
请参阅图6，其为LC-MS检测光照后溶液中的2-乙氧基丙嗪质谱图，其中图a为不含乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-乙氧基丙嗪质谱图，图b为含10％体积分数乙醇的盐酸氯丙嗪溶液中的2-乙氧基丙嗪质谱图；结果表明无乙醇存在下，不会产生m/z＝329.22分子离子峰，而乙醇存在下则存在；m/z＝330.22分子离子峰与其的丰度比接近1：5，与2-乙氧基丙嗪的同位素理论分布比例吻合，因此根据此同位素质谱鉴定法可推测该物质为盐酸氯丙嗪脱氯后被乙氧基取代后的产物，即2-乙氧基丙嗪；而此环境下，乙氧基只能源自于乙醇。因此，可以推测乙醇参与了自由基反应过程。乙醛的生成可能是羟基自由基和乙醇反应生成乙氧基(C2H5O·)自由基，乙氧基(C2H5O·)自由基再与羟基自由基反应生成乙醛。
本实施例通过保健品溶液与乙醇混合得到样品液，并紫外光照15min，紫外光照15min后保健品中的盐酸氯丙嗪已经全部光分解产生羟基自由基，被乙醇捕获生成乙醛；通过级联吹扫捕集装置将样品液中的乙醛分离出来，空气经过重铬酸钾溶液除去空气中的醛类气体后，气体流速控制器控制气体流速，通入到恒温水浴加热的盛有光照15min后的样品液的棕色包氏吸收管中，使得乙醛随气体流出而与溶液分离，再通入U型吸收管中用水和酚试剂组成的衍生化试剂充分吸收随气体流出的乙醛气体。
本实施例采用水和酚试剂作为衍生化试剂，酚试剂吸收乙醛衍生为蓝色的嗪类化合物，嗪类化合物在酸性环境中被三价铁离子氧化形成蓝绿色化合物，进一步使后续检测结果更加稳定。
本实施例采用表面增强拉曼光谱法确定所述保健品中盐酸氯丙嗪的含量，具体如下：
请参阅图7，其为盐酸氯丙嗪标准样品定容液的表面增强拉曼光谱图，其中图a为拉曼光谱图，图b为线性回归拟合图；在盐酸氯丙嗪标准溶液浓度为2.0-10.0μg/mL范围内，盐酸氯丙嗪标准样品定容液在852cm-1拉曼位移处的峰高随盐酸氯丙嗪标准溶液浓度的增加逐渐增大，其标准曲线的线性回归方程为y＝440.75x，其中x表示盐酸氯丙嗪标准溶液的浓度，y表示峰高，相关系数R2＝0.9973，LOD＝0.5μg/mL，说明可满足超痕量盐酸氯丙嗪的表面增强拉曼光谱检测。
请参阅图8，其为保健品样品定容液的表面增强拉曼光谱图，其检测的峰高为2909，代入线性回归方程y＝440.75x中可计算出结果为6.6μg/mL，即保健品溶液中盐酸氯丙嗪的浓度为6.6μg/mL。
在其他实施例中，除了采用乙醇外，甲醇、丙醇、异丙醇和丁醇也可以作为盐酸氯丙嗪的自由基捕获剂，其对应产物分别为甲醛、丙醛、丙酮和丁醛；请参阅图9，同样通过DNPH衍生化处理后进行表面增强拉曼光谱分析，检测出相应的DNPH-甲醛、DNPH-丙醛、DNPH-丙酮和DNPH-丁醛信号。
本发明利用药物辅剂捕获保健品中的药物在光解过程中产生的自由基生成易挥发的第一组分，然后结合气液分离技术，将低沸点的第一组分分离出来，最后将第一组分与衍生化试剂发生衍生化反应，采用表面增强拉曼光谱法确定保健品中药物的含量。相对于现有技术，本发明的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，缩短了样品前处理所需时间，极大简化了保健品中药物的检测分析过程，步骤简单，灵敏度高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (5)
1.一种辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
样品制备：取一定量的保健品，所述保健品中的药物能够发生光解反应且产生自由基，向所述保健品中添加药物辅剂得到样品，并光照处理，所述样品为溶液，所述药物辅剂的添加量至少为所述样品溶液体积分数的5％，所述药物辅剂能够捕获所述保健品中所述药物在光解过程中产生的自由基并生成第一组分，所述光照后的样品中所述第一组分的沸点最低，其余部分记为第一混合物；
其中，所述药物辅剂为醇类化合物；所述药物为盐酸氯丙嗪；所述自由基为羟基自由基；所述第一组分为所述醇类化合物捕获所述羟基自由基后生成的产物；
气液分离和衍生化处理：利用气液分离将所述光照后的样品中的所述第一组分与所述第一混合物分离，用衍生化试剂吸收所述第一组分得到吸收液；
其中，采用级联吹扫捕集装置进行所述气液分离和衍生化处理，所述级联吹扫捕集装置包括依次连通的一级洗气系统、二级样品挥发系统和三级样品吸收系统；所述一级洗气系统包括第一吸收管，所述第一吸收管盛有能够除去所述第一组分的溶液；所述二级样品挥发系统包括盛放所述光照后的样品的遮光管和加热所述光照后的样品的加热器；所述三级样品吸收系统包括第二吸收管，所述第二吸收管盛有所述第一组分的衍生化试剂；
所述第一吸收管为包氏吸收管，所述一级洗气系统与二级样品挥发系统之间还设有气体流速控制器，所述遮光管为棕色包氏吸收管，所述第二吸收管为U型吸收管，所述U型吸收管的出口端为采用多孔垫片设计且设有球型腔；
检测：对所述吸收液采用表面增强拉曼光谱法确定所述保健品中药物的含量，所述表面增强拉曼光谱法是在特定拉曼位移下进行表面增强拉曼光谱检测的，所述特定拉曼位移为所述吸收液吸收峰处的拉曼位移；
其中，所述表面增强拉曼光谱法确定所述保健品中药物含量的步骤是：
在同样条件下，配置一系列浓度梯度的所述药物的标准溶液，分别取与所述保健品等量的所述药物的标准溶液，分别向所述药物的标准溶液中添加药物辅剂，并光照处理，分别气液分离和衍生化处理后，加入增强试剂，分别在同一所述特定拉曼位移下进行表面增强拉曼光谱检测，绘制出浓度-表面增强拉曼光谱峰高的标准曲线得到第一线性回归方程；
向所述吸收液加入等量所述增强试剂，进行表面增强拉曼光谱检测，得到的表面增强拉曼光谱峰高代入所述第一线性回归方程，确定所述保健品中所述药物的含量。
2.根据权利要求1所述的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，其特征在于：所述光照的光源为太阳光、自然光、200-400nm波长的紫外光中的一种，所述光照的时间大于2h。
3.根据权利要求2所述的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，其特征在于：所述衍生化试剂为酚试剂、乙酰丙酮、2，4-二硝基苯肼、希夫试剂和AHMT中的一种。
4.根据权利要求3所述的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，其特征在于：所述衍生化试剂还包括酸性三价铁离子试剂。
5.根据权利要求1所述的辅剂示踪分析保健品中药物含量的方法，其特征在于：所述药物辅剂为乙醇，所述第一组分为乙醛。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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