CN101042371A - 羟基自由基的快速捕获检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自由基的检测方法，尤其涉及一种利用对羟基苯甲酸作为捕获剂的羟基自由基检测方法。本发明的羟基自由基的快速捕获检测方法为：在测定电位下，分别测定捕获产物标准溶液和加入过量捕获剂的被测样品的响应电流，通过绘制电流－浓度标准曲线计算得到被测样品中的羟基自由基的浓度；所述的捕获剂为对羟基苯甲酸，捕获产物为3，4－二羟基苯甲酸，工作电极采用碳复合材料。本发明利用捕获剂与捕获产物在碳复合材料上具有完全不同的电化学响应信号，直接对羟基自由基进行检测。该检测技术不需要任何专用的设备，且检测步骤简单，几乎无任何成本，一般的实验室都可以进行检测，因此该羟基自由基捕获检测技术极易被推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种自由基的检测方法，尤其涉及一种利用对羟基苯甲酸作为捕获剂的羟基自由基检测方法。
背景技术
目前，国内外已建立了多种测定自由基的方法，但除少数几种(如电子自旋共振能谱法、激光荧光光谱法和长光程吸收光谱法)可直接测定自由基外，大多数方法都属于间接测定法。间接法又称捕获剂法，即以各种简单有机物作为羟基自由基的捕获剂与羟基自由基发生反应，测定反应的产物，根据生成产物的量、速率推算羟基自由基的量。测定羟基自由基目前尚没有统一的捕获剂，一般研究所选择的清除剂为苯、异丙醇、叔丁醇、苯甲酸等，生成的产物分别是苯酚、丙酮、叔丁基二醇和羟基苯甲酸，对这些产物的测定方法一般为发光光度法和液相色谱法；若用甲酸和二甲亚矾作清除剂，则产物为二氧化碳和甲烷气，采用气相色谱法测定。
中国发明专利(申请号为02147753.1)公开了一种羟基自由基的测定方法，将捕获剂异丙醇加入待测体系，使得其中含有异丙醇的浓度为体系中羟基自由基产生物浓度的10～100倍；在pH值为1～7，异丙醇与待测体系中的羟基自由基反应生成丙酮，采用气相色谱/氢火焰离子化检测器法测定生成的丙酮浓度，然后将测得的丙酮浓度换算成羟基自由基的浓度。
目前，检测羟基自由基的方法包括：电子自旋共振、化学发光、气相色谱—质谱联用、高效液相色谱—电化学联用以及毛细管电泳等。但是，这些方法一般都需要专门的设备，且检测步骤繁琐、周期长、成本高，从而限制了羟基自由基检测的普及与应用。
发明内容
为了解决上述检测方法中检测步骤繁琐、周期长、成本高的技术缺陷，本发明的目的是提供一种低成本、快速、简单的羟基自由基捕获检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
本发明的羟基自由基的快速捕获检测方法为：在测定电位下，分别测定捕获产物标准溶液和加入捕获剂的被测样品的响应电流，通过绘制电流—浓度标准曲线计算得到被测样品中的羟基自由基的浓度；所述的捕获剂为对羟基苯甲酸，捕获产物为3，4-二羟基苯甲酸，工作电极采用碳复合材料。
作为优选方案，上述的检测方法中对电极采用铂电极、参比电极采用饱和的银/氯化银。
作为优选方案，上述的检测方法中缓冲液采用pH7.4的磷酸盐。
作为优选方案，上述的测定电位为0.20V～0.40V。作为再优选方案，测定电位为0.22V或0.30V。
本发明利用捕获剂对羟基苯甲酸捕获羟基自由基，通过测定捕获产物3，4-二羟基苯甲酸间接测定羟基自由基。对羟基苯甲酸捕获羟基自由基生成3，4-二羟基苯甲酸的反应如下：
利用本发明所提供羟基自由基的快速捕获检测方法在2.0×10-6到1.0×10-3M的浓度范围内对羟基自由基具有线性响应，其检测下限可以达到5.0×10-7M。
由上述技术方案可知，本发明所述的羟基自由基的捕获检测技术是利用捕获剂(对羟基苯甲酸)与捕获产物(3，4-二羟基苯甲酸)在碳复合材料上具有完全不同的电化学响应信号(如图1所示)，从而省略了现有检测方法中普遍使用的捕获剂与捕获产物的预分离步骤，直接对羟基自由基进行检测。从检测技术可知，该检测技术不需要任何专用的设备，且检测步骤简单，几乎无任何成本，一般的实验室都可以进行检测，因此该羟基自由基捕获检测技术极易被推广使用。
附图说明
图1为2mM3，4-二羟基苯甲酸(1)和2mM对羟基苯甲酸(2)在碳复合材料电极上的循环伏安图以及碳复合材料电极(3)在20mM，pH 7.4的磷酸盐缓冲液中的循环伏安图。
图2为3，4-二羟基苯甲酸在2×10-6到1×10-3M浓度范围内的氧化电流线性响应曲线图。其中，小插图为50μM3，4-二羟基苯甲酸的微分脉冲伏安图。
具体实施方式
本发明提供的羟基自由基捕获检测方法的主要步骤如下：
(1)将碳复合材料置入包封套管内，并将电极的前端密封完全，其中碳复合材料的配方可以如下：碳含量为70～90％，其它成分为AsO3、CaO、SiO2、Cl、Na2O、Fe2O3、K2O；
(2)用金属导线将碳复合材料从电极的另一端引出，并将导线固定好，制备成电极；
(3)配置2×10-6到1×10-3M浓度范围内一系列浓度的捕获产物(3，4-二羟基苯甲酸)标准溶液；
(4)在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中，以制备的碳复合材料为工作电极、铂电极为对电极、饱和的银/氯化银为参比电极，利用电化学工作站测定捕获产物标准溶液在0.30V或0.22V电位下的响应电流；
(5)以测得的标准溶液的响应电流为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制电流-浓度标准曲线(如图2所示)，线性率R＝0.9930；
(6)以过量对羟基苯甲酸为捕获剂，对被测样品中的羟基自由基进行捕获，并再在相同的测定条件下测定捕获完全的被测样品的响应电流；
(7)由测得的被测样品响应电流和标准曲线计算得到样品溶液中的羟基自由基的浓度。
Claims (5)
1.羟基自由基的快速捕获检测方法，其特征在于：在测定电位下，分别测定捕获产物标准溶液和加入捕获剂的被测样品的响应电流，通过绘制电流-浓度标准曲线计算得到被测样品中的羟基自由基的浓度；所述的捕获剂为对羟基苯甲酸，捕获产物为3，4-二羟基苯甲酸，工作电极采用碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的羟基自由基的快速捕获检测方法，其特征在于对电极采用铂电极、参比电极采用饱和的银/氯化银。
3.根据权利要求1或2所述的羟基自由基的快速捕获检测方法，其特征在于缓冲液采用pH7.4的磷酸盐。
4.根据权利要求1所述的羟基自由基的快速捕获检测方法，其特征在于测定电位为0.20V～0.40V。
5.根据权利要求4所述的羟基自由基的快速捕获检测方法，其特征在于测定电位为0.22V或0.30V。
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