CN108020539A - 一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法 - Google Patents

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王斌
文虹镜
时金蒙
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梁菁
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杨江涛
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Abstract

一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，包括以下步骤，步骤一，调配取样，取样品原液加入PH值为5或9的稀释液以100s‑1剪切速率进行搅拌后成为第一待配液，对第一待配液进行烷烃混合液调配，并对烷烃混合液取下层液作为样品待测液；步骤二，光谱扫描，对在表面增强试剂中同时加入样品待测液以及无机盐絮凝剂，摇匀后静置10分钟，取下层液置入检测池，以600～2000cm‑1范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光谱图；步骤三，光谱分析，当710cm‑1±5cm‑1处存在明显特征拉曼峰时，判断样品原液中存在三聚氰胺。本发明提供一种能快速进行进行现场检测液态奶制品中三聚氰胺的方法。

Description

一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域，具体涉及一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法。
背景技术
婴幼儿配方奶粉和液态奶中含有工业原料三聚氰胺容易导致多名婴幼儿发生泌尿系统疾病，严重时导致死亡，我国的乳制品生产业自从奶粉导致大头娃娃事件报道后，对三聚氰胺的存在就十分管制。
在牛奶中掺兑三聚氰胺可以提高牛奶的氮含量，我国现行的奶制品蛋白含量测定中，依然沿用凯氏定氮法，通过牛奶中的氮含量来确定蛋白含量。这就给不法分子以可乘之机，通过添加含氮的廉价工业原料来提高牛奶的氮含量，这样就可在牛奶中大量掺水。目前，常规检测三聚氰胺的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-质谱-质谱联用技术(HPLC-MS-MS)，虽然这些方法可以进行准确的定性及定量分析，但只能在试验室进行检测，无法应用于奶站收购现场。尽管日前国家批准发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准，但所需要的液相色谱仪现场化操作条件苛刻(流动相，泵)，操作复杂(未配自动进样器)，耗材成本高(色谱柱昂贵)，分析速度仍然不够理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，本发明提供一种能快速进行进行现场检测液态奶制品中三聚氰胺的方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，包括以下步骤，
步骤一，调配取样，取样品原液加入PH值为5或9的稀释液以100s-1剪切速率进行搅拌后成为第一待配液，对第一待配液进行烷烃混合液调配，并对烷烃混合液取下层液作为样品待测液；
步骤二，光谱扫描，对在表面增强试剂中同时加入样品待测液以及无机盐絮凝剂，摇匀后静置10分钟，取下层液置入检测池，以600～2000cm-1范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光谱图；
步骤三，光谱分析，当710cm-1±5cm-1处存在明显特征拉曼峰时，判断样品原液中存在三聚氰胺。
作为本发明的优选，所述步骤二中采用激光光源发射波长为532nm或785nm的拉曼光谱检测仪进行光谱扫描。
作为本发明的优选，所述激光光源的功率为200mW
作为本发明的优选，所述步骤一中所述烷烃混合液的调配方法为取所述第一待配液后加入甲基氰后依次进行振荡、超声，静置后，取第一上层清液，在所述第一上层清液中加入2％的醋酸铅溶液后依次进行混匀，离心，再取第二上清液加入正己烷进行振荡后取中间层液作为样品待测液。
作为本发明的优选，所述离心操作为以10000rpm离心1分钟～2分钟，所述振荡操作时间为1分钟～1.5分钟，所述超声操作时间为1分钟～1.5分钟。
作为本发明的优选，所述甲基氰与所述的醋酸铅溶液与所述正己烷的加入比例为60：1：10。
作为本发明的优选，所述步骤二中，所述样品待测液与所述表面增强试剂与所述无机盐凝聚剂的添加比例为1:10:5。
作为本发明的优选，所述的表面增强剂为金纳米溶胶或者银纳米溶胶，所述无机盐凝聚剂为质量浓度为1％的氯化钠溶液或质量浓度为1％的氯化钾溶液。
作为本发明的优选，所述的稀释液为盐酸或氢氧化钠的蒸馏水稀释液调制而成。
作为本发明的优选，所述步骤一中保持所述样品待测液的熔融粘度小于550Pa·s。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
本发明实际实施时样品前处理简单，可实现准确的定性分析，实验耗材成本低，可进行现场、快速检测、易于普及推广，从而达到对液态奶中三聚氰胺能及时发现和监控管理，克服了目前对化学小分子检测存在的问题。
附图说明
图1是本发明的实施例的操作流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明实施例包括以下步骤，
步骤一，调配取样，取样品原液样品原液为市场上直接得到的酸奶或乳粉以标明的调配比例调配的溶液，然后再样品原液中加入PH值为5或9的稀释液以100s-1剪切速率进行搅拌后成为第一待配液，对第一待配液进行烷烃混合液调配，并对烷烃混合液取下层液作为样品待测液，并保持样品待测液的熔融粘度小于550Pa·s；
步骤二，光谱扫描，对在表面增强试剂中同时加入样品待测液以及无机盐絮凝剂，摇匀后静置10分钟，取下层液置入检测池，以600～2000cm-1范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光谱图；
步骤三，光谱分析，当710cm-1±5cm-1处存在明显特征拉曼峰时，判断样品原液中存在三聚氰胺。
本发明实施例中步骤二中采用激光光源发射波长为532nm或785nm的拉曼光谱检测仪进行光谱扫描。激光光源的功率为200mW
步骤一中烷烃混合液的调配方法为取第一待配液后加入甲基氰后依次进行振荡、超声，静置后，取第一上层清液，在第一上层清液中加入2％的醋酸铅溶液后依次进行混匀，离心，再取第二上清液加入正己烷进行振荡后取中间层液作为样品待测液。离心操作为以10000rpm离心1分钟～2分钟，振荡操作时间为1分钟～1.5分钟，超声操作时间为1分钟～1.5分钟。
甲基氰与醋酸铅溶液与正己烷的加入比例为60：1：10。步骤二中，样品待测液与表面增强试剂与无机盐凝聚剂的添加比例为1:10:5，具体为样品待测液的量为0.050mL，表面增强试剂的量为0.50mL，无机盐凝聚剂0.10mL。表面增强剂为金纳米溶胶或者银纳米溶胶，无机盐凝聚剂为质量浓度为1％的氯化钠溶液或质量浓度为1％的氯化钾溶液。稀释液为盐酸或氢氧化钠的蒸馏水稀释液调制而成。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一，调配取样，取样品原液加入PH值为5或9的稀释液以100s-1剪切速率进行搅拌后成为第一待配液，对第一待配液进行烷烃混合液调配，并对烷烃混合液取下层液作为样品待测液；
步骤二，光谱扫描，对在表面增强试剂中同时加入样品待测液以及无机盐絮凝剂，摇匀后静置10分钟，取下层液置入检测池，以600～2000cm-1范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光谱图；
步骤三，光谱分析，当710cm-1±5cm-1处存在明显特征拉曼峰时，判断样品原液中存在三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述步骤二中采用激光光源发射波长为532nm或785nm的拉曼光谱检测仪进行光谱扫描。
3.根据权利要求2所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述激光光源的功率为200mW。
4.根据权利要求1所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述步骤一中所述烷烃混合液的调配方法为取所述第一待配液后加入甲基氰后依次进行振荡、超声，静置后，取第一上层清液，在所述第一上层清液中加入2％的醋酸铅溶液后依次进行混匀，离心，再取第二上清液加入正己烷进行振荡后取中间层液作为样品待测液。
5.根据权利要求4所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述离心操作为以10000rpm离心1分钟～2分钟，所述振荡操作时间为1分钟～1.5分钟，所述超声操作时间为1分钟～1.5分钟。
6.根据权利要求4所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述甲基氰与所述的醋酸铅溶液与所述正己烷的加入比例为60：1：10。
7.根据权利要求1所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述步骤二中，所述样品待测液与所述表面增强试剂与所述无机盐凝聚剂的添加比例为1:10:5。
8.根据权利要求1所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述的表面增强剂为金纳米溶胶或者银纳米溶胶，所述无机盐凝聚剂为质量浓度为1％的氯化钠溶液或质量浓度为1％的氯化钾溶液。
9.根据权利要求1所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述的稀释液为盐酸或氢氧化钠的蒸馏水稀释液调制而成。
10.根据权利要求1所述的一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法，其特征在于：所述步骤一中保持所述样品待测液的熔融粘度小于550Pa·s。
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