CN111380856A - 利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，包括以下步骤：制备待测乳制品的溶液；分别将第一提取剂和第二提取剂加入到待测乳制品的溶液中以形成混合液，并制备所述混合液的下层清液，其中第一提取剂为亚铁氰化钾溶液，所述第二提取剂为乙酸锌溶液、乙酸铅溶液或它们的任意组合；把碱性溶液加入到取出后的所述下层清液中以形成所述下层清液的稀释液，在调整所述稀释液的pH值后作为所述待测乳制品的待测液；把表面增强剂和无机盐絮凝剂分别加入到所述待测液中；对所述待测液进行拉曼光谱检测以获得拉曼光谱图；对所述拉曼光谱图进行光谱分析。
Description
技术领域
本发明涉及乳制品中的三聚氰胺检测领域，尤其涉及利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法。
背景技术
国家发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)，规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS)，气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)]。虽然这些方法可以进行准确的定性及定量分析，但由于操作复杂、操作条件苛刻、耗材成本高、测试速度慢等限制，使得这些方法只能在实验室进行检测。
具体地，现有技术中检测三聚氰胺的方法通常存在以下缺陷：
1)对乳制品进行前处理后，所得的待测溶液不澄清，无法将乳制品中的蛋白质、油脂、有机酸等物质完全除去，在用拉曼光谱测量时这些物质的拉曼特征峰将会对三聚氰胺的拉曼特征峰产生干扰，从而对所获得的检测结果产生不利影响。
2)如果使用行业标准专用的检测试剂盒，但是该检测试剂盒不能较容易获得；
3)对乳制品的前处理步骤使用较多的耗材或试剂，导致检测速度慢、操作方法复杂繁琐。
发明内容
本发明的目的是至少部分地克服现有技术中存在的问题，以提供能够利用拉曼光谱快速检测乳制品中三聚氰胺的方法。
根据本发明的实施例的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，可以利用拉曼光谱法实现对不同种类乳制品中三聚氰胺的快速定性和定量检测。
根据本发明的一个方面，提供了一种利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，包括以下步骤：
制备待测乳制品的溶液；
分别将第一提取剂和第二提取剂加入到待测乳制品的溶液中以形成混合液，并制备所述混合液的下层清液，其中第一提取剂为亚铁氰化钾溶液，所述第二提取剂为乙酸锌溶液、乙酸铅溶液或它们的任意组合；
把碱性溶液加入到取出后的所述下层清液中以形成所述下层清液的稀释液，在调整所述稀释液的pH值后作为所述待测乳制品的待测液；
把表面增强剂和无机盐絮凝剂分别加入到所述待测液中；
对所述待测液进行拉曼光谱检测以获得拉曼光谱图；
对所述拉曼光谱图进行光谱分析，当700±10cm-1处存在拉曼特征峰时，判定待测乳制品的溶液中含有三聚氰胺；否则判定待测乳制品的溶液中不含有三聚氰胺。
在一些实施例中，所述的调整所述稀释液的pH值为8。
在一些实施例中，所述碱性溶液包括氨水溶液、氢氧化钠溶液、饱和硼砂溶液、或它们的任意组合。
在一些实施例中，所述碱性溶液的pH值为9。
在一些实施例中，所述表面增强剂包括银溶胶。
在一些实施例中，所述无机盐絮凝剂包括氯化钠溶液。
在一些实施例中，在形成所述混合液的步骤之后以及在制备所述混合液的下层清液之前还包括离心处理所述混合液的步骤。
在一些实施例中，所述方法还包括根据在700±10cm-1处的拉曼特征峰的峰强对待测乳制品中的三聚氰胺进行定量分析。
在一些实施例中，所述乳制品为液态的或固态的乳制品。
在一些实施例中，所述拉曼光谱图中仅在700±10cm-1处出现拉曼特征峰。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明的一个实施例的拉曼光谱图，其中分别显示出利用本发明所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法检测空白牛奶(不含有三聚氰胺的牛奶)和含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶所获得的拉曼光谱图线；
图2是根据本发明的另一个实施例的拉曼光谱图，其中分别显示出利用本发明所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法检测空白牛奶(不含有三聚氰胺的牛奶)和含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶所获得的拉曼光谱图线。
具体实施方式
下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
另外，在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本披露实施例的全面理解。然而明显地，一个或更多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。在其他情况下，公知的结构和装置以图示的方式体现以简化附图。
如前所述，本发明的目的之一就是提供一种利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，利用该方法可以实现对不同种类乳制品中三聚氰胺的定性以及定量检测。
本发明的总体发明构思在于：一种利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，包括以下步骤：
A)制备待测乳制品的溶液；
B)分别将第一提取剂和第二提取剂加入到待测乳制品的溶液中以形成混合液，并制备所述混合液的下层清液，其中第一提取剂为亚铁氰化钾溶液，所述第二提取剂为乙酸锌溶液、乙酸铅溶液或它们的任意组合；
C)把碱性溶液加入到提取后的所述下层清液中以形成所述下层清液的稀释液，并调整所述稀释液的pH值以作为所述待测乳制品的待测液；
D)把表面增强剂和无机盐絮凝剂分别加入到所述待测液中；
E)对所述待测液进行拉曼光谱检测以获得拉曼光谱图；
F)对所述拉曼光谱图进行光谱分析，当700±10cm-1处存在拉曼特征峰时，判定待测乳制品的溶液中含有三聚氰胺；否则判定待测乳制品的溶液中不含有三聚氰胺。
需要说明的是，步骤A)至步骤C)属于前处理步骤，步骤D)和E)两者属于光谱扫描步骤，而步骤F)被看做是光谱分析步骤。
在本发明中，前处理步骤中试剂的选择十分关键，尤其是第一提取剂和第二提取剂的选择，使得本发明所述的检测方法与现有技术的方法相比，能够将乳制品中的蛋白质、油脂、有机酸等物质完全去除，排除乳制品中其他物质对三聚氰胺的拉曼特征峰的干扰，使得检测结果更加准确，能够检测到牛奶中更低浓度的三聚氰胺，检测灵敏度更高。
所述方法还包括根据在700±10cm-1处的拉曼特征峰的峰强对待测乳制品中的三聚氰胺进行定量分析。
如上所述，由于在本发明中通过采用适当的第一提取剂和第二提取剂排除了牛奶中其他物质对三聚氰胺的拉曼特征峰的干扰，可以使得拉曼光谱图中仅在700±10cm-1处出现显著的拉曼特征峰。这样，不但提高了检测精度，而且使得光谱分析过程更加简单明了，易于操作。
在一个实施例中，所述调整稀释液的pH值为将稀释液的pH值调整为8左右。当然，还可以将稀释液的pH值调整为8.5、8.3、8.8等其它合适的数值。显然，可以理解，本领域技术人员可以根据需要实际选择pH值被调整至的数值，而不限于上述的情形。
在一个实施例中，所述碱性溶液包括氨水溶液、氢氧化钠溶液、饱和硼砂溶液、或它们的任意组合。在此处，仅示出了碱性溶液的一部分，本领域技术人员可以根据实际需要选择任何合适的碱性溶液以及它们的溶度。具体地，所述碱性溶液的pH值被选择为9左右，例如可以被选择为9.5、10等。
在一个实施例中，所述表面增强剂包括银溶胶。所述无机盐絮凝剂包括氯化钠溶液。实际上，本领域技术人员还可以选择其他任何合适的表面增强剂和无机盐絮凝剂，而不限于此处所给出的示例。
在一个实施例中，在形成所述混合液的步骤之后以及在制备所述混合液的下层清液之前还包括离心处理所述混合液的步骤。通过离心处理，例如对混合液涡旋混匀一定时间，例如30秒，使得更容易获得混合液中的下层清液。
在一个实施例中，所述乳制品为液态的或固态的乳制品。也就是说，本发明的检测方法可以对任何种类或任何形态的乳制品进行检测，而获得较好的检测结果。
此外，在把表面增强剂和无机盐絮凝剂分别加入到所述待测液中之后，还可以对其进行摇匀或搅拌混合均匀后，再进行拉曼光谱检测。
以下给出了根据本发明的两个实施例与不同品牌的空白牛奶(不含有三聚氰胺的牛奶)的比较例，其中在所述检测方法中使用到的各种试剂以及它们的浓度本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，而不限于本发明的实施例所给出的种类和数值。
第一实施例：
在本实施例中分别对某种品牌的空白牛奶1和含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶1利用本发明的检测方法进行检测，以获得相应的结果进行对比分析。
具体实验步骤如下：
(1)分别量取1ml的空白牛奶1和含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶1放入到量杯中，以制备待测乳制品的溶液；
(2)将200微升浓度为106g/L的亚铁氰化钾溶液加入到待测乳制品的溶液中，然后再将200微升浓度为220g/L的乙酸锌溶液加入到该待测乳制品的溶液中，以形成它们的混合液；通过例如离心机对该混合液进行混合和离心处理，具体地涡旋混匀30秒并且在10000rpm的转速下离心处理1分钟，获得待净化的混合液的下层清液，并取出该下层清液以用于后续处理；
(3)将200微升浓度为1mol/L的NaOH溶液加入到所述下层清液中以形成该下层清液的稀释液，并把该稀释液的pH值调整至8，以作为所述待测乳制品的待测液；
(4)向所述待测液中加入表面增强剂Ag溶胶和浓度为2mol/L的无机盐絮凝剂NaCl溶液，所述待测液、表面增强剂和无机盐絮凝剂的体积比为1∶2∶3；
(5)在将它们混合摇匀后放入到拉曼光谱仪的拉曼光谱检测池中待测，在进行拉曼光谱检测之后获得拉曼光谱图；
(6)对所述拉曼光谱图进行光谱分析，当700±10cm-1处存在拉曼特征峰时，判定待测乳制品的溶液中含有三聚氰胺；否则判定待测乳制品的溶液中不含有三聚氰胺。
具体地，在本示例中，图1的下部拉曼光谱曲线为空白牛奶1的拉曼光谱曲线；而图1的上部拉曼光谱曲线为含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶1的拉曼光谱曲线。通过对比分析可以看出，该含有三聚氰胺的牛奶1的拉曼光谱曲线仅在700±10cm-1处出现了三聚氰胺的拉曼特征峰，而空白牛奶1的拉曼光谱曲线则没有出现这样的拉曼特征峰。通过对700±10cm-1处出现的三聚氰胺的拉曼特征峰依据峰强对其中含有的三聚氰胺的含量进行定量分析，具体计算过程不再累述，本领域技术人员可以根据已知的拉曼光谱峰的峰强计算方法获得。
第二实施例：
在本实施例中分别对另一种品牌的空白牛奶2和含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶2利用本发明的另一种检测方法进行检测，以获得相应的结果进行对比分析。
具体实验步骤如下：
(1)分别量取1ml的空白牛奶2和含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶2放入到量杯中，以制备待测乳制品的溶液；
(2)将200微升浓度为106g/L的亚铁氰化钾溶液加入到待测乳制品的溶液中，然后再将200微升浓度为220g/L的乙酸铅溶液加入到该待测乳制品的溶液中，以形成它们的混合液；通过例如离心机对该混合液进行混合和离心处理，具体地涡旋混匀30秒并且在10000rpm的转速下离心处理1分钟，获得待净化的混合液的下层清液，并取出该下层清液以用于后续处理；
(3)将200微升的饱和硼砂溶液加入到所述下层清液中以形成该下层清液的稀释液，并把该稀释液的pH值调整至8，以作为所述待测乳制品的待测液；
(4)向所述待测液中加入表面增强剂Ag溶胶和浓度为2mol/L的无机盐絮凝剂NaCl溶液，所述待测液、表面增强剂和无机盐絮凝剂的体积比为1∶2∶3；
(5)在将它们混合摇匀后放入到拉曼光谱仪的拉曼光谱检测池中待测，在进行拉曼光谱检测之后获得拉曼光谱图；
(6)对所述拉曼光谱图进行光谱分析，当700±10cm-1处存在拉曼特征峰时，判定待测乳制品的溶液中含有三聚氰胺；否则判定待测乳制品的溶液中不含有三聚氰胺。
具体地，在本示例中，图2的下部拉曼光谱曲线为空白牛奶2的拉曼光谱曲线；而图2的上部拉曼光谱曲线为含有2.5ppm三聚氰胺的牛奶2的拉曼光谱曲线。通过对比分析可以看出，该含有三聚氰胺的牛奶2的拉曼光谱曲线仅在700±10cm-1处出现了三聚氰胺的拉曼特征峰，而空白牛奶2的拉曼光谱曲线则没有出现这样的拉曼特征峰。对于700±10cm-1处出现的三聚氰胺的拉曼特征峰，根据其峰强，对其中含有的三聚氰胺的含量进行定量分析，具体计算过程不再累述，本领域技术人员可以根据已知的拉曼光谱峰的峰强计算方法获得。
在本发明的各个实施例中，通过在前处理步骤中对第一提取剂和第二提取剂的选择，使得本发明所述的检测方法与现有技术的方法相比，能够将乳制品中的蛋白质、油脂、有机酸等物质完全去除，排除乳制品中其他物质对三聚氰胺的拉曼特征峰的干扰，使得检测结果更加准确，能够检测到牛奶中更低浓度的三聚氰胺，检测灵敏度更高。
Claims (10)
1.一种利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，包括以下步骤：
制备待测乳制品的溶液；
分别将第一提取剂和第二提取剂加入到待测乳制品的溶液中以形成混合液，并制备所述混合液的下层清液，其中第一提取剂为亚铁氰化钾溶液，所述第二提取剂为乙酸锌溶液、乙酸铅溶液或它们的任意组合；
把碱性溶液加入到取出后的所述下层清液中以形成所述下层清液的稀释液，在调整所述稀释液的pH值后作为所述待测乳制品的待测液；
把表面增强剂和无机盐絮凝剂分别加入到所述待测液中；
对所述待测液进行拉曼光谱检测以获得拉曼光谱图；
对所述拉曼光谱图进行光谱分析，当700±10cm-1处存在拉曼特征峰时，判定待测乳制品的溶液中含有三聚氰胺；否则判定待测乳制品的溶液中不含有三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
所述的调整所述稀释液的pH值为8。
3.根据权利要求2所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
所述碱性溶液包括氨水溶液、氢氧化钠溶液、饱和硼砂溶液、或它们的任意组合。
4.根据权利要求3所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
所述碱性溶液的pH值为9。
5.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
所述表面增强剂包括银溶胶。
6.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
所述无机盐絮凝剂包括氯化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
在形成所述混合液的步骤之后以及在制备所述混合液的下层清液之前还包括离心处理所述混合液的步骤。
8.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，还包括：
根据在700±10cm-1处的拉曼特征峰的峰强对待测乳制品中的三聚氰胺进行定量分析。
9.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
所述乳制品为液态的或固态的乳制品。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的利用拉曼光谱检测乳制品中三聚氰胺的方法，其中
所述拉曼光谱图中仅在700±10cm-1处出现拉曼特征峰。
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|---|---|---|---|---|
| WO2010057212A1 (en) * | 2008-11-17 | 2010-05-20 | Oxonica Materials, Inc. | Melamine assay methods and systems |
| CN101968452A (zh) * | 2010-03-05 | 2011-02-09 | 浙江省疾病预防控制中心 | 一种快速检测三聚氰胺的试剂盒及其应用 |
| US20110069308A1 (en) * | 2009-06-11 | 2011-03-24 | Yiping Zhao | Methods of Melamine detection and quantification |
| CN102072894A (zh) * | 2009-11-25 | 2011-05-25 | 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 | 用基于纳米结构的光谱检测方法检测化学物和生化物杂质 |
| CN102087217A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-06-08 | 河北省食品质量监督检验研究院 | 快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光谱检测方法 |
| CN103901015A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-02 | 长春中元仪器有限公司 | 一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法 |
| CN104122246A (zh) * | 2013-04-28 | 2014-10-29 | 同方威视技术股份有限公司 | 不同基质乳制品中三聚氰胺含量的拉曼光谱测量方法 |
| CN104777148A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-07-15 | 华东理工大学 | 一种快速检测牛奶中总蛋白的方法 |
| CN108020539A (zh) * | 2018-01-17 | 2018-05-11 | 南开大学 | 一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法 |
-
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010057212A1 (en) * | 2008-11-17 | 2010-05-20 | Oxonica Materials, Inc. | Melamine assay methods and systems |
| US20110069308A1 (en) * | 2009-06-11 | 2011-03-24 | Yiping Zhao | Methods of Melamine detection and quantification |
| CN102072894A (zh) * | 2009-11-25 | 2011-05-25 | 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 | 用基于纳米结构的光谱检测方法检测化学物和生化物杂质 |
| CN101968452A (zh) * | 2010-03-05 | 2011-02-09 | 浙江省疾病预防控制中心 | 一种快速检测三聚氰胺的试剂盒及其应用 |
| CN102087217A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-06-08 | 河北省食品质量监督检验研究院 | 快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光谱检测方法 |
| CN104122246A (zh) * | 2013-04-28 | 2014-10-29 | 同方威视技术股份有限公司 | 不同基质乳制品中三聚氰胺含量的拉曼光谱测量方法 |
| CN103901015A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-02 | 长春中元仪器有限公司 | 一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法 |
| CN104777148A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-07-15 | 华东理工大学 | 一种快速检测牛奶中总蛋白的方法 |
| CN108020539A (zh) * | 2018-01-17 | 2018-05-11 | 南开大学 | 一种食品安全快速检测的增强拉曼光谱方法 |
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