CN102901722A - 一种快速检测液态饮品中噻菌灵残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速检测液态饮品中噻菌灵残留量的方法。该方法包括以下步骤：制备高浓度高稳定性活性纳米银胶体；将饮料与纳米银胶体溶液按一定比例混合，PH值调至2.5-6.5；用激发波长为1064nm的FT-Raman拉曼光谱仪检测待测样品中的噻菌灵。本发明灵敏度高、检测周期短、样品无需预处理，实现对饮品中残留噻菌灵农药的快速定量检测。
Description
技术领域
本发明属于食品农药残留分析技术领域，具体涉及农药噻菌灵的检测方法，特别涉及一种快速检测液态饮品中噻菌灵残留量的方法。
背景技术
噻菌灵属苯并咪唑类杀菌剂，是高效、广谱的内吸性杀菌剂，常用于蔬菜、水果的防腐保鲜。由于生产过程的不规范以及噻菌灵本身自然降解速度慢等原因，容易在水果、蔬菜及相应的果蔬饮品中残留。这些残留的噻菌灵对人体有一定的毒性，主要侵害人体的肝脏，神经系统和骨髓。我国及国际上对水果及果汁中噻菌灵的残留量都十分重视，分别制定了各自的残留限量标准。
目前噻菌灵的残留检测方法主要有：分光光度法、液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术。这些方法主要存在方法复杂费时、成本高等特点。
本发明采用表面增强拉曼光谱法对液态饮料中的噻菌灵进行快速灵敏检测，测量极限达到2μg/L。目前，未见有基于表面增强拉曼检测噻菌灵残留的研究报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用表面增强拉曼光谱法快速检测饮品中噻菌灵含量的方法，该方法具有检测限低、样品无须预处理、需要样品少、测试时间短等特点。
具体地，本发明提供了一种用于快速检测饮品中噻菌灵的高浓度高稳定性活性纳米银胶体的制备方法，该方法包括如下步骤：
将100ml 10-3M的AgNO3水溶液油浴加热至沸腾后，逐滴加入25ml 1%wt的柠檬酸钠水溶液和1滴聚乙烯基吡咯烷酮；混合液在搅拌下继续沸腾1小时，冷却至室温，即得到灰绿色的银胶体溶液，离心取下层溶胶即为纳米银胶体。
本发明还提供了一种快速检测液态饮品中噻菌灵含量的方法，该方法应用上述纳米银胶体制备方法制备得到的纳米银胶体，纳米银胶体的使用保证了表面增强拉曼光谱法实施的准确性和高效性，具体的，该方法包含以下步骤：
（1）按照上述方法制备纳米银胶体；
（2）取待测液态饮品5ml与步骤（1）中的纳米银胶体按体积比1:1混合，调节pH至2.5-6.5；
（3）将步骤（2）中的样品放入激发波长为1064nm FT-Raman拉曼光谱仪中进行测定，根据噻菌灵的特征峰定性识别和定量分析待测液态饮品中的噻菌灵。
上述方法中，所述的噻菌灵的特征峰位置为：223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1，其中223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1为噻菌灵的定性识别峰，1581cm-1为噻菌灵的定量峰。
上述方法中，所述的液态饮品为水果汁饮品、蔬菜汁饮品等，优选为苹果汁或黄瓜汁。
上述方法中,优选地，步骤（2）中，调节pH至5.5-6.5。
尤其具体的，本发明提供了一种苹果汁或黄瓜汁中噻菌灵浓度的测量的方法，该方法包括如下步骤：
将100ml 10-3M的AgNO3水溶液油浴加热至沸腾后，逐滴加入25ml 1%的柠檬酸钠水溶液和1滴聚乙烯基吡咯烷酮；混合液在搅拌下继续沸腾1h，冷却至室温，即得到灰绿色的银胶体溶液，转速3000转/分离心，离心后取下层溶胶,即得纳米银胶体，
以水为溶剂，配制噻菌灵的不同浓度梯度溶液各50mL，以及待测苹果汁或黄瓜汁，用HCl和NaOH将上述溶液调节PH值至6.0，分别与上述纳米银胶体按体积比1：1混合并放入激发波长为1064nm FT-Raman拉曼光谱仪中进行测定，由223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1峰定性识别是否含有噻菌灵，根据噻菌灵不同浓度梯度中1581cm-1峰强度与苹果汁或黄瓜汁中1581cm-1峰强度计算苹果汁和黄瓜汁中噻菌灵的含量。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：一是与红外光谱相比，不受水存在的干扰；二是与其他短波长常规拉曼相比可以有效地避开荧光干扰，且灵敏度极高；三是与目前噻菌灵检测方法相比具有无需样品前处理、所需的样品少、测试时间短、检测极限低等优点。该方法适用在液态饮品领域的科研、工业、生活实践过程中噻菌灵残留的有效检测。
附图说明
图1是噻菌灵的表面增强拉曼光谱图。图中a：噻菌灵标准品的常规拉曼光谱；b：纳米银胶体测500μg/L的噻菌灵表面增强拉曼光谱。其中223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1为定性识别峰，1581cm-1为定量分析峰；c：纳米银胶体的常规拉曼光谱。
图2是噻菌灵的表面增强拉曼光谱图。图中a：噻菌灵标准品的常规拉曼光谱；b：纳米银胶体测500μg/L的噻菌灵表面增强拉曼光谱；c：纳米银胶体测苹果汁得到的表面增强拉曼光谱;d:纳米银胶体的常规拉曼光谱。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1:苹果汁中噻菌灵浓度的测量
将100ml 10-3M的AgNO3水溶液油浴加热至沸腾后，逐滴加入25ml 1%的柠檬酸钠水溶液和1滴聚乙烯基吡咯烷酮；混合液在搅拌下继续沸腾1h，冷却至室温，即得到灰绿色的银胶体溶液，离心（转速3000转/分）取下层溶胶,即得纳米银胶体。
以水为溶剂，配制噻菌灵的不同浓度梯度溶液（20mg/L、10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5mg/L）各50mL，以及待测苹果汁。用HC l和NaOH将上述溶液调节PH值至6.0，分别与上述纳米银胶体按体积比1：1混合并放入激发波长为1064nm FT-Raman拉曼光谱仪中进行测定。由223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1峰定性识别是否含有噻菌灵，根据噻菌灵不同浓度梯度中1581cm-1峰强度与苹果汁或黄瓜汁中1581cm-1峰强度计算苹果汁和黄瓜汁中噻菌灵的含量。
结果参见图1和图2，图1表示的是纳米银胶体中0.5mg/L（也就是500ug/L）的噻菌灵曲线b符合噻菌灵标准品的特征峰，图2表示的是纳米银胶体中是否含有噻菌灵的测量曲线c，发现曲线c和曲线b的223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1峰基本相同，同时在1581cm-1峰,两者高度基本相同，苹果汁中的噻菌灵的浓度约为0.5mg/L。
实施例2：黄瓜汁中噻菌灵浓度的测量
黄瓜汁中的噻菌灵的测量方法与实施例1中的苹果汁中的噻菌灵的测量方法相同。
Claims (4)
1.一种用于快速检测饮品中噻菌灵的高浓度高稳定性活性纳米银胶体的制备方法，该方法包括如下步骤：
将100ml 10-3M的AgNO3水溶液油浴加热至沸腾后，逐滴加入25ml 1%wt的柠檬酸钠水溶液和1滴聚乙烯基吡咯烷酮；混合液在搅拌下继续沸腾1小时，冷却至室温，即得到灰绿色的银胶体溶液，离心取下层溶胶即为纳米银胶体。
2.一种快速检测液态饮品中噻菌灵含量的方法，该方法应用权利要求1所述的方法制备得到的纳米银胶体，该方法包含以下步骤：
（1）按照权利要求1所述方法制备纳米银胶体；
（2）取待测液态饮品5ml与步骤（1）中的纳米银胶体按体积比1:1混合，调节pH至2.5-6.5；
（3）将步骤（2）中的样品放入激发波长为1064nm FT-Raman拉曼光谱仪中进行测定，根据噻菌灵的特征峰定性识别和定量分析待测液态饮品中的噻菌灵;
其中噻菌灵的特征峰位置为：223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1，其中223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1为噻菌灵的定性识别峰，1581cm-1为噻菌灵的定量峰。
3.根据权利要求2所述的方法，其中液态饮品为水果汁饮品、蔬菜汁饮品，优选为苹果汁或黄瓜汁。
4.一种苹果汁或黄瓜汁中噻菌灵浓度的测量的方法，该方法包括如下步骤：
将100ml 10-3M的AgNO3水溶液油浴加热至沸腾后，逐滴加入25ml 1%的柠檬酸钠水溶液和1滴聚乙烯基吡咯烷酮；混合液在搅拌下继续沸腾1h，冷却至室温，即得到灰绿色的银胶体溶液，转速3000转/分离心，离心后取下层溶胶,即得纳米银胶体，
以水为溶剂，配制噻菌灵的不同浓度梯度溶液各50ml，以及待测苹果汁或黄瓜汁，用HCl和NaOH将上述溶液调节PH值至6.0，分别与上述纳米银胶体按体积比1：1混合并放入激发波长为1064nm FT-Raman拉曼光谱仪中进行测定，由223cm-1、300cm-1、785cm-1、1010cm-1、1284cm-1、1581cm-1峰定性识别是否含有噻菌灵，根据噻菌灵不同浓度梯度中1581cm-1峰强度与苹果汁或黄瓜汁中1581cm-1峰强度计算苹果汁和黄瓜汁中噻菌灵的含量。
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