CN114839175A - 一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中铅离子检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中微痕量铅离子检测方法。该方法通过柠檬酸钠对金硅纳米线基底表面进行处理，利用CV分子作为信号分子，将梯度浓度的铅离子拉曼光谱图在同一特征峰位置的拉曼峰强度与铅离子浓度分别取对数后进行线性拟合，获得铅离子浓度‑拉曼峰强度对数关系式，进而测试未知浓度溶液的铅离子浓度。本发明无需结合DNA等生物手段，即可实现对水中微痕量铅离子的快速定量检测，操作简便，检出限高，耗时短，且基底经简易化学清洗后可重复使用，基底稳定性强，从而大大降低了检测成本。
Description
技术领域
本发明属于电化学分析领域，具体涉及了一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中微痕量铅离子检测方法。
背景技术
以铅离子为主的重金属离子造成的环境污染近年来已经引起研究人员的广泛关注。环境中的铅离子通过饮用水，皮肤接触，以及饮食等途径进入人体。微量的铅离子摄入，人体可通过自身免疫功能将其排出体外，但超过一定量的铅离子摄入则会对人体造成不可逆的危害。进入人体内的铅离子会危害人体的消化系统、呼吸系统以及神经系统等，对肾脏，皮肤以及大脑等器官也有一定的影响。
铅离子不易被检测。以往检测铅离子的方法有：原子荧光光谱法，比色法，原子吸收分光光度计法，酶联免疫吸收测定法。这些方法虽各有优缺点，但均存在检出限低、检测耗时长、操作步骤复杂等问题。
发明内容
为了解决现有铅离子检测技术中的上述问题，即检出限低、检测耗时长、操作步骤复杂等，本发明提供一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中铅离子检测方法。该方法通过柠檬酸钠对金硅纳米线基底表面进行处理，利用CV分子作为信号分子，将梯度浓度的铅离子拉曼光谱图在同一特征峰位置的拉曼峰强度与铅离子浓度分别取对数后进行线性拟合，获得铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式，进而测试未知浓度溶液的铅离子浓度。结晶紫分子即CV分子滴加在金硅纳米线基底时通过静电吸附作用吸附在金硅衬底表面，CV分子的拉曼信号被显著增强，该基底对CV的检出限可达到10-7M，增强因子可达到2.52×105。柠檬酸钠可以将铅离子还原为铅原子，当铅离子接触到基底表面时将被其上修饰的柠檬酸钠还原，CV分子也脱离衬底表面与铅原子优先结合，同时，由于金与铅原子有很强的亲和力使得CV分子更易被铅原子所取代，进一步使CV信号分子与基底分离，从而导致CV的SERS信号强度降低。
所述的基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中铅离子检测方法的具体步骤为：
(1)制作金硅纳米线基底；
(2)在金硅纳米线基底表面滴加柠檬酸钠溶液至铺满基底，晾干后再滴加CV溶液至铺满基底，晾干得到CV信号基底；或者先在金硅纳米线基底表面滴加CV溶液至铺满基底，晾干后再滴加柠檬酸钠溶液至铺满基底，晾干得到CV信号基底；测试并记录CV信号基底的拉曼光谱图；
(3)选取梯度浓度的铅离子溶液滴加到步骤(2)得到的CV信号基底上至铺满基底，晾干后测试并记录拉曼光谱图；测试从低浓度铅离子溶液到高浓度铅离子溶液依次进行，上层高浓度铅离子样品覆盖下面低浓度铅离子样品，不影响测试结果；
(4)将步骤(3)的拉曼光谱图中同一特征峰位置的拉曼峰强度与铅离子浓度分别取对数后进行线性拟合，获得铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式；
(5)将步骤(3)的基底使用硼氢化钠溶液浸泡清洗晾干后，将待测样品滴加于基底上至铺满基底，晾干后测试并记录拉曼光谱图，将与步骤(4)同一特征峰位置的拉曼峰强度取对数，并与所述铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式比对，获得待测样品的铅离子浓度。
所述步骤(1)的具体操作为：清洗硅片，然后将硅片光面朝上，置于AgNO3的HF溶液中进行反应，至硅片表面变为黄色再变为白色时取出，获得表面修饰银纳米颗粒的硅片；将表面修饰银纳米颗粒的硅片冲洗后浸入HF和H2O2的混合溶液中，直至硅片表面变为纯黑色，获得硅纳米线阵列片；将硅纳米线阵列片亮面向上放入氯金酸溶液中，直至硅片表面变为金黄色取出，即得金硅纳米线基底。
所述清洗硅片的具体操作为：在室温条件下，将切好的硅片依次通过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，获得去除杂质的硅片。
所述的AgNO3的HF溶液中，AgNO3的浓度范围为0.0049M-0.0062M，HF的浓度范围为5.35M-5.50M。
所述的HF和H2O2的混合溶液中，HF的浓度范围为5.35M-5.50M，H2O2的浓度范围为0.35M-0.45M。
所述氯金酸溶液的质量浓度为2％-4％。
所述CV溶液的浓度为10-4-10-6M。
所述梯度浓度在10-13-10-4M范围内分散选取。
所述柠檬酸钠溶液的浓度为0.01M-0.03M。
本发明的有益效果：本发明采用化学蚀刻法制备金硅纳米线基底，选用染料分子CV作为信号分子，将表面增强拉曼散射光谱技术应用于铅离子的检测，无需结合DNA等生物手段，即可实现对水中微痕量铅离子的快速定量检测，操作简便，检出限高，耗时短，且基底经简易化学清洗后可重复使用，基底稳定性强，从而大大降低了检测成本。
附图说明
图1(a)为实施例1中硅纳米线阵列的SEM俯视图；(b)为实施例1中金硅纳米线基底的SEM俯视图；(c)为实施例1中硅纳米线阵列的SEM侧视图；(d)为实施例1中金硅纳米线基底的SEM侧视图。
图2(a)为实施例1中硅纳米线阵列与金硅纳米线基底的XRD对比图；(b)为实施例1中金硅纳米线基底的EDS元素能谱图。
图3为实施例1对金硅纳米线基底稳定性进行重复性测试结果图，(a)滴加CV溶液后再滴加含有-SH的4-ATP溶液的测试图；(b)先滴加CV溶液后测得的谱图。
图4为实施例2中基底滴加柠檬酸钠溶液前与后的CV分子拉曼信号对比图。
图5(a)为实施例1步骤(6)梯度浓度铅离子溶液测试的拉曼测试图；(b)为对应的913cm-1峰位的平均积分强度与铅离子浓度取对数后的线性关系图。
图6(a)使用实施例1中的CV信号基底滴加不同离子溶液(浓度10-4M)和铅离子溶液(浓度10-5M)测得的拉曼光谱图；(b)为对应的各个不同离子的拉曼峰强度变化柱状图。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请做进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
(1)在室温条件下，将N型硅片切成1cm*2cm大小，然后依次通过超丙酮、乙醇和去离子水分别进行超声清洗8分钟，获取去除杂质的硅片。
(2)将所述去除杂质的硅片光面向上，置入聚四氟乙烯反应釜中40ml的AgNO3的HF溶液(AgNO3晶体0.033g，HF的浓度为5.40M)中，约反应1分钟硅片表面变为黄色再变为白色时取出，获得表面修饰银纳米颗粒的硅片。
(3)将所述表面修饰银纳米颗粒的硅片通过去离子水冲洗，置入聚四氟乙烯反应釜中的40ml的HF和H2O2的混合溶液(HF的浓度为5.40M，H2O2的浓度为0.40M)中，静置1小时直至硅片表面变为纯黑色，通过超纯水冲洗，获得硅纳米线阵列。
(4)将所述硅纳米线阵列亮面向上放入质量分数为2％的氯金酸溶液中，直至硅片表面变为金黄色，获得金硅纳米线基底。溶液中的Au3+离子在硅纳米线阵列上被还原为金纳米粒子，附着在硅纳米线阵列上，即硅纳米线阵列修饰上了金纳米粒子。
(5)在金硅纳米线基底表面滴加0.01M柠檬酸钠溶液至铺满基底，晾干后再滴加10-5M CV溶液至铺满基底，晾干得到CV信号基底；测试并记录CV信号基底的拉曼光谱图；
(6)选取梯度浓度(10-13M，10-12M，10-11M，10-10M，10-9M，10-8M，10-7M，10-6M，10-5M，10-4M)的铅离子溶液滴加到CV信号基底上至铺满基底，晾干后测试并记录拉曼光谱图；测试从低浓度铅离子溶液到高浓度铅离子溶液依次进行；先滴加低浓度铅离子溶液，晾干后测试，测试后直接滴加更高浓度铅离子溶液，晾干后继续测试，上层高浓度铅离子样品覆盖下面低浓度铅离子样品，不影响测试结果；
(7)将步骤(6)的拉曼光谱图中913cm-1峰位置的拉曼峰强度与铅离子浓度分别取对数后进行线性拟合，获得铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式；不同浓度的铅离子加入，信号分子与基底分离程度不同，信号变化不同，以此为基础，建立了对应的铅离子浓度关系，从而实现对溶液中铅离子的特异性检测。
(8)将步骤(6)的基底浸入0.1M NaBH4溶液中10min，然后取出用超纯水清洗晾干后，将Pb2+溶液待测样品滴加于基底上至铺满基底，晾干后测试并记录拉曼光谱图；913cm-1峰位置的拉曼峰强度取对数，并与上述铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式比对，获得待测样品的铅离子浓度。同一待测样品同时使用电感耦合等离子光谱法(ICP)测试，两种方法得到的结果如表1所示：
表1
对步骤(4)制备的金硅纳米线基底稳定性进行重复性测试：在基底上滴加10-5M CV溶液，进行拉曼测试并记录，再滴加10-5M4-ATP溶液，进行拉曼测试并记录，重复四组测试。每组测试完成后，将基底浸入0.1M NaBH4溶液中10min，然后取出用超纯水清洗晾干。
实施例2
实施例1的步骤(5)中改为先在金硅纳米线基底表面滴加CV溶液至铺满基底，晾干后再滴加柠檬酸钠溶液至铺满基底，其余实验条件与实施例1相同。
与实施例1的实验方法相同，滴加不同浓度的Pb2+溶液，测得的结果如表2所示：
表2
Claims (9)
1.一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中铅离子检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤为：
(1)制作金硅纳米线基底；
(2)在金硅纳米线基底表面滴加柠檬酸钠溶液至铺满基底，晾干后再滴加CV溶液至铺满基底，晾干得到CV信号基底；或者先在金硅纳米线基底表面滴加CV溶液至铺满基底，晾干后再滴加柠檬酸钠溶液至铺满基底，晾干得到CV信号基底；测试并记录CV信号基底的拉曼光谱图；
(3)选取梯度浓度的铅离子溶液滴加到步骤(2)得到的CV信号基底上至铺满基底，晾干后测试并记录拉曼光谱图；测试从低浓度铅离子溶液到高浓度铅离子溶液依次进行，上层高浓度铅离子样品覆盖下面低浓度铅离子样品，不影响测试结果；
(4)将步骤(3)的拉曼光谱图中同一特征峰位置的拉曼峰强度与铅离子浓度分别取对数后进行线性拟合，获得铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式；
(5)将步骤(3)的基底使用硼氢化钠溶液浸泡清洗晾干后，将待测样品滴加于基底上至铺满基底，晾干后测试并记录拉曼光谱图，将与步骤(4)同一特征峰位置的拉曼峰强度取对数，并与所述铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式比对，获得待测样品的铅离子浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体操作为：清洗硅片，然后将硅片光面朝上，置于AgNO3的HF溶液中进行反应，至硅片表面变为黄色再变为白色时取出，获得表面修饰银纳米颗粒的硅片；将表面修饰银纳米颗粒的硅片冲洗后浸入HF和H2O2的混合溶液中，直至硅片表面变为纯黑色，获得硅纳米线阵列片；将硅纳米线阵列片亮面向上放入氯金酸溶液中，直至硅片表面变为金黄色取出，即得金硅纳米线基底。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述清洗硅片的具体操作为：在室温条件下，将切好的硅片依次通过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，获得去除杂质的硅片。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的AgNO3的HF溶液中，AgNO3的浓度范围为0.0049M-0.0062M，HF的浓度范围为5.35M-5.50M。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的HF和H2O2的混合溶液中，HF的浓度范围为5.35M-5.50M，H2O2的浓度范围为0.35M-0.45M。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的质量浓度为2％-4％。
7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述CV溶液的浓度为10-4-10-6M。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度浓度在10-13-10-4M范围内分散选取。
9.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述柠檬酸钠溶液的浓度为0.01M-0.03M。
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2022
- 2022-03-15 CN CN202210255699.0A patent/CN114839175B/zh active Active
Patent Citations (6)
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