CN111269345A - 一种大孔吸附树脂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大孔吸附树脂的合成方法，属于高分子材料技术领域。包括以下步骤：(1)白球合成：水加热后加入聚乙烯醇和氯化钠搅拌半小时制备水相；二乙烯苯、液体石蜡、甲苯和BPO混合作为油相；将油相加入水相中，匀速搅拌、升温至树脂定型后继续升温，保温，洗去树脂表面聚乙烯醇，提取出致孔剂，水洗烘干；(2)附加交联：氯乙酰氯加入二氯乙烷中配成澄清溶液，取步骤(1)制备的树脂放到反应器中同时加入配好的澄清溶液溶胀；溶胀完成后加入无水三氯化铁。采用氯乙酰氯作为附加交联剂，氯乙酰氯中两个活泼的卤代基团与苯环进行交联使得树脂结构更紧密，强度较高，比表面积更高，树脂的吸附性能更好。

Description

一种大孔吸附树脂的合成方法
技术领域
本发明涉及吸附树脂的合成方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，是一种新型有机高聚物吸附剂，在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。大孔吸附树脂一般为白色球状颗粒，粒度为20-60目，大孔吸附树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。
现有的高比表面积大孔树脂在生产中需要用到高毒的氯甲醚原料，并且需要三步合成，白球聚合、氯甲基化、后交联，树脂结构不够紧密，强度较低，比表面积小，树脂的吸附性能差。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种大孔吸附树脂的合成方法，本发明方法路线短、操作简单、能耗低、适用范围广，采用氯乙酰氯作为附加交联剂，氯乙酰氯中两个活泼的卤代基团与苯环进行交联使得树脂结构更紧密，强度较高，比表面积更高，树脂的吸附性能更好。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种大孔吸附树脂的合成方法，包括以下步骤：
(1)白球合成：水加热后加入聚乙烯醇和氯化钠搅拌至聚乙烯醇全部溶解制备水相；二乙烯苯、液体石蜡、甲苯和BPO混合作为油相；将油相加入水相中，开搅拌控制转速待油相粒度达到要求后匀速搅拌、升温至树脂定型后继续升温、保温后取出，洗去树脂表面聚乙烯醇，提取出致孔剂，水洗烘干；
(2)附加交联：氯乙酰氯加入二氯乙烷中配成澄清溶液，取步骤(1)制备的树脂放到反应器中同时加入配好的澄清溶液中充分溶胀，溶胀过程中控制温度不超过5℃；溶胀完成后分两次加入无水三氯化铁后升温保温至反应完全。
步骤(1)中水相制备过程中水升温至55-60℃。
水相中每1L水中含聚乙烯醇3-8克、含氯化钠25-35克。
油相中二乙烯苯、液体石蜡与甲苯的重量比为2:1-3:1-3，BPO占油相总重量的0.5％-1％。
步骤(1)中将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度达到0.45-1.25mm后保持此速度匀速搅拌，以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃，待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出。
步骤(1)中水相与油相的重量比为3-4.5:1。
步骤(2)中每升二氯乙烷中加入10-30克氯乙酰氯。
步骤(2)中每升澄清溶液中加入80-120克树脂，无水三氯化铁的加入量为树脂重量的12-18％。
溶胀完成后加入一半量的无水三氯化铁，30min后再加入另一半无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
二乙烯苯的有效成分重量含量为80％，其中包括间-二乙烯苯和对-二乙烯苯。
加入聚乙烯醇的目的是使得油相更容易分散，更容易成球。
致孔剂为甲苯和液体石蜡。
BPO为过氧化苯甲酰。
本发明的有益效果在于：
本发明增加了附加交联步骤，使得树脂孔径更均匀，比表面积提高到1000㎡/g以上，同时使得树脂结构更紧密，强度更高；摒弃了现有合成方法中高毒高致癌的氯甲醚，并且合成工艺简化成两步，白球合成、附加交联。本发明采用氯乙酰氯作为附加交联剂，氯乙酰氯中两个活泼的卤代基团与苯环进行交联使得树脂结构更紧密，强度较高，比表面积更高，树脂的吸附性能更好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种大孔吸附树脂的合成方法
(1)白球合成：在2000ml三口瓶中加入1000ml水升温到55℃，加入5g的聚乙烯醇，30g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(80％)，50g液体石蜡，150g甲苯，0.5％的BPO作为油相。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度合适，匀速搅拌。以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃。待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂，水洗烘干。
(2)附加交联：20g氯乙酰氯加入1000ml二氯乙烷中配成澄清溶液，取100g树脂放到2000ml三口瓶中同时加入配好的澄清溶液溶胀3h，溶胀过程中控制釜内温度不超过5℃。溶胀完成后加入7.5g无水三氯化铁，30min后再加入7.5g无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
实施例2
一种大孔吸附树脂的合成方法
(1)白球合成：在2000ml三口瓶中加入1000ml水升温到55℃，加入5g的聚乙烯醇，30g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(80％)，50g液体石蜡，150g甲苯，BPO占油相重量的0.5％。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度合适，匀速搅拌。以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃。待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂，水洗烘干。
(2)附加交联：20g氯乙酰氯加入1000ml二氯乙烷中配成澄清溶液，取100g树脂放到2000ml三口瓶中同时加入配好的澄清溶液溶胀3h，溶胀过程中控制釜内温度不超过5℃。溶胀完成后加入7.5g无水三氯化铁，30min后再加入7.5g无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
实施例3
一种大孔吸附树脂的合成方法
(1)白球合成：在2000ml三口瓶中加入1000ml水升温到60℃，加入8g的聚乙烯醇，25g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(80％)，100g液体石蜡，100g甲苯，BPO占油相重量的0.3％。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度合适，匀速搅拌。以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃。待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂，水洗烘干。
(2)附加交联：20g氯乙酰氯加入1000ml二氯乙烷中配成澄清溶液，取100g树脂放到2000ml三口瓶中同时加入配好的澄清溶液溶胀3h，溶胀过程中控制釜内温度不超过5℃。溶胀完成后加入5g无水三氯化铁，30min后再加入5g无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
实施例4
一种大孔吸附树脂的合成方法
(1)白球合成：在2000ml三口瓶中加入1000ml水升温到58℃，加入3g的聚乙烯醇，35g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(80％)，150g液体石蜡，50g甲苯，BPO占油相重量的0.8％。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度合适，匀速搅拌。以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃。待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂，水洗烘干。
(2)附加交联：10g氯乙酰氯加入1000ml二氯乙烷中配成澄清溶液，取80g树脂放到2000ml三口瓶中同时加入配好的澄清溶液溶胀3h，溶胀过程中控制釜内温度不超过5℃。溶胀完成后加入7.5g无水三氯化铁，30min后再加入7.5g无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
实施例5
一种大孔吸附树脂的合成方法
(1)白球合成：在2000ml三口瓶中加入1000ml水升温到55℃，加入5g的聚乙烯醇，30g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(80％)，50g液体石蜡，150g甲苯，BPO占油相重量的0.5％。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度合适，匀速搅拌。以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃。待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂，水洗烘干。
(2)附加交联：30g氯乙酰氯加入1000ml二氯乙烷中配成澄清溶液，取120g树脂放到2000ml三口瓶中同时加入配好的澄清溶液溶胀3h，溶胀过程中控制釜内温度不超过5℃。溶胀完成后加入6g无水三氯化铁，30min后再加入6g无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
实施例6
一种大孔吸附树脂的合成方法
(1)白球合成：在2000ml三口瓶中加入1000ml水升温到55℃，加入5g的聚乙烯醇，30g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(80％)，50g液体石蜡，150g甲苯，BPO占油相重量的0.5％。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度合适，匀速搅拌。以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃。待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂，水洗烘干。
(2)附加交联：20g氯乙酰氯加入1000ml二氯乙烷中配成澄清溶液，取100g树脂放到2000ml三口瓶中同时加入配好的澄清溶液溶胀3h，溶胀过程中控制釜内温度不超过5℃。溶胀完成后加入7.5g无水三氯化铁，30min后再加入7.5g无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
实施例7
一种大孔吸附树脂的合成方法
(1)白球合成：在2000ml三口瓶中加入1000ml水升温到55℃，加入5g的聚乙烯醇，30g的氯化钠搅拌半小时作为水相。往烧杯中加入100g的二乙烯苯(80％)，50g液体石蜡，150g甲苯，BPO占油相重量的0.5％。将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度合适，匀速搅拌。以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃。待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出，温水洗去树脂表面聚乙烯醇，索氏提取器丙酮提取8h提取出致孔剂，水洗烘干。
(2)附加交联：20g氯乙酰氯加入1000ml二氯乙烷中配成澄清溶液，取100g树脂放到2000ml三口瓶中同时加入配好的澄清溶液溶胀3h，溶胀过程中控制釜内温度不超过5℃。溶胀完成后加入8g无水三氯化铁，30min后再加入8g无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。

Claims (9)

1.一种大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)白球合成：水加热后加入聚乙烯醇和氯化钠搅拌至聚乙烯醇全部溶解制备水相；二乙烯苯、液体石蜡、甲苯和BPO混合作为油相；将油相加入水相中，开搅拌控制转速待油相粒度达到要求后匀速搅拌、升温至树脂定型后继续升温、保温后取出，洗去树脂表面聚乙烯醇，提取出致孔剂，水洗烘干；
(2)附加交联：氯乙酰氯加入二氯乙烷中配成澄清溶液，取步骤(1)制备的树脂放到反应器中同时加入配好的澄清溶液中充分溶胀，溶胀过程中控制温度不超过5℃；溶胀完成后分两次加入无水三氯化铁后升温保温至反应完全。
2.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤(1)中水相制备过程中水升温至55-60℃。
3.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：水相中每1L水中含聚乙烯醇3-8克、含氯化钠25-35克。
4.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：油相中二乙烯苯、液体石蜡与甲苯的重量比为2:1-3:1-3，BPO占油相总重量的0.5％-1％。
5.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤(1)中将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度达到0.45-1.25mm后保持此速度匀速搅拌，以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃，待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出。
6.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤(1)中水相与油相的重量比为3-4.5:1。
7.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤(2)中每升二氯乙烷中加入10-30克氯乙酰氯。
8.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤(2)中每升澄清溶液中加入80-120克树脂，无水三氯化铁的加入量为树脂重量的12-18％。
9.根据权利要求1或8所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：溶胀完成后加入一半量的无水三氯化铁，30min后再加入另一半无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
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