CN111088541A - 聚丙烯腈纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯腈纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在的聚丙烯腈纤维上油均匀性差、毛丝多的问题。本发明通过采用一种聚丙烯腈纤维的制备方法，包括上油的步骤，其特征在于所述聚丙烯腈纤维经上油步骤处理后丝束宽度至少为所获原丝直经与纤维根数乘积的0.05倍的技术方案，较好地解决了该问题，可用聚丙烯腈纤维的工业生产中。

Description

聚丙烯腈纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈纤维制备方法，更具体的说，本发明涉及一种适用于制备碳纤维前驱体的聚丙烯腈纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在90％及以上的无机纤维，具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳等一系列的优势，碳纤维与各种基体经复合工艺制得的复合材料性能优异，在汽车轻量化、风力发电叶片、体育休闲用品等领域得到了广泛的应用。
可制备碳纤维的前驱体有聚丙烯腈基、黏胶基和沥青基等三大原料体系。其中聚丙烯腈基碳纤维因其制备过程简单，碳纤维性能优异等优势，得到了迅速的发展，产量最大。
聚丙烯腈基碳纤维的制备过程包括碳纤维原丝制备和原丝的氧化碳化处理。碳纤维原丝是制备碳纤维的关键，高质量的碳纤维原丝是制备高性能碳纤维的基础，如何制备高质量的碳纤维原丝一直以来是碳纤维制备过程的重点和难点。碳纤维原丝的制备过程按其纺丝过程的不同可分为湿法纺丝和干喷湿法纺丝。湿法纺丝具有过程易控、纤维溶剂残留量少、制备出的碳纤维与复合材料结合性能好等优势，是制备碳纤维原丝的重要方法之一。
可通过湿法纺丝制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的溶剂体系有多种，目前已实现工业生产的有硫氰酸钠体系、二甲基亚砜体系、二甲基乙酰胺等，其中以二甲基亚砜作为溶剂制备聚丙烯腈基碳纤维原丝具有毒性较小、聚丙烯腈共聚物在溶剂中的溶解度大等特点，是制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的重要方法。聚丙烯腈基碳纤维原丝的上油均匀性和毛丝对于后续制备过程的操作可持续性及碳纤维性能具有显著的影响。通常情况下上油均匀和毛丝少的原丝在后续制备碳纤维的过程中具有更高的可操作性，生产效率更高。
上油过程是碳纤维原丝制备过程中重要的一个步骤，附着在纤维表面的油剂，可提高纤维的集束性、抗静电性和耐热性等性能。专利CN10724922A、CN105951201A、CN105755581A、CN105671670A、JP1989047311、JP1993195306公开了聚丙烯腈纤维制备过程，但上述专利中虽然设置了上油过程，但对上油过程中丝束合适的宽度并未控制，存在明显不足。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是现有技术中存在的聚丙烯腈纤维作为碳纤维前驱体制备过程中上油均匀性差、毛丝多的问题。提供一种聚丙烯腈纤维的制备方法，较好的解决了该问题，具有上油均匀、毛丝少的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈纤维的制备方法，包括上油的步骤，其特征在于所述聚丙烯腈纤维经上油步骤处理后丝束宽度至少为所获原丝直经与纤维根数乘积的0.05倍。
上述技术方案中，所述纤维经上油处理后丝束宽度为所获原丝直径与纤维根数乘积的0.05-0.2倍。
上述技术方案中，所述制造方法还包括将聚丙烯腈纺丝原液通过多级凝固、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、二次牵伸、热定型和收丝的步骤，得到聚丙烯腈纤维。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈质量含量17-22％。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈原液特性粘度1.7-2.5dL/g。
上述技术方案中，所述纤维制备时多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
上述技术方案中，所述纤维制备时的水洗采用温度为60-90℃的多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
上述技术方案中，所述纤维制备时热水牵伸为温度80-95℃。
上述技术方案中，所述纤维制备时二次牵伸的温度为110-170℃，牵伸比为1-5。
上述技术方案中，所述纤维制备时热定型温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
上述技术方案中，进一步优选方案为：所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈质量含量19-21％，所述聚丙烯腈纺丝原液特性粘度1.7-2.4；所述干燥致密化温度为100-140℃；所述二次牵伸的温度为120-145℃，优选为蒸汽牵伸，牵伸比为2-5；所述热定型温度为105-140℃，优选为蒸汽热定型，牵伸比为0.95-1.0。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈基原丝其他方面并无特殊限定，可以由本领域常用的聚丙烯腈纺丝原液经本领域常用纺丝工艺制得，聚丙烯腈纺丝原液和纺丝工艺也没有特殊限定，与现有技术制备聚丙烯腈纤维相比，均可以达到提高纤维力学性能；例如但不限定所述聚丙烯腈共聚单体为含乙烯基单体，共聚单体优选为丙烯酸酯类、乙烯酯类、丙烯酰胺类、磺酸盐类、铵盐类中的一种或多种。
本发明通过控制纤维经过上油处理后丝束的宽度，一方面避免丝束过窄导致的干燥致密化过程中油剂中水分挥发不均匀引起的上油不均匀；另一方面避免丝束过宽导致的生产效率低下和丝束过度分纤引起的丝束磨损。同时，采用本发明还可避免不均匀的干燥致密化所导致的蒸汽牵伸和蒸汽热定型中油剂的损失，可进一步减少原丝的毛丝和提高后续氧化碳化的可通过性。丝束的宽度可通过控制上油处理前丝束的宽度来控制，或通过调控上油出口辊转速与干燥致密化第一个辊的转速来控制，也可以共同调节控制。
纤维上油均匀性通过纤维上油率最大差别率来表征，具体方法为：将收丝机卷辊上的原丝随机分为质量相等的10小束，分别测量上油率，定义上油率的最大差值除以最小上油率的乘以100％为纤维上油率的最大差别率。纤维上油率的测试采用GB/T 6504-2008进行测定。纤维直径的测试方法安装GB/T 10685规定的方法进行测定。
采用本发明的技术方案，制得的原丝通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数最小为19个，上油率最大差别率为5.2％，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明做进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸，上油后纤维的宽度为原丝直经乘以纤维数的0.05倍。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数为19个，纤维上油率最大差别率为8.3％。
【实施例2】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸，上油后纤维的宽度为原丝直经乘以纤维数的0.2倍。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数为29个，纤维上油率最大差别率为6.4％。
【实施例3】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸，上油后纤维的宽度为原丝直经乘以纤维数的0.25倍。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数为34个，纤维上油率最大差别率为5.2％。
【实施例4】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸，上油后纤维的宽度为原丝直经乘以纤维数的0.1倍。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数为27个，纤维上油率最大差别率为6.7％。
【实施例5】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸，上油后纤维的宽度为原丝直经乘以纤维数的0.08倍。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数为23个，纤维上油率最大差别率为7.3％。
【比较例1】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸，上油后纤维的宽度为原丝直经乘以纤维数的0.02倍。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数为25个，纤维上油率最大差别率为12.1％。
【比较例2】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用湿法纺丝，喷丝板孔径60μm，喷丝孔数12000，凝固温度25℃，浓度为50％，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸，上油后纤维的宽度为原丝直经乘以纤维数的0.5倍。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度88℃，第2道干燥致密化温度为145℃。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
通过在线摄像头统计每10000米长的原丝中的毛丝个数为50个，纤维上油率最大差别率为8.1％。

Claims (10)

1.一种聚丙烯腈纤维的制备方法，包括上油的步骤，其特征在于所述聚丙烯腈纤维经上油步骤处理后丝束宽度至少为所获原丝直经与纤维根数乘积的0.05倍。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述纤维经上油处理后丝束宽度为所获原丝直径与纤维根数乘积的0.05-0.2倍。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于其特征在于制造方法还包括将聚丙烯腈纺丝原液通过多级凝固、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、二次牵伸、热定型和收丝的步骤，得到所述聚丙烯腈纤维。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈质量含量17-22％。
5.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈原液特性粘度1.7-2.5dL/g。
6.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
7.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述的水洗采用温度为60-90℃的多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
8.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述热水牵伸为温度80-95℃。
9.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述二次牵伸的温度为110-170℃，牵伸比为1-5。
10.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于所述热定型温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114457466A (zh) * 2020-11-10 2022-05-10 中国石油化工股份有限公司 高强度高模量碳纤维的制造方法
CN114457444A (zh) * 2020-11-10 2022-05-10 中国石油化工股份有限公司 高强度聚丙烯腈纤维的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004060069A (ja) * 2002-07-25 2004-02-26 Toho Tenax Co Ltd ポリアクリロニトリル系炭素繊維、及びその製造方法
CN1752301A (zh) * 2005-10-28 2006-03-29 浙江金甬腈纶有限公司 细旦干法腈纶纤维的制作方法和喷丝板
CN101004381A (zh) * 2007-02-02 2007-07-25 威海拓展纤维有限公司 一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的检测方法
CN101161880A (zh) * 2007-11-22 2008-04-16 吉林奇峰化纤股份有限公司 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法
US20130101494A1 (en) * 2011-10-21 2013-04-25 Wacker Chemical Corporation Hydrophilic Silicone Copolymers Useful In Carbon Fiber Production
CN105624809A (zh) * 2014-10-27 2016-06-01 中国石油化工股份有限公司 用于纺丝的热水牵伸槽及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004060069A (ja) * 2002-07-25 2004-02-26 Toho Tenax Co Ltd ポリアクリロニトリル系炭素繊維、及びその製造方法
CN1752301A (zh) * 2005-10-28 2006-03-29 浙江金甬腈纶有限公司 细旦干法腈纶纤维的制作方法和喷丝板
CN101004381A (zh) * 2007-02-02 2007-07-25 威海拓展纤维有限公司 一种碳纤维用聚丙烯腈原丝生产中油剂浓度的检测方法
CN101161880A (zh) * 2007-11-22 2008-04-16 吉林奇峰化纤股份有限公司 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法
US20130101494A1 (en) * 2011-10-21 2013-04-25 Wacker Chemical Corporation Hydrophilic Silicone Copolymers Useful In Carbon Fiber Production
CN105624809A (zh) * 2014-10-27 2016-06-01 中国石油化工股份有限公司 用于纺丝的热水牵伸槽及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
祖立武: "《化学纤维成型工艺学》", 30 September 2014, 哈尔滨工业大学出版社 *
袁玉红: "聚丙烯腈基碳纤维原丝上油工艺研究", 《石油化工技术与经济》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114457466A (zh) * 2020-11-10 2022-05-10 中国石油化工股份有限公司 高强度高模量碳纤维的制造方法
CN114457444A (zh) * 2020-11-10 2022-05-10 中国石油化工股份有限公司 高强度聚丙烯腈纤维的制备方法
CN114457466B (zh) * 2020-11-10 2023-08-08 中国石油化工股份有限公司 高强度高模量碳纤维的制造方法

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