CN111013567A - 一种废气催化净化用复合钛液制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种废气催化净化用复合钛液制备工艺和应用，首先通过鼓泡法将碱性气体泵入不断搅拌的偏钛酸浆料中，实现脱硫，将脱硫所得钛饼加入强酸或强碱溶液和分散剂，研磨得到超细钛液，再加入在强酸或强碱条件下可溶性的活性组分、助剂以及稳定剂，搅拌后形成复合钛液。通过加压或负压抽取形式均匀负载至具有丰富孔结构的壁流式载体内部(如陶纤管、滤袋、玄武岩过滤管、DPF等)，涂覆后的载体可用于固定源及移动源脱硝。本发明所涉及的复合钛液具有粒度超细、分散程度高、渗透能力强等优异性能，用于涂覆壁流式载体时可极大地缩短生产周期，降低生产成本，所生产的催化净化产品能高效地协同去除多种大气污染物，且可防止催化材料中毒。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及环保新材料，特别涉及一种废气催化净化用复合钛液制备工艺和应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物之一，其主要来源于燃煤电厂、钢铁行业和水泥行业等固定排放源和汽油车、柴油车等移动排放源。目前，实现NOx减排的主要技术为选择性催化还原技术(SCR)，其中脱硝催化剂是该项技术的关键。
脱硝催化剂的生产工艺一般可分为两类，一是整体挤出成型的蜂窝式催化剂，另一是将催化剂物料涂覆至载体(如金属平板、金属蜂窝或陶瓷蜂窝等)表面而生产的平板式催化剂或涂覆型蜂窝式催化剂。就单一脱硝性能而言，两种工艺均可实现高效率脱硝催化剂的产业化。然而，随着国内火电行业脱硝治理基本完成，如钢铁、水泥、垃圾焚烧、玻璃等行业的尾气治理已势在必行。同时，进一步提高柴油车、汽油车等移动源尾气排放标准的意愿也是越来越迫切。此外，还有大量燃烧天然气的分布式能源和使用页岩油的锅炉出现，这些行业的烟气中不仅仅存在NOx一种大气污染物，还存在如粘性粉尘、VOCs、二噁英、CHx等多种污染物。因此，多污染物协同脱除一直都是近几年的技术热点之一。但是，由于受到温度等条件的制约，整体成型技术往往只能实现一种污染物的脱除，如果在工艺过程中添加额外组份，不仅仅会使催化剂的机械强度降低，还会降低产品的成材率，使生产成本大幅提高，生产周期进一步延长。而涂覆型蜂窝式催化剂虽然在汽油车等移动源中能够实现CO、CHx和NOx的协同脱除，但是固定源的烟气条件与移动源完全不同，且其价格高昂，因此无法在固定源中大量使用。因此，有必要开发一类生产周期短、产品质量高且价格经济的新型多污染物协同脱除催化剂产品和相应的生产技术。
目前，脱硝催化剂的主要原材料是钛白粉(TiO2)，中国专利(CN 104415796 B)和(CN 104707593 B)分别公布了一种以偏钛酸为原料一步法制备脱硝催化剂的方法和以偏钛酸为原料制备整体挤出式蜂窝状脱硝催化剂的方法，两个专利均采用钛白粉的前驱体微米级偏钛酸作为原材料。相对于传统工艺而言，采用偏钛酸为原材料可在一定程度上减少催化剂生产企业的采购成本，降低整个脱硝催化剂供应链的环境污染。但是前者所选用偏钛酸经过脱硫处理后，依然需要进行干燥工序，而后者依然需要对偏钛酸进行煅烧形成钛白粉才能实现应用，本质上依然是粉体原材料的混合过程。同时，偏钛酸热处理工艺会产生大量的大气污染物(如NH3、NOx、SOx等)，将该工艺列入催化剂生产工序中，会增加企业的环保治理成本。同时，目前工艺制备的钛白粉颗粒度一般较大，无法涂覆进入壁流式载体内部。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种废气催化净化用复合钛液制备工艺和应用，以硫酸法钛白粉生产工艺的中间体偏钛酸为原料，在液相环境中，对其进行脱硫和研磨处理后，实现多种活性组分、助剂和稳定剂的加入，可形成一种具有超细粒径、高分散程度和强渗透能力的复合钛液，其可直接渗入具有丰富孔结构的壁流式载体内部，实现多活性组分的均匀负载，获得具有高效协同脱除性能的催化净化产品。同时，本发明在生产催化剂的过程中，只有最后一道工序需要热处理，且只有偏钛酸脱硫过程中会形成工艺废水，真正可以减少能源消耗和环保压力，而且整个生产周期不超过3天，极大地缩短了生产周期。而且，通过液相渗透的方法可以实现多种活性组份的均匀负载，真正实现多污染物协同脱除。由此，本发明制备工艺简单、生产周期短、能耗低且环保压力小，所制备的复合钛液具有粒径超细、分散度高和渗透性强等特点，复合钛液负载至载体后形成的催化剂具有优异的协同脱除大气污染物的能力，适用于钢铁、水泥、玻璃、垃圾焚烧、柴油车和分布式能源等行业的多种大气污染物协同治理。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种废气催化净化用复合钛液制备工艺，包括：
(1)首先要实现原材料偏钛酸脱硫，区别于以往的液相反应，通过气-液反应来实现偏钛酸脱硫，此法可以增加反应接触面积，有利于提高反应速率和脱硫效率，具体步骤为：采用鼓泡法对偏钛酸浆液脱硫，然后将浆液过滤洗涤得到钛饼；
(2)浆饼研磨：将所得钛饼加入强酸或强碱溶液和分散剂，研磨得到超细钛液；
(3)复合物质添加：在超细钛液中，加入在强酸或强碱条件下可溶性的活性组分、助剂以及稳定剂，搅拌后形成复合钛液。
优选地，步骤(1)：在鼓泡反应器中，将用硫酸法生产的偏钛酸加水稀释形成浆液；随后将含有碱性气体的空气从反应器两侧底部的鼓泡口泵入不断搅拌的浆液中，反应6-12h后将浆液转移至板框压滤机中，过滤洗涤得到钛饼，所得钛饼中的硫含量为0.1-0.5wt.％；
所述碱性气体为有机胺类，优选为单乙醇胺、乙二胺或尿素，通过热解方式实现气化。
优选地，步骤(2)：将脱硫后的钛饼转移至研磨机中，加入强酸或强碱溶液和分散剂后，在线速度为7-15m/s的条件下，研磨2-6h后获得规定要求的超细钛液，随后转移至搅拌釜中。
所述浆液研磨中强酸或强碱均需具有强挥发性，分别优先为浓硝酸和乙二胺，分散剂为聚乙二醇、HPMA等水溶性分散剂中的一种或多种。
所述超细钛液的要求为：粒度(D90)＜0.8μm、pH＜2或＞11，Zeta电位＞40或＜-40、固含量为10-40wt.％，且静止15d不出现明显沉降，即容器底部固体层厚度＜3mm。
优选地，步骤(3)：将部分研磨后的超细钛液转移至带搅拌的配制釜中，加入在强酸或强碱条件下可溶性的活性组分、助剂和稳定剂，搅拌后形成复合钛液，所得复合钛液中活性组分的含量为0.5-30wt.％，助剂的含量为2-10wt.％，稳定剂的含量为5-10wt.％，三种组分的含量均以其氧化物形式计算而得，且复合钛液的最终固含量为15-25wt.％，其他参数指标与超细钛液基本保持一致。
所述活性组分为钒、稀土、锰、铁、铜或贵金属等的相应盐类，助剂为钨、钼、铌、硫化物、磷酸或稀土等的相应盐类，稳定剂为硅、锆和铝等的相应氧化物或相应盐类。
本发明还提供了制备所得复合钛液的具体应用方法，步骤如下：
(1)、将所述复合钛液均匀负载至具有丰富孔结构的壁流式载体内部；
(2)、将含有复合钛液的载体进行阶梯式升温的烘焙一体化热处理，温度范围为100-600℃，升温速率为5-50℃/min，热处理持续时间为8-20h。
所述步骤(1)中，通过钛液加压或负压抽吸等方式均匀负载；所述载体为固定源载体或移动源载体，所述固定源载体为陶纤管、滤袋或玄武岩过滤管等，所述移动源载体为DPF等；所述复合钛液的上载率为1-10wt.％，负载后的背压增加值＜50Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)采用鼓泡式气-液相反应进行偏钛酸脱硫，可以规避液-液反应时时间搅拌、反应不充分、除硫不彻底等问题，通过本发明所公开的除硫方式可极大地增大反应物的接触面积，不仅提高反应速率，减少反应时间，从而降低能耗，还能增加除硫效率，获得性能更加优异的偏钛酸原材料。
2)本发明所制备的超细钛液的粒度一般D90＜1μm，比远低于传统钛白粉的粒度(一般D90＜10μm)，因此相对于钛白粉所配置的涂覆浆液，由超细钛液为主体的复合钛液更加容易负载于各类载体上，且容易钉扎于载体的孔道中，提高催化剂的负载牢固度，降低脱落率。
3)本发明所制备的超细钛液可以与多种类型的催化剂活性组分的盐类混溶，只要调整适当的pH或稳定剂，即可形成含有多种催化剂组分的复合钛液，从而实现多种组分的共同涂覆，减少分层涂覆所引起的大工作量和精确控制困难等问题。
4)本发明所制备的复合钛液对载体的适应性极高，可适用于但不限于陶纤管、滤袋、玄武岩过滤管等固定源载体及DPF等移动源载体。
附图说明
图1是本发明四个实施例的热处理曲线。
图2是本发明四个实施例的脱硝效率图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式，实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
一、偏钛酸脱硫：在鼓泡反应器中，将用硫酸法生产的偏钛酸加水稀释形成浆液；随后将含有单乙醇胺的空气从反应器两侧底部的鼓泡口泵入不断搅拌的浆液中，反应6h后将浆液转移至板框压滤机中，过滤洗涤得到钛饼，所得钛饼中的硫含量见表1所示；
二、钛饼研磨：在研磨机中，加入浓硝酸和聚乙二醇后，在线速度为10m/s的条件下，研磨6h后获得规定要求的超细钛液(见表1)，随后转移至搅拌釜中；
三、活性物质添加：将部分研磨后的超细钛液转移至带搅拌的配制釜中，随后依次加入偏钒酸铵、七钼酸铵、硅胶，搅拌后形成复合钛液，所得复合钛液中活性组分、助剂和稳定剂的含量，复合钛液的最终固含量和其他参数指标均列于表2。
四、复合钛液涂覆：通过钛液加压的方式均匀负载至陶瓷纤维滤管中。
五、将含有复合钛液的载体进行阶梯式升温的烘焙一体化热处理，煅烧曲线、升温速率和煅烧时间见图1所示，所制备的催化剂的上载率和性能检测见表2和图2所示，该系列产品将可水泥、钢铁等非电行业的低温除尘脱硝一体化工程项目。
实施例2
一、偏钛酸脱硫：在鼓泡反应器中，将用硫酸法生产的偏钛酸加水稀释形成浆液；随后将含有乙二胺的空气从反应器两侧底部的鼓泡口泵入不断搅拌的浆液中，反应6h后将浆液转移至板框压滤机中，过滤洗涤得到钛饼，所得钛饼中的硫含量见表1所示；
二、钛饼研磨：在研磨机中，加入浓硝酸和聚乙二醇后，在线速度为10m/s的条件下，研磨5h后获得规定要求的超细钛液(见表1)，随后转移至搅拌釜中；
三、活性物质添加：将部分研磨后的超细钛液转移至带搅拌的配制釜中，随后依次加入偏钒酸铵、偏钨酸铵、硅胶，搅拌后形成复合钛液，所得复合钛液中活性组分、助剂和稳定剂的含量，复合钛液的最终固含量和其他参数指标均列于表2。
四、复合钛液涂覆：通过钛液加压的方式均匀负载至陶瓷纤维滤管上。
五、将含有复合钛液的载体进行阶梯式升温的烘焙一体化热处理，煅烧曲线、升温速率和煅烧时间见图1所示，所制备的催化剂的上载率和性能检测见表2和图2所示，该系列产品可应用于火电或非电行业的高温除尘脱硝一体化工程项目。
实施例3
一、偏钛酸脱硫：在鼓泡反应器中，将用硫酸法生产的偏钛酸加水稀释形成浆液；随后将含有尿素的空气从反应器两侧底部的鼓泡口泵入不断搅拌的浆液中，反应6h后将浆液转移至板框压滤机中，过滤洗涤得到钛饼，所得钛饼中的硫含量见表1所示；
二、钛饼研磨：在研磨机中，加入浓硝酸和HPMA后，在线速度为12m/s的条件下，研磨6h后获得规定要求的超细钛液(见表1)，随后转移至搅拌釜中；
三、活性物质添加：将部分研磨后的超细钛液转移至带搅拌的配制釜中，随后依次加入铝胶、硝酸铈、硝酸锆、硝酸铂、硝酸钯和硝酸铑，搅拌后形成复合钛液，所得复合钛液中活性组分、助剂和稳定剂的含量，复合钛液的最终固含量和其他参数指标均列于表2。
四、复合钛液涂覆：通过钛液加压的方式均匀负载至DPF上。
五、将含有复合钛液的载体进行阶梯式升温的烘焙一体化热处理，煅烧曲线、升温速率和煅烧时间见图1所示，所制备的催化剂的上载率和性能检测见表2和图2所示，该系列产品可应用于移动源和使用柴油机或天然气的分布式能源行业中协同脱除CO、CHx和NOx。
实施例4
一、偏钛酸脱硫：在鼓泡反应器中，将用硫酸法生产的偏钛酸加水稀释形成浆液；随后将含有单乙醇胺的空气从反应器两侧底部的鼓泡口泵入不断搅拌的浆液中，反应6h后将浆液转移至板框压滤机中，过滤洗涤得到钛饼，所得钛饼中的硫含量见表1所示；
二、钛饼研磨：在研磨机中，加入浓硝酸和聚乙二醇后，在线速度为10m/s的条件下，研磨6h后获得规定要求的超细钛液(见表1)，随后转移至搅拌釜中；
三、活性物质添加：将部分研磨后的超细钛液转移至带搅拌的配制釜中，随后依次加入铝胶、硝酸铂、硝酸钯和硝酸铑，搅拌后形成复合钛液，所得复合钛液中活性组分、助剂和稳定剂的含量，复合钛液的最终固含量和其他参数指标均列于表2。
四、复合钛液涂覆：通过钛液加压的方式均匀负载至蜂窝状堇青石载体上。
五、将含有复合钛液的载体进行阶梯式升温的烘焙一体化热处理，煅烧曲线、升温速率和煅烧时间见图1所示，所制备的催化剂的上载率和性能检测见表2和图2所示，该系列产品可应用于协同脱除VOCs、CHx和NOx的工况环境中。
表1除硫后偏钛酸的硫含量及超细钛液的检测数据
表2复合钛液的检测数据及涂覆至载体后的性能数据
图1显示为四个实施例的煅烧曲线。由图可知，本发明主要采用阶梯式热处理曲线，整个热处理流程可分为三个阶段，第一阶段：以干燥产品为目的，即图1中30-250℃区间；第二阶段：以活性物质烧结或转化为目的，即图1中最高温阶段，含有不同活性物质的产品的最高热处理温度不一致，需根据实际情况而定；第二阶段：以冷却产品，方便下窑为主，即图1中最高温至80℃区间。
图2所示为四个实施例的脱硝性能图。由图2可知，实施例1和2的主要活性成分为传统的钒系脱硝催化剂，两者的脱硝性能随温度的升高而上升。在120-240℃的低温工况下，实施例1的脱硝效率略高于实施例2；在240-400℃区间内，两者的脱硝效率均达到了100％；在400-600℃的高温阶段，实施例1的脱硝效率开始逐渐下降，而实施例2则基本保持不变，表现出较高的高温脱硝性能。实施例3和实施例4的活性组分为Pt、Pd和Rh等贵金属，主要应用于协同脱除VOCs、CHx和NOx等大气污染物，两者的在120-600℃内的脱硝效率变化趋势基本一致，主要为随温度的增长而升高，但是整体脱硝效率不及实施例1和实施例2，这是因为在测试过程中含有其他需同时脱除的污染物气体，占据了部分活性位，使表现出的脱硝效率不高，该类催化剂主要考察的是协同脱除大气污染物的能力，脱硝效率只是作为其中一项参考性能。
综上，本发明所涉及的复合钛液具有粒度超细、分散程度高、渗透能力强等优异性能，用于涂覆壁流式载体时可极大地缩短生产周期，降低生产成本，所生产的催化净化产品能高效地协同去除多种大气污染物，且可防止催化材料中毒。
Claims (10)
1.一种废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)偏钛酸脱硫：采用鼓泡法对偏钛酸浆液脱硫，然后将浆液过滤洗涤得到钛饼；
(2)浆饼研磨：将所得钛饼加入强酸或强碱溶液和分散剂，研磨得到超细钛液；
(3)复合物质添加：在超细钛液中，加入在强酸或强碱条件下可溶性的活性组分、助剂以及稳定剂，搅拌后形成复合钛液。
2.根据权利要求1所述废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，所述碱性气体为有机胺类，通过热解方式实现气化；所述强酸或强碱均具有强挥发性，所述分散剂为水溶性分散剂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，所述有机胺类为单乙醇胺、乙二胺或尿素；所述强酸为浓硝酸，强碱为乙二胺，分散剂为聚乙二醇或HPMA。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)是在鼓泡反应器中，将用硫酸法生产的偏钛酸加水稀释形成浆液；随后将含有碱性气体的空气从反应器两侧底部的鼓泡口泵入不断搅拌的偏钛酸浆液中，反应6-12h后将浆液转移至板框压滤机中，过滤洗涤得到钛饼，所得钛饼中的硫含量为0.1-0.5wt.％。
5.根据权利要求1所述废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，将所得钛饼转移至研磨机中，加入强酸或强碱溶液和分散剂后，在线速度为7-15m/s的条件下，研磨2-6h后获得规定要求的超细钛液，随后转移至搅拌釜中。
6.根据权利要求1所述废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，所述超细钛液的要求为：D90粒度＜0.8μm、pH＜2或＞11，Zeta电位＞40或＜-40、固含量为10-40wt.％，且静止15d不出现明显沉降，即容器底部固体层厚度＜3mm。
7.根据权利要求1所述废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，所述复合钛液中活性组分的含量为0.5-30wt.％，助剂的含量为2-10wt.％，稳定剂的含量为5-10wt.％，三种组分的含量均以其氧化物形式计算而得，且复合钛液的最终固含量为15-25wt.％，其余参数指标与超细钛液保持一致。
8.根据权利要求1或7所述废气催化净化用复合钛液制备工艺，其特征在于，所述活性组分为钒、稀土、锰、铁、铜或贵金属的相应盐类，助剂为钨、钼、铌、硫化物、磷酸或稀土的相应盐类，稳定剂为硅、锆和铝的相应氧化物或相应盐类。
9.权利要求1制备所得复合钛液的应用，其特征在于，步骤如下：
(1)、将所述复合钛液均匀负载至具有丰富孔结构的壁流式载体内部；
(2)、将含有复合钛液的载体进行阶梯式升温的烘焙一体化热处理，温度范围为100-600℃，升温速率为5-50℃/min，热处理持续时间为8-20h。
10.根据权利要求9所述复合钛液的应用，其特征在于，所述步骤(1)中，通过钛液加压或负压抽吸的方式均匀负载；所述载体为固定源载体或移动源载体，所述固定源载体为陶纤管、滤袋或玄武岩过滤管，所述移动源载体为DPF；所述复合钛液的上载率为1-10wt.％，负载后的背压增加值＜50Pa。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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