CN110965064B - 烷基酰胺苯并咪唑类化合物的应用和有机可焊保护剂及其制备、使用方法和应用 - Google Patents

烷基酰胺苯并咪唑类化合物的应用和有机可焊保护剂及其制备、使用方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及贵金属表面处理技术领域，尤其是涉及印刷电路板表面保护材料技术领域，具体公开了一种烷基酰胺苯并咪唑类化合物的应用，和含有该烷基酰胺苯并咪唑类化合物的有机可焊保护剂。该有机可焊保护剂以烷基酰胺苯并咪唑为主成膜物，与过渡金属盐，有机溶剂以及其它助剂复配制得。该有机可焊保护剂与现有技术有机可焊保护剂相比最大优点是不易析晶，印制线路板经该有机可焊保护剂成膜后膜面均匀，膜厚适中，可焊性好，能耐260℃高温的无铅回流焊不变色，十分适合印制线路板的生产。本发明还公开了该有机可焊保护剂的制备方法和使用方法，及其可作为铜或铜合金表面抗氧化剂的应用。

Description

烷基酰胺苯并咪唑类化合物的应用和有机可焊保护剂及其制 备、使用方法和应用
技术领域
本发明涉及贵金属表面处理技术领域，尤其是涉及印刷电路板表面保护材料技术领域。
背景技术
有机可焊保护剂(Organic Solderability Preservatives，简称OSP)处理工艺是印制线路板(PCB)的最终表面处理(Final Finish)制程之一，产线生产的常规工艺流程为：除油→微蚀→水洗→OSP浸泡→水洗→风刀吹干。通过该工艺在PCB的裸铜焊盘上形成一层配位聚合物保护膜。
OSP液的配方组成可分为成膜物、过渡金属盐、溶剂和助剂这四大类，其中唑类成膜物对于OSP的性能起到决定性的影响已成为共识，可参考林金堵. 有机可焊性保护剂的现状与未来[J].印制电路信息,2008,(11):44-47，以及 Carano M.The evolution oforganic solderability preservatives(OSP) from a temporary protectant to aleadership position in surface finishing chemistry[J].Circuit World,2011,37(2):12-19。上述两篇文献的全文一并引入本申请。一般认为OSP的唑类成膜物经历了如下所示的苯并三氮唑→咪唑→苯并咪唑→烷基苯并咪唑→芳基咪唑的演变历程，实用性能也是逐步提升。
Figure RE-GDA0002370166910000011
目前含以上唑类结构的OSP因不同的原因在印制线路行业中都有使用，其中烷基苯并咪唑类(如美国专利US 5173130所公开的)OSP由于耐热性好被大量使用，但此类OSP在使用过程中极易出现析晶现象，继而吸附在覆铜板上，导致停线清洗。虽然在使用中需加入了大量的有机溶剂和助剂来改善的这一现象，但在实际生产中仍易出现成膜物析晶的现象，这主要是由于烷基苯并咪唑类本身溶解度太小导致的。
因此，新的OSP有待进一步开发。
发明内容
本发明的一个主要目的是提供一类可作为有机可焊保护剂成膜物质的化合物及其作为有机可焊保护剂成膜物质的应用。
本发明提供的前述化合物为烷基酰胺苯并咪唑类化合物。
其中，所述烷基酰胺苯并咪唑类化合物可以具有如下式Ⅰ所示化合物结构。
Figure RE-GDA0002370166910000021
式Ⅰ中，R1可以是氢基、烷基、卤代烷基、芳香基或卤代芳香基。
并且，式Ⅰ所示化合物中，酰胺键的C＝O和N-H可以互换位置。即，本发明的所述烷基酰胺苯并咪唑类化合物还可以具有如下式Ⅱ所示化合物结构。
Figure RE-GDA0002370166910000022
式Ⅱ中，R1可以是氢基、烷基、卤代烷基、芳香基或卤代芳香基。
本发明提供了一种实施例，R1可以为含1-9个碳原子的烷基、卤代烷基、芳香基、卤代芳香基中的一种。可选的，卤代基团中卤素原子为氟、氯、溴中的至少一种。
本发明还提供了多种具体化合物实施例，所述烷基酰胺苯并咪唑类化合物可以为以下化合物中的一种：
正丙基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)O.88(m,3H),1.55(t,2H),3.25(t,2H),7.25-7.63,(d,4H) ,8,92(s,1H),12.51(s,1H)
熔点：248-252℃；
正丁基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)O.89(m,3H),1.32(t,2H),1.53(t,2H),3.25(t,2H),7.25 -7.63,(d,4H),8,92(s,1H),12.54(s,1H)
熔点：258-264℃；
正戊基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)O.89(m,3H),1.28(t,2H),1.29(t,2H),1.50(t,2H),3.0 6(t,2H),8.93(s,1H)7.25-7.63,(d,4H),8,92(s,1H),12.54(s,1H)
熔点：263-265℃；
正己基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)O.89(m,3H),1.28(t,4H)1.29(t,2H),1.49(t,2H),3.02( t,2H),8.93(s,1H)7.25-7.62,(d,4H),8,94(s,1H),12.32(s,1H)
熔点：269-278℃；
正辛基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)O.89(m,3H),1.28(t,6H),1.29(t,2H),1.43(t,2H),3.0 2(t,2H),8.93(s,1H)7.23-7.62,(d,4H),8,92(s,1H),12.37(s,1H)
熔点：265-266℃；
正庚基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)O.89(m,3H),1.28(t,8H),1.29(t,2H),1.46(t,2H),3.0 2(t,2H),8.93(s,1H)7.25-7.62,(d,4H),8,95(s,1H),12.31(s,1H)
熔点：276-279℃；
N-苯基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.24-7.68,(m,9H),10.81(s,1H),12.55(s,1H)
熔点：265-268℃；
N-(4-氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.07-7.70,(m,8H),10.80(s,1H),12.54(s,1H)
熔点：254-257℃；
N-(2-氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.02-7.76,(m,8H),10.84(s,1H),12.53(s,1H)
熔点：256-258℃；
N-(2，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.02-7.80,(m,7H),10.88(s,1H),12.63(s,1H)
熔点：267-268℃；
N-(3，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.01-7.83,(m,7H),10.83(s,1H),12.65(s,1H)
熔点：263-265℃；
N-(4-氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.15-7.60,(m,8H),10.81(s,1H),12.54(s,1H)
熔点：253-255℃；
N-(2-氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.11-7.65,(m,8H),10.82(s,1H),12.76(s,1H)
熔点：269-272℃；
N-(2，4-二氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.05-7.87,(m,7H),10.72(s,1H),12.69(s,1H)
熔点：275-278℃；
N-(3，4-二氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.07-7.89,(m,7H),10.87(s,1H),12.79(s,1H)
熔点：273-275℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.12-7.98,(m,9H),11.08(s,1H),12.40(s,1H)
熔点：265-268℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2-甲基苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)2.48,(t,3H),7.13-7.76,(m,9H),11.05(s,1H),12.44(s,1 H)
熔点：268-271℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2，4-二氯苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.16-7.38,(m,7H),11.11(s,1H),12.46(s,1H)
熔点：269-272℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2，4-二氟苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.32-7.58,(m,7H),11.09(s,1H),12.42(s,1H)
熔点：266-269℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-3，4-二氯苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.13-7.68,(m,7H),11.07(s,1H),12.45(s,1H)
熔点：269-272℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-3，4-二氟苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.19-7.88,(m,7H),11.23(s,1H),12.53(s,1H)
熔点：256-260℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2-氯苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.21-7.58,(m,8H),11.16(s,1H),12.48(s,1H)
熔点：266-269℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-4-氯苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.19-7.68,(m,8H),11.73(s,1H),12.57(s,1H)
熔点：263-265℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2-氟苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.26-7.72,(m,8H),11.33(s,1H),12.49(s,1H)
熔点：253-257℃；
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-4-氟苯甲酰胺
1H-NMR(d6-DMSO)7.23-7.83,(m,8H),11.20(s,1H),12.42(s,1H)
熔点：273-265℃。
本发明还提供了前述烷基酰胺苯并咪唑类化合物的制备方法。
具体地，前述的式Ⅰ所示一类化合物，可以采用如下反应式1所示路线合成，例如，可参照按照专利合作条约所公布的国际申请PCT/CN2017/080626,其公开了所示路线的具体合成方法，该国际申请的国际公布日为2017年10月19 日，国际公布号为WO2017177979A1。
Figure RE-GDA0002370166910000061
前述的式Ⅱ所示一类化合物，可以采用如下反应式2所示路线合成，例如，可参照文献(Chikisheva,G.E.；Sapozhnikov,Yu.E.；Mudarisova,R.Kh.；Buslaeva, L.I.；Galieva,Z.B.；Davletov,R.D.From Russian Journal of Applied Chemistry(2013),86(2),285-288)。该文献公开了所示路线的具体合成方法。
Figure RE-GDA0002370166910000062
本发明实施例提供的烷基酰胺苯并咪唑与烷基苯并咪唑结构相似，但其中含有酰胺键，因此溶解性要优于烷基苯并咪唑。此外烷基酰胺苯并咪唑与烷基苯并咪唑的耐热性相当，不会降低OSP膜的耐热性。
本发明的另一目的是提供一种含有前述烷基酰胺苯并咪唑类化合物的有机可焊保护剂。前述烷基酰胺苯并咪唑类化合物作为有机可焊保护剂的主成膜物质。
本发明提供了一种有机可焊保护剂的实施例，其还包括过渡金属盐、有机溶剂和助剂。
进一步地，还提供一种有机可焊保护剂，烷基酰胺苯并咪唑类化合物在所述有机可焊保护剂中的含量范围按重量百分数计为0.1‰-20％。
可选的，按重量百分数计算，所述有机可焊保护剂可含有0.1％-10％的过渡金属盐，0.1‰-10％的有机溶剂的含量，0.1‰-10％助剂的含量。
其中，过渡金属盐可使用：铜、铁、镍、钴、锰金属的硫酸，盐酸，硝酸，磷酸盐等盐类的一种或多种。
有机溶剂可为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲酸、乙酸、甲酸、乙酸、丙酸、辛酸、庚酸、丙烯酸，氨基磺酸、丙酮中的一种或者多种。
所述助剂可以为螯合剂或表面活性剂等，例如，所述螯合剂为选自乙二胺、二乙烯三胺、乙醇胺、柠檬酸、苹果酸、EDTA、EDTMPA，ATMP等中的一种或者多种，所述表面活性剂为选自聚乙二醇、吐温、十二烷基硫酸钠中的一种或者多种。
本领域技术人员可以根据需要选择本领域熟知的且不限于本发明所公开的过渡金属盐、有机溶剂、助剂的具体化合物与烷基酰胺苯并咪唑类化合物组合，并可通过试验选择合适的含量比例以获得不同的有机可焊保护剂。
本发明的有机可焊保护剂可以同时含有前述烷基酰胺苯并咪唑类化合物中的一种或多种，例如，可以选择前述公开的两种或三种不同的烷基酰胺苯并咪唑具体化合物，其总含量在所述有机可焊保护剂中按重量百分数可选择为0.1‰-20％。
本发明的另一目的是提供一种有机可焊保护剂的制备方法，包括将前述的主成膜物质烷基酰胺苯并咪唑类化合物与过渡金属盐、有机溶剂和助剂混合的步骤。
还提供了制备方法实施例，包括先将主成膜物质烷基酰胺苯并咪唑类化合物与过渡金属盐溶于有机溶剂中混合均匀，再加水稀释定量，最后加入前述助剂，制得有机可焊保护剂。
本发明公开的有机可焊保护剂可用于印制电路板行业，例如，印制线路板经施用该有机可焊保护剂，印制线路板表面成膜，膜面均匀，膜厚适中，可焊性好，经测定，能耐260℃高温的无铅回流焊不变色，十分适合印制线路板的生产。
然而，非限制性的，本发明公开的有机可焊保护剂还可作为贵金属或其合金的抗氧化剂，例如铜或铜合金，因此可用于其它行业。
本发明再一目的是，提供一种贵金属或其合金的表面处理方法，包括将贵金属或其合金的表面用前述的有机可焊保护剂浸润后干燥，使得所述表面生成覆膜。
其中，非限制性的，本领域技术人员可以选择将有机可焊保护剂喷涂、泼洒于贵金属或其合金的表面，也可选择将贵金属或其合金的表面浸渍于有机可焊保护剂溶液中，只要有机可焊保护剂与贵金属或其合金的表面充分接触可成膜即可，本发明不作具体限定。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明的技术方案，以下对有机可焊保护剂的组成、制备及在印制线路板中的使用和施用该有机可焊保护剂后成膜的性能进行举例说明，然而，以下实施例不应当理解为对本发明技术方案的限制，本领域技术人员可根据本发明实施例的教导从本发明公开的技术方案范围中进行选择，这种选择也属于本发明的保护范围之内。
实施例1
①配方与配制：
正丙基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：5g
氯化铜：3g
甲酸：50ml
EDTA：0.1g
DI水：960ml
根据以上配方，将5g正丙基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，50ml甲酸，3g 氯化铜充分搅拌，混匀溶解，然后用960ml去离子水稀释到1L，最后加入 0.1gEDTA充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡 1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例2
①配方与配制：
正辛基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：10g
氯化铜：8g
乙酸：120g
EDTA：0.02g
DI水：900ml
根据以上配方，将10g正辛基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，120ml乙酸， 8g氯化铜充分搅拌，混匀溶解，然后900ml去离子水稀释到1L，然后加入 0.02gEDTA充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售常规硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖 OSP的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例3
①配方与配制：
正庚基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：20g
氯化锌：8g
甲酸：200ml
EDTMP：0.05g
DI水：800ml
根据以上配方，将20g正庚基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，200ml甲酸， 8g氯化锌充分搅拌，混匀溶解，然后800ml去离子水稀释到1L，最后加入 0.05gEDTA充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡 1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例4
①配方与配制：
N-苯基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：18g
氯化铜：20g
甲酸：150ml
EDTA：0.04g
DI水：850ml
根据以上配方，将18g N-苯基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，150ml甲酸， 20g氯化铜充分搅拌，混匀溶解，然后850ml去离子水稀释到1L，最后加入 0.04gEDTA充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡 1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例5
①配方与配制：
N-(4-氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：13g
氯化锌：7g
乙酸：120ml
ATMP：0.01g
DI水：880ml
根据以上配方，将13g N-(4-氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，120ml 乙酸，7g氯化锌充分搅拌，混匀溶解，然后880ml去离子水稀释到1L然后加入0.01gATMP充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡 1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例6
①配方与配制：
N-(2，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：17g
氯化锌：20g
乙酸：130ml
EDTA：0.03g
DI水：870ml
根据以上配方，将17g N-(2，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺， 130ml乙酸，20g氯化锌充分搅拌，混匀溶解，然后870ml去离子水稀释到1L 然后加入0.03gEDTA充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡 1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例7
①配方与配制：
N-(3，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：9g
氯化铜：15g
甲酸：150ml
EDTA：0.05g
DI水：850ml
根据以上配方，将9g N-(3，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，150ml 甲酸，15g氯化铜充分搅拌，混匀溶解，然后850ml去离子水稀释到1L，然后加入0.05gEDTA充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡 1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例8
①配方与配制：
N-(4-氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：20g
氯化锌：14g
甲酸：160ml
ATMP：0.13g
DI水：840ml
根据以上配方，将20g N-(4-氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，160ml 甲酸，14g氯化锌充分搅拌，混匀溶解然后840ml去离子水稀释到1L然后加入 0.13gATMP充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡1min(40℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例9
①配方与配制：
N-(3，4-二氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺：12g
氯化锌：13g
乙酸：135ml
ATMP：0.06g
DI水：860ml
根据以上配方，将12g N-(3，4-二氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺， 135ml乙酸，13g氯化锌充分搅拌，混匀溶解，然后860ml去离子水稀释到1L 然后加入0.06gATMP充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→市售硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡 1min(50℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP 的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
实施例10
①配方与配制：
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-3，4-二氯苯甲酰胺：10g
氯化锌：15g
甲酸：100ml
ATMP：0.05g
DI水：900ml
根据以上配方，将10g N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-3，4-二氯苯甲酰胺，100ml甲酸，15g氯化锌充分搅拌，混匀溶解，然后900ml去离子水稀释到1L，然后加入0.05gATMP充分搅拌均匀，得OSP溶液。
②处理流程：
裁剪出尺寸5cm×5cm的FR-4型基材覆铜板试片，该试片经碱性除油剂清洗30s→硫酸双氧水型微蚀剂处理30s→三级去离子水洗→1LOSP溶液浸泡1min (50℃)→三级去离子水洗→冷风吹干这一系列工艺处理，得到覆盖OSP的试片。
③性能测试：
将成膜的试片进行膜厚、耐热性和可焊性测试，成膜后的OSP溶液进行浑浊度测试。
以上实施例中，FR-4覆铜板是玻璃纤维环氧树脂内层，表面压合铜箔制得，为印制电路板的常用基材，市售可得，硫酸双氧水型微蚀剂是印制电路板生产的常用材料。
以上实施例中，测试条件具体说明如下：浑浊度的测定采用哈希1720E型浊度仪测定；膜厚采用METASH UV-5800型紫外分光光度计测定，测试波长为 270nm；耐热性评价通过260℃无铅回流焊三次，目测观察板面颜色变化，分为不变色、轻微变色、严重发黄三个等级；可焊性测试参考由国际电子工业联接协会所颁布的IPC J-STD-003B《印制板可焊性测试》，若上锡率>95％，则通过测试，可焊性为优。
测试结果如下表。
Figure RE-GDA0002370166910000151
结果分析：浑浊度实验看出本发明实施例的OSP在成膜后溶液清晰，不析晶。从其它测试数据可得看出OSP成膜具有整体耐高温性好、可焊性好的效果，膜厚适中，可满足PCB的生产。

Claims (10)

1.一种烷基酰胺苯并咪唑类化合物作为有机可焊保护剂成膜物质的应用，
所述烷基酰胺苯并咪唑类化合物为如下式Ⅰ所示化合物，
Figure FDA0003555767200000011
其中，R1是氢基、烷基、卤代烷基、芳香基或卤代芳香基；
式Ⅰ所示化合物中，酰胺键的C＝O和N-H可以互换位置。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：R1为含1-9个碳原子的烷基、卤代烷基、芳香基、卤代芳香基中的一种；
其中，卤代基团中卤素原子为氟、氯、溴中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述烷基酰胺苯并咪唑类化合物为以下化合物中的一种：
正丙基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
正丁基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
正戊基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
正辛基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
正庚基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-苯基-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(4-氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(2-氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(2，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(3，4-二氯苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(4-氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(2-氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(2，4-二氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(3，4-二氟苯基)-1H-苯并[D]咪唑-2-甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2-甲基苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2，4-二甲基苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2，4-二氯苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2，4-二氟苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-3，4-二氯苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-3，4-二氟苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2-氯苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-4-氯苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-2-氟苯甲酰胺，
N-(1H-苯并[D]咪唑-2-基)-4-氟苯甲酰胺。
4.一种有机可焊保护剂，其特征在于，包括如权利要求1-3中任意一项所述的烷基酰胺苯并咪唑类化合物作为主成膜物质。
5.根据权利要求4所述的有机可焊保护剂，其特征在于：还包括过渡金属盐、有机溶剂和助剂。
6.根据权利要求5所述的有机可焊保护剂，其特征在于，所述烷基酰胺苯并咪唑类化合物在所述有机可焊保护剂中的含量范围按重量百分数计为0.1‰-20％，所述有机可焊保护剂中过渡金属盐的含量为0.1％-10％，有机溶剂的含量为0.1‰-10％，助剂的含量为0.1‰-10％。
7.根据权利要求6所述的有机可焊保护剂，其特征在于：所述过渡金属盐为：铜、铁、镍、钴、锰的酸盐的一种或多种，所述酸盐为硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐或者磷酸盐；
所述有机溶剂为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲酸、乙酸、丙酸、辛酸、庚酸、丙烯酸，氨基磺酸、丙酮中的一种或者多种；
所述助剂为螯合剂和表面活性剂中的至少一种，其中，所述螯合剂为选自乙二胺、二乙烯三胺、乙醇胺、柠檬酸、苹果酸、EDTA、EDTMPA，ATMP中的一种或者多种，所述表面活性剂为选自聚乙二醇、吐温、十二烷基硫酸钠中的一种或者多种。
8.一种如权利要求5-7中任意一项所述有机可焊保护剂的制备方法，其特征在于：包括将所述主成膜物质与过渡金属盐、有机溶剂和助剂混合的步骤。
9.如权利要求5-7中任意一项所述有机可焊保护剂作为铜或铜合金的抗氧化剂的应用。
10.一种贵金属或其合金的表面处理方法，包括将贵金属或其合金的表面用如权利要求5-7中任意一项所述有机可焊保护剂浸润后干燥，使得所述表面生成覆膜。
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