CN110964047A - 一种双草酸硼酸锂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双草酸硼酸锂的生产工艺，包括以下步骤：步骤S101：准备原料，备料，准备适当的草酸和硼酸，有机溶剂A配料，准备制备容器；步骤S102：制备有机溶剂A，将一定量氢氧化锂溶于水制成饱和溶液；步骤S103：在制备容器中将一定量草酸和硼酸溶于步骤S102制备的有机溶剂A；步骤S104：将含草酸和硼酸的有机溶剂A回流带水2小时；步骤S105：对步骤S104中形成的混合液然后加入氢氧化锂溶液，回流带水3小时；步骤S106：向步骤S105中反应溶液中加入有机溶剂B。本发明将滤液精馏分离，将产生的溶剂回用，从而便于工业化生产，经济环保；本发明过程简单，周期短，只需一次提纯即可得到纯度为95％‑98.5％的产品，且产率高，对设备无特殊要求，适合工业化生产，经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及双草酸硼酸锂的生产加工生产技术工艺技术领域，具体为一种双草酸硼酸锂的生产工艺。
背景技术
硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂LiBO B最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂LiBOB具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，与六氟磷酸锂相比具有较高的热稳定性，且分解的产物B2O3和CO2对电池使用性能和环境影响不大，在锂电池行业中是一种具有发展潜力的电解质物质。
一般固相法是把草酸、锂化合物和硼化合物，经过球磨混合后，升温到200～240℃合成产品。该方法虽然大大降低了产品中的结晶水，但是在合成过程中还是伴随水的产生，并且三种固体原料的固相反应，反应混合不均匀，导致产品杂质多，产率低，后续的提纯困难；现有LiBOB的制备方法中，在原料易得，操作简单的前提下，都没能彻底解决水对LiBOB制备和提纯过程影响的问题，使得LiBOB制备成本高、产率低、提纯困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双草酸硼酸锂的生产工艺，以解决上述背景技术中提出现有LiBOB的制备方法中，在原料易得，操作简单的前提下，都没能彻底解决水对LiBOB制备和提纯过程影响的问题，使得LiBOB制备成本高、产率低、提纯困难。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双草酸硼酸锂的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S101：准备原料，备料，准备适当的草酸和硼酸，有机溶剂A配料，准备制备容器；
步骤S102：制备有机溶剂A，将一定量氢氧化锂溶于水制成饱和溶液；
步骤S103：在制备容器中将一定量草酸和硼酸溶于步骤S102制备的有机溶剂A；
步骤S104：将含草酸和硼酸的有机溶剂A回流带水2小时；
步骤S105：对步骤S104中形成的混合液然后加入氢氧化锂溶液，回流带水3小时；
步骤S106：向步骤S105中反应溶液中加入有机溶剂B；
步骤S107：对步骤S106中的混合液进行过滤；
步骤S108：对步骤S107中的滤液进行精馏分离，将产生的溶剂回用；
步骤S109：将步骤S108中得到的固体高真空干燥；
步骤S110：对步骤S109中得到的干燥固体进行包装，得到成品。
优选的，所述步骤S104中将含草酸和硼酸的有机溶剂A在120-130℃回流带水2小时。
优选的，所述对步骤S104、步骤S105中分出的水分回用，用于溶解氢氧化锂。
优选的，所述在S107中对步骤S106中的混合液在温度降温至0-10℃的情况下进行过滤。
优选的，所述有机溶剂A：沸点在105-140℃之间的脂类、醇类、酮类及芳香烃类，如：碳酸二乙酯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯、氯苯、辛烷、对二甲苯等，优选甲苯和氯苯。
优选的，所述有机溶剂B：沸点在30-60之间的氯代烷烃、硫代烷烃，如二氯甲烷、二氯乙烷等，优选二氯甲烷。
优选的，所述硼酸、草酸、氢氧化锂的投料比按摩尔比：硼酸：草酸：氢氧化锂＝1:2.05-3:0.6-1。
优选的，所述硼酸、草酸、氢氧化锂的优选投料比按摩尔比：硼酸：草酸：氢氧化锂＝1:2.2:0.9。
优选的，所述相对于氢氧化锂反应总收率在95％-98.5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将双草酸硼酸锂粗产品溶解于某种有机溶剂A中，另将有机溶剂B加入混合液，通过将含草酸和硼酸的有机溶剂A120-130℃回流带水2小时，分出的水分回用用于溶解氢氧化锂，从而便于水循环使用，便于绿色环保，将双草酸硼酸锂粗产品溶解于某种沸点较低的极性溶剂中，稍微加热，滤去不溶物，便于回收，通过将沸点相对较高的非极性或弱极性溶剂加入滤液，加热至极性溶剂的沸点，并予以回收，从而便于循环使用，将滤液进行精馏分离，将产生的溶剂回用，从而便于工业化生产，经济环保；本发明过程简单，周期短，只需一次提纯即可得到纯度为95％-98.5％的产品，且产率高，对设备无特殊要求，适合工业化生产，经济环保。
附图说明
图1为本发明加工工艺流程图加工工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种双草酸硼酸锂的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S101：准备原料，备料，准备适当的草酸和硼酸，有机溶剂A配料，准备制备容器；
步骤S102：制备有机溶剂A，将一定量氢氧化锂溶于水制成饱和溶液；
步骤S103：在制备容器中将一定量草酸和硼酸溶于步骤S102制备的有机溶剂A；
步骤S104：将含草酸和硼酸的有机溶剂A回流带水2小时；
步骤S105：对步骤S104中形成的混合液然后加入氢氧化锂溶液，回流带水3小时；
步骤S106：向步骤S105中反应溶液中加入有机溶剂B；
步骤S107：对步骤S106中的混合液进行过滤；
步骤S108：对步骤S107中的滤液进行精馏分离，将产生的溶剂回用；
步骤S109：将步骤S108中得到的固体高真空干燥；
步骤S110：对步骤S109中得到的干燥固体进行包装，得到成品。
进一步，所述步骤S104中将含草酸和硼酸的有机溶剂A在120-130℃回流带水2小时。
进一步，所述对步骤S104、步骤S105中分出的水分回用，用于溶解氢氧化锂。
进一步，所述在S107中对步骤S106中的混合液在温度降温至0-10℃的情况下进行过滤。
进一步，所述有机溶剂A：沸点在105-140℃之间的脂类、醇类、酮类及芳香烃类，如：碳酸二乙酯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯、氯苯、辛烷、对二甲苯等，优选甲苯和氯苯。
进一步，所述有机溶剂B：沸点在30-60之间的氯代烷烃、硫代烷烃，如二氯甲烷、二氯乙烷等，优选二氯甲烷。
进一步，所述硼酸、草酸、氢氧化锂的优选投料比按摩尔比：硼酸：草酸：氢氧化锂＝1:2.2:0.9。
进一步，所述相对于氢氧化锂反应总收率在98.5％。
实施例2
本发明提供一种技术方案：一种双草酸硼酸锂的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S101：准备原料，备料，准备适当的草酸和硼酸，有机溶剂A配料，准备制备容器；
步骤S102：制备有机溶剂A，将一定量氢氧化锂溶于水制成饱和溶液；
步骤S103：在制备容器中将一定量草酸和硼酸溶于步骤S102制备的有机溶剂A；
步骤S104：将含草酸和硼酸的有机溶剂A回流带水2小时；
步骤S105：对步骤S104中形成的混合液然后加入氢氧化锂溶液，回流带水3小时；
步骤S106：向步骤S105中反应溶液中加入有机溶剂B；
步骤S107：对步骤S106中的混合液进行过滤；
步骤S108：对步骤S107中的滤液进行精馏分离，将产生的溶剂回用；
步骤S109：将步骤S108中得到的固体高真空干燥；
步骤S110：对步骤S109中得到的干燥固体进行包装，得到成品。
进一步，所述步骤S104中将含草酸和硼酸的有机溶剂A在120-130℃回流带水2小时。
进一步，所述对步骤S104、步骤S105中分出的水分回用，用于溶解氢氧化锂。
进一步，所述在S107中对步骤S106中的混合液在温度降温至0-10℃的情况下进行过滤。
进一步，所述有机溶剂A：沸点在105-140℃之间的脂类、醇类、酮类及芳香烃类，如：碳酸二乙酯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯、氯苯、辛烷、对二甲苯等，优选甲苯和氯苯。
进一步，所述有机溶剂B：沸点在30-60之间的氯代烷烃、硫代烷烃，如二氯甲烷、二氯乙烷等，优选二氯甲烷。
进一步，所述硼酸、草酸、氢氧化锂的优选投料比按摩尔比：硼酸：草酸：氢氧化锂＝1:2.5:0.8。
进一步，所述相对于氢氧化锂反应总收率在96％。
实施例3
本发明提供一种技术方案：一种双草酸硼酸锂的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S101：准备原料，备料，准备适当的草酸和硼酸，有机溶剂A配料，准备制备容器；
步骤S102：制备有机溶剂A，将一定量氢氧化锂溶于水制成饱和溶液；
步骤S103：在制备容器中将一定量草酸和硼酸溶于步骤S102制备的有机溶剂A；
步骤S104：将含草酸和硼酸的有机溶剂A回流带水2小时；
步骤S105：对步骤S104中形成的混合液然后加入氢氧化锂溶液，回流带水3小时；
步骤S106：向步骤S105中反应溶液中加入有机溶剂B；
步骤S107：对步骤S106中的混合液进行过滤；
步骤S108：对步骤S107中的滤液进行精馏分离，将产生的溶剂回用；
步骤S109：将步骤S108中得到的固体高真空干燥；
步骤S110：对步骤S109中得到的干燥固体进行包装，得到成品。
进一步，所述步骤S104中将含草酸和硼酸的有机溶剂A在120-130℃回流带水2小时。
进一步，所述对步骤S104、步骤S105中分出的水分回用，用于溶解氢氧化锂。
进一步，所述在S107中对步骤S106中的混合液在温度降温至0-10℃的情况下进行过滤。
进一步，所述有机溶剂A：沸点在105-140℃之间的脂类、醇类、酮类及芳香烃类，如：碳酸二乙酯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯、氯苯、辛烷、对二甲苯等，优选甲苯和氯苯。
进一步，所述有机溶剂B：沸点在30-60之间的氯代烷烃、硫代烷烃，如二氯甲烷、二氯乙烷等，优选二氯甲烷。
进一步，所述硼酸、草酸、氢氧化锂的优选投料比按摩尔比：硼酸：草酸：氢氧化锂＝1:3:1。
进一步，所述相对于氢氧化锂反应总收率在95％。
工作原理：本发明将双草酸硼酸锂粗产品溶解于某种有机溶剂A中，另将有机溶剂B加入混合液，通过将含草酸和硼酸的有机溶剂A120-130℃回流带水2小时，分出的水分回用用于溶解氢氧化锂，从而便于水循环使用，便于绿色环保，将双草酸硼酸锂粗产品溶解于某种沸点较低的极性溶剂中，稍微加热，滤去不溶物，便于回收，通过将沸点相对较高的非极性或弱极性溶剂加入滤液，加热至极性溶剂的沸点，并予以回收，从而便于循环使用，将滤液进行精馏分离，将产生的溶剂回用，从而便于工业化生产，经济环保；本发明过程简单，周期短，只需一次提纯即可得到纯度为95％-98.5％的产品，且产率高，对设备无特殊要求，适合工业化生产，经济环保。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S101：准备原料，备料，准备适当的草酸和硼酸，有机溶剂A配料，准备制备容器；
步骤S102：制备有机溶剂A，将一定量氢氧化锂溶于水制成饱和溶液；
步骤S103：在制备容器中将一定量草酸和硼酸溶于步骤S102制备的有机溶剂A；
步骤S104：将含草酸和硼酸的有机溶剂A回流带水2小时；
步骤S105：对步骤S104中形成的混合液然后加入氢氧化锂溶液，回流带水3小时；
步骤S106：向步骤S105中反应溶液中加入有机溶剂B；
步骤S107：对步骤S106中的混合液进行过滤；
步骤S108：对步骤S107中的滤液进行精馏分离，将产生的溶剂回用；
步骤S109：将步骤S108中得到的固体高真空干燥；
步骤S110：对步骤S109中得到的干燥固体进行包装，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述步骤S104中将含草酸和硼酸的有机溶剂A在120-130℃回流带水2小时。
3.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述对步骤S104、步骤S105中分出的水分回用，用于溶解氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述在S107中对步骤S106中的混合液在温度降温至0-10℃的情况下进行过滤。
5.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述有机溶剂A：沸点在105-140℃之间的脂类、醇类、酮类及芳香烃类，如：碳酸二乙酯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯、氯苯、辛烷、对二甲苯等，优选甲苯和氯苯。
6.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述有机溶剂B：沸点在30-60之间的氯代烷烃、硫代烷烃，如二氯甲烷、二氯乙烷等，优选二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述硼酸、草酸、氢氧化锂的投料比按摩尔比：硼酸：草酸：氢氧化锂＝1:2.05-3:0.6-1。
8.根据权利要求7所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述硼酸、草酸、氢氧化锂的优选投料比按摩尔比：硼酸：草酸：氢氧化锂＝1:2.2:0.9。
9.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的生产工艺，其特征在于：所述相对于氢氧化锂反应总收率在95％-98.5％。
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